JPH09184075A

JPH09184075A - プラズマ処理方法及び処理装置

Info

Publication number: JPH09184075A
Application number: JP7352650A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Furushima; 聡古島
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1995-12-27
Filing date: 1995-12-27
Publication date: 1997-07-15

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】部品のクリーニングに適した、好適な堆積膜を
製造するためのプラズマ処理装置。【解決手段】成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガ
ス処理装置とが排気経路切換制御手段を有する排気系を
介して反応容器に接続すると共に、該反応容器と該エッ
チング系排ガス処理装置を接続する排気経路に排気経路
切換制御手段を介してクリーニングガス除去手段を配
し、前記切換制御手段の制御によって成膜工程中におい
ては該反応容器を該成膜系排ガス処理装置の排気経路に
接続して成膜を行うと同時に、該クリーニングガス除去
手段を該エッチング系排ガス処理装置に接続して該クリ
ーニングガス除去手段を再生し、該反応容器クリーニン
グ処理工程においては該反応容器を該エッチング系排ガ
ス処理装置へ接続しクリーニングガス除去手段への排気
経路切換制御によりクリーニング処理を行うようにし
た、プラズマ処理装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマＣＶＤ法
により基体上に電子写真用光受容部材、太陽電池、画像
入力用ラインセンサー、撮像デバイス、ＴＦＴ等の半導
体素子として特に好適な堆積膜を製造するための堆積膜
の製造方法および製造装置に係り、特に、該装置、部品
のクリーニングに適したプラズマ処理方法及び処理装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】堆積膜作製方法の１つとして、低温プラ
ズマを利用するＣＶＤ法が脚光を浴びている。この方法
は反応容器を高真空に減圧し、原料ガスを反応容器内に
導入した後、高周波を印加しグロー放電によって原料ガ
スを分解し、反応容器内に配置された基体上に堆積膜を
作製する方法で、たとえば非晶質珪素膜の作製に応用さ
れている。この方法でシランガス（ＳｉＨ4）を成膜原
料ガスとして作製した非晶質珪素膜は、非晶質珪素の禁
止帯中に存在する局材準位が比較的少なく、不純物のド
ーピングにより価電子制御が可能であり、アモルファス
シリコン電子写真感光体として優れた特性を有するもの
が得られると検討が続けられている。特公昭６０−３５
０５９号公報に、水素化アモルファスシリコンを光導電
部に応用した電子写真用光受容部材について開示されて
いる。また特開昭６２−２０８７４号公報に、この様な
電子写真用光受容部材の作製のための、プラズマＣＶＤ
による堆積膜作製装置が開示されている。このような、
プラズマ処理装置においては、堆積膜作製後の真空容器
内部及び排気配管内に、ポリシランや非晶質膜等が堆積
している。従来においてもプラズマエッチング等のドラ
イクリーニング処理やアルカリ溶液中でのクリーニング
処理、サンドブラストやガラスビーズ吹きつけ等による
ホーニング処理によって、堆積物の除去が行われてい
る。その中でも、プラズマエッチングによるクリーニン
グが高スループットが得られることや、真空容器を大気
に晒さずに処理できることから、多く利用されている。
特開昭５９−１４２８３９号公報には、エッチングガス
としてＣＦ4とＯ2混合ガスを用いて、反応室内壁等のプ
ラズマエッチングによるクリーニングを行うことで、エ
ッチングガスと堆積物との反応による新たな堆積物も発
生せずにクリーニングが行えることが開示されている。
又、特開平３−１５７６６７号公報には、エッチングガ
スにＣｌＦ3を用いて、処理槽内堆積物の除去工程を含
む製造方法が開示されている。さらに、特開平３−２０
０２６１号公報には、ＣｌＦ3ガスを導入して反応室と
基体表面の洗浄を行うことを含む製造方法が開示されて
いる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】このような従来技術に
おけるクリーニング方法は、真空ポンプヘの負荷増を抑
えるために不活性ガスでエッチングガスの希釈や断続的
な処理により行われて来たが、このような従来の方法で
はクリーニング時間が長時間になり、装置コストの増大
という生産上の大きな問題を有している。また、プラズ
マＣＶＤ法等の気相法により機能性堆積膜の形成後に発
生する副生成物をクリーニングする際に用いるエッチン
グガスを、高濃度、高分圧にすることによりクリーニン
グ処理時間を大幅に短縮することも従来から検討されて
来ていたが、高濃度、高分圧での処理は、排気ポンプに
その高濃度のエッチングガスが大量に流入し、高温のフ
ッ素化合物の流入はポンプオイルだけでなく、ポンプの
寿命を短くしてしまうという問題を有する。そのため、
ポンプメンテナンス時間とクリーニング処理時間との関
係の中で、処理条件を決めなくてはならないのが実情で
有った。特に、装置クリーニングには、処理時間の短縮
のためにも、ＣｌＦ3のような反応性が高いガスがエッ
チングガスとして注目されていが、従来の装置では、装
置寿命の低下を防ぐため大量希釈して使用されることに
よりこのガスの特性を生かすことができないという問題
があった。

【０００４】そこで、本発明は上記した諸問題を解決
し、プラズマＣＶＤ法等の気相法により、シリコンを主
成分とする副生成物を、効率的に短時間で装置への負荷
の少ないクリーニング処理により、電子写真用光受容部
材や太陽電池等に用いる機能性堆積膜を安価に量産でき
るプラズマ処理方法および処理装置を提供することを目
的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、成膜工程中において該成膜系排ガス処理
装置に接続される排気系により成膜を行うと同時に、エ
ッチング系排ガス処理装置に接続される排気系によりこ
の排気系に配したクリーニングガス除去手段を再生する
ようにしたものである。すなわち、本発明のプラズマ処
理方法は、成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガ
ス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエッ
チングガスによってクリーニング処理を行うようにした
プラズマ処理方法において、前記成膜系排ガス処理装置
とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換制御手
段を有する排気系を介して反応容器に接続すると共に、
該反応容器と該エッチング系排ガス処理装置を接続する
排気経路に排気経路切換制御手段を介してクリーニング
ガス除去手段を配し、前記切換制御手段の制御によって
成膜工程中においては該反応容器を該成膜系排ガス処理
装置の排気経路に接続して成膜を行うと同時に、該クリ
ーニングガス除去手段を該エッチング系排ガス処理装置
に接続して該クリーニングガス除去手段を再生し、該反
応容器クリーニング処理工程においては該反応容器を該
エッチング系排ガス処理装置へ接続しクリーニングガス
除去手段への排気経路切換制御によりクリーニング処理
を行うようにしたことを特徴としている。また、本発明
における前記クリーニング処理工程での切換制御は、そ
のクリーニング開始時から成膜系排気配管内のクリーニ
ングの終了までは成膜系排気経路に前記エッチング系排
ガス処理装置を接続してクリーニング処理を行い、該排
気配管内のクリーニング終了後に前記クリーニングガス
除去手段を配した排気経路に切り換えてクリーニング処
理を行うようにすると有効である。そして、本発明にお
いては、このクリーニングガス除去手段を配した排気系
に切換えは、反応容器を含む前記排気系の温度をモニタ
ーすることによって切換制御するようにすることができ
る。また、前記クリーニングガス除去手段の再生は、該
クリーニングガス除去手段に不活性ガスを導入すること
により行うことができる。さらに、本発明のプラズマ処
理装置は、成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガス
処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエッチ
ングガスによってクリーニング処理を行うようにしたプ
ラズマ処理装置において、前記成膜系排ガス処理装置と
エッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換手段を有
する排気系を介して第１の排気手段と反応容器に接続す
る排気経路と、前記エッチング系排ガス処理装置と反応
容器に接続され、その経路中にクリーニングガス除去手
段が配された第２の排気手段を有する排気経路と、該第
１の排気手段を有する排気経路と該第２の排気手段を有
する排気経路とが排気経路切換手段を介して接続する排
気経路を有することを特徴としている。そして、本発明
においては、前記第１の排気手段を有する排気経路と該
第２の排気手段を有する排気経路との切換制御は、前記
反応容器内に設けられた温度モニターと前記排気配管に
設けれれた温度モニターと前記手段に設けられた温度モ
ニターにより制御するように構成することができる。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明は、本発明者によって得ら
れた以下に述べる知見に基づいてなされたものである。
すなわち、前述のようなプラズマＣＶＤ法等の気相法に
よる堆積膜形成時に生成される副生成物のクリーニング
方法においては、反応容器に導入された反応性の高いＣ
ｌＦ３と不活性ガスの混合ガスは、放電エネルギーによ
って分解しクリーニングできるものの、反応容器と排気
配管の容量等の関係からクリーニング速度が異なり共に
均等に処理するには処理時間が極端に長時間であった。
そこでＣｌＦ3の濃度を上げクリーニング時間を短縮し
ようと試みたが、副生成物と未反応のＣｌＦ3ガスが直
接、排気ポンプに流れ込むことで、排気ポンプへの負荷
が多くなり、短期間にホンプの交換を余儀なくされると
いう問題が発生していた。そこで、この様な問題を解決
すべく、排気手段への負荷を低減しクリーニング時間を
低減する方法について鋭意検討し、高濃度ＣｌＦ3ガス
でクリーニングする場合に、反応容器とポンプの間にＣ
ｌＦ3ガス除去手段を設けることを検討した結果、モレ
キュラーシーブやクライオポンプ、乾式スクラバー等を
設置することによりポンプヘの負荷が非常に少なくなる
ことが明らかとなった。

【０００７】しかし、吸着のため除去できるガス量に限
界が有るという問題点や、また、排気配管内にも堆積し
た副生成物を除去しなくてはならなという新たな問題点
も明らかとなった。そこで、本発明は、このような問題
点を踏まえ、モレキュラーシーブやクライオポンプを成
膜行程中に再生するということで連続して成膜とクリー
ニングを行えることが見出され、また、排気配管内の堆
積物も、クリーニング開始時は成膜時と同様の排気経路
でクリーニング処理を行い、排気配管内のクリーニング
が終了した後に、排気経路を反応容器と排気手段の間に
クリーニングガス除去手段を設けた排気経路に切り替え
てクリーニングを続けるように配置すれば良いことが見
出された。さらに、排気配管内のクリーニング終期に排
気配管やポンプ部分の温度が急上昇してくることから、
この温度をモニターすることにより排気経路の切換制御
を行うことで、さらにポンプへの負荷を減少させられる
ことが明となった。このような、排気系の構成にするこ
とにより、ポンプヘの負荷が大幅に軽減され、クリーニ
ング時間の短縮とポンプメンテナンスの長期間化が達成
され、成膜−クリーニングの１サイクル時間の短縮と長
期連続操業が可能になり、製造コストを大幅に低減でき
ることを見い出し、本発明を完成するに至った。

【０００８】以下、図面に基づき本発明の内容を更に詳
細に説明する。図１は電源としてＲＦ帯の周波数を用い
た高周波プラズマＣＶＤ法（以後「ＲＦ−ＰＣＶＤ」と
略記する）による電子写真用光受容部材の作製装置の一
例を示す模式的な構成図である。図１に示す作製装置の
構成は以下の通りである。この装置は大別すると、堆積
装置（１１００）、原料ガスの供給装置（１２００）、
反応容器（１１１１）内を減圧にするための排気手段
（図示せず）から構成されている。堆積装置（１１０
０）中の反応容器（１１１１）内には円筒状支持体（１
１１２）、支持体加熱用ヒーター（１１１３）、原料ガ
ス導入管（１１１４）が設置され、更に高周波マッチン
グボックス（１１１５）が接続されている。原料ガス供
給装置（１２００）は、ＳｉＨ4、ＧｅＨ4、Ｈ2、ＣＨ
4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ3等の原料ガスのボンベ（１２２１〜１
２２６）とバルブ（１２３１〜１２３６，１２４１〜１
２４６，１２５１〜１２５６）およびマスフローコント
ローラー（１２１１〜１２１６）から構成され、各原料
ガスのボンベはバルブ（１２６０）を介して反応容器
（１１１１）内のガス導入管（１１１４）に接続されて
いる。エッチングガス供給装置（１３００）は、ＣｌＦ
3等の原料ガスのボンベがつながった原料ガス供給装置
（１２００）と同様の構成で有る。

【０００９】この装置を用いた堆積膜の作製は、例えば
以下のように行なうことがでさる。まず、反応容器（１
１１１）内に円筒状支持体（１１１２）を設置し、不図
示の排気手段（例えば真空ポンプ）により反応容器（１
１１１）内を排気する。続いて、支持体加熱用ヒーター
（１１１３）により円筒状支持体（１１１２）の温度を
２００℃乃至３５０℃の所定の温度に制御する。堆積膜
作製用の原料ガスを反応容器（１１１１）に流入させる
には、ガスボンベのバルブ（１２３１〜１２３７）、反
応容器のリークバルブ（１１１７）が閉じられているこ
とを確認し、又、流入バルブ（１２４１〜１２４６）、
流出バルブ（１２５１〜１２５６）、補助バルブ（１２
６０）が開かれていることを確認して、まずメインバル
ブ（１１１８）を開いて反応容器（１１１１）およびガ
ス配管内（１１１６）を排気する。次に真空計（１１１
９）の読みが約５×１０^-6Ｔｏｒｒになった時点で補助
バルブ（１２６０）、流出バルブ（１２５１〜１２５
６）を閉じる。その後、ガスボンベ（１２２１〜１２２
６）より各ガスをバルブ（１２３１〜１２３６）を開い
て導入し、圧力調整器（１２６１〜１２６６）により各
ガス圧を２Ｋｇ／ｃｍ²に調整する。次に、流入バルブ
（１２４１〜１２４６）を徐々に開けて、各ガスをマス
フローコントローラー（１２１１〜１２１６）内に導入
する。

【００１０】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下の手順で各層の作製を行う。円筒状支持体（１
１１２）が所定の温度になったところで流出バルブ（１
２５１〜１２５６）のうちの必要なものおよび補助バル
ブ（１２６０）を徐々に開き、ガスボンベ（１２２１〜
１２２６）から所定のガスをガス導入管（１１１４）を
介して反応容器（１１１１）内に導入する。次にマスフ
ローコントローラー（１２１１〜１２１６）によって各
原料ガスが所定の流量になるように調整する。そして、
周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源（不図示）を所望の
電力に設定して、高周波マッチングボックス（１１１
５）を通じて反応容器（１１１１）内にＲＦ電力を導入
し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによ
って反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒
状支持体（１１１２）上に所定のシリコンを主成分とす
る堆積膜が作製されるところとなる。この時、周方向の
膜厚、膜特性の一様性をさらに高めるために、支持体回
転用モーター（図示せず）によって、所望の回転速度で
回転させることも有効である。所望の膜厚の作製が行わ
れた後、ＲＦ電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反
応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の作製を終える。
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層
構造の光受容層が作製される。

【００１１】本発明において堆積膜形成時に使用される
原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ4）、ジシラン（Ｓ
ｉ2Ｈ6）、四弗化珪素（ＳｉＦ4）、六弗化二珪素（Ｓ
ｉ2Ｆ6）等のアモルファスシリコン形成原料ガス又はそ
れらの混合ガスを用いても有効で有る。希釈ガスとして
は水素（Ｈ2）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）
等を用いても有効で有る。又、堆積膜のバンドギャップ
幅を変化させる等の特性改善ガスとして、窒素（Ｎ
2）、アンモニア（ＮＨ3）等の窒素原子を含む元素、酸
素（Ｏ2）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ
2）、酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸
化炭素（ＣＯ2）等酸素原子を含む元素、メタン（ＣＨ
4）、エタン（Ｃ2Ｈ6）、エチレン（Ｃ2Ｈ4）、アセチ
レン（Ｃ2Ｈ2）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）等の炭化水素、四
弗化ゲルマニウム（ＧｅＦ4）、弗化窒素（ＮＦ3）等の
弗素化合物またはこれらの混合ガスを併用しても有効で
有る。また、本発明に於ては、ドーピングを目的として
ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、フッ化ほう素（ＢＦ3）、ホスフ
ィン（ＰＨ3）等のドーパントガスを同時に放電空間に
導入しても本発明は同様に有効である。

【００１２】本発明では、堆積膜の堆積中の放電空間の
圧力がいずれの領域でも効果が認められたが、特に０．
０５ｔｏｒｒ以上、５．０ｔｏｒｒ以下、好ましくは
０．１ｔｏｒｒ以上、２．０ｔｏｒｒ以下に於いて、放
電の安定性及び堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が
再現性良く得られた。本発明において、堆積膜の堆積時
の基体温度は、１００℃以上、５００℃以下の範囲で有
効であるが、特に１５０℃以上、４５０℃以下、好まし
くは２００℃以上、４００℃以下、最適には２５０℃以
上、３５０℃以下に於て著しい効果が確認された。本発
明において装置のクリーニングを行うには、支持体を取
りだした後にダミーシリンダーを入れ、原料ガスの代わ
りにエッチングガスを導入し、プラズマエッチング処理
を行う。

【００１３】図２に本発明の装置構成の一例を示す。反
応容器は配管（２０１２）に接続し、第１ストップバル
ブ（２００１）を経て第１の排気ポンプ（２００７）、
３方切換バルブ（２００６）で成膜系排ガス処理装置
（２０１０）とエツチング系排ガス処理装置（２０１
１）に接続される。さらに、反応容器と接続されている
排気配管（２０１２）は第２ストップバルブ（２００
２）を経てクリーニングガス除去手段（２００９）に接
続され、クリーニングガス除去手段と第１の排気ホンプ
（２００７）の間に第３のストップバルブ（２００３）
を設置し、第２の排気ポンプ（２００８）の間に第５の
ストップバルブ（２００５）を設置してある。第２の排
気ポンプ（２００８）はエッチング系排ガス処理装置
（２０１１）に接続されている。クリーニングガス除去
手段（２００９）の上流側には第２のストップバルブ
（２００２）とは別に不活性ガス導入用の第４のストッ
プバルブ（２００４）を有している。

【００１４】堆積膜を作成する際には、第１のストップ
バルブ（２００１）を開き、第１の排気ポンプ（２００
７）を用い、３方切換バルブ（２００６）を成膜系排ガ
ス処理装置（２０１０）に排ガスが流れるように設定し
て行う。そのとき、第２、第３のストップバルブ（２０
０２、２００３）は閉じ、第４のストップバルブ（２０
０４）から不活性ガスをクリーニングガス除去手段（２
００９）に導入し、第５のストップバルブ（２００５）
を経て第２の排気ポンプ（２００８）で排気し、エッチ
ング系排ガス処理装置（２０１１）に排ガスを流してク
リーニングガス除去手段（２００９）の再生を行うもの
とする。又、クリーニングを行う際には、まず成膜時と
同様に第１のストップバルブ（２００１）のみを開いて
第１の排気ポンプ（２００７）から３方切換バルブをエ
ッチング系排ガス処理装置（２０１１）に接続しておこ
なう。排気配管（２０１２）及び第１の排気ポンプ（２
００７）に設けた温度モニターの値により、排気配管内
の処理終了を認知する。その後、第１のストップバルブ
（２００１）を閉めると同時に第２のストップバルブ
（２００２）と第３のストップバルブ（２００３）を開
け、分岐部分の配管内のクリーニングをすすめ、反応容
器内と排気配管（２０１２）及び第１のポンプの温度モ
ニターを続けながらクリーニングを行う。また、温度モ
ニターの値を中央演算装置に逐次入力される様に接続
し、ガス流量、放電電力等と総合的に判断して、排気経
路の制御を行うことはさらに有効である。

【００１５】エッチングガスとしては、例えばＣＦ4、
ＣＦ4とＯ2の混合ガス、ＣｌＦ3、ＣｌＦ3と不活性ガス
の混合ガス等が用いられている。また、ＣｌＦ3ガス
は、プラズマ化せずとも効率的なクリーニング処理を行
うことも可能で有るという点でＣｌＦ3ガスを用いるこ
とが好ましい。本発明に用いられるＣｌＦ3ガスと同時
に導入される不活性ガスとしては、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒが
好ましい。本発明に用いられるクリーニングガス除去手
段としては、クライオポンプをトラップとして用いるこ
とや、モレキュラーシーブ、乾式スクラバー等、ガスを
吸着除去する物やフッ化物を効率良く除去できる物なら
いかなる物も用いることができる。

【００１６】本発明において、プラズマエッチングによ
りクリーニングを行う場合の装置内の圧力は、０．１Ｔ
ｏｒｒ以上、４００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは０．３Ｔ
ｏｒｒ以上、１００Ｔｏｒｒ以下で、プラズマが装置内
全てに広がるように、調整制御することが好ましい。ま
た、全体を効率良くクリーニングするために処理工程中
に内圧を変化させることも有効である。本発明におい
て、プラズマを発生させるために投入する放電電力は、
高周波（ＲＦ）の場合、１０００Ｗ以上３０００Ｗ以
下、ＶＨＦ帯の場合、８００Ｗ以上２０００Ｗ以下、マ
イクロ波を用いる場合は、５００Ｗ以上２０００Ｗ以下
が好ましく、放電が安定するように適宜調整することが
好ましい。これらの条件は、一義的に決定される物では
なく、装置形態やガス流量等も含め総合的に判断されて
選択される物である。

【００１７】以下に本発明の実験例および実施例につい
て説明するが、本発明はこれらによって何ら限定される
ものではない。（実験例）まず、本発明の実験例について説明する。図
１に示す堆積膜形成装置を円筒状基体の上に、表１に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行ない図
３に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。ク
リーニングガス除去手段としてはクライオポンプをトラ
ップとして作動させた物を用いた。その後、表２に示す
様にＣｌＦ3／（ＣｌＦ3＋不活性ガス）値を７５％とし
て内圧、放電電力を変化させてクリーニングを行なっ
た。但しその時の排気経路は従来と同様に第１のストッ
プバルブのみを開け、第１の排気ポンプ１で排気するも
のとする。ポンプの温度をモニターし、温度の急上昇を
検知した時点で、クリーニング終了とした。終了時の、
反応容器内、排気配管内のクリーニング完了状況、クリ
ーニング終了までの時間を評価した。ＣｌＦ3／（Ｃｌ
Ｆ3＋不活性ガス）値を２５％でクリーニングした時の
状況を標準として評価した。また比較として、同じ条件
において、従来の装置でクリーニングを行った場合も同
様に評価し、結果を表４に示す。

【００１８】〈クリーニング完了状況の評価〉〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや残留物が残っているが実用上支障は無い。 ×・・・残留物が多くクリーニングが完了していない。〈ＤＥ時間〉ＣｌＦ３／（ＣｌＦ３＋不活性ガス）値を
２５％の時にクリーニング完了までに所要した時間を１
００％とし、その時間に対する相対値で示した。〈真空ポンプの劣化状況〉排気手段の一部に用いられる
ロータリーポンプ用オイルの劣化状況を調べた。オイル
の劣化状況としては成膜、及びクリーニングを１サイク
ルとして３０サイクル行った後のポンプの排気能力（到
達真空度）、及び、オイルの粘性とを総合的に評価した
結果を下記の基準にて評価した。〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや劣化が進んでいるが実用上支障は無い。 ×・・・劣化が酷く交換の必要が有る。〈クリーニング除去手段の作動状況〉クリーニング除去
手段の動作状況を確認した。クリーニング除去手段の動
作状況としては成膜、及びクリーニングを１サイクルと
して３０サイクル行った時のポンプの１サイクル目と３
０サイクル目のポンプの温度が急上昇するまでの時間の
差で評価した。クリーニング除去手段の再生行程は、Ｈ
ｅガス（５００ＳＣＣＭ）を導入しながら約４時間の真
空排気をおこなった。〇・・・ほとんど変化無し。 △・・・やや３０サイクル目の方が早くなっているが、
実用上問題無し。 ×・・・３０サイクル目の温度上昇が早くに起こりクリ
ーニングが完了されない。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】

【表３】ＤＥ７のサイクルでも、クリーニングガス除去手段の再
生時間を延長することによって、３０サイクルの行程に
おいては、ポンプの劣化、クリーニングガス除去手段の
作動状況ともに通常の状態と全く同じで何の問題も無い
ことが分かった。

【００２２】

【表４】除去装置を設置しない場合、エッチングガスが高濃度で
は、ポンプ劣化が早く、クリーニングが完了する前に、
クリーニングを中止しなければならなかった。

【００２３】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。［実施例１］アルミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長
さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を、図１に示す
装置を用い表５に示す条件により図３の層構成の電子写
真感光体を作製し、その後表６に示す条件でクリーニン
グを行なった。その時に排気配管（２０１２）と基体加
熱用ヒーター（１１１３）と、各ポンプに取りつけてあ
る温度モニターにより温度を測定した結果を元に、排気
経路を切り替えるタイミングを図４に示す各ポイントに
て変化させ、反応容器内、排気配管内のクリーニング状
況とポンプ劣化状況を比較した。処理時間は全て同じ時
間（５０分）とした。また、各ポイントでクリーニング
を終了し、その時のクリーニング状況を確認した。クリ
ーニングガス除去手段は、クライオポンプを用いた。

【００２４】

【表５】

【００２５】

【表６】ポイントＡは排気配管の温度が急上昇始めた点、ポイン
トＢは第１の排気ポンプ（ポンプ１）の温度が急上昇始
めた点、ポイントＣは排気配管の温度上昇が終わった
点、ポイントＤは反応容器の温度が急上昇始める点であ
る。

【００２６】

【表７】〈クリーニング状況〉〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや残留物が残っているが実用上支障は無い。 ×・・・残留物が多くクリーニングが完了していない。〈劣化状況〉〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや劣化が進んでいるが実用上支障は無い。 ×・・・劣化が酷く交換の必要が有る。以上の結果より、第１のポンプの温度が急上昇始めたこ
とを認識して、排気経路を切り替えることで、クリーニ
ングの完了とポンプの劣化防止を両立できることがわか
る。全体のクリーニングの終了は、反応容器の温度が急
上昇し、その後の排気配管の温度急上昇している点、ポ
イントＥにおいて完全に終了していた。すなわち、クリ
ーニング処理は、第１のポンプの温度が急上昇始めた点
で、第２のポンプに切り替えて処理を続け、次に反応容
器の温度が急上昇始めた点で、クリーニングガス除去手
段を配した配管に切り替えることにより、ポンプの劣化
を防止したクリーニング処理速度の向上が可能になるこ
とがわかる。

【００２７】［実施例２］実施例１と同様の基体を用い
実施例１と同様の装置を用い表８に示す条件により４層
構成の電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の条件
にてクリーニングを行った。この様にして作製した層構
成の異なった電子写真感光体を作製後のクリーニングに
も本発明は有効であることが分かった。

【００２８】

【表８】［実施例３］実施例２と同様の基体を用い実施例２と同
様の電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の条件に
てクリーニングを行った。ただし、クリーニングガス除
去手段は、モレキュラーシーブを２段繋いだ物を用い
た。成膜とクリーニングを３０サイクルくり返し、その
時の装置安定性も同時に評価した。モレキュラーシーブ
は、成膜行程中に不活性ガスを導入しながら加熱するこ
とによって、５時間の再生をおこなった。この結果、ク
リーニングガス除去手段として、モレキュラーシーブを
用いることも本発明は有効であることが分かった。

【００２９】［実施例４］実施例２と同様の基体を用い
実施例２と同様の電子写真感光体を作製し、実施例１と
同様の条件にてクリーニングを行った。ただし、クリー
ニングガス除去手段は、乾式スクラバーを用いた。成膜
とクリーニングを３０サイクルくり返し、その時の装置
安定性も同時に評価した。乾式スクラバーは、成膜行程
中に吸着体を交換可能な構成になっている。この結果、
クリーニングガス除去手段として、乾式スクラバーを用
いることも本発明は有効であることが分かった。

【００３０】［実施例５］実施例２と同様の基体を用い
実施例２と同様の電子写真感光体を作製し、表９に示す
クリーニング条件でクリーニングを行った。クリーニン
グガス除去手段は、クライオポンプ、モレキュラーシー
ブ、乾式スクラバーを随意変更して、クリーニングを行
った。それぞれ成膜とクリーニングを３０サイクルくり
返し、その時の装置安定性も同時に評価した。この結
果、クリーニングガス除去手段がいずれであっても本発
明は有効であることが分かった。

【００３１】

【表９】［実施例６］図３に示す装置を用い、実施例１〜６で電
子写真感光体を作成するために用いた基体ホルダーをク
リーニング処理した。高周波を導入せずに、エッチング
ガスだけを導入する方式をとる。クリーニング条件は表
１０に示す。クリーニングガス除去手段は、クライオポ
ンプを用いた。クリーニングを３０サイクルくり返し、
その時の装置安定性も同時に評価した。この結果、この
ような方式であっても、本発明は有効であることが分か
った。

【００３２】

【表１０】［実施例７］図３に示す装置を用い、実施例１〜６で電
子写真感光体を作成するために用いた基体ホルダーをク
リーニング処理した。高周波を導入せずに、エッチング
ガスだけを導入する方式をとる。クリーニング条件は表
１１に示す。クリーニングガス除去手段は、モレキュラ
ーシーブを用いた。クリーニングを３０サイクルくり返
し、その時の装置安定性も同時に評価した。この結果、
このような方式であっても、本発明は有効であることが
分かった。

【００３３】

【表１１】

【００３４】

【発明の効果】本発明は、以上のように、成膜工程中は
成膜系排ガス処理装置に接続された排気系により成膜を
行うと同時に、エッチング系排ガス処理装置に接続され
た排気系によりこの排気系に配したクリーニングガス除
去手段を再生するようにすることにより、効率的に短時
間で装置への負荷の少ないクリーニング処理を行うこと
ができ、電子写真用光受容部材や太陽電池等に用いる機
能性堆積膜を安価に量産することが可能となる。また、
本発明はクリーニング開始時は成膜時の排気経路でクリ
ーニング処理を行い、排気配管内のクリーニングが終了
した後に、クリーニングガス除去手段を有する排気経路
に切り替えてクリーニングを続けることにより、排気配
管内に堆積した副生成物を効率よく除去することがで
る。さらに、本発明は上記クリーニングガス除去手段を
有する排気経路へ切り替える制御を、記反応容器内に設
けられた温度モニターと前記排気配管に設けれれた温度
モニターと前記手段に設けられた温度モニターにより制
御するようにすることにより、ポンプへの負荷を一層減
少させることのできるクリーニング処理が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の一例で、ＲＦ帯の高周波を用い
たグロー放電法による電子写真用光受容部材の作製装置
の模式的説明図である。

【図２】本発明のクリーニングガス除去手段を有する排
気配管図である。

【図３】本発明のクリーニング容器の一例である。

【図４】本発明のクリーニング行程中の温度モニターの
推移と排気経路制御点の一例である。

【符号の説明】

１１００堆積装置１１１１反応容器１１１２円筒状支持体１１１３支持体加熱用ヒーター１１１４原料ガス導入管１１１５マッチングボックス１１１６原料ガス配管１１１７反応容器リークバルブ１１１８メイン排気バルブ１１１９真空計１２００原料ガス供給装置１２１１〜１２１６マスフローコントローラー１２２１〜１２２６原料ガスボンベ１２３１〜１２３６原料ガスボンベバルブ１２４１〜１２４６ガス流入バルブ１２５１〜１２５６ガス流出バルブ１２６１〜１２６６圧力調整器１３００エッチングガス供給装置２０００排気経路切換部２００１〜２００５ストップバルブ２００７第１の排気ポンプ２００８第２の排気ポンプ（再生専用）２１０６３方切換バルブ２１０９クリーニングガス除去手段２１１０成膜系排気ガス処理装置２１１１エッチング系排ガス処理装置２１１２反応容器排気配管２１１３不活性ガス導入管３０００クリーニング装置３００１真空容器３００２エッチングガス噴出管３００３攪拌翼３００４排気配管（図２に接続）

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 31/042 Ｈ０１Ｌ 31/04 Ｒ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】成膜系排ガス処理装置とエッチング系排
ガス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエ
ッチングガスによってクリーニング処理を行うようにし
たプラズマ処理方法において、前記成膜系排ガス処理装
置とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換制御
手段を有する排気系を介して反応容器に接続すると共
に、該反応容器と該エッチング系排ガス処理装置を接続
する排気経路に排気経路切換制御手段を介してクリーニ
ングガス除去手段を配し、前記切換制御手段の制御によ
って成膜工程中においては該反応容器を該成膜系排ガス
処理装置の排気経路に接続して成膜を行うと同時に、該
クリーニングガス除去手段を該エッチング系排ガス処理
装置に接続して該クリーニングガス除去手段を再生し、
該反応容器クリーニング処理工程においては該反応容器
を該エッチング系排ガス処理装置へ接続しクリーニング
ガス除去手段への排気経路切換制御によりクリーニング
処理を行うようにしたことを特徴とするプラズマ処理方
法。
【請求項２】前記クリーニング処理工程での排気経路
切換制御は、そのクリーニング開始時から成膜系排気配
管内のクリーニングの終了までは成膜系排気経路に前記
エッチング系排ガス処理装置を接続してクリーニング処
理を行い、該排気配管内のクリーニング終了後に前記ク
リーニングガス除去手段を配した排気経路に切り換えて
クリーニング処理を行うようにした請求項１に記載のプ
ラズマ処理方法。
【請求項３】前記クリーニングガス除去手段を配した
排気経路への切換は、反応容器を含む前記排気系の温度
をモニターすることによって行うようにした請求項２記
載のプラズマ処理方法。
【請求項４】前記クリーニングガス除去手段の再生
は、該クリーニングガス除去手段に不活性ガスを導入し
ながら行うようにした請求項２に記載のプラズマ処理方
法。
【請求項５】成膜系排ガス処理装置とエッチング系排
ガス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエ
ッチングガスによってクリーニング処理を行うようにし
たプラズマ処理装置において、前記成膜系排ガス処理装
置とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換手段
を有する排気系を介して第１の排気手段と反応容器に接
続する排気経路と、前記エッチング系排ガス処理装置と
反応容器に接続され、その経路中にクリーニングガス除
去手段が配された第２の排気手段を有する排気経路と、
該第１の排気手段を有する排気経路と該第２の排気手段
を有する排気経路とが排気経路切換手段を介して接続す
る排気経路を有することを特徴とするプラズマ処理装
置。
【請求項６】前記第１の排気手段を有する排気経路と
該第２の排気手段を有する排気経路との排気経路切換制
御は、前記反応容器に設けられた温度モニターと前記排
気配管に設けられた温度モニターと前記排気手段に設け
られた温度モニターにより制御するようにしたことを特
徴とする請求項５に記載のプラズマ処理装置。