JP3433634B2 - 半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料作製方法および結晶欠陥観察方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子顕微鏡で半導体
単結晶中の微小な結晶欠陥を観察するための試料の作製
方法に関し、より詳細にはシリコン半導体単結晶が成長
する過程で導入される微小結晶欠陥を、そのままの状態
で直接観察するための試料作製方法および結晶欠陥観察
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、超ＬＳＩをはじめとした半導体デ
バイスの作製には、シリコン半導体単結晶あるいはＧａ
Ａｓ，ＧａＰ，ＩｎＰ等の化合物半導体単結晶が用いら
れてきた。これらの半導体単結晶は、高純度で低欠陥で
あることが要求されるため、いわゆるＦＺ法あるいはチ
ョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造される場合が多
い。しかし、これら高度に制御された半導体単結晶の製
造方法をもってしても、製造された半導体単結晶中に
は、単結晶成長時にごく少量ながら微小な結晶欠陥が導
入されることが知られている。

【０００３】例えば、チョクラルスキー法により成長さ
れたシリコン単結晶中には、酸化膜耐圧特性を劣化させ
るものとしてアズグロウン欠陥またはグロウンイン欠陥
と総称される微小結晶欠陥が、結晶成長中に導入され
る。これらの結晶欠陥は、その検出方法により種々の名
称で呼ばれているものがある。即ち、鏡面研磨されたシ
リコンウエーハをアンモニア水と過酸化水素水からなる
洗浄液で繰り返し処理した後にパーティクル測定器でピ
ットとして検出される場合にはＣＯＰ（CrystalOrigina
ted Particle ）と呼ばれており（J.Ryuta,E.Morita,T.
Tanaka and Y.Shimanuki;Jpn.J.Appl.Phys.29(1990) L1
947）、転位や積層欠陥を検出するための選択エッチン
グ液として知られているセコ液にウエーハを立てて浸漬
した時に発生する流れ模様を伴ったピットはフローパタ
ーン欠陥と呼ばれている（H.Yamagishi,I.Fusegawa,N.F
ugimaki and M.Katayama;Semicond.Sci.& Tech.7(1992)
A135）。さらに、赤外線レーザー光を鏡面あるいはへき
かい面に入射して微小欠陥による散乱を検出する赤外散
乱トモグラフ法ではレーザー散乱体欠陥（ＬＳＴＤ；La
ser Scattering Tomographic Defect ）と呼ばれている
（P.Gall,J-P.Fillard,J.Bonnafe,T.Rakotomavo,H.Rufe
r and H.Schwenk;Defect Control in Semiconductors e
d.K.Sumino(Norh-Holland,Amsterdam,1990)p.255）など
数種類のものが存在する。

【０００４】そして、近年の超ＬＳＩをはじめとした、
半導体素子の微細化、高集積化にともない、上記のよう
な結晶中の微小欠陥が、デバイス歩留低下の大きな要因
になっており、これらの発生原因の究明をするととも
に、その対策が必要となっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の結晶欠陥は、極めて微小（例えば１μｍ以下）である
うえに、密度が低いために、結晶欠陥位置の特定が困難
で、直接観察や分析できる技術が確立しておらず、結晶
欠陥の結晶学的に正確な同定が行える唯一の手法である
透過型電子顕微鏡観察を行うためには、微小結晶欠陥の
位置を特定して試料作製を行う必要がある。

【０００６】この点、半導体基板における特定部位の透
過型電子顕微鏡観察試料の作成方法として、例えば特開
平８−３７６８号のような方法が提案されている。しか
し、この方法は、予め位置が判明している、あるいは予
め決めた位置に存在する欠陥の観察をするための試料の
作成方法が示されているにすぎず、本来半導体結晶中の
欠陥の位置は不明なのであるから、上記のように観察対
象となる欠陥を探し出して、その位置を特定することが
できなければ、結局透過型電子顕微鏡による結晶欠陥の
観察、同定はできない。

【０００７】また、酸化膜中に取り込まれた微小結晶欠
陥や、ＣＯＰの透過型電子顕微鏡観察は既に試みられて
いるものの、両者が検出されるためには欠陥の一部が表
面に露出していることが必要なため、それより上の部分
はすでに失われてしまっている。さらに、前者は電界を
かけて銅を析出させて欠陥の位置を特定しており、結晶
欠陥に電界の影響が及んでしまう（M.Itsumi,H.Akiya,
T.Ueki,M.Tomita and M.Yamawaki;Jpn.J.Appl.Phys.35
(1996) 812）。後者はアンモニア水と過酸化水素水から
なる洗浄液によるエッチング作用を受けてピットになっ
たものを観察しているために、結晶欠陥に洗浄液による
化学的エッチング作用が及んでしまう（M.Miyazaki,S.M
iyazaki,Y.Yanase,T.Ochiai and T.Shigematsu;Jpn.J.A
ppl.Phys.34(1995) 6303）。したがって、ここで観察さ
れているものは、すでに変質を受けたものであり、結晶
成長時に導入された半導体単結晶中の結晶欠陥そのもの
ではないものと思われる。

【０００８】本発明は、このような問題点に鑑みなされ
たもので、微小結晶欠陥の電子顕微鏡観察に当たり、ま
ず観察対象となる微小結晶欠陥の位置を探し出して特定
し、そしてその特定された結晶欠陥を電界や化学的エッ
チングの影響を受けていない、半導体単結晶中のありの
ままの状態で観察を行える試料の作製方法および観察方
法を提供することを目的とする。そして、これによって
半導体単結晶中の結晶欠陥を探し出して位置を特定し、
その結晶欠陥を直接同定することを可能とし、発生原因
の究明とその対策を容易化し、ひいては半導体デバイス
の精度あるいは歩留の向上に寄与しようとするものであ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項１に記載した発明は、半導体単結晶中の
結晶欠陥を観察するための試料の作製方法であって、半
導体単結晶の表面に結晶欠陥位置を特定するためのパタ
ーンを形成する工程と、このパターンを形成した半導体
単結晶を、結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照
しながら半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めす
る工程と、該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含
んだ部分を該パターンを参照して切り出す工程と、切り
出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオンビー
ム装置により除去する工程とからなることを特徴とす
る。

【００１０】このように、予め半導体単結晶の表面にパ
ターンを形成しておき、このパターンを形成した半導体
単結晶を、結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照
しながら半導体単結晶中の結晶欠陥を観察すれば、結晶
欠陥の位置を容易に特定することができる。そして、こ
の特定された結晶欠陥を含んだ部分をパターンを参照し
て切り出し、さらに切り出された単結晶中の結晶欠陥部
の周囲を収束イオンビーム装置により除去すれば、変質
を受けていない半導体単結晶中の結晶欠陥をそのまま観
察することができる試料を得ることができる。

【００１１】そしてこの場合より具体的には、請求項２
に記載したように、半導体単結晶中の結晶欠陥を観察す
るための試料の作製方法であって、半導体単結晶の表面
に金属または感光性樹脂の薄膜を形成する工程と、該薄
膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面に薄
膜によるパターンを形成する工程と、このパターンを形
成した半導体単結晶を、光プローブを用いた結晶欠陥観
察装置により、該パターンを参照しながら半導体単結晶
中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、該半導体単
結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を該パターン
を参照して切り出す工程と、切り出された単結晶中の結
晶欠陥部の周囲を収束イオンビーム装置により除去する
工程とからなる方法とすることができる。

【００１２】この場合、請求項３に記載したように、パ
ターンを形成した半導体単結晶を、光プローブを用いた
結晶欠陥観察装置により、半導体単結晶中の結晶欠陥を
確認、位置決めする工程の前に、半導体単結晶をへきか
いしておけば、より正確な結晶欠陥位置測定ができる。

【００１３】また、請求項４のように、前記金属の薄膜
の形成工程は、アルミニウムの蒸着によるものとすれ
ば、容易にかつ正確にパターンを作成することができ
る。

【００１４】次に、本発明の請求項５に記載した発明
は、半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するための試料の
作製方法であって、半導体単結晶の表面に感光性樹脂の
薄膜を形成する工程と、該薄膜にホトリソグラフィーを
施して半導体単結晶表面に薄膜によるパターンを形成す
る工程と、該半導体単結晶表面をエッチングして段差を
形成する工程と、この段差を形成した半導体単結晶を、
光プローブを用いた結晶欠陥観察装置により、該段差を
参照しながら半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決
めする工程と、該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥
を含んだ部分を該段差を参照して切り出す工程と、切り
出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオンビー
ム装置により除去する工程とからなることを特徴とす
る。

【００１５】このように半導体単結晶の表面に結晶欠陥
位置を特定するためのパターンを形成するには、半導体
単結晶表面に形成した薄膜をパターン化するだけでな
く、単結晶の表面自体にエッチングにより段差を設ける
ことによっても有効である。

【００１６】そしてこの場合も、段差を形成した半導体
単結晶を、光プローブを用いた結晶欠陥観察装置によ
り、半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工
程の前に、半導体単結晶をへきかいしておけば、より正
確な結晶欠陥位置測定ができる（請求項６）。

【００１７】本発明における、結晶欠陥を確認、位置決
めするための結晶欠陥観察装置としては、赤外散乱トモ
グラフ法によるものとすることができる。このような装
置であれば、半導体単結晶中の微小な結晶欠陥の存在の
確認、その位置決めが容易にかつ正確に行うことができ
るからである（請求項７）。

【００１８】また、本発明の方法が適用される半導体単
結晶としては、第一にシリコンが挙げられる。ますます
高集積化、高精度化し、ごくわずかな微小な結晶欠陥が
問題となる半導体シリコンの分析、測定において、本発
明は特に有用である（請求項８）。

【００１９】そして、前記請求項１ないし請求項８のい
ずれか一項の方法で作製された結晶欠陥観察用試料を透
過型電子顕微鏡によって観察すれば、半導体単結晶中の
観察したい微小結晶欠陥を探し出してその位置を特定で
きるとともに、この欠陥を電界や化学的エッチングの影
響を受けていない、半導体単結晶中のありのままの状態
で観察することができるので、半導体単結晶中の結晶欠
陥を直接同定することを可能とし、その発生原因の究明
とその対策を容易化することができる（請求項９）。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を、観
察対象となる半導体単結晶中の微小結晶欠陥として、チ
ョクラルスキー法によって製造されたシリコン半導体に
おける酸化膜耐圧特性を劣化させる微小結晶欠陥を例に
とり説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。ここで、図１は本発明による結晶欠陥観察方法の
概略の工程フローの一例を示した図である。

【００２１】本発明で主に問題としている結晶成長起因
の結晶欠陥の密度は、１０⁵ 個／ｃｍ³ 〜１０⁶ 個／ｃ
ｍ³ であり、透過型電子顕微鏡で観察するには余りにも
低密度である。すなわち、透過型電子顕微鏡で試料中の
結晶欠陥を容易に見い出すためには、結晶欠陥密度は１
０¹⁰個／ｃｍ³ 〜１０¹¹個／ｃｍ³ 程度必要で、低密度
の結晶欠陥を観察するためには、何らかの目印を付ける
か、前記のように銅の析出を行うかをして、結晶欠陥を
探し出し、その位置を特定しておく必要がある。しか
し、デバイス工程前の半導体単結晶鏡面ウエーハには、
目印となるものはないし、銅析出をする方法では、結晶
欠陥が変質を受けてしまい、そのままの形態を観察する
ことが出来ない。そこで、本発明では、まず半導体単結
晶に結晶欠陥位置を特定するためのパターンを付与する
ことにしたのである。

【００２２】図１の工程Ａでは、チョクラルスキー法に
よって育成された半導体単結晶シリコンロッドをウエー
ハ状にスライスし、得られたシリコンウエーハを一般の
方法に従い研磨して、半導体シリコン鏡面ウエーハを得
る。このようにして得られたシリコンウエーハには、チ
ョクラルスキー法によって育成される時に、微小な結晶
欠陥が導入されている。

【００２３】次に工程Ｂにおいて、前記鏡面研磨された
シリコンウエーハの表面に、アルミニウムの薄膜を蒸着
により形成する。形成させる金属の薄膜としては、特に
限定されるものではなく、シリコン半導体上にパターン
を形成することができるものであれば鉄、銅、クロム、
タングステン等何を用いてもよいが、容易にかつ精度の
極めてよいパターンが得られ、しかも安価であるアルミ
ニウムが適している。また、薄膜形成方法としても蒸着
法に限定されるものではなく、一般に用いられる薄膜形
成技術、例えばスパッタ法、イオンプレーティング法、
ＣＶＤ法等で行ってもよい。

【００２４】さらに形成される薄膜は、金属に限られる
ものではなく、前述のようにシリコン半導体上にパター
ンを形成することができるものであれば、原則として何
を用いてもよい。特に、従来半導体デバイス工程におい
て用いられる感光性樹脂は、ホトリソグラフィーによっ
て極めて高精度のパターンを形成することができるの
で、これを用いるのも有効である。この場合の薄膜形成
方法も特に限定されるものではなく、塗布法、スピンコ
ーター法、ディッピング法等一般に用いられている方法
によって行えば良い。

【００２５】次に工程Ｃでは、上記で形成した半導体単
結晶表面の薄膜に、ホトリソグラフィーを施して、たと
えば複数の帯状のパターンを形成する。形成された帯状
のパターンを光学顕微鏡で観察したときの図の一例を図
２に示すが、明るい部分は蒸着したアルミニウムであ
り、黒い部分がシリコンの表面である。

【００２６】この場合、帯状パターンの幅は結晶欠陥位
置の特定のためにはより狭い方が好ましいが、あまり狭
くすることは光プローブを用いた結晶欠陥観察装置の入
射波長に近づき位置の特定が行いにくくなるので、５ミ
クロン〜５０ミクロン程度の幅、特には１０ミクロン程
度とするのが好ましい。また、形成されるパターンは、
図２に示すように数本の帯を一定間隔で形成した部分に
間隔の異なる帯を形成したり、数字のパターンを形成す
ることも、結晶欠陥の探索、その位置を特定する作業が
速やかに行えるので好ましいが、このようなものに限定
されるものではなく、結晶欠陥位置を特定できるもので
あれば、原則としてどのようなものでも良い。

【００２７】次に工程Ｄでは、帯状パターンを形成した
半導体単結晶ウエーハを必要に応じてへきかいする。次
工程で結晶欠陥を確認し、その位置を特定するために用
いる光プローブを用いた結晶欠陥観察装置のうちで赤外
散乱トモグラフ法を用いた市販の装置には、ウエーハ表
面に斜めに入射光を入れ散乱光を斜めに検出する非破壊
測定が可能なタイプと、ウエーハの表面もしくはへきか
い面に入射光を垂直に入射し散乱光をへきかい面もしく
はウエーハ表面から垂直に取り出すタイプとが存在す
る。この場合、位置の特定がより正確に行えるものは後
者のタイプであり、こちらを用いる場合には試料をへき
かいする必要がある。ここでは、後者のタイプを用い
た。

【００２８】次に工程Ｅでは、へきかいした試料を赤外
散乱トモグラフ装置にセットし、ウエーハ表面近傍のへ
きかい面から入射光を入れ、その散乱光を取り出して結
晶欠陥観察を行う。結晶欠陥位置を特定するため観察時
に可視光をウエーハ表面に当て、装置の表示画面で帯状
のパターンが確認できるようにすることが必要である。

【００２９】図３（Ａ）は赤外散乱トモグラフ観察によ
る結晶欠陥を探索して、その位置の特定を行っている様
子を示す作用図であり、図３（Ｂ）は赤外散乱トモグラ
フ装置の表示画面を図示したものである。図３（Ａ）の
ウエーハ中心部において色の濃い部分はアルミニウムの
帯であり、白い部分はシリコン表面である。図３（Ｂ）
では逆に明るい部分がアルミニウムの帯であり、黒い部
分がシリコン表面である。図３（Ｂ）で黒い部分にある
矢印の先端部に見える白点が微小結晶欠陥の存在を示
す。こうして、半導体単結晶中の結晶欠陥の存在を確認
し、パターンからその位置決めができたなら、これを記
録しておく。

【００３０】次に工程Ｆにおいては、上記のようにして
特定された半導体単結晶中の結晶欠陥を含んだ部分を、
パターンを参照して微小結晶欠陥部分がほぼ中央にくる
ように試料の切り出し（ダイシング）を行う。ダイシン
グは、通常のダイヤモンド砥石を用いたダイシング装置
で行えばたりる。この場合、一般のダイシング装置には
低倍率ながら光学顕微鏡が付いているので、パターンの
確認は容易に行うことができる。

【００３１】次に工程Ｇにおいて、切り出した試料を集
束イオンビーム装置にセットし、パターンを参照してイ
オンビームによって結晶欠陥部周囲の不要部分を除去し
て、微小結晶欠陥が存在している部分の薄膜化を行う。
図４に試料を切り出す際の拡大概要図（Ａ）、切り出さ
れた試料にさらに集束イオンビーム加工を行った試料の
拡大概要図（Ｂ）及び結晶欠陥部の走査型電子顕微鏡に
よる観測図（Ｃ）を示す。

【００３２】ところで、この収束イオンビーム（Focuse
d Ion Beam）装置とは、加速したイオンビームを極めて
細く絞りサンプルに照射することで、その部分を削り取
ることを特徴とした、ごく微細な加工ができる装置であ
る。この装置の簡単な原理図を図５に示したが、イオン
ビームは通常ガリウムイオンを用い、加速電圧は例えば
３０ＫＶ程度とされる。加速されたイオンビームは電磁
コイルによって作られた２段の磁界レンズにより、極め
て細く収束され、試料に照射される（最小ビーム径：約
１０ｎｍ）。イオンビーム照射は一定領域を何度も走査
できるようになっており、走査領域も装置によって簡単
に設定できる。イオンビームが照射された試料は、その
ビームにより表面が削り取られ、したがって、指定され
た走査領域の部分だけが除去される。イオンビームが照
射された試料からは、二次電子、二次イオン等が発生す
るので、検出器でその強度を検出し、照射の走査と同期
させてＣＲＴに表示させると、走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）と同じように極めて高倍率の像が得られる。したが
って、この装置を用いることによって、高倍率の観察と
加工が同時に行えるので、パターンを参照しながら結晶
欠陥部の周囲の不必要部を正確に除去する加工が可能と
なり、半導体単結晶中の結晶欠陥をありのままの状態で
露出させることができる。なお、加工精度は、０．１ミ
クロン以下である。

【００３３】次に工程Ｈにおいて、作製した試料中の微
小結晶欠陥を、透過型電子顕微鏡で観察する。こうし
て、半導体単結晶シリコン中の結晶欠陥を探し出し、そ
してその欠陥をそのままの形で、直接観察、同定をする
ことが出来る。

【００３４】観察結果の例を図６及び図７に示すが、こ
の透過型電子顕微鏡による観測図を見ると、八面体構造
の一部に穴が空き、それに形のくずれた結晶欠陥がつな
がっている様子（図６（Ａ））、あるいは二つの八面体
構造がつながっている様子（図７（Ａ））の全容が観察
される（図６（Ｂ）、図７（Ｂ）の模式図参照）。八面
体やそれにつながっている欠陥の内部は空洞であり、こ
れをエネルギー分散型電子顕微鏡で元素分析を行ったと
ころ、結晶欠陥の部分から酸素が検出され、この欠陥が
酸化物を含んでいることが確認された。

【００３５】なお、以上の例では帯状のパターン形成を
アルミニウムを用いて行い、ウエーハをへきかいして赤
外散乱トモグラフ装置を用いて微小結晶欠陥の位置を特
定する方法について説明したが、パターンの形成はアル
ミニウム以外の金属薄膜を用いることもできるし、感光
性樹脂の薄膜のみでパターンを形成することも可能であ
る。また、感光性樹脂でパターンを形成した後に、該樹
脂のパターンをマスクとしてシリコン表面をエッチング
して段差を形成し、この段差を参照して結晶欠陥観察装
置で位置の特定を行うことも可能である。

【００３６】また、光プローブを用いた結晶欠陥観察装
置としては前述の赤外散乱トモグラフ法による装置の他
にも、光の干渉を利用した結晶欠陥観察装置（商品名：
Optical Precipitate Profiler 略称：OPP 、High Yie
ld Technology 社製）を用いることも可能である。

【００３７】そして、本発明は、上記実施形態に限定さ
れるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発
明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に
同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、い
かなるものであっても本発明の技術的範囲に包含され
る。

【００３８】例えば、上記本発明の実施の形態では、観
察対象となる半導体単結晶中の微小結晶欠陥として、チ
ョクラルスキー法によって製造されたシリコン半導体に
おける酸化膜耐圧特性を劣化させる微小結晶欠陥を例に
とり説明したが、本発明はこれらに限定されるものでは
なく、ＦＺ法等他の方法で製造されたものにも適用でき
ることは言うまでもないし、シリコン以外の例えば化合
物半導体単結晶、酸化物単結晶等の結晶欠陥観察にも有
効である。

【００３９】また、観察可能な微小結晶欠陥の種類も特
に限定されるものではなく、前記ＣＯＰ、フローパター
ン欠陥、ＬＳＴＤ等だけでなく、例えば異物付着により
結晶欠陥が発生した場合の分析にも用いることが出来
る。

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば半
導体単結晶中の微小結晶欠陥を探索して特定し、その特
定された欠陥を電界や化学エッチング等の影響なしにか
つ、直接結晶欠陥のありのままの全容を観察可能な試料
を作製し、その観察により結晶欠陥を直接同定すること
が可能となる。特に、本発明の方法では、観察対象とな
る半導体単結晶に最初にパターンを付与し一体化させて
いるので、結晶欠陥の探索から、観察試料の作製が終わ
るまで、結晶欠陥とパターンの位置関係がずれることが
ないために、結晶欠陥の探索、特定が容易であるし、そ
の後の試料の加工も正確に行うことができる。したがっ
て、本発明により極めて精度の高い結晶欠陥の観察、そ
の分析が可能となる。よって、本発明は、例えば半導体
単結晶中の結晶欠陥の発生原因の究明、あるいはその対
策を容易化することができるので、半導体デバイスの精
度あるいは歩留の向上に寄与することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明による結晶欠陥観察方法の概略の
工程フローの一例を示した図である。

【図２】図２は帯状パターン形成後の試料表面を光学顕
微鏡で観察した結果の一例を示す図である。

【図３】図３（Ａ）は赤外散乱トモグラフ観察による結
晶欠陥位置の特定を行っている様子を示す作用図であ
る。図３（Ｂ）は赤外散乱トモグラフ装置の表示画面を
図示したものである。

【図４】（Ａ）は、試料を切り出す際の拡大概要図であ
る。（Ｂ）は、切り出された試料に、さらに集束イオン
ビーム加工を行った試料の拡大概要図である。（Ｃ）
は、結晶欠陥部の走査型電子顕微鏡による観測図であ
る。

【図５】収束イオンビーム装置の簡単な原理図である。

【図６】図６は本発明の試料作製方法により作製した試
料中の微小結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察した結果
である（八面体構造の一部に穴空きタイプ）。 （Ａ）透過型電子顕微鏡による観測図、（Ｂ）結晶欠陥
の模式図。

【図７】図７は本発明の試料作製方法により作製した試
料中の微小結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察した結果
である（二つの八面体構造連結タイプ）。 （Ａ）透過型電子顕微鏡による観測図、（Ｂ）結晶欠陥
の模式図。

【符号の説明】

Ａ…半導体シリコン鏡面ウエーハ製造工程、 Ｂ…薄膜形成工程、 Ｃ…パターン形成工程、 Ｄ…ウエーハへきかい工程、 Ｅ…結晶欠陥位置特定工程、 Ｆ…ダイシング工程、 Ｇ…収束イオンビーム加工工程、 Ｈ…透過型電子顕微鏡観察工程。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−231998（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−5528（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−3768（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−112292（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−237738（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−312696（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−261897（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−226428（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−261957（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−23656（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 C30B 15/00 - 15/36 C30B 29/00 - 29/68 H01L 21/66 G01N 21/84 - 12/958 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
   めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に結晶欠陥位置を特定するためのパ
   ターンを形成する工程と、 このパターンを形成した半導体単結晶を、結晶欠陥観察
   装置により、該パターンを参照しながら半導体単結晶中
   の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
   該パターンを参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
   ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
   作製方法。
2. 【請求項２】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
   めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に金属または感光性樹脂の薄膜を形
   成する工程と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
   に薄膜によるパターンを形成する工程と、 このパターンを形成した半導体単結晶を、光プローブを
   用いた結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照しな
   がら半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工
   程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
   該パターンを参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
   ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
   作製方法。
3. 【請求項３】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
   めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に金属または感光性樹脂の薄膜を形
   成する工程と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
   に薄膜によるパターンを形成する工程と、 該パターンを形成した半導体単結晶をへきかいする工程
   と、 このへきかいした半導体単結晶を、光プローブを用いた
   結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照しながら半
   導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
   該パターンを参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
   ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
   作製方法。
4. 【請求項４】 前記金属の薄膜の形成はアルミニウムの
   蒸着による、ことを特徴とする請求項２または請求項３
   に記載の半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料作製方
   法。
5. 【請求項５】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
   めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に感光性樹脂の薄膜を形成する工程
   と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
   に薄膜によるパターンを形成する工程と、 該半導体単結晶表面をエッチングして段差を形成する工
   程と、 この段差を形成した半導体単結晶を、光プローブを用い
   た結晶欠陥観察装置により、該段差を参照しながら半導
   体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
   該段差を参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
   ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
   作製方法。
6. 【請求項６】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
   めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に感光性樹脂の薄膜を形成する工程
   と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
   に薄膜によるパターンを形成する工程と、 該半導体単結晶表面をエッチングして段差を形成する工
   程と、 該段差を形成した半導体単結晶をへきかいする工程と、 このへきかいした半導体単結晶を、光プローブを用いた
   結晶欠陥観察装置により、該段差を参照しながら半導体
   単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
   該段差を参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
   ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
   作製方法。
7. 【請求項７】 前記結晶欠陥を確認、位置決めするため
   の結晶欠陥観察装置は、赤外散乱トモグラフ法によるも
   のである、ことを特徴とする請求項１ないし請求項６の
   いずれか一項に記載の半導体単結晶中の結晶欠陥観察用
   試料作製方法。
8. 【請求項８】 前記半導体単結晶はシリコンである、請
   求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の半導体単
   結晶中の結晶欠陥観察用試料作製方法。
9. 【請求項９】 前記請求項１ないし請求項８のいずれか
   一項の方法で作製された結晶欠陥観察用試料を透過型電
   子顕微鏡によって観察する、ことを特徴とする半導体単
   結晶中の結晶欠陥観察方法。