JPH09183660A - 高充填性六方晶窒化ほう素粉末、その製造方法及び用途 - Google Patents

高充填性六方晶窒化ほう素粉末、その製造方法及び用途

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JPH09183660A
JPH09183660A JP7342565A JP34256595A JPH09183660A JP H09183660 A JPH09183660 A JP H09183660A JP 7342565 A JP7342565 A JP 7342565A JP 34256595 A JP34256595 A JP 34256595A JP H09183660 A JPH09183660 A JP H09183660A
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JP
Japan
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powder
hbn
boron nitride
sintered body
hexagonal boron
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JP7342565A
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Inventor
Hiroyuki Hara
裕幸 原
Nobuyuki Yoshino
信行 吉野
Yoshiyuki Nakamura
美幸 中村
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Denka Co Ltd
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Denki Kagaku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高充填性のhBN粉末を提供し、もって密
度、強度及びBN純度の高い六方晶窒化ほう素焼結体を
製造すること。 【解決手段】 面積平均径Da/体積平均径Dvの比で
表されるT値が0.5以下であることを特徴とする高充
填性六方晶窒化ほう素粉末、体積平均径Dvが30μm
以上である六方晶窒化ほう素粉末を磨砕を伴わない粉砕
法で粉砕することを特徴とする高充填性六方晶窒化ほう
素粉末の製造方法、上記高充填性六方晶窒化ほう素粉末
を20重量%以上(100重量%を含む)含み、かつ酸
素含有量が0.4〜1.7重量%であることを特徴とす
る六方晶窒化ほう素焼結体製造用原料、及び該六方晶窒
化ほう素焼結体製造用原料を焼結してなることを特徴と
する六方晶窒化ほう素焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の所属する技術分野】本発明は、高充填性六方晶
窒化ほう素粉末、その製造方法及びこの六方晶窒化ほう
素粉末を用いた焼結体製造用原料とそれを焼結して得ら
れた六方晶窒化ほう素焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】六方晶窒化ほう素(以下、「hBN」と
いう。)焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性、潤滑性、耐食
性、電気絶縁性、熱伝導性などに優れた易加工性のセラ
ミックスである。
【0003】hBN粉末は、難焼結性であるのでその焼
結体は一般的にホットプレス法により製造されている
が、ホットプレス法では複雑形状品や大型形状品の製造
が困難であり、また高圧力を必要とするのでダイスなど
を損傷させるなどの問題がある。
【0004】常圧焼結法によれば上記問題は緩和される
が、hBN粉末は鱗片状の自形を有し、高温においては
2 3 などの液相存在下でその長軸方向に優先的に成
長するという強い晶癖があるので、常圧焼結時に体積膨
張を起こして焼結体密度を低下させ、熱伝導性や強度等
の特性が損なわれるという問題がある。
【0005】このような常圧焼結法やホットプレス法に
おける問題を解決するには、予備成形段階で高い成形体
密度の得られる高充填性のhBN粉末の出現が望まれて
おり、従来より次の方法が提案されている。
【0006】(1)酸素含有量1〜12%の粗製hBN
粉末に1〜10%のアルカリ土類金属の酸化物及びフッ
化物から選ばれた1種又は2種以上を添加して成形し、
それを不活性ガス気流中、1700℃以上の温度で焼結
させた後、粉砕、分級する方法(特公昭62−2700
2号公報)。 (2)1〜15重量%のB2 3 と0.1〜7重量%の
アルカリ土類金属の酸化物及び/又はフッ化物を含有す
るhBN粉末を不活性雰囲気中で加熱する方法(特開昭
63−40769号公報)。 (3)窒化ほう素粉末に9重量%のほう酸とCaO換算
で5重量%の炭酸カルシウムとフッ化カルシウムを加え
てブリケットとなし、それを窒素雰囲気中、2000℃
に加熱して結晶サイズ20〜40μmのhBN粉末を製
造する方法(特公平7−35303号公報、特公平7−
35304号公報、特公平7−42169号公報)。
【0007】(4)粗製hBN粉末にCa含有化合物を
混合し、それを非酸化性雰囲気中、1300〜1800
℃の温度で加熱処理した後水洗浄処理を行い、更に非酸
化性雰囲気中、1800〜2100℃の温度で加熱処理
を行い、一次粒子径10〜30μmのhBN粉末を製造
する方法(特開平7−41311号公報)。 (5)hBN粉末をNaOH、KOH、Ca(O
H)2 、Na2 CO3 などの希アルカリ水溶液に浸漬・
撹拌した後、水洗、乾燥して高充填性hBN粉末を製造
する方法(特公昭61−26486号公報)。
【0008】しかしながら、(1)、(2)、(3)の
方法は粒径数十μm以上の粗粉を粉砕・分級して製造す
るものであるので工程が煩雑であり、また粉砕時に不純
物の混入が起こる問題がある。更には、ボールミル、ロ
ールミル等の磨砕を伴う方法で粉砕されるのでhBN粗
粉の有していた優れた充填性が失われてしまい焼結体用
原料としてはふさわしくないものとなる。また、これら
の方法では、充填性の目安として振動充填嵩密度(タッ
プ密度)が用いられているが、この方法は再現性が得ら
れ難くいので品質管理がやりずらい問題もある。
【0009】(4)の方法では二段階の加熱処理や水洗
処理が必要となるので工程が煩雑となり、また水洗処理
による粗製hBNの凝集が避けられず、局所的な粒成長
が懸念されるため、焼結体製造用原料としてはふさわし
くない。
【0010】(5)の方法においても乾燥工程で生成し
た凝集体の解砕・分級が必要となるなどやはり工程が煩
雑となり、更にアルカリ水溶液のアルカリ金属化合物や
アルカリ土類化合物はhBNの結晶化触媒としても用い
られるものであるので、それが十分に除去されずに残留
していると、それを焼結した場合に異常に粒成長を起こ
し焼結体強度が著しく低下する。
【0011】一方、hBN焼結体は易加工性セラミック
スであるが、同時に機械的強度が小さいのでそれを改善
するため、アルカリ土類金属酸化物などの焼結助剤が添
加されている。しかし、それによって熱伝導性、耐熱
性、耐熱衝撃性などが低下しhBN本来の優れた特性が
損なわれてしまうという、上記高充填性hBN粉末を製
造する際の問題とは異なる問題もある。
【0012】焼結助剤を添加せずに機械的強度を向上さ
せるには、焼結体を構成するBN粒子の微細化、緻密化
による組織強度の向上が重要なことであり、特に強度面
からはBN粒子の大きさを10μm以下にすることが望
ましい。そのためにも、粒子径が小さくかつ充填性の優
れたhBN粉末が望まれている。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
に鑑み、高充填性のhBN粉末を提供することであり、
またそのようなhBN粉末を用いて更に優れた特性を有
するhBN焼結体を提供することである。本発明の要旨
は以下のとおりである。
【0014】
【課題を解決するための手段】
(請求項1)面積平均径Da/体積平均径Dvの比で表
されるT値が0.5以下であることを特徴とする高充填
性六方晶窒化ほう素粉末。 (請求項2)体積平均径Dvが30μm以上である六方
晶窒化ほう素粉末を磨砕を伴わない粉砕法で粉砕するこ
とを特徴とする高充填性六方晶窒化ほう素粉末の製造方
法。 (請求項3)請求項1記載の高充填性hBN粉末を20
重量%以上(100重量%を含む)含み、かつ酸素含有
量が0.4〜1.7重量%であることを特徴とするhB
N焼結体製造用原料。 (請求項4)請求項3記載のhBN焼結体製造用原料を
焼結してなることを特徴とするhBN焼結体。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
【0016】本発明における面積平均径Daと体積平均
径Dvは、一般的な粒度の表現法で使用されているもの
であり、それは例えば光回折法(装置:マイクロトラッ
ク)によって測定することができる(例えば「最新粉体
の材料設計」第103〜109頁 1988年6月10
日 株式会社テクノシステム 参照)。
【0017】本発明の高充填性hBN粉末は、T値が
0.5以下である。これは、通常のhBN粉末が有する
T値0.6〜0.8程度と比較して小さいことが特徴で
ある。従って、本発明の高充填性hBN粉末は、通常の
hBN粉末よりも充填性が良好であり、常圧焼結やホッ
トプレス用原料あるいは樹脂との複合体として優れたも
のである。
【0018】本発明において、T値をhBN粉末の充填
性の指標としたのは、hBN粉末は強い鱗片形状を有し
ておりその厚みが薄いほど充填性が低いこと、また一般
的に厚みは粒径の大きさに比例して厚くなるので粒径の
大きいhBN粉末ほど充填性が高くなるが、粒径の小さ
いhBN粉末であってもその厚みの厚いものは充填性が
高くなることにもとづいたものであり、再現性の高い評
価法である。一定体積の粒子を考えると、粒子が理想球
形状である場合にその表面積が最小となり、鱗片形状と
なるに従ってその表面積が増加することから、本発明に
おいてT値が小さいということは厚みが厚いことを意味
する。
【0019】本発明においては、上記T値を有するもの
であっても、2700kg/cm2で冷間静水圧成形を
行ったときの成形体密度(以下、「CIP体密度」とい
う。)が1.9g/cm3 以上であるものが好ましく、
特に体積平均径Dvが30μm未満更に好ましくは15
μm以下であるhBN粉末である場合には、更なる高純
度でかつ高密度、高強度のhBN焼結体を製造すること
ができる。
【0020】本発明の高充填性hBN粉末は、通常に入
手できる体積平均径Dvが30μm以上のhBN粉末を
ジェットミル等の磨砕を伴わない方法で粉砕することに
よって製造することができ、原料のhBN粉末の製造法
については特に制約はない。本発明のように磨砕を伴わ
ない方法で粉砕することによる利点は、それによってh
BN粒子同士の衝突によりhBN粉末が粉砕されるの
で、ボールミル粉砕等のような磨砕を伴う方法で粉砕し
た場合のようにBN粒子の短軸方向の剥離が起こり難く
なり、従って鱗片形状の強まらない、充填性の低下しな
い所望の粒径を有するhBN粉末を製造することができ
ることである。更には、粉砕後の分級等の処理を行わな
くてもそのままhBN焼結体製造用原料として使用する
ことができる。
【0021】本発明の高充填性hBN粉末はそのまま焼
結体製造用原料として使用することができるが、望まし
くは本発明の高充填性hBN粉末とそれ以外のhBN粉
末とを混合することである。この場合において、焼結体
製造用原料中における本発明の高充填性hBN粉末の含
有割合は20重量%以上(100重量%を含む)である
ことが好ましく、また酸素含有量は0.4〜1.7重量
%であることが好ましい。本発明の高充填性hBN粉末
の含有割合が20重量%未満では焼結体密度の向上効果
が小さく、また酸素含有量が0.4重量%未満では焼結
体強度が低下し、1.7重量%を越えると焼結体純度が
低下する。焼結体製造用原料の調製にあたっては、リボ
ンブレンダー等の磨砕を伴わない混合装置が使用され
る。
【0022】
【実施例】次に、実施例例と比較例をあげて更に具体的
に本発明を説明する。
【0023】実施例1〜6 市販hBN粉末(マイクロトラックで測定された体積平
均径Dvが33μm、T値が0.63)をジェットミル
粉砕機の粉砕時間を変えて粉砕し、表1に示す種々の高
充填性hBN粉末を製造した。CIP体密度はCIP体
の寸法と質量から求めた。
【0024】得られた高充填hBN粉末と酸素含有量
2.1重量%のhBN粉末とを酸素含有量1.0重量%
となるように混合してhBN焼結体製造用原料を製造
し、それを温度1900℃、圧力200kg/cm2
ホットプレス焼結してhBN焼結体を製造した。得られ
たhBN焼結体の密度、強度及びBN純度を測定した。
それらの結果を表1に示す。
【0025】実施例7 実施例5で得られた高充填hBN粉末と酸素含有量0.
8重量%のhBN粉末とを混合して酸素含有量0.5重
量%のhBN焼結体製造用原料を製造し、それを用いて
実施例1と同様にしてhBN焼結体を製造した。
【0026】実施例8 実施例5で得られた高充填hBN粉末と酸素含有量3.
3重量%のhBN粉末とを混合して酸素含有量1.5重
量%のhBN焼結体製造用原料を製造し、それを用いて
実施例1と同様にしてhBN焼結体を製造した。
【0027】比較例1 アルミナボールを媒体とするボールミルにより磨砕粉砕
を行ったこと以外は、実施例1と同様にしてhBN粉末
を製造し、hBN焼結体を製造した。
【0028】比較例2 アルミナボールを媒体とする振動ミルにより磨砕粉砕を
行ったこと以外は、実施例1と同様にしてhBN粉末を
製造し、hBN焼結体を製造した。
【0029】比較例3 実施例1で使用した市販hBN粉末を用いてhBN焼結
体を製造したが、焼結が進まず強度を測定することがで
きなかった。
【0030】
【表1】
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、従来よりも高充填性の
hBN粉末が提供されるので、それを用いて製造された
hBN焼結体の密度、強度及びBN純度が向上する。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 面積平均径Da/体積平均径Dvの比で
    表されるT値が0.5以下であることを特徴とする高充
    填性六方晶窒化ほう素粉末。
  2. 【請求項2】 体積平均径Dvが30μm以上である六
    方晶窒化ほう素粉末を磨砕を伴わない粉砕法で粉砕する
    ことを特徴とする高充填性六方晶窒化ほう素粉末の製造
    方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の高充填性六方晶窒化ほう
    素粉末を20重量%以上(100重量%を含む)含み、
    かつ酸素含有量が0.4〜1.7重量%であることを特
    徴とする六方晶窒化ほう素焼結体製造用原料。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の六方晶窒化ほう素焼結体
    製造用原料を焼結してなることを特徴とする六方晶窒化
    ほう素焼結体。
JP7342565A 1995-12-28 1995-12-28 高充填性六方晶窒化ほう素粉末、その製造方法及び用途 Withdrawn JPH09183660A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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