JPS6049132B2 - 高純度モルデナイト型結晶性ゼオライトの製造法 - Google Patents
高純度モルデナイト型結晶性ゼオライトの製造法Info
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- JPS6049132B2 JPS6049132B2 JP6571478A JP6571478A JPS6049132B2 JP S6049132 B2 JPS6049132 B2 JP S6049132B2 JP 6571478 A JP6571478 A JP 6571478A JP 6571478 A JP6571478 A JP 6571478A JP S6049132 B2 JPS6049132 B2 JP S6049132B2
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- Japan
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- mordenite
- type crystalline
- crystalline zeolite
- crystals
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は結晶性ゼオライト、特にモルデナイト型結晶性
ゼオライト （以下Ｍ−Ｚと略称する）の製造法に関す
る。
ゼオライト （以下Ｍ−Ｚと略称する）の製造法に関す
る。
Ｎａ。
Ｏ−Ａｌ。Ｏ。−ＳｉＯ。−Ｈ。Ｏ系からなる反応性の
混合物からは、この系のそれぞれの構成成分の組成範囲
及び反応条件を適宜選択することによつて種々の結晶型
を持つゼオライトが合成される。Ｍ−Ｚの代表的なナト
リウム型結晶の組成は、Ｎａ。Ｏ−Ａｆ。Ｏ。・ ９〜
１０５ｉＯ２・ ｎＨ２Ｏで表わされ、ａ＝１８．３Λ
、ｃ■２０．４Λ、ｃ■７．５Λで表わされる斜方略称
の結晶である。又、このものは、いわゆる分子篩、気体
等の乾燥、触媒などとして広く利用されている。Ｍ−Ｚ
は、他の結晶型ゼオライトと同様にｆ、−Ｉ酸、珪酸ソ
ーダ、水性シリカゾル、アルミン酸ソーダ、苛性ソーダ
等を原料として合成され、従来から種々の合成法が提案
されている。即ち、（１）Ｒ、Ｍ、Ｂａｒｒｅｒ氏らの
報告（Ｊ、ｃｈｅｍ０５０Ｃ、１５６１〜（１９５２）
）によると、原料としてＮａ。
混合物からは、この系のそれぞれの構成成分の組成範囲
及び反応条件を適宜選択することによつて種々の結晶型
を持つゼオライトが合成される。Ｍ−Ｚの代表的なナト
リウム型結晶の組成は、Ｎａ。Ｏ−Ａｆ。Ｏ。・ ９〜
１０５ｉＯ２・ ｎＨ２Ｏで表わされ、ａ＝１８．３Λ
、ｃ■２０．４Λ、ｃ■７．５Λで表わされる斜方略称
の結晶である。又、このものは、いわゆる分子篩、気体
等の乾燥、触媒などとして広く利用されている。Ｍ−Ｚ
は、他の結晶型ゼオライトと同様にｆ、−Ｉ酸、珪酸ソ
ーダ、水性シリカゾル、アルミン酸ソーダ、苛性ソーダ
等を原料として合成され、従来から種々の合成法が提案
されている。即ち、（１）Ｒ、Ｍ、Ｂａｒｒｅｒ氏らの
報告（Ｊ、ｃｈｅｍ０５０Ｃ、１５６１〜（１９５２）
）によると、原料としてＮａ。
Ｏ−Ａｌ２Ｏ３・ ｎＳｉＯ。・ ｘＨ。Ｏ（ｎ■１〜
１２）の組成のアルミノ珪酸ゲルを用いて、１５０〜４
５００Ｃの水熱条件下において合成する方法がある。し
かし、この方法は、高純度Ｍ−Ｚを得るには、比較的高
い温度（２８０℃）が必要であるなど反応条件が制約さ
れる不利がある。（２）特公昭４１−１７８５４号公報
には、アルミン酸ナトリウムの水溶液と、水性シリカゾ
ル及びアルカリとで結晶質モルデナイトを製造する際、
用いるシリカゾルがイオン交換により、部分的に脱イオ
ンされたものを用いる事を特徴とする方法が開示されて
いる。
１２）の組成のアルミノ珪酸ゲルを用いて、１５０〜４
５００Ｃの水熱条件下において合成する方法がある。し
かし、この方法は、高純度Ｍ−Ｚを得るには、比較的高
い温度（２８０℃）が必要であるなど反応条件が制約さ
れる不利がある。（２）特公昭４１−１７８５４号公報
には、アルミン酸ナトリウムの水溶液と、水性シリカゾ
ル及びアルカリとで結晶質モルデナイトを製造する際、
用いるシリカゾルがイオン交換により、部分的に脱イオ
ンされたものを用いる事を特徴とする方法が開示されて
いる。
しかし、この方法は、用いる原料の前処理が煩雑であり
、高温度（２５０〜３５０℃）で、又加圧下に反応を行
うなど、必ずしも好ましい方法ではなフい。
、高温度（２５０〜３５０℃）で、又加圧下に反応を行
うなど、必ずしも好ましい方法ではなフい。
本発明者等は、Ｎａ。Ｏ−Ａｌ２Ｏ。−ＳｉＯ。−Ｈ、
Ｏ系からゼオライトを合成する際の条件、特にＳｉＯ。
／ＡＥ２Ｏ。のモル比とゼオライトの生成機構との関係
について、種々の検討を行つた結果、Ｓｉ０。に対てＡ
ｌ。Ｏａの割合を従来の方法に比較し５て極めて少なく
し、かつ比較的低い温度て反応を行うと、非晶質固体を
伴わず、均一反応溶液から直接高純度のＭ−Ｚ結晶が得
られることを見出して本発明を完成した。′９− 次に本発明を更に詳述する。
Ｏ系からゼオライトを合成する際の条件、特にＳｉＯ。
／ＡＥ２Ｏ。のモル比とゼオライトの生成機構との関係
について、種々の検討を行つた結果、Ｓｉ０。に対てＡ
ｌ。Ｏａの割合を従来の方法に比較し５て極めて少なく
し、かつ比較的低い温度て反応を行うと、非晶質固体を
伴わず、均一反応溶液から直接高純度のＭ−Ｚ結晶が得
られることを見出して本発明を完成した。′９− 次に本発明を更に詳述する。
本発明で用いる原料物質は、従来のゼオライト製造原料
例えば、アルミン酸ソーダ、珪酸、珪酸ソーダ、水性シ
リカゾル、苛性ソーダ、メタカオリン、カレント、珪藻
土、水酸化アルミニウムなどが用いられる。
例えば、アルミン酸ソーダ、珪酸、珪酸ソーダ、水性シ
リカゾル、苛性ソーダ、メタカオリン、カレント、珪藻
土、水酸化アルミニウムなどが用いられる。
しかし、ＳｉＯ２源として用いる原料は、必要に応じて
適当な前処理によりアルカリに可溶性として用いること
が必要である。勿論可溶性原料を用いる際は、このよう
な前処理は必要ない。又、天然産の原料をそのまま用い
ると石英等の不純物の混入、又は、原料中に含まれる鉄
分による製品の着色などが避けられない。本発明では、
原料の反応系への添加順序は特に制限されないが、通常
ＳｉＯ２源として用いる原料のアルカリ水性液を調製し
、次いでＡｅ２Ｏ３源として用いる原料をこれに添加し
て反応を行う。
適当な前処理によりアルカリに可溶性として用いること
が必要である。勿論可溶性原料を用いる際は、このよう
な前処理は必要ない。又、天然産の原料をそのまま用い
ると石英等の不純物の混入、又は、原料中に含まれる鉄
分による製品の着色などが避けられない。本発明では、
原料の反応系への添加順序は特に制限されないが、通常
ＳｉＯ２源として用いる原料のアルカリ水性液を調製し
、次いでＡｅ２Ｏ３源として用いる原料をこれに添加し
て反応を行う。
本発明では、反応系における各原料成分の比が重要であ
る。特に反応系においてＳｉＯ２に対してＡｌ２Ｏ３の
割合を極めて少なくしたことが特徴である。即ち、本発
明では、前記した系において、夫々のモル比としてＮａ
２Ｏ／Ａｅ２Ｏ３：５９〜１３３，Ｓ１０２／Ａｆ２Ｏ
３：１８２〜５８６，Ｈ２０／Ａ′２０３：１７６５〜
〜８０００の範囲で反応を行う。
る。特に反応系においてＳｉＯ２に対してＡｌ２Ｏ３の
割合を極めて少なくしたことが特徴である。即ち、本発
明では、前記した系において、夫々のモル比としてＮａ
２Ｏ／Ａｅ２Ｏ３：５９〜１３３，Ｓ１０２／Ａｆ２Ｏ
３：１８２〜５８６，Ｈ２０／Ａ′２０３：１７６５〜
〜８０００の範囲で反応を行う。
前記したモル比の範囲で、特にＳｉＯ２／Ａｆ２Ｏ３−
の比が１８２より小の楊合は、不純物例えばアナルサイ
トなどの生成が多くなり、又前記比を５８６より大にす
るなど、必要以上に大にすると、反応液中でのＭ−Ｚの
結晶化の速度が小となるので好ましくない。
の比が１８２より小の楊合は、不純物例えばアナルサイ
トなどの生成が多くなり、又前記比を５８６より大にす
るなど、必要以上に大にすると、反応液中でのＭ−Ｚの
結晶化の速度が小となるので好ましくない。
一本発明では
、反応温度を従来の方法に比較して低くして行うことが
出来る。即ち、本発明での反応温度は７０〜１２０℃好
ましくは８０〜１００℃の範囲である。
、反応温度を従来の方法に比較して低くして行うことが
出来る。即ち、本発明での反応温度は７０〜１２０℃好
ましくは８０〜１００℃の範囲である。
反応温度が１２０℃を越えると不純物の生成量が３大と
なり、又７０℃より低い温度では、Ｍ−Ｚの結晶化速度
が小となるので好ましくない。
なり、又７０℃より低い温度では、Ｍ−Ｚの結晶化速度
が小となるので好ましくない。
本発明では、このように比較的低い温度で反応を行うこ
とが出来るので、従来の方法において用いる様な加圧反
応装置は必要でなく、通常の常圧４反応装置で充分であ
る。
とが出来るので、従来の方法において用いる様な加圧反
応装置は必要でなく、通常の常圧４反応装置で充分であ
る。
前述のように、反応系においてＳｉＯ２／Ａｅ２Ｏ３の
モル比を小さくし、かつ低温度で反応を行うと高純度の
Ｍ−Ｚを得るが、この反応条件では、反応開始時からＭ
−Ｚの結晶化が始まる時間即ち誘導期間が比較的長い。
本発明者等は、更に検討を重ねた結果、前記反応条件
下において、Ｍ−Ｚ合成の反応系にＭ−Ｚ結晶を種子結
晶として添加すると前記した誘導期間が大巾に短縮され
れ、しかもＭ−Ｚの生産速度が大となること、又不純物
の生成が抑制出来、更に添加する種子結晶の量を調節す
ることによつて生成するＭ−Ｚの結晶の大きさを調節し
得ることを見出した。フ 反応系に種子結晶として添加
するＭ−Ｚは、天然モルデナイト又は合成モルデナイト
のいずれでも良く、好ましくは、数μ以下の粒径となる
まで粉砕して用いる。
モル比を小さくし、かつ低温度で反応を行うと高純度の
Ｍ−Ｚを得るが、この反応条件では、反応開始時からＭ
−Ｚの結晶化が始まる時間即ち誘導期間が比較的長い。
本発明者等は、更に検討を重ねた結果、前記反応条件
下において、Ｍ−Ｚ合成の反応系にＭ−Ｚ結晶を種子結
晶として添加すると前記した誘導期間が大巾に短縮され
れ、しかもＭ−Ｚの生産速度が大となること、又不純物
の生成が抑制出来、更に添加する種子結晶の量を調節す
ることによつて生成するＭ−Ｚの結晶の大きさを調節し
得ることを見出した。フ 反応系に種子結晶として添加
するＭ−Ｚは、天然モルデナイト又は合成モルデナイト
のいずれでも良く、好ましくは、数μ以下の粒径となる
まで粉砕して用いる。
種子結晶の添加量は極微量でも効果はあるが、・通常
反応で得られるＭ−Ｚ量に対して０．０１〜２０重量％
（反応に用いた原料中のＡｌ２Ｏ３が全量Ｎａ２Ｏ−Ａ
ｌ２Ｏ３・１０Ｓｉ０２となつた際の該物に対する割合
）、好ましくは０．０１〜１０重量％である。又、この
添加量が多い程微細なＭ−Ｚ結晶を得る。種子結晶の反
応系への添加期間は、特に制限されず、反応開始時及び
／又は反応中に添加することが出来る。 本発明は、前
記した原料モル比の範囲の、アルカリ水性反応混合物を
加熱することによつてＭ−ｚ結晶を得る。
反応で得られるＭ−Ｚ量に対して０．０１〜２０重量％
（反応に用いた原料中のＡｌ２Ｏ３が全量Ｎａ２Ｏ−Ａ
ｌ２Ｏ３・１０Ｓｉ０２となつた際の該物に対する割合
）、好ましくは０．０１〜１０重量％である。又、この
添加量が多い程微細なＭ−Ｚ結晶を得る。種子結晶の反
応系への添加期間は、特に制限されず、反応開始時及び
／又は反応中に添加することが出来る。 本発明は、前
記した原料モル比の範囲の、アルカリ水性反応混合物を
加熱することによつてＭ−ｚ結晶を得る。
得られた反応液から分離したＭ−Ｚ結晶には、なおア
ルカリ分が付着残存していることが多く、水洗により又
は、弱酸でこれらを中和して、残存アルカリ分を除去し
、乾燥して製品とする。
ルカリ分が付着残存していることが多く、水洗により又
は、弱酸でこれらを中和して、残存アルカリ分を除去し
、乾燥して製品とする。
本発明は、温和な条件で、極めて高純度のＭ−ｚを合
成することが出来る。又、Ｍ−Ｚの種子結晶を反応系に
添加することによつて、時に発生する不純物による汚染
例えばアナルサイトの生成を抑制することが出来、微細
なかつ高純度のＭ−Ｚを得ることが出来る。 次に実施
例で本発明を詳述する。
成することが出来る。又、Ｍ−Ｚの種子結晶を反応系に
添加することによつて、時に発生する不純物による汚染
例えばアナルサイトの生成を抑制することが出来、微細
なかつ高純度のＭ−Ｚを得ることが出来る。 次に実施
例で本発明を詳述する。
実施例１
原料として、シリカゾル；０．２３７４ｑＩｍＬの水
溶液、１０Ｎ苛性ソーダ液、アルミン酸ソーダｒ （Ｎ
ａ２Ｏ：３５．０５ｗｔ％，Ａ′２０，；４２．３６％
含有）水容液及び水を用いて、モル比でＮａ２Ｏ／Ａｅ
２Ｏ３：１００ Ｓ１０２／Ａｅ２Ｏ３：３４０ Ｈ２０／Ａｅ２Ｏ３：４４００ となるように調製し、その２５０ｍ１を用いて反応に供
した。
溶液、１０Ｎ苛性ソーダ液、アルミン酸ソーダｒ （Ｎ
ａ２Ｏ：３５．０５ｗｔ％，Ａ′２０，；４２．３６％
含有）水容液及び水を用いて、モル比でＮａ２Ｏ／Ａｅ
２Ｏ３：１００ Ｓ１０２／Ａｅ２Ｏ３：３４０ Ｈ２０／Ａｅ２Ｏ３：４４００ となるように調製し、その２５０ｍ１を用いて反応に供
した。
反応は大気圧下８０℃で行つた。誘導期間は４日間であ
つた。１０日間反応後、反応液から分離した結晶は、水
洗して、過剰のアルカリ分を除去し、乾燥した。
つた。１０日間反応後、反応液から分離した結晶は、水
洗して、過剰のアルカリ分を除去し、乾燥した。
この結晶は、Ｘ線回析（Ｃｕ−Ｋα）の結果Ｍ−Ｚであ
ることを確認した。このＸ線回析図を図−１に示す。な
お、得られたＭ一Ｚは、１〜１．５μ×４〜５μのたん
ざく状で、Ｘ線回析図から不純物は認められなかつた。
実施例２ 実施例１においてＮａ２Ｏ／Ａｅ２Ｏ３：６７，ｓｉ０
２／Ａｅ２Ｏ３：２０７，Ｈ２０／Ａｅ２Ｏ３：２９３
０となる様に原料組成を調節し反応温度を１００′Ｃと
した以外は実施例１と同じ条件て反応させ処理した。
ることを確認した。このＸ線回析図を図−１に示す。な
お、得られたＭ一Ｚは、１〜１．５μ×４〜５μのたん
ざく状で、Ｘ線回析図から不純物は認められなかつた。
実施例２ 実施例１においてＮａ２Ｏ／Ａｅ２Ｏ３：６７，ｓｉ０
２／Ａｅ２Ｏ３：２０７，Ｈ２０／Ａｅ２Ｏ３：２９３
０となる様に原料組成を調節し反応温度を１００′Ｃと
した以外は実施例１と同じ条件て反応させ処理した。
誘導期間は４日間であつた。得られた結晶はＸ線回析の
結果Ｍ−Ｚであることを確認した。このものの形状及び
純度は実施例１と概ね同じであつた。実施例３実施例１
において、Ｎａ２Ｏ／Ａｌ）２０３：１３３，ｓ１０２
／Ａｅ２Ｏ３：４９３，Ｈ２０／Ａｆ２Ｏ３：５８７０
，反応温度を８５゜Ｃ１反応時間を１４日間とした以外
は実施例１と同じ条件で反応させ処理した。
結果Ｍ−Ｚであることを確認した。このものの形状及び
純度は実施例１と概ね同じであつた。実施例３実施例１
において、Ｎａ２Ｏ／Ａｌ）２０３：１３３，ｓ１０２
／Ａｅ２Ｏ３：４９３，Ｈ２０／Ａｆ２Ｏ３：５８７０
，反応温度を８５゜Ｃ１反応時間を１４日間とした以外
は実施例１と同じ条件で反応させ処理した。
誘導期間は６日間であつた。得られた結晶は、Ｘ線回析
の結果Ｍ−Ｚであることを確認した。又このものの形状
及び純度は実施例１と概ね同じであつた。実施例４実施
例１と同じ原料組成、及び同温度で、平均粒径２μの合
成Ｍ−Ｚを２０Ｗｔ％（原料中のＡ′２０３が全量Ｎａ
２Ｏ・Ａ′２０，・１０Ｓｉ０２となつた時の該物質に
対する割合以下同じ）反応開始に反応系に添加して反応
を行つた。
の結果Ｍ−Ｚであることを確認した。又このものの形状
及び純度は実施例１と概ね同じであつた。実施例４実施
例１と同じ原料組成、及び同温度で、平均粒径２μの合
成Ｍ−Ｚを２０Ｗｔ％（原料中のＡ′２０３が全量Ｎａ
２Ｏ・Ａ′２０，・１０Ｓｉ０２となつた時の該物質に
対する割合以下同じ）反応開始に反応系に添加して反応
を行つた。
（反応時間５日間）反応生成物は、実施例１と同様に処
理した。得られた結晶は、Ｘ線回析の結果Ｍ−Ｚである
ことを確認した。このＸ線回析図を図−２に示した。又
、誘導期間はほとんでみられなかつた。得られたＭ−Ｚ
は０．３μＸ２μの針状結晶であつた。又、Ｘ線回析図
からは不純物は認められなかつた。実施例５ 合成Ｍ−Ｚの添加量をｚ就％、反応時間を７日間とした
以外は実施例４と同じ様に反応させ、処理した。
理した。得られた結晶は、Ｘ線回析の結果Ｍ−Ｚである
ことを確認した。このＸ線回析図を図−２に示した。又
、誘導期間はほとんでみられなかつた。得られたＭ−Ｚ
は０．３μＸ２μの針状結晶であつた。又、Ｘ線回析図
からは不純物は認められなかつた。実施例５ 合成Ｍ−Ｚの添加量をｚ就％、反応時間を７日間とした
以外は実施例４と同じ様に反応させ、処理した。
得られた結晶は、Ｘ線回析の果Ｍ−Ｚであることを確認
した。又誘導期間はほとんど認められなかつた。又得ら
れたＭ−Ｚは０．５μ×２〜３μの針状結晶で純度は実
施例４ど概ね同じであつた。比較例１ ） 実施例１に於いてＳｉＯ２／Ａ′２０３のモル比を
、１７０とした以外は、実施例１と同じ条件で反応させ
又処理した。
した。又誘導期間はほとんど認められなかつた。又得ら
れたＭ−Ｚは０．５μ×２〜３μの針状結晶で純度は実
施例４ど概ね同じであつた。比較例１ ） 実施例１に於いてＳｉＯ２／Ａ′２０３のモル比を
、１７０とした以外は、実施例１と同じ条件で反応させ
又処理した。
得られた結晶は、Ｘ線回析の結果、Ｍ−Ｚである事を確
認したが不純物としてアナルサイトの混在が認められた
。５図面の簡単な説明 図−１，２は本発明の実施例１及び４で得たＭ−Ｚ結晶
の夫々のＸ線回析図である。
認したが不純物としてアナルサイトの混在が認められた
。５図面の簡単な説明 図−１，２は本発明の実施例１及び４で得たＭ−Ｚ結晶
の夫々のＸ線回析図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｎａ＿２Ｏ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２−Ｈ＿２
Ｏからなる系からモルデナイト型結晶性ゼオライトを製
造する方法において、反応系の組成をモル比で表わして
、ＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３：１８２〜５８６、Ｎａ
＿２Ｏ／Ａｌ＿２Ｏ＿３：５９〜１３３、Ｈ＿２Ｏ／Ａ
ｌ＿２Ｏ＿３：１７６５〜８０００の範囲で反応を行う
ことを特徴とする高純度モルデナイト型結晶性ゼオライ
トの製造法。 ２ モルデナイト型結晶性ゼオライトを種子結晶として
反応系に添加して反応を行う、特許請求の範囲第１項記
載の高純度モルデナイト型結晶性ゼオライトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6571478A JPS6049132B2 (ja) | 1978-06-02 | 1978-06-02 | 高純度モルデナイト型結晶性ゼオライトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6571478A JPS6049132B2 (ja) | 1978-06-02 | 1978-06-02 | 高純度モルデナイト型結晶性ゼオライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54157796A JPS54157796A (en) | 1979-12-12 |
| JPS6049132B2 true JPS6049132B2 (ja) | 1985-10-31 |
Family
ID=13294954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6571478A Expired JPS6049132B2 (ja) | 1978-06-02 | 1978-06-02 | 高純度モルデナイト型結晶性ゼオライトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049132B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60195018A (ja) * | 1984-03-16 | 1985-10-03 | Agency Of Ind Science & Technol | モルデナイト型ゼオライトの製造方法 |
| JP4527229B2 (ja) * | 2000-02-28 | 2010-08-18 | 日本碍子株式会社 | モルデナイトゼオライト膜およびその製造方法 |
-
1978
- 1978-06-02 JP JP6571478A patent/JPS6049132B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54157796A (en) | 1979-12-12 |
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