JPH09249975A - タングステン及びタングステン化合物成膜装置のガスクリーニング方法 - Google Patents
タングステン及びタングステン化合物成膜装置のガスクリーニング方法Info
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- JPH09249975A JPH09249975A JP5965296A JP5965296A JPH09249975A JP H09249975 A JPH09249975 A JP H09249975A JP 5965296 A JP5965296 A JP 5965296A JP 5965296 A JP5965296 A JP 5965296A JP H09249975 A JPH09249975 A JP H09249975A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】タングステンやタングステン化合物の成膜装置
において、堆積する不要なタングステン酸化物のクリー
ニング除去方法を提供する。 【解決手段】Ｃ2Ｆ6とＯ2、ＣＦ4とＯ2、ＳＦ6とＯ2の
混合ガスでプラズマクリーニングすると同時またはその
後に、Ｆ2またはフッ素系インタハロゲンガス（Ｃｌ
Ｆ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、Ｉ
Ｆ3、ＩＦ5、ＩＦ7等）を接触反応させる。
において、堆積する不要なタングステン酸化物のクリー
ニング除去方法を提供する。 【解決手段】Ｃ2Ｆ6とＯ2、ＣＦ4とＯ2、ＳＦ6とＯ2の
混合ガスでプラズマクリーニングすると同時またはその
後に、Ｆ2またはフッ素系インタハロゲンガス（Ｃｌ
Ｆ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、Ｉ
Ｆ3、ＩＦ5、ＩＦ7等）を接触反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＷＦ6とＨ2 、Ｓ
ｉＨ4、ＳｉＨ2Ｃｌ2 等のシラン系ガス、ＣＨ4等を用
いてＷやＷＳｉ、ＷＣ等のＷ化合物を成膜する装置にお
いて、反応器内部に堆積したこれらの物質をＣ2Ｆ6とＯ
2、ＣＦ4とＯ2、ＳＦ6とＯ2混合ガスでプラズマガスク
リーニグすると同時またはその後に、このクリーニング
操作によって二次的に生成してくるＷもしくはＳｉの酸
化物をＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ3、
ＢｒＦ5、ＢｒＦ7、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフッ素系
インタハロゲンガスを用いてクリーニングすることによ
り該装置に堆積する不要な堆積物を完全にクリーニング
する方法に関する。
ｉＨ4、ＳｉＨ2Ｃｌ2 等のシラン系ガス、ＣＨ4等を用
いてＷやＷＳｉ、ＷＣ等のＷ化合物を成膜する装置にお
いて、反応器内部に堆積したこれらの物質をＣ2Ｆ6とＯ
2、ＣＦ4とＯ2、ＳＦ6とＯ2混合ガスでプラズマガスク
リーニグすると同時またはその後に、このクリーニング
操作によって二次的に生成してくるＷもしくはＳｉの酸
化物をＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ3、
ＢｒＦ5、ＢｒＦ7、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフッ素系
インタハロゲンガスを用いてクリーニングすることによ
り該装置に堆積する不要な堆積物を完全にクリーニング
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】Ｗ及
びその化合物は、超硬材料、半導体等の配線材料等とし
て広範に使用されている。これらＷ系の膜、ウイスカ、
粉体を堆積させる場合は、ＷＦ6を用いたＣＶＤ法やス
パッタリング法で行われる。ところが、これらの方法で
合成を行った場合、反応器壁や基板を保持する冶具等に
も不要なＷ系化合物が堆積する。これらの不要な物質の
堆積量が増加してくるとパーティクルの発生や異常反応
の原因となるため、随時これらを除去しなければならな
い。これらの不要な堆積物を除去するために、Ｃ2Ｆ6、
ＣＦ4、ＳＦ6等とＯ2混合ガスをプラズマ中で活性化さ
せてクリーニングするプラズマクリーニグ法が広範に行
われている。この方法において、Ｏ2を混合するのはＣ2
Ｆ6、ＣＦ4、ＳＦ6をプラズマ中で解離させたときに、
ＣやＳ系の固体状の物質が副次的に生成するのを抑制す
るためである。
びその化合物は、超硬材料、半導体等の配線材料等とし
て広範に使用されている。これらＷ系の膜、ウイスカ、
粉体を堆積させる場合は、ＷＦ6を用いたＣＶＤ法やス
パッタリング法で行われる。ところが、これらの方法で
合成を行った場合、反応器壁や基板を保持する冶具等に
も不要なＷ系化合物が堆積する。これらの不要な物質の
堆積量が増加してくるとパーティクルの発生や異常反応
の原因となるため、随時これらを除去しなければならな
い。これらの不要な堆積物を除去するために、Ｃ2Ｆ6、
ＣＦ4、ＳＦ6等とＯ2混合ガスをプラズマ中で活性化さ
せてクリーニングするプラズマクリーニグ法が広範に行
われている。この方法において、Ｏ2を混合するのはＣ2
Ｆ6、ＣＦ4、ＳＦ6をプラズマ中で解離させたときに、
ＣやＳ系の固体状の物質が副次的に生成するのを抑制す
るためである。
【０００３】ところが、これまで知られていなかった
が、このプラズマクリーニング法で長期間クリーニング
を続けると排気系の配管内やドライポンプ内、ダクト内
に黄白色粉体や青色粗膜状の不要物質が更に２次的に生
成してくるという問題があった。そのため、反応器内部
をプラズマクリーニングしても排気系の２次副生物を取
り除くために一旦製造プロセスを停止し、配管の解体を
行い洗浄する必要があった。
が、このプラズマクリーニング法で長期間クリーニング
を続けると排気系の配管内やドライポンプ内、ダクト内
に黄白色粉体や青色粗膜状の不要物質が更に２次的に生
成してくるという問題があった。そのため、反応器内部
をプラズマクリーニングしても排気系の２次副生物を取
り除くために一旦製造プロセスを停止し、配管の解体を
行い洗浄する必要があった。
【０００４】以上のように、Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、ＳＦ6等の
フッ化物と酸素の混合系で反応器内部をプラズマクリー
ニングする機構を備えた装置においては、２次的副生成
物であるこれらの不要物質を除去する方法が望まれてい
た。また、堆積箇所は反応器外部であるためプラズマを
使用することはできない。従って、プラズマレスでクリ
ーニングする必要がある。
フッ化物と酸素の混合系で反応器内部をプラズマクリー
ニングする機構を備えた装置においては、２次的副生成
物であるこれらの不要物質を除去する方法が望まれてい
た。また、堆積箇所は反応器外部であるためプラズマを
使用することはできない。従って、プラズマレスでクリ
ーニングする必要がある。
【０００５】
【課題を解決するための具体的手段】本発明者らは鋭意
検討の結果、排気系に堆積する黄白色粉体や青色粗膜状
物質が、ＷＯ3もしくはその１水和物、Ｗ2Ｏ5もしくは
非化学量論的組成からなる酸化タングステンもしくは非
化学量的組成からなる酸化フッ化タングステン等を含有
する混合物、であることを見出し、反応器内に堆積した
不要物質をＣ2Ｆ6、ＣＦ4、ＳＦ6等のフッ化物と酸素の
混合ガスでクリーニングし、排気系に堆積する不要な２
次副生成物をＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、Ｂ
ｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフ
ッ素系インタハロゲンガスでクリーニングする方法を見
いだしたものである。
検討の結果、排気系に堆積する黄白色粉体や青色粗膜状
物質が、ＷＯ3もしくはその１水和物、Ｗ2Ｏ5もしくは
非化学量論的組成からなる酸化タングステンもしくは非
化学量的組成からなる酸化フッ化タングステン等を含有
する混合物、であることを見出し、反応器内に堆積した
不要物質をＣ2Ｆ6、ＣＦ4、ＳＦ6等のフッ化物と酸素の
混合ガスでクリーニングし、排気系に堆積する不要な２
次副生成物をＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、Ｂ
ｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフ
ッ素系インタハロゲンガスでクリーニングする方法を見
いだしたものである。
【０００６】すなわち本発明は、反応器内部に堆積した
タングステンもしくはタングステン化合物をＣ2Ｆ6とＯ
2、ＣＦ4とＯ2、ＳＦ6とＯ2の混合ガスでプラズマクリ
ーニングすると同時またはその後に、排気系内に堆積し
たタングステン酸化物等とＦ 2またはフッ素系インタハ
ロゲンガスとを接触反応させることを特徴とするガスク
リーニング方法を提供するものである。
タングステンもしくはタングステン化合物をＣ2Ｆ6とＯ
2、ＣＦ4とＯ2、ＳＦ6とＯ2の混合ガスでプラズマクリ
ーニングすると同時またはその後に、排気系内に堆積し
たタングステン酸化物等とＦ 2またはフッ素系インタハ
ロゲンガスとを接触反応させることを特徴とするガスク
リーニング方法を提供するものである。
【０００７】本発明において、Ｆ2またはＣｌＦ、Ｃｌ
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガスの使用法
は、Ｃ 2Ｆ6，ＣＦ4、ＳＦ6とＯ2の混合ガスで反応器
内部をプラズマクリーニングしながら、排気系に流通さ
せる方法、Ｃ2Ｆ6，ＣＦ4、ＳＦ6とＯ2の混合ガスで
反応器内部をプラズマクリーニングした後、流通させる
方法、の何れを選択しても良い。
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガスの使用法
は、Ｃ 2Ｆ6，ＣＦ4、ＳＦ6とＯ2の混合ガスで反応器
内部をプラズマクリーニングしながら、排気系に流通さ
せる方法、Ｃ2Ｆ6，ＣＦ4、ＳＦ6とＯ2の混合ガスで
反応器内部をプラズマクリーニングした後、流通させる
方法、の何れを選択しても良い。
【０００８】さらに、の方法においては、Ｃ2Ｆ6，Ｃ
Ｆ4、ＳＦ6のガス種により処理条件が異なり、(a).プラ
ズマクリーニングガスとしてＣ2Ｆ6を用いる場合は、Ｃ
2Ｆ6とＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、
ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフッ素系
インタハロゲンガスとの燃焼反応、すなわち爆発の危険
を考慮し、ドライポンプから排気されたＣ2Ｆ6ガスの分
圧を２００Ｔｏｒｒ以下に保持しておくか、Ｃ2Ｆ6が２
００Ｔｏｒｒ以上の場合は、Ｆ2またはＣｌＦ、Ｃｌ
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガス濃度を２３
０Ｔｏｒｒ以下に保持して行う必要がある。
Ｆ4、ＳＦ6のガス種により処理条件が異なり、(a).プラ
ズマクリーニングガスとしてＣ2Ｆ6を用いる場合は、Ｃ
2Ｆ6とＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、
ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフッ素系
インタハロゲンガスとの燃焼反応、すなわち爆発の危険
を考慮し、ドライポンプから排気されたＣ2Ｆ6ガスの分
圧を２００Ｔｏｒｒ以下に保持しておくか、Ｃ2Ｆ6が２
００Ｔｏｒｒ以上の場合は、Ｆ2またはＣｌＦ、Ｃｌ
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガス濃度を２３
０Ｔｏｒｒ以下に保持して行う必要がある。
【０００９】(b).プラズマクリーニングガスとしてＣＦ
4を用いる場合は、ＣＦ4とＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、
ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、
ＩＦ 7等のフッ素系インタハロゲンガスとの燃焼反応、
すなわち爆発の危険を考慮し、ドライポンプから排気さ
れたＣＦ4ガス分圧を４００Ｔｏｒｒ以下に保持してお
くか、ＣＦ4が４００Ｔｏｒｒ以上の場合は、Ｆ2または
ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、Ｂｒ
Ｆ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲン
ガス分圧を３００Ｔｏｒｒ以下に保持して行う必要があ
る。
4を用いる場合は、ＣＦ4とＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、
ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、
ＩＦ 7等のフッ素系インタハロゲンガスとの燃焼反応、
すなわち爆発の危険を考慮し、ドライポンプから排気さ
れたＣＦ4ガス分圧を４００Ｔｏｒｒ以下に保持してお
くか、ＣＦ4が４００Ｔｏｒｒ以上の場合は、Ｆ2または
ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、Ｂｒ
Ｆ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲン
ガス分圧を３００Ｔｏｒｒ以下に保持して行う必要があ
る。
【００１０】(c).プラズマクリーニングガスとしてＳＦ
6を用いる場合は、任意の割合でＦ2またはＣｌＦ、Ｃｌ
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガスと混合して
も良い。
6を用いる場合は、任意の割合でＦ2またはＣｌＦ、Ｃｌ
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガスと混合して
も良い。
【００１１】(d).反応器に、Ｆ2またはＣｌＦ、Ｃｌ
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガスを混合して
流す場合は、プラズマ中での装置材料の腐蝕性を考慮
し、これらのガス分圧を反応器内部圧力１０Ｔｏｒｒ以
下に保持してクリーニングすることが好ましい。
Ｆ3、ＣｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、Ｉ
Ｆ5、ＩＦ7等のフッ素系インタハロゲンガスを混合して
流す場合は、プラズマ中での装置材料の腐蝕性を考慮
し、これらのガス分圧を反応器内部圧力１０Ｔｏｒｒ以
下に保持してクリーニングすることが好ましい。
【００１２】また、の方法においては、排気系をクリ
ーニングするガスは、装置材料の耐蝕性等を考慮して任
意の条件でクリーニングすればよい。ただし、,何
れの方法においても、Ｆ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、Ｃｌ
Ｆ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7
等のフッ素系インタハロゲンガスは、黄白色堆積物との
反応時の発熱を考慮して、３０ｖｏｌ％以下に保持する
ことが好ましい。
ーニングするガスは、装置材料の耐蝕性等を考慮して任
意の条件でクリーニングすればよい。ただし、,何
れの方法においても、Ｆ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、Ｃｌ
Ｆ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、ＩＦ7
等のフッ素系インタハロゲンガスは、黄白色堆積物との
反応時の発熱を考慮して、３０ｖｏｌ％以下に保持する
ことが好ましい。
【００１３】次に、クリーニングを行う際の温度条件に
ついて述べる。本発明において、クリーニング対象とな
る黄白色粉末と青色粗膜状物質は、それぞれ堆積箇所が
異なる。黄白色粉末は、主にドライポンプ後段のダクト
内に堆積し、青色粗膜状物質は、反応器出口からドライ
ポンプ入り口までに主に堆積する。黄白色粉体は、表面
積が大きいため室温からＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、Ｃ
ｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、Ｉ
Ｆ7等のフッ素系インタハロゲンガスと速やかに反応す
る。青色粗膜状物質は、黄白色粉体と同様に速やかに反
応するが、Ｆ2、ＣｌＦ3、ＩＦ7とは、除去速度が比較
的遅い。従って、Ｆ2、ＣｌＦ3、ＩＦ7を使用する場合
は、青色粗膜状物質の堆積箇所を加熱保温しておく必要
があり、６０℃以上に保持することが好ましい。また、
金属材料の腐蝕性を考慮すると２００℃以下でクリーニ
ングすることが好ましい。
ついて述べる。本発明において、クリーニング対象とな
る黄白色粉末と青色粗膜状物質は、それぞれ堆積箇所が
異なる。黄白色粉末は、主にドライポンプ後段のダクト
内に堆積し、青色粗膜状物質は、反応器出口からドライ
ポンプ入り口までに主に堆積する。黄白色粉体は、表面
積が大きいため室温からＦ2またはＣｌＦ、ＣｌＦ3、Ｃ
ｌＦ5、ＢｒＦ、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ5、Ｉ
Ｆ7等のフッ素系インタハロゲンガスと速やかに反応す
る。青色粗膜状物質は、黄白色粉体と同様に速やかに反
応するが、Ｆ2、ＣｌＦ3、ＩＦ7とは、除去速度が比較
的遅い。従って、Ｆ2、ＣｌＦ3、ＩＦ7を使用する場合
は、青色粗膜状物質の堆積箇所を加熱保温しておく必要
があり、６０℃以上に保持することが好ましい。また、
金属材料の腐蝕性を考慮すると２００℃以下でクリーニ
ングすることが好ましい。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１５】参考例１ ＷＦ6とＨ2を原料として熱ＣＶＤ（混合ガス流量２０Ｓ
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、ＳＦ6とＯ2混合ガス
でプラズマクリーニング（ＳＦ6流量：１ＳＬＭ、Ｏ2流
量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、２時間）す
る操作を計６回行った。その後、該装置を解体して反応
器内部及び配管部を観察した。その結果を図１で示した
装置・排気ラインの概略図で説明すると、反応器１内部
は、ほとんどクリーニングできていたが、反応器出口か
らドライポンプ２入り口までの間には、青色粗膜状物質
が堆積していた。また、ドライポンプ２出口から排ガス
処理装置までの間の排気ダクト３内には、黄白色粉体が
多量に堆積していた。これらの排気系内堆積物を採取
し、元素分析及びＸ線回折法により分析を行った。黄白
色粉体は、ＷＯ3とＷＯ3・Ｈ2Ｏを主成分とし、青色粗膜
状物質は、Ｘ線回折ではＷ2Ｏ5が検出されたが、元素分
析においてはモル比が、Ｗ：Ｏ：Ｆ＝１：１．８：３な
る組成であった。
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、ＳＦ6とＯ2混合ガス
でプラズマクリーニング（ＳＦ6流量：１ＳＬＭ、Ｏ2流
量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、２時間）す
る操作を計６回行った。その後、該装置を解体して反応
器内部及び配管部を観察した。その結果を図１で示した
装置・排気ラインの概略図で説明すると、反応器１内部
は、ほとんどクリーニングできていたが、反応器出口か
らドライポンプ２入り口までの間には、青色粗膜状物質
が堆積していた。また、ドライポンプ２出口から排ガス
処理装置までの間の排気ダクト３内には、黄白色粉体が
多量に堆積していた。これらの排気系内堆積物を採取
し、元素分析及びＸ線回折法により分析を行った。黄白
色粉体は、ＷＯ3とＷＯ3・Ｈ2Ｏを主成分とし、青色粗膜
状物質は、Ｘ線回折ではＷ2Ｏ5が検出されたが、元素分
析においてはモル比が、Ｗ：Ｏ：Ｆ＝１：１．８：３な
る組成であった。
【００１６】参考例２ ＷＦ6とＳｉＨ2Ｃｌ2を原料として熱ＣＶＤ（混合ガス
流量２０ＳＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時
間）を行い、タングステンシリサイド粉末を製造する装
置の排気系配管内に堆積したタングステンシリサイド
を、ＳＦ6とＯ2混合ガスでプラズマクリーニング（ＳＦ
6流量：１ＳＬＭ、Ｏ2流量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１
０Ｔｏｒｒ、２時間）する操作を計６回行った。その
後、該装置を解体して反応器内部及び配管部を観察し
た。その結果、反応器内部はほとんどクリーニングでき
ていたが、反応器出口からドライポンプ入り口までの間
には、青色粗膜状物質が堆積していた。また、ドライポ
ンプ出口から排ガス処理装置までの間のダクト内には、
黄白色粉体が多量に堆積していた。これらの排気系内堆
積物を採取し、元素分析及びＸ線回折法により分析を行
った。黄白色粉体は、ＷＯ3とＷＯ3・Ｈ2Ｏを主成分と
し、青色粗膜状物質は、Ｘ線回折ではＷ2Ｏ5が検出され
たが、元素分析においてはモル比が、Ｗ：Ｏ：Ｆ：Ｓｉ
＝１：１．８：３：０．４なる組成であった。
流量２０ＳＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時
間）を行い、タングステンシリサイド粉末を製造する装
置の排気系配管内に堆積したタングステンシリサイド
を、ＳＦ6とＯ2混合ガスでプラズマクリーニング（ＳＦ
6流量：１ＳＬＭ、Ｏ2流量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１
０Ｔｏｒｒ、２時間）する操作を計６回行った。その
後、該装置を解体して反応器内部及び配管部を観察し
た。その結果、反応器内部はほとんどクリーニングでき
ていたが、反応器出口からドライポンプ入り口までの間
には、青色粗膜状物質が堆積していた。また、ドライポ
ンプ出口から排ガス処理装置までの間のダクト内には、
黄白色粉体が多量に堆積していた。これらの排気系内堆
積物を採取し、元素分析及びＸ線回折法により分析を行
った。黄白色粉体は、ＷＯ3とＷＯ3・Ｈ2Ｏを主成分と
し、青色粗膜状物質は、Ｘ線回折ではＷ2Ｏ5が検出され
たが、元素分析においてはモル比が、Ｗ：Ｏ：Ｆ：Ｓｉ
＝１：１．８：３：０．４なる組成であった。
【００１７】参考例３ ＷＦ6とＨ2を原料として熱ＣＶＤ（混合ガス流量２０Ｓ
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、Ｃ2Ｆ6とＯ2混合ガ
スでプラズマクリーニング（Ｃ2Ｆ6流量：１ＳＬＭ、Ｏ
2流量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、２時
間）する操作を計６回行った。その後、該装置を解体し
て反応器内部及び配管部を観察した。その結果、反応器
内部はほとんどクリーニングできていたが、反応器出口
からドライポンプ入り口までの間には、青色粗膜状物質
が堆積していた。また、ドライポンプ出口から排ガス処
理装置までの間のダクト内には、黄白色粉体が多量に堆
積していた。これらの排気系内堆積物を採取し、元素分
析及びＸ線回折法により分析を行った。黄白色粉体は、
ＷＯ3とＷＯ3 4Ｈ2Ｏを主成分とし、青色粗膜状物質は、
モル比がＷ：Ｏ：Ｆ＝１：１．８：３なる組成であり、
Ｘ線回折ではＷ2Ｏ5のみ同定された。
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、Ｃ2Ｆ6とＯ2混合ガ
スでプラズマクリーニング（Ｃ2Ｆ6流量：１ＳＬＭ、Ｏ
2流量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、２時
間）する操作を計６回行った。その後、該装置を解体し
て反応器内部及び配管部を観察した。その結果、反応器
内部はほとんどクリーニングできていたが、反応器出口
からドライポンプ入り口までの間には、青色粗膜状物質
が堆積していた。また、ドライポンプ出口から排ガス処
理装置までの間のダクト内には、黄白色粉体が多量に堆
積していた。これらの排気系内堆積物を採取し、元素分
析及びＸ線回折法により分析を行った。黄白色粉体は、
ＷＯ3とＷＯ3 4Ｈ2Ｏを主成分とし、青色粗膜状物質は、
モル比がＷ：Ｏ：Ｆ＝１：１．８：３なる組成であり、
Ｘ線回折ではＷ2Ｏ5のみ同定された。
【００１８】参考例４ ＷＦ6とＨ2を原料として熱ＣＶＤ（混合ガス流量２０Ｓ
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、ＣＦ4とＯ2混合ガス
でプラズマクリーニング（ＣＦ4流量：１ＳＬＭ、Ｏ2流
量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、２時間）す
る操作を計６回行った。その後、該装置を解体して反応
器内部及び配管部を観察した。その結果、反応器内部は
ほとんどクリーニングできていたが、反応器出口からド
ライポンプ入り口までの間には、青色粗膜状物質が堆積
していた。また、ドライポンプ出口から排ガス処理装置
までの間のダクト内には、黄白色粉体が多量に堆積して
いた。これらの排気系内堆積物を採取し、元素分析及び
Ｘ線回折法により分析を行った。黄白色粉体は、ＷＯ3
とＷＯ3・Ｈ2Ｏを主成分とし、青色粗膜状物質は、モル
比がＷ：Ｏ：Ｆ＝１：１．８：３なる組成であり、Ｘ線
回折ではＷ2Ｏ5のみ同定された。
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、ＣＦ4とＯ2混合ガス
でプラズマクリーニング（ＣＦ4流量：１ＳＬＭ、Ｏ2流
量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、２時間）す
る操作を計６回行った。その後、該装置を解体して反応
器内部及び配管部を観察した。その結果、反応器内部は
ほとんどクリーニングできていたが、反応器出口からド
ライポンプ入り口までの間には、青色粗膜状物質が堆積
していた。また、ドライポンプ出口から排ガス処理装置
までの間のダクト内には、黄白色粉体が多量に堆積して
いた。これらの排気系内堆積物を採取し、元素分析及び
Ｘ線回折法により分析を行った。黄白色粉体は、ＷＯ3
とＷＯ3・Ｈ2Ｏを主成分とし、青色粗膜状物質は、モル
比がＷ：Ｏ：Ｆ＝１：１．８：３なる組成であり、Ｘ線
回折ではＷ2Ｏ5のみ同定された。
【００１９】実施例１〜２０、比較例１〜６ ＷＦ6とＨ2を原料として熱ＣＶＤ（混合ガス流量２０Ｓ
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、Ｃ2Ｆ6とＯ2混合ガ
スでプラズマクリーニング（ＣＦ4流量：１ＳＬＭ、Ｏ2
流量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、１時間）
すると同時に排気配管中に、表１、表２に示したＦ2、
ＣｌＦ3等のガスを流通する操作を繰り返し計６回行っ
た。その後、該装置を解体して反応器内部及び配管部を
観察した。その結果を表１、表２に示した。
ＬＭ、５５０℃、７６０Ｔｏｒｒ、１２時間）を行い、
タングステンのスパッタリングターゲットを製造する装
置の排気系配管内に堆積したＷを、Ｃ2Ｆ6とＯ2混合ガ
スでプラズマクリーニング（ＣＦ4流量：１ＳＬＭ、Ｏ2
流量：０．５ＳＬＭ、系内圧力１０Ｔｏｒｒ、１時間）
すると同時に排気配管中に、表１、表２に示したＦ2、
ＣｌＦ3等のガスを流通する操作を繰り返し計６回行っ
た。その後、該装置を解体して反応器内部及び配管部を
観察した。その結果を表１、表２に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例２１ プラズマクリーニングガスとしてＣＦ4とＯ2混合ガスを
使用し、実施例１９と同様の条件でＣｌＦ3を同時に配
管中に流通させたのち装置内部及び配管中を観察した。
青色粗膜状堆積物も黄色粉体も完全にクリーニングされ
ていた。
使用し、実施例１９と同様の条件でＣｌＦ3を同時に配
管中に流通させたのち装置内部及び配管中を観察した。
青色粗膜状堆積物も黄色粉体も完全にクリーニングされ
ていた。
【００２３】実施例２２ プラズマクリーニングガスとしてＳＦ6とＯ2混合ガスを
使用し、実施例１９と同様の条件でＣｌＦ3を同時に配
管中に流通させたのち装置内部及び配管中を観察した。
青色粗膜状堆積物も黄色粉体も完全にクリーニングでき
ていた。
使用し、実施例１９と同様の条件でＣｌＦ3を同時に配
管中に流通させたのち装置内部及び配管中を観察した。
青色粗膜状堆積物も黄色粉体も完全にクリーニングでき
ていた。
【００２４】実施例２３ 参考例３と同様の条件で成膜及び反応器内部のプラズマ
クリーニングを行った後、装置の反応器入り口ガス導入
口からＣｌＦ3ガスを実施例１９と同様の条件で流通さ
せたところ青色粗膜状堆積物も黄色粉体も完全にクリー
ニングできていた。
クリーニングを行った後、装置の反応器入り口ガス導入
口からＣｌＦ3ガスを実施例１９と同様の条件で流通さ
せたところ青色粗膜状堆積物も黄色粉体も完全にクリー
ニングできていた。
【００２５】
【発明の効果】本発明の方法により、タングステン等の
成膜装置の排気系内に堆積した不要なタングステン酸化
物等を容易かつ完全に除去することを可能にした。
成膜装置の排気系内に堆積した不要なタングステン酸化
物等を容易かつ完全に除去することを可能にした。
【図１】タングステン成膜装置・排気ラインの概略図を
示したものである。
示したものである。
１.反応器 ２.ドライポンプ ３.排気ダクト
Claims (2)
- 【請求項１】 反応器内部に堆積したタングステンもし
くはタングステン化合物をＣ2Ｆ6とＯ2、ＣＦ4とＯ2、
ＳＦ6とＯ2の混合ガスでプラズマクリーニングすると同
時に排気系内に堆積したタングステン酸化物とＦ2また
はフッ素系インタハロゲンガスとを接触反応させること
を特徴とするガスクリーニング方法。 - 【請求項２】 反応器内部に堆積したタングステンもし
くはタングステン化合物をＣ2Ｆ6とＯ2、ＣＦ4とＯ2、
ＳＦ6とＯ2の混合ガスでプラズマクリーニングした後、
排気系内に堆積したタングステン酸化物とＦ2またはフ
ッ素系インタハロゲンガスとを接触反応させることを特
徴とするガスクリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8059652A JP3007032B2 (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | タングステン及びタングステン化合物成膜装置のガスクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8059652A JP3007032B2 (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | タングステン及びタングステン化合物成膜装置のガスクリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09249975A true JPH09249975A (ja) | 1997-09-22 |
| JP3007032B2 JP3007032B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=13119358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8059652A Expired - Fee Related JP3007032B2 (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | タングステン及びタングステン化合物成膜装置のガスクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3007032B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6852242B2 (en) | 2001-02-23 | 2005-02-08 | Zhi-Wen Sun | Cleaning of multicompositional etchant residues |
| WO2005081302A1 (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-01 | Tokyo Electron Limited | 基板処理装置における処理室のクリーニング方法およびクリーニングの終点検出方法 |
| WO2005093777A3 (en) * | 2004-03-26 | 2005-12-08 | Applied Materials Inc | Ion sources |
| JP2014150169A (ja) * | 2013-02-01 | 2014-08-21 | Central Glass Co Ltd | シリコンのドライエッチング方法 |
| TWI675934B (zh) * | 2017-07-14 | 2019-11-01 | 日商中央硝子股份有限公司 | 氟氧化金屬之處理方法及清潔方法 |
| WO2020036026A1 (ja) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | セントラル硝子株式会社 | 六フッ化タングステンの製造方法 |
-
1996
- 1996-03-15 JP JP8059652A patent/JP3007032B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6852242B2 (en) | 2001-02-23 | 2005-02-08 | Zhi-Wen Sun | Cleaning of multicompositional etchant residues |
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| US7887637B2 (en) | 2004-02-19 | 2011-02-15 | Tokyo Electron Limited | Method for cleaning treatment chamber in substrate treating apparatus and method for detecting endpoint of cleaning |
| JP4836780B2 (ja) * | 2004-02-19 | 2011-12-14 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理装置における処理室のクリーニング方法およびクリーニングの終点検出方法 |
| WO2005093777A3 (en) * | 2004-03-26 | 2005-12-08 | Applied Materials Inc | Ion sources |
| JP2014150169A (ja) * | 2013-02-01 | 2014-08-21 | Central Glass Co Ltd | シリコンのドライエッチング方法 |
| TWI675934B (zh) * | 2017-07-14 | 2019-11-01 | 日商中央硝子股份有限公司 | 氟氧化金屬之處理方法及清潔方法 |
| WO2020036026A1 (ja) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | セントラル硝子株式会社 | 六フッ化タングステンの製造方法 |
| JPWO2020036026A1 (ja) * | 2018-08-17 | 2021-08-12 | セントラル硝子株式会社 | 六フッ化タングステンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3007032B2 (ja) | 2000-02-07 |
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|---|---|---|---|
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