JP3485707B2 - 透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
(以下、TEMという)用の平面サンプルの作製方法及
びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法に係り、特
に、超LSIデバイス等において、107 個程度の素子
中に数個存在するような不良個所を数μmオーダーで狙
い撃ちにするための方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、不良個所等の特定個所を狙ったT
EMサンプルの作製方法として、収束イオン顕微鏡(以
下、FIBという)を用いた断面サンプル作製方法が挙
げられる。
【0003】このサンプル作製方法では、観察所望個所
の断面が現れるように、周辺部をFIBにより加工す
る。この際、電子線の透過能に制約されるため、観察個
所は、例えば、TEM観察時の電子線の加速電圧が20
0kVの場合には、0.1μm前後にまで薄膜化する必
要がある。TEM観察の観点からは、このような薄膜領
域を広く形成することが望ましいが、薄膜領域を大きく
するとストレスによる歪みが生じ易くなり、最悪の場
合、サンプルが破損する恐れがあるため、実質的には加
工幅は10〜20μmに限定される。
【0004】図15はかかる従来のTEM観察用サンプ
ルの作製工程図である。
【0005】図15(a)に示すように、例えば、OB
IC(オプティカル・ビーム・インデュースト・カレン
ト)などの分析装置の不良解析により特定化した不良個
所3が中心となるように、サンプルを、例えばダイシン
グソウにより、短冊状のサンプルチップ1に加工する。
この時、サンプルチップ1の幅はTEMサンプルホルダ
ー内に入るように、例えば3mmとする。また、FIB
加工を容易にするためサンプル表面は、例えば50μm
を残す部分2となるように切り込みを作っておく。
【0006】次に、図15(b)に示すように、不良個
所の周辺をFIBによって加工することにより、不良個
所を、例えば0.1μmにまで薄膜化し、薄膜4を形成
する。この時の加工幅は上記理由により、例えば20μ
mとする。
【0007】このようにして作製したサンプルを、図1
5(c)に示すように、TEM観察の際には、電子線5
の入射方向に対して薄膜4の断面が垂直となるように配
置することにより、この領域の観察が可能となる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た観察方法では観察可能範囲が狭いことから、得られる
情報量が少ないという欠点が存在する。このため、例え
ば不良原因が半導体デバイス形成プロセス中に誘発され
た結晶欠陥のような場合には、十分な観察が困難とな
る。
【0009】以下、その欠点を列挙すると、欠陥全体の
輪郭や発生個所を観察するためには広い視野範囲が要求
されるが、上記観察方法では、幅20μm、厚さ0.1
μm内部の情報以外は得られない。結晶欠陥性質を同定
するためには、TEM内でサンプルを傾斜させ、電子線
の入射方向を特定の方位に選択することで、ツウ・ビー
ム法(two−beam法:試料を直接に透過したビー
ムと回折したビームとが等しく現れることを条件に得る
ことにより、試料の欠陥の性質を検出する方法)や、ス
テレオ投影法等の特殊観察を行うことが必要となる。
【0010】しかし、上記方法の観察個所の周辺には未
加工の領域が厚く残留しており、サンプルを傾斜できる
角度が制限され、大角度の傾斜は不可能である。このた
め、TEM観察を行っても、欠陥の発生位置や発生原因
を特定できない可能性があるばかりでなく、最悪の場
合、欠陥を観察できない可能性すらあった。
【0011】本発明は、上記問題点を除去し、不良の原
因となっている欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとと
もに、欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能
となる透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法及
びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法を提供する
ことを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔1〕透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法に
おいて、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層間絶縁
膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不良個所
の周辺にマーキングすることにより、不良個所を特定化
する工程と、透過型電子顕微鏡観察における観察対象部
分側の表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除
去する工程と、サンプルの薄膜化工程とを施すようにし
たものである。
【0013】〔2〕上記〔1〕記載の透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法において、前記サンプルの
薄膜化工程は、このサンプル裏面を研磨して、薄膜化
し、更に、このサンプル裏面にディンプル加工とイオン
ミリング加工を施すようにしたものである。
【0014】〔3〕上記〔1〕記載の透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法において、前記サンプルの
薄膜化工程は、このサンプルを微小角度に傾斜させてお
くことにより、前記鏡面研磨端と前記マーキングの配置
から上層部の残り幅を規定するようにしたものである。
【0015】〔4〕上記〔2〕記載の透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法において、前記サンプルの
薄膜化工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマー
キング位置からある絶対量を残して切断することによ
り、前記サンプルの薄膜化に対するディンプル加工位置
の設定を行うようにしたものである。
【0016】〔5〕上記〔1〕記載の透過型電子顕微鏡
用の平面サンプルの作製方法において、前記サンプルの
薄膜化工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマー
キング位置からある絶対量を残して切断した後、前記サ
ンプルを裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化することに
より、前記マーキング位置での前記サンプルの膜厚を規
定するようにしたものである。
【0017】〔6〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層間
絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不良
個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特定
する工程と、透過型電子顕微鏡観察における観察対象
部分側の表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により
除去したサンプルを準備する工程と、前記サンプルの薄
膜化を行ったサンプルに電子線を照射し、この電子線が
サンプルを透過する際にサンプルの欠陥との相互作用に
より電子線に散乱を生じさせ、この散乱を検出して、前
記欠陥の解析を行う工程とを施すようにしたものであ
る。
【0018】〔7〕上記〔6〕記載の透過型電子顕微鏡
による欠陥測定方法において、前記サンプルの準備工程
は、前記鏡面研磨後に、このサンプルの裏面側をディン
プル加工して前記サンプルを薄膜化する工程を含むよう
にしたものである。
【0019】〔8〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層間
絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不良
個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特定
化し、透過型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を除
去する鏡面研磨によるサンプルを作製し、このサンプル
を微小角度に傾斜加工することにより、前記鏡面研磨端
と前記マーキングの配置から上層部の残り幅を規定し、
前記サンプルの薄膜化を行ったサンプルに電子線を照射
し、この電子線がサンプルを透過する際にサンプルの欠
陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、この散
乱を検出して、前記欠陥の解析を行うようにしたもので
ある。
【0020】
〔9〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法において、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層間
絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不良
個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特定
化し、透過型電子顕微鏡観察における観察対象部分側の
表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除去した
サンプルを準備、前記サンプル表面の研磨端に平行に
マーキング位置からある絶対量を残して切断することに
より、前記サンプルの薄膜化に対するディンプル加工位
置の設定を行ったサンプルに対して、種々の角度から電
子線を照射し、この電子線がサンプルを透過する際にサ
ンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさ
せ、この散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うように
したものである。
【0021】〔10〕透過型電子顕微鏡による欠陥測定
方法において、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層
間絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不
良個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特
定化し、透過型電子顕微鏡観察における観察対象部分側
の表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除去し
たサンプルを準備、前記サンプル表面の研磨端に平行
にマーキング位置からある絶対量を残して切断した後、
前記サンプルを裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化する
ことにより、前記マーキング位置での前記サンプルの膜
厚を規定するサンプルに対して、種々の角度から電子線
を照射し、この電子線がサンプルを透過する際にサンプ
ルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、
この散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うようにした
ものである。
【0022】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら詳細に説明する。
【0023】図1は本発明の第1実施例を示すFIBを
用いたサンプルの不良個所を特定化する工程図である。
ここではVLSIデバイスに対するサンプルの作製方法
として説明する。
【0024】まず、図1(a)に示すように、高集積素
子中に存在する不良個所11を例えば、OBIC等の不
良解析法を用いることにより特定化する。そのデータを
参照し、図1(b)に示すように、不良個所11の左右
にFIBを用いてマーキング12する。この時マーキン
グ12の形状は任意で良いが、光学顕微鏡で確認できる
程度の大きさにする必要がある。次いで、図1(c)に
示すように、光学顕微鏡でマーキング12位置が中心に
くるように確認しながら、サンプル13の切り出しを行
う。この際、サンプル13はTEMサンプルホルダー内
に挿入できる大きさにする。例えば、3mmφにする。
【0025】ところで、VLSIデバイス等の積層構造
のサンプルでは、金属等の配線層やシリコン酸化膜等の
層間絶縁膜が多層に形成されているため、TEM観察の
際には観察に対して不必要な領域を取り除く必要があ
る。
【0026】図2はそのための鏡面研磨による前処理工
程図である。
【0027】まず、図2(a)に示すように、サンプル
13の表面を研磨台14の上にセットして、鏡面研磨す
る。研磨の際にサンプル13が回転(自転)するように
配置することで、図2(b)に示すように、サンプル1
3の周辺の研磨領域15から中心へ向かって研磨が進行
する。最終的には、図2(c)に示すように、マーキン
グ12の近傍のパターンにおいて、シリコン基板と上層
部の界面が現れる程度まで研磨を行う。
【0028】ここで、サンプル13が回転(自転)する
ように配置するための具体的構成を図3に示す。先端が
サンプル13に沿った円弧状の保持部19を有するアー
ム18の基部が固定部(図示なし)に固定されており、
前記保持部19にはコロ19Aが配置されており、サン
プル13の自転を可能にしている。
【0029】また、サンプル13には重り(図示なし)
が載置され、押圧力Fが加えられている。
【0030】次に、TEM観察を行うためにはサンプル
を薄膜化する必要がある。
【0031】図4はそのサンプルの薄膜化の工程図であ
る。
【0032】まず、図4(a)に示すように、サンプル
裏面13Aから研磨により、例えば、100μm程度に
薄膜化する。
【0033】次に、図4(b)に示すように、さらに裏
面からサンプル13をディンプル加工16する。この
時、ディンプルの最深部がサンプル13の中心、つま
り、サンプル表面のマーキング位置となるようにする。
ディンプル加工16により、最深部の膜厚は10μm前
後とする。
【0034】最後に、図4(c)に示すように、サンプ
ル裏面13Aからイオンミリング加工17を行うことに
より、不良個所周辺を電子線が透過する程度に薄膜化す
る。
【0035】上記のように構成したので、作製されたサ
ンプルにより不良個所の平面TEM観察が可能となる。
さらに、従来技術と比較すると格段に広い視野が得られ
るため、多くの情報を得ることが可能となる。また、従
来技術のように、視野の周辺に未加工の領域が存在しな
いため、TEM内でのサンプルの傾斜に制約がなく、電
子線の入射方向を自由に選択できる。
【0036】以上の利点により、不良原因となっている
欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、欠陥の性
質の同定を行うための特殊観察法が可能となる。
【0037】次に、本発明の第2実施例について説明す
る。
【0038】ここでは、VLSIデバイスに対するサン
プルの作製方法として説明する。
【0039】まず、不良個所の特定化を第1実施例と同
様の方法(図1参照)で行った後、前処理工程の精度を
向上するため、図5に示す工程を施す。すなわち、ま
ず、図5(a)に示すように、サンプル20の表面を研
磨台24上にセットして鏡面研磨する際に、サンプル2
0を、例えば0.5°の微小角度に傾斜させておく。研
磨の際にサンプル20が回転しないように配置すること
で、サンプル20の研磨は、図5(b)に示すように、
サンプル20の一片の研磨領域25から中心へと向かっ
て研磨が進行する。ここで、23は不良個所、25はマ
ーキングである。
【0040】次に、図5(c)に示すように、研磨端が
不良個所23から、例えば10μm程度となったところ
で研磨を終了する。次に、図5(d)に示すように、こ
の時サンプル20の傾斜角度から計算すると、不良個所
23での上層多層膜部22の残りは0.1μm以下とな
る。この残り量は傾斜角度を小さくする、研磨端の位置
をマーキング26に近づけることにより、さらに薄くす
ることが可能である。ここで、21はシリコン基板であ
り、このシリコン基板21の上層多層膜部22は、例え
ば、図5(e)に示すように、第1の絶縁層22a、第
1のAl配線層22b、第2の絶縁層22c、第2のA
l配線層22d、保護膜22eからなる。
【0041】最後に、やはり第1実施例と同様の方法
(図3参照)で不良個所周辺を電子線が透過する程度に
まで薄膜化する。
【0042】このように構成したので、第2実施例によ
って作製されたサンプルにより不良個所の平面TEM観
察が可能となる。さらに、従来技術と比較すると格段に
広い視野が得られるため、多くの情報を得ることが可能
となる。また、従来技術のように視野の周辺に未加工の
領域が存在しないため、TEM内でのサンプルの傾斜に
制約がなく、電子線の入射方向を自由に選択できる。
【0043】以上の利点により、不良の原因となってい
る結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結
晶欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。
【0044】さらに、サンプル20の上層多層膜部22
に存在する金属層や絶縁層の多層膜には欠陥がなく、シ
リコン基板21に結晶欠陥がある場合(予め不良解析法
を用いることにより特定化する工程で、不良個所や不良
態様が判定できる)には、上記工程により、欠陥がない
多層膜を研磨することができ、欠陥があるシリコン基板
の結晶欠陥を正確に観察することができる。
【0045】したがって、より正確な不良個所の平面T
EM観察が可能なサンプルを得ることができる。
【0046】次に、本発明の第3実施例について説明す
る。
【0047】ここでも、VLSIデバイスに対するサン
プルの作製方法として説明する。
【0048】まず、不良個所の特定化を第1実施例と同
様の方法(図1参照)で行った後、前処理工程を第2実
施例と同様の方法(図5参照)で行う。
【0049】次に、TEM観察を行うための薄膜化の工
程を図6に示す。
【0050】まず、図6(a)に示すように、サンプル
表面の研磨端に平行に不良箇所32から、例えば10μ
mを残して、サンプル31を、例えばダイシングソウで
切断する。ここで、33はマーキング、34は切り出し
面である。
【0051】次に、図6(b)に示すように、サンプル
裏面31Aから、例えば100μm程度に研磨する。次
に、図6(c)に示すように、さらにサンプル裏面31
Aからサンプル31をディンプル加工35する。この
時、ディンプルの最深部がサンプル切り出し面34とな
るようにすることで、表面のマーキング位置と重なるよ
うにする。ディンプル加工35による最深部の膜厚は1
0μm前後とする。
【0052】最後に、図6(d)に示すように、裏面か
らイオンミリング加工36を行うことにより、不良個所
周辺を電子線が透過する程度に薄膜化する。
【0053】上記のように構成したので、第3実施例に
よって作製されたサンプルにより不良個所の平面TEM
観察が可能となる。
【0054】さらに、従来技術と比較すると格段に広い
視野が得られるため、多くの情報を得ることが可能とな
る。また、従来技術のように視野の周辺に未加工の領域
が存在しないため、TEM内でのサンプルの傾斜に制約
がなく、電子線の入射方向を自由に選択できる。
【0055】以上の利点により、不良原因となっている
結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結晶
欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。特に、ディンプル加工位置の精度を上げることが可
能となる。
【0056】次に、本発明の第4実施例について説明す
る。
【0057】ここでも、VLSIデバイスに対するサン
プルの作製方法として説明する。
【0058】不良個所の特定化を第1実施例と同様の方
法(図1参照)で行った後、前処理工程を第2実施例と
同様の方法(図5参照)で行う。
【0059】TEM観察を行うための薄膜化の工程を図
7に示す。
【0060】まず、図7(a)に示すように、サンプル
41表面の研磨端に平行に不良個所42から、例えば1
0μmを残して、サンプルを、例えばダイシングソウで
切断する。ここで、43はマーキング、44は切り出し
面である。
【0061】次に、図7(b)に示すように、サンプル
裏面41Aから、例えば100μm程度に研磨する。そ
の後、図7(c)に示すように、サンプル41を研磨台
45上にセットして、サンプル表面41Bを上にして、
サンプル41を1.0°に傾斜させ、再び研磨を行う。
この時、仕上げは鏡面研磨とする。
【0062】次に、図7(d)に示すように、サンプル
端を楔状にすることにより、マーキング43位置でのサ
ンプル41の膜厚は0.2μm以下となり、上層部の残
り幅を差し引くと、シリコン基板の領域は0.1μm以
下となる。この残り量は傾斜角度を小さくする、サンプ
切り出し面44の位置をマーキング43に近づけるこ
とにより、さらに薄くすることが可能である。
【0063】この状態で十分に電子顕微鏡での観察は可
能であるが、必要に応じ、短時間のイオンミリング加工
を行うことができる。
【0064】上記のように構成したので、第4実施例に
よって作製されたサンプルにより不良個所の平面TEM
観察が可能となる。さらに、従来技術と比較すると格段
に広い視野が得られるため、多くの情報を得ることが可
能となる。また、従来技術のように、視野の周辺に未加
工の領域が存在しないため、TEM内でのサンプルの傾
斜に制約がなく、電子線の入射方向を自由に選択でき
る。
【0065】以上の利点により、不良の原因となってい
る結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結
晶欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。
【0066】特に、この実施例では、不良部の膜厚が一
意的に求められるため、元素分析等の解析に対しても有
効である。
【0067】さらに、第4実施例によれば、サンプルの
上層部に存在する金属層や絶縁層の多層膜に欠陥があ
り、シリコン基板の結晶には欠陥がない場合(予め不良
解析法を用いることにより特定化する工程で、不良個所
や不良態様が判定できる)には、上記工程により、シリ
コン基板を研磨することができ、欠陥がある多層膜を正
確に観察することができる。
【0068】次に、上記のようにして得られたサンプル
を用いて、TEM(透過型電子顕微鏡)による欠陥測定
方法について説明する。
【0069】まず、TEMの原理から説明する。
【0070】TEMは高速に加速した電子線を試料に照
射する。この時、試料の膜厚が十分に薄ければ、電子線
は試料を透過する(具体的には200kVに加速した電
子線に対して試料の膜厚が0.1μm程度であれば、鮮
明なTEM像を得ることが可能となる)。電子線が試料
を透過する際に、試料との相互作用により電子線は散乱
を受ける。
【0071】試料が結晶物の場合には、 nλ=2dsinθ …(1) ここで、n:反射の次数、λ:電子線の波長、d:格子
の面間隔、θ:電子線と格子面との角度である。
【0072】上記(1)式で表されるブラッグの反射条
件を満足するような回折が起こる。対物絞りを用いて高
次の回折電子を遮ることにより、結晶物に任意のコント
ラストを付けることが可能となる。試料が結晶物でない
場合においても、対物絞りにより、散乱角の大きな電子
線を遮ることができるため、同様に任意のコントラスト
を付けることが可能になる。
【0073】以下、具体的に上記各実施例で示したサン
プル中に欠陥が生じている場合のTEM(透過型電子顕
微鏡)による欠陥測定方法について説明する。
【0074】(1)まず、図8に示すように、シリコン
基板21は大変薄く形成され、そのシリコン基板21上
の多層膜22上に欠陥23が生じている場合は、その欠
陥23に電子線26を照射して、電子線26がサンプル
を透過する際にサンプルの欠陥23との相互作用により
電子線26は散乱を受ける。これを検出して、欠陥23
の解析を行うことができる。
【0075】(2)次に、シリコン基板21に欠陥23
が生じている場合は、図9に示すように、シリコン基板
21上の多層膜22、ここでは、第1の絶縁層22a、
第1のAl配線層22b、第2の絶縁層22c、第2の
Al配線層22d、保護膜22eからなる多層膜22を
斜め研磨により、シリコン基板21の欠陥23を検出し
易いようにする。そこで、その欠陥23に電子線26を
照射して、電子線26がサンプルを透過する際にサンプ
ルの欠陥23との相互作用により電子線26は散乱を受
ける。これを検出して、欠陥23の解析を行うことがで
きる。
【0076】(3)また、図10〜図11に示すよう
に、シリコン基板21大変薄く形成され、そのシリコ
ン基板21上の多層膜22上に欠陥23が生じている場
合は、その欠陥23の片側は切断により除去する。つま
り、切り出し面28を一義的に設定する。
【0077】これにより、図10に示すように、電子線
26をシリコン基板21に対して、直角の方向から照射
したり、図11に示すように、シリコン基板21を傾斜
させて、種々の角度から電子線26照射することによ
り、正確な欠陥23の解析を行うことができる。
【0078】(4)更に、図12〜図13に示すよう
に、シリコン基板21上の多層膜22を斜め研磨すると
ともに、その欠陥23の片側は切断により除去する。つ
まり、切り出し面28を一義的に設定する。
【0079】これにより、図12に示すように、電子線
26をシリコン基板21に対して、直角の方向から照射
したり、図13に示すように、シリコン基板21を傾斜
させて、種々の角度から電子線26照射することによ
り、シリコン基板の欠陥23を正確に解析することがで
きる。
【0080】例えば、不良個所に転位型の欠陥が存在
し、これをTEMで観察した場合を、図14に示す。結
晶中に転位があると、図14に示すように、その周辺の
格子が歪みを生じる。このとき、転位周辺では、入射電
子線26に対するブラッグ条件が歪みにより乱されるこ
とによるコントラストが生じる(これは欠陥が原子空孔
の集合や析出物の場合でも同様である)。このような像
は転位の芯(あるいは空孔の集合析出物)を直接見て
いるのではなく、それの周辺の格子の歪みを見ているこ
とになる。
【0081】不良個所でこのような欠陥が発見された場
合、その欠陥の性質を同定する必要がある。欠陥が転位
の場合、その定義方法として最も一般的な方法は、バー
ガーズべクトル(b)を決定することである。その方法
はサンプルを電子線の入射方向に対して、ある一定量に
傾斜することにより、透過電子に加えてある一つの回折
電子が強く励起される条件を得る。この観察条件のこと
をツービーム条件と言い、励起された回折電子のベクト
ルをgとすると、次の条件 g・b=0 が満足される場合、転位はコントラストを消失する。つ
まり、ツービーム条件を用いた特殊観察により、バーガ
ーズべクトルの決定が可能となる。また、ツービーム条
件をさらに応用し、ウイークビーム(weak−bea
m)条件と呼ばれる特殊観察法では、格子の歪みによる
コントラストを無くし、欠陥の芯を直接観察することが
可能となる。
【0082】ただし、これらの観察はサンプルを大傾斜
する必要がある。従来法のサンプルでは、FIB加工し
ていない周辺の壁により、これらの観察は制限されるこ
とになる。
【0083】本発明によれば、上記したように、観察個
所の周辺の未加工の領域が除去されるので、サンプルを
傾斜できる角度を大きくとることができ、不良原因とな
っている結晶欠陥の輪郭や発生個所を観察することがで
きるとともに、結晶欠陥の性質の同定を行うための特殊
観察法が可能となる。
【0084】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【0085】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、次のような効果を奏することができる。
【0086】(1)請求項1記載の発明によれば、金属
等の配線層やシリコン酸化膜等の層間絶縁膜が多層に形
成される高集積素子中に存在する不良個所の周辺にマー
キングすることにより不良個所を特定化する工程と、透
過型電子顕微鏡観察における観察対象部分側の表面の該
観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除去する工程と
サンプルの薄膜化工程とを施すことにより、そのサンプ
ルにより不良個所の平面TEM観察が可能となる。さら
に、従来技術と比較すると格段に広い視野が得られるた
め、多くの情報を得ることが可能となる。また、従来技
術のように、視野の周辺に未加工の領域が存在しないた
め、TEM内でのサンプルの傾斜に制約がなく、電子線
の入射方向を自由に選択できる。
【0087】したがって、不良原因となっている結晶欠
陥の輪郭や発生個所を観察できるとともに、結晶欠陥の
性質の同定を行うための特殊観察法が可能となる。
【0088】(2)請求項2記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプル裏面にディンプル加工とイオ
ンミリング加工を施すことにより、確実な不良個所の平
面TEM観察が可能となる。
【0089】(3)請求項3記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプルの作製工程において、サンプ
ルを微小角度に傾斜させておくことにより、鏡面研磨端
とマーキングの配置から上層部の残り幅を規定すること
ができ、より正確な不良個所の平面TEM観察が可能な
サンプルを得ることができる。
【0090】さらに、サンプルの上層部に存在する金属
層や絶縁層の多層膜には欠陥がなく、シリコン基板に結
晶欠陥がある場合(予め不良解析法を用いることにより
特定化する工程で、不良個所や不良態様が判定できる)
には、上記工程により、欠陥がない多層膜を研磨するこ
とができ、欠陥があるシリコン基板の結晶欠陥を正確に
観察することができる。
【0091】(4)請求項4記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプルの薄膜化工程において、サン
プル表面の研磨端に平行にマーキング位置からある絶対
量を残して切断することにより、サンプルの薄膜化に対
するディンプル加工位置の設定を行うようにしたので、
ディンプル加工位置の精度を上げることが可能となる。
【0092】(5)請求項5記載の発明によれば、上記
(1)に加えて、サンプルの薄膜化工程において、サン
プル表面の研磨端に平行にマーキング位置からある絶対
量を残して切断した後、前記サンプルを裏面から微小角
度に傾斜させ薄膜化することにより、マーキング位置で
のサンプルの膜厚を規定するようにしたので、不良個所
の膜厚が求められるため元素分析等の解析に対しても有
効である。
【0093】さらに、サンプルの上層部に存在する金属
層や絶縁層の多層膜に欠陥があり、シリコン基板の結晶
には欠陥がない場合(予め不良解析法を用いることによ
り特定化する工程で、不良個所や不良態様が判定でき
る)には、上記工程により、シリコン基板を研磨するこ
とができ、欠陥がある多層膜を正確に観察することがで
きる。
【0094】(6)請求項6記載の発明によれば、金属
等の配線層やシリコン酸化膜等の層間絶縁膜が多層に形
成される高集積素子中に存在する不良個所の周辺にマー
キングすることにより不良個所を特定化し、透過型電子
顕微鏡観察における観察対象部分側の表面の該観察対象
部分の周囲を鏡面研磨により除去したサンプルを準備
、前記サンプルの薄膜化を行ったサンプルに電子線を
照射し、その電子線がサンプルを透過する際にサンプル
の欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、そ
の散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うようにしたの
で、不良の原因となっている欠陥の輪郭や発生個所を直
接観察できるとともに、欠陥の性質の同定を行うための
特殊観察法が可能となる。
【0095】(7)請求項7記載の発明によれば、上記
(6)記載の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法にお
いて、前記サンプルの準備工程は、前記鏡面研磨後に、
該サンプルの裏面側をディンプル加工して前記サンプル
を薄膜化する工程を含むようにしたので、ディンプル加
工により、最深部の膜厚は10μm前後とすることがで
きる。
【0096】(8)請求項8記載の発明によれば、金属
等の配線層やシリコン酸化膜等の層間絶縁膜が多層に形
成される高集積素子中に存在する不良個所の周辺にマー
キングすることにより不良個所を特定化し、透過型電子
顕微鏡観察に際して不必要な領域を除去する鏡面研磨に
よるサンプルを作製し、該サンプルを微小角度に傾斜加
工することにより、前記鏡面研磨端と前記マーキングの
配置から上層部の残り幅を規定し、前記サンプルの薄膜
化を行ったサンプルに電子線を照射し、この電子線がサ
ンプルを透過する際にサンプルの欠陥との相互作用によ
り電子線に散乱を生じさせ、この散乱を検出して、前記
欠陥の解析を行うようにしたので、不良の原因となって
いる欠陥の輪郭や発生個所を直接観察できるとともに、
欠陥の性質の同定を行うための特殊観察法が可能とな
る。
【0097】(9)請求項9記載の発明によれば、金属
等の配線層やシリコン酸化膜等の層間絶縁膜が多層に形
成される高集積素子中に存在する不良個所の周辺にマー
キングすることにより不良個所を特定化し、透過型電子
顕微鏡観察における観察対象部分側の表面の該観察対象
部分の周囲を鏡面研磨により除去したサンプルを準備
、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング位置
からある絶対量を残して切断することにより、前記サン
プルの薄膜化に対するディンプル加工位置の設定を行っ
たサンプルに対して、種々の角度から電子線を照射し、
この電子線がサンプルを透過する際にサンプルの欠陥と
の相互作用により電子線に散乱を生じさせ、この散乱を
検出して、前記欠陥の解析を行うようにしたので、不良
の原因となっている欠陥の輪郭や発生個所を直接観察で
きるとともに、欠陥の性質の同定を行うための特殊観察
法が可能となる。
【0098】(10)請求項10記載の発明によれば、
金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層間絶縁膜が多層
に形成される高集積素子中に存在する不良個所の周辺に
マーキングすることにより不良個所を特定化し、透過型
電子顕微鏡観察における観察対象部分側の表面の該観察
対象部分の周囲を鏡面研磨により除去したサンプルを準
、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング位
置からある絶対量を残して切断した後、前記サンプルを
裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化することにより、前
記マーキング位置での前記サンプルの膜厚を規定するサ
ンプルに対して、種々の角度から電子線を照射し、この
電子線がサンプルを透過する際にサンプルの欠陥との相
互作用により電子線に散乱を生じさせ、この散乱を検出
して、前記欠陥の解析を行うようにしたので、不良原因
となっている結晶欠陥の輪郭や発生個所を直接観察でき
るとともに、結晶欠陥の性質の同定を行うための特殊観
察法が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例を示すFIBを用いたサン
プルの不良個所を特定化する工程図である。
【図2】本発明の第1実施例を示す鏡面研磨による前処
理工程図である。
【図3】本発明の第1実施例を示す鏡面研磨におけるサ
ンプルの保持機構を示す図である。
【図4】本発明の第1実施例を示すサンプルの薄膜化の
工程図である。
【図5】本発明の第2実施例を示す斜め研磨による前処
理工程図である。
【図6】本発明の第3実施例を示すTEM観察を行うた
めの薄膜化の工程図である。
【図7】本発明の第4実施例を示すTEM観察を行うた
めの薄膜化の工程図である。
【図8】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法
(その1)の説明図である。
【図9】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法
(その2)の説明図である。
【図10】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その3)の説明図である。
【図11】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その4)の説明図である。
【図12】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その5)の説明図である。
【図13】本発明の透過型電子顕微鏡による欠陥測定方
法(その6)の説明図である。
【図14】本発明の透過型電子顕微鏡によるシリコン基
板の結晶欠陥の測定方法の説明図である。
【図15】従来のTEM観察用サンプルの作製工程図で
ある。
【符号の説明】
11,23,32,42 不良個所 12,2,33,43 マーキング 13,20,31,41 サンプル 13A,31A,41A サンプル裏面 14,24,45 研磨台 15,25 研磨領域 16,35 ディンプル加工 17,36 イオンミリング加工 18 アーム 19 円弧状の保持部 19A コロ 21 シリコン基板 22 シリコン基板の上層多層膜部 22a 第1の絶縁層 22b 第1のAl配線層 22c 第2の絶縁層 22d 第2のAl配線層 22e 保護膜 26 電子線 28,34,44 切り出し面 41B サンプル表面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−339236(JP,A) 特開 平7−209155(JP,A) 特開 平5−302876(JP,A) 特開 平6−281551(JP,A) 特開 平5−180739(JP,A) 特開 平4−337236(JP,A) 特開 平6−132001(JP,A) 特開 平3−243844(JP,A) 特開 平4−66840(JP,A) 特開 平4−143633(JP,A) 特開 平3−287043(JP,A) 特開 平4−332845(JP,A) 特公 平7−50153(JP,B2) 特公 平6−92927(JP,B2) 独国特許出願公開4112375(DE,A 1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/00 - 1/44 JICSTファイル(JOIS)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)金属等の配線層やシリコン酸化膜等
    の層間絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在す
    る不良個所の周辺にマーキングすることにより不良個所
    を特定化する工程と、 (b)透過型電子顕微鏡観察における観察対象部分側の
    表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除去する
    工程と、 (c)サンプルの薄膜化工程とを施すことを特徴とする
    透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、該サンプル裏面を研磨して、薄膜化し、更に、
    該サンプル裏面にディンプル加工とイオンミリング加工
    を施すことを特徴とする透過型電子顕微鏡用の平面サン
    プルの作製方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、該サンプルを微小角度に傾斜させておくことに
    より、前記鏡面研磨端と前記マーキングの配置から上層
    部の残り幅を規定するようにしたことを特徴とする透過
    型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法。
  4. 【請求項4】 請求項2記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング
    位置からある絶対量を残して切断することにより、前記
    サンプルの薄膜化に対するディンプル加工位置の設定を
    行うことを特徴とする透過型電子顕微鏡用の平面サンプ
    ルの作製方法。
  5. 【請求項5】 請求項1記載の透過型電子顕微鏡用の平
    面サンプルの作製方法において、前記サンプルの薄膜化
    工程は、前記サンプル表面の研磨端に平行にマーキング
    位置からある絶対量を残して切断した後、前記サンプル
    を裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化することにより、
    前記マーキング位置での前記サンプルの膜厚を規定する
    ようにしたことを特徴とする透過型電子顕微鏡用の平面
    サンプルの作製方法。
  6. 【請求項6】 金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層
    間絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不
    良個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特
    化する工程と、透過型電子顕微鏡観察における観察対
    象部分側の表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨によ
    り除去したサンプルを準備する工程と、前記サンプルの
    薄膜化を行ったサンプルに電子線を照射し、該電子線が
    サンプルを透過する際にサンプルの欠陥との相互作用に
    より電子線に散乱を生じさせ、該散乱を検出して、前記
    欠陥の解析を行う工程とを施すことを特徴とする透過型
    電子顕微鏡による欠陥測定方法。
  7. 【請求項7】 請求項6記載の透過型電子顕微鏡による
    欠陥測定方法において、前記サンプルの準備工程は、前
    記鏡面研磨後に、該サンプルの裏面側をディンプル加工
    して前記サンプルを薄膜化する工程を含むことを特徴と
    する透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法。
  8. 【請求項8】 金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層
    間絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不
    良個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特
    定化し、透過型電子顕微鏡観察に際して不必要な領域を
    除去する鏡面研磨によるサンプルを作製し、該サンプル
    を微小角度に傾斜加工することにより、前記鏡面研磨端
    と前記マーキングの配置から上層部の残り幅を規定し、
    前記サンプルの薄膜化を行ったサンプルに電子線を照射
    し、該電子線がサンプルを透過する際にサンプルの欠陥
    との相互作用により電子線に散乱を生じさせ、該散乱を
    検出して、前記欠陥の解析を行うことを特徴とする透過
    型電子顕微鏡による欠陥測定方法。
  9. 【請求項9】 金属等の配線層やシリコン酸化膜等の層
    間絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する不
    良個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を特
    定化し、透過型電子顕微鏡観察における観察対象部分側
    の表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除去し
    たサンプルを準備、前記サンプル表面の研磨端に平行
    にマーキング位置からある絶対量を残して切断すること
    により、前記サンプルの薄膜化に対するディンプル加工
    位置の設定を行ったサンプルに対して、種々の角度から
    電子線を照射し、該電子線がサンプルを透過する際にサ
    ンプルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさ
    せ、該散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うことを特
    徴とする透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法。
  10. 【請求項10】 金属等の配線層やシリコン酸化膜等の
    層間絶縁膜が多層に形成される高集積素子中に存在する
    不良個所の周辺にマーキングすることにより不良個所を
    特定化し、透過型電子顕微鏡観察における観察対象部分
    側の表面の該観察対象部分の周囲を鏡面研磨により除去
    したサンプルを準備、前記サンプル表面の研磨端に平
    行にマーキング位置からある絶対量を残して切断した
    後、前記サンプルを裏面から微小角度に傾斜させ薄膜化
    することにより、前記マーキング位置での前記サンプル
    の膜厚を規定するサンプルに対して、種々の角度から電
    子線を照射し、該電子線がサンプルを透過する際にサン
    プルの欠陥との相互作用により電子線に散乱を生じさ
    せ、該散乱を検出して、前記欠陥の解析を行うことを特
    徴とする透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法。
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