JPH09227116A - 層状ケイ酸塩の製造方法 - Google Patents
層状ケイ酸塩の製造方法Info
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- JPH09227116A JPH09227116A JP6190096A JP6190096A JPH09227116A JP H09227116 A JPH09227116 A JP H09227116A JP 6190096 A JP6190096 A JP 6190096A JP 6190096 A JP6190096 A JP 6190096A JP H09227116 A JPH09227116 A JP H09227116A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 工業的に有利であり、安価であるケイ酸化合
物を使用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケ
イ酸塩を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ケイ酸化合物の水溶液を、１００〜１５
０℃で水熱反応させるアイラアイト型層状ケイ酸塩の製
造方法。
物を使用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケ
イ酸塩を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ケイ酸化合物の水溶液を、１００〜１５
０℃で水熱反応させるアイラアイト型層状ケイ酸塩の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アイラアイト型層
状ケイ酸塩の工業的な水熱合成による製造方法に関す
る。
状ケイ酸塩の工業的な水熱合成による製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】層状ケイ酸塩は、その特殊構造に基づい
て機能性材料への応用が期待されている物質の１つであ
る。これ自体、触媒、充填剤、吸着剤等の種々の用途開
発がなされているが、更に、層状ケイ酸塩を用いたイン
ターカレーションによる層間修飾では、新規な触媒や多
孔材料をはじめとした機能性材料の開発が行われてお
り、発展が期待されている分野である。
て機能性材料への応用が期待されている物質の１つであ
る。これ自体、触媒、充填剤、吸着剤等の種々の用途開
発がなされているが、更に、層状ケイ酸塩を用いたイン
ターカレーションによる層間修飾では、新規な触媒や多
孔材料をはじめとした機能性材料の開発が行われてお
り、発展が期待されている分野である。
【０００３】機能性材料の開発に用いられている層状ケ
イ酸塩としては、アイラアイト型層状ケイ酸塩のほか、
天然のスメクタイト系粘土鉱物、膨潤性フッ素雲母等が
挙げられる。アイラアイト型層状ケイ酸塩とは、Ｎａ2
Ｓｉ8 Ｏ17・ｎＨ2 Ｏで表される天然には産出しない、
新しいタイプのケイ酸塩化合物であり、オクトシリケー
トとも呼ばれる。
イ酸塩としては、アイラアイト型層状ケイ酸塩のほか、
天然のスメクタイト系粘土鉱物、膨潤性フッ素雲母等が
挙げられる。アイラアイト型層状ケイ酸塩とは、Ｎａ2
Ｓｉ8 Ｏ17・ｎＨ2 Ｏで表される天然には産出しない、
新しいタイプのケイ酸塩化合物であり、オクトシリケー
トとも呼ばれる。
【０００４】以下の文献に記載されているように、アイ
ラアイト型層状ケイ酸塩の合成には、従来、シリカゲ
ル、シリカゾル等の高価な原料が用いられていた。ジー
・ボーベリー（Ｇ．Ｂｏｒｂｅｌｙ）、エイチ・ケイ・
バイエル（Ｈ．Ｋ．Ｂｅｙｅｒ）、エイチ・ジー・カル
ゲ（Ｈ．Ｇ．Ｋａｒｇｅ）、ダブリュ・シュバイゲル
（Ｗ．Ｓｃｈｗｉｅｇｅｒ）、エイ・ブラント（Ａ．Ｂ
ｒａｎｄｔ）、ケイ・エイチ・ベルク（Ｋ．Ｈ．Ｂｅｒ
ｇｋ）著、クレイズ・アンド・クレイ・ミネラルズ（Ｃ
ｌａｙｓ ＆ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ）３９巻、
４９０頁（１９９１年）；ケイ・コスゲ（Ｋ．Ｋｏｓｕ
ｇｅ）、エイ・ツナシマ（Ａ．Ｔｓｕｎａｓｈｉｍａ）
著、ジャーナル・オブ・ザ・ケミカル・ソサエティー
（Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．），ケミカル・コミュニケー
ションズ（Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．．）２３巻、２４
２７頁（１９９５年）。
ラアイト型層状ケイ酸塩の合成には、従来、シリカゲ
ル、シリカゾル等の高価な原料が用いられていた。ジー
・ボーベリー（Ｇ．Ｂｏｒｂｅｌｙ）、エイチ・ケイ・
バイエル（Ｈ．Ｋ．Ｂｅｙｅｒ）、エイチ・ジー・カル
ゲ（Ｈ．Ｇ．Ｋａｒｇｅ）、ダブリュ・シュバイゲル
（Ｗ．Ｓｃｈｗｉｅｇｅｒ）、エイ・ブラント（Ａ．Ｂ
ｒａｎｄｔ）、ケイ・エイチ・ベルク（Ｋ．Ｈ．Ｂｅｒ
ｇｋ）著、クレイズ・アンド・クレイ・ミネラルズ（Ｃ
ｌａｙｓ ＆ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ）３９巻、
４９０頁（１９９１年）；ケイ・コスゲ（Ｋ．Ｋｏｓｕ
ｇｅ）、エイ・ツナシマ（Ａ．Ｔｓｕｎａｓｈｉｍａ）
著、ジャーナル・オブ・ザ・ケミカル・ソサエティー
（Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．），ケミカル・コミュニケー
ションズ（Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．．）２３巻、２４
２７頁（１９９５年）。
【０００５】層状ケイ酸塩を活用した機能性材料の開発
においては、より安価な原料を出発原料とした、効率の
よい合成プロセスが望まれている。しかしながら、アイ
ラアイト型層状ケイ酸塩は、上述したように原料が高価
であり、また、その製造は、効率のよいものではなかっ
た。
においては、より安価な原料を出発原料とした、効率の
よい合成プロセスが望まれている。しかしながら、アイ
ラアイト型層状ケイ酸塩は、上述したように原料が高価
であり、また、その製造は、効率のよいものではなかっ
た。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、工業的に有利であり、安価であるケイ酸化合物を使
用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケイ酸塩
を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法を提供
することを目的とするものである。
み、工業的に有利であり、安価であるケイ酸化合物を使
用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケイ酸塩
を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法を提供
することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、ケイ酸
化合物の水溶液を、１００〜１５０℃で水熱反応させる
アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法に存する。以下
に本発明を詳述する。
化合物の水溶液を、１００〜１５０℃で水熱反応させる
アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法に存する。以下
に本発明を詳述する。
【０００８】本発明で使用されるケイ酸化合物の水溶液
としては特に限定されず、例えば、水溶液状のケイ酸ソ
ーダ、水溶液状のケイ酸カリウム；オルソケイ酸ソー
ダ、メタケイ酸ソーダ等の結晶の水溶液等を挙げること
ができる。また、場合によっては、固体状のカレットを
水に溶解して使用してもよい。
としては特に限定されず、例えば、水溶液状のケイ酸ソ
ーダ、水溶液状のケイ酸カリウム；オルソケイ酸ソー
ダ、メタケイ酸ソーダ等の結晶の水溶液等を挙げること
ができる。また、場合によっては、固体状のカレットを
水に溶解して使用してもよい。
【０００９】上記水溶液の固形分濃度は、１０〜６０重
量％が好ましい。１０重量％未満であると、経済的に不
利であり、６０重量％を超えると、分離等を起こして、
工業的に問題を生じる。より好ましくは、１５〜４５重
量％である。
量％が好ましい。１０重量％未満であると、経済的に不
利であり、６０重量％を超えると、分離等を起こして、
工業的に問題を生じる。より好ましくは、１５〜４５重
量％である。
【００１０】上記ケイ酸化合物と水とのモル比は、上記
ケイ酸化合物を、ＳｉＯ2 で換算した場合、ＳｉＯ2 １
モルに対して５〜３０モルが好ましい。５モル未満であ
ると、水が少なすぎて水熱反応が起こりにくく、３０モ
ルを超えると、得られる層状ケイ酸塩の収率が悪くな
る。より好ましくは、７〜２０モルである。
ケイ酸化合物を、ＳｉＯ2 で換算した場合、ＳｉＯ2 １
モルに対して５〜３０モルが好ましい。５モル未満であ
ると、水が少なすぎて水熱反応が起こりにくく、３０モ
ルを超えると、得られる層状ケイ酸塩の収率が悪くな
る。より好ましくは、７〜２０モルである。
【００１１】本発明において、上記ケイ酸化合物の水溶
液は、水熱反応させる。上記水熱反応とは、高温高圧水
の存在下で反応させることである。上記水熱反応の反応
温度は、１００〜１５０℃である。１００℃未満である
と、反応に時間がかかり、１５０℃を超えると、クリス
トバライト、石英、あるいはマガディアイト等の不純物
が晶出するため上記範囲に限定される。好ましくは、１
００〜１３０℃である。上記水熱反応により得られた固
体物質は、常法により母液と分離され、水洗された後、
乾燥して回収される。
液は、水熱反応させる。上記水熱反応とは、高温高圧水
の存在下で反応させることである。上記水熱反応の反応
温度は、１００〜１５０℃である。１００℃未満である
と、反応に時間がかかり、１５０℃を超えると、クリス
トバライト、石英、あるいはマガディアイト等の不純物
が晶出するため上記範囲に限定される。好ましくは、１
００〜１３０℃である。上記水熱反応により得られた固
体物質は、常法により母液と分離され、水洗された後、
乾燥して回収される。
【００１２】本発明において、上記水熱反応中、ケイ酸
化合物の水溶液は、反応系の均一性を保持するために、
攪拌されていることが好ましい。上記水熱反応におい
て、より結晶性のよいアイラアイト型層状ケイ酸塩を得
るために、上記アイラアイト型層状ケイ酸塩の種子結晶
を添加してもよい。また、上記種子結晶を添加する代わ
りに、前バッチの一部を添加したり、反応容器に残して
おいたりしても同様の効果を得ることができる。
化合物の水溶液は、反応系の均一性を保持するために、
攪拌されていることが好ましい。上記水熱反応におい
て、より結晶性のよいアイラアイト型層状ケイ酸塩を得
るために、上記アイラアイト型層状ケイ酸塩の種子結晶
を添加してもよい。また、上記種子結晶を添加する代わ
りに、前バッチの一部を添加したり、反応容器に残して
おいたりしても同様の効果を得ることができる。
【００１３】本発明において、上記水熱反応は、アルカ
リ存在下で行うことが必要であり、上記アルカリとして
は特に限定されず、例えば、ナトリウム、カリウム、リ
チウム等の酸化物、水酸化物、あるいは炭酸塩等を挙げ
ることができる。これらは、単独で使用してもよく、２
種以上を併用してもよい。
リ存在下で行うことが必要であり、上記アルカリとして
は特に限定されず、例えば、ナトリウム、カリウム、リ
チウム等の酸化物、水酸化物、あるいは炭酸塩等を挙げ
ることができる。これらは、単独で使用してもよく、２
種以上を併用してもよい。
【００１４】上記アルカリの添加量は、水酸化ナトリウ
ム又は水酸化カリウムで換算した場合、ＳｉＯ2 １モル
に対して、０．２〜０．８モルが好ましい。０．２モル
未満であると、アルカリ添加の効果を得ることができ
ず、０．８モルを超えると、反応を阻害する可能性があ
る。より好ましくは、０．４〜０．６モルである。
ム又は水酸化カリウムで換算した場合、ＳｉＯ2 １モル
に対して、０．２〜０．８モルが好ましい。０．２モル
未満であると、アルカリ添加の効果を得ることができ
ず、０．８モルを超えると、反応を阻害する可能性があ
る。より好ましくは、０．４〜０．６モルである。
【００１５】本発明の層状ケイ酸塩の製造方法により製
造された層状ケイ酸塩は、公知の方法により得られるア
イラアイト型層状ケイ酸塩と何ら変わりのないものであ
る。
造された層状ケイ酸塩は、公知の方法により得られるア
イラアイト型層状ケイ酸塩と何ら変わりのないものであ
る。
【００１６】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【００１７】実施例１ ＳｉＯ2 ２３．３重量％、Ｎａ2 Ｏ ６．２重量％
（モル比：ＮａＯＨ／ＳｉＯ2 ＝０．５１／１．０）か
らなる水ガラス（４号ケイ酸ソーダ）７００ｇを１Ｌオ
ートクレーブ中において、反応温度１０７℃の水熱条件
下で、２８０時間処理した。反応終了後、濾別して固相
を分離し、水洗した。得られた固体を８０℃で一昼夜乾
燥後、Ｘ線回折法で測定したところ、アイラアイト型層
状ケイ酸塩と同一のパターンを示した。
（モル比：ＮａＯＨ／ＳｉＯ2 ＝０．５１／１．０）か
らなる水ガラス（４号ケイ酸ソーダ）７００ｇを１Ｌオ
ートクレーブ中において、反応温度１０７℃の水熱条件
下で、２８０時間処理した。反応終了後、濾別して固相
を分離し、水洗した。得られた固体を８０℃で一昼夜乾
燥後、Ｘ線回折法で測定したところ、アイラアイト型層
状ケイ酸塩と同一のパターンを示した。
【００１８】実施例２ ＳｉＯ2 ２７．６重量％、Ｎａ2 Ｏ ９．１重量％
（モル比：ＮａＯＨ／ＳｉＯ2 ＝０．６４／１．０）か
らなる水ガラス（３号ケイ酸ソーダ）に硫酸を加え、Ｎ
ａＯＨ／ＳｉＯ2 のモル比を０．６０／１．０に調整し
た後、オートクレーブに移し、反応温度１０５℃の水熱
条件下で、３６０時間処理した。得られた結晶は、実施
例１と同様にアイラアイト型層状ケイ酸塩と同一のＸ線
回折パターンを示した。
（モル比：ＮａＯＨ／ＳｉＯ2 ＝０．６４／１．０）か
らなる水ガラス（３号ケイ酸ソーダ）に硫酸を加え、Ｎ
ａＯＨ／ＳｉＯ2 のモル比を０．６０／１．０に調整し
た後、オートクレーブに移し、反応温度１０５℃の水熱
条件下で、３６０時間処理した。得られた結晶は、実施
例１と同様にアイラアイト型層状ケイ酸塩と同一のＸ線
回折パターンを示した。
【００１９】実施例３ 実施例１と同様の条件に、実施例１で得られた反応生成
液３５ｍｌを加え、同じく１Ｌオートクレーブ中におい
て、反応温度１１０℃の水熱条件下で２００時間処理し
た。得られた結晶は、実施例１と同様にアイラアイト型
層状ケイ酸塩と同一のＸ線回折パターンを示した。
液３５ｍｌを加え、同じく１Ｌオートクレーブ中におい
て、反応温度１１０℃の水熱条件下で２００時間処理し
た。得られた結晶は、実施例１と同様にアイラアイト型
層状ケイ酸塩と同一のＸ線回折パターンを示した。
【００２０】
【発明の効果】本発明の層状ケイ酸塩の製造方法は上述
のとおりであり、従来の方法に比べて、効率よく、安価
にアイラアイト型層状ケイ酸塩を製造することができる
ので、アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法として好
適である。
のとおりであり、従来の方法に比べて、効率よく、安価
にアイラアイト型層状ケイ酸塩を製造することができる
ので、アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法として好
適である。
【図１】実施例１で得られたアイラアイト型層状ケイ酸
塩のＸ線回折チャートである。縦軸は、Ｘ線強度（ｃｐ
ｓ）であり、横軸は、回折角（２θ）である。
塩のＸ線回折チャートである。縦軸は、Ｘ線強度（ｃｐ
ｓ）であり、横軸は、回折角（２θ）である。
【図２】アイラアイト型層状ケイ酸塩の電子顕微鏡写真
である。（５０００倍）
である。（５０００倍）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 元彦 堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業株式会 社内 (72)発明者 藤田 武 堺市戎島町５丁１番地 堺化学工業株式会 社内
Claims (1)
- 【請求項１】 ケイ酸化合物の水溶液を、１００〜１５
０℃で水熱反応させることを特徴とするアイラアイト型
層状ケイ酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6190096A JPH09227116A (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6190096A JPH09227116A (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227116A true JPH09227116A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=13184494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6190096A Pending JPH09227116A (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227116A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007045692A (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co Ltd | メソポーラスシリカおよびその製造方法 |
| WO2007020894A1 (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co., Ltd. | メソポーラスシリカ及びその製造方法 |
| JP2012051759A (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-15 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
| JP2013040066A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
-
1996
- 1996-02-23 JP JP6190096A patent/JPH09227116A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007045692A (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co Ltd | メソポーラスシリカおよびその製造方法 |
| WO2007020894A1 (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co., Ltd. | メソポーラスシリカ及びその製造方法 |
| JP2012051759A (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-15 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
| JP2013040066A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20050407 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050412 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050613 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060110 |