JPH09189649A - 透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法

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JPH09189649A
JPH09189649A JP8001768A JP176896A JPH09189649A JP H09189649 A JPH09189649 A JP H09189649A JP 8001768 A JP8001768 A JP 8001768A JP 176896 A JP176896 A JP 176896A JP H09189649 A JPH09189649 A JP H09189649A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不良の原因となっている結晶欠陥の輪郭や発
生個所を観察できるとともに、結晶欠陥の性質の同定を
行うための特殊観察法が可能となる透過型電子顕微鏡用
の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡に
よる欠陥測定方法を提供する。 【解決手段】 高集積素子中に存在する不良個所の周辺
にマーキングすることにより不良個所を特定化し、透過
型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面
研磨によるサンプルを作製し、そのサンプル裏面から研
磨により、例えば、100μm程度に薄膜化する。次
に、さらに裏面からサンプル13をディンプル加工す
る。この時、ディンプルの最深部がサンプル13の中
心、つまり、サンプル表面のマーキング位置となるよう
にする。ディンプル加工により、最深部の膜厚は10μ
m前後とする。最後に、サンプル裏面からイオンミリン
グ加工を行うことにより、不良部周辺を電子線が透過す
る程度に薄膜化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
(以下、TEMという)用の平面サンプルの作製方法及
びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法に係り、特
に、超LSIデバイス等において、107 個程度の素子
中に数個存在するような不良個所を数μmオーダーで狙
い撃ちにするための方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、不良個所等の特定個所を狙ったT
EMサンプルの作製方法として、収束イオン顕微鏡(以
下、FIBという)を用いた断面サンプル作製方法が挙
げられる。このサンプル作製方法では、観察所望個所の
断面が現れるように、周辺部をFIBにより加工する。
この際、電子線の透過能に制約されるため、観察個所
は、例えば、TEM観察時の電子線の加速電圧が200
kVの場合には、0.1μm前後にまで薄膜化する必要
がある。TEM観察の観点からは、このような薄膜領域
を広く形成することが望ましいが、薄膜領域を大きくす
るとストレスによる歪みが生じ易くなり、最悪の場合、
サンプルが破損する恐れがあるため、実質的には加工幅
は10〜20μmに限定される。
【0003】図15はかかる従来のTEM観察用サンプ
ルの作製工程図である。図15(a)に示すように、例
えば、OBIC(オプティカル・ビーム・インデュース
ト・カレント)などの分析装置の不良解析により特定化
した不良個所3が中心となるように、サンプルを、例え
ばダイシングソウにより、短冊状のサンプルチップ1に
加工する。この時、サンプルチップ1の幅はTEMサン
プルホルダー内に入るように、例えば3mmとする。ま
た、FIB加工を容易にするためサンプル表面は、例え
ば50μmを残す部分2となるように切り込みを作って
おく。
【0004】次に、図15(b)に示すように、不良個
所の周辺をFIBによって加工することにより、不良個
所を、例えば0.1μmにまで薄膜化し、薄膜4を形成
する。この時の加工幅は上記理由により、例えば20μ
mとする。このようにして作製したサンプルを、図15
(c)に示すように、TEM観察の際には、電子線5の
入射方向に対して薄膜4の断面が垂直となるように配置
することにより、この領域の観察が可能となる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た観察方法では観察可能範囲が狭いことから、得られる
情報量が少ないという欠点が存在する。このため、例え
ば不良原因が半導体デバイス形成プロセス中に誘発され
た結晶欠陥のような場合には、十分な観察が困難とな
る。
【0006】以下、その欠点を列挙すると、欠陥全体の
輪郭や発生個所を観察するためには広い視野範囲が要求
されるが、上記観察方法では、幅20μm、厚さ0.1
μm内部の情報以外は得られない。結晶欠陥性質を同定
するためには、TEM内でサンプルを傾斜させ、電子線
の入射方向を特定の方位に選択することで、ツウ・ビー
ム法(two−beam法:試料を直接に透過したビー
ムと回折したビームとが等しく現れることを条件に得る
ことにより、試料の欠陥の性質を検出する方法)や、ス
テレオ投影法等の特殊観察を行うことが必要となる。
【0007】しかし、上記方法の観察個所の周辺には未
加工の領域が厚く残留しており、サンプルを傾斜できる
角度が制限され、大角度の傾斜は不可能である。このた
め、TEM観察を行っても、欠陥の発生位置や発生原因
を特定できない可能性があるばかりでなく、最悪の場
合、欠陥を観察できない可能性すらあった。本発明は、
上記問題点を除去し、不良の原因となっている欠陥の輪
郭や発生個所を観察できるとともに、欠陥の性質の同定
を行うための特殊観察法が可能となる透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡
による欠陥測定方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔1〕透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法に
おいて、高集積素子中に存在する不良個所の周辺にマー
キングすることにより、不良個所を特定化する工程と、
透過型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去す
る、鏡面研磨によるサンプルの作製工程と、前記サンプ
ルの薄膜化工程とを施すようにしたものである。
【0009】〔2〕上記〔1〕記載の透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法において、前記サンプルの
薄膜化工程は、このサンプル裏面を研磨して、薄膜化
し、更に、このサンプル裏面にディンプル加工とイオン
ミリング加工を施すようにしたものである。 〔3〕上記〔1〕記載の透過型電子顕微鏡用の平面サン
プルの作製方法において、前記サンプルの作製工程は、
このサンプルを微小角度に傾斜させておくことにより、
前記鏡面研磨端と前記マーキングの配置から上層部の残
り幅を規定するようにしたものである。
【0010】〔4〕上記〔2〕記載の透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法において、前記サンプルの
薄膜化工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマー
キング位置からある絶対量を残して切断することによ
り、前記サンプルの薄膜化に対するディンプル加工位置
の設定を行うようにしたものである。 〔5〕上記〔1〕記載の透過型電子顕微鏡用の平面サン
プルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化工程
は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング位置
からある絶対量を残して切断した後、前記サンプルを裏
面から微小角度に傾斜させ薄膜化することにより、マー
キング位置での前記サンプルの膜厚を規定するようにし
たものである。
【0011】〔6〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、高集積素子中に存在する不良個所の周辺に
マーキングすることにより不良個所を特定化し、透過型
電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面研
磨によるサンプルを作製し、前記サンプルの薄膜化を行
ったサンプルに電子線を照射し、この電子線がサンプル
を透過する際にサンプルの欠陥との相互作用により電子
線に散乱を生じさせ、この散乱を検出して、前記欠陥の
解析を行うようにしたものである。
【0012】〔7〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、高集積素子中に存在する不良個所の周辺に
マーキングすることにより不良個所を特定化し、サンプ
ルを微小角度に傾斜させておくことにより、前記鏡面研
磨端と前記マーキングの配置から上層部の残り幅を規定
し、前記サンプルの薄膜化を行ったサンプルに電子線を
照射し、この電子線がサンプルを透過する際にサンプル
の欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、こ
の散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うようにしたも
のである。
【0013】〔8〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、高集積素子中に存在する不良個所の周辺に
マーキングすることにより不良個所を特定化し、透過型
電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面研
磨によるサンプルを作製し、前記サンプル表面の研磨端
に平行にマーキング位置からある絶対量を残して切断す
ることにより、前記サンプルの薄膜化に対するディンプ
ル加工位置の設定を行ったサンプルに対して、種々の角
度から電子線を照射し、この電子線がサンプルを透過す
る際にサンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱
を生じさせ、この散乱を検出して、前記欠陥の解析を行
うようにしたものである。
【0014】
〔9〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、高集積素子中に存在する不良個所の周辺に
マーキングすることにより不良個所を特定化し、透過型
電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面研
磨によるサンプルを作製し、前記サンプル表面の研磨端
に平行にマーキング位置からある絶対量を残して切断し
た後、前記サンプルを裏面から微小角度に傾斜させ薄膜
化することにより、前記マーキング位置での前記サンプ
ルの膜厚を規定するサンプルに対して、種々の角度から
電子線を照射し、この電子線がサンプルを透過する際に
サンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じ
させ、この散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うよう
にしたものである。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら詳細に説明する。図1は本発明の
第1実施例を示すサンプルのFIBを用いた不良個所を
特定化する工程図である。ここではVLSIデバイスに
対するサンプルの作製方法として説明する。
【0016】まず、図1(a)に示すように、高集積素
子中に存在する不良個所11を例えば、OBIC等の不
良解析法を用いることにより特定化する。そのデータを
参照し、図1(b)に示すように、不良個所11の左右
にFIBを用いてマーキング12する。この時マーキン
グ12の形状は任意で良いが、光学顕微鏡で確認できる
程度の大きさにする必要がある。次いで、図1(c)に
示すように、光学顕微鏡でマーキング12位置が中心に
くるように確認しながら、サンプル13の切り出しを行
う。この際、サンプル13はTEMサンプルホルダー内
に挿入できる大きさにする。例えば、3mmφにする。
【0017】ところで、VLSIデバイス等の積層構造
のサンプルでは、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の
層間絶縁膜が多層に形成されているため、TEM観察の
際には観察に対して不必要な領域を取り除く必要があ
る。図2はそのための鏡面研磨による前処理工程図であ
る。まず、図2(a)に示すように、サンプル13の表
面を研磨台14の上にセットして、鏡面研磨する。研磨
の際にサンプル13が回転(自転)するように配置する
ことで、図2(b)に示すように、サンプル13の周辺
の研磨領域15から中心へ向かって研磨が進行する。最
終的には、図2(c)に示すように、マーキング12の
近傍のパターンにおいて、シリコン基板と上層部の界面
が現れる程度まで研磨を行う。
【0018】ここで、サンプル13が回転(自転)する
ように配置するための具体的構成を図3に示す。先端が
サンプル13に沿った円弧状の保持部19を有するアー
ム18の基部が固定部(図示なし)に固定されており、
前記保持部19にはコロ19Aが配置されており、サン
プル13の自転を可能にしている。また、サンプル13
には重り(図示なし)が載置され、押圧力Fが加えられ
ている。
【0019】次に、TEM観察を行うためにはサンプル
を薄膜化する必要がある。図4はそのサンプルの薄膜化
の工程図である。まず、図4(a)に示すように、サン
プル裏面13Aから研磨により、例えば、100μm程
度に薄膜化する。次に、図4(b)に示すように、さら
に裏面からサンプル13をディンプル加工16する。こ
の時、ディンプルの最深部がサンプル13の中心、つま
り、サンプル表面のマーキング位置となるようにする。
ディンプル加工16により、最深部の膜厚は10μm前
後とする。
【0020】最後に、図4(c)に示すように、サンプ
ル裏面13Aからイオンミリング加工17を行うことに
より、不良個所周辺を電子線が透過する程度に薄膜化す
る。上記のように構成したので、作製されたサンプルに
より不良個所の平面TEM観察が可能となる。さらに、
従来技術と比較すると格段に広い視野が得られるため、
多くの情報を得ることが可能となる。また、従来技術の
ように、視野の周辺に未加工の領域が存在しないため、
TEM内でのサンプルの傾斜に制約がなく、電子線の入
射方向を自由に選択できる。
【0021】以上の利点により、不良原因となっている
欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、欠陥の性
質の同定を行うための特殊観察法が可能となる。次に、
本発明の第2実施例について説明する。ここでは、VL
SIデバイスに対するサンプルの作製方法として説明す
る。まず、不良個所の特定化を第1実施例と同様の方法
(図1参照)で行った後、前処理工程の精度を向上する
ため、図5に示す工程を施す。すなわち、まず、図5
(a)に示すように、サンプル20の表面を研磨台24
上にセットして鏡面研磨する際に、サンプル20を、例
えば0.5度の微小角度に傾斜させておく。研磨の際に
サンプル20が回転しないように配置することで、サン
プル20の研磨は、図5(b)に示すように、サンプル
20の一片の研磨領域25から中心へと向かって研磨が
進行する。ここで、23は不良個所、26はマーキング
である。
【0022】次に、図5(c)に示すように、研磨端が
マーキング26から、例えば10μm程度となったとこ
ろで研磨を終了する。次に、図5(d)に示すように、
この時サンプル20の傾斜角度から計算すると、不良個
所23での上層多層膜部22の残りは0.1μm以下と
なる。この残り量は傾斜角度を小さくする、研磨端の位
置をマーキング26に近づけることにより、さらに薄く
することが可能である。ここで、21はシリコン基板で
あり、このシリコン基板21の上層多層膜部22は、例
えば、図5(e)に示すように、第1の絶縁層22a、
第1のAl配線層22b、第2の絶縁層22c、第2の
Al配線層22d、保護膜22eからなる。
【0023】最後に、やはり第1実施例と同様の方法
(図3参照)で不良個所周辺を電子線が透過する程度に
まで薄膜化する。このように構成したので、第2実施例
によって作製されたサンプルにより不良個所の平面TE
M観察が可能となる。さらに、従来技術と比較すると格
段に広い視野が得られるため、多くの情報を得ることが
可能となる。また、従来技術のように視野の周辺に未加
工の領域が存在しないため、TEM内でのサンプルの傾
斜に制約がなく、電子線の入射方向を自由に選択でき
る。
【0024】以上の利点により、不良の原因となってい
る結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結
晶欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。さらに、サンプル20の上層多層膜部22に存在す
る金属層や絶縁層の多層膜には欠陥がなく、シリコン基
板21に結晶欠陥がある場合(予め不良解析法を用いる
ことにより特定化する工程で、不良個所や不良態様が判
定できる)には、上記工程により、欠陥がない多層膜を
研磨することができ、欠陥があるシリコン基板の結晶欠
陥を正確に観察することができる。
【0025】したがって、より正確な不良個所の平面T
EM観察が可能なサンプルを得ることができる。次に、
本発明の第3実施例について説明する。ここでも、VL
SIデバイスに対するサンプルの作製方法として説明す
る。まず、不良個所の特定化を第1実施例と同様の方法
(図1参照)で行った後、前処理工程を第2実施例と同
様の方法(図5参照)で行う。
【0026】次に、TEM観察を行うための薄膜化の工
程を図6に示す。まず、図6(a)に示すように、サン
プル表面の研磨端に平行にマーキング位置から、例えば
10μmを残して、サンプル31を、例えばダイシング
ソウで切断する。ここで32は不良個所、33はマーキ
ング、34は切り出し面である。次に、図6(b)に示
すように、サンプル裏面31Aから、例えば100μm
程度に研磨する。次に、図6(c)に示すように、さら
にサンプル裏面31Aからサンプルをディンプル加工3
5する。この時、ディンプルの最深部がサンプル切り出
し面34となるようにすることで、表面のマーキング位
置と重なるようにする。ディンプル加工による最深部の
膜厚は10μm前後とする。
【0027】最後に、図6(d)に示すように、裏面か
らイオンミリング加工36を行うことにより、不良個所
周辺を電子線が透過する程度に薄膜化する。上記のよう
に構成したので、第3実施例によって作製されたサンプ
ルにより不良個所の平面TEM観察が可能となる。さら
に、従来技術と比較すると格段に広い視野が得られるた
め、多くの情報を得ることが可能となる。また、従来技
術のように視野の周辺に未加工の領域が存在しないた
め、TEM内でのサンプルの傾斜に制約がなく、電子線
の入射方向を自由に選択できる。
【0028】以上の利点により、不良原因となっている
結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結晶
欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。特に、ディンプル加工位置の精度を上げることが可
能となる。次に、本発明の第4実施例について説明す
る。ここでも、VLSIデバイスに対するサンプルの作
製方法として説明する。
【0029】不良個所の特定化を第1実施例と同様の方
法(図1参照)で行った後、前処理工程を第2実施例と
同様の方法(図5参照)で行う。TEM観察を行うため
の薄膜化の工程を図7に示す。まず、図7(a)に示す
ように、サンプル41表面の研磨端に平行にマーキング
位置から、例えば10μmを残して、サンプルを、例え
ばダイシングソウで切断する。ここで42は不良個所、
43はマーキング、44は切り出し面である。
【0030】次に、図7(b)に示すように、サンプル
裏面41Aから、例えば100μm程度に研磨する。そ
の後、図7(c)に示すように、サンプル41を研磨台
45上にセットして、サンプル表面41Bを上にして、
サンプル41を1.0°に傾斜させ、再び研磨を行う。
この時、仕上げは鏡面研磨とする。次に、図7(d)に
示すように、サンプル端を楔状にすることにより、マー
キング43位置でのサンプル41の膜厚は0.2μm以
下となり、上層部の残り幅を差し引くと、シリコン基板
の領域は0.1μm以下となる。この残り量は傾斜角度
を小さくする、サンプル端の位置を行マーキング43に
近づけることにより、さらに薄くすることが可能であ
る。
【0031】この状態で十分に電子顕微鏡での観察は可
能であるが、必要に応じ、短時間のイオンミリング加工
を行うことができる。上記のように構成したので、第4
実施例によって作製されたサンプルにより不良個所の平
面TEM観察が可能となる。さらに、従来技術と比較す
ると格段に広い視野が得られるため、多くの情報を得る
ことが可能となる。また、従来技術のように、視野の周
辺に未加工の領域が存在しないため、TEM内でのサン
プルの傾斜に制約がなく、電子線の入射方向を自由に選
択できる。
【0032】以上の利点により、不良の原因となってい
る結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結
晶欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。特に、この実施例では、不良部の膜厚が一意的に求
められるため、元素分析等の解析に対しても有効であ
る。さらに、第4実施例によれば、サンプルの上層部に
存在する金属層や絶縁層の多層膜に欠陥があり、シリコ
ン基板の結晶には欠陥がない場合(予め不良解析法を用
いることにより特定化する工程で、不良個所や不良態様
が判定できる)には、上記工程により、シリコン基板を
研磨することができ、欠陥がある多層膜を正確に観察す
ることができる。
【0033】次に、上記のようにして得られたサンプル
を用いて、TEM(透過型電子顕微鏡)による欠陥測定
方法について説明する。まず、TEMの原理から説明す
る。TEMは高速に加速した電子線を試料に照射する。
この時、試料の膜厚が十分に薄ければ、電子線は試料を
透過する(具体的には200kVに加速した電子線に対
して試料の膜厚が0.1μm程度であれば、鮮明なTE
M像を得ることが可能となる)。電子線が試料を透過す
る際に、試料との相互作用により電子線は散乱を受け
る。
【0034】試料が結晶物の場合には、 nλ=2dsinθ …(1) ここで、n:反射の次数、λ:電子線の波長、d:格子
の面間隔、θ:電子線と格子面との角度である。上記
(1)式で表されるブラッグの反射条件を満足するよう
な回折が起こる。対物絞りを用いて高次の回折電子を遮
ることにより、結晶物に任意のコントラストを付けるこ
とが可能となる。試料が結晶物でない場合においても、
対物絞りにより、散乱角の大きな電子線を遮ることがで
きるため、同様に任意のコントラストを付けることが可
能になる。
【0035】以下、具体的に上記各実施例で示したサン
プル中に欠陥が生じている場合のTEM(透過型電子顕
微鏡)による欠陥測定方法について説明する。 (1)まず、図8に示すように、シリコン基板21は大
変薄く形成され、そのシリコン基板21上の多層膜22
上に欠陥23が生じている場合は、その欠陥23に電子
線26を照射して、電子線26がサンプルを透過する際
にサンプルの欠陥23との相互作用により電子線26は
散乱を受ける。これを検出して、欠陥23の解析を行う
ことができる。
【0036】(2)次に、図9に示すように、シリコン
基板21上の多層膜22、ここでは、第1の絶縁層22
a、第1のAl配線層22b、第2の絶縁層22c、第
2のAl配線層22d、保護膜22eからなる多層膜2
2を斜め研磨により、シリコン基板の欠陥23を検出し
易いようにする。そこで、その欠陥23に電子線26を
照射して、電子線26がサンプルを透過する際にサンプ
ルの欠陥23との相互作用により電子線26は散乱を受
ける。これを検出して、欠陥23の解析を行うことがで
きる。
【0037】(3)また、図10〜図11に示すよう
に、シリコン基板21は大変薄く形成され、そのシリコ
ン基板21上の多層膜22上に欠陥23が生じている場
合は、その欠陥23の片側は切断により除去する。つま
り、切り出し面28を一義的に設定する。これにより、
図10に示すように、電子線26をシリコン基板21に
対して、直角の方向から照射したり、図11に示すよう
に、シリコン基板21を傾斜させて、種々の角度からの
電子線26による照射により、正確な欠陥23の解析を
行うことができる。
【0038】(4)更に、図12〜図13に示すよう
に、シリコン基板21上の多層膜22を斜め研磨すると
ともに、その欠陥23の片側は切断により除去する。つ
まり、切り出し面28を一義的に設定する。これによ
り、図12に示すように、電子線26をシリコン基板2
1に対して、直角の方向から照射したり、図13に示す
ように、シリコン基板21を傾斜させて、種々の角度か
らの電子線26による照射により、シリコン基板の欠陥
23を正確に解析することができる。
【0039】例えば、不良個所に転位型の欠陥が存在
し、これをTEMで観察した場合を、図14に示す。結
晶中に転位があると、図14に示すように、その周辺の
格子が歪みを生じる。このとき、転位周辺では、入射電
子線26に対するブラッグ条件が歪みにより乱されるこ
とによるコントラストが生じる(これは欠陥が原子空孔
の集合や析出物の場合でも同様である)。このような像
は転位の芯(あるいは空孔の集合も析出物)を直接見て
いるのではなく、それの周辺の格子の歪みを見ているこ
とになる。
【0040】不良個所でこのような欠陥が発見された場
合、その欠陥の性質を同定する必要がある。欠陥が転位
の場合、その定義方法として最も一般的な方法は、バー
ガーズべクトル(b)を決定することである。その方法
はサンプルを電子線の入射方向に対して、ある一定量に
傾斜することにより、透過電子に加えてある一つの回折
電子が強く励起される条件を得る。この観察条件のこと
をツービーム条件と言い、励起された回折電子のベクト
ルをgとすると、次の条件 g・b=0 が満足される場合、転位はコントラストを消失する。つ
まり、ツービーム条件を用いた特殊観察により、バーガ
ーズべクトルの決定が可能となる。また、ツービーム条
件をさらに応用し、ウイークビーム(weak−bea
m)条件と呼ばれる特殊観察法では、格子の歪みによる
コントラストを無くし、欠陥の芯を直接観察することが
可能となる。
【0041】ただし、これらの観察はサンプルを大傾斜
する必要がある。従来法のサンプルでは、FIB加工し
ていない周辺の壁により、これらの観察は制限されるこ
とになる。本発明によれば、上記したように、観察個所
の周辺の未加工の領域が除去されるので、サンプルを傾
斜できる角度を大きくとることができ、不良原因となっ
ている結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察することができ
るとともに、結晶欠陥の性質の同定を行うための特殊観
察法が可能となる。
【0042】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【0043】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、次のような効果を奏することができる。 (1)請求項1記載の発明によれば、サンプルにより不
良個所の平面TEM観察が可能となる。さらに、従来技
術と比較すると格段に広い視野が得られるため、多くの
情報を得ることが可能となる。また、従来技術のよう
に、視野の周辺に未加工の領域が存在しないため、TE
M内でのサンプルの傾斜に制約がなく、電子線の入射方
向を自由に選択できる。
【0044】したがって、不良原因となっている結晶欠
陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結晶欠陥の
性質の同定を行うための特殊観察法が可能となる。 (2)請求項2記載の発明によれば、上記(1)に加え
て、サンプル裏面にディンプル加工とイオンミリング加
工を施すことにより、確実な不良個所の平面TEM観察
が可能となる。
【0045】(3)請求項3記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプルの作製工程において、サンプ
ルを微小角度に傾斜させておくことにより、鏡面研磨端
とマーキングの配置から上層部の残り幅を規定すること
ができ、より正確な不良個所の平面TEM観察が可能な
サンプルを得ることができる。さらに、サンプルの上層
部に存在する金属層や絶縁層の多層膜には欠陥がなく、
シリコン基板に結晶欠陥がある場合(予め不良解析法を
用いることにより特定化する工程で、不良個所や不良態
様が判定できる)には、上記工程により、欠陥がない多
層膜を研磨することができ、欠陥があるシリコン基板の
結晶欠陥を正確に観察することができる。
【0046】(4)請求項4記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプルの薄膜化工程において、サン
プル表面の研磨端に平行にマーキング位置からある絶対
量を残して切断することにより、サンプルの薄膜化に対
するディンプル加工位置の設定を行うようにしたので、
ディンプル加工位置の精度を上げることが可能となる。
【0047】(5)請求項5記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプルの薄膜化工程において、サン
プル表面の研磨端に平行にマーキング位置からある絶対
量を残して切断した後、前記サンプルを裏面から微小角
度に傾斜させ薄膜化することにより、マーキング位置で
のサンプルの膜厚を規定するようにしたので、不良個所
の膜厚が求められるため元素分析等の解析に対しても有
効である。
【0048】さらに、サンプルの上層部に存在する金属
層や絶縁層の多層膜に欠陥があり、シリコン基板の結晶
には欠陥がない場合(予め不良解析法を用いることによ
り特定化する工程で、不良個所や不良態様が判定でき
る)には、上記工程により、シリコン基板を研磨するこ
とができ、欠陥がある多層膜を正確に観察することがで
きる。
【0049】(6)請求項6記載の発明によれば、高集
積素子中に存在する不良個所の周辺にマーキングするこ
とにより不良個所を特定化し、透過型電子顕微鏡観察に
際して不必要な領域を除去する鏡面研磨によるサンプル
を作製し、前記サンプルの薄膜化を行ったサンプルに電
子線を照射し、その電子線がサンプルを透過する際にサ
ンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさ
せ、その散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うように
したので、不良の原因となっている欠陥の輪郭や発生個
所を直接観察できるとともに、欠陥の性質の同定を行う
ための特殊観察法が可能となる。
【0050】(7)請求項7記載の発明によれば、高集
積素子中に存在する不良個所の周辺にマーキングするこ
とにより不良個所を特定化し、サンプルを微小角度に傾
斜させておくことにより、前記鏡面研磨端と前記マーキ
ングの配置から上層部の残り幅を規定し、前記サンプル
の薄膜化を行ったサンプルに電子線を照射し、この電子
線がサンプルを透過する際にサンプルの欠陥との相互作
用により電子線に散乱を生じさせ、この散乱を検出し
て、前記欠陥の解析を行うようにしたので、不良の原因
となっている欠陥の輪郭や発生個所を直接観察できると
ともに、欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可
能となる。
【0051】(8)請求項8記載の発明によれば、高集
積素子中に存在する不良個所の周辺にマーキングするこ
とにより不良個所を特定化し、透過型電子顕微鏡観察に
際して不必要な領域を除去する鏡面研磨によるサンプル
を作製し、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキン
グ位置からある絶対量を残して切断することにより、前
記サンプルの薄膜化に対するディンプル加工位置の設定
を行ったサンプルに対して、種々の角度から電子線を照
射し、この電子線がサンプルを透過する際にサンプルの
欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、この
散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うようにしたの
で、不良の原因となっている欠陥の輪郭や発生個所を直
接観察できるとともに、欠陥の性質の同定を行うための
特殊観察法が可能となる。
【0052】(9)請求項9記載の発明によれば、高集
積素子中に存在する不良個所の周辺にマーキングするこ
とにより不良個所を特定化し、透過型電子顕微鏡観察に
際して不必要な領域を除去する鏡面研磨によるサンプル
を作製し、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキン
グ位置からある絶対量を残して切断した後、前記サンプ
ルを裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化することによ
り、前記マーキング位置での前記サンプルの膜厚を規定
するサンプルに対して、種々の角度から電子線を照射
し、この電子線がサンプルを透過する際にサンプルの欠
陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、この散
乱を検出して、前記欠陥の解析を行うようにしたので、
不良原因となっている結晶欠陥の輪郭や発生個所を直接
観察できるとともに、結晶欠陥の性質の同定を行うため
の特殊観察法が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例を示すサンプルのFIBを
用いた不良個所を特定化する工程図である。
【図2】本発明の第1実施例を示す鏡面研磨による前処
理工程図である。
【図3】本発明の第1実施例を示す鏡面研磨におけるサ
ンプルの保持機構を示す図である。
【図4】本発明の第1実施例を示すサンプルの薄膜化の
工程図である。
【図5】本発明の第2実施例を示す斜め研磨による前処
理工程図である。
【図6】本発明の第3実施例を示すTEM観察を行うた
めの薄膜化の工程図である。
【図7】本発明の第4実施例を示すTEM観察を行うた
めの薄膜化の工程図である。
【図8】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法
(その1)の説明図である。
【図9】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法
(その2)の説明図である。
【図10】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その3)の説明図である。
【図11】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その4)の説明図である。
【図12】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その5)の説明図である。
【図13】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その6)の説明図である。
【図14】本発明の透過型電子顕微鏡によるシリコン基
板の結晶欠陥の測定方法の説明図である。
【図15】従来のTEM観察用サンプルの作製工程図で
ある。
【符号の説明】
11,23,32,42 不良個所 12,26,33,43 マーキング 13,20,31,41 サンプル 13A,31A,41A サンプル裏面 14,24,45 研磨台 15,25 研磨領域 16,35 ディンプル加工 17,36 イオンミリング加工 18 アーム 19 円弧状の保持部 19A コロ 21 シリコン基板 22 シリコン基板の上層多層膜部 22a 第1の絶縁層 22b 第1のAl配線層 22c 第2の絶縁層 22d 第2のAl配線層 22e 保護膜 25 一片の研磨領域 26 電子線 28,34,44 切り出し面 41B サンプル表面

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)高集積素子中に存在する不良個所の
    周辺にマーキングすることにより不良個所を特定化する
    工程と、(b)透過型電子顕微鏡観察に際して不必要な
    領域を除去する鏡面研磨によるサンプルの作製工程と、
    (c)前記サンプルの薄膜化工程とを施すことを特徴と
    する透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、該サンプル裏面を研磨して、薄膜化し、更に、
    該サンプル裏面にディンプル加工とイオンミリング加工
    を施すことを特徴とする透過型電子顕微鏡用の平面サン
    プルの作製方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの作製工
    程は、該サンプルを微小角度に傾斜させておくことによ
    り、前記鏡面研磨端と前記マーキングの配置から上層部
    の残り幅を規定するようにしたことを特徴とする透過型
    電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法。
  4. 【請求項4】 請求項2記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング
    位置からある絶対量を残して切断することにより、前記
    サンプルの薄膜化に対するディンプル加工位置の設定を
    行うことを特徴とする透過型電子顕微鏡用の平面サンプ
    ルの作製方法。
  5. 【請求項5】 請求項1記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング
    位置からある絶対量を残して切断した後、前記サンプル
    を裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化することにより、
    前記マーキング位置での前記サンプルの膜厚を規定する
    ようにしたことを特徴とする透過型電子顕微鏡用の平面
    サンプルの作製方法。
  6. 【請求項6】 高集積素子中に存在する不良個所の周辺
    にマーキングすることにより不良個所を特定化し、透過
    型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面
    研磨によるサンプルを作製し、前記サンプルの薄膜化を
    行ったサンプルに電子線を照射し、該電子線がサンプル
    を透過する際にサンプルの欠陥との相互作用により電子
    線に散乱を生じさせ、該散乱を検出して、前記欠陥の解
    析を行うことを特徴とする透過型電子顕微鏡による欠陥
    測定方法。
  7. 【請求項7】 高集積素子中に存在する不良個所の周辺
    にマーキングすることにより不良個所を特定化し、サン
    プルを微小角度に傾斜させておくことにより、前記鏡面
    研磨端と前記マーキングの配置から上層部の残り幅を規
    定し、前記サンプルの薄膜化を行ったサンプルに電子線
    を照射し、該電子線がサンプルを透過する際にサンプル
    の欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、該
    散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うことを特徴とす
    る透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法。
  8. 【請求項8】 高集積素子中に存在する不良個所の周辺
    にマーキングすることにより不良個所を特定化し、透過
    型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面
    研磨によるサンプルを作製し、前記サンプル表面の研磨
    端に平行にマーキング位置からある絶対量を残して切断
    することにより、前記サンプルの薄膜化に対するディン
    プル加工位置の設定を行ったサンプルに対して、種々の
    角度から電子線を照射し、該電子線がサンプルを透過す
    る際にサンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱
    を生じさせ、該散乱を検出して、前記欠陥の解析を行う
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
    法。
  9. 【請求項9】 高集積素子中に存在する不良個所の周辺
    にマーキングすることにより不良個所を特定化し、透過
    型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面
    研磨によるサンプルを作製し、前記サンプル表面の研磨
    端に平行にマーキング位置からある絶対量を残して切断
    した後、前記サンプルを裏面から微小角度に傾斜させ薄
    膜化することにより、前記マーキング位置での前記サン
    プルの膜厚を規定するサンプルに対して、種々の角度か
    ら電子線を照射し、該電子線がサンプルを透過する際に
    サンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じ
    させ、該散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うことを
    特徴とする透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法。
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