JPH09188636A - １，１，１，２，２，４，４−ヘプタフルオロブタンとアルコールをベースとする洗浄用組成物 - Google Patents

１，１，１，２，２，４，４−ヘプタフルオロブタンとアルコールをベースとする洗浄用組成物

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JPH09188636A
JPH09188636A JP8290276A JP29027696A JPH09188636A JP H09188636 A JPH09188636 A JP H09188636A JP 8290276 A JP8290276 A JP 8290276A JP 29027696 A JP29027696 A JP 29027696A JP H09188636 A JPH09188636 A JP H09188636A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｆ１１３またはＦ１４１ｂに代わる、固体表
面の洗浄と脱脂に有用な組成物の提供。 【解決手段】 １，１，１，２，２，４，４−ヘプタフ
ルオロブタンとＣ１〜Ｃ３アルコールから成る共沸また
は準共沸組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、弗素化炭化水素の
分野に関し、特に固体表面の洗浄と脱脂に有用な新規な
組成物を対象としたものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン
（通称Ｆ１１３）は、工業的に、様々な種類の固体表面
（金属部材、ガラス、プラスチック、複合材）の洗浄又
は脱脂に広く使われてきた。その用途として、エレクト
ロニクス分野での、プリント回路に付着した溶接融剤
（フラックス）を取り除くための洗浄だけでなく、重金
属部品の脱脂、またジャイロスコープや軍事・航空・医
療機器のように、高精度・高品質の機械部品の洗浄など
もあげることができる。このような様々な用途があるＦ
１１３であるが、他の有機溶媒（例えばメタノールのよ
うな）と組み合わせて使われることが多く、好ましくは
相分離せず、還流下において液相でも蒸気相でもほぼ同
じ組成を持つ、共沸もしくは準共沸の混合物の形で使わ
れることが多い。
【０００３】しかしながら、Ｆ１１３をベースにした組
成物は、成層圏のオゾンを攻撃または破壊するといわれ
ているクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）の一種である
ことから、現在では使用が禁止されている。
【０００４】また、上記のような用途において、Ｆ１１
３は１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン（通称Ｆ１
４１ｂ）で代替が可能であるが、わずかではあるがオゾ
ンを破壊する可能性がゼロではないために、この物質の
使用は既に制限されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この問題を解決するため
に、本発明では、Ｆ１１３やＦ１４１ｂをベースとする
組成物に代えて、１，１，１，２，２，４，４−ヘプタ
フルオロブタンをベースとする共沸もしくは準共沸の組
成物を提案する。この化合物（ＣＦ3ＣＦ2ＣＨ2ＣＨ
Ｆ2：以下Ｆ３４７ｍｃｆと示す）は、オゾン層を破壊
する恐れが全くない上、Ｆ１１３やＦ１４１ｂと似通っ
た特性を持っている。
【０００６】
【表１】
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明による組成物は、重量基準
でＦ３４７ｍｃｆが９０〜９９．９％、低級アルコール
（メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプ
ロパノール）が０．１〜１０％である。
【０００８】本発明による、特に好ましい組成物は、重
量基準で９０〜９９％のＦ３４７ｍｃｆと１〜１０％の
メタノールから成るものである。この範囲内では、共沸
混合物の沸騰温度は常圧（１．０１３バール）下で３
０．６℃である。また、標準的測定条件（ＡＳＴＭ規格
Ｄ ３８２８）下では引火点を持たないので、安全に
作業ができるということになる。
【０００９】Ｆ１１３やＦ１４１ｂベースの公知の洗浄
用組成物の場合と同様に、本発明によるＦ３４７ｍｃｆ
ベースの洗浄用組成物は、必要に応じて、ニトロアルカ
ン（ニトロメタン、ニトロエタン、ニトロプロパン等）
やアセタール（ジメトキシメタン）、１，４−ジオキソ
ランのような一般的な安定剤を加えて、洗浄の過程で起
こりうる加水分解やラジカル攻撃に対して安定させるこ
とができる。その場合の安定剤の比率は組成物の全重量
の０．０１〜５％とすることができる。
【００１０】本発明による組成物は、Ｆ１１３やＦ１４
１ｂベースの以前の組成物と同様な分野に同様な技術で
用いることができる。
【００１１】
【実施例】以下の実施例は、本発明を限定することなく
例証するものである。
【００１２】実施例１ Ｆ３４７ｍｃｆ／メタノール
共沸混合物 ａ）共沸の立証 蒸留塔（３０段）の蒸留カンに、１００ｇのＦ３４７ｍ
ｃｆと１００ｇのメタノールを入れる。混合物は、平衡
状態になるまで、１時間還流する。
【００１３】温度が安定している状態（３０．６℃）で
約５０ｇの留分を採取し、ガスクロマトグラフィーで分
析する。
【００１４】次の表に示された実験結果は、Ｆ３４７ｍ
ｃｆ／メタノール共沸混合物の存在を示している。
【００１５】
【表２】
【００１６】ｂ）共沸混合物の組成の鑑定 断熱蒸留塔（３０段）の蒸留カンに、９７．４重量％の
Ｆ３４７ｍｃｆと２．６重量％のメタノールの混合物２
００ｇを入れる。混合物は平衡状態になるまで、１時間
還流する。それから約５０ｇの留分を取り、蒸留残分と
ともにガスクロマトグラフィーにより分析する。次の表
に見られる結果は、共沸混合物の存在を示している。
【００１７】
【表３】
【００１８】この共沸混合物を、はんだフラックスの洗
浄や機械部品の脱脂に用いると良好な結果が得られる。
【００１９】実施例２ ニトロメタンを加えて安定さ
せた組成物 超音波洗浄タンクに、重量基準で９６．９％のＦ３４７
ｍｃｆ、３％のメタノールと、安定剤として０．１％の
ニトロメタンを加えた混合物を１５０ｇ入れる。１時間
還流させ、蒸気相のサンプルを採取する。ガスクロマト
グラフィーによる分析の結果、ニトロメタンの存在が確
認された。これは、蒸気相において混合物が安定してい
るということである。
【００２０】
【表４】
【００２１】実施例３ はんだフラックスの洗浄 ５個のテスト回路（規格化モデルＩＰＣ−２５）に、樹
脂（ロジン）をベースとしたフラックス（ＡＬＰＨＡＭ
ＥＴＡＬ社のフラックスＲ８Ｆ）を塗布し、２２０℃の
恒温器で３０秒硬化させる。
【００２２】これらの回路を、９５％のＦ３４７ｍｃｆ
と５％のメタノールから成る組成物を使用し、超音波機
械の中で３分液体に浸し、３分蒸気で洗浄する。
【００２３】洗浄の結果は、規格化された手順ＩＰＣ
２．３．２６で、精密な導電率計を使って評価する。得
られた０．６３μｇ／ｃｍ2ｅｑ．ＮａＣｌという値
は、この分野でのイオン不純物の許容限界（２．５μｇ
／ｃｍ2ｅｑ．ＮａＣｌ）よりはるかに少ないものであ
る。
【００２４】実施例４ 実施例１と同様にエタノールで実験すると、１．０１３
バールの気圧下で、３２．４℃の沸点を持つＦ３４７ｍ
ｃｆ／エタノールの共沸混合物の存在が明らかになる。
混合物の組成は重量基準でＦ３４７ｍｃｆが９８．４５
％、エタノールが１．５５％である。
【００２５】実施例５ 実施例１の実験をイソプロパノールで行うと、重量基準
で９９．８５％のＦ３４７ｍｃｆと０．１５％のイソプ
ロパノールからなるＦ３４７ｍｃｆ／イソプロパノール
の共沸混合物の存在が立証される。沸点は１．０１３バ
ールの気圧下で３２．８℃である。
【００２６】以上の実施例で用いたＦ３４７ｍｃｆは、
ヨウ化１，１，３，３，４，４，４−ヘプタフルオロブ
チル（Ｒ．Ｄ．Ｃｈａｍｂｅｒｓら、Ｔｅｔｒａｈｅｄ
ｒｏｎ１９６４，２０巻、４９７−５０６ページ）から
２段階を経て調製した。第１段階では、ヨウ化物の脱ヨ
ウ化水素によってオレフィンＣＦ3ＣＦ2ＣＨ＝ＣＦ2を
つくり、第２段階ではこのオレフィンを接触水素添加に
かける。
【００２７】第１段階 オレフィンＣＦ3−ＣＦ2−Ｃ
Ｈ＝ＣＦ2の合成 機械的撹袢機と滴下漏斗（５００ｍｌ）を備え、水冷凝
縮器を装着したガラス製の反応装置（１リットル）を使
用する。反応装置には軽く窒素の掃気がかけてあり（１
０〜２０ｍｌ／分）、凝縮器の出口は−８０℃に保たれ
た金属製のトラップにつながっており、その結果反応混
合物から気体となって出て来る（沸点１０〜１１℃／１
気圧）生成したオレフィンを回収することが可能であ
る。金属製トラップと凝縮器のあいだには、水をいれた
洗びんと、塩化カルシウムをいれた乾燥管を挿入してあ
る。
【００２８】反応装置に５０２ｇのＣＦ3−ＣＦ2−ＣＨ
2−ＣＦ2Ｉ（１．６２モル相当）と２００ｍｌの水を入
れる。混合物を強くかき混ぜながら５０℃にし、３０〜
６０分かけて１８０ｇのトリエチルアミン（１．７８モ
ル相当）を加える。全部加えおわったら、更に３０分
間、５０℃のまま置いておく。
【００２９】すると、金属製トラップ内で２７２ｇのオ
レフィンＣＦ3−ＣＦ2−ＣＨ＝ＣＦ2（１．４９モル相
当）が採取される。採取物の純度は９９％であった（Ｇ
Ｃ分析）。
【００３０】第２段階 Ｆ３４７ｍｃｆの合成 使用する反応装置はインコネル製の管状反応器で（内径
２８ｍｍ、長さ４２０ｍｍ）、電気コイルで加熱され、
５％のパラジウムを含む市販の触媒Ｐｄ／炭素４８ｇ
（１００ｍｌ）を入れてある。
【００３１】第１段階で合成されたオレフィンは、８０
℃で１時間水素をとおして（１００ｍｌ／分）あらかじ
め活性化された触媒の上で、気相において水素添加され
る。そのために、水素（１００ｍｌ／分、２０℃で計
測）と、気相の状態にあるオレフィン（４０ｍｌ／分、
２０℃で計測）を導入する。反応装置の温度は８０℃に
保つ。反応装置の出口では、Ｆ３４７ｍｃｆが−８０℃
に保たれたトラップの中に凝縮される。
【００３２】６２２ｇのオレフィンから、９５％以上の
純度（ＧＣ分析）のＦ３４７ｍｃｆ６０９ｇが得られ
（収率９７％）、溶媒ＣＤＣｌ3中でのＮＭＲ分析によ
りその構造が確認された。観測された多重線につき、1
Ｈ ＮＭＲ分析についてはＴＭＳに対しての、19Ｆ Ｎ
ＭＲ分析についてはＴＦＡ（外部基準）に対してのケミ
カルシフト（ｐｐｍ）を以下の表に示す。スペクトル
は、ＱＮＰプローブを装備したＢｒｕｋｅｒ ＡＣ３０
０で計測された。
【００３３】
【表５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｇ 5/028 Ｃ２３Ｇ 5/028 5/032 5/032 Ｈ０５Ｋ 3/26 7511−4Ｅ Ｈ０５Ｋ 3/26 Ｅ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １，１，１，２，２，４，４−ヘプタフ
    ルオロブタンとＣ１〜Ｃ３アルコールから成る共沸もし
    くは準共沸組成物。
  2. 【請求項２】 重量基準で９０〜９９％の１，１，１，
    ２，２，４，４−ヘプタフルオロブタンと１〜１０％の
    メタノールを含む請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 常圧下で３０．６℃の沸点を持つ共沸混
    合物の形態である請求項２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 重量基準で９０〜９９％の１，１，１，
    ２，２，４，４−ヘプタフルオロブタンと１〜１０％の
    エタノールを含む請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 常圧下で３２．４℃の沸点を持つ共沸混
    合物の形態である請求項４記載の組成物。
  6. 【請求項６】 重量基準で９０〜９９．９％の１，１，
    １，２，２，４，４−ヘプタフルオロブタンと０．１〜
    １０％のイソプロパノールを含む請求項１記載の組成
    物。
  7. 【請求項７】 常圧下で３２．８℃の沸点を持つ共沸混
    合物の形態である請求項６記載の組成物。
  8. 【請求項８】 少なくとも１種の安定剤も含む請求項１
    〜７のいずれか１項に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 請求項１〜８のいずれか１項に記載の組
    成物の、固体表面の洗浄、特にプリント回路のフラック
    ス除去と機械部品の脱脂への適用。
JP8290276A 1995-10-31 1996-10-31 １，１，１，２，２，４，４−ヘプタフルオロブタンとアルコールをベースとする洗浄用組成物 Pending JPH09188636A (ja)

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