CN113654866B - 一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法 - Google Patents

一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法，该方法包括对含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割、对含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的研磨抛光和腐蚀以及对含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的缺陷测试；该方法通过倾斜切割、用腐蚀剂腐蚀切割面，使得接近切割面的缺陷部位能够暴露，缺陷更容易被发现，进而更容易被测试。另外，该方法利用能谱仪快速分析，并结合电子探针精确的定性分析，可以高效、准确、快捷的确定缺陷成分。

Description

一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测 试方法
技术领域
本公开涉及材料性能测试领域，具体地，涉及一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法。
背景技术
随着显示效果的不断提升，显示技术的快速发展，对薄与超薄玻璃的各项性能也相应的提高。铂金通道是玻璃基板、柔性超薄玻璃等制品的重要设备，在生产过程中起到澄清、均化、流量控制等重要作用。在该过程中，由于高温使用环境等原因，不可避免的在玻璃制品中产生少量铂铑缺陷，如铂铑颗粒(三维缺陷)、规则形铂铑缺陷(二维缺陷如三角形、四边形、六边形；一维缺陷如针状、棒状)等。
缺陷的成分测试是对策的关键，但在铂铑缺陷成分测试时，一维缺陷的样品制备、成分测试存在如下问题：
成分测试常用电子探针或能谱仪，需将缺陷暴露才能进行测试；而对于一维缺陷，当垂直于缺陷切割时，缺陷裸露呈微米级点状，在显微***下难以发现缺陷，因高倍下影像漂移等问题，测试选区或选点难度更是大大增加。
发明内容
本公开的目的是提供一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法，该方法可以准确寻找并针对性测试缺陷区域，快速、便捷，该方法不仅适用于薄玻璃产品，还适用于其他厚度的玻璃或研发过程中的玻璃样品。
为了实现上述目的，本公开的第一方面提供一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割：观察玻璃产品中所述微米级一维铂铑缺陷的形貌、尺寸，确定所述微米级一维铂铑缺陷的位置，以切割线与所述微米级一维铂铑缺陷呈α的角度进行切割，得到含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品；S2、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的研磨抛光：将所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面进行先研磨后抛光至镜面级；S3、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的腐蚀：采用腐蚀剂对所述镜面级切割面进行腐蚀。
可选地，在步骤S1中，所述α的范围为0-30°，优选为0-15°。
可选地，在步骤S2中，所述研磨采用砂纸进行研磨，所述抛光使用稀释的氧化铈在抛光布上进行抛光。
可选地，在步骤S2中，所述研磨抛光还包括在研磨抛光后观察所述切割面的形貌，所述研磨抛光后的含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面呈断点状或拖尾状。
可选地，在步骤S3中，所述腐蚀剂包括稀释的HF或NaOH。
可选地，当采用所述稀释的HF腐蚀时，所述HF的浓度为10-30％，腐蚀温度为20-50℃。
可选地，当采用所述稀释的NaOH腐蚀时，所述NaOH的浓度为5-15，腐蚀温度为40-50℃。
本公开第二方方面提供一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的缺陷测试方法，所述测试方法包括利用喷涂仪对所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面进行喷碳处理。
可选地，所述喷碳处理的喷碳厚度为10-30nm。
可选地，所述测试方法还包括将所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品置于电子探针或能谱仪样品室中，观察显微形貌并进行成分测试。
通过上述技术方案，本公开提供的一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法，通过倾斜切割(切割线与一维缺陷之间具有较小的夹角)，使缺陷更多部位接近切割面，在显微镜反射光下更易观察；该方法还采用了腐蚀剂腐蚀切割面，使接近切割面的缺陷部位能够暴露，缺陷更容易被发现，进而更容易被测试。另外，该方法利用能谱仪快速分析，并结合电子探针精确的定性分析，可以高效、准确、快捷的确定缺陷成分。
本公开所述的方法，可以实现微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷成分测试。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割示意图。
图2是含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的缺陷测试示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割：观察玻璃产品中所述微米级一维铂铑缺陷的形貌、尺寸，确定所述微米级一维铂铑缺陷的位置，以切割线与所述微米级一维铂铑缺陷呈α的角度进行切割，得到含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品；S2、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的研磨抛光：将所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面进行先研磨后抛光至镜面级；S3、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的腐蚀：采用腐蚀剂对所述镜面级切割面进行腐蚀。
本公开中，观察玻璃产品中所述微米级一维铂铑缺陷的形貌、尺寸可以通过显微镜进行观察。
根据本公开，在步骤S1中，所述α的范围为0-30°，优选为0-15°。
根据本公开，在步骤S2中，所述研磨采用砂纸进行研磨，所述抛光使用稀释的氧化铈在抛光布上进行抛光。
根据本公开，在步骤S2中，所述研磨抛光还包括在研磨抛光后观察所述切割面的形貌，所述研磨抛光后的含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面呈断点状或拖尾状。
本公开中，观察所述切割面的形貌可以利用显微镜反射光进行显微观察，所述研磨抛光后的含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面呈拖尾状且拖尾处有锯齿。
根据本公开，在步骤S3中，所述腐蚀剂包括稀释的HF或NaOH。
根据本公开，当采用所述稀释的HF腐蚀时，所述HF的浓度为10-30％，腐蚀温度为20-50℃。
本公开中，当采用所述稀释的HF腐蚀时，可以采用棉签蘸取HF腐蚀剂轻轻擦拭切割面，直至较多缺陷裸露。
根据本公开，当采用所述稀释的NaOH腐蚀时，所述NaOH的浓度为5-15，腐蚀温度为40-50℃。
本公开中，当采用所述稀释的NaOH腐蚀时，可以利用镊子夹取样品，使切割面浸泡在腐蚀剂中，直至较多缺陷裸露。
本公开第二方方面提供一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的缺陷测试方法，所述测试方法包括利用喷涂仪对所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面进行喷碳处理。
根据本公开，所述喷碳处理的喷碳厚度为10-30nm。优选地，所述喷碳处理的喷碳厚度为20nm。
根据本公开，所述测试方法还包括将所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品置于电子探针或能谱仪样品室中，观察显微形貌并进行成分测试。
本公开中，首先利用能谱仪对所选区域进行快速分析，确定缺陷大致位置，再利用电子探针进行测试。利用能谱仪对所选区域进行快速分析时，首先根据图像确定缺陷位置然后测试成分，在高倍下，二次电子像会发生漂移和虚化，利用能谱仪面分布进行缺陷位置的确定时，首先选择含有缺陷的较大区域进行面分布测试，确定缺陷位置，然后在缺陷位置处进行取点测试分析，获得成分结果。
利用电子探针定性分析进行测试，能够进一步确定能谱测试时某微量元素是否存在。
下面通过实施例来进一步举例说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
含有针状铂铑缺陷的玻璃基板样品的制备及缺陷成分测试方法，玻璃基板样品为产线0.4mm厚的玻璃基板。
利用玻璃刀从0.4mm厚的玻璃基板产品上裁剪含有针状缺陷的区域，通过超景深显微镜观察针状缺陷形貌，测量尺寸长为82.4μm，用马克笔平行于缺陷长度方向进行画线(平行线)标记；利用玻璃刀切割样品，使切割线通过缺陷，且切割线与平行线呈角度α约10°；先后采用1000目、1500目砂纸对切割面进行研磨，再用稀释的氧化铈溶液在抛光布上进行抛光至镜面级，利用显微镜反射光观察，缺陷在切割面呈拖尾状且拖尾处有锯齿；采用10％NaOH作为腐蚀剂，在40℃条件下对切割面进行腐蚀，利用镊子夹取样品，使断面浸泡在腐蚀剂中，使缺陷在切割面暴露出更多区域，且缺陷与玻璃交界更清晰；利用喷涂仪对切割面进行喷碳处理，喷碳厚度约20nm；将样品在能谱仪中进行快速测试；在高倍下，二次电子像会发生漂移和虚化，首先选择包含缺陷的较大区域进行面分布测试，通过面分布确定缺陷位置，再在缺陷位置处进行取点测试，分别取3个测试点，测试结果如表1所示。
表1能谱仪测试结果(重量百分比)
测试位置 O Mg Al Si Ca Rh
测试点1 51.68 0.88 9.45 29.62 4.65 3.72
测试点2 52.28 — 9.65 30.36 4.82 2.89
测试点3 49.68 — 9.1 28.6 4.7 7.92
在本实施例中，针状缺陷在切割面上裸露部位较小，且呈一维形态，因此测试点会包含玻璃区，测试结果中含有玻璃的主要成分(O、Mg、Al、Si、Ca)。由表1可知，针状缺陷成分为：Rh。
实施例2
含有棒状铂铑缺陷的玻璃基板样品的制备及缺陷成分测试方法，玻璃基板样品为产线0.5mm厚的玻璃基板。
利用切割刀从0.5mm厚的玻璃基板产品上裁剪含有棒状缺陷的区域，通过超景深显微镜观察棒状缺陷形貌，测量尺寸长为38.6μm，用马克笔平行于缺陷长度方向进行画线(平行线)标记；利用切割刀切割样品，使切割线通过缺陷，且切割线与平行线呈角度α约20°；先后采用1500目、2000目砂纸对切割面进行研磨，再用稀释的氧化铈溶液在抛光布上进行抛光至镜面级，利用显微镜反射光观察，缺陷在切割面呈拖尾状且拖尾处有锯齿；采用10％HF作为腐蚀剂，在常温下对切割面进行腐蚀，采用棉签蘸取腐蚀剂轻轻擦拭，使缺陷在切割面暴露出更多区域，且缺陷与玻璃交界更清晰；利用喷涂仪对切割面进行喷碳处理，喷碳厚度约20nm；将样品在能谱仪中进行快速测试；在高倍下，二次电子像会发生漂移和虚化，首先选择包含缺陷的较大区域进行面分布测试，通过面分布确定缺陷位置，再在缺陷位置处进行取点测试，分别取3个点，测试结果如表2所示。
表2能谱仪测试结果
测试位置 O Mg Al Si Ca Rh Pt
测试点1 45.86 0.71 7.80 22.33 4.44 1.78 17.09
测试点2 20.21 — 3.02 6.12 1.39 7.32 61.94
测试点3 28.94 0.4 4.25 7.51 1.98 6.87 50.05
在本实施例中，棒状缺陷在切割面上裸露部位较小，因此测试点会包含玻璃区，测试结果中含有玻璃的主要成分(O、Mg、Al、Si、Ca)。由表2可知，棒状缺陷成分为：Pt和少量的Rh。
实施例3
含有针状铂铑缺陷的玻璃基板样品的制备及缺陷成分测试方法，玻璃基板样品为产线0.5mm厚的玻璃基板。
利用切割刀从0.5mm厚的玻璃基板产品上裁剪含有针状缺陷的区域，通过超景深显微镜观察针状缺陷形貌，测量尺寸长为102.1μm，用马克笔平行于缺陷长度方向进行画线(平行线)标记；利用切割刀切割样品，使切割线通过缺陷，且切割线与平行线呈角度α约15°；先后采用1000目、1500目砂纸对切割面进行研磨，再用稀释的氧化铈溶液在抛光布上进行抛光至镜面级，利用显微镜反射光观察，缺陷在切割面呈拖尾状且拖尾处有锯齿；采用10％NaOH作为腐蚀剂，在45℃条件下对切割面进行腐蚀，利用镊子夹取样品，使断面浸泡在腐蚀剂中，使缺陷在切割面暴露出更多区域，且缺陷与玻璃交界更清晰；利用喷涂仪对切割面进行喷碳处理，喷碳厚度约20nm；将样品在能谱仪中进行快速测试；在高倍下，二次电子像会发生漂移和虚化，首先选择包含缺陷的较大区域进行面分布测试，通过面分布确定缺陷位置；再在缺陷位置处进行取点测试，分别取3个点，测试结果如表3所示。表3测试结果中，微量元素Pt不能确定是否存在，进一步地进行电子探针定性分析，分别取三个测试点，结果如表4所示。
表3能谱仪测试结果
测试位置 O Mg Al Si Ca Rh Pt
测试点1 46.83 0.8 8.88 27.82 4.46 11.2 —
测试点2 46.35 0.78 9.1 28.05 4.71 9.66 1.34
测试点3 46.95 0.82 9.01 28.01 4.56 10.65 —
表4电子探针测试结果
测试位置 O Mg Al Si Ca Rh Pt
测试点1 44.88 0.92 7.99 29.01 4.77 10.54 1.89
测试点2 47.62 0.74 8.73 27.95 3.98 10.02 0.96
测试点3 46.01 0.91 8.47 27.79 4.59 11.05 1.18
本实施例中，针状缺陷在切割面上裸露部位较小，因此测试区域及测试点会包含玻璃区，测试结果中含有玻璃的主要成分(O、Mg、Al、Si、Ca)。由表3、4可知，针状缺陷成分为：Rh和少量的Pt。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割：观察玻璃产品中所述微米级一维铂铑缺陷的形貌、尺寸，确定所述微米级一维铂铑缺陷的位置，以切割线与所述微米级一维铂铑缺陷呈α的角度进行切割，得到含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品；
S2、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的研磨抛光：将所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面进行先研磨后抛光至镜面级；
S3、含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面的腐蚀：采用腐蚀剂对所述镜面级切割面进行腐蚀；
所述α的范围为0-30°。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤S1中，所述α的范围为0-15°。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤S2中，所述研磨采用砂纸进行研磨，所述抛光使用稀释的氧化铈在抛光布上进行抛光。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤S2中，所述研磨抛光还包括在研磨抛光后观察所述切割面的形貌，所述研磨抛光后的含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品切割面呈断点状或拖尾状。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤S3中，所述腐蚀剂包括稀释的HF或NaOH。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，当采用所述稀释的HF腐蚀时，所述HF的浓度为10-30％，腐蚀温度为20-50℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其中，当采用所述稀释的NaOH腐蚀时，所述NaOH的浓度为5-15％，腐蚀温度为40-50℃。
8.权利要求1-7中任意一项所述的含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的缺陷测试方法，其特征在于，所述测试方法包括利用喷涂仪对所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的切割面进行喷碳处理。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其中，所述喷碳处理的喷碳厚度为10-30nm。
10.根据权利要求8所述的测试方法，其中，所述测试方法还包括将所述含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品置于电子探针或能谱仪样品室中，观察显微形貌并进行成分测试。
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