JPH09184075A - プラズマ処理方法及び処理装置 - Google Patents
プラズマ処理方法及び処理装置Info
- Publication number
- JPH09184075A JPH09184075A JP7352650A JP35265095A JPH09184075A JP H09184075 A JPH09184075 A JP H09184075A JP 7352650 A JP7352650 A JP 7352650A JP 35265095 A JP35265095 A JP 35265095A JP H09184075 A JPH09184075 A JP H09184075A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- exhaust
- cleaning
- gas
- etching
- exhaust path
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】部品のクリーニングに適した、好適な堆積膜を
製造するためのプラズマ処理装置。 【解決手段】成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガ
ス処理装置とが排気経路切換制御手段を有する排気系を
介して反応容器に接続すると共に、該反応容器と該エッ
チング系排ガス処理装置を接続する排気経路に排気経路
切換制御手段を介してクリーニングガス除去手段を配
し、前記切換制御手段の制御によって成膜工程中におい
ては該反応容器を該成膜系排ガス処理装置の排気経路に
接続して成膜を行うと同時に、該クリーニングガス除去
手段を該エッチング系排ガス処理装置に接続して該クリ
ーニングガス除去手段を再生し、該反応容器クリーニン
グ処理工程においては該反応容器を該エッチング系排ガ
ス処理装置へ接続しクリーニングガス除去手段への排気
経路切換制御によりクリーニング処理を行うようにし
た、プラズマ処理装置。
製造するためのプラズマ処理装置。 【解決手段】成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガ
ス処理装置とが排気経路切換制御手段を有する排気系を
介して反応容器に接続すると共に、該反応容器と該エッ
チング系排ガス処理装置を接続する排気経路に排気経路
切換制御手段を介してクリーニングガス除去手段を配
し、前記切換制御手段の制御によって成膜工程中におい
ては該反応容器を該成膜系排ガス処理装置の排気経路に
接続して成膜を行うと同時に、該クリーニングガス除去
手段を該エッチング系排ガス処理装置に接続して該クリ
ーニングガス除去手段を再生し、該反応容器クリーニン
グ処理工程においては該反応容器を該エッチング系排ガ
ス処理装置へ接続しクリーニングガス除去手段への排気
経路切換制御によりクリーニング処理を行うようにし
た、プラズマ処理装置。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマCVD法
により基体上に電子写真用光受容部材、太陽電池、画像
入力用ラインセンサー、撮像デバイス、TFT等の半導
体素子として特に好適な堆積膜を製造するための堆積膜
の製造方法および製造装置に係り、特に、該装置、部品
のクリーニングに適したプラズマ処理方法及び処理装置
に関する。
により基体上に電子写真用光受容部材、太陽電池、画像
入力用ラインセンサー、撮像デバイス、TFT等の半導
体素子として特に好適な堆積膜を製造するための堆積膜
の製造方法および製造装置に係り、特に、該装置、部品
のクリーニングに適したプラズマ処理方法及び処理装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】堆積膜作製方法の1つとして、低温プラ
ズマを利用するCVD法が脚光を浴びている。この方法
は反応容器を高真空に減圧し、原料ガスを反応容器内に
導入した後、高周波を印加しグロー放電によって原料ガ
スを分解し、反応容器内に配置された基体上に堆積膜を
作製する方法で、たとえば非晶質珪素膜の作製に応用さ
れている。この方法でシランガス(SiH4)を成膜原
料ガスとして作製した非晶質珪素膜は、非晶質珪素の禁
止帯中に存在する局材準位が比較的少なく、不純物のド
ーピングにより価電子制御が可能であり、アモルファス
シリコン電子写真感光体として優れた特性を有するもの
が得られると検討が続けられている。特公昭60−35
059号公報に、水素化アモルファスシリコンを光導電
部に応用した電子写真用光受容部材について開示されて
いる。また特開昭62−20874号公報に、この様な
電子写真用光受容部材の作製のための、プラズマCVD
による堆積膜作製装置が開示されている。このような、
プラズマ処理装置においては、堆積膜作製後の真空容器
内部及び排気配管内に、ポリシランや非晶質膜等が堆積
している。従来においてもプラズマエッチング等のドラ
イクリーニング処理やアルカリ溶液中でのクリーニング
処理、サンドブラストやガラスビーズ吹きつけ等による
ホーニング処理によって、堆積物の除去が行われてい
る。その中でも、プラズマエッチングによるクリーニン
グが高スループットが得られることや、真空容器を大気
に晒さずに処理できることから、多く利用されている。
特開昭59−142839号公報には、エッチングガス
としてCF4とO2混合ガスを用いて、反応室内壁等のプ
ラズマエッチングによるクリーニングを行うことで、エ
ッチングガスと堆積物との反応による新たな堆積物も発
生せずにクリーニングが行えることが開示されている。
又、特開平3−157667号公報には、エッチングガ
スにClF3を用いて、処理槽内堆積物の除去工程を含
む製造方法が開示されている。さらに、特開平3−20
0261号公報には、ClF3ガスを導入して反応室と
基体表面の洗浄を行うことを含む製造方法が開示されて
いる。
ズマを利用するCVD法が脚光を浴びている。この方法
は反応容器を高真空に減圧し、原料ガスを反応容器内に
導入した後、高周波を印加しグロー放電によって原料ガ
スを分解し、反応容器内に配置された基体上に堆積膜を
作製する方法で、たとえば非晶質珪素膜の作製に応用さ
れている。この方法でシランガス(SiH4)を成膜原
料ガスとして作製した非晶質珪素膜は、非晶質珪素の禁
止帯中に存在する局材準位が比較的少なく、不純物のド
ーピングにより価電子制御が可能であり、アモルファス
シリコン電子写真感光体として優れた特性を有するもの
が得られると検討が続けられている。特公昭60−35
059号公報に、水素化アモルファスシリコンを光導電
部に応用した電子写真用光受容部材について開示されて
いる。また特開昭62−20874号公報に、この様な
電子写真用光受容部材の作製のための、プラズマCVD
による堆積膜作製装置が開示されている。このような、
プラズマ処理装置においては、堆積膜作製後の真空容器
内部及び排気配管内に、ポリシランや非晶質膜等が堆積
している。従来においてもプラズマエッチング等のドラ
イクリーニング処理やアルカリ溶液中でのクリーニング
処理、サンドブラストやガラスビーズ吹きつけ等による
ホーニング処理によって、堆積物の除去が行われてい
る。その中でも、プラズマエッチングによるクリーニン
グが高スループットが得られることや、真空容器を大気
に晒さずに処理できることから、多く利用されている。
特開昭59−142839号公報には、エッチングガス
としてCF4とO2混合ガスを用いて、反応室内壁等のプ
ラズマエッチングによるクリーニングを行うことで、エ
ッチングガスと堆積物との反応による新たな堆積物も発
生せずにクリーニングが行えることが開示されている。
又、特開平3−157667号公報には、エッチングガ
スにClF3を用いて、処理槽内堆積物の除去工程を含
む製造方法が開示されている。さらに、特開平3−20
0261号公報には、ClF3ガスを導入して反応室と
基体表面の洗浄を行うことを含む製造方法が開示されて
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このような従来技術に
おけるクリーニング方法は、真空ポンプヘの負荷増を抑
えるために不活性ガスでエッチングガスの希釈や断続的
な処理により行われて来たが、このような従来の方法で
はクリーニング時間が長時間になり、装置コストの増大
という生産上の大きな問題を有している。また、プラズ
マCVD法等の気相法により機能性堆積膜の形成後に発
生する副生成物をクリーニングする際に用いるエッチン
グガスを、高濃度、高分圧にすることによりクリーニン
グ処理時間を大幅に短縮することも従来から検討されて
来ていたが、高濃度、高分圧での処理は、排気ポンプに
その高濃度のエッチングガスが大量に流入し、高温のフ
ッ素化合物の流入はポンプオイルだけでなく、ポンプの
寿命を短くしてしまうという問題を有する。そのため、
ポンプメンテナンス時間とクリーニング処理時間との関
係の中で、処理条件を決めなくてはならないのが実情で
有った。特に、装置クリーニングには、処理時間の短縮
のためにも、ClF3のような反応性が高いガスがエッ
チングガスとして注目されていが、従来の装置では、装
置寿命の低下を防ぐため大量希釈して使用されることに
よりこのガスの特性を生かすことができないという問題
があった。
おけるクリーニング方法は、真空ポンプヘの負荷増を抑
えるために不活性ガスでエッチングガスの希釈や断続的
な処理により行われて来たが、このような従来の方法で
はクリーニング時間が長時間になり、装置コストの増大
という生産上の大きな問題を有している。また、プラズ
マCVD法等の気相法により機能性堆積膜の形成後に発
生する副生成物をクリーニングする際に用いるエッチン
グガスを、高濃度、高分圧にすることによりクリーニン
グ処理時間を大幅に短縮することも従来から検討されて
来ていたが、高濃度、高分圧での処理は、排気ポンプに
その高濃度のエッチングガスが大量に流入し、高温のフ
ッ素化合物の流入はポンプオイルだけでなく、ポンプの
寿命を短くしてしまうという問題を有する。そのため、
ポンプメンテナンス時間とクリーニング処理時間との関
係の中で、処理条件を決めなくてはならないのが実情で
有った。特に、装置クリーニングには、処理時間の短縮
のためにも、ClF3のような反応性が高いガスがエッ
チングガスとして注目されていが、従来の装置では、装
置寿命の低下を防ぐため大量希釈して使用されることに
よりこのガスの特性を生かすことができないという問題
があった。
【0004】そこで、本発明は上記した諸問題を解決
し、プラズマCVD法等の気相法により、シリコンを主
成分とする副生成物を、効率的に短時間で装置への負荷
の少ないクリーニング処理により、電子写真用光受容部
材や太陽電池等に用いる機能性堆積膜を安価に量産でき
るプラズマ処理方法および処理装置を提供することを目
的としている。
し、プラズマCVD法等の気相法により、シリコンを主
成分とする副生成物を、効率的に短時間で装置への負荷
の少ないクリーニング処理により、電子写真用光受容部
材や太陽電池等に用いる機能性堆積膜を安価に量産でき
るプラズマ処理方法および処理装置を提供することを目
的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、成膜工程中において該成膜系排ガス処理
装置に接続される排気系により成膜を行うと同時に、エ
ッチング系排ガス処理装置に接続される排気系によりこ
の排気系に配したクリーニングガス除去手段を再生する
ようにしたものである。すなわち、本発明のプラズマ処
理方法は、 成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガ
ス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエッ
チングガスによってクリーニング処理を行うようにした
プラズマ処理方法において、前記成膜系排ガス処理装置
とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換制御手
段を有する排気系を介して反応容器に接続すると共に、
該反応容器と該エッチング系排ガス処理装置を接続する
排気経路に排気経路切換制御手段を介してクリーニング
ガス除去手段を配し、前記切換制御手段の制御によって
成膜工程中においては該反応容器を該成膜系排ガス処理
装置の排気経路に接続して成膜を行うと同時に、該クリ
ーニングガス除去手段を該エッチング系排ガス処理装置
に接続して該クリーニングガス除去手段を再生し、該反
応容器クリーニング処理工程においては該反応容器を該
エッチング系排ガス処理装置へ接続しクリーニングガス
除去手段への排気経路切換制御によりクリーニング処理
を行うようにしたことを特徴としている。また、本発明
における前記クリーニング処理工程での切換制御は、そ
のクリーニング開始時から成膜系排気配管内のクリーニ
ングの終了までは成膜系排気経路に前記エッチング系排
ガス処理装置を接続してクリーニング処理を行い、該排
気配管内のクリーニング終了後に前記クリーニングガス
除去手段を配した排気経路に切り換えてクリーニング処
理を行うようにすると有効である。そして、本発明にお
いては、このクリーニングガス除去手段を配した排気系
に切換えは、反応容器を含む前記排気系の温度をモニタ
ーすることによって切換制御するようにすることができ
る。また、前記クリーニングガス除去手段の再生は、該
クリーニングガス除去手段に不活性ガスを導入すること
により行うことができる。さらに、本発明のプラズマ処
理装置は、成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガス
処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエッチ
ングガスによってクリーニング処理を行うようにしたプ
ラズマ処理装置において、前記成膜系排ガス処理装置と
エッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換手段を有
する排気系を介して第1の排気手段と反応容器に接続す
る排気経路と、前記エッチング系排ガス処理装置と反応
容器に接続され、その経路中にクリーニングガス除去手
段が配された第2の排気手段を有する排気経路と、該第
1の排気手段を有する排気経路と該第2の排気手段を有
する排気経路とが排気経路切換手段を介して接続する排
気経路を有することを特徴としている。そして、本発明
においては、前記第1の排気手段を有する排気経路と該
第2の排気手段を有する排気経路との切換制御は、前記
反応容器内に設けられた温度モニターと前記排気配管に
設けれれた温度モニターと前記手段に設けられた温度モ
ニターにより制御するように構成することができる。
成するために、成膜工程中において該成膜系排ガス処理
装置に接続される排気系により成膜を行うと同時に、エ
ッチング系排ガス処理装置に接続される排気系によりこ
の排気系に配したクリーニングガス除去手段を再生する
ようにしたものである。すなわち、本発明のプラズマ処
理方法は、 成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガ
ス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエッ
チングガスによってクリーニング処理を行うようにした
プラズマ処理方法において、前記成膜系排ガス処理装置
とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換制御手
段を有する排気系を介して反応容器に接続すると共に、
該反応容器と該エッチング系排ガス処理装置を接続する
排気経路に排気経路切換制御手段を介してクリーニング
ガス除去手段を配し、前記切換制御手段の制御によって
成膜工程中においては該反応容器を該成膜系排ガス処理
装置の排気経路に接続して成膜を行うと同時に、該クリ
ーニングガス除去手段を該エッチング系排ガス処理装置
に接続して該クリーニングガス除去手段を再生し、該反
応容器クリーニング処理工程においては該反応容器を該
エッチング系排ガス処理装置へ接続しクリーニングガス
除去手段への排気経路切換制御によりクリーニング処理
を行うようにしたことを特徴としている。また、本発明
における前記クリーニング処理工程での切換制御は、そ
のクリーニング開始時から成膜系排気配管内のクリーニ
ングの終了までは成膜系排気経路に前記エッチング系排
ガス処理装置を接続してクリーニング処理を行い、該排
気配管内のクリーニング終了後に前記クリーニングガス
除去手段を配した排気経路に切り換えてクリーニング処
理を行うようにすると有効である。そして、本発明にお
いては、このクリーニングガス除去手段を配した排気系
に切換えは、反応容器を含む前記排気系の温度をモニタ
ーすることによって切換制御するようにすることができ
る。また、前記クリーニングガス除去手段の再生は、該
クリーニングガス除去手段に不活性ガスを導入すること
により行うことができる。さらに、本発明のプラズマ処
理装置は、成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガス
処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエッチ
ングガスによってクリーニング処理を行うようにしたプ
ラズマ処理装置において、前記成膜系排ガス処理装置と
エッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換手段を有
する排気系を介して第1の排気手段と反応容器に接続す
る排気経路と、前記エッチング系排ガス処理装置と反応
容器に接続され、その経路中にクリーニングガス除去手
段が配された第2の排気手段を有する排気経路と、該第
1の排気手段を有する排気経路と該第2の排気手段を有
する排気経路とが排気経路切換手段を介して接続する排
気経路を有することを特徴としている。そして、本発明
においては、前記第1の排気手段を有する排気経路と該
第2の排気手段を有する排気経路との切換制御は、前記
反応容器内に設けられた温度モニターと前記排気配管に
設けれれた温度モニターと前記手段に設けられた温度モ
ニターにより制御するように構成することができる。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明は、本発明者によって得ら
れた以下に述べる知見に基づいてなされたものである。
すなわち、前述のようなプラズマCVD法等の気相法に
よる堆積膜形成時に生成される副生成物のクリーニング
方法においては、反応容器に導入された反応性の高いC
lF3と不活性ガスの混合ガスは、放電エネルギーによ
って分解しクリーニングできるものの、反応容器と排気
配管の容量等の関係からクリーニング速度が異なり共に
均等に処理するには処理時間が極端に長時間であった。
そこでClF3の濃度を上げクリーニング時間を短縮し
ようと試みたが、副生成物と未反応のClF3ガスが直
接、排気ポンプに流れ込むことで、排気ポンプへの負荷
が多くなり、短期間にホンプの交換を余儀なくされると
いう問題が発生していた。そこで、この様な問題を解決
すべく、排気手段への負荷を低減しクリーニング時間を
低減する方法について鋭意検討し、高濃度ClF3ガス
でクリーニングする場合に、反応容器とポンプの間にC
lF3ガス除去手段を設けることを検討した結果、モレ
キュラーシーブやクライオポンプ、乾式スクラバー等を
設置することによりポンプヘの負荷が非常に少なくなる
ことが明らかとなった。
れた以下に述べる知見に基づいてなされたものである。
すなわち、前述のようなプラズマCVD法等の気相法に
よる堆積膜形成時に生成される副生成物のクリーニング
方法においては、反応容器に導入された反応性の高いC
lF3と不活性ガスの混合ガスは、放電エネルギーによ
って分解しクリーニングできるものの、反応容器と排気
配管の容量等の関係からクリーニング速度が異なり共に
均等に処理するには処理時間が極端に長時間であった。
そこでClF3の濃度を上げクリーニング時間を短縮し
ようと試みたが、副生成物と未反応のClF3ガスが直
接、排気ポンプに流れ込むことで、排気ポンプへの負荷
が多くなり、短期間にホンプの交換を余儀なくされると
いう問題が発生していた。そこで、この様な問題を解決
すべく、排気手段への負荷を低減しクリーニング時間を
低減する方法について鋭意検討し、高濃度ClF3ガス
でクリーニングする場合に、反応容器とポンプの間にC
lF3ガス除去手段を設けることを検討した結果、モレ
キュラーシーブやクライオポンプ、乾式スクラバー等を
設置することによりポンプヘの負荷が非常に少なくなる
ことが明らかとなった。
【0007】しかし、吸着のため除去できるガス量に限
界が有るという問題点や、また、排気配管内にも堆積し
た副生成物を除去しなくてはならなという新たな問題点
も明らかとなった。そこで、本発明は、このような問題
点を踏まえ、モレキュラーシーブやクライオポンプを成
膜行程中に再生するということで連続して成膜とクリー
ニングを行えることが見出され、また、排気配管内の堆
積物も、クリーニング開始時は成膜時と同様の排気経路
でクリーニング処理を行い、排気配管内のクリーニング
が終了した後に、排気経路を反応容器と排気手段の間に
クリーニングガス除去手段を設けた排気経路に切り替え
てクリーニングを続けるように配置すれば良いことが見
出された。さらに、排気配管内のクリーニング終期に排
気配管やポンプ部分の温度が急上昇してくることから、
この温度をモニターすることにより排気経路の切換制御
を行うことで、さらにポンプへの負荷を減少させられる
ことが明となった。このような、排気系の構成にするこ
とにより、ポンプヘの負荷が大幅に軽減され、クリーニ
ング時間の短縮とポンプメンテナンスの長期間化が達成
され、成膜−クリーニングの1サイクル時間の短縮と長
期連続操業が可能になり、製造コストを大幅に低減でき
ることを見い出し、本発明を完成するに至った。
界が有るという問題点や、また、排気配管内にも堆積し
た副生成物を除去しなくてはならなという新たな問題点
も明らかとなった。そこで、本発明は、このような問題
点を踏まえ、モレキュラーシーブやクライオポンプを成
膜行程中に再生するということで連続して成膜とクリー
ニングを行えることが見出され、また、排気配管内の堆
積物も、クリーニング開始時は成膜時と同様の排気経路
でクリーニング処理を行い、排気配管内のクリーニング
が終了した後に、排気経路を反応容器と排気手段の間に
クリーニングガス除去手段を設けた排気経路に切り替え
てクリーニングを続けるように配置すれば良いことが見
出された。さらに、排気配管内のクリーニング終期に排
気配管やポンプ部分の温度が急上昇してくることから、
この温度をモニターすることにより排気経路の切換制御
を行うことで、さらにポンプへの負荷を減少させられる
ことが明となった。このような、排気系の構成にするこ
とにより、ポンプヘの負荷が大幅に軽減され、クリーニ
ング時間の短縮とポンプメンテナンスの長期間化が達成
され、成膜−クリーニングの1サイクル時間の短縮と長
期連続操業が可能になり、製造コストを大幅に低減でき
ることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【0008】以下、図面に基づき本発明の内容を更に詳
細に説明する。図1は電源としてRF帯の周波数を用い
た高周波プラズマCVD法(以後「RF−PCVD」と
略記する)による電子写真用光受容部材の作製装置の一
例を示す模式的な構成図である。図1に示す作製装置の
構成は以下の通りである。この装置は大別すると、堆積
装置(1100)、原料ガスの供給装置(1200)、
反応容器(1111)内を減圧にするための排気手段
(図示せず)から構成されている。堆積装置(110
0)中の反応容器(1111)内には円筒状支持体(1
112)、支持体加熱用ヒーター(1113)、原料ガ
ス導入管(1114)が設置され、更に高周波マッチン
グボックス(1115)が接続されている。原料ガス供
給装置(1200)は、SiH4、GeH4、H2、CH
4、B2H6、PH3等の原料ガスのボンベ(1221〜1
226)とバルブ(1231〜1236,1241〜1
246,1251〜1256)およびマスフローコント
ローラー(1211〜1216)から構成され、各原料
ガスのボンベはバルブ(1260)を介して反応容器
(1111)内のガス導入管(1114)に接続されて
いる。エッチングガス供給装置(1300)は、ClF
3等の原料ガスのボンベがつながった原料ガス供給装置
(1200)と同様の構成で有る。
細に説明する。図1は電源としてRF帯の周波数を用い
た高周波プラズマCVD法(以後「RF−PCVD」と
略記する)による電子写真用光受容部材の作製装置の一
例を示す模式的な構成図である。図1に示す作製装置の
構成は以下の通りである。この装置は大別すると、堆積
装置(1100)、原料ガスの供給装置(1200)、
反応容器(1111)内を減圧にするための排気手段
(図示せず)から構成されている。堆積装置(110
0)中の反応容器(1111)内には円筒状支持体(1
112)、支持体加熱用ヒーター(1113)、原料ガ
ス導入管(1114)が設置され、更に高周波マッチン
グボックス(1115)が接続されている。原料ガス供
給装置(1200)は、SiH4、GeH4、H2、CH
4、B2H6、PH3等の原料ガスのボンベ(1221〜1
226)とバルブ(1231〜1236,1241〜1
246,1251〜1256)およびマスフローコント
ローラー(1211〜1216)から構成され、各原料
ガスのボンベはバルブ(1260)を介して反応容器
(1111)内のガス導入管(1114)に接続されて
いる。エッチングガス供給装置(1300)は、ClF
3等の原料ガスのボンベがつながった原料ガス供給装置
(1200)と同様の構成で有る。
【0009】この装置を用いた堆積膜の作製は、例えば
以下のように行なうことがでさる。まず、反応容器(1
111)内に円筒状支持体(1112)を設置し、不図
示の排気手段(例えば真空ポンプ)により反応容器(1
111)内を排気する。続いて、支持体加熱用ヒーター
(1113)により円筒状支持体(1112)の温度を
200℃乃至350℃の所定の温度に制御する。堆積膜
作製用の原料ガスを反応容器(1111)に流入させる
には、ガスボンベのバルブ(1231〜1237)、反
応容器のリークバルブ(1117)が閉じられているこ
とを確認し、又、流入バルブ(1241〜1246)、
流出バルブ(1251〜1256)、補助バルブ(12
60)が開かれていることを確認して、まずメインバル
ブ(1118)を開いて反応容器(1111)およびガ
ス配管内(1116)を排気する。次に真空計(111
9)の読みが約5×10-6Torrになった時点で補助
バルブ(1260)、流出バルブ(1251〜125
6)を閉じる。その後、ガスボンベ(1221〜122
6)より各ガスをバルブ(1231〜1236)を開い
て導入し、圧力調整器(1261〜1266)により各
ガス圧を2Kg/cm2に調整する。次に、流入バルブ
(1241〜1246)を徐々に開けて、各ガスをマス
フローコントローラー(1211〜1216)内に導入
する。
以下のように行なうことがでさる。まず、反応容器(1
111)内に円筒状支持体(1112)を設置し、不図
示の排気手段(例えば真空ポンプ)により反応容器(1
111)内を排気する。続いて、支持体加熱用ヒーター
(1113)により円筒状支持体(1112)の温度を
200℃乃至350℃の所定の温度に制御する。堆積膜
作製用の原料ガスを反応容器(1111)に流入させる
には、ガスボンベのバルブ(1231〜1237)、反
応容器のリークバルブ(1117)が閉じられているこ
とを確認し、又、流入バルブ(1241〜1246)、
流出バルブ(1251〜1256)、補助バルブ(12
60)が開かれていることを確認して、まずメインバル
ブ(1118)を開いて反応容器(1111)およびガ
ス配管内(1116)を排気する。次に真空計(111
9)の読みが約5×10-6Torrになった時点で補助
バルブ(1260)、流出バルブ(1251〜125
6)を閉じる。その後、ガスボンベ(1221〜122
6)より各ガスをバルブ(1231〜1236)を開い
て導入し、圧力調整器(1261〜1266)により各
ガス圧を2Kg/cm2に調整する。次に、流入バルブ
(1241〜1246)を徐々に開けて、各ガスをマス
フローコントローラー(1211〜1216)内に導入
する。
【0010】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下の手順で各層の作製を行う。円筒状支持体(1
112)が所定の温度になったところで流出バルブ(1
251〜1256)のうちの必要なものおよび補助バル
ブ(1260)を徐々に開き、ガスボンベ(1221〜
1226)から所定のガスをガス導入管(1114)を
介して反応容器(1111)内に導入する。次にマスフ
ローコントローラー(1211〜1216)によって各
原料ガスが所定の流量になるように調整する。そして、
周波数13.56MHzのRF電源(不図示)を所望の
電力に設定して、高周波マッチングボックス(111
5)を通じて反応容器(1111)内にRF電力を導入
し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによ
って反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒
状支持体(1112)上に所定のシリコンを主成分とす
る堆積膜が作製されるところとなる。この時、周方向の
膜厚、膜特性の一様性をさらに高めるために、支持体回
転用モーター(図示せず)によって、所望の回転速度で
回転させることも有効である。所望の膜厚の作製が行わ
れた後、RF電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反
応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の作製を終える。
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層
構造の光受容層が作製される。
後、以下の手順で各層の作製を行う。円筒状支持体(1
112)が所定の温度になったところで流出バルブ(1
251〜1256)のうちの必要なものおよび補助バル
ブ(1260)を徐々に開き、ガスボンベ(1221〜
1226)から所定のガスをガス導入管(1114)を
介して反応容器(1111)内に導入する。次にマスフ
ローコントローラー(1211〜1216)によって各
原料ガスが所定の流量になるように調整する。そして、
周波数13.56MHzのRF電源(不図示)を所望の
電力に設定して、高周波マッチングボックス(111
5)を通じて反応容器(1111)内にRF電力を導入
し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによ
って反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒
状支持体(1112)上に所定のシリコンを主成分とす
る堆積膜が作製されるところとなる。この時、周方向の
膜厚、膜特性の一様性をさらに高めるために、支持体回
転用モーター(図示せず)によって、所望の回転速度で
回転させることも有効である。所望の膜厚の作製が行わ
れた後、RF電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反
応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の作製を終える。
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層
構造の光受容層が作製される。
【0011】本発明において堆積膜形成時に使用される
原料ガスとしては、シラン(SiH4)、ジシラン(S
i2H6)、四弗化珪素(SiF4)、六弗化二珪素(S
i2F6)等のアモルファスシリコン形成原料ガス又はそ
れらの混合ガスを用いても有効で有る。希釈ガスとして
は水素(H2)、アルゴン(Ar)、ヘリウム(He)
等を用いても有効で有る。又、堆積膜のバンドギャップ
幅を変化させる等の特性改善ガスとして、窒素(N
2)、アンモニア(NH3)等の窒素原子を含む元素、酸
素(O2)、一酸化窒素(NO)、二酸化窒素(NO
2)、酸化二窒素(N2O)、一酸化炭素(CO)、二酸
化炭素(CO2)等酸素原子を含む元素、メタン(CH
4)、エタン(C2H6)、エチレン(C2H4)、アセチ
レン(C2H2)、プロパン(C3H8)等の炭化水素、四
弗化ゲルマニウム(GeF4)、弗化窒素(NF3)等の
弗素化合物またはこれらの混合ガスを併用しても有効で
有る。また、本発明に於ては、ドーピングを目的として
ジボラン(B2H6)、フッ化ほう素(BF3)、ホスフ
ィン(PH3)等のドーパントガスを同時に放電空間に
導入しても本発明は同様に有効である。
原料ガスとしては、シラン(SiH4)、ジシラン(S
i2H6)、四弗化珪素(SiF4)、六弗化二珪素(S
i2F6)等のアモルファスシリコン形成原料ガス又はそ
れらの混合ガスを用いても有効で有る。希釈ガスとして
は水素(H2)、アルゴン(Ar)、ヘリウム(He)
等を用いても有効で有る。又、堆積膜のバンドギャップ
幅を変化させる等の特性改善ガスとして、窒素(N
2)、アンモニア(NH3)等の窒素原子を含む元素、酸
素(O2)、一酸化窒素(NO)、二酸化窒素(NO
2)、酸化二窒素(N2O)、一酸化炭素(CO)、二酸
化炭素(CO2)等酸素原子を含む元素、メタン(CH
4)、エタン(C2H6)、エチレン(C2H4)、アセチ
レン(C2H2)、プロパン(C3H8)等の炭化水素、四
弗化ゲルマニウム(GeF4)、弗化窒素(NF3)等の
弗素化合物またはこれらの混合ガスを併用しても有効で
有る。また、本発明に於ては、ドーピングを目的として
ジボラン(B2H6)、フッ化ほう素(BF3)、ホスフ
ィン(PH3)等のドーパントガスを同時に放電空間に
導入しても本発明は同様に有効である。
【0012】本発明では、堆積膜の堆積中の放電空間の
圧力がいずれの領域でも効果が認められたが、特に0.
05torr以上、5.0torr以下、好ましくは
0.1torr以上、2.0torr以下に於いて、放
電の安定性及び堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が
再現性良く得られた。本発明において、堆積膜の堆積時
の基体温度は、100℃以上、500℃以下の範囲で有
効であるが、特に150℃以上、450℃以下、好まし
くは200℃以上、400℃以下、最適には250℃以
上、350℃以下に於て著しい効果が確認された。本発
明において装置のクリーニングを行うには、支持体を取
りだした後にダミーシリンダーを入れ、原料ガスの代わ
りにエッチングガスを導入し、プラズマエッチング処理
を行う。
圧力がいずれの領域でも効果が認められたが、特に0.
05torr以上、5.0torr以下、好ましくは
0.1torr以上、2.0torr以下に於いて、放
電の安定性及び堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が
再現性良く得られた。本発明において、堆積膜の堆積時
の基体温度は、100℃以上、500℃以下の範囲で有
効であるが、特に150℃以上、450℃以下、好まし
くは200℃以上、400℃以下、最適には250℃以
上、350℃以下に於て著しい効果が確認された。本発
明において装置のクリーニングを行うには、支持体を取
りだした後にダミーシリンダーを入れ、原料ガスの代わ
りにエッチングガスを導入し、プラズマエッチング処理
を行う。
【0013】図2に本発明の装置構成の一例を示す。反
応容器は配管(2012)に接続し、第1ストップバル
ブ(2001)を経て第1の排気ポンプ(2007)、
3方切換バルブ(2006)で成膜系排ガス処理装置
(2010)とエツチング系排ガス処理装置(201
1)に接続される。さらに、反応容器と接続されている
排気配管(2012)は第2ストップバルブ(200
2)を経てクリーニングガス除去手段(2009)に接
続され、クリーニングガス除去手段と第1の排気ホンプ
(2007)の間に第3のストップバルブ(2003)
を設置し、第2の排気ポンプ(2008)の間に第5の
ストップバルブ(2005)を設置してある。第2の排
気ポンプ(2008)はエッチング系排ガス処理装置
(2011)に接続されている。クリーニングガス除去
手段(2009)の上流側には第2のストップバルブ
(2002)とは別に不活性ガス導入用の第4のストッ
プバルブ(2004)を有している。
応容器は配管(2012)に接続し、第1ストップバル
ブ(2001)を経て第1の排気ポンプ(2007)、
3方切換バルブ(2006)で成膜系排ガス処理装置
(2010)とエツチング系排ガス処理装置(201
1)に接続される。さらに、反応容器と接続されている
排気配管(2012)は第2ストップバルブ(200
2)を経てクリーニングガス除去手段(2009)に接
続され、クリーニングガス除去手段と第1の排気ホンプ
(2007)の間に第3のストップバルブ(2003)
を設置し、第2の排気ポンプ(2008)の間に第5の
ストップバルブ(2005)を設置してある。第2の排
気ポンプ(2008)はエッチング系排ガス処理装置
(2011)に接続されている。クリーニングガス除去
手段(2009)の上流側には第2のストップバルブ
(2002)とは別に不活性ガス導入用の第4のストッ
プバルブ(2004)を有している。
【0014】堆積膜を作成する際には、第1のストップ
バルブ(2001)を開き、第1の排気ポンプ(200
7)を用い、3方切換バルブ(2006)を成膜系排ガ
ス処理装置(2010)に排ガスが流れるように設定し
て行う。そのとき、第2、第3のストップバルブ(20
02、2003)は閉じ、第4のストップバルブ(20
04)から不活性ガスをクリーニングガス除去手段(2
009)に導入し、第5のストップバルブ(2005)
を経て第2の排気ポンプ(2008)で排気し、エッチ
ング系排ガス処理装置(2011)に排ガスを流してク
リーニングガス除去手段(2009)の再生を行うもの
とする。又、クリーニングを行う際には、まず成膜時と
同様に第1のストップバルブ(2001)のみを開いて
第1の排気ポンプ(2007)から3方切換バルブをエ
ッチング系排ガス処理装置(2011)に接続しておこ
なう。排気配管(2012)及び第1の排気ポンプ(2
007)に設けた温度モニターの値により、排気配管内
の処理終了を認知する。その後、第1のストップバルブ
(2001)を閉めると同時に第2のストップバルブ
(2002)と第3のストップバルブ(2003)を開
け、分岐部分の配管内のクリーニングをすすめ、反応容
器内と排気配管(2012)及び第1のポンプの温度モ
ニターを続けながらクリーニングを行う。また、温度モ
ニターの値を中央演算装置に逐次入力される様に接続
し、ガス流量、放電電力等と総合的に判断して、排気経
路の制御を行うことはさらに有効である。
バルブ(2001)を開き、第1の排気ポンプ(200
7)を用い、3方切換バルブ(2006)を成膜系排ガ
ス処理装置(2010)に排ガスが流れるように設定し
て行う。そのとき、第2、第3のストップバルブ(20
02、2003)は閉じ、第4のストップバルブ(20
04)から不活性ガスをクリーニングガス除去手段(2
009)に導入し、第5のストップバルブ(2005)
を経て第2の排気ポンプ(2008)で排気し、エッチ
ング系排ガス処理装置(2011)に排ガスを流してク
リーニングガス除去手段(2009)の再生を行うもの
とする。又、クリーニングを行う際には、まず成膜時と
同様に第1のストップバルブ(2001)のみを開いて
第1の排気ポンプ(2007)から3方切換バルブをエ
ッチング系排ガス処理装置(2011)に接続しておこ
なう。排気配管(2012)及び第1の排気ポンプ(2
007)に設けた温度モニターの値により、排気配管内
の処理終了を認知する。その後、第1のストップバルブ
(2001)を閉めると同時に第2のストップバルブ
(2002)と第3のストップバルブ(2003)を開
け、分岐部分の配管内のクリーニングをすすめ、反応容
器内と排気配管(2012)及び第1のポンプの温度モ
ニターを続けながらクリーニングを行う。また、温度モ
ニターの値を中央演算装置に逐次入力される様に接続
し、ガス流量、放電電力等と総合的に判断して、排気経
路の制御を行うことはさらに有効である。
【0015】エッチングガスとしては、例えばCF4、
CF4とO2の混合ガス、ClF3、ClF3と不活性ガス
の混合ガス等が用いられている。また、ClF3ガス
は、プラズマ化せずとも効率的なクリーニング処理を行
うことも可能で有るという点でClF3ガスを用いるこ
とが好ましい。本発明に用いられるClF3ガスと同時
に導入される不活性ガスとしては、He、Ne、Arが
好ましい。本発明に用いられるクリーニングガス除去手
段としては、クライオポンプをトラップとして用いるこ
とや、モレキュラーシーブ、乾式スクラバー等、ガスを
吸着除去する物やフッ化物を効率良く除去できる物なら
いかなる物も用いることができる。
CF4とO2の混合ガス、ClF3、ClF3と不活性ガス
の混合ガス等が用いられている。また、ClF3ガス
は、プラズマ化せずとも効率的なクリーニング処理を行
うことも可能で有るという点でClF3ガスを用いるこ
とが好ましい。本発明に用いられるClF3ガスと同時
に導入される不活性ガスとしては、He、Ne、Arが
好ましい。本発明に用いられるクリーニングガス除去手
段としては、クライオポンプをトラップとして用いるこ
とや、モレキュラーシーブ、乾式スクラバー等、ガスを
吸着除去する物やフッ化物を効率良く除去できる物なら
いかなる物も用いることができる。
【0016】本発明において、プラズマエッチングによ
りクリーニングを行う場合の装置内の圧力は、0.1T
orr以上、400Torr以下、好ましくは0.3T
orr以上、100Torr以下で、プラズマが装置内
全てに広がるように、調整制御することが好ましい。ま
た、全体を効率良くクリーニングするために処理工程中
に内圧を変化させることも有効である。本発明におい
て、プラズマを発生させるために投入する放電電力は、
高周波(RF)の場合、1000W以上3000W以
下、VHF帯の場合、800W以上2000W以下、マ
イクロ波を用いる場合は、500W以上2000W以下
が好ましく、放電が安定するように適宜調整することが
好ましい。これらの条件は、一義的に決定される物では
なく、装置形態やガス流量等も含め総合的に判断されて
選択される物である。
りクリーニングを行う場合の装置内の圧力は、0.1T
orr以上、400Torr以下、好ましくは0.3T
orr以上、100Torr以下で、プラズマが装置内
全てに広がるように、調整制御することが好ましい。ま
た、全体を効率良くクリーニングするために処理工程中
に内圧を変化させることも有効である。本発明におい
て、プラズマを発生させるために投入する放電電力は、
高周波(RF)の場合、1000W以上3000W以
下、VHF帯の場合、800W以上2000W以下、マ
イクロ波を用いる場合は、500W以上2000W以下
が好ましく、放電が安定するように適宜調整することが
好ましい。これらの条件は、一義的に決定される物では
なく、装置形態やガス流量等も含め総合的に判断されて
選択される物である。
【0017】以下に本発明の実験例および実施例につい
て説明するが、本発明はこれらによって何ら限定される
ものではない。 (実験例)まず、本発明の実験例について説明する。図
1に示す堆積膜形成装置を円筒状基体の上に、表1に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行ない図
3に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。ク
リーニングガス除去手段としてはクライオポンプをトラ
ップとして作動させた物を用いた。その後、表2に示す
様にClF3/(ClF3+不活性ガス)値を75%とし
て内圧、放電電力を変化させてクリーニングを行なっ
た。但しその時の排気経路は従来と同様に第1のストッ
プバルブのみを開け、第1の排気ポンプ1で排気するも
のとする。ポンプの温度をモニターし、温度の急上昇を
検知した時点で、クリーニング終了とした。終了時の、
反応容器内、排気配管内のクリーニング完了状況、クリ
ーニング終了までの時間を評価した。ClF3/(Cl
F3+不活性ガス)値を25%でクリーニングした時の
状況を標準として評価した。また比較として、同じ条件
において、従来の装置でクリーニングを行った場合も同
様に評価し、結果を表4に示す。
て説明するが、本発明はこれらによって何ら限定される
ものではない。 (実験例)まず、本発明の実験例について説明する。図
1に示す堆積膜形成装置を円筒状基体の上に、表1に示
す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行ない図
3に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。ク
リーニングガス除去手段としてはクライオポンプをトラ
ップとして作動させた物を用いた。その後、表2に示す
様にClF3/(ClF3+不活性ガス)値を75%とし
て内圧、放電電力を変化させてクリーニングを行なっ
た。但しその時の排気経路は従来と同様に第1のストッ
プバルブのみを開け、第1の排気ポンプ1で排気するも
のとする。ポンプの温度をモニターし、温度の急上昇を
検知した時点で、クリーニング終了とした。終了時の、
反応容器内、排気配管内のクリーニング完了状況、クリ
ーニング終了までの時間を評価した。ClF3/(Cl
F3+不活性ガス)値を25%でクリーニングした時の
状況を標準として評価した。また比較として、同じ条件
において、従来の装置でクリーニングを行った場合も同
様に評価し、結果を表4に示す。
【0018】〈クリーニング完了状況の評価〉 〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや残留物が残っているが実用上支障は無い。 ×・・・残留物が多くクリーニングが完了していない。 〈DE時間〉ClF3/(ClF3+不活性ガス)値を
25%の時にクリーニング完了までに所要した時間を1
00%とし、その時間に対する相対値で示した。 〈真空ポンプの劣化状況〉排気手段の一部に用いられる
ロータリーポンプ用オイルの劣化状況を調べた。オイル
の劣化状況としては成膜、及びクリーニングを1サイク
ルとして30サイクル行った後のポンプの排気能力(到
達真空度)、及び、オイルの粘性とを総合的に評価した
結果を下記の基準にて評価した。 〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや劣化が進んでいるが実用上支障は無い。 ×・・・劣化が酷く交換の必要が有る。 〈クリーニング除去手段の作動状況〉クリーニング除去
手段の動作状況を確認した。クリーニング除去手段の動
作状況としては成膜、及びクリーニングを1サイクルと
して30サイクル行った時のポンプの1サイクル目と3
0サイクル目のポンプの温度が急上昇するまでの時間の
差で評価した。クリーニング除去手段の再生行程は、H
eガス(500SCCM)を導入しながら約4時間の真
空排気をおこなった。 〇・・・ほとんど変化無し。 △・・・やや30サイクル目の方が早くなっているが、
実用上問題無し。 ×・・・30サイクル目の温度上昇が早くに起こりクリ
ーニングが完了されない。
25%の時にクリーニング完了までに所要した時間を1
00%とし、その時間に対する相対値で示した。 〈真空ポンプの劣化状況〉排気手段の一部に用いられる
ロータリーポンプ用オイルの劣化状況を調べた。オイル
の劣化状況としては成膜、及びクリーニングを1サイク
ルとして30サイクル行った後のポンプの排気能力(到
達真空度)、及び、オイルの粘性とを総合的に評価した
結果を下記の基準にて評価した。 〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや劣化が進んでいるが実用上支障は無い。 ×・・・劣化が酷く交換の必要が有る。 〈クリーニング除去手段の作動状況〉クリーニング除去
手段の動作状況を確認した。クリーニング除去手段の動
作状況としては成膜、及びクリーニングを1サイクルと
して30サイクル行った時のポンプの1サイクル目と3
0サイクル目のポンプの温度が急上昇するまでの時間の
差で評価した。クリーニング除去手段の再生行程は、H
eガス(500SCCM)を導入しながら約4時間の真
空排気をおこなった。 〇・・・ほとんど変化無し。 △・・・やや30サイクル目の方が早くなっているが、
実用上問題無し。 ×・・・30サイクル目の温度上昇が早くに起こりクリ
ーニングが完了されない。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】 DE7のサイクルでも、クリーニングガス除去手段の再
生時間を延長することによって、30サイクルの行程に
おいては、ポンプの劣化、クリーニングガス除去手段の
作動状況ともに通常の状態と全く同じで何の問題も無い
ことが分かった。
生時間を延長することによって、30サイクルの行程に
おいては、ポンプの劣化、クリーニングガス除去手段の
作動状況ともに通常の状態と全く同じで何の問題も無い
ことが分かった。
【0022】
【表4】 除去装置を設置しない場合、エッチングガスが高濃度で
は、ポンプ劣化が早く、クリーニングが完了する前に、
クリーニングを中止しなければならなかった。
は、ポンプ劣化が早く、クリーニングが完了する前に、
クリーニングを中止しなければならなかった。
【0023】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 [実施例1]アルミニウムよりなる直径108mm、長
さ358mm、肉厚5mmの円筒状基体を、図1に示す
装置を用い表5に示す条件により図3の層構成の電子写
真感光体を作製し、その後表6に示す条件でクリーニン
グを行なった。その時に排気配管(2012)と基体加
熱用ヒーター(1113)と、各ポンプに取りつけてあ
る温度モニターにより温度を測定した結果を元に、排気
経路を切り替えるタイミングを図4に示す各ポイントに
て変化させ、反応容器内、排気配管内のクリーニング状
況とポンプ劣化状況を比較した。処理時間は全て同じ時
間(50分)とした。また、各ポイントでクリーニング
を終了し、その時のクリーニング状況を確認した。クリ
ーニングガス除去手段は、クライオポンプを用いた。
さ358mm、肉厚5mmの円筒状基体を、図1に示す
装置を用い表5に示す条件により図3の層構成の電子写
真感光体を作製し、その後表6に示す条件でクリーニン
グを行なった。その時に排気配管(2012)と基体加
熱用ヒーター(1113)と、各ポンプに取りつけてあ
る温度モニターにより温度を測定した結果を元に、排気
経路を切り替えるタイミングを図4に示す各ポイントに
て変化させ、反応容器内、排気配管内のクリーニング状
況とポンプ劣化状況を比較した。処理時間は全て同じ時
間(50分)とした。また、各ポイントでクリーニング
を終了し、その時のクリーニング状況を確認した。クリ
ーニングガス除去手段は、クライオポンプを用いた。
【0024】
【表5】
【0025】
【表6】 ポイントAは排気配管の温度が急上昇始めた点、ポイン
トBは第1の排気ポンプ(ポンプ1)の温度が急上昇始
めた点、ポイントCは排気配管の温度上昇が終わった
点、ポイントDは反応容器の温度が急上昇始める点であ
る。
トBは第1の排気ポンプ(ポンプ1)の温度が急上昇始
めた点、ポイントCは排気配管の温度上昇が終わった
点、ポイントDは反応容器の温度が急上昇始める点であ
る。
【0026】
【表7】 〈クリーニング状況〉 〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや残留物が残っているが実用上支障は無い。 ×・・・残留物が多くクリーニングが完了していない。 〈劣化状況〉 〇・・・通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △・・・やや劣化が進んでいるが実用上支障は無い。 ×・・・劣化が酷く交換の必要が有る。 以上の結果より、第1のポンプの温度が急上昇始めたこ
とを認識して、排気経路を切り替えることで、クリーニ
ングの完了とポンプの劣化防止を両立できることがわか
る。全体のクリーニングの終了は、反応容器の温度が急
上昇し、その後の排気配管の温度急上昇している点、ポ
イントEにおいて完全に終了していた。すなわち、クリ
ーニング処理は、第1のポンプの温度が急上昇始めた点
で、第2のポンプに切り替えて処理を続け、次に反応容
器の温度が急上昇始めた点で、クリーニングガス除去手
段を配した配管に切り替えることにより、ポンプの劣化
を防止したクリーニング処理速度の向上が可能になるこ
とがわかる。
とを認識して、排気経路を切り替えることで、クリーニ
ングの完了とポンプの劣化防止を両立できることがわか
る。全体のクリーニングの終了は、反応容器の温度が急
上昇し、その後の排気配管の温度急上昇している点、ポ
イントEにおいて完全に終了していた。すなわち、クリ
ーニング処理は、第1のポンプの温度が急上昇始めた点
で、第2のポンプに切り替えて処理を続け、次に反応容
器の温度が急上昇始めた点で、クリーニングガス除去手
段を配した配管に切り替えることにより、ポンプの劣化
を防止したクリーニング処理速度の向上が可能になるこ
とがわかる。
【0027】[実施例2]実施例1と同様の基体を用い
実施例1と同様の装置を用い表8に示す条件により4層
構成の電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の条件
にてクリーニングを行った。この様にして作製した層構
成の異なった電子写真感光体を作製後のクリーニングに
も本発明は有効であることが分かった。
実施例1と同様の装置を用い表8に示す条件により4層
構成の電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の条件
にてクリーニングを行った。この様にして作製した層構
成の異なった電子写真感光体を作製後のクリーニングに
も本発明は有効であることが分かった。
【0028】
【表8】 [実施例3]実施例2と同様の基体を用い実施例2と同
様の電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の条件に
てクリーニングを行った。ただし、クリーニングガス除
去手段は、モレキュラーシーブを2段繋いだ物を用い
た。成膜とクリーニングを30サイクルくり返し、その
時の装置安定性も同時に評価した。モレキュラーシーブ
は、成膜行程中に不活性ガスを導入しながら加熱するこ
とによって、5時間の再生をおこなった。この結果、ク
リーニングガス除去手段として、モレキュラーシーブを
用いることも本発明は有効であることが分かった。
様の電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の条件に
てクリーニングを行った。ただし、クリーニングガス除
去手段は、モレキュラーシーブを2段繋いだ物を用い
た。成膜とクリーニングを30サイクルくり返し、その
時の装置安定性も同時に評価した。モレキュラーシーブ
は、成膜行程中に不活性ガスを導入しながら加熱するこ
とによって、5時間の再生をおこなった。この結果、ク
リーニングガス除去手段として、モレキュラーシーブを
用いることも本発明は有効であることが分かった。
【0029】[実施例4]実施例2と同様の基体を用い
実施例2と同様の電子写真感光体を作製し、実施例1と
同様の条件にてクリーニングを行った。ただし、クリー
ニングガス除去手段は、乾式スクラバーを用いた。成膜
とクリーニングを30サイクルくり返し、その時の装置
安定性も同時に評価した。乾式スクラバーは、成膜行程
中に吸着体を交換可能な構成になっている。この結果、
クリーニングガス除去手段として、乾式スクラバーを用
いることも本発明は有効であることが分かった。
実施例2と同様の電子写真感光体を作製し、実施例1と
同様の条件にてクリーニングを行った。ただし、クリー
ニングガス除去手段は、乾式スクラバーを用いた。成膜
とクリーニングを30サイクルくり返し、その時の装置
安定性も同時に評価した。乾式スクラバーは、成膜行程
中に吸着体を交換可能な構成になっている。この結果、
クリーニングガス除去手段として、乾式スクラバーを用
いることも本発明は有効であることが分かった。
【0030】[実施例5]実施例2と同様の基体を用い
実施例2と同様の電子写真感光体を作製し、表9に示す
クリーニング条件でクリーニングを行った。クリーニン
グガス除去手段は、クライオポンプ、モレキュラーシー
ブ、乾式スクラバーを随意変更して、クリーニングを行
った。それぞれ成膜とクリーニングを30サイクルくり
返し、その時の装置安定性も同時に評価した。この結
果、クリーニングガス除去手段がいずれであっても本発
明は有効であることが分かった。
実施例2と同様の電子写真感光体を作製し、表9に示す
クリーニング条件でクリーニングを行った。クリーニン
グガス除去手段は、クライオポンプ、モレキュラーシー
ブ、乾式スクラバーを随意変更して、クリーニングを行
った。それぞれ成膜とクリーニングを30サイクルくり
返し、その時の装置安定性も同時に評価した。この結
果、クリーニングガス除去手段がいずれであっても本発
明は有効であることが分かった。
【0031】
【表9】 [実施例6]図3に示す装置を用い、実施例1〜6で電
子写真感光体を作成するために用いた基体ホルダーをク
リーニング処理した。高周波を導入せずに、エッチング
ガスだけを導入する方式をとる。クリーニング条件は表
10に示す。クリーニングガス除去手段は、クライオポ
ンプを用いた。クリーニングを30サイクルくり返し、
その時の装置安定性も同時に評価した。この結果、この
ような方式であっても、本発明は有効であることが分か
った。
子写真感光体を作成するために用いた基体ホルダーをク
リーニング処理した。高周波を導入せずに、エッチング
ガスだけを導入する方式をとる。クリーニング条件は表
10に示す。クリーニングガス除去手段は、クライオポ
ンプを用いた。クリーニングを30サイクルくり返し、
その時の装置安定性も同時に評価した。この結果、この
ような方式であっても、本発明は有効であることが分か
った。
【0032】
【表10】 [実施例7]図3に示す装置を用い、実施例1〜6で電
子写真感光体を作成するために用いた基体ホルダーをク
リーニング処理した。高周波を導入せずに、エッチング
ガスだけを導入する方式をとる。クリーニング条件は表
11に示す。クリーニングガス除去手段は、モレキュラ
ーシーブを用いた。クリーニングを30サイクルくり返
し、その時の装置安定性も同時に評価した。この結果、
このような方式であっても、本発明は有効であることが
分かった。
子写真感光体を作成するために用いた基体ホルダーをク
リーニング処理した。高周波を導入せずに、エッチング
ガスだけを導入する方式をとる。クリーニング条件は表
11に示す。クリーニングガス除去手段は、モレキュラ
ーシーブを用いた。クリーニングを30サイクルくり返
し、その時の装置安定性も同時に評価した。この結果、
このような方式であっても、本発明は有効であることが
分かった。
【0033】
【表11】
【0034】
【発明の効果】本発明は、以上のように、成膜工程中は
成膜系排ガス処理装置に接続された排気系により成膜を
行うと同時に、エッチング系排ガス処理装置に接続され
た排気系によりこの排気系に配したクリーニングガス除
去手段を再生するようにすることにより、効率的に短時
間で装置への負荷の少ないクリーニング処理を行うこと
ができ、電子写真用光受容部材や太陽電池等に用いる機
能性堆積膜を安価に量産することが可能となる。また、
本発明はクリーニング開始時は成膜時の排気経路でクリ
ーニング処理を行い、排気配管内のクリーニングが終了
した後に、クリーニングガス除去手段を有する排気経路
に切り替えてクリーニングを続けることにより、排気配
管内に堆積した副生成物を効率よく除去することがで
る。さらに、本発明は上記クリーニングガス除去手段を
有する排気経路へ切り替える制御を、記反応容器内に設
けられた温度モニターと前記排気配管に設けれれた温度
モニターと前記手段に設けられた温度モニターにより制
御するようにすることにより、ポンプへの負荷を一層減
少させることのできるクリーニング処理が可能となる。
成膜系排ガス処理装置に接続された排気系により成膜を
行うと同時に、エッチング系排ガス処理装置に接続され
た排気系によりこの排気系に配したクリーニングガス除
去手段を再生するようにすることにより、効率的に短時
間で装置への負荷の少ないクリーニング処理を行うこと
ができ、電子写真用光受容部材や太陽電池等に用いる機
能性堆積膜を安価に量産することが可能となる。また、
本発明はクリーニング開始時は成膜時の排気経路でクリ
ーニング処理を行い、排気配管内のクリーニングが終了
した後に、クリーニングガス除去手段を有する排気経路
に切り替えてクリーニングを続けることにより、排気配
管内に堆積した副生成物を効率よく除去することがで
る。さらに、本発明は上記クリーニングガス除去手段を
有する排気経路へ切り替える制御を、記反応容器内に設
けられた温度モニターと前記排気配管に設けれれた温度
モニターと前記手段に設けられた温度モニターにより制
御するようにすることにより、ポンプへの負荷を一層減
少させることのできるクリーニング処理が可能となる。
【図1】本発明の装置の一例で、RF帯の高周波を用い
たグロー放電法による電子写真用光受容部材の作製装置
の模式的説明図である。
たグロー放電法による電子写真用光受容部材の作製装置
の模式的説明図である。
【図2】本発明のクリーニングガス除去手段を有する排
気配管図である。
気配管図である。
【図3】本発明のクリーニング容器の一例である。
【図4】本発明のクリーニング行程中の温度モニターの
推移と排気経路制御点の一例である。
推移と排気経路制御点の一例である。
1100 堆積装置 1111 反応容器 1112 円筒状支持体 1113 支持体加熱用ヒーター 1114 原料ガス導入管 1115 マッチングボックス 1116 原料ガス配管 1117 反応容器リークバルブ 1118 メイン排気バルブ 1119 真空計 1200 原料ガス供給装置 1211〜1216 マスフローコントローラー 1221〜1226 原料ガスボンベ 1231〜1236 原料ガスボンベバルブ 1241〜1246 ガス流入バルブ 1251〜1256 ガス流出バルブ 1261〜1266 圧力調整器 1300 エッチングガス供給装置 2000 排気経路切換部 2001〜2005 ストップバルブ 2007 第1の排気ポンプ 2008 第2の排気ポンプ(再生専用) 2106 3方切換バルブ 2109 クリーニングガス除去手段 2110 成膜系排気ガス処理装置 2111 エッチング系排ガス処理装置 2112 反応容器排気配管 2113 不活性ガス導入管 3000 クリーニング装置 3001 真空容器 3002 エッチングガス噴出管 3003 攪拌翼 3004 排気配管(図2に接続)
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 31/042 H01L 31/04 R
Claims (6)
- 【請求項1】 成膜系排ガス処理装置とエッチング系排
ガス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエ
ッチングガスによってクリーニング処理を行うようにし
たプラズマ処理方法において、前記成膜系排ガス処理装
置とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換制御
手段を有する排気系を介して反応容器に接続すると共
に、該反応容器と該エッチング系排ガス処理装置を接続
する排気経路に排気経路切換制御手段を介してクリーニ
ングガス除去手段を配し、前記切換制御手段の制御によ
って成膜工程中においては該反応容器を該成膜系排ガス
処理装置の排気経路に接続して成膜を行うと同時に、該
クリーニングガス除去手段を該エッチング系排ガス処理
装置に接続して該クリーニングガス除去手段を再生し、
該反応容器クリーニング処理工程においては該反応容器
を該エッチング系排ガス処理装置へ接続しクリーニング
ガス除去手段への排気経路切換制御によりクリーニング
処理を行うようにしたことを特徴とするプラズマ処理方
法。 - 【請求項2】 前記クリーニング処理工程での排気経路
切換制御は、そのクリーニング開始時から成膜系排気配
管内のクリーニングの終了までは成膜系排気経路に前記
エッチング系排ガス処理装置を接続してクリーニング処
理を行い、該排気配管内のクリーニング終了後に前記ク
リーニングガス除去手段を配した排気経路に切り換えて
クリーニング処理を行うようにした請求項1に記載のプ
ラズマ処理方法。 - 【請求項3】 前記クリーニングガス除去手段を配した
排気経路への切換は、反応容器を含む前記排気系の温度
をモニターすることによって行うようにした請求項2記
載のプラズマ処理方法。 - 【請求項4】 前記クリーニングガス除去手段の再生
は、該クリーニングガス除去手段に不活性ガスを導入し
ながら行うようにした請求項2に記載のプラズマ処理方
法。 - 【請求項5】 成膜系排ガス処理装置とエッチング系排
ガス処理装置の両方とを備え、高濃度で反応性の高いエ
ッチングガスによってクリーニング処理を行うようにし
たプラズマ処理装置において、前記成膜系排ガス処理装
置とエッチング系排ガス処理装置とが排気経路切換手段
を有する排気系を介して第1の排気手段と反応容器に接
続する排気経路と、前記エッチング系排ガス処理装置と
反応容器に接続され、その経路中にクリーニングガス除
去手段が配された第2の排気手段を有する排気経路と、
該第1の排気手段を有する排気経路と該第2の排気手段
を有する排気経路とが排気経路切換手段を介して接続す
る排気経路を有することを特徴とするプラズマ処理装
置。 - 【請求項6】 前記第1の排気手段を有する排気経路と
該第2の排気手段を有する排気経路との排気経路切換制
御は、前記反応容器に設けられた温度モニターと前記排
気配管に設けられた温度モニターと前記排気手段に設け
られた温度モニターにより制御するようにしたことを特
徴とする請求項5に記載のプラズマ処理装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7352650A JPH09184075A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | プラズマ処理方法及び処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7352650A JPH09184075A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | プラズマ処理方法及び処理装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09184075A true JPH09184075A (ja) | 1997-07-15 |
Family
ID=18425501
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7352650A Pending JPH09184075A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | プラズマ処理方法及び処理装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09184075A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008115473A (ja) * | 2008-02-05 | 2008-05-22 | Canon Anelva Corp | シリコン含有膜の製造装置及び製造法 |
KR101384258B1 (ko) * | 2012-12-17 | 2014-04-11 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크놀로지즈 | 플라즈마 에칭 방법 |
JP2023059416A (ja) * | 2021-10-15 | 2023-04-27 | 株式会社荏原製作所 | 生成物除去装置、処理システム及び生成物除去方法 |
-
1995
- 1995-12-27 JP JP7352650A patent/JPH09184075A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008115473A (ja) * | 2008-02-05 | 2008-05-22 | Canon Anelva Corp | シリコン含有膜の製造装置及び製造法 |
KR101384258B1 (ko) * | 2012-12-17 | 2014-04-11 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크놀로지즈 | 플라즈마 에칭 방법 |
JP2023059416A (ja) * | 2021-10-15 | 2023-04-27 | 株式会社荏原製作所 | 生成物除去装置、処理システム及び生成物除去方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100253089B1 (ko) | 반도체소자 제조용 화학기상증착장치 및 이의 구동방법, 그 공정챔버 세정공정 레시피 최적화방법 | |
US5517943A (en) | Vacuum CVD apparatus | |
KR100855597B1 (ko) | 육불화황 원격 플라즈마 소스 세정 | |
KR100653217B1 (ko) | 금속 함유막을 증착하는 박막 증착 장치의 건식 세정 방법 | |
US20130025624A1 (en) | Method of cleaning a semiconductor device manufacturing apparatus | |
JPH03120368A (ja) | 化学的蒸着装置の洗浄方法 | |
JPH09184075A (ja) | プラズマ処理方法及び処理装置 | |
JPH01231936A (ja) | 処理装置及びその洗浄方法 | |
KR20130105308A (ko) | 불소 분자의 동일반응계내 활성화를 이용한 증착 챔버 세정 방법 | |
WO2010008102A1 (en) | Cleaning method of apparatus for depositing carbon containing film | |
KR100739354B1 (ko) | 건식 세척 처리 챔버용 시스템 및 방법 | |
JP7101283B2 (ja) | クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム | |
KR20080089902A (ko) | 탄소 함유 박막을 증착하는 박막 증착 장치의 건식 세정방법 | |
JP3706685B2 (ja) | 半導体を作製する装置のガス供給方法 | |
JPH0529285A (ja) | クリーニング方法及び半導体製造装置 | |
JPS63215037A (ja) | ケイ素系薄膜の製造方法 | |
KR101416172B1 (ko) | 박막 증착 장비의 챔버 세정 방법 | |
JP3820212B2 (ja) | Cvdチャンバクリーニング後にcvdチャンバをコンディショニングする方法 | |
JPH09320963A (ja) | Cvdチャンバを清掃した後に調整するための方法 | |
JPH062143A (ja) | 堆積膜形成装置のクリーニング方法 | |
JP2002302769A (ja) | 堆積膜形成装置のクリーニング方法 | |
JP7329021B2 (ja) | 半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理システム、およびプログラム | |
JP3122008B2 (ja) | 堆積膜形成方法及びその装置 | |
JP2004162154A (ja) | 成膜装置の洗浄方法 | |
JP7359159B2 (ja) | 付着物除去方法及び成膜方法 |