JPH05147909A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム粉末の製造方法

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JPH05147909A
JPH05147909A JP3335996A JP33599691A JPH05147909A JP H05147909 A JPH05147909 A JP H05147909A JP 3335996 A JP3335996 A JP 3335996A JP 33599691 A JP33599691 A JP 33599691A JP H05147909 A JPH05147909 A JP H05147909A
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JP
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powder
aluminum nitride
aluminum
nitride powder
particle size
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JP3335996A
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English (en)
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Zaikiyuu Boku
在九 朴
Kyoichi Ichinoseki
共一 一ノ関
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Coorstek KK
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、粉砕性が良好であり酸素含
有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造することであ
る。 【構成】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
混合し、混合粉末を窒素雰囲気において700℃以上に
加熱して窒化アルミニウム粉末を合成し、アルミニウム
粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がアル
ミニウム粉末の平均粒径の1〜10倍である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は窒化アルミニウム粉末
の製造方法に関し、特に半導体基板やパワーモジュール
等の原料として好適な窒化アルミニウム粉末の製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化アルミニウム粉末の工業的製造方法
としては、i)直接窒化法、ii)酸化物還元法などが
あげられる。
【0003】i)の方法は、アルミニウム粉末を窒素雰
囲気中で加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法
である。この際、アルミニウム粉末の融着粗大化および
凝集を避けるために、予め窒化アルミニウム粉末を原料
アルミニウム粉末に混合しておく。従来、i)の方法で
混合する窒化アルミニウム粉末の粒径は12μm以下
(平均径5μm)であって、アルミニウム粉末の粒径よ
り小さいのが常であった。
【0004】ii)の方法は、酸化アルミニウムと炭素
の混合物を電気炉を用いて窒素雰囲気中で加熱する方法
である。
【0005】本発明は、i)の方法に関係する。この
i)の方法で得られた窒化アルミニウム粉末は破砕・粉
砕工程を経て製品化されるのが一般的である。
【0006】なお、平均粒径としては、50%粒径(メ
ジアン径又は中径ともいう)又はモード径(最頻度径又
は多数径ともいう)が一般に用いられるが、本明細書で
は平均粒径として50%粒径を採用する。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】i)の方法では、アル
ミニウム粉末に添加する窒化アルミニウム粉末の粒径が
前述したように12μm以下の活性微粉である。一方、
アルミニウム粉末の粒径は74μm以下(平均径:28
μm)である。従って窒化アルミニウムの粒径はアルミ
ニウム粉末の粒径に比べて数倍程度小さい。このため、
次のa),b)の不都合が生じる。
【0008】a)本来、反応に伴う過剰反応熱を緩和す
るはずの窒化アルミニウム粉末自体が反応に巻き込まれ
て強固な凝固体になってしまう。
【0009】b)窒化アルミニウム粉末の凝固体は粉砕
抵抗が大きく、粉砕工程において過度に酸化されてしま
う。なぜなら、粉砕工程において大きな粒度範囲を有す
る全粗砕物を微粉砕するので、粉末全体を一定粒度に粉
砕するまでに多大な粉砕時間(ミル中での滞留時間)を
要するからである。
【0010】また、窒化アルミニウム粉末の酸化の度合
いが大きくなり、酸素含有量が多くなると、これを原料
として製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性が
低下してしまう。高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得るためには酸素含有量が少ない原料粉が必要であ
る。
【0011】本発明の目的は、粉砕性が良好であり、酸
素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造する方法
を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、アルミ
ニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、その混合
粉末を窒素雰囲気において700℃以上に加熱して窒化
アルミニウム粉末を合成する方法において、アルミニウ
ム粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がア
ルミニウム粉末の平均粒径の1〜10倍であることを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
【0013】
【作用】原料のアルミニウム粉末は、通例、充填層の中
で窒化アルミニウム粉末により物理的に仕切られたセル
(cell)に閉じ込められ窒化されるが、粗粒で活性
の低い窒化アルミニウム粉末は、過剰反応熱を緩和する
とともに反応に巻き込まれない。このため、窒化アルミ
ニウム粉末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の
1〜10倍であると、粉砕性(Grindabilit
y)のよい窒化アルミニウム粉末が生成できる。1倍よ
りも小さいと、反応生成物は強固な凝固体となり、粉砕
抵抗が大きくなる。10倍よりも大きいと、充填層のセ
ル径が大きくなり、一つのセルに多量のアルミニウム粉
が偏在し、充分窒化されないことになる。
【0014】また、窒化アルミニウム粉末の粒度が大き
いため混合粉末層の中で生ずる空隙が合成生成物にも残
り、これがポーラスとなることも粉砕性の改善に寄与す
る。
【0015】粉砕性が良好であると、粉砕時間が短縮で
き、破砕後の窒化アルミニウムの酸素含有量が少なくな
る。
【0016】
【実施例】原料としてのアルミニウム粉末の粒径が74
μm以下であって、それに混合する窒化アルミニウム粉
末の粒径が10〜1190μmであることが望ましい。
【0017】アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニ
ウム粉末の酸素含有量が2重量%以下、酸素以外の不純
物含有量が0.5重量%以下であることが望ましい。
【0018】アルミニウム粉末とそれに混合する窒化ア
ルミニウム粉末との重量比が1:1〜1:3であること
が望ましい。
【0019】混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径
がアルミニウム粉末の平均粒径の1倍〜10倍、とくに
2.5〜6.5倍であることが好ましい。
【0020】また、混合する窒化アルミニウム粉末の酸
素含有量が1重量%以下、酸素以外の不純物含有量が
0.5重量%以下であることがさらに望ましい。
【0021】このようにして得られた粉末は、従来の製
法によって合成した同じ粒径の窒化アルミニウム粉末に
比べて酸素含有量が著しく少ない。
【0022】実施例1 平均粒径28μmの金属アルミニウム粉末(図1参照)
1重量部に対して、粒径74〜840μmの窒化アルミ
ニウム粉末2重量部を混合した。アルミニウム粉末の酸
素含有量は0.5重量%、酸素以外の不純物含有量は
0.2重量%であった。一方、窒化アルミニウム粉末の
酸素含有量は1.1重量%であり酸素以外の不純物含有
量は0.2重量%であった。
【0023】両方の粉末をポリポットで2時間混合し、
この混合粉末を窒素雰囲気に保った合成炉で反応させ
た。そして、反応生成物を一次粉砕し、そのX線回折パ
ターンを測定した。その結果、生成物のX線回折図から
未反応の金属アルミニウムの回折ピークは現われなかっ
た。
【0024】次に、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末
の粒度分布を測定し、粒末の粉砕性を調べた。
【0025】その後で74μm以下の窒化アルミニウム
粉末を取り出して酸素含有量及び窒素含有量を測定し
た。その結果を表1に示す。
【0026】実施例2〜8 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径のみを変えて、他
の条件は実施例1と同様にして窒化アルミニウム粉末を
生成した。窒化アルミニウム粉末の粒径は実施例2〜8
でそれぞれ74〜590μm,74〜420μm,74
〜210μm,149〜420μm,105〜420μ
m,53〜420μm,210μm以下に設定した。そ
して、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末から粒径74
μm以下の粉末を取り出しその酸素含有量と窒素含有量
を測定した。その結果を表1に示す。
【0027】なお、実施例3においてアルミニウム粉末
に添加した窒化アルミニウムの粒度分布を図1に示す。
【0028】実施例9、10 実施例9、10では、アルミニウム粉末と窒化アルミニ
ウム粉末との重量基準混合比をそれぞれ1:1および
1:3とし、混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲
を74〜420μmに設定した。これ以外の条件はすべ
て実施例1と同じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を
行なった。
【0029】実施例11,12 実施例11,12では、アルミニウム粉末の平均粒径を
それぞれ10μm,48μmとし、混合する窒化アルミ
ニウム粉末の粒径範囲を74〜420μmと210μm
以下に設定した。これ以外の条件はすべて実施例1と同
じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を行なった。
【0030】比較例1 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲を12μm以
下とした(図1を参照)。これ以外は、すべて実施例1
と同じ条件で窒化アルミニウムの合成を行なった。反応
生成物の一次粉砕物をX線回折パターンを測定した結
果、窒化アルミニウムのみの回折ピークを示した。
【0031】また、その一次粉砕産物の粒度分布を測っ
た結果、平均粒径(d50)は800μmであった。この
値を実施例1〜12と比較すると比較例1の生成物の粉
砕性が悪く、生成物は強固な凝固体であることが明らか
である。また、74μm以下の粉末の酸素及び窒素の含
有量は、表1に示すようにそれぞれ0.9〜1.0w
t.%,33.6wt.%であった。実施例1〜12の
酸素含有量0.6〜0.9wt.%にくらべて比較例1
の酸素含有量が大きいことがわかる。
【0032】比較例2 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径を74〜1680
μmとした。これ以外は、すべて実施例1と同じ条件で
合成を行なった。得られた反応生成物を肉眼で観察する
と、未反応のアルミニウム溶融体が残っており、反応生
成物が窒化アルミニウムの均一な合成体でないことがわ
かった。窒化アルミニウムの粒径が大きすぎて、アルミ
ニウム粉末との混合の際に偏析が起きたためと考えられ
る。
【0033】本発明の実施例と比較例の比較 実施例1〜12と比較例1を比較すると、実施例1〜1
2で得られた窒化アルミニウムは粉砕性が良く、また酸
素含有量が小さいことが判明した。
【0034】実施例1と比較例1で得られた窒化アルミ
ニウム粉末のSEM写真を図2に示す。実施例で良好な
粉砕性が得られたのは、混合粉末層におけるポーア(空
隙)径が大きいことや反応生成物の一次粒子径が小さい
ことによると考えられる。
【0035】また、実施例10では他の実施例にくらべ
て、アルミニウム粉末に対する窒化アルミニウム粉末の
重量比が大きかったが、その結果、反応生成物の一次粉
砕粉における平均粒径が小さくなった。これは、a)反
応生成物の粉砕性に影響を与える混合粉末層の空隙が粗
粒の窒化アルミニウム粉末から多く形成されること、
b)粉末層でのアルミニウム粉末同士が充分に離れた状
態で反応を受けること、によるものと考えられる。
【0036】一般に、窒化アルミニウムの粒径を一定と
した場合、アルミニウム粉末の平均粒径が小さくなるほ
ど、反応物の粉砕抵抗が大きくなり粉砕性が悪くなる。
これは、粗粒の窒化アルミニウム粉末から形成された空
隙が微粉の金属アルミニウム粉末により打ち消されるた
めと考えられる。
【0037】なお、本発明は前記実施例にのみ限定され
るものではない。
【0038】
【発明の効果】アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉
末を混合し、混合粉末を窒素雰囲気において700℃以
上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
末の平均粒径をアルミニウム粉末の平均粒径の1〜10
倍にすることにより、粉砕性が良好で酸素含有量の少な
い窒化アルミニウム粉末を製造することができる。
【0039】この窒化アルミニウム粉末を原料として製
造した窒化アルミニウム焼結体は緻密で高熱伝導率を有
し、電子機器材料用セラミックスとして最適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例3と比較例1におけるアルミニ
ウム粉末とそれに混合する窒化アルミニウム粉末の粒度
分布を示す図。
【図2】本発明の実施例3によって合成された窒化アル
ミニウム粉末の走査型電子顕微鏡(SEM)写真。
【図3】比較例1によって合成された窒化アルミニウム
粉末の走査型電子顕微鏡(SEM)写真。 ◆
【表1】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉
    末を混合し、その混合粉末を窒素雰囲気中で700℃以
    上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
    いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
    末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の1〜10
    倍であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造
    方法。
JP3335996A 1991-11-27 1991-11-27 窒化アルミニウム粉末の製造方法 Pending JPH05147909A (ja)

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Cited By (3)

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