JPH09110575A - 単結晶製造用ルツボ及び単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶製造用ルツボ及び単結晶の製造方法

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JPH09110575A
JPH09110575A JP27135195A JP27135195A JPH09110575A JP H09110575 A JPH09110575 A JP H09110575A JP 27135195 A JP27135195 A JP 27135195A JP 27135195 A JP27135195 A JP 27135195A JP H09110575 A JPH09110575 A JP H09110575A
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JP
Japan
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crucible
single crystal
crystal
growth
increased diameter
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JP27135195A
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Kenji Ishii
顯治 石井
Takayuki Sato
貴幸 佐藤
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Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 縦型ボート法による単結晶成長方法におい
て、双晶の発生を抑え、歩留り良く単結晶が得られるよ
うにする。 【解決手段】 ルツボの下部の増径部の水平断面形状を
直線部を含む2回ないし3回の点対称形とし、直胴部の
水平断面を円形としたルツボを使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、GaAs、InPなど
の III−V族化合物半導体単結晶を成長させる方法に係
わり、特に、縦型ボート法と総称される垂直ブリッジマ
ン法や垂直温度勾配凝固法による単結晶の成長に用いる
ルツボ及びそのルツボを用いた単結晶の方法に関する。
【0002】
【従来の技術】InPやGaAsなどの化合物半導体単
結晶の成長方法の一つに、ルツボ底に種結晶を設置し下
方から上方へ融液を固化させていく縦型ボート法があ
る。この縦型ボート法には、ルツボを所定の温度分布に
調整したホットゾーン内で高温部から低温部へ移動する
ことにより結晶成長がなされる垂直ブリッジマン法と、
温度勾配をほぼ一定に保ったまま徐々に降温することに
より結晶成長がなされる垂直温度勾配凝固法がある。II
I−V族化合物半導体単結晶を縦型ボート法により成長
させる場合、ルツボ底の井戸部に特定の方位を持つ種結
晶をおき、あらかじめ合成しておいた多結晶原料を入
れ、解離蒸気圧を印加するか、液体封止剤(B23
で上方を覆って炉内に不活性ガスを封入するかして多結
晶原料を融解し、さらに種結晶上部を融解して種付けを
行い、結晶成長が行われる。
【0003】この縦型ボート法に用いられるルツボは、
従来図3に示すように、直胴部が円筒形、増径部が円錐
台形(水平断面形状は円形)をなし、種結晶を収容する
井戸部を有する形状のものが用いられている。GaAs
では比較的容易に単結晶成長が得られるものの、InP
では増径部での双晶の発生が避けられず、単結晶成長が
得にくいという欠点がある。縦型ボート法に用いる単結
晶製造用ルツボに関しては、特開平3ー54184 号公報に提
案されている。この結晶製造用ルツボは、ルツボの一部
あるいは全部の内壁水平断面形状が多角形状であること
を特徴とするものである。このルツボはウェーハ形成加
工時の結晶加工損失や加工時間の低減を目的としたもの
であるが、直胴部においてもルツボの水平断面形状の一
部あるいは全部の内壁水平断面形状が多角形状であるこ
とから、ルツボの製作が困難であるとともに、例えルツ
ボを製造し得たとしてもPBNルツボの場合はルツボ角
部に応力が集中し、寿命が短く破損し易い等の欠点があ
った。さらにルツボ角部で成長した結晶部位でも応力が
集中するため結晶欠陥が発生し易く、また結晶の取り出
しも困難であった。
【0004】特開平6ー166588号公報では、結晶欠陥が少
ない単結晶の製造を目的に、種結晶収容部位置が底部と
側壁の境界位置よりも高位置にあることを特徴とする単
結晶製造用ルツボが提案されているが、ルツボ形状が複
雑で製作が困難であり、またその形状のため種結晶収容
部上端と底部の継ぎ目が破損し易いという欠陥があっ
た。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記のように従来の縦
型ボート法では、InPなど双晶が発生し易い化合物半
導体の単結晶を製造する際には増径部において双晶の発
生を避けることは容易ではなく、また上記公報で提案さ
れたルツボは製作が困難でありもしくは製作しても破損
し易いという問題点があった。本発明は、上記問題点に
着目してなされたもので、縦型ボート法で双晶の発生し
やすい化合物半導体結晶を歩留まり良く単結晶成長さ
せ、かつ結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶製造用の
ルツボ及びそれを用いた単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明者等はルツボ増径部において双晶が発生しや
すい原因を過冷却領域形成による増径部での不安定なフ
ァセット(エッジファセット)の成長にあることに着目
し、その双晶の発生起因となる過冷却による不安定なエ
ッジファセットの成長を抑制しようと考えた。ファセッ
ト成長は固液界面の一部分が特定低指数面方位で平坦な
面となる成長をいい、例えば液体封止チョクラルスキー
法によるInPの[100]結晶では一般に(111)
B面と平行方向にファセット成長が生じ、双晶はファセ
ット成長と平行な方向に発生する。双晶の発生とファセ
ット成長の間には相関があるといわれており、双晶は結
晶肩部に現れるファセット(エッジファセット)の長さ
に乱れがあると発生しやすいといわれている。実際の結
晶成長においてファセット成長面は(111)面の結晶
成長では3回の点対称方向に現れ、(100)面の結晶
成長では4回ないし2回の点対称方向に現れる。
【0007】従来の縦型ボート法での増径部が円錐台形
状のルツボでは、増径部で結晶が本来ファセット成長す
べき面が円形となっているため過冷却領域が形成されて
しまい、そのためエッジファセットの不規則な乱れを生
じ双晶の発生を頻発させると考えた。そこで、本発明者
らはこの増径部での過冷却領域の形成を防ぐため、ファ
セット成長面に平行となる方向に直線部を配置した水平
断面形状となる増径部を有するルツボを着想するに至っ
た。しかる故本発明の方法は、種結晶を収容する井戸部
と、大部分の水平断面形状が直線部を含む3回ないし2
回の点対称形のルツボ増径部と、直胴部が円筒であるこ
とを特徴とする結晶製造用ルツボを用いることにより、
単結晶成長を行う点に特徴がある。
【0008】ここで云う3回点対称及び2回点対称とは
水平断面形状の中心点を原点としてそれぞれ120度、
180度回転させたときにもとの形状に重なることを示
す。従って、例えば6回点対称(図6参照)、9回点対
称等は3回点対称形状に含まれ、同様に2回点対称とは
4回、8回(図5参照)の点対称等を含むものである。
直線部を配置した水平断面形状とは、水平断面形状が円
形または曲面のみからは構成されておらず、一部に必ず
直線部を含んで構成されるものを指す。本発明法を実施
するには、例えば図1や図4に示すような増径部の水平
断面形状が2回(4回)点対称のルツボ内に種結晶、多
結晶原料及び液体封止剤(B23 )を装入する。これ
を縦型ボート炉にセットし、不活性ガスを充填後昇温を
行い多結晶と種結晶の一部を溶解する。その後適正な温
度勾配下で、垂直ブリッジマンまたは垂直温度勾配凝固
法により単結晶成長を行う。
【0009】
【作用】本発明の方法によれば、ファセット成長面を形
成する結晶増径部水平断面においてファセット成長面と
平行となるように直線部を配置したルツボを使用するこ
とから、増径部において過冷却領域の形成を防ぐことで
安定したファセット成長を行なわせることが可能となる
ため、双晶の発生を抑制し、単結晶成長を行うことがで
きる。さらに、本発明の方法によれば、従来不可能であ
った結晶種の種結晶からの口径拡大による単結晶成長の
ため、種結晶から育成結晶への結晶欠陥(転位)の伝播
を減少させることができ、直胴部においては円筒である
ことから応力集中部を形成することがないため、高品質
の単結晶基板を得ることができる。
【0010】
【実施例】
(実施例1)(100)面のInP結晶を縦型ボート法
で製造する場合、図1に示したルツボ増径部の大部分の
水平断面形状が直線部を含む4回の点対称形であり、直
胴部が円筒であるPBNルツボに、[100]方位のI
nP種結晶,InP多結晶1000g,B23 200
gの順に装入し、垂直ブリッジマン炉にセットした。用
いた種結晶はLEC(液体封止チョクラルスキー)法で
育成した[100]単結晶から切り出し、エッチングし
たものである。これらを所定の温度に昇温し、B2
3 ,InP多結晶を溶解した後、種結晶の上部の一部を
融解し種付けを行い、所定の温度分布下においてルツボ
を移動させ結晶成長を行った。
【0011】(実施例2)(111)面のInP結晶を
縦型ボート法で製造する場合、図2に示したルツボ増径
部の大部分の水平断面形状が直線部を含む3回の点対称
形であり、直胴部が円筒であるPBNルツボに、[11
1]方位のInP種結晶,InP多結晶1000g,B
23 200gの順に装入し、垂直ブリッジマン炉にセ
ットした。用いた種結晶はLEC(液体封止チョクラル
スキー)法で育成した[111]単結晶から切り出し、
エッチングしたものである。これらを所定の温度に昇温
し、B23 ,InP多結晶を溶解した後、種結晶の上
部の一部を融解し種付けを行い、所定の温度分布下にお
いてルツボを移動させ結晶成長を行った。
【0012】(比較例1)図3に示した従来の円錐台形
ルツボを用いて、上記実施例1と同一の条件で(10
0)面のInP結晶成長を行った。 (比較例2)図3に示した従来の円錐台形ルツボを用い
て、上記実施例2と同一の条件で(111)面のInP
結晶成長を行った。
【0013】以上の実施例1、実施例2、比較例1及び
比較例2において、それぞれ結晶を育成した結果を表1
に示す。また同表には単結晶育成インゴットのシード部
及びテイル部よりサンプルウェーハを採取し、平均転位
密度を測定した結果も付け加えた。
【0014】
【表1】
【0015】表1からわかるように、実施例1の(10
0)面のInP結晶成長の場合、比較例1においては単
結晶が得られずその全ての育成結晶に双晶の発生が認め
られ、単結晶が得られなかったが、実施例1では育成1
0本中8本の単結晶が得られた。本実施例1で得られた
単結晶の平均転位密度はLEC法で得られた単結晶の転
位密度の1/10以下となっている。なお、比較例1で
は単結晶が得られなかったため、転位密度の比較ができ
なかった。一方、実施例2の(111)面のInP結晶
成長の場合、実施例2においては10本中9本の単結晶
が得られ、比較例2では10本中7本の単結晶が得られ
た。なお、平均転位密度はほぼ同等であった。本発明の
方法によれば、従来の円錐台形のルツボを用いて製造し
た場合に比較して、単結晶化率が大幅に向上する。
【0016】なお、上記実施例では垂直ブリッジマン法
で製造した場合について示したが、他の縦型ボート法で
結晶製造した場合やGaAs結晶,ZnSe結晶など他
の結晶種を縦型ボート法で製造する場合なども得られる
効果は上記実施例の場合と同様であり説明を要しない。
また、ルツボ形状に関して3回点対称とは6回点対称や
9回点対称などその整数倍の点対称形を含んでおり、同
様に2回点対称に関してもその整数倍の点対称形は当然
含まれるものとする。またルツボの材質はPBNの他石
英等を用いても良い。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、増径部で過冷却領域の
形成を防ぐことで安定したファセット成長を行なわせる
ことができ双晶の発生を抑制することができるので、縦
型ボート法において従来不可能であったInP等双晶発
生確率の高い結晶種の単結晶育成が高歩留まりで可能と
なり、また種結晶から育成結晶への結晶欠陥(転位)の
伝播を減少させることができ、高品質の単結晶基板を得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1において使用したルツボの断
面略図。
【図2】本発明の実施例2において使用したルツボの断
面略図。
【図3】従来の円錐型ルツボ。
【図4】2回点対称である増径部水平断面形状の例を示
した図。
【図5】8回点対称を含む2回点対称の増径部水平断面
形状の例を示した図。
【図6】6回点対称を含む3回点対称の増径部水平断面
形状の例を示した図。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 縦型ボート法による単結晶成長用のルツ
    ボであって、ルツボ増径部の大部分の水平断面形状が直
    線部を含む3回ないし2回の点対称形であり、直胴部の
    水平断面形状が円形であることを特徴とする単結晶製造
    用ルツボ。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のルツボを用いることを
    特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 ルツボ増径部の大部分の水平断面形状
    が、直線部を含む3回の点対称形であるルツボを用い
    て、結晶成長方位が[111]である化合物半導体結晶
    を育成することを特徴とする単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】 ルツボ増径部の大部分の水平断面形状
    が、直線部を含む2回または4回の点対称形であるルツ
    ボを用いて、結晶成長方位が[100]である化合物半
    導体結晶を育成することを特徴とする単結晶の製造方
    法。
JP27135195A 1995-10-19 1995-10-19 単結晶製造用ルツボ及び単結晶の製造方法 Pending JPH09110575A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012236770A (ja) * 2003-05-07 2012-12-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 燐化インジウム基板および燐化インジウム結晶
DE112011101731T5 (de) 2010-05-21 2013-03-21 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Behälter aus pyrolytischem Bornitrid zum Wachsen eines Kristalls, und ein Verfahren zum Wachsen eines Halbleiterkristalls unter Verwendung des Behälters

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