JPH09216928A - ポリウレタン - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ことに、磁気記録媒体磁性層を形成するため
の分散液に含有される従来の結合剤ポリウレタンの欠
点、すなわち層の乾燥に長時間を必要とし、最終硬度が
不充分である点を改善すること。 【解決手段】 本質的に以下の構成分、すなわち （ａ）炭素原子数６から３０のジイソシアナート（構成
分ＩＩ）、 （ｂ）（α）炭素原子数２から２０の脂肪族ジオールま
たは（β）ジオールヒドロキシル基として非フェノール
性ヒドロキシル基を有する、炭素原子数８から３０の芳
香、脂肪族または芳香、脂環式ジオールから成るジオー
ル（構成分ＩＩＩ）、および （ｃ）少くとも３個のヒドロキシル基、３から１８個の
炭素原子、およびアルコールヒドロキシル基として非フ
ェノール性ヒドロキシル基を有する多価アルコール（構
造分ＩＶ）から成り、構成分ＩＩからＩＶの各量を、構
成分ＩＩのイソシアナート基数に対して、非フェノール
性ヒドロキシル基総数の割合が１．１から５．０となる
ように配分してある、ヒドロキシ基含有ポリウレタン
Ｉ。
の分散液に含有される従来の結合剤ポリウレタンの欠
点、すなわち層の乾燥に長時間を必要とし、最終硬度が
不充分である点を改善すること。 【解決手段】 本質的に以下の構成分、すなわち （ａ）炭素原子数６から３０のジイソシアナート（構成
分ＩＩ）、 （ｂ）（α）炭素原子数２から２０の脂肪族ジオールま
たは（β）ジオールヒドロキシル基として非フェノール
性ヒドロキシル基を有する、炭素原子数８から３０の芳
香、脂肪族または芳香、脂環式ジオールから成るジオー
ル（構成分ＩＩＩ）、および （ｃ）少くとも３個のヒドロキシル基、３から１８個の
炭素原子、およびアルコールヒドロキシル基として非フ
ェノール性ヒドロキシル基を有する多価アルコール（構
造分ＩＶ）から成り、構成分ＩＩからＩＶの各量を、構
成分ＩＩのイソシアナート基数に対して、非フェノール
性ヒドロキシル基総数の割合が１．１から５．０となる
ように配分してある、ヒドロキシ基含有ポリウレタン
Ｉ。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は新規なヒドロキシ基含有ポリウレ
タンに関する。
タンに関する。
【０００２】本発明は、また、このポリウレタンの製造
方法、このポリウレタンの、微粉体含有被覆剤ないし磁
気記録材料用のバインダーないしバインダー組成物とし
ての用途、ことにこのようなバインダー組成物を含有す
る磁気記録材料に関する。
方法、このポリウレタンの、微粉体含有被覆剤ないし磁
気記録材料用のバインダーないしバインダー組成物とし
ての用途、ことにこのようなバインダー組成物を含有す
る磁気記録材料に関する。
【０００３】
【従来技術】微粉体として着色ピグメントまたは磁性ピ
グメントと結合剤を含有する水性、有機懸濁液は、着色
製品ないし磁性ないし磁気製品およびコーティング剤を
製造するために広く使用されている。（１９９２年、ワ
インハイムおよびニューヨークのＶＣＨパブリッシャー
ズ社刊、ウルマンのエンサイクロペディア、オブ、イン
ダストリアル、ケミストリー第５版、２０巻、２４３−
３６９頁参照）。
グメントと結合剤を含有する水性、有機懸濁液は、着色
製品ないし磁性ないし磁気製品およびコーティング剤を
製造するために広く使用されている。（１９９２年、ワ
インハイムおよびニューヨークのＶＣＨパブリッシャー
ズ社刊、ウルマンのエンサイクロペディア、オブ、イン
ダストリアル、ケミストリー第５版、２０巻、２４３−
３６９頁参照）。
【０００４】最終製品製造のため、この懸濁液は、基体
ないし基板表面に施こされ、溶媒を除去し、バインダー
を物理的に乾燥し、あるいは化学的に架橋硬化させる。
ないし基板表面に施こされ、溶媒を除去し、バインダー
を物理的に乾燥し、あるいは化学的に架橋硬化させる。
【０００５】種々の物質、例えばポリウレタンが、磁気
記録媒体における適当なバインダーであることは周知で
ある。例えば、***特願公開３２２７１６４号公報は、
磁性粉体用バインダーとして、少くとも５０重量％の熱
可塑性ポリウレタンを含有する磁性層を記載している。
記録媒体における適当なバインダーであることは周知で
ある。例えば、***特願公開３２２７１６４号公報は、
磁性粉体用バインダーとして、少くとも５０重量％の熱
可塑性ポリウレタンを含有する磁性層を記載している。
【０００６】しかしながら、このバインダーは、乾燥が
比較的遅く、従ってその後の処理、例えばカレンダー処
理に問題をもたらす欠点がある。さらに、このバインダ
ーの最終硬度および光沢増大が、しばしば不充分であ
る。
比較的遅く、従ってその後の処理、例えばカレンダー処
理に問題をもたらす欠点がある。さらに、このバインダ
ーの最終硬度および光沢増大が、しばしば不充分であ
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この分野の技
術的課題ないし本発明の目的は、上述した従来技術の課
題を技術的に簡単な態様で解決することである。
術的課題ないし本発明の目的は、上述した従来技術の課
題を技術的に簡単な態様で解決することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】しかるに、上述の課題な
いし目的は、本質的に以下の構成分、すなわち （ａ）炭素原子数６から３０のジイソシアナート（構成
分ＩＩ）、 （ｂ）（α）炭素原子数２から２０の脂肪族ジオールま
たは（β）ジオールヒドロキシル基として非フェノール
性ヒドロキシル基を有する、炭素原子数８から３０の芳
香、脂肪族または芳香、脂環式ジオールから成るジオー
ル（構成分ＩＩＩ）、および （ｃ）少くとも３個のヒドロキシル基、３から１８個の
炭素原子、およびアルコールヒドロキシル基として非フ
ェノール性ヒドロキシル基を有する多価アルコール（構
造分ＩＶ）から成り、構成分ＩＩからＩＶの各量を、構
成分ＩＩのイソシアナート基数に対して、非フェノール
性ヒドロキシル基総数の割合が１．１から５．０となる
ように配分してある、ヒドロキシ基含有ポリウレタン
Ｉ、着色剤微粉体ないし磁性微粉体、微粉体含有コーテ
ィング剤、磁気記録媒体用のバインダーとしてのその用
途、新規のバインダー、このバインダーを含有する微粉
体組成物および磁気記録媒体により解決されることが、
本発明者らにより見出された。
いし目的は、本質的に以下の構成分、すなわち （ａ）炭素原子数６から３０のジイソシアナート（構成
分ＩＩ）、 （ｂ）（α）炭素原子数２から２０の脂肪族ジオールま
たは（β）ジオールヒドロキシル基として非フェノール
性ヒドロキシル基を有する、炭素原子数８から３０の芳
香、脂肪族または芳香、脂環式ジオールから成るジオー
ル（構成分ＩＩＩ）、および （ｃ）少くとも３個のヒドロキシル基、３から１８個の
炭素原子、およびアルコールヒドロキシル基として非フ
ェノール性ヒドロキシル基を有する多価アルコール（構
造分ＩＶ）から成り、構成分ＩＩからＩＶの各量を、構
成分ＩＩのイソシアナート基数に対して、非フェノール
性ヒドロキシル基総数の割合が１．１から５．０となる
ように配分してある、ヒドロキシ基含有ポリウレタン
Ｉ、着色剤微粉体ないし磁性微粉体、微粉体含有コーテ
ィング剤、磁気記録媒体用のバインダーとしてのその用
途、新規のバインダー、このバインダーを含有する微粉
体組成物および磁気記録媒体により解決されることが、
本発明者らにより見出された。
【０００９】本発明による新規ポリウレタンＩを製造す
るための適当な構成分ＩＩは、炭素原子数６から３０の
ジイソシアナートである。ヘキサメチレン−１，５−ジ
イソシアナート、ヘキサメチレン−１，６−ジイソシア
ナートのような脂肪族非環式ジイソシアナート、シクロ
ヘキシレン−１，４−ジイソシアナート、ジシクロヘキ
シルメタンジイロシアナート、下式のイソホロンジイソ
シアナート
るための適当な構成分ＩＩは、炭素原子数６から３０の
ジイソシアナートである。ヘキサメチレン−１，５−ジ
イソシアナート、ヘキサメチレン−１，６−ジイソシア
ナートのような脂肪族非環式ジイソシアナート、シクロ
ヘキシレン−１，４−ジイソシアナート、ジシクロヘキ
シルメタンジイロシアナート、下式のイソホロンジイソ
シアナート
【００１０】
【化１】 のような脂環式ジイソシアナート、トルイレン−２，４
−ジイソシアナート、トルイレン−２，６−ジイソシア
ナート、ｍ−テトラメチルキシレンジイソシアナート、
ｐ−テトラメチルキシレンジイソシアナート、テトラヒ
ドロナフチレン−１，５−ジイソシアナート、ジフェニ
レンメタン−４，４′−ジイソシアナートのような芳香
族ジイソシアナートおよびこれら化合物の混合物が、有
利に使用され得る。
−ジイソシアナート、トルイレン−２，６−ジイソシア
ナート、ｍ−テトラメチルキシレンジイソシアナート、
ｐ−テトラメチルキシレンジイソシアナート、テトラヒ
ドロナフチレン−１，５−ジイソシアナート、ジフェニ
レンメタン−４，４′−ジイソシアナートのような芳香
族ジイソシアナートおよびこれら化合物の混合物が、有
利に使用され得る。
【００１１】適当な構成分ＩＩＩは、まず、炭素原子数
２から２０、ことに２から１０の、１，２−エタンジオ
ール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオ
ール、１，６−ヘキサンジオール、１，５−ペンタンジ
オール、１，１０−デカンジオール、２−メチル−１，
３−プロパンジオール、２−メチル−２−ブチル−１，
３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，４−ブ
タンジオール、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
ラート、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、メチルジエタノールアミンのような脂肪族ジオー
ル、炭素原子数８から３０、ジオールヒドロキシル基と
して非フェノール性ヒドロキシル基を有する、芳香、脂
肪族、芳香、脂環式ジオール、ビスフェノールＡ、対称
的ジエトキシル化ビスフェノールＡ、対称的ジプロポキ
シル化ビスフェノールＡ、エトキシル化ないしプロポキ
シル化のさらに高いビスフェノールＦ誘導体またはビス
フェノール誘導体Ａおよび芳香族構造として適当なこれ
らの混合物のような複系環式環、ことに同系環式環、あ
るいはこれらの混合物である。
２から２０、ことに２から１０の、１，２−エタンジオ
ール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオ
ール、１，６−ヘキサンジオール、１，５−ペンタンジ
オール、１，１０−デカンジオール、２−メチル−１，
３−プロパンジオール、２−メチル−２−ブチル−１，
３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，４−ブ
タンジオール、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
ラート、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、メチルジエタノールアミンのような脂肪族ジオー
ル、炭素原子数８から３０、ジオールヒドロキシル基と
して非フェノール性ヒドロキシル基を有する、芳香、脂
肪族、芳香、脂環式ジオール、ビスフェノールＡ、対称
的ジエトキシル化ビスフェノールＡ、対称的ジプロポキ
シル化ビスフェノールＡ、エトキシル化ないしプロポキ
シル化のさらに高いビスフェノールＦ誘導体またはビス
フェノール誘導体Ａおよび芳香族構造として適当なこれ
らの混合物のような複系環式環、ことに同系環式環、あ
るいはこれらの混合物である。
【００１２】これら構成分ＩＩＩは、例えばシロキサン
基のような中性基、塩基性基、ことに３級アミノ基、酸
性基、またはこれらの塩または酸性基に容易に転化され
る基のような官能基を持っていてもよい。
基のような中性基、塩基性基、ことに３級アミノ基、酸
性基、またはこれらの塩または酸性基に容易に転化され
る基のような官能基を持っていてもよい。
【００１３】酸性基としては、ことに燐酸、ホスホン
酸、硫酸、スルホン酸、カルボキシルの各基が挙げられ
る。
酸、硫酸、スルホン酸、カルボキシルの各基が挙げられ
る。
【００１４】容易に酸性基に転化され得る基としては、
例えばエステル基または塩、ことにナトリウムまたはカ
リウムのようなアルカリ金属の塩が挙げられる。
例えばエステル基または塩、ことにナトリウムまたはカ
リウムのようなアルカリ金属の塩が挙げられる。
【００１５】酸性基は、例えば多塩基性カルボン酸の分
子内無水物、ことにマレイン酸、こはく酸、フタル酸、
アジピン酸の無水物と、構成分ＩＩＩの過剰量のヒドロ
キシル基との反応により、構成分ＩＩＩ内に導入され得
る。このような構成分ＩＩＩの例は、ジエチルジエタノ
ールアミノメチレンホスホナート（Ｆｙｒｏｌ ６）で
ある。
子内無水物、ことにマレイン酸、こはく酸、フタル酸、
アジピン酸の無水物と、構成分ＩＩＩの過剰量のヒドロ
キシル基との反応により、構成分ＩＩＩ内に導入され得
る。このような構成分ＩＩＩの例は、ジエチルジエタノ
ールアミノメチレンホスホナート（Ｆｙｒｏｌ ６）で
ある。
【００１６】適当な構成分ＩＶは、少くとも３個、こと
に３から５個のヒドロキシル基、３から１８個、ことに
３から６個の炭素原子およびアルコールヒドロキシル基
として非フェノール性ヒドロキシル基を有する多価アル
コール、例えばトリメチロールプロパンとエチレンオキ
シドおよび／またはプロピレンオキシドとの反応生成
物、あるいはことにグリセロール、トリメチロールプロ
パン、トリエタノールアミン、ペンタエリトリトール、
エトキシル化ペンタエリトリトール、エトキシル化ジト
リメチロールプロパンまたはこれらアルコールの混合物
である。
に３から５個のヒドロキシル基、３から１８個、ことに
３から６個の炭素原子およびアルコールヒドロキシル基
として非フェノール性ヒドロキシル基を有する多価アル
コール、例えばトリメチロールプロパンとエチレンオキ
シドおよび／またはプロピレンオキシドとの反応生成
物、あるいはことにグリセロール、トリメチロールプロ
パン、トリエタノールアミン、ペンタエリトリトール、
エトキシル化ペンタエリトリトール、エトキシル化ジト
リメチロールプロパンまたはこれらアルコールの混合物
である。
【００１７】本発明において、構成分ＩＩからＩＶの量
は、非フェノール性ヒドロキシル基総数の、ＩＩのイソ
シアナート基数に対する割合が１．１から５．０とな
り、反応生成物が遊離ヒドロキシル基を有するように選
定される。この遊離ヒドロキシル基数は、ＤＩＮ５３２
４０により測定される。
は、非フェノール性ヒドロキシル基総数の、ＩＩのイソ
シアナート基数に対する割合が１．１から５．０とな
り、反応生成物が遊離ヒドロキシル基を有するように選
定される。この遊離ヒドロキシル基数は、ＤＩＮ５３２
４０により測定される。
【００１８】新規ポリウレタンＩをもたらす反応は、そ
れ自体公知の態様で、触媒、ことにトリエチルアミン、
トリブチルアミン、ジアザビシクロ（２．２．２）オク
タン、Ｎ−メチルピリジン、Ｎ−メチルモルホリンのよ
うな３級アミンの存在下に、行なわれ得る。さらに他の
適当な触媒は、ジブチル錫ジラウラートのような有機金
属化合物、錫オクトアート、亜鉛ステアラートのような
金属塩である。触媒量は、出発材料ＩＩからＩＶの総量
に対して、一般的に１から５００ｐｐｍである。
れ自体公知の態様で、触媒、ことにトリエチルアミン、
トリブチルアミン、ジアザビシクロ（２．２．２）オク
タン、Ｎ−メチルピリジン、Ｎ−メチルモルホリンのよ
うな３級アミンの存在下に、行なわれ得る。さらに他の
適当な触媒は、ジブチル錫ジラウラートのような有機金
属化合物、錫オクトアート、亜鉛ステアラートのような
金属塩である。触媒量は、出発材料ＩＩからＩＶの総量
に対して、一般的に１から５００ｐｐｍである。
【００１９】溶媒ないし希釈剤の存在は、必須ではない
が、好ましい。適当な溶媒ないし希釈剤は、炭化水素、
ことにトルエン、キシレン、シクロヘキサン、エステ
ル、ことにエチレングリコールアセタート、エチルアセ
タート、ブチルアセタート、アミド、ことにジメチルホ
ルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン、スルホキシド、こ
とにジメチルスルホキシド、ケトン、ことにメチルエチ
ルケトン、シクロヘキサノン、エーテル、ことにジイソ
プロピルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル、こと
に環式エーテル、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサ
ンである。これらの溶媒ないし希釈剤は単独で、または
混合物として使用される。
が、好ましい。適当な溶媒ないし希釈剤は、炭化水素、
ことにトルエン、キシレン、シクロヘキサン、エステ
ル、ことにエチレングリコールアセタート、エチルアセ
タート、ブチルアセタート、アミド、ことにジメチルホ
ルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン、スルホキシド、こ
とにジメチルスルホキシド、ケトン、ことにメチルエチ
ルケトン、シクロヘキサノン、エーテル、ことにジイソ
プロピルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル、こと
に環式エーテル、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサ
ンである。これらの溶媒ないし希釈剤は単独で、または
混合物として使用される。
【００２０】構成分ＩＩＩおよびＩＶが、まず反応のた
めに装填され、これに構成分ＩＩが添加される。反応は
２０から１００℃、ことに５０から７０℃で行なわれ、
反応時間は２から６時間である。
めに装填され、これに構成分ＩＩが添加される。反応は
２０から１００℃、ことに５０から７０℃で行なわれ、
反応時間は２から６時間である。
【００２１】ポリウレタンＩは、周知の方法、例えば抽
出、沈殿、噴霧乾燥などにより反応混合物から単離され
る。あるいは特許請求範囲に示されるような懸濁液を調
製するため、そのままで使用され得る。
出、沈殿、噴霧乾燥などにより反応混合物から単離され
る。あるいは特許請求範囲に示されるような懸濁液を調
製するため、そのままで使用され得る。
【００２２】微粉体組成物調製のために、微粉体、こと
に着色ピグメント、磁性ピグメントは、ポリウレタンＩ
および必要に応じて、添加剤と共に、溶媒の不存在下、
好ましくは存在下、ことに上述希釈剤の存在下に、それ
自体公知の態様で混合される。
に着色ピグメント、磁性ピグメントは、ポリウレタンＩ
および必要に応じて、添加剤と共に、溶媒の不存在下、
好ましくは存在下、ことに上述希釈剤の存在下に、それ
自体公知の態様で混合される。
【００２３】ピグメント組成物は、希釈剤除去により混
合物から分離され、あるいは分離することなくこのまま
次の処理に使用される。
合物から分離され、あるいは分離することなくこのまま
次の処理に使用される。
【００２４】このポリウレタンＩは、結合剤ないし結合
剤組成物として使用される場合、５００から１５００
０、ことに１５００から５０００の数平均分子量を有す
るのが好ましい。
剤組成物として使用される場合、５００から１５００
０、ことに１５００から５０００の数平均分子量を有す
るのが好ましい。
【００２５】ポリマー材料Ｉは、単独で、またはバイン
ダーとして、このポリマー材料Ｉの架橋を促進する化合
物と共に使用され得る。好ましい架橋構成分Ｖは、分子
当たり３個以上のＮＣＯ基を有し、数平均分子量が５０
０から５０００、ことに５００から２０００の多官能性
イソシアナートである。このような多官能性イソシアナ
ートは、それ自体公知の態様で、ヘキサメチレンジイソ
シアナート、イソホロンジイソシアナートまたはことに
トルイレンジイソシアナートと、トリオールまたはジオ
ール、ことにトリメチロールプロパンまたはジエチレン
グリコールと、ビウレットまたはイソシアヌラート形成
下に反応させることにより得られる。
ダーとして、このポリマー材料Ｉの架橋を促進する化合
物と共に使用され得る。好ましい架橋構成分Ｖは、分子
当たり３個以上のＮＣＯ基を有し、数平均分子量が５０
０から５０００、ことに５００から２０００の多官能性
イソシアナートである。このような多官能性イソシアナ
ートは、それ自体公知の態様で、ヘキサメチレンジイソ
シアナート、イソホロンジイソシアナートまたはことに
トルイレンジイソシアナートと、トリオールまたはジオ
ール、ことにトリメチロールプロパンまたはジエチレン
グリコールと、ビウレットまたはイソシアヌラート形成
下に反応させることにより得られる。
【００２６】多官能性イソシアナートは、ポリウレタン
Ｉの非フェノール性ヒドロキシル基数に対するイソシア
ナート基数の割合が０．３：１から２．０：１、ことに
０．５：１から１．５：１となるような量で使用される
のが好ましい。多官能性イソシアナートのイソシアナー
ト基数は、ＤＩＮ１２４２により、測定され得る。多官
能性イソシアナートは単独でも、他の架橋剤との混合物
としてでも使用され得る。またポリマー材料Ｉおよびこ
れと架橋剤との混合物は、単独でも、少くとも１種類の
他のバインダーとの混合物としてでも使用され得る。
Ｉの非フェノール性ヒドロキシル基数に対するイソシア
ナート基数の割合が０．３：１から２．０：１、ことに
０．５：１から１．５：１となるような量で使用される
のが好ましい。多官能性イソシアナートのイソシアナー
ト基数は、ＤＩＮ１２４２により、測定され得る。多官
能性イソシアナートは単独でも、他の架橋剤との混合物
としてでも使用され得る。またポリマー材料Ｉおよびこ
れと架橋剤との混合物は、単独でも、少くとも１種類の
他のバインダーとの混合物としてでも使用され得る。
【００２７】他の適当なバインダーは、ポリウレタン、
ことにスルホナート基、ホスホナート基のような酸性基
を有するポリウレタン、ポリアクリラート、ポリメタク
リラート、ポリアクリルアミド、ビニルポリマー、例え
ばポリスチレン、ポリビニルクロリド、ポリビニルアセ
タート、ポリビニルプロピオナート、ポリアクリロニト
リル、セルロース含有バインダー、例えばセルロースエ
ステル、ことにセルロースニトラート、セルロースアセ
タート、セルロース、アセトプロピオナート、セルロー
スアセトブチラート、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂で
あって、これらはそれ自体公知の態様で得られる。
ことにスルホナート基、ホスホナート基のような酸性基
を有するポリウレタン、ポリアクリラート、ポリメタク
リラート、ポリアクリルアミド、ビニルポリマー、例え
ばポリスチレン、ポリビニルクロリド、ポリビニルアセ
タート、ポリビニルプロピオナート、ポリアクリロニト
リル、セルロース含有バインダー、例えばセルロースエ
ステル、ことにセルロースニトラート、セルロースアセ
タート、セルロース、アセトプロピオナート、セルロー
スアセトブチラート、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂で
あって、これらはそれ自体公知の態様で得られる。
【００２８】懸濁液に対する添加剤は、公知慣用のもの
であって、高級脂肪族、例えばステアリル酸、その塩、
充填剤、例えばアルミナ、シリカ、二酸化チタン、カー
ボンブラック、ポリエチレン、ポリプロピレンのような
充填剤、例えば酸化アンチモンのようなチョーキング禁
止剤、無定形シリカのようなチキソトロープ性物質であ
る。
であって、高級脂肪族、例えばステアリル酸、その塩、
充填剤、例えばアルミナ、シリカ、二酸化チタン、カー
ボンブラック、ポリエチレン、ポリプロピレンのような
充填剤、例えば酸化アンチモンのようなチョーキング禁
止剤、無定形シリカのようなチキソトロープ性物質であ
る。
【００２９】ピグメント組成物、必要に応じて少くとも
さらに１種類のバインダー、添加剤または希釈剤の混合
物は、コーティング材料ないし被覆材料として使用され
得る。このコーティング材料は、本発明の新規ピグメン
ト組成物のみを、または他のピグメントないしピグメン
ト組成分との混合物を含有し得る。
さらに１種類のバインダー、添加剤または希釈剤の混合
物は、コーティング材料ないし被覆材料として使用され
得る。このコーティング材料は、本発明の新規ピグメン
ト組成物のみを、または他のピグメントないしピグメン
ト組成分との混合物を含有し得る。
【００３０】このような混合材料は、ことに磁気記録媒
体を製造するために重要である。この目的のために、磁
気ピグメントとポリウレタンＩを含有するピグメント組
成物は、溶媒ないし希釈剤中に、必要に応じて充填剤、
分散助剤、他のバインダー、その他の添加剤、例えば滑
剤、上述架橋剤と共に、それ自体公知の態様で分散さ
れ、非磁性基板上に施こされる。施こされた層中の強磁
性ピグメントを、強磁界内で配向し、その後の慣用の処
理、例えば溶媒、希釈剤の除去、バインダーの硬化など
を行なった後、最終的にカレンダー処理する。
体を製造するために重要である。この目的のために、磁
気ピグメントとポリウレタンＩを含有するピグメント組
成物は、溶媒ないし希釈剤中に、必要に応じて充填剤、
分散助剤、他のバインダー、その他の添加剤、例えば滑
剤、上述架橋剤と共に、それ自体公知の態様で分散さ
れ、非磁性基板上に施こされる。施こされた層中の強磁
性ピグメントを、強磁界内で配向し、その後の慣用の処
理、例えば溶媒、希釈剤の除去、バインダーの硬化など
を行なった後、最終的にカレンダー処理する。
【００３１】適当な磁性ピグメントは、慣用の酸化物微
粉体、例えばγ−Ｆｅ2 Ｏ3 、γ−Ｆｅ3 Ｏ4 、ＣｒＯ
2 微粉体または金属微粉体、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ微
粉体である。一般的に行なわれているように、これらピ
グメントは、さらに他の元素または化合物を含有し得
る。
粉体、例えばγ−Ｆｅ2 Ｏ3 、γ−Ｆｅ3 Ｏ4 、ＣｒＯ
2 微粉体または金属微粉体、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ微
粉体である。一般的に行なわれているように、これらピ
グメントは、さらに他の元素または化合物を含有し得
る。
【００３２】適当な溶媒ないし希釈剤は、一般的に水、
テトラヒドロフラン、ジオキサンのようなエーテル、メ
チルエチルケトン、シクロヘキサンのようなケトン、エ
チルアセタートのようなエステル、アルカンのような炭
化水素、芳香族化合物あるいはこれらの混合物である。
テトラヒドロフラン、ジオキサンのようなエーテル、メ
チルエチルケトン、シクロヘキサンのようなケトン、エ
チルアセタートのようなエステル、アルカンのような炭
化水素、芳香族化合物あるいはこれらの混合物である。
【００３３】通常使用される滑剤は、炭素原子数１０か
ら２０のカルボン酸、ことにステアリン酸、パルミチン
酸、カルボン酸誘導体、例えば塩、エステル、アミドで
ある。
ら２０のカルボン酸、ことにステアリン酸、パルミチン
酸、カルボン酸誘導体、例えば塩、エステル、アミドで
ある。
【００３４】従来慣用の剛性ないし可撓性の基体が、非
磁性、非磁化性基体として使用され得る。ことに線形ポ
リエステル、ことにポリエチレンテレフタラートの、厚
さ４から２００μｍ、ことに６から３６μｍのフィルム
が、主として使用される。
磁性、非磁化性基体として使用され得る。ことに線形ポ
リエステル、ことにポリエチレンテレフタラートの、厚
さ４から２００μｍ、ことに６から３６μｍのフィルム
が、主として使用される。
【００３５】磁気記録媒体の製造には、新規の磁性ピグ
メント組成物を含有する、複数層、少くとも１層が、基
体上に形成される。
メント組成物を含有する、複数層、少くとも１層が、基
体上に形成される。
【００３６】以下の実施例、対比例において使用される
部は、特に言及しない限り重量部である。
部は、特に言及しない限り重量部である。
【００３７】
【実施例】ヒドロキシル基含有ポリウレタンの製造 実施例１ １２４．０８ｋｇのＦｙｒｏｌ ６（ジエチレンジエタ
ノールアミノメチレンホスホナート）、６５．２０ｋｇ
のトリメチロールプロパン、２０２．４０ｋｇのネオペ
ンチルグリコール、１０００．００ｋｇのテトラヒドロ
フランから成る混合物に、６０８．２０ｋｇのジフェニ
ルメタンを、混合物温度が６０℃を超えないように撹拌
しながら、２時間にわたって添加した。さらに撹拌を３
０分間継続し、１５ｇのジブチル錫ジラウラートを添加
し、撹拌をさらに２時間継続した。
ノールアミノメチレンホスホナート）、６５．２０ｋｇ
のトリメチロールプロパン、２０２．４０ｋｇのネオペ
ンチルグリコール、１０００．００ｋｇのテトラヒドロ
フランから成る混合物に、６０８．２０ｋｇのジフェニ
ルメタンを、混合物温度が６０℃を超えないように撹拌
しながら、２時間にわたって添加した。さらに撹拌を３
０分間継続し、１５ｇのジブチル錫ジラウラートを添加
し、撹拌をさらに２時間継続した。
【００３８】実施例２ ２５２．８ｇのエトキシル化ビスフェノールＡ、２６．
８ｇのトリメチロールプロパン、９３．２ｇのテトラヒ
ドロフランの混合物に、６０℃において、撹拌しなが
ら、１７０．１ｇのテトラヒドロフラン中、１３９．２
ｇのトルイレンジイソシアナートの溶液を、３時間にわ
たり混合した。次いで、０．２ｇのジブチル錫ラウラー
トを添加し、６０℃において反応が完結するまで撹拌を
継続した。
８ｇのトリメチロールプロパン、９３．２ｇのテトラヒ
ドロフランの混合物に、６０℃において、撹拌しなが
ら、１７０．１ｇのテトラヒドロフラン中、１３９．２
ｇのトルイレンジイソシアナートの溶液を、３時間にわ
たり混合した。次いで、０．２ｇのジブチル錫ラウラー
トを添加し、６０℃において反応が完結するまで撹拌を
継続した。
【００３９】実施例３ ５１９ｇのネオペンチルグリコール、８５．５ｇのヒド
ロキシアルキル、ポリジメチルシロキサン（Ｈ−ＳＩ６
４６０、ゴルトシュミット社）、１３４ｇのトリメチロ
ールプロパン、２４６．２ｇのテトラヒドロフランから
成る混合物に、１５２８ｇのテトラヒドロフラン中、１
２５０ｇのジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアナ
ートの溶液を、６０℃において、撹拌下に、３時間にわ
たって添加した。次いで１ｇのジブチル錫ジラウラート
を添加し、６０℃において反応が完結するまで撹拌を継
続した。
ロキシアルキル、ポリジメチルシロキサン（Ｈ−ＳＩ６
４６０、ゴルトシュミット社）、１３４ｇのトリメチロ
ールプロパン、２４６．２ｇのテトラヒドロフランから
成る混合物に、１５２８ｇのテトラヒドロフラン中、１
２５０ｇのジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアナ
ートの溶液を、６０℃において、撹拌下に、３時間にわ
たって添加した。次いで１ｇのジブチル錫ジラウラート
を添加し、６０℃において反応が完結するまで撹拌を継
続した。
【００４０】実施例４ ６２４ｇのネオペンチルグリコール、２１４．４ｇのト
リメチロールプロパン、２７９．５ｇのテトラヒドロフ
ランから成る混合物に、２０１７ｇのテトラヒドロフラ
ン中、１６５０ｇのジフェニルメタン−４，４′−ジイ
ソシアナートの溶液を、６０℃において、撹拌しなが
ら、３時間にわたって添加した。次いで１．２ｇのジブ
チル錫ジラウラートを添加し、６０℃において反応が完
結するまで撹拌を継続した。
リメチロールプロパン、２７９．５ｇのテトラヒドロフ
ランから成る混合物に、２０１７ｇのテトラヒドロフラ
ン中、１６５０ｇのジフェニルメタン−４，４′−ジイ
ソシアナートの溶液を、６０℃において、撹拌しなが
ら、３時間にわたって添加した。次いで１．２ｇのジブ
チル錫ジラウラートを添加し、６０℃において反応が完
結するまで撹拌を継続した。
【００４１】実施例５ ２０９．２ｇのエトキシル化ビスフェノールＡ、２５．
３ｇのトリメチロールプロパン、７８．２ｇのテトラヒ
ドロフランから成る混合物に、１７９．７ｇのテトラヒ
ドロフラン中、１４７．０ｇのイソホロンジイソシアナ
ートの溶液を、６０℃において、３時間にわたり、撹拌
しながら添加した。次いで、０．２ｇのジブチル錫ジラ
ウラートを添加し、６０℃において反応が完結するまで
撹拌を継続した。
３ｇのトリメチロールプロパン、７８．２ｇのテトラヒ
ドロフランから成る混合物に、１７９．７ｇのテトラヒ
ドロフラン中、１４７．０ｇのイソホロンジイソシアナ
ートの溶液を、６０℃において、３時間にわたり、撹拌
しながら添加した。次いで、０．２ｇのジブチル錫ジラ
ウラートを添加し、６０℃において反応が完結するまで
撹拌を継続した。
【００４２】実施例６ ３２０．６ｇの１，６−ヘキサンジオール、５２．１ｇ
のトリメチロールプロパン、２．０５ｇのジエチル−
Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノエチルホ
スホナート（Ｆｙｒｏｌ ６、アクツォ、ノーベル
社）、１２４．９ｇのテトラヒドロフランから成る混合
物に、５７８．８ｇのテトラヒドロフラン中、４７３．
６ｇのトルイレンジイソシアナートの溶液を、６０℃に
おいて、３時間にわたって撹拌しながら添加した。次い
でジブチル錫ジラウラートを添加し、６０℃において反
応が完結するまで撹拌を継続した。
のトリメチロールプロパン、２．０５ｇのジエチル−
Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノエチルホ
スホナート（Ｆｙｒｏｌ ６、アクツォ、ノーベル
社）、１２４．９ｇのテトラヒドロフランから成る混合
物に、５７８．８ｇのテトラヒドロフラン中、４７３．
６ｇのトルイレンジイソシアナートの溶液を、６０℃に
おいて、３時間にわたって撹拌しながら添加した。次い
でジブチル錫ジラウラートを添加し、６０℃において反
応が完結するまで撹拌を継続した。
【００４３】実施例７ １０９．９ｇのネオペンチルグリコール、２５．８ｇの
トリメチロールプロパン、４５．３ｇのテトラヒドロフ
ランから成る混合物に３２３ｇのテトラヒドロフラン
中、２６４．３ｇのジフェニルメタン−４，４′−ジイ
ソシアナートの溶液を、６０℃において、３時間にわた
って撹拌しながら添加した。次いで、０．２ｇのジブチ
ル錫ジラウラートを添加し、６０℃において、反応が完
結するまで撹拌を継続した。
トリメチロールプロパン、４５．３ｇのテトラヒドロフ
ランから成る混合物に３２３ｇのテトラヒドロフラン
中、２６４．３ｇのジフェニルメタン−４，４′−ジイ
ソシアナートの溶液を、６０℃において、３時間にわた
って撹拌しながら添加した。次いで、０．２ｇのジブチ
ル錫ジラウラートを添加し、６０℃において、反応が完
結するまで撹拌を継続した。
【００４４】コーティング材料の調製 実施例 ９００重量部の磁性ピグメント（６００部のＣｒＯ2 、
３００部のＣｏマグネタイト）、５０重量部のＡｌ2 Ｏ
3 、３００重量部のポリウレタン（数平均分子量１６０
００）、９０重量部のポリマー分散媒、１１０重量部の
本発明による新規ポリウレタン（実施例７）を、４５０
０重量部のセラミックボールを使用して、８時間にわた
り４５００重量部のテトラヒドロフラン中に分散させ
た。次いで数平均分子量７００００のポリウレタン２０
０重量部を添加し、分散処理をさらに３時間継続した。
３００部のＣｏマグネタイト）、５０重量部のＡｌ2 Ｏ
3 、３００重量部のポリウレタン（数平均分子量１６０
００）、９０重量部のポリマー分散媒、１１０重量部の
本発明による新規ポリウレタン（実施例７）を、４５０
０重量部のセラミックボールを使用して、８時間にわた
り４５００重量部のテトラヒドロフラン中に分散させ
た。次いで数平均分子量７００００のポリウレタン２０
０重量部を添加し、分散処理をさらに３時間継続した。
【００４５】この分散液を７０重量部のポリイソシアナ
ート（ＤｅｓｍｏｄｕｒＬ、ＢＡＳＦ社）と混合し、こ
の混合液をポリエチレンテレフタラートフィルムに塗布
した。
ート（ＤｅｓｍｏｄｕｒＬ、ＢＡＳＦ社）と混合し、こ
の混合液をポリエチレンテレフタラートフィルムに塗布
した。
【００４６】磁性粉体の配向後、層を８０℃で乾燥し、
カレンダー処理（７０℃／２００ｋｇ／ｃｍ）し、３．
８１ｍｍ幅のテープに切断した。
カレンダー処理（７０℃／２００ｋｇ／ｃｍ）し、３．
８１ｍｍ幅のテープに切断した。
【００４７】この磁気テープは秀れた磁気特性を示し
た。調製直後の分散液は１１８の光沢度、貯蔵後のそれ
は１１７の光沢度を示した。
た。調製直後の分散液は１１８の光沢度、貯蔵後のそれ
は１１７の光沢度を示した。
【００４８】光沢度は、ランゲ反射計（ヘーメル、ズン
トウィッヒのエリクセン社製）により、角度６０°で操
作指示書に従って測定した。この光沢度が高いほど、分
散液は良好である。
トウィッヒのエリクセン社製）により、角度６０°で操
作指示書に従って測定した。この光沢度が高いほど、分
散液は良好である。
【００４９】上記磁性層は、５０℃に加熱後３．５マイ
クロ硬度、５時間後に６．１マイクロ硬度、２５時間後
に９．９マイクロ硬度、５０時間後に１１．０のマイク
ロ硬度を示した。
クロ硬度、５時間後に６．１マイクロ硬度、２５時間後
に９．９マイクロ硬度、５０時間後に１１．０のマイク
ロ硬度を示した。
【００５０】このマイクロ硬度は、Ｍｉｃｒｏ−Ｄｕｒ
ｏｍａｔ４０００およびＰｏｌｙｗａｒ−ＭＥＴ（両者
ともライヘルト−ユング社製）により、操作指示書に従
って測定した。この測定値が高い程、マイクロ硬度は高
く、硬くなる。
ｏｍａｔ４０００およびＰｏｌｙｗａｒ−ＭＥＴ（両者
ともライヘルト−ユング社製）により、操作指示書に従
って測定した。この測定値が高い程、マイクロ硬度は高
く、硬くなる。
【００５１】対比例 前述各実施例と同様にして、ただし本発明ポリウレタン
の代りに、従来慣用のポリウレタン（Ｐｉｏｌｏｆｏｒ
ｍＦＮ５０、ウッカー社）を使用して、分散液を調製し
た。
の代りに、従来慣用のポリウレタン（Ｐｉｏｌｏｆｏｒ
ｍＦＮ５０、ウッカー社）を使用して、分散液を調製し
た。
【００５２】この磁性層は、５０℃に加熱後、２．９マ
イクロ硬度、５時間後に５．８のマイクロ硬度、２５時
間後に８．３マイクロ硬度、５０時間後に９．３のマイ
クロ硬度を示した。
イクロ硬度、５時間後に５．８のマイクロ硬度、２５時
間後に８．３マイクロ硬度、５０時間後に９．３のマイ
クロ硬度を示した。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 175/04 ＰＨＮ Ｃ０９Ｄ 175/04 ＰＨＮ ＰＨＶ ＰＨＶ Ｇ１１Ｂ 5/702 Ｇ１１Ｂ 5/702 (72)発明者 リア、クレス ドイツ、67063、ルートヴィヒスハーフェ ン、ガルテンシュトラーセ、５ (72)発明者 ヴェルナー、ロッホ ドイツ、77767、アペンヴァイャー、フラ イヘル−フォン−リート−シュトラーセ、 ８ (72)発明者 アウグスト、レーナー ドイツ、67127、レデルスハイム−グロナ ウ、シュルトハイス−マテス−シュトラー セ、１ (72)発明者 アルベルト、コール ドイツ、67229、ラウメルスハイム、シュ ロスシュトラーセ、26 (72)発明者 ノルベルト、シュナイダー ドイツ、67122、アルトリプ、マーデンブ ルクシュトラーセ、５エフ (72)発明者 ウヴェ、ブルクハルト ドイツ、67468、フランケンシュタイン、 ハウプトシュトラーセ、67
Claims (6)
- 【請求項１】 本質的に以下の構成分、すなわち （ａ）炭素原子数６から３０のジイソシアナート（構成
分ＩＩ）、 （ｂ）（α）炭素原子数２から２０の脂肪族ジオールま
たは（β）ジオールヒドロキシル基として非フェノール
性ヒドロキシル基を有する、炭素原子数８から３０の芳
香、脂肪族または芳香、脂環式ジオールから成るジオー
ル（構成分ＩＩＩ）、および （ｃ）少くとも３個のヒドロキシル基、３から１８個の
炭素原子、およびアルコールヒドロキシル基として非フ
ェノール性ヒドロキシル基を有する多価アルコール（構
造分ＩＶ）から成り、 構成分ＩＩからＩＶの各量を、構成分ＩＩのイソシアナ
ート基数に対して、非フェノール性ヒドロキシル基総数
の割合が１．１から５．０となるように配分してある、
ヒドロキシ基含有ポリウレタンＩ。 - 【請求項２】 請求項（１）のポリウレタンＩと、多官
能性イソシアナートＶとを含有し、このＶの量を、その
シアナート基数の、Ｉの遊離ヒドロキシル基数に対する
割合が、０．３から５．０となるように配分してある、
架橋により硬化可能のバインダー組成物。 - 【請求項３】 非磁性微粉体または磁性微粉体を含有す
る、請求項（２）のバインダー組成物。 - 【請求項４】 請求項（２）または（３）のバインダー
組成物を含有する層を形成し、次いで架橋させることに
より得られる被覆製品。 - 【請求項５】 請求項（１）のポリウレタンＩを含有す
る磁気記録材料。 - 【請求項６】 請求項（４）の被覆製品としての磁気記
録材料。
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