JPH09227116A - 層状ケイ酸塩の製造方法 - Google Patents
層状ケイ酸塩の製造方法Info
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- JPH09227116A JPH09227116A JP6190096A JP6190096A JPH09227116A JP H09227116 A JPH09227116 A JP H09227116A JP 6190096 A JP6190096 A JP 6190096A JP 6190096 A JP6190096 A JP 6190096A JP H09227116 A JPH09227116 A JP H09227116A
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- Japan
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- silicic acid
- aqueous solution
- acid compound
- hydrothermal reaction
- sodium
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- Pending
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 工業的に有利であり、安価であるケイ酸化合
物を使用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケ
イ酸塩を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ケイ酸化合物の水溶液を、100〜15
0℃で水熱反応させるアイラアイト型層状ケイ酸塩の製
造方法。
物を使用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケ
イ酸塩を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ケイ酸化合物の水溶液を、100〜15
0℃で水熱反応させるアイラアイト型層状ケイ酸塩の製
造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アイラアイト型層
状ケイ酸塩の工業的な水熱合成による製造方法に関す
る。
状ケイ酸塩の工業的な水熱合成による製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】層状ケイ酸塩は、その特殊構造に基づい
て機能性材料への応用が期待されている物質の1つであ
る。これ自体、触媒、充填剤、吸着剤等の種々の用途開
発がなされているが、更に、層状ケイ酸塩を用いたイン
ターカレーションによる層間修飾では、新規な触媒や多
孔材料をはじめとした機能性材料の開発が行われてお
り、発展が期待されている分野である。
て機能性材料への応用が期待されている物質の1つであ
る。これ自体、触媒、充填剤、吸着剤等の種々の用途開
発がなされているが、更に、層状ケイ酸塩を用いたイン
ターカレーションによる層間修飾では、新規な触媒や多
孔材料をはじめとした機能性材料の開発が行われてお
り、発展が期待されている分野である。
【0003】機能性材料の開発に用いられている層状ケ
イ酸塩としては、アイラアイト型層状ケイ酸塩のほか、
天然のスメクタイト系粘土鉱物、膨潤性フッ素雲母等が
挙げられる。アイラアイト型層状ケイ酸塩とは、Na2
Si8 O17・nH2 Oで表される天然には産出しない、
新しいタイプのケイ酸塩化合物であり、オクトシリケー
トとも呼ばれる。
イ酸塩としては、アイラアイト型層状ケイ酸塩のほか、
天然のスメクタイト系粘土鉱物、膨潤性フッ素雲母等が
挙げられる。アイラアイト型層状ケイ酸塩とは、Na2
Si8 O17・nH2 Oで表される天然には産出しない、
新しいタイプのケイ酸塩化合物であり、オクトシリケー
トとも呼ばれる。
【0004】以下の文献に記載されているように、アイ
ラアイト型層状ケイ酸塩の合成には、従来、シリカゲ
ル、シリカゾル等の高価な原料が用いられていた。ジー
・ボーベリー(G.Borbely)、エイチ・ケイ・
バイエル(H.K.Beyer)、エイチ・ジー・カル
ゲ(H.G.Karge)、ダブリュ・シュバイゲル
(W.Schwieger)、エイ・ブラント(A.B
randt)、ケイ・エイチ・ベルク(K.H.Ber
gk)著、クレイズ・アンド・クレイ・ミネラルズ(C
lays & Clay Minerals)39巻、
490頁(1991年);ケイ・コスゲ(K.Kosu
ge)、エイ・ツナシマ(A.Tsunashima)
著、ジャーナル・オブ・ザ・ケミカル・ソサエティー
(J.Chem.Soc.),ケミカル・コミュニケー
ションズ(Chem.Commun..)23巻、24
27頁(1995年)。
ラアイト型層状ケイ酸塩の合成には、従来、シリカゲ
ル、シリカゾル等の高価な原料が用いられていた。ジー
・ボーベリー(G.Borbely)、エイチ・ケイ・
バイエル(H.K.Beyer)、エイチ・ジー・カル
ゲ(H.G.Karge)、ダブリュ・シュバイゲル
(W.Schwieger)、エイ・ブラント(A.B
randt)、ケイ・エイチ・ベルク(K.H.Ber
gk)著、クレイズ・アンド・クレイ・ミネラルズ(C
lays & Clay Minerals)39巻、
490頁(1991年);ケイ・コスゲ(K.Kosu
ge)、エイ・ツナシマ(A.Tsunashima)
著、ジャーナル・オブ・ザ・ケミカル・ソサエティー
(J.Chem.Soc.),ケミカル・コミュニケー
ションズ(Chem.Commun..)23巻、24
27頁(1995年)。
【0005】層状ケイ酸塩を活用した機能性材料の開発
においては、より安価な原料を出発原料とした、効率の
よい合成プロセスが望まれている。しかしながら、アイ
ラアイト型層状ケイ酸塩は、上述したように原料が高価
であり、また、その製造は、効率のよいものではなかっ
た。
においては、より安価な原料を出発原料とした、効率の
よい合成プロセスが望まれている。しかしながら、アイ
ラアイト型層状ケイ酸塩は、上述したように原料が高価
であり、また、その製造は、効率のよいものではなかっ
た。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、工業的に有利であり、安価であるケイ酸化合物を使
用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケイ酸塩
を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法を提供
することを目的とするものである。
み、工業的に有利であり、安価であるケイ酸化合物を使
用して、効率よく、安価にアイラアイト型層状ケイ酸塩
を製造することができる層状ケイ酸塩の製造方法を提供
することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、ケイ酸
化合物の水溶液を、100〜150℃で水熱反応させる
アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法に存する。以下
に本発明を詳述する。
化合物の水溶液を、100〜150℃で水熱反応させる
アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法に存する。以下
に本発明を詳述する。
【0008】本発明で使用されるケイ酸化合物の水溶液
としては特に限定されず、例えば、水溶液状のケイ酸ソ
ーダ、水溶液状のケイ酸カリウム;オルソケイ酸ソー
ダ、メタケイ酸ソーダ等の結晶の水溶液等を挙げること
ができる。また、場合によっては、固体状のカレットを
水に溶解して使用してもよい。
としては特に限定されず、例えば、水溶液状のケイ酸ソ
ーダ、水溶液状のケイ酸カリウム;オルソケイ酸ソー
ダ、メタケイ酸ソーダ等の結晶の水溶液等を挙げること
ができる。また、場合によっては、固体状のカレットを
水に溶解して使用してもよい。
【0009】上記水溶液の固形分濃度は、10〜60重
量%が好ましい。10重量%未満であると、経済的に不
利であり、60重量%を超えると、分離等を起こして、
工業的に問題を生じる。より好ましくは、15〜45重
量%である。
量%が好ましい。10重量%未満であると、経済的に不
利であり、60重量%を超えると、分離等を起こして、
工業的に問題を生じる。より好ましくは、15〜45重
量%である。
【0010】上記ケイ酸化合物と水とのモル比は、上記
ケイ酸化合物を、SiO2 で換算した場合、SiO2 1
モルに対して5〜30モルが好ましい。5モル未満であ
ると、水が少なすぎて水熱反応が起こりにくく、30モ
ルを超えると、得られる層状ケイ酸塩の収率が悪くな
る。より好ましくは、7〜20モルである。
ケイ酸化合物を、SiO2 で換算した場合、SiO2 1
モルに対して5〜30モルが好ましい。5モル未満であ
ると、水が少なすぎて水熱反応が起こりにくく、30モ
ルを超えると、得られる層状ケイ酸塩の収率が悪くな
る。より好ましくは、7〜20モルである。
【0011】本発明において、上記ケイ酸化合物の水溶
液は、水熱反応させる。上記水熱反応とは、高温高圧水
の存在下で反応させることである。上記水熱反応の反応
温度は、100〜150℃である。100℃未満である
と、反応に時間がかかり、150℃を超えると、クリス
トバライト、石英、あるいはマガディアイト等の不純物
が晶出するため上記範囲に限定される。好ましくは、1
00〜130℃である。上記水熱反応により得られた固
体物質は、常法により母液と分離され、水洗された後、
乾燥して回収される。
液は、水熱反応させる。上記水熱反応とは、高温高圧水
の存在下で反応させることである。上記水熱反応の反応
温度は、100〜150℃である。100℃未満である
と、反応に時間がかかり、150℃を超えると、クリス
トバライト、石英、あるいはマガディアイト等の不純物
が晶出するため上記範囲に限定される。好ましくは、1
00〜130℃である。上記水熱反応により得られた固
体物質は、常法により母液と分離され、水洗された後、
乾燥して回収される。
【0012】本発明において、上記水熱反応中、ケイ酸
化合物の水溶液は、反応系の均一性を保持するために、
攪拌されていることが好ましい。上記水熱反応におい
て、より結晶性のよいアイラアイト型層状ケイ酸塩を得
るために、上記アイラアイト型層状ケイ酸塩の種子結晶
を添加してもよい。また、上記種子結晶を添加する代わ
りに、前バッチの一部を添加したり、反応容器に残して
おいたりしても同様の効果を得ることができる。
化合物の水溶液は、反応系の均一性を保持するために、
攪拌されていることが好ましい。上記水熱反応におい
て、より結晶性のよいアイラアイト型層状ケイ酸塩を得
るために、上記アイラアイト型層状ケイ酸塩の種子結晶
を添加してもよい。また、上記種子結晶を添加する代わ
りに、前バッチの一部を添加したり、反応容器に残して
おいたりしても同様の効果を得ることができる。
【0013】本発明において、上記水熱反応は、アルカ
リ存在下で行うことが必要であり、上記アルカリとして
は特に限定されず、例えば、ナトリウム、カリウム、リ
チウム等の酸化物、水酸化物、あるいは炭酸塩等を挙げ
ることができる。これらは、単独で使用してもよく、2
種以上を併用してもよい。
リ存在下で行うことが必要であり、上記アルカリとして
は特に限定されず、例えば、ナトリウム、カリウム、リ
チウム等の酸化物、水酸化物、あるいは炭酸塩等を挙げ
ることができる。これらは、単独で使用してもよく、2
種以上を併用してもよい。
【0014】上記アルカリの添加量は、水酸化ナトリウ
ム又は水酸化カリウムで換算した場合、SiO2 1モル
に対して、0.2〜0.8モルが好ましい。0.2モル
未満であると、アルカリ添加の効果を得ることができ
ず、0.8モルを超えると、反応を阻害する可能性があ
る。より好ましくは、0.4〜0.6モルである。
ム又は水酸化カリウムで換算した場合、SiO2 1モル
に対して、0.2〜0.8モルが好ましい。0.2モル
未満であると、アルカリ添加の効果を得ることができ
ず、0.8モルを超えると、反応を阻害する可能性があ
る。より好ましくは、0.4〜0.6モルである。
【0015】本発明の層状ケイ酸塩の製造方法により製
造された層状ケイ酸塩は、公知の方法により得られるア
イラアイト型層状ケイ酸塩と何ら変わりのないものであ
る。
造された層状ケイ酸塩は、公知の方法により得られるア
イラアイト型層状ケイ酸塩と何ら変わりのないものであ
る。
【0016】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【0017】実施例1 SiO2 23.3重量%、Na2 O 6.2重量%
(モル比:NaOH/SiO2 =0.51/1.0)か
らなる水ガラス(4号ケイ酸ソーダ)700gを1Lオ
ートクレーブ中において、反応温度107℃の水熱条件
下で、280時間処理した。反応終了後、濾別して固相
を分離し、水洗した。得られた固体を80℃で一昼夜乾
燥後、X線回折法で測定したところ、アイラアイト型層
状ケイ酸塩と同一のパターンを示した。
(モル比:NaOH/SiO2 =0.51/1.0)か
らなる水ガラス(4号ケイ酸ソーダ)700gを1Lオ
ートクレーブ中において、反応温度107℃の水熱条件
下で、280時間処理した。反応終了後、濾別して固相
を分離し、水洗した。得られた固体を80℃で一昼夜乾
燥後、X線回折法で測定したところ、アイラアイト型層
状ケイ酸塩と同一のパターンを示した。
【0018】実施例2 SiO2 27.6重量%、Na2 O 9.1重量%
(モル比:NaOH/SiO2 =0.64/1.0)か
らなる水ガラス(3号ケイ酸ソーダ)に硫酸を加え、N
aOH/SiO2 のモル比を0.60/1.0に調整し
た後、オートクレーブに移し、反応温度105℃の水熱
条件下で、360時間処理した。得られた結晶は、実施
例1と同様にアイラアイト型層状ケイ酸塩と同一のX線
回折パターンを示した。
(モル比:NaOH/SiO2 =0.64/1.0)か
らなる水ガラス(3号ケイ酸ソーダ)に硫酸を加え、N
aOH/SiO2 のモル比を0.60/1.0に調整し
た後、オートクレーブに移し、反応温度105℃の水熱
条件下で、360時間処理した。得られた結晶は、実施
例1と同様にアイラアイト型層状ケイ酸塩と同一のX線
回折パターンを示した。
【0019】実施例3 実施例1と同様の条件に、実施例1で得られた反応生成
液35mlを加え、同じく1Lオートクレーブ中におい
て、反応温度110℃の水熱条件下で200時間処理し
た。得られた結晶は、実施例1と同様にアイラアイト型
層状ケイ酸塩と同一のX線回折パターンを示した。
液35mlを加え、同じく1Lオートクレーブ中におい
て、反応温度110℃の水熱条件下で200時間処理し
た。得られた結晶は、実施例1と同様にアイラアイト型
層状ケイ酸塩と同一のX線回折パターンを示した。
【0020】
【発明の効果】本発明の層状ケイ酸塩の製造方法は上述
のとおりであり、従来の方法に比べて、効率よく、安価
にアイラアイト型層状ケイ酸塩を製造することができる
ので、アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法として好
適である。
のとおりであり、従来の方法に比べて、効率よく、安価
にアイラアイト型層状ケイ酸塩を製造することができる
ので、アイラアイト型層状ケイ酸塩の製造方法として好
適である。
【図1】実施例1で得られたアイラアイト型層状ケイ酸
塩のX線回折チャートである。縦軸は、X線強度(cp
s)であり、横軸は、回折角(2θ)である。
塩のX線回折チャートである。縦軸は、X線強度(cp
s)であり、横軸は、回折角(2θ)である。
【図2】アイラアイト型層状ケイ酸塩の電子顕微鏡写真
である。(5000倍)
である。(5000倍)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 元彦 堺市戎島町5丁1番地 堺化学工業株式会 社内 (72)発明者 藤田 武 堺市戎島町5丁1番地 堺化学工業株式会 社内
Claims (1)
- 【請求項1】 ケイ酸化合物の水溶液を、100〜15
0℃で水熱反応させることを特徴とするアイラアイト型
層状ケイ酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6190096A JPH09227116A (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6190096A JPH09227116A (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09227116A true JPH09227116A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=13184494
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6190096A Pending JPH09227116A (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09227116A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007045692A (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co Ltd | メソポーラスシリカおよびその製造方法 |
WO2007020894A1 (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co., Ltd. | メソポーラスシリカ及びその製造方法 |
JP2012051759A (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-15 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
JP2013040066A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
-
1996
- 1996-02-23 JP JP6190096A patent/JPH09227116A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007045692A (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co Ltd | メソポーラスシリカおよびその製造方法 |
WO2007020894A1 (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Shiseido Co., Ltd. | メソポーラスシリカ及びその製造方法 |
JP2012051759A (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-15 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
JP2013040066A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20050407 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050412 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050613 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060110 |