JPH05504590A - 1,1―ジクロロ―1―フルオロエタン、メタノールおよびニトロメタンの共沸混合物様組成物を用いる洗浄法 - Google Patents
1,1―ジクロロ―1―フルオロエタン、メタノールおよびニトロメタンの共沸混合物様組成物を用いる洗浄法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン、メタノールおよびニトロメタンの共沸
混合物様組成物を用いる洗浄法光叩Ω盆立
本発明は、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン、メタノールおよびニトロメ
タンの共沸混合物様混合物を用いる洗浄法に関する。
光盟Ω背皇
フルオロカーボン基材溶剤を用いる蒸気脱脂および溶剤洗浄は、固体表面、特に
複腫な部品および除去するのが難しい汚れの脱脂および他の洗浄用に産業界にお
いて広範に用いられてきた。
その最も単純な形態において、蒸気脱脂または溶剤洗浄は、洗浄される室温の目
的物を沸騰溶剤の蒸気に暴露することから成る。目的物上に蒸気が凝縮すること
により、脂肪または他の汚染を洗い落とすための清浄な蒸留溶剤が与えられる。
目的物からの溶剤の最後の蒸発は、目的物を液体溶剤中で単純に洗浄する場合に
残ると考えられるような残留物を後に残さない。
溶剤の洗浄作用を改良するのに高温度を必要とする除去するのが難しい汚れに対
して、または金属部品および装置の洗浄を効率よく且つ速やかに行わなければな
らない多量の組み立てライン操作に対して、蒸気脱脂装置の慣用的な操作は、洗
浄される部品を、大部分の汚れを除去する沸騰溶剤のサンプ中に浸漬した後、そ
の部品をほぼ室温の新しい蒸留溶剤が入っているサンプに浸漬し、そして最後に
、部品を沸騰サンプ上で溶剤蒸気に暴露して、洗浄された部品上で蒸気を凝縮さ
せることから成る。更に、最後の濯ぎ洗浄の前に、部品に蒸留溶剤を吹きつける
こともできる。
前記の操作において適当な蒸気脱脂装置は当該技術分野で周知である0例えば、
シャーリカー(She r l i ke rlらは、米国特許第3.085.
918号明細書において、沸騰サンプ、清浄サンプ、水分離器および他の補助装
!を含むこのような適当な葱気脱脂装fを開示している。
低温&浄は、多数の溶剤を用いるもう一つの用途である。大部分の低温洗浄用途
においては、汚れた部品を液体中に浸漬するかまたはf!荊に浸したぼる若しく
は類似のもので拭き且つ自然乾燥させる。
トリクロロトリフルオロエタンなどのフルオロカーボン溶剤は、脱脂用途および
他の溶剤洗浄用途において有用な、効果的で無毒性且つ難燃性の物質として近年
広範に用いられることになった。トリクロロトリフルオロエタンは、脂肪、油、
ろう等に対して充分な溶解力を有することが分かった。したがって、それは、電
動機、圧縮機、重金属部品、精巧な精密金属部品、印刷回路板、ジャイロスコー
プ、誘導装!、航空宇宙およびミサイル用ハードウェア、アルミニウム部品等を
洗浄するのに広範に用いられてきた。
当該技術は、極性應能、増大した溶解力および安定剤などの望ましい特性に更に
寄与する成分を含むトリクロロトリフルオロエタンなどの望ましいフルオロカー
ボン成分を含む共沸混合物組成物に対して向けられてきた。共沸混合物組成物は
、それらが最低または最高沸点を示し且つ沸騰によって分別しないので望ましい
、この埜動は、これらの溶剤が用いられる前述の蒸気脱脂装置において再蒸留物
質を最終の濯ぎ洗浄用に生じさせるので望ましい、したがって、蒸気脱脂システ
ムは蒸留器の働きをする。溶剤組成物が定沸点を示す、すなわち、共沸混合物で
あるかまたは共沸混合物様であるのでなければ分別が生じ、そして望ましくない
溶剤分布が作用して、洗浄および処理上の安全を損なうことがある。溶剤混合物
が共沸混合物でも共沸混合物様でもないならば、その場合に考えられるそれらの
より揮発性の成分の優先蒸発は、あまり望ましくない性質、例えば、汚れに対す
る一層低い溶解力、金属、グラスチyりまたはエラストマー成分に対する一層少
ない不活性並びに増大した易燃性および毒性を有することがある、組成が変化し
た混合物を生じるであろう。
当該技術分野では、蓼気脱脂および他の洗浄用途のための新規の且つ特別の用途
に対して代IP物を与える新規のフルオロカーボン基材共沸混合物または共沸混
合物様混合物を探求し続けている。最近、特に関心を呼んでいるのは、現在用い
られている完全にハロゲン化したクロロフルオロカーボンに対して成層圏に安全
な代替物であると考えられているフルオロカーボンを基材とするこのような共沸
混合物様混合物である。この完全にハロゲン化したクロロフルオロカーボンは、
地球の保護オゾン層に関する環境間Uを引き起こすと考えられる。数学的モデル
により、ヒドロクロロフルオロカーボン、例えば、1.1−ジクロロ−1−フル
オロエタン(HCFC−141b)およびジクロロトリフルオロエタン(HCF
C−123またはHCFC−123a)は、大気中の化学作用に悪影響を及ぼす
ことがなく、完全にハロゲン化された種類と比較した場合、オゾンの枯渇および
温室の地球温暖化の原因としては無視できるものであるということが実証された
。
本発明者は、1.1−ジクロロ−1−フルオロエタンを含む共沸混合物組成物に
ついての唯一の開示、すなわち、n−ペンタンおよびイソペンタンが1.1−ジ
クロロ−1−フルオロエタンと一緒に二成分共沸混合物を生成するということか
明記されている、Anon、、Re5earch Disclosures。
第162巻、70頁(1977)を承知している。
米国特許第3,936.387号明細書に、HCFC−141bの異性体である
1、2−ジクロロ−1−フルオロエタン、すなわちHCFC−141とメタノー
ルとの共沸混合物組成物が開示されている。同様に、米国特許第4.035゜2
58号明細書に、エタノールと1.2−ジクロロ−1−フルオロエタンとの共沸
混合物組成物が開示されている。この情報は、当該技術分野で周知であるように
、共沸を予測する公表された確実な根拠がないという理由により、本発明の共沸
混合物組成物へと本発明者を導くものではなかった。更に、同じく周知であるよ
うに、共沸混合物組成物の存在は、当業者に関連成分間の共沸を予測させること
ができない0例えば、米国特許第3,936,387号明細書に、FC141お
よびイン10パノールは共沸混合物組成物を生成するが、FC−141bおよび
イソアロパノールは共沸混合物を生成しないということが開示されている。
ニトロメタンは、アルコールを含むタロロフルオロカーボン混合物による金属攻
撃を妨げるための既知の安定剤である0例えば、米国特許第3.573.213
号明細書に、1.1.2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタンと二ト
ロメタンとの共aa合物か開示されており、その混合物中においてニトロメタン
はこのような安定化作用を行うと明記されている。
エル・ホースリー(L、Hors Iey) 、AZEOTROPTCDATA
−IT 1.70 (19731に、ニトロメタンおよびメタノールまたはエタ
ノールの共沸混合物組成物か開示されている。
米国特許第4.816.174号明細書に、HCFC−141b、メタノールお
よびニトロメタンの共沸混合物組成物が開示されている。
米国特許第4.816.176号明細書に、2.2−ジクロロ−1,1,1−ト
リクロロエタン(HCFC−123)または1.2−ジクロロ−1,1,2−ト
リフルオロエタン(HCFC−123a) 、メタノールおよびニトロメタンの
共沸混合物組成物が開示されている。
米国特許第4.816,175号明細書に、HCFC−123またはHCFC−
123a、メタノール、ニトロメタンおよびシクロペンタンの共a混合物組成物
が開示されている。
エアゾール包装概念を用いることは、溶剤を与えるのに好都合で且つ原価効率の
よい羊膜であることが長い量分かっていた。エアゾール製品は、噴射剤ガスまた
は噴射剤ガス混合物を、好ましくは、圧縮ガス状態よりもむしろ液化ガスにおい
て利用して、有効成分、すなわち、溶剤などの製品濃縮物をエアゾール弁を開く
ことによって容器から放出するのに十分な圧力を生じさせる。lII射剤は、大
部分の慣用的なエアゾールシステムの場合のように、溶剤と直接接触していてよ
いしまたは遮断型エアゾールシステムの場合のように溶剤と隔離されていてもよ
い。
本発明の目的は、室温で液体であるHCFC−141bを基材とする新規の共沸
混合物様組成物を用いることによる洗浄方法を提供することである。
本発明の他の目的および利点は、下記の説明から明らかになるものである。
魚盟Ω脱朋
本発明により、新規の共沸混合物様組成物は、HCFC−141b、メタノール
およびニトロメタンを含むことが発見された。更に、新規の共沸混合物様組成物
は、HCFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびメ
タノールまたはエタノールを含むことが発見された。ジクロロトリフルオロエタ
ン成分は、その両方の異性体、すなわち、1.1−ジクロロ−2,2,2−トリ
フルオロエタン(HCFC−123)若しくは1.2−ジクロロ−1,2,2=
トリフルオロエタン(HCFC−123a)またはそれらの混合物であることが
できる。好ましい異性体はHCFC−123である。
本発明の好ましい実施!llX様において、共沸混合物様組成物は、HCFC−
141bを約93〜約98重量%、メタノールを約7〜約2重量%およびニトロ
メタンを約0.1〜約0.01重量%含む。
本発明の更に好ましい実施態様において、共沸混合′!!J様組成糊組成物CF
C−141bを約95.0〜約97.0重量%、メタノールを約5〜約3重量%
およびニトロメタンを約0.1〜約0.01重量%含む。
真の共沸混合物および本発明者の最も好ましい実施態様についての本発明者の最
も良い推定値は、HCFC−141bが約96.0重量%、メタノールが約3.
9重量%およびニトロメタンが約0,01重量%であり、それは760mmHg
で約29,4℃±0.1℃の沸点を示す。
もう一つの実施1様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HCFC−14
1bを約62.5〜約97.9重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約2.0
〜約35,5重量%、ニトロメタンを約0.02〜約0.3重量%およびエタノ
ールを約0.1〜約3.0重量%含む。
本発明の好ましい実施’E1様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HC
FC−141bを約72.0〜約94.7重量%、ジクロロトリフルオロエタン
を約3.0〜約26.0重量%、ニトロメタンを約0.05〜約0.3重量%お
よびエタノールを約0.3〜約2.0重量%含む。
本発明のなお更に好ましい実施!l!X様において、本発明の共沸混合物様組成
物は、HCFC−141bを約75.0〜約90.0重量%、ジクロロトリフル
オロエタンを約5.0〜約24.7重量%、ニトロメタンを約0,05〜約0.
2重量%およびエタノールを約0,3〜約1.8重量%含む。
本発明の最も好ましい実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HC
FC−141bを約772〜約90.01蓋?6、ジクロロトリフルオロエタン
を約5.0〜約21.7重量%、ニトロメタンを約0.05〜約0.2重量?6
およびエタノールを約0.3〜約15重量%含み、それは760mmHgで約3
3.0℃の沸点を示す。
「共沸混合物様、という用語は、HCFC−141b、ジクロロトリフルオロエ
タン、ニトロメタンおよびメタノールの組成物が蒸気脱脂装置中に残留しまたは
互いに依存しているので、本明細書中においてその組成物についても用いられる
。
もう一つの実施9様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HCFC−14
1bを約60〜約97重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約2.0〜約35
.5重量%、メタノールを約1〜約4.7重量%およびニトロメタンを約0.0
1〜約1.0重量%含む。
本発明の好ましい実施9様において、本発明の定沸点組成物は、HCFC−14
1bを約70〜約94重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約5〜約26.0
重量%、メタノールを約1.0〜約4.0重量%およびニトロメタンを約0.0
2〜約1.0重量%含む。
本発明のなお更に好ましい実施9様において、本発明の定沸点組成物は、HCF
C−141bを約75〜約90重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約75〜
約21.0重量%、メタノールを約2.0〜約3.8重量%およびニトロメタン
を約0.02〜約0.5重量%含む。
本発明の最も好ましい実施9様において、本発明の定沸点組成物は、HCFC−
141bを約80.0〜約90.0重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約7
.5〜約16.0重量%、ニトロメタンを約0.02〜約0.2重量%およびメ
タノールを約2.5〜約3.8重量%含み、それは760mmHgで約30.2
℃の沸点を示す。
HCFC−123およびHCFC−123aの混合物を含む本発明の共沸混合物
様組成物は、HCFC−123およびHCFC−123aを含むその別個の四成
分共沸混合物組成物の沸点が実際の目的に対して区別がつかないほど互いに近似
しているので、共沸混合物様組成物として挙動する。
前記に定義した範囲内の全組成物並びに示した範囲外のある樟の組成物は、更に
詳しく下記に定義したように共沸混合物様である。
厳密なまたは真の共沸混合物組成物は決定されなかったが、示した範囲内にある
ことか確認された。真の共沸混合物が存在するところにかかわりなく2示した範
囲内の全組成物並びに示した範囲外のある種の組成物は、更に詳しく下記に定義
したように共沸混合物様である。
これらの共沸混合物様組成物は、概して難燃性液体である、すなわち、タグ・オ
ー17−カップ(Tag 0pen Cup)試験法−ASTM D1310−
86によって試験した場合に引火点を示さないということが分かった。しかしな
がら、蒸気相は狭い範囲のフレームリミット(周囲粂件での空気中において9.
9〜15.2容量%)を示す。
基本的原理から、液体の熱力学的状態は4つの変数である圧力、温度、液体組成
および莫気組成、すなわちそれぞれP−T−X−Yによって定義される。共沸混
合物は、XおよびYが規定のPおよびTで等しい場合に、2種類以上の成分を有
する系の独特の特性である。実際上、これは、混合物の成分が蒸留の際に分離す
ることが有り得ないということを意味し、したがって、前記に記載の真気相溶剤
洗浄において分離することは有り得ない。
この論及の目的に対して、共沸混合物様組成物とは、組成物がその定沸点特性ま
たは沸騰若しくは蒸発によって分別しない性質によって真の共沸混合物のように
挙動するということを意味するものである。このような組成物は真の共沸混合物
であってよいしまたはなくてもよい0例えば、この種の組成物において、沸騰ま
たは蒸発の際に生成した蒸気の組成は、元の液体組成と同一であるかまたは実質
的に同一である。したがって、沸騰または蒸発の際の液体組成は、それが変化し
たとしても、最小または無視できる程度にしか変化しない、これは、沸I!また
は蒸発の際に液体組成が実質的な程度まで変化する非共沸混合物様組成物と対照
的である。
したがって、候補混合物が本発明の意味の範囲内の「共沸混合物様Jであるか否
かを決定する一つの方法は、それらの試料を、その混合物がその分離成分に分離
すると予想される条件下(すなわち、分解能一段数)で蒸留することである。
混合物が非共沸混合物または非共沸混合物様である場合、混合物は分別し、すな
わち、最初に最低の沸騰成分を留去するなどしてその各種成分に分離する。混合
物が共沸混合!lIJ様である場合、混合物の成分全部を含み且つ定沸点である
かまたは単一物質として挙動するある限定された量の最初の蒸留カットが得られ
る。この現象は、その混合物が共沸混合物様ではない、すなわち、それが共沸混
合物系の一部分でない場合には起こり得ない、候補混合物の分別の程度が過度に
大きい場合、真の共沸混合物により近い組成を選択して、分別を最小限にしなけ
ればならない、当然ながら、蒸気脱脂装置の場合などの共沸混合物様組成物の蒸
留によって、真の共沸混合物が生成し且つ濃縮する性質がある。
上記のことから、共沸混合物様組成物のもう一つの特徴は、共沸混合物様である
種々の比率で同一成分を有する一定範囲の組成物が存在することであるというこ
とになる。このような組成物はいずれも、本明細書中で用いられる用語である共
沸混合物様に包含されるものである。−例として、種々の圧力での与えられた共
沸混合物の組成は、組成物の沸点が変化するのと同様に、少なくとも僅かに変化
するということが周知である。したがって、AおよびBの共沸混合物は独特の種
類の関係を示すが、温度および/または圧力に応じて組成が変化しうる。したが
って、本発明の意味の範囲内の共沸混合物様を定義するもう一つの方法は、この
ような混合物が、本明細書中に開示された最も好ましい組成物の29.4℃の沸
点の(約760mmHgで)約士、1℃の範囲内で沸騰するということを明言す
ることである。HCFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、エタノール
およびニトロメタンについての好ましい混合物は、33.0℃の(約760mm
Hgで)約土0.4℃の範囲内で沸騰する。当業者によって容易に理解されるよ
うに、共沸混合物の沸点は圧力によって変化する。
本発明の処理実施!9様において、本発明の共沸混合物様組成物は、固体表面を
前記の組成物を用いて当該技術分野で周知の何等かの方法で、例えば、浸漬若し
くは吹きつけまたは慣用的な脱脂装!の使用によって処理することによりその表
面を洗浄するのに用いることができる。
本発明の新規の溶剤共沸混合物様組成物のFC−141b、メタノール、ニトロ
メタン、ジクロロトリフルオロエタンおよびエタノール成分は既知の物質であり
且つ商業的に入手可能である。好ましくは、それらは、その系の溶解性または定
沸点性による悪影響の導入を避けるように十分に高純度で用いなければならない
。
本発明の一つの実施!g様の共沸混合物様混合物を生成する4種類の成分、すな
わち、HCFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよび
エタノールの可能な6種類の二成分組み合わせの内、2種類のみが共沸混合物を
生成することが知られており、すなわち、HCFC−141bおよびエタノール
(765mmHgで沸点31.9℃)である最低沸点共沸混合物並びにニトロメ
タンおよびエタノール(760mmHgで沸点76.0℃)である最低沸点共沸
混合物である。HCFC−141bおよびニトロメタン、HCFC−123およ
びニトロメタン並びにHCFC−123およびエタノールが二成分共沸混合物を
生成することは知られていない。
本発明の一つの実施態様の共沸混合物様混合物を生成する4種類の成分、すなわ
ち、HCFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびエ
タノールの可能な4種類の三成分組み合わせの内、1種類のみが共沸混合物を生
成することが知られており、すなわち、HCFC−141b、ジクロロトリフル
オロエタンおよびエタノール(HCFC−123に対しては、760mmHgで
沸点31.6℃;HCFC−123aに対しては、760mmHgで沸点32.
0℃)である最低沸点共沸混合物である。HCFC−141b、ジクロロトリフ
ルオロエタンおよびニトロメタン、HCFC−1,41b、ニトロメタンおよび
エタノール;並びにジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびエタノー
ルが三成分共沸混合物を生成することは知られていない。
三成分共沸混合物であるHCFC−141b/エタノール/ジクロロトリフルオ
ロエタンにまさる四成分系の利点は、金属の腐蝕を防止するそれらの能力である
。
本発明の一つの実m態様の定沸点混合物を生成する4穆類の成分、すなわち、H
CFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびメタノー
ルの可能な6欅類の二成分組み合わせの内、2種類のみか共沸混合物を生成する
ことが知られており、すなわち、HCFC−141bおよびメタノール(765
mmHgで沸点29.8℃)である最低沸点共沸混合物:並びにメタノールおよ
びニトロメタン(760mmHgで沸点64.4℃)である最低沸点共沸混合物
である。HCFC−141bおよびニトロメタン並びにHCFC−123および
ニトロメタンか二成分共沸混合物を生成することは知られていない。
本発明の一つの実施態様の定沸点混合物を生成する4種類の成分、すなわち、H
CFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびメタノー
ルの可能な4種類の三成分組み合わせの内、3種類が共沸混合物を生成すること
が知られており、すなわち、HCFC−141b、ニトロメタンおよびメタノー
ル(760mmHgで沸点29.4℃)ニジクロロトリフルオロエタン、ニトロ
メタンおよびメタノール(HCFC−123に対しては、760mmHgで沸点
27.2℃;HCFC−123aに対しては、760mmHgで沸点30.6”
C);JtびにHCFC−141b、ジクロロトリフルオロエタンおよびメタノ
ール(HCFC−123に対しては、760mmHgで沸点29.6℃、HCF
C−123aに対しては、760mmHgで沸点29.7℃)であるである、H
CFC−141b、ジクロロトリフルオロエタンおよびニトロメタンが三成分共
沸混合物を生成することは知られていない。
本共沸混合物様組成物は発泡剤として且つ種々の蒸気脱脂、低温洗浄並びに脱融
剤およびドライクリーニングを含む溶剤洗浄用途において有用である。
本組成物か新規の共沸混合物様組成物を生成するように追加の成分を含むことが
できるということは理解されなければならない、任意のこのような組成物は、そ
の組成物が定沸点でありまたは本質的に定沸点でありしかも本明細書中に記載し
た不可欠の成分全部を含む限りは本発明の範囲内であると考えられる。
本発明において、前述の共沸混合物様組成物は、固体表面にその組成物を吹きつ
けることによってその表面を洗浄するのに用いることができる。好ましくは、共
沸混合物様組成物は、噴射剤を用いることによって表面上に吹きつけられる。
好ましくは、噴射剤は、炭化水素、クロロフルオロカーボン、ヒドロクロロフル
オロカーボン、ヒドロフルオロカーボン、ジメチルエーテル、二酸化炭素、窒素
、亜酸化窒素、酸化メチレン、空気およびそれらの混合物から成る群より選択さ
れる。
有用な炭化水素噴射剤としては、イソブタン、ブタン、プロパンおよびそれらの
混合物があり;商業的に入手可能なイソブタン、ブタンおよびプロパンを本発明
において用いることができる。有用なクロロフルオロカーボン噴射剤としては、
トリクロロフルオロメタン(当該技術分野においてCFC−11として知られて
いる)、ジクロロジフルオロメタン(当該技術分野においてCFC〜12として
知られている)、1,1.2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン(
当該技術分野においてCFC−113として知られている)および1.2−ジク
ロロ−1,1,2,2−テトラフルオロエタン(当該技術分野においてCFC−
114として知られている)があり;商業的に入手可能なCFC−11,CFC
−12、CFC−113およびCFC−114を本発明において用いることがで
きる。
有用なヒドロクロロフルオロカーボン噴射剤としては、ジクロロフルオロメタン
(当該技術分野においてHCFC−21として知られている)、クロロジフルオ
ロメタン(当該技術分野においてHCFC−22として知られている)、1−ク
ロロ−1,2,2,2−テトラフルオロエタン(当該技術分野においてHCFC
−124として知られている>、1.1−ジクロロ−2,2−ジフルオロエタン
(当該技術分野においてHCFC−132aとして知られている)、1−クロロ
−2,2,2−)−リフルオロエタン(当該技術分野においてHCFC−133
として知られている)および1.クロロ−1,1−ジフルオロエタン(当該技術
分野においてHCFC−142bとして知られている)があり;商業的に入手可
能なHCFC−21、HCFC−22およびHCFC−142bを本発明におい
て用いることができる。HCFC−124は、米国特許第4.843,181号
明細書に示されたような既知の方法によって製造することができるし、HCFC
−133は、米国特許第3.003.003号明細書に示されたような、既知の
方法によって製造することかできる。
有用なヒドロフルオロカーボン噴射剤としては、トリフルオロメタン(当該技術
分野においてHFC−23として知られている)、1,1,1.2−テトラフル
オロエタン(当該技術分野においてHFC−134aとして知られているシおよ
び1.1−ジフルオロエタン(当該技術分野においてHFC−152aとして知
られている)があり;商業的に入手可能なHFC−23およびHFC−152a
を本発明において用いることができる。HFC−134aが商業用の量で入手可
能になるまで、HFC−134aは、米国特許第4.851.595号明細書に
よって開示されたような既知の方法によって製造することができる。更に好まし
い噴射剤としては、ヒドロクロロフルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボンお
よびそれらの混合物がある。最も好ましい噴射剤としては、クロロジフルオロメ
タンおよび1,1.1.2−テトラフルオロエタンがある。
本発明を、下記の非制限実施例によって更に十分に例証する。
X施匣1
この実施例は、1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン、メタノールおよびニト
ロメタンの間に共沸混合物が存在することを確証する。
冷水凝縮自動液体分配ヘッドを備えた5段オルダーショウ(Oldershaw
)蒸留カラムをこの実施例のために用いた。jE留シカラム、メタノール3.8
11量%、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン96.0重量%およびニトロ
メタン0.2重量%から成る3成分配合物を装入し、それを全還流下で約1時間
加熱して平衡を確実にした。還流比5:1を用いた。I!に初の装入量の約40
%を5個のほぼ同寸のオーバーヘッド留分に集めた。液体残留物の組成の他にこ
れらの留分の組成をガスクロマトグラフィーを用いて分析した0表Iは、出発物
質、5個の留出留分および液体残留物の組成が、組成の決定に関係した不確定の
範囲内で同一であることを示しており、混合物が共沸混合物であることが示され
る。
虹
出発物質(IL量%) 3.8 96.0 0.2定沸点留分(重量%) 3.
9 96.0 0.01車気温度(”C) 28.6
気圧計圧力(mmHg) 740.9
蒸気温度(’C) 29.4
<760mmHgに補正した)
天旌己l
下記の実施例に対しては、6オンスの三部分エアゾール缶を用いる。実施例1の
共沸混合物様配合物を風袋のエアゾール缶に秤量する。容器内部の空気を駆逐す
るために缶をテトラフルオロエタンでパージした後、バルブを缶の上に機械的に
クリンプする0次に、液体クロロジフルオロメタンを、圧力とュレ・yトを利用
するバルブを介して加える。
面積が37.95平方インチで、ディyプソケット、抵抗体およびコンデンサー
が稠密な印刷回路板を、ウェーブ(wave)のはんだ付けの前にイソプロパツ
ールで濯ぎ洗浄することによって予備洗浄する0次に、板にM荊を加え且つホリ
ス(Hollis)TDLウェーブ・ソルダー・マシーン(wavesolde
r machine)を用いてウェーブのはんだ付けをする。
次に、印刷回路板を、共沸混合物様組成物が中に入っているエアゾール缶を用い
てスプレー洗浄する。板の清浄さを視覚的に、そして更に、板のイオン汚染が測
定されるオメガメーター(○mega−meter)を用いて試験する。
X旌己ユニま
これらの実施例は、蒸留方法によって1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン、
エタノール、ジクロロトリフルオロエタンおよびニトロメタンの間に共沸混合物
様混合物が存在することを確証する。これらの実施例は、更に、これらの混合物
が蒸留の際に分別しないことを例証する。
冷水凝縮自動液体分配へ・yドを備えた5段オルダーショウ蒸留カラムをこれら
内実施例のために用いた。実M例3に対しては、展留カラムに、HCFC−14
1bが89.9重量%、HCFC−123が81重量%、エタノールか20重量
%およびニトロメタンか0.2重量%を約360g装入し、それを全還流下で約
1時間加熱して平衡を確実にした。還流比2:1をこの特定の藁留に用いた。
最初の装入量の約50%を4IWのほぼ同寸のオーバーへラド留分に集めた。こ
れらの留分の組成をガスクロマトグラフィーを用いて分析した0表I■は、出発
物質の組成を示している。留出留分およびオーバーヘッド温度の平均は、組成の
決定に関係した不確定の範囲内で全く一定であり、混合物が定沸点であるかまた
は共沸混合物機であることを示している。
含土工
里光惣!ユ重孟%)
実施例 HCFC−141b HCFC−123ETOHニトロメタン3 89
.9 8.1 2.0 0.24 77.6 20.2 2.0 0.2買工買
立工重1Δ工
実施例 HCFC−141b HCFC−123ETOHニトロメタン3 90
.3 8.3 1.3 0.054 77.2 21.7 1、OO,08実施
例 沸点(”C) 気圧計圧力 760mmHgに(mmHg) 補正した沸点
(℃)
3 32.9 743 33.3
4 32.3 743 32.6
平均 33.0±0.4
X玉医旦ユ旦
亜気相脱a!1作の実際の使用条件下での本発明の混合物の共沸混合物様の性質
を例証するために、HCFC−141b約87.0重量%、HCFC−123約
9.6重量%、メタノール約3.1を量%およびニトロメタン0.3重量%を含
む本発明による好ましい共沸混合物様混合物ご基気相脱脂機に装入した。混合物
の定沸点特性または非凝離特性について評価した。用いられた亜気相脱脂機は、
l!I刑凝離作用についての最ら厳密な試験であると考えられる現存の当該技術
分野での機種に匹敞しうる種類のシステム配置を示している小型の水冷三すング
莫気相脱脂装!であった。具体的には、本発明を実証するのに用いられた脱脂装
!には、2個のオーバーフローインクリンスサンプおよび1個の沸騰サンプが含
まれた。沸騰サンプは電気加熱され、低レベル遮断器を含んだ、脱脂装!中の溶
剤蒸気は、水冷ステンレス鋼製コイル上で凝縮された。装置の容量は約1.2ガ
ロンであった。この脱脂装!は、商業用施設において極めて一般的に用いられて
いるバロン・ブレイクスリー(Baron Blakeslee)2LLVの3
−サンプ脱脂装置に極めて類似していた。
溶剤装入材料を還流させ、そして作業サンプからのオーバーフローを混合物沸点
にさせるリンスサンプおよび沸騰サンプ中の組成物をパーキン・エルマー(Pe
rkin Elmer)8500ガスクロマトグラフを用いて決定した。
沸騰サンプ中の液体の温度を、±0.2℃まで精確な熱電対感温装!で監視した
。
還流を48時間続け、サンプ組成をこの時間中監視した。混合物は、任意の混合
物成分に対するサン1間の最大濃度差が平均値付近の±2シグマである場合、定
沸点または非凝離性であるとみなされた。シグマは@$4差単位であり、そして
それは、商業用「共沸混合物様」蒸気相脱脂溶剤が時間の経過とともに組成物に
おいて少なくとも±2シグマの偏差を示し且つ極めて満足のいく非凝離性洗浄作
用をなお生じるという蒸気脱脂装置性能についての多数の観察からの本発明者の
経験によるものである。
混合物が非共沸混合物様であるならば、高沸点成分は沸騰サンプ中で極めて速や
かに濃縮され且つリンスサンプ中で清純するであろう、これは起こらなかった。
更に、サンプ中の各成分の濃度は十分に±2シグマの範囲内に止まった。これら
の結果として、本発明の組成物はいずれの種類の大型商業用蒸気脱脂装!におい
ても凝離することがなく、それによって、潜在的な安全、性能および取扱いの問
題が避けられるということが示される。試験された好ましい組成物は、更に、提
示された方法であるASTM D1310 86(タグ・オープン・カップ)に
よって引火点がないことが分かった。凝離の研究についての詳細を表IIIに示
す。
実施1!1!5は、組成物が、HCFC−141bが70.[重量%、HCFC
−123が26.8重量%、ニトロメタンが0.2重量%およびメタノールが2
.9重量%の定沸点混合物であることを除き、実施例6を繰り返した。その結果
を下記の表IIIに示す。
表III
土旦埼閲
実施例 最初の組成 凝縮サンプ 沸騰サンプ5 R−141b 87,0 8
6.5 86.4R−1239,69,710,O
MeOH3,13,62,6
NM O,30,21,0
温度 25.9℃ 29.7℃
圧力 739mmHg 739mmHg6 R−141b 70.1 70.1
70.IR−12326,827,025,5
MeOH2,92,83,I
NM O,20,060,8
温度 27.0℃ 29.8℃
圧力 739mmHg 739mmHg医棟凹ユ
下記の実施例に対しては、6オンスの三部分エアゾール缶を用いた。HCFC−
141bが86.1重量%、HCFC−123が10.0重量%、メタノールが
3.6重量%およびニトロメタンが0.2重量%の共沸混合物様配合物を風袋の
エアゾール缶に秤量した。容器内部の空気を1逐するために缶をテトラフルオロ
エタンでパージした後、バルブを缶の上に機械的にクリングした0次に、液体ク
ロロジフルオロメタンを、圧力ビユレツトを利用するバルブを介して加えた。
面積が37.95平方インチで、ディップソケット抵抗体およびコンデンサーが
稠密な印刷回路板を、ウェーブのはんだ付けの前にインプロパツールで濯ぎ洗浄
することによって予備洗浄した8次に、板に融剤を加え、ホリスTDLウェーブ
・ソルダー・マシーンを用いてウェーブのはんだ付けをした。
次に、印刷回路板を、共沸混合物様組成物が中に入っているエアゾール缶を用い
てスプレー洗浄した。板の清浄さを視覚的に、そして更に、板のイオン汚染が測
定されるオメガメーターを用いて試験した。印刷回路板は清浄に見え、更に、オ
メガメーターは、板に残されたイオン汚染が低いことを示した。
抑制剤を本共沸混合物様組成物に対して加えて、組成物の分解を抑制し:組成物
の望ましくない分解生成物と反応させ;および/または金属表面の腐蝕を防止す
ることができる。下記の種類の抑制剤、すなわち、エポキシ化合物、例えば、プ
ロピレンオキシド:ニトロアルカン、例えば、ニトロエタン:エーテル、例えば
、1.4−ジオキサン:不飽和化合物、例えば、1.4−ブチンジオール:アセ
タールまたはケタール、例えば、ジプロボキシメタン:ケトン、例えば、メチル
エチルケトン:アルコール、例えば、第三アミルアルコール:エステル、例えば
、トリフェニルホスフィツト:およびアミン、例えば、トリエチルアミンのいず
れかまたは全部を本発明において用いることができる。他の適当な抑制剤は当業
者に容易に思い出されるものである。
詳細に且つその好ましい実施態様の論及によって本発明を記載したが、その修正
および変更は、添付の請求の範囲に定義した発明の範囲から逸脱することなく可
能であるということは明らかである。
!些1
1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン、メタノールおよびニトロメタンの共沸
混合物様組成物を用いる洗浄法1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン、メタノ
ールおよびニトロメタンを含む共沸混合物様組成物は、固体表面に該共沸混合物
様組成物を吹きつけることを含む該表面を洗浄する方法において有用である。更
に、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン、ジクロロトリフルオロエタン、ニ
トロメタンおよびメタノールまたはエタノールを含む共a混合物様組成物は、固
体表面に該共沸混合物様組成物を吹きつけることを含む該表面を洗浄する方法に
おいて有用である。
補正書の翻訳文提出書
(特許法第184条の8)
平成 4年 9月 2日
1、特許出願の表示
PCT/US91100778
2、発明の名称
1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン、メタノールおよびニトロメタンの共沸
混合物様組成物を用いる洗浄法3、特許出願人
住 所 アメリカ合衆国ニューシャーシー州07962−2245゜モーリスタ
ウン、コロンビア・ロード 101゜ピー・オー・ボックス 2245
名 称 アライド−シグナル・インコーホレーテッド4、代理人
住 所 東京都千代田区大手町二丁目2番1号新大手町ビル 206区
電話 3270−6641〜6646
氏名(2770)弁理士湯浅恭三「
5、補正嘗の提出日
平成 4年 1月 2日
本発明の更に好ましい実施態様において、共沸混合物様組成物は、HCFC−1
41bを約95.0〜約97.0重量%、メタノールを約5〜約3重量%および
ニトロメタンを約0.1〜約0.01重量%含む。
真の共沸混合物および本発明者の最も好ましい実施態様についての本発明者の最
も良い推定値は、HCFC−141bが約96.0重量%、メタノールが約3.
9重量%およびニトロメタンが約001重量%であり、それは760mmHg
(101kPa)で約29.4℃±0.1℃の沸点を示す。
もう一つの実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HCFC−14
1bを約62.5〜約97.9重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約2.0
〜約35,5重量%、ニトロメタンを約0.02〜約0.3重量%およびエタノ
ールを約0.1〜約3.0重量%含む。
本発明の好ましい実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HCFC
−141bを約72.0〜約94.7重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約
3.0〜約26.0重量%、ニトロメタンを約0.05〜約0.3重量%および
エタノールを約0.3〜約2.0重量%含む。
本発明のなお更に好ましい実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、
HCFC−141bを約75.0〜約90.0重量%、ジクロロトリフルオロエ
タンを約5.0〜約24.7重量%、ニトロメタンを約0.05〜約0.2重量
%およびエタノールを約0.3〜約1.8重量%含む。
本発明の最も好ましい実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HC
FC−14l bを約77.2〜約90.0重量%、ジクロロトリフルオロエタ
ンを約5.0〜約21.7重量%、ニトロメタンを約0.05〜約0.2重量%
およびエタノールを約0.3〜約1.5重量%含み、それは760mmHg (
101kPa)で約33.0°Cの沸点を示す。
゛「共沸混合物様」という用語は、HCFC−’14 l b、ジクロロトリフ
ルオロエタン、ニトロメタンおよびメタノールの組成物が蒸気脱脂装置中に残留
しまたは互いに依存しているので、本明細書中においてその組成物についても用
いられる。
もう一つの実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、HCFC−14
1bを約60〜約97重量%、ジクロロトリアルオロエタンを約2.0〜約35
.5重量%、メタノールを約1〜約4.7重量%およびニトロメタンを約0.0
】〜約1.0重量%含む。
本発明の好ましい実施態様において、本発明の定沸点組成物は、HCFC−14
1bを約70〜約94重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約5〜約26.0
重量%、メタノールを約1.0〜約4.0重量%およびニトロメタンを約0.0
2〜約1.0重量%含む。
本発明のなお更に好ましい実施態様において、本発明の定沸点組成物は、HCF
C−141bを約75〜約90重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約7.5
〜約21.0重量%、メタノールを約2.0〜約3.8重量%およびニトロメタ
ンを約0.02〜約0.5重量%含む。
本発明の最も好ましい実施態様において、本発明の定沸点組成物は、HCFC−
141bを約80.0〜約90.0重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約7
.5〜約16.0重量%、ニトロメタンを約0.02〜約0.2重量%およびメ
タノールを約2.5〜約3.8重量%含み、それは760mmHg (lolk
Pa)で約30.2℃の沸点を示す。
HCFC−123およびHCFC−123aの混合物を含む本発明の共沸混合物
様組成物は、HCFC−123およびHCFC−123aを含むその別個の四成
分共沸混合物組成物の沸点が寅際の目的に対して区別がつかないほど互いに近似
しているので、共沸混合物様組成物として挙動する。
前記に定義した範囲内の全組成物並びに示した範囲外のある種の組成物は、更に
詳しく下記に定義したように共沸混合物様である。
厳密なまたは真の共沸混合物組成物は決定されなかったが、示した範囲内にある
ことが確認された。真の共沸混合物が存在するところにかかわりなく、示した範
囲内の全組成物並びに示した範囲外のある種の組成物は、更に詳しく下記に定義
しI;ように共沸混合物様である。
しt二がって、本発明の意味の範囲内の共沸混合物様を定義するもう一つの方法
は、このような混合物が、本明細書中に開示されt:最も好ましい組成物の29
.4℃の沸点の(約760mmHg (101kPa)で)約± 1°Cの範囲
内で沸騰するということを明言することである。HCFC−14l b、ジクロ
ロトリフルオロエタン、エタノールおよびニトロメタンについての好ましい混合
物は、33.0°Cの(約760mmHg (101kPa)で)約±0.4℃
の範囲内で沸騰する。当業者によって容易に理解されるように、共沸混合物の沸
点は圧力によって変化する。
本発明の処理実施態様において、本発明の共沸混合物様組成物は、固体表面を前
記の組成物を用いて当該技術分野で周知の何等かの方法で、例えば、浸漬若しく
は吹きつけまたは慣用的な脱脂装置の使用によって処理することによりその表面
を洗浄するのに用いることができる。
本発明の新規の溶剤共沸混合物様組成物のFC−141b、メタノール、ニトロ
メタン、ジクロロトリフルオロエタンおよびエタノール成分は既知の物質であり
且つ商業的に入手可能である。好ましくは、それらは、その系の溶解性または定
沸点性による悪影響の導入を避けるように十分に高純度で用いなければならない
。
本発明の一つの実施態様の共沸混合物様混合物を生成する4種類の成分、すなわ
ち、HCFC−14l b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよび
エタノールの可能な6種類の二成分組み合わせの内、2種類のみが共沸混合物を
生成することが知られており、すなわち、HCFC−141bおよびエタノール
(765mmHg (102kPa)で沸点31.9℃)である最低沸点共沸混
合物並びにニトロメタンおよびエタノール(760mmHg (lolkPa)
で沸点76.0℃)である最低沸点共沸混合物である。HCFC−141bおよ
びニトロメタン、HCFC−123およびニトロメタン並びにHCFC−123
およびエタノールが二成分共沸混合物を生成することは知られていない。
本発明の一つの実施態様の共沸混合物様混合物を生成する4種類の成分、すなワ
チ、HCFC−14l b、 ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよ
びエタノールの可能な4種類の三成分組み合わせの内、1種類のみが共沸混合物
を生成することが知られており、すなわち、HCFC−141b、ジクロロトリ
フルオロエタンおよびエタノール(HCFC−123に対しては、760mmH
g(lolkPa)で沸点31.6℃;HCFC−123aに対しては、760
mmHgで沸点32.0℃)である最低沸点共沸混合物である。HCFC−14
1b5ジクロロトリフルオロエタンおよびニトロメタン; HCFC−14l
b、ニトロメタンおよびエタノール;並びにジクロロトリフルオロエタン、ニト
ロメタンおよびエタノールが三成分共沸混合物を生成することは知られていない
。
三成分共沸混合物であるHCFC−14l b/エタノール/ジクロロトリフル
オロエタンにまさる四成分系の利点は、金属の腐蝕を防止するそれらの能力であ
る。
本発明の一つの実施態様の定沸点混合物を生成する4種類の成分、すなわち、H
CFC−14l b、ジクロロトリアルオロエタン、ニトロメタンおよびメタノ
ールの可能な6種類の二成分組み合わせの内、2種類のみが共沸混合物を生成す
ることが知られており、すなわち、HCFC−141bおよびメタノール(76
5mmHg (102kPa)で沸点29.8℃)である最低沸点共沸混合物−
並びにメタノールおよびニトロメタン(760mmHg (101kPa)で沸
点64.4°C)である最低沸点共沸混合物である。HCFC−141bおよび
ニトロメタン並びにHCFC−123およびニトロメタンが二成分共沸混合物を
生成することは知られていない。
本発明の一つの実施態様の定沸点混合物を生成する4種類の成分、すなわち、H
CFC−141b、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびメタノー
ルの可能な4種類の三成分組み合わせの内、3種類が共沸混合物を生成すること
が知られており、すなわち、HCFC−14l b、ニトロメタンおよびメタノ
ール(760mmHg (101kPa)で沸点29,4℃);ジクロロトリフ
ルオロエタン、ニトロメタンおよびメタノール(HCFC−123に対しては、
760mmHg (101kPa)で沸点27.2℃;HCFC−123aに対
しては、760mmHg (101kPa)で沸点30.6℃):並びにHCF
C−141b1ジクロロトリフルオロエタンおよびメタノール(HCFC−12
3に対しては、760mmHg (101kPa)で沸点296℃、HCFC−
123aに対しては、760mmHg (lolkPa)で沸点29.7℃)で
ある。HCFC−141b、ジクロロトリフルオロエタンおよびニトロメタンが
三成分共沸混合物を生成することは知られていない。
本共沸混合物様組成物は発泡剤として且つ種々の蒸気脱脂、低温洗浄並びに脱融
剤およびドライクリーニングを含む溶剤洗浄用途において有用である。
本組成物が新規の共沸混合物様組成物を生成するように追加の成分を含むことが
できるということは理解されなければならない。任意の二のような組成物は、そ
の組成物が定沸点でありまたは本質的に定沸点でありしかも本明細書中に記載し
た不可欠の成分全部を含む限りは本発明の範囲内であると考えられる。
本発明において、前述の共済混合物様組成物は、固体表面にその組成物を吹きつ
けることによってその表面を洗浄するのに用いることができる。好ましくは、共
沸混合物様組成物は、噴射剤を用いることによって表面上に吹きつけられる。
邑よ
出発物質(重量%) 3,8 96.0 0.2定沸点留分(重量%) 3,9
96゜OO,01蒸気温度(’C) 28.6
気圧計圧力(mmHg) 740.9
蒸気温度(”C) 29.4
(760mmHg (101kPa)に補正した)実施例2
下記の実施例に対しては、6オンスの三部分エアゾール缶を用いる。実施例1の
共沸混合物様配合物を風袋のエアゾール缶に秤量する。容器内部の空気を駆逐す
るため薔こ缶をテトラフルオロエタンでパージした後、バルブを缶の上に機械的
にクリンプする。次に、液体クロロジフルオロメタンを、圧力ビユレットを利用
するバルブを介して加える。
面積が37.95平方インチで、ディップソケット、抵抗体およびコンデンサー
が稠密な印刷回路板を、ウェーブ(wave)のはんだ付けの前にイングロパノ
ールで濯ぎ洗浄することによって予備洗浄する。次に、板に融剤を加え且っホリ
ス(Ha l l i 5)TDLウェーブ・ソルダー・マシーン(waves
older machine)を用いてウェーブのはんだ付けをする。
次に、印刷回路板を、共沸混合物様組成物が中に入っているエアゾール缶を用い
てスプレー洗浄する。板の清浄さを視覚的に、そして更に、板のイオン汚染が測
定されるオメガメーター(Omega−meter)を用いて試験する。
表I+
3 89.9 8.1 2.0 0.24 77.6 20.2 2.0 0.
23 90.3 8.3 1.3 0.054 77.2 21.7 1.0
0.08実篇例 沸点(°C) 気圧計圧力 760mmHs(loIkPz)
に平均 33.0±0.4
実施例5〜6
蒸気相脱脂操作の実際の使用条件下での本発明の混合物の共沸混合物様の性質を
倒証するために、HCFC−14l b約87.0重量%、HCFC−123約
9.6重量%、メタノール約3.1重量%およびニトロメタン0.3重量%を含
む本発明による好ましい共沸混合物様混合物を蒸気相脱脂機に装入した。混合物
の定沸点特性または非凝離特性について評価した。用いられた蒸気相脱脂機は、
溶剤凝離作用についての最も厳密な試験であると考えられる現在の当該技術分野
での機種に匹敵しうる種類のシステム配置を示している小型の水冷三サンプ蒸気
相脱脂装置であった。具体的には、本発明を実証するのに用いられた脱脂装置に
は、2個のオーバーフローイングリンスサンブおよびIIIの沸騰サンプが含ま
れた。沸騰サンプは電気加熱され、低レベル遮断器を含んだ。脱脂装置中の溶剤
蒸気は、水冷ステンレス鋼製コイル上でIII縮された。装置の容量は約1,2
ガロン(,0045立方メー1−ノリであった。この脱脂装置は、商業用施設に
おいて極めて一般的に用いられているバロン・ブレイクスリー(Baron B
lakeslee)2LLVの3−サンプ脱脂装置に極めて類似していた。
溶剤装入材料を還流させ、そして作業サンプからのオーバー70−を混合物沸点
にさせるリンスサンプおよび沸騰サンプ中の組成物をパーキン・エルマー(Pe
rkin Elmer)8500ガスクロマトグラフを用いて決定した。
沸騰サンプ中の液体の温度を、±0.2℃まで精確な熱電対感温装置で監視した
。還流を48時間続け、サンプ組成をこの時間中監視した。混合物は、任意の混
合物成分に対するサンプ間の最大濃度差が平均値付近の±2シグマである場合、
定沸点または非凝離性であるとみなされた。シグマは標準偏差単位であり、そし
てそれは、商業用「共沸混合物様」蒸気相脱脂溶剤が時間の経過とともに組成物
において少なくとも±2シグマの偏差を示し且つ極めて満足のいく非凝離性洗浄
作用をなお生じるという蒸気脱脂装置性能についての多数の観察からの本発明者
の経験によるものである。
表lll
5 R−441b 87,0 86.5 86.4R−1239,69,710
,0
MeOH3,13,62,6
NM O,30,21,0
温度 25.9℃ 29.7℃
圧力 739mmHg 739mmHg(98kPa) (98kPa)
実施例 最初の組成 凝縮サンプ 沸騰サンプ6 R−141b ?0.1 7
0,1 70.IR−12326,827、O25,5
MeOH2,92,83,I
NM O,2Q、06 0.8
温度 27.0℃ 29.8℃
圧力 739mmHg 739mmHg(98kPa) (98kPa)
実施例7
下記の実施例に対しては、6オンス(168グラム)の三部分エアゾール缶を用
イタ。HCFC−141bが86.1重量%、HCFC−123が10.0重量
%、メタノールが3.6重量%およびニトロメタンが0.2重量%の共沸混合物
様配合物を風袋のエアゾール缶に秤量しt;。容器内部の空気を駆逐するために
缶をテトラフルオロエタンでパージした後、バルブを缶の上に機械的にクリンプ
した。次に、液体クロロジフルオロメタンを、圧力ビユレットを利用するバルブ
を介して加えた。
請求の範囲
1、固体表面を洗浄する方法であって、1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン
を約60〜約97重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約2〜約35.5重量
%、ニトロメタンを約0.01〜約1重量%およびメタノールを約1〜約4.7
重量%含む共沸混合物様組成物を噴射剤を用いて前記表面に吹きつけることを含
んでなる前記方法。
2、前記の噴射剤がヒドロクロロフルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボンお
よびそれらの混合物よりなる群から選択される請求の範囲第1項に記載の方法。
3、前記の噴射剤がヒドロクロロフルオロカーボンである請求の範囲第2項に記
の範囲第3項に記載の方法。
5、前記の噴射剤がヒドロフルオロカーボンである請求の範囲第2項に記載の方
法。
6、前記のヒドロフルオロカーボンが1.1.1.2−テトラフルオロエタンで
ある請求の範囲wC5項に記載の方法。
7、前記の共沸混合物様組成物が、前記の1.1−ジクロロ−1−フルオロエタ
ンを約70〜約94重量%、ジクロロトリプルオロエタンを約5〜約26重量%
、ニトロメタンを約0.02〜約1重量%および前記のメタノールを約1〜約4
重量%含む請求の範囲第1項に記載の方法。
8、固体表面を洗浄する方法であって、1.1−ジクロロ−1−フルオロエタン
を約62.5〜約97.9重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約2〜約35
.5重量%、ニトロメタンを約0.02〜約0.3重量%およびエタノールを約
01〜約3重量%含む共沸混合物様組成物を噴射剤を用いて前記表面に吹きつけ
ることを含んでなる前記方法。
9、前記の噴射剤がヒドロクロロフルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボンお
よびそれらの混合物よりなる群から選択される請求の範囲第8項に記載の方法。
10 前記の噴射剤がヒドロクロロフルオロカーボンである請求の範囲第9項に
記載の方法。
11 前記のヒドロクロロフルオロカーボンがクロロジフルオロメタンである請
求の範囲第10項に記載の方法。
12、前記の噴射剤がヒドロフルオロカーボンである請求の範囲第9項に記載の
方法。
13 前記のヒドロフルオロカーボンが1.1.1.2−テトラフルオロエタン
である請求の範囲第12項(こ記載の方法。
14 前記共沸混合物様組成物が、前記の1.1−ジクロロ−1−フルオロエタ
ンを約72〜約94.7重量%、ジクロロトリフルオロエタンを約3〜約26重
量%、ニトロメタンを約0.05〜約0.3重量%および前記のエタノールを約
03〜約2重量%含む請求の範囲第8項に記載の方法。
国際調査11失
lmN、1.+eIA*eid++m+ m PCτ/US 9110077B
us−4−’11316174 :日−0ニー1419 EP−AI−414日
04 I−b−(C−91−〇−^1−E191+’、+9111416−11
−θ9IJS−A −484ニア64 、ニア−1−,16−日9
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.固体表面を洗浄する方法であって、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン 、メタノールおよびニトロメタンを含む共沸混合物様組成物を前記の表面に吹き つけることを含む前記の方法。 2.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエタ ンを約93.0〜約約98.0重量%、前記のメタノールを約7〜約2重量%お よび前記のニトロメタンを約0.1〜約0.01重量%含む請求の範囲第1項に 記載の方法。 3.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエタ ンを約93.0〜約98.0重量%、前記のメタノールを約7〜約2重量%およ び前記のニトロメタンを約0.1〜約0.01重量%含む請求の範囲第2項に記 載の方法。 4.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエタ ンを約95.0〜約97.0重量%、前記のメタノールを約5〜約3重量%およ び前記のニトロメタンを約0.1〜約0.01重量%含む請求の範囲第3項に記 載の方法。 5.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエタ ンを約96.0重量%、前記のメタノールを約3.9重量%および前記のニトロ メタンを約0.01重量%含む請求の範囲第3項に記載の方法。 6.前記の共沸混合物様組成物を、噴射剤を用いることによって吹きつける請求 の範囲第2項に記載の方法。 7.前記の噴射剤が、ヒドロクロロフルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボン およびそれらの混合物から成る群より選択される請求の範囲第6項に記載の方法 。 8.前記の噴射剤が、クロロジフルオロメタンである請求の範囲第7項に記載の 方法。 9.前記の噴射剤が、ヒドロフルオロカーボンである請求の範囲第7項に記載の 方法。 10.前記の噴射剤か、1,1,1,2−テトラフルオロエタンである請求の範 囲第9項に記載の方法。 11.固体表面を洗浄する方法であって、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタ ン、ジクロロトリフルオロエタン、ニトロメタンおよびエタノールまたはメタノ ールを含む共沸混合物様組成物を前記の表面に吹きつけることを含む前記の方法 。 12.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエ タンを約62.5〜約97.9重量%、前記のジクロロトリフルオロエタンを約 2.0〜約35.5重量%、前記のニトロメタンを約0.02〜約0.3重量% および前記のエタノールを約0.1〜約3.0重量%含み、760mmHgにお いて約33.0℃土0.4℃で沸騰する請求の範囲第11項に記載の方法。 13.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエ タンを約72.0〜約94.7重量%、前記のジクロロトリフルオロエタンを約 3.0〜約26.0重量%、前記のニトロメタンを約0.05〜約0.3重量% および前記のエタノールを約0.3〜約2.0重量%含む請求の範囲第12項に 記載の方法。 14.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエ タンを約60〜約97重量%、前記のジクロロトリフルオロエタンを約2〜約3 5.5重量%、前記のニトロメタンを約0.01〜約1.0重量%および前記の メタノールを約1〜約4.7重量%含む請求の範囲第11項に記載の方法。 15.前記の共沸混合物様組成物が、前記の1,1−ジクロロ−1−フルオロエ タンを約70〜約94重量%、前記のジクロロトリフルオロエタンを約5〜約2 6重量%、前記のニトロメタンを約0.02〜約1重量%および前記のメタノー ルを約1〜約4重量%含む請求の範囲第14項に記載の方法。 16.前記の共沸混合物様組成物を、噴射剤を用いることによって吹きつける請 求の範囲第11項に記載の方法。 17.前記の噴射剤が、ヒドロクロロフルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボ ンおよびそれらの混合物から成る群より選択される請求の範囲第16項に記載の 方法。 18.前記の噴射剤が、クロロジフルオロメタンである請求の範囲第17項に記 載の方法。 19.前記の噴射剤が、ヒドロフルオロカーボンである請求の範囲第17項に記 載の方法。 20.前記のヒドロフルオロカーボンが、1,1,1,2−テトラフルオロエタ ンである請求の範囲第19項に記載の方法。
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-
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