JP2000007310A - 高充填性窒化ホウ素粉末 - Google Patents
高充填性窒化ホウ素粉末Info
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Abstract
こと。 【解決手段】タップ密度0.8g/cm3 以上、酸化ホ
ウ素量2.0重量%以下、水分含有量0.5重量%以
下、56μm以上の凝集粒子の含有量15重量%以下で
あることを特徴とする高充填性窒化ホウ素粉末。
Description
填性に優れた六方晶窒化ホウ素粉末に関する。
粉末で黒鉛と同じ六方晶系の層状構造を有し、高熱伝導
性、潤滑性、摺動性、耐食性、電気絶縁性、耐熱性、機
械加工の容易さなどに優れた特性を有することから様々
な用途に使用されている。
生する熱を効率よく放出する放熱材料として、BN粉末
の配合された樹脂・ゴム組成物が使用されている。具体
的には、放熱性グリース、高柔軟性熱伝導性シリコンゴ
ム、熱伝導性絶縁放熱シート、更には電子回路基板や放
熱板のプレプリグ等である。
グ材料、絶縁性ゴム材料、被覆材料、耐アーク性を有す
る材料、B系化合物を使用する中性子遮蔽材料、自動車
用潤滑グリースやオイル等である。
分に発揮させるには、樹脂・ゴムへの充填性を高める必
要があるが、BNは鱗片状粒子であるので充填性が悪
い。そこで、従来より、樹脂成分の低粘度化や、溶剤や
カップリング剤によるBN粉の前処理等が行われている
が、十分に満足できるものではなかった。
されたものであり、樹脂やゴムに高充填が可能なBN粉
末を提供することを目的とするものである。
源と、窒素源と、結晶化触媒(xCaO・B2O3、但
しx=1〜2)の前駆物質であるホウ酸カルシウム源と
を、焼成物中の結晶化触媒の割合が25〜45重量%と
なるように混合し、それを非酸化性雰囲気ガス下、温度
1900〜2200℃で焼成後、酸処理によって結晶化
触媒を除去し、温度100〜150℃で乾燥して、BN
粉末を製造することによって達成することができる。
/cm3 以上、酸化ホウ素量2.0重量%以下、水分含
有量0.5重量%以下、56μm以上の凝集粒子の含有
量15重量%以下であることを特徴とする高充填性窒化
ホウ素粉末である。
説明する。
性を示すBN粉末とするには、そのタップ密度を大きく
するとともに、BN粉末が含有する水分や酸化ホウ素が
樹脂・ゴム成分と反応して混合物の粘度が高くならない
ように、それらの含有量を調節すればよいことを見いだ
した。
量と酸化ホウ素量の低いBNとしてはその造粒物がある
が、造粒物であっても樹脂・ゴムへの充填性が十分に高
まったものとはならない。これは、樹脂・ゴムに高充填
できるBN粉末は、造粒物のような56μm以上の凝集
粒子の集合体では不十分であり、主として一次粒子によ
り構成されたBN粉末が良いことを意味していること
を、併せて見いだしたものである。
粉末のタップ密度、水分量、酸化ホウ素量及び56μm
以上の凝集粒子の割合を上記のように規制したものであ
り、これらが本発明の範囲を逸脱すると、樹脂・ゴムへ
の充填性を十分に改善することができなくなる。
ーテスターPT−E型(ホソカワミクロン社)測定器を
用い、BN粉末を密度測定用100cm3 容器に入れ、
タッピングリフト18mmにて180秒で180回のタ
ッピングさせ、衝撃で固めた後、容器上部の余分なBN
粉をブレードで擦りきり、次式により求めたものであ
る。
重量+容器風袋)−容器風袋}/100
N粉末を石英製ボートに1.0g精秤した後、シリカゲ
ル及び五酸化二りんを充填した乾燥塔を通した高純度窒
素ガス気流中、500℃に加熱した石英製管状炉にて、
BN粉末中の水分を気化させ、排出される窒素中の水分
量をカールフィッシャー滴定法を用いたデジタル微量水
分計(三菱化学社「CA05」、発生液;アクアミクロ
ンAX(三菱化学社)、対極液;アクアミクロンCXU
(三菱化成社)を使用)で測定したものである。
は、あらかじめ120℃にて2時間乾燥したBN粉末5
gを平形秤量管に精秤し、メタノール(特級試薬)15
mlを加え、80℃のホットプレート上に60分静置し
た後、120℃の乾燥器にて1.5時間乾燥し、デシケ
ーター内で冷却した後秤量し、次式により求めたもので
ある。
−乾燥後重量)×100/BN粉末重量
の凝集粒子の含有量は、100mlビーカーにヘキサメ
タリン酸ナトリウム(試薬1級)20重量%水溶液15
mlを入れ、この水溶液にBN粉末60mgを投入し、
超音波分散器で40分間分散し、それをレーザー散乱式
粒度測定装置器「マイクロトラックSPA」のチェンバ
ー内に入れ、測定レンジ0.1〜60μm、測定時間1
20秒にて体積分布を測定し、測定された56μm以上
の頻度値を求めたものである。
することができる。
は、炭素還元法、ホウ酸あるいは酸化ホウ素等のホウ素
源と、窒素源であるメラミン、ジシアンジアミドや尿素
などのアミン類あるいはアミノ基を有する化合物との塩
形成による製造法、更には前駆体を用いる製造法などで
ある。これらの製造法においては、ホウ素源と窒素源の
原料に、硼砂、リン酸カルシウム等の結晶化触媒を混合
し、非酸化性雰囲気ガス下、1500℃以上の温度で焼
成・結晶化されているが、製造されたBN粉末のタップ
密度は、いずれの製造方法においても低く、0.8g/
cm3 を超えることはなかった。
末の製造方法は、ホウ素源と、窒素源と、結晶化触媒
(xCaO・B2O3、但しx=1〜2)の前駆物質で
あるホウ酸カルシウム源とを、焼成物中の結晶化触媒の
割合が25〜45重量%となるように混合し、それを非
酸化性雰囲気ガス下、温度1900〜2200℃で焼成
後、酸処理によって結晶化触媒を除去し、温度100〜
150℃で乾燥することによって製造することができ
る。ここで、非酸化性雰囲気ガスとしては、窒素ガスが
最適である。
て、ホウ酸とメラミンの塩を形成させることなく上記特
定条件で結晶化触媒を含む焼成物を製造し、それを酸処
理して結晶化触媒を除去した後、乾燥して水分調整を行
ったことが特徴である。
度が1900℃未満であるか、又ははホウ酸とメラミン
の塩の生成を経由させて焼成物を製造すると、BN粉末
中の一次粒子の成長が十分でない部分が多くなり、得ら
れるBN粉末のタップ密度が0.8g/cm3 以上には
ならない。また、2200℃をこえるとBN粉末が分解
するために好ましくない。
得られるBN粉末の一次粒子の成長が進行しにくくな
り、凝集粒子の割合が多くなる。一方、結晶化触媒のx
値が1未満では、結晶化触媒にはホウ酸カルシウムが存
在しないことになり、結晶の成長が起こりにくくなる。
粉末中の成長した一次粒子の割合が減少してタップ密度
が低くなる。逆に、45重量%をこえても凝集粒子の割
合が多くなり、しかもBN粉末の収率が悪く、また溶融
した結晶化触媒により炉材を破損させる恐れがある。
結晶化触媒が残存し、それが樹脂成分と反応するので好
ましくない。酸としては、硝酸等が使用される。
有水分量が多くなり、また150℃をこえるとBN粉末
中の酸化ホウ素量が増加し、所期の目的を達成すること
がでいない。
としては、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フェノール樹
脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、
ジアリルフタレート樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド、ポ
リアミド、ABS樹脂、アクリロニトリル−エチレン・
プロピレン・ジエンゴム−スチレン樹脂等の樹脂、天然
ゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレンプロピレン
ゴム、シリコーンゴム、ポリエステルエラストマー、ポ
リブタジエン等のゴム、更にはグリース類等の油脂など
をあげることができる。
本発明を説明する。
ルシウム10重量部をヘンシェルミキサーで混合した。
これをバッチ雰囲気炉にて窒素雰囲気下、温度1900
℃で焼成・結晶化した。得られた焼成物の結晶化触媒成
分を粉末X線回折法により調べたところ、CaO・B2
O3、と2CaO・B2O3が観測された。
150℃で乾燥した。その時の重量減少から算出された
結晶化触媒量は35重量%であった。
酸化ホウ素量及び56μm以上の凝集粒子の割合を上記
に従い測定した。また、得られたBN粉末の充填性を以
下に従い評価した。それらの結果を表2に示す。
・シリコーン社「SE5004」45重量部とBN粉末
55重量部とを均一混合し、B型粘度計(東京計器社
「No.7ローター」)を用い、10rpmで2分後の
粘度を室温で測定した。充填性が低いBN粉末では粘度
が高くなり、逆に充填性が良好であれば粘度は低くな
る。
てBN粉末を製造し、実施例1と同様な評価を行った。
ミキサーで混合した後、85℃、相対湿度85%雰囲気
下で5時間保持してホウ酸メラミン塩を形成させ、それ
を焼成・結晶化したこと以外は、実施例1と同様にして
BN粉末を製造し、評価を行った。
0.8g/cm3 以上と高く、水分量、酸化ホウ素量は
低い値を示している。また、充填性の指標となる粘度も
比較例に比べて小さいものであった。
可能なBN粉末を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 タップ密度0.8g/cm3 以上、酸化
ホウ素量2.0重量%以下、水分含有量0.5重量%以
下、56μm以上の凝集粒子の含有量15重量%以下で
あることを特徴とする高充填性窒化ホウ素粉末。
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