JPH09208712A - ポリラクタム複合材料の製造法 - Google Patents
ポリラクタム複合材料の製造法Info
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Abstract
スを含有する二次成形可能な強化複合材料の簡易で信頼
性のある製造法を提供する。 【解決手段】 (i)活性剤、触媒および所望による添加
剤を含有する液状系を無水ラクタム溶融物と均一に混合
し、(ii)温度制御によって重合性ラクタム溶融物中に強
化用繊維を浸漬させ、次いで(iii)該混合物をアニオン
重合成形させる工程を含むポリラクタム複合材料の製造
方法。
Description
トリックスと強化用繊維から成る熱的二次成形可能な複
合材料の活性化アニオン重合による製造法に関する。
物、ニット、刺繍品、ノンウーブン、繊維束およびロー
ビング等をポリエステルやエポキシ樹脂のような熱硬化
マトリックスに含有させた引抜成形による異形材、有機
シート、中空体、容器および半製品は種々の用途を用す
るのでその市場は拡大している。強化用繊維が十分に分
散されたマトリックスを有するこの種の複合材料は良好
な寸法安定性を示し、水分による影響を非常に受けにく
く、水性系、グリース、オイル、自動車用燃料およびア
ルコールに対する耐性が高く、また、十分に高い耐熱性
を含む耐環境性を示す。従って、この種の複合材料を製
造するための基本的な要件は、強化用繊維構造に液状の
樹脂を出来るだけ完全に含浸させた後、好ましくは加熱
加圧効果によって成形硬化させることである。しかしな
がら、しばしば必要となる二次成形は熱硬化性マトリッ
クスの場合には不可能である。
造の場合には、マトリックスの粘度が高いために強化用
繊維構造への十分な湿潤と含浸が困難となる。加熱加圧
条件下にもかかわらず、強化用繊維を十分に埋込むこと
ができないことが多く、内包される空気を完全に除去す
ることもできない。
ム、特にラクタム6からのキャスト成形体の製造法が独
国特許公報DE−A−28 01 990号公報に記載
されている。ラクタム溶融物と混合するフィラーは、キ
ャストポリアミドに関連して知られている成形体の大き
な収縮を低減させるために使用される。この場合の触媒
を用いる活性化アニオンラクタム重合は、従来の周知技
術により2種の別々のラクタム溶融物、即ち、触媒含有
溶融物と活性剤含有溶融物を用いておこなわれることに
注意すべきである。
性を有するポリラクタムマトリックスを含有する二次成
形可能な強化複合材料の簡易で信頼性のある製造法を提
供するためになされたものである。
ン重合を開始させるために、活性剤、触媒および所望に
よる添加剤を含有する貯蔵安定性のある液状系を無水ラ
クタム溶融物に添加して均一に混合し、(ii)温度制御に
よって重合性ラクタム溶融物中に強化用繊維を添加して
浸漬させ、次いで(iii)該混合物を重合成形させること
によって、二次成形および/またはその後の熱処理に付
すことが可能な複合材料を製造することを含む、ポリラ
クタムマトリックスと強化用繊維から成る熱的二次成形
可能な複合材料の活性化アニオン重合による製造法によ
って解決された。この課題は特に、低粘度状態の活性剤
と触媒を含有するラクタム溶融物が活性化アニオンラク
タム重合の開始時に強化用繊維構造中に浸透して該繊維
を完全に包含することによって、二次成形可能な堅い重
合状態の熱可塑性マトリックスを含む複合材料の製造法
によって解決された。
融物は、活性剤と触媒を溶液中に同時に含有する液状系
0.5〜15重量部とラクタムから調製される。該液状
系は下記の成分(a)〜(d)から実質上成る: (a)溶媒としての(a1)少なくとも1種のN−置換カル
ボン酸アミド化合物および/または(a2)少なくとも1
種のN,N'−ジ置換尿素化合物(両成分は置換基によっ
て形成されるヘテロ環を有していてもよい)30〜80
重量部、(b)触媒としての少なくとも1種のアルカリラ
クタメートまたはアルカリ土類ラクタメート5〜40重
量部、(c)アニオンラクタム重合を活性化するための少
なくとも1種の活性剤5〜40重量部、および(d)重合
に影響を及ぼさないか、または制御的に影響を及ぼす所
望による添加剤であって、上記成分(a)〜(c)と適合性
のあるプロセスおよび/または特性に応じた添加剤[成
分(a)〜(c)の配合量は100重量部までである]。
の化合物であって、例えばBASF社の刊行物「BAS
F−ツビッシェンプロドゥクテ1993」(BASFイン
ターメディエイト・プロダクツ)に記載されている。適
当なN−置換カルボン酸アミド化合物(a1)およびラク
タメート(b)は米国特許第3,575,938号明細書
に記載されている。
ソシアネートとポリイソシアネート、カルボジイミドお
よびポリカルボジイミド、特にラクタムでブロック化さ
れたもの、またはヒドロキシ脂肪アルキルオキサゾリン
である。
ントラクタム、ラウリンラクタムおよびこれらの混合物
である。強化用構造材として用いられる好ましい強化用
繊維はガラス繊維、ミネラル繊維、アラミド繊維または
炭素繊維製の織物、ブレード、組織物、ニット、刺繍
品、ノンウーブン、繊維束、ロービング等であり、これ
らは可能な限り乾燥して使用に供される。
により従来技術から区別される。 (i)エイジングの問題をもたらさない純粋で乾燥したラ
クタム溶融物を出発原料にすることが可能である。 (ii)活性剤と触媒の両方を含有する液状系は貯蔵安定性
が非常に高く、高温や室温でも容易に配合することがで
き、また、重合の直前にラクタムに添加される。 (iii)急速に開始する活性化アニオンラクタム重合は再
現性があり、重合速度は温度と液状系中の活性剤/触媒
の濃度によって制御することができる。 (iv)重合開始時において低粘度を有するラクタム溶融物
は強化用繊維を十分に湿潤させてこれに含浸されるの
で、ガスの内包や損傷強化用繊維によってもたらされる
欠損の発生は著しく抑制される。
用繊維、例えば、強化用繊維製の織物、ブレード、組織
物、ニット、刺繍品、ノンウーブン、繊維束およびロー
ビング等を有する構造に対して非常に有利である。この
ようにして、繊維とマトリックスの接着性の良好な高容
量の強化用繊維を有する複合材料の製造が可能となる。
製造に特に有効である。これに対して、高粘性のポリア
ミド溶融物から製造される従来の複合材料には、一般に
高圧、高温および長い加工時間を必要とし、これらの要
因はいずれも複合材料の損傷の危険性を増大させる。液
状系と低粘度ラクタム溶融物との一定容量の配合と均一
な混合は本発明方法によって容易におこなうことができ
る。
タム溶融物へ直接加え、および/または活性化状態であ
るがなお低粘度の溶融物へ直接加えることによっておこ
なうことができる。
的ミキサー、例えばズルツァー社(ヴィンタースール、
スイス国)製の静的ミキサーまたは回転混合ヘッド、例
えばドシプラスト社(バルツァールス、リヒテンシュタ
イン国)製の回転混合ヘッドが適当である。好ましい態
様においては、重合は液状系中の活性剤と触媒の濃度、
活性剤の種類および反応温度によって制御される。この
プロセスにおいては、反応温度を最高で300℃まで増
大させることによって反応速度を加速される。好ましい
変形プロセスにおいては、成形は連続的におこなう。こ
の場合、異形材、プレートおよびチューブの成形に対し
ては引抜成形が特に好ましい。特殊な変形プロセスにお
いては、成形中に重合は少なくとも部分的におこなわれ
る。
ができ、また、例えば溶接によって相互にあるいは同一
もしくは類似の適合性マトリックス製の他の材料と接合
させることができるので、該複合材料はマトリックスの
融点よりも高い温度に加熱することによって多様な成形
処理に付すことができる。
るのが有利である。この場合、ケーブルやラインのカバ
ー、軽量材料製構造部材用異形材および制御箱や機械装
置用フレーム部材が好ましい。プレート形態の部材は加
熱圧力ロールを付加的に利用して製造するのが有利であ
る。
形法または押出成形法によってさらに加工し得る長繊維
充填グラニュールの製法である。この場合、繊維が損傷
しないようにするならば、優れた機械的特性を有する成
形体が得られる。
いる場合のいわゆる樹脂トランスファー成形法および回
転成形法にも最適である。選択的にマトリックスの融点
または融点よりも高い温度に加熱した成形体に少なくと
も部分的もしくは区分的な圧力、真空および熱による作
用を加えることによる好ましい二次成形法は、加圧また
は溶接による折畳み成形法および三次元成形法である。
造される複合材料も包含される。
リラクタムマトリックスを含有する二次成形可能な強化
複合材料を簡易かつ再現性良く製造することができる。
Claims (11)
- 【請求項1】 下記の工程(i)〜(iii)を含む、ポリラク
タムマトリックスと強化用繊維から成る熱的二次成形可
能な複合材料の活性化アニオン重合による製造法: (i)アニオン重合を開始させるために、活性剤、触媒お
よび所望による添加剤を含有する貯蔵安定性のある液状
系を無水ラクタム溶融物に添加して均一に混合し、(ii)
温度制御によって重合性ラクタム溶融物中に強化用繊維
を添加して浸漬させ、次いで(iii)該混合物を重合成形
させることによって、二次成形および/またはその後の
熱処理に付すことが可能な複合材料を製造する。 - 【請求項2】 ポリラクタムがポリカプロラクタム、ポ
リエナントラクタム、ポリラウリンラクタムまたはこれ
らの混合物である請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 強化用繊維が織物、ブレード、組織物、
ニット、刺繍品、ノンウーブン、繊維束、ロービングお
よびこれらの混合物である請求項1または2記載の方
法。 - 【請求項4】 強化用繊維がガラス繊維、ミネラル繊
維、アラミド繊維および炭素繊維から成る群から選択さ
れる繊維である請求項1から3いずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 液状系が下記の成分(a)〜(d)から実質
上成る請求項1から4いずれかに記載の方法: (a)溶媒としての(a1)少なくとも1種のN−置換カル
ボン酸アミド化合物および/または(a2)少なくとも1
種のN,N'−ジ置換尿素化合物(両成分は置換基によっ
て形成されるヘテロ環を有していてもよい)30〜80
重量部、(b)触媒としての少なくとも1種のアルカリラ
クタメートまたはアルカリ土類ラクタメート5〜40重
量部、(c)アニオンラクタム重合を活性化するための少
なくとも1種の活性剤5〜40重量部、および(d)重合
に影響を及ぼさないか、または制御的に影響を及ぼす所
望による添加剤であって、上記成分(a)〜(c)と適合性
のあるプロセスおよび/または特性に応じた添加剤[成
分(a)〜(c)の配合量は100重量部までである]。 - 【請求項6】 重合過程が液状系中の活性剤/触媒の濃
度、活性剤の種類および温度によって制御される請求項
1から5いずれかに記載の方法。 - 【請求項7】 強化用繊維添加後の重合温度が300℃
を越えない温度である請求項1から6いずれかに記載の
方法。 - 【請求項8】 成形を異形材、プレートまたはチューブ
の成形装置内またはペレット化し得るコンパクトな異形
材ストランドの成形装置内で連続的におこなう請求項1
から7いずれかに記載の方法。 - 【請求項9】 成形を樹脂トランスファー成形法または
回転成形法によっておこなう請求項1から8いずれかに
記載の方法。 - 【請求項10】 二次成形を加圧下、真空下および加熱
下でおこなう請求項1から9いずれかに記載の方法。 - 【請求項11】 請求項1から10いずれかに記載の方
法によって製造される複合材料。
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