JPH0938445A

JPH0938445A - 吸着塔の再生方法

Info

Publication number: JPH0938445A
Application number: JP7210229A
Authority: JP
Inventors: Shinsaku Maruyama; 眞策丸山; Mitsuo Kawaguchi; 光夫川口; Toyoji Mizushima; 豊史水島; Hirobumi Inagawa; 博文稲川
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1995-07-27
Filing date: 1995-07-27
Publication date: 1997-02-10

Abstract

(57)【要約】【課題】乾式方式の脱着処理において、分解性溶剤を
完全に回収すると共に、脱着ガスとして不活性ガスを用
いる場合の設備費、ランニングコストを低減できる吸着
塔の再生方法を提供する。【解決手段】吸着塔の固定式吸着層に吸着した溶剤を
乾式脱着して吸着塔を再生する方法において、該吸着塔
１Ａ内を真空ポンプ６で減圧脱着し、脱着ガスから溶剤
を凝縮７回収８して未凝縮ガスを前記吸着塔１Ａに戻す
循環系で溶剤を脱着回収する工程と、次いで清澄ガス２
４を該吸着塔に供給して吸着層通過後のガスを循環系外
に放出して吸着層を浄化する工程とで処理することとし
たものであり、前記脱着回収工程は、吸着層を加熱２Ａ
しながら行い、前記脱着回収工程の循環ガス又は清澄ガ
スとしては不活性ガス２４を用いるのがよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、吸着塔の再生方法
に係り、特に、溶剤含有ガスを固定式吸着層に吸着さ
せ、この溶剤を乾式脱着して吸着塔を再生する方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術は、例えば「公害と対策 vo
l.２， No,１２（１９９０）ｐ２５〜ｐ３８」に詳細に
記載されており、抜すいしながら説明する。排ガスから
の有機溶剤の除去・回収技術には冷却法、圧縮法、吸着
・脱着法の３つがある。冷却法は、冷却温度を０℃以上
とするか、０℃以下とするかで２分される。一般に多く
用いられている５℃以下で冷却する装置は、比較的安い
が、低沸点のものの回収率が低くなる。０℃以下に冷却
する装置は、回収率は高いが、水が凍結するので、これ
を防ぐために、間欠的に氷を溶かすデフロスト方式、あ
るいは塩化カルシウムや塩化リチウムで水を吸収するエ
アシャワー方式による対策をとる必要がある。圧縮法
は、有機溶剤の蒸気を加圧し、溶剤の飽和蒸気圧以上に
分圧を上げて液化する方法であるが、圧縮熱によって温
度が上がるので、回収率を高くするためには放熱や冷却
が必要となる。たとえば、ジクロロメタンを５ｋｇ／ｃ
ｍ²に圧縮して５℃に冷却すれば、１気圧で約−３０℃
に冷却した場合と同じになる。すなわち、ジクロロメタ
ンなどは、冷却を併用すれば回収率が高くできる。ただ
し、低濃度の排ガスには適用できないので、今のところ
使用例はあまり多くない。

【０００３】吸着・脱着法は、有機溶剤を活性炭などに
吸着し、水蒸気又は熱風で脱離し、脱離した高濃度の有
機溶剤蒸気を冷却法で液化して回収する方法である。以
下にこの吸着・脱離法の種類と特徴を示す。１）ハニカム型活性炭ドラムを使用した予備濃縮方式一般の吸着・脱離装置では、数十ｐｐｍ以下の低濃度で
多量の排ガスを処理すると、装置が大きくなって不利と
なる。そこでこのような場合には、あらかじめ簡易な吸
着・脱離装置で予備濃縮を行ってから本格的な除去・回
収装置を使用する。簡易な予備濃縮装置としてはハニカ
ム型の活性炭ドラムを回転させて吸着と脱離を短時間に
繰り返させる装置が使用されている。２）粒状活性炭を使用した方式有機溶剤蒸気の吸着・脱離には５〜１０ｍｍの円筒形な
どに成形した活性炭又は破砕状活性炭を充填した大きな
固定床に排ガスを送って吸着し、数時間から数日ごとに
スチームを送って脱離し、脱離ガス中の有機溶剤を冷却
法で回収する装置が多く使用されてきた。

【０００４】３）繊維状活性炭を使用した方式繊維状活性炭を使用した小型の固定床装置は、中空円筒
状に成形した繊維状活性炭を１筒又は２筒つけたもので
１０〜２０分ごとに交互に吸着とスチーム脱離を繰り返
す。また、マット状に成形した繊維状活性炭を２段つ
け、１０〜２０分ごとに吸着とスチーム又は熱風による
脱離を繰り返すものである。４）球形活性炭を使用した方式球形活性炭を使用した流動床で、連続的に吸着・脱離を
行う装置には、吸着塔と脱離塔を縦につないだ方式もあ
る。この装置では、数段に分けた吸着塔の下部から排ガ
スを通し、活性炭を流動させ、順次下段に落としながら
吸着していき、吸着した活性炭を脱離塔で加熱脱離す
る。この場合、スチームを直接吹き込まず、熱交換器を
通して活性炭を加熱し、少量の空気で追い出して凝縮部
で冷却回収する。５）ハニカム状活性炭を使用した方式ハニカム状活性炭を使用した固定床で吸着し、減圧しな
がら電気加熱して脱離する装置は通気抵抗が小さく、吸
着速度も速いので高流速で吸着でき、脱離にスチームを
使わないので、回収液中に水が入らないこと、排水処理
が容易になることなどの特徴がある。しかし、体積あた
りの吸着容量が小さく、また脱離にもやや時間がかか
る。なおこの装置には、水蒸気を直接導入して脱離を行
うタイプもある。

【０００５】上記のように、従来から種々の吸着・脱離
法が知られているが、脱着に関しては、水蒸気を用いる
湿式法とガスを用いる乾式法がある。湿式法の方が同一
処理能力では装置は安いが、このシステムは回収溶剤量
の２〜８倍の蒸気を使用することになり、排水処理が問
題となる。例えば水を分離しても溶剤は水側にも多少溶
解し、表１でみられるように、代表的な塩素系有機溶剤
であるトリクロロエチレン、テトラクロロエチレンでは
水への溶解度に対し、排水基準はかなり低い。このよう
な、水は直接放出することはできず、ばっ気法などによ
り、濃度をさらに下げなければならない。

【表１】

【０００６】従って、水処理まで含めて考えると湿式法
の方が不利な場合もある。乾式法で問題になるのは、分
解性溶剤（ケトン類やエステル類）を回収する場合であ
り、安全対策上、吸着塔内を不活性ガス（窒素など）で
置換し、不活性ガスで脱着するのが望ましい。しかし、
窒素ガスを供給するためには、液体窒素やＰＳＡ方式
（圧力変動吸脱着方式）の窒素ガス供給装置を設けなけ
ればならず、設備費やランニングコストは増大してしま
う。この点を解決するために、本発明者らは脱着し凝縮
後の溶剤で飽和したガスを、別の吸着塔で浄化した清澄
ガスを再度吸着塔に送り脱着用ガスとして循環利用する
方法（特願平５−１２２１１４号）を提案した。この方
法は、吸着層の下流側（通気運転の二次側）がたえず清
澄なガスに触れるため、脱着の効率は非常に良いが、吸
着塔が３塔以上必要となり、制御もやや複雑になる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解消し、乾式方式の脱着処理において、分解性溶剤を
安全に回収すると共に、脱着ガスとして不活性ガスを用
いる場合の設備費、ランニングコストを低減できる吸着
塔の再生方法を提供することを課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、吸着塔の固定式吸着層に吸着した溶剤
を乾式脱着して吸着塔を再生する方法において、該吸着
塔内を真空ポンプで減圧脱着し、脱着ガスから溶剤を凝
縮回収して未凝縮ガスを前記吸着塔に戻す循環系で溶剤
を脱着回収する工程と、次いで清澄ガスを該吸着塔に供
給して吸着層通過後のガスを循環系外に放出して吸着層
を浄化する工程とで処理することを特徴とする吸着塔の
再生方法としたものである。前記吸着塔の再生方法にお
いて、脱着回収工程は、吸着層を加熱しながら行い、ま
た、脱着時の循環ガス又は清澄ガスとして不活性ガスを
用いるのが分解性溶剤を回収する場合、安全上の観点か
らよい。

【０００９】

【発明の実施の形態】図１に、本発明の吸着塔の再生方
法を説明するための再生フロー図の一例を示す。図１は
本発明の吸着層をヒーターで加熱しながら脱着を行う方
法の例で、温度圧力変動吸脱着法（ＴＰＳＡ法）に適用
したものであり、排ガスを連続処理するフローである。
図１において、１Ａ、１Ｂは吸着塔、２Ａ、２Ｂはヒー
ター、３は排ガスクーラー、４は排ガスブロア、５は循
環ブロア、６は真空ポンプ、７は凝縮器、８は回収タン
ク、９は溶剤移送ポンプであり、１０、１１はフィルタ
である。そして、これらの器機はそれぞれ、１２〜２１
の弁を有する配管で接続されている。

【００１０】次に、図１のフローに従った運転方法につ
いて説明する。（１）溶剤を含むガス２２は、排ガスブロア４により、
排ガスクーラー３、フィルタ１０を介して２０〜２５℃
に冷却、ダスト分を除去後、吸着塔１Ａの吸着層で溶剤
が除かれ、処理ガス２３は大気中に放出される。（開の
弁は排ガス入口弁１２Ａ、排ガス出口弁１３Ａ）（２）処理を終了して吸着塔１Ｂに通ガスを切りかえ
る。（弁１２Ａ、１３Ａを閉とし、弁１２Ｂ、１３Ｂを
開とする）切り替えの判断は、処理ガス中の溶剤濃度が基準値を超
えるか、タイマによるか、あるいは両者の併用で行う。
吸着塔１Ａは通気ラインから隔離される。

【００１１】（３）循環ブロア５を用い、ヒーター２Ａ
を生かし、吸着塔１Ａの吸着層を昇温する。（循環加熱
工程）この時、吸着層温度を基準値（１００℃付近）まで循環
加熱する方法と、基準値の手前（６０〜８０℃）まで循
環加熱する方式がある。（開の弁は循環ブロア出口弁１
４Ａ、循環ブロア入口弁１５Ａ）対象溶剤の分解性が特に大きい場合には、循環加熱系内
の空気を不活性ガスに置換することも可能である。即
ち、真空ポンプ６を使用し（弁１７、１６Ａを開）、系
内を減圧した後、弁１７を閉じ、２０Ａより不活性ガス
２４を系に導入する方法である。（弁２１Ａは常時一定
開度）。

【００１２】（４）循環を止める。（３）で不活性ガス
に置換されている場合は工程（５）に進む。置換されて
いない場合は、吸着塔１Ａ内のガスを真空ポンプ６によ
り、被処理ガス側に排気する。（開の弁は真空ポンプ入
口弁１６Ａ、真空ポンプ出口弁１７）吸着塔の脱着が進んだところで真空ポンプ６を停止し、
不活性ガス２４を吸着塔１Ａ内がほぼ常圧となるまで供
給する。（不活性ガス置換工程。開の弁は真空ポンプ入
口弁１６Ａ、真空ポンプ出口弁１７、脱着用ガス入口弁
２０Ａ、脱着用ガス減圧弁２１Ａ（常時一定開度））（５）脱着用ガス入口弁２０Ａを閉とし、吸着塔１Ａ内
を真空ポンプ６によって０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ²ａ
ｂｓ程度まで減圧し、通気中の被処理ガス側に排気す
る。（減圧工程。開の弁は真空ポンプ入口弁１６Ａ、真
空ポンプ出口弁１７）。

【００１３】（６）引き続き、吸着塔１Ａをヒーター２
Ａと真空ポンプ６を生かして加温減圧脱着をし、凝縮器
７で凝縮回収後の未凝縮ガスを真空ポンプ戻り弁１８
Ａ、真空ポンプ戻り減圧弁１９Ａを含むラインを介して
吸着塔１Ａに戻し、循環しながら加温減圧脱着を行う。
（加温減圧脱着工程。開の弁は真空ポンプ入口弁１６
Ａ、真空ポンプ戻り弁１８Ａ、真空ポンプ戻り減圧弁１
９Ａ（常時一定開度））（７）ヒーター２Ａによる加熱をやめ、引続き不活性ガ
ス２４を供給し、吸着塔１Ａを浄化、冷却しながら真空
ポンプ６により、通気中の被処理ガス側に排気する。
（浄化工程。開の弁は真空ポンプ入口弁１６Ａ、真空ポ
ンプ出口弁１７、脱着用ガス入口弁２０Ａ、脱着用ガス
減圧弁２１Ａ（常時一定開度））

【００１４】本工程の供給ガスは循環使用しないため、
ユーティリティ費用節約の観点から空気（処理ガスの一
部使用など）を使用することができるが、若干の配管弁
の追加を伴なう。（８）真空ポンプを停止し、吸着塔内を不活性ガスによ
り、常圧にもどす。（圧力復帰工程。開の弁は脱着用ガ
ス入口弁２０Ａ、脱着用ガス減圧弁２１Ａ（常時一定開
度））。常圧に戻す時、不活性ガスの代りに空気（被処
理ガスの一部使用など）を使用することができるが、次
の通気までの待機時間が長い場合には、吸着層内での分
解性溶剤の分解熱による着火の危険性をなくすため、不
活性ガスの使用が望ましい。（９）１Ｂ塔の通気工程が終了するまで待機する。本フローでは、（７）、（８）、（９）の工程で吸着塔
１Ａは冷却されるが、十分ではなく、再びＡ側に通気が
移った時に被処理ガス自身によって冷却が進むことにな
る。脱着の途中、不活性ガスを吸着塔に常圧になるまで
供給し、再び循環加熱後、加温減圧脱着を循環しながら
行う（酸素分圧低下及び脱着効率アップのため）などの
変則運用があるが、脱着中に未凝縮ガスを循環使用する
点がポイントであるから、これらは本発明の範囲内であ
る。

【００１５】

【発明の効果】本発明によれば次のような効果を奏する
ことができる。（ａ）ガスは循環再利用されるため、特に分解性溶剤対
策として不活性ガス（窒素）を脱着ガスとして用いる場
合に、ランニングコストの低減につながる。（ｂ）凝縮器での未凝縮ガスは循環されるため、凝縮器
の能力をやや落としてもいずれ凝縮器入口の溶剤濃度は
増加していき、凝縮が可能となる。すなわち、凝縮器の
凝縮能力の低減化、すなわち設備費の低減が可能とな
る。（ｃ）加熱減圧脱着後に、吸着層に清澄ガスを通して浄
化することにより、循環して加熱減圧脱着を行った吸着
層内に残留した有機溶剤分を、除去することができ、循
環脱着の不利を解消した。（ｄ）吸着層を加熱しながら脱着することで、加熱しな
い場合に比べ、脱着効率があがる。事実上この操作は重
要であり、減圧だけでは十分な脱着は期待しにくい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の吸着塔の再生方法の一例を説明するた
めの再生フロー図。

【符号の説明】

１Ａ、１Ｂ：吸着塔、２Ａ、２Ｂ：ヒーター、３：排ガ
スクーラー、４：排ガスブロア、５：循環ブロア、６：
真空ポンプ、７：凝縮器、８：回収タンク、９：溶剤移
送ポンプ、１０：フィルタ、１１：フィルタ、１２Ａ〜
１８Ｂ、２０Ａ、２０Ｂ：切換弁、１９Ａ、１９Ｂ、２
１Ａ、２１Ｂ：減圧弁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者稲川博文東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】吸着塔の固定式吸着層に吸着した溶剤を
乾式脱着して吸着塔を再生する方法において、該吸着塔
内を真空ポンプで減圧脱着し、脱着ガスから溶剤を凝縮
回収して未凝縮ガスを前記吸着塔に戻す循環系で溶剤を
脱着回収する工程と、次いで清澄ガスを該吸着塔に供給
して吸着層通過後のガスを循環系外に放出して吸着層を
浄化する工程とで処理することを特徴とする吸着塔の再
生方法。
【請求項２】前記脱着回収工程は、吸着層を加熱しな
がら行うことを特徴とする請求項１記載の吸着塔の再生
方法。
【請求項３】前記脱着回収工程の循環ガスが、不活性
ガスであることを特徴とする請求項１又は２記載の吸着
塔の再生方法。