KR960006562B1 - I, i-디클로로-i-플루오로에탄 및 메탄올 기재의 안정화된 세척 조성물 - Google Patents

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Abstract

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Description

1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 메탄올 기재의 안정화된 세척 조성물
본 발명은 클로로플루오르화 탄화수소 분야, 및 더욱 구체적으로는 고체 표면의 세척제 및 탈지제로서, 특히 인쇄회로의 플럭스를 제거하고 기계부품의 탈지에 사용될 수 있는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 메탄올 기재의 안정화된 조성물에 관한 것이다.
공업적으로 고체 표면의 세척제 및 탈지제로서 상품명 F113로 알려진 1,1,2-트리클로로-1,2,2-트리플루오로에탄이 널리 사용된다. 그러나, 그것은 성층권의 오존을 공격하여 파괴하는 것으로 추정되는 과할로겐화된 클로로플루오로탄소(CFCs)류 중 하나이므로 가까운 미래에 오존에 파괴적 영향이 없거나 극히 적은 1,1-디클로로-1-플루오로에탄과 같은 물질에 의해 대체되어야만 할 것이다.
F113과 같이 상품명 F141b로 알려진 후자의 화합물은 메탄올과 함께 세척작용에 특히 유리한 공비 조성물을 형성한다는 이점을 가진다(유럽 특허 제325,265호, 미합중국 특허 제4,842,764호 및 일본특허 제2,273,632호) .
메탄올과 혼합물을 이루는 클로로플루오르화 탄화수소가 F113 또는 F141b 이건간에, 수소의 형성을 유도하는 메탄올에 의한 금속에 대한 공격을 막기 위해 공비 조성물을 안정화하는 것이 필수적이다. F113/메탄올 공비 조성물을 안정화하는데 통상 니트로메탄을 사용하며 이 동일 화합물은 F141b/메탄올 공비 조성물의 안정화제로서 미합중국 특허 제4,816,174호에 또한 제안되어 있다. 미합중국 특허 제4,842,764호에는 이 공비 조성물의 안정화를 위해 사용가능한 다른 화합물로서 2차 및 3차 아민, 올레핀 및 시클로올레핀, 알킬렌 옥시드, 술폭시드, 술폰, 아질산염 및 니트릴, 및 아세틸렌계 알콜 또는 에테르를 언급하고 있다.
상기 언급한 일본국 특허 제2,273,632호는 그 역할을 구체화하지 않고, F141b/메탄올 공비 조성물에 가할 수 있는 다른 성분으로 메틸셀로솔브, 테트라히드로푸란 및 1,4-디옥산과 같은 에테르를 포함하는 여러 화합물을 열거하고 있다. 마지막 두 에테르는 또한 1,1-디클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄 또는 10/90 톨루엔/디클로로메탄 혼합물과 같은 염소화 용매와 알루미늄의 반응의 억제제로서 매우 다양한 종류의 약 60개의 다른 화합물과 동시에 연구되었다(W. L.Archer, "염소화 용매-알루미늄 반응 억제제의 비교", Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Dev., Vol. 18(2), 1979, 131-135).
현재 디메톡시메탄 및 1,3-디옥솔란은 F141b/메탄올 조성물의 뛰어난 안정화제로 알려져 있다. 사실상, 이 화합물들은 알루미늄 및 마그네슘과 같은 경금속과 메탄올의 반응을 억제시킬 수 있으며(매우 민감), 이러한 점에서, 디메톡시에탄, 디에틸에테르, 메틸 t-부틸 에테르, 푸란 및 테트라하이드로푸란과 같은 매우 유사한 화합물들의 행동과 매우 다른 행동을 나타낸다.
본 발명의 주제는 메탄올 및 F141b의 총 중량에 대해 0.01 내지 1%(바람직하게는 0.1 내지 0 5%)의 디메톡시메탄 또는 1,3-디옥솔란을 안정화제로 함유하는 것을 특징으로 하는 F141b 및 메탄올 기재의 세척조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 조성물에서 메탄올의 중량비는 0.2 내지 10% F141b는 99.8 내지 90%인 것이 유리하다. 특히 더욱 바람직한 조성물은 메탄올 및 F141b의 각 비율이 실질적으로 공비 조성과 같은 것, 즉 3 내지 5%의 메탄올 및 97 내지 95% F141b인 것이다.
본 발명에 따르는 조성물은 표준 측정 조건하에서 발화점을 갖지 않으므로 용접 플럭스의 세척, 중금속성분의 탈지, 또는 예를 들어 자이로스코프 및 군용 또는 항공우주용 장비와 같은 고품질 및 고정밀의 기계부품의 세척을 위해 통상적으로 사용되는 기계에서 위험없이 사용될 수 있다.
하기 실시예는 제한없이 본 발명을 설명한다.
(실시예 1)
5ι의 F141b/메탄올 공비 혼합물(96% F141b 및 4% 메탄올)에 0.2중량%(12g)의 l,3-디옥솔란을 가하여 본 발명에 따르는 조성물을 제조한 후 이 조성물을 브란손 세척기기에 주입한 다음 4시간 동안 환류시켜 계를 평형에 있도록 한다.
환류된 농축액의 할당량을 회수하여 기체상 크로마토그래피로 분석한다. 하기 표에 기록된 조사 결과는 수집된 분획내에 1,3-디옥솔란이 존재함을 나타내며, 이는 본 발명에 따르는 조성물이 기체상에서도 안정화되었음을 나타내는 것이다.
(실시예 2)
12g l,3-디옥솔란을 24g 디메톡시메탄(0.4중량%)으로 대체하고 실시예 1을 반복한다. 4시간 동안 환류하여 계가 평형에 도달하도록 한 후 환류된 농축액 분획의 기체상 크로마토그래피에 의한 분석은 기체상이 안정화 되었음을 보여준다.
(실시예 3)
실시예 1의 조성물 100ml 및 0.25g 활성화된 마그네슘을 250ml 둥근 바닥 플라스크에 주입하고 혼합물을 환류시킨다. 1주 환류후, 조성물의 분석은 초기조성과 다름없음이 확인되었으며 마그네슘 및 메탄올의 반응에 대한 1,3-디옥솔란의 효과가 억제되었음을 보여준다.
1,3-디옥솔란을 동일한 비율의 디메톡시메탄으로 대체하여도 같다.
반면에, 1,3-디옥솔란을 동일 비율의 메틸 t-부틸 에테르, 푸란, 디에틸 에테르, 디메톡시에탄 또는 테트라히드로푸란으로 대체하면 환류시 마그네슘 및 메탄올의 반응이 시작된다.
(실시예 4)
실시예 1의 조성물 125ml를 초음파 발생기가 장치된 작은 단일-탱크 실험기에 주입한 후 액체를 끊는점에 도달하도록 한다.
로진 기재 용접 플러스(Alphametal사의 R8F 플럭스)를 도포하고 230℃에서 30초 동안 달구었다가 냉각시킨 5개 표준화된 시험 회로(IPC-B-25 모델)를 초음파하의 끓는점에 있는 액체에 3분 동안 침지시킨 후 3분 동안 기체상에서 씻는다.
공지중에서 건조 후에, 세척의 질은 IPC-TM 650 No. 2,3,25 및 2,3,26 표준화된 방법 및 MIL-STD-2000 표준에 따르는 이온 잔기의 정도를 측정하므로써 평가할 수 있다. 얻어진 값, 1.87μg eg NaCl/㎠는 전자장내에서 견딜 수 있는 한계값(2.5μg eg NaC1/㎠)보다 휠씬 낮다.
(실시예 5)
디메톡시메탄으로 안정화된 실시예 2의 조성물로 실시예 4를 반복한다.
이온 잔기의 정도는 1.86μg eg NaCl/㎠이다.

Claims (6)

  1. 메탄올 및 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 총 중량에 대해 0.01 내지 1%의 디메톡시메탄 또는 1,3-디옥솔란을 안정화제로서 함유하는 것을 특징으로 하는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 메탄올 기재의 세척 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 디메톡시메탄 또는 1,3-디옥솔란 비율이 0.1 내지 0.5%인 조성물.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 메탄올 및 1,1-디클로로-1-1-플루오로에탄의 총 중량에 대해 메탄올이 3 내지 5%인 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 메탄올 및 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 총 중량에 대해 에탄올이 3 내지 5%인 조성물.
  5. 고체 표면 세척용 제 1 항 내지 4 항중 한 항에 따른 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 인쇄회로의 플럭스 제거 및 기계 부품의 탈지용 조성물.
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