JP3787888B2 - 結晶の育成方法及び育成用ルツボ - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＢＳＯ、ＬＮＯなどの酸化物、Ｓｉ、ＧｅなどのIV族半導体、ＧａＡｓ、ＩｎＰなどのIII-Ｖ族化合物半導体、ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅなどのII−VI族化合物半導体の結晶を育成する方法、及び、結晶育成用ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
円錐形先端部を備えた縦型円筒形ルツボの先端部に種結晶を配置して、原料融液を種結晶から上方に向けて固化して結晶を育成する方法がある（例えば、特開平１−２１２２９１号公報）。この育成法は、垂直温度徐冷法（ＶＧＦ法）又は垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）と呼ばれている。また、立方晶系の単結晶をＶＢ法で育成するときに、内面の形状が４ｎ角錐のルツボを使用することより、育成した単結晶インゴットの結晶方位の判定を容易にすることが提案されている（実開昭５５−６５４９７号公報参照）。
【０００３】
ＶＧＦ法やＶＢ法で、円筒形ルツボを使用して結晶を育成すると、成長結晶がルツボと接触して育成されるため、双晶欠陥が発生し易いという欠点があった。また、水平断面が多角形のルツボは、円筒形ルツボより双晶欠陥が発生し易く、かつ、ルツボ自体が変形し易く、製作コストも高くなるという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の欠点を解消し、円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボを使用して双晶欠陥の少ない良質のバルク状結晶を育成する方法、及び、結晶育成用ルツボを提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ＶＧＦ法やＶＢ法で育成した結晶の双晶欠陥の発生原因について検討したところ、成長結晶のファセット（晶癖）部から発生することを見出し、上記の発明の課題解決に成功したものである。
(1) 円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボの先端に種結晶を配置し、該種結晶から他端に向けて原料融液を固化して結晶を育成する方法において、前記種結晶の結晶方位によって決定される成長結晶のファセット発生方向に対応する前記ルツボの円筒側面及び円錐側面を、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませたルツボを使用することを特徴とする結晶の育成方法。
【０００６】
(2) 前記ルツボの側面を内側に凹ませる部分の形状が平面であるルツボを使用することを特徴とする上記(1) に記載の結晶の育成方法。
【０００７】
(3) 成長軸が＜１００＞方向である種結晶を使用し、ファセット発生方向である＜１１０＞方向に対応するルツボの側面を、内側に凹ませたルツボを使用して酸化物、IV族半導体、III-Ｖ族化合物半導体、又は、II-VI 族化合物半導体の結晶を育成することを特徴とする上記(1) 又は(2) に記載の結晶の育成方法。
【０００８】
(4) 成長軸が＜１１１＞方向である種結晶を使用し、ファセット発生方向である＜２１１＞方向に対応するルツボの側面を、内側に凹ませたルツボを使用して酸化物、IV族半導体、III-Ｖ族化合物半導体、又は、II-VI 族化合物半導体の結晶を育成することを特徴とする上記(1) 又は(2) に記載の結晶の育成方法。
【０００９】
(5) 先端に種結晶を保持する手段を備え、他端に向けて原料融液を固化して結晶を育成する円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボにおいて、種結晶の結晶方位によって決定される成長結晶のファセット発生方向に対応する前記ルツボの円筒側面及び円錐側面を、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませたことを特徴とする結晶育成用ルツボ。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図５は、ＶＧＦ法又はＶＢ法で種結晶から＜１００＞方向に結晶を育成するときの固液界面を示した図である。ＶＧＦ法やＶＢ法で結晶を育成すると、成長結晶はルツボの形状に沿って固化するが、成長方向＜１００＞と比べると、ファセット面（１１１）の成長速度が遅いため、固液界面が完全な水平面を維持できず、図のように、ファセット面（１１１）が独特の縞模様として現れる。円筒形ルツボや円錐形ルツボを使用するときには、このファセット面が大きくなり易い。そして、ファセット面と成長方向に垂直な面との成長速度の違いにより、成長速度の遅いファセット面から双晶欠陥が多く発生することが確認された。
【００１１】
そこで、本発明では、成長結晶のファセット面を小さくすることにより、双晶欠陥の発生を抑制することに成功した。成長結晶は、種結晶の方位引き継ぐところから、ファセット面は種結晶の結晶方位から容易に決定することができる。即ち、成長方向が＜１００＞の種結晶を用いて結晶を育成するときには、ファセットは＜１１０＞方向に生じ（図３参照）、成長方向が＜１１１＞の種結晶を用いて結晶を育成するときには、ファセットは＜２１１＞方向に生ずる（図４参照）。したがって、使用する種結晶の結晶方位とルツボ内への配置の仕方により、ファセット面に対応するルツボ側面を決定することができる。
【００１２】
本発明の結晶育成用ルツボは、上記ファセット面に対応するルツボ側面を、図２のように、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませることにより、成長結晶のファセット面を小さくし、双晶結果の発生を抑制しようとするものである。この凹ませた部分（凹部）は、円形断面（点線部分）を基準にして凹部と表現したものであるが、点線部分より凹んでいれば、若干外側に出ていてもよいし、平面であってもよく、平面より内側に凹ませるときにも、円形断面の高さＨに対して凹部の深さＴをＴ≦２Ｈの範囲で選択するのが好ましい。また、凹部の幅Ｌは、前記円形断面の直径をＤとすると、Ｄ／２以下、凹部の方位としてファセットの生ずる方位から１０°以内（θ≦１０°）とすることが望ましい。（図２参照）
【００１３】
図１は、本発明のルツボの１例を示したもので、成長方向が＜１００＞の種結晶を用いて結晶を育成するときに使用されるものである。図中の斜線部が＜１００＞種結晶に起因するファセットの発生しやすい部分であるところから、この部分をルツボの円形断面より内側に凹まし、例えば、平面状にすることにより、ファセット面（１１１）の成長の遅れを補い、図５のようなファセット面の形成を抑えることができ、固液界面を略平面にして結晶成長を行うことが可能になった。その結果、双晶欠陥の発生を大幅に減少させることに成功した。なお、図１のような、円錐形先端部を備えた円筒形ルツボにおいては、双晶欠陥の発生は円筒部よりも円錐部の方が多いので、円錐部だけ凹ませてもよい。
【００１４】
【実施例】
〔実施例１〕
図１の育成用ルツボを使用し、＜１００＞方位のＧａＡｓ種結晶をＰＢＮ製ルツボの円錐部の先端に配置して＜１００＞方向にＧａＡｓ単結晶を成長させた。ルツボは、直胴部の直径が５５ｍｍで、前記種結晶のファセット発生方向＜１１０＞に対応したルツボ側面４か所に、円錐部で幅３〜１０ｍｍ、直胴部で幅１０ｍｍの平面部を設けた。種結晶を装填した後２ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料を投入し、石英チューブの中で真空封入した。この石英チューブをＶＧＦ炉の中に入れて、種結晶の上端部を１２４０℃で、１０℃／ｍｍの温度勾配を２時間保持して＜１００＞方向にＧａＡｓ単結晶を成長させた。得られたＧａＡｓ単結晶は長さが１４ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を６回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
比較のために、図１のルツボの平面部をなくし、断面円形のルツボを使用した以外は、上記と同じ条件で３回ＧａＡｓ単結晶の結晶成長を行ったが、いずれも双晶欠陥が認められた。
【００１５】
〔実施例２〕
実施例１において、ＶＧＦ炉の温度条件を、種結晶の上端部を１２４０℃とし温度勾配を１０℃／ｃｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。得られたＧａＡｓ単結晶は長さが１４ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を６回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
【００１６】
〔実施例３〕
図１の育成用ルツボを使用し、＜１１１＞方位のＩｎＰ種結晶をＰＢＮ製ルツボの円錐部先端に配置して＜１１１＞方向にＩｎＰ単結晶を成長させた。ルツボは、直胴部の直径が５５ｍｍで、前記種結晶のファセット発生方向＜２１１＞に対応したルツボ側面６か所に、円錐部で幅５〜１０ｍｍ、直胴部で幅１０ｍｍの平面部を設けた。種結晶を装填した後２ｋｇのＩｎＰ多結晶原料と、５０ｇのＢ2 Ｏ3 を投入し、石英チューブの中で真空封入した。この石英チューブをＶＧＦ炉の中に入れて、種結晶の上端部を１０６５℃で、８℃／ｍｍの温度勾配を３時間保持して＜１００＞方向にＩｎＰ単結晶を成長させた。得られたＩｎＰ単結晶は長さが１５ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を４回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
比較のために、図１のルツボの平面部をなくし、断面円形のルツボを使用した以外は、上記と同じ条件で５回、ＩｎＰ単結晶の結晶成長を行ったが、いずれも双晶欠陥が認められた。
【００１７】
〔実施例４〕
実施例３において、ＶＧＦ炉の温度条件を、種結晶の上端部を１０６５℃とし温度勾配を８℃／ｃｍに変更した以外は、実施例３と同様にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。得られたＧａＡｓ単結晶は長さが１５ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を６回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
【００１８】
【発明の効果】
本発明は、上記の構成を採用することにより、成長結晶中に双晶欠陥の発生を抑制することができ、単結晶の歩留りを向上させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例である育成用ルツボの説明図である。
【図２】図１のルツボ側面の凹部を説明するための断面図である。
【図３】＜１００＞方位に成長する結晶のファセット発生方向＜１１０＞を示した図である。
【図４】＜１１１＞方位に成長する結晶のファセット発生方向＜２１１＞を示した図である。
【図５】従来の断面円形ルツボを使用して＜１００＞方向に結晶成長させるときに形成されるファセット面（１１１）を示した説明図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＢＳＯ、ＬＮＯなどの酸化物、Ｓｉ、ＧｅなどのIV族半導体、ＧａＡｓ、ＩｎＰなどのIII-Ｖ族化合物半導体、ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅなどのII−VI族化合物半導体の結晶を育成する方法、及び、結晶育成用ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
円錐形先端部を備えた縦型円筒形ルツボの先端部に種結晶を配置して、原料融液を種結晶から上方に向けて固化して結晶を育成する方法がある（例えば、特開平１−２１２２９１号公報）。この育成法は、垂直温度徐冷法（ＶＧＦ法）又は垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）と呼ばれている。また、立方晶系の単結晶をＶＢ法で育成するときに、内面の形状が４ｎ角錐のルツボを使用することより、育成した単結晶インゴットの結晶方位の判定を容易にすることが提案されている（実開昭５５−６５４９７号公報参照）。
【０００３】
ＶＧＦ法やＶＢ法で、円筒形ルツボを使用して結晶を育成すると、成長結晶がルツボと接触して育成されるため、双晶欠陥が発生し易いという欠点があった。また、水平断面が多角形のルツボは、円筒形ルツボより双晶欠陥が発生し易く、かつ、ルツボ自体が変形し易く、製作コストも高くなるという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の欠点を解消し、円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボを使用して双晶欠陥の少ない良質のバルク状結晶を育成する方法、及び、結晶育成用ルツボを提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ＶＧＦ法やＶＢ法で育成した結晶の双晶欠陥の発生原因について検討したところ、成長結晶のファセット（晶癖）部から発生することを見出し、上記の発明の課題解決に成功したものである。
(1) 円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボの先端に種結晶を配置し、該種結晶から他端に向けて原料融液を固化して結晶を育成する方法において、前記種結晶の結晶方位によって決定される成長結晶のファセット発生方向に対応する前記ルツボの円筒側面及び円錐側面を、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませたルツボを使用することを特徴とする結晶の育成方法。
【０００６】
(2) 前記ルツボの側面を内側に凹ませる部分の形状が平面であるルツボを使用することを特徴とする上記(1) に記載の結晶の育成方法。
【０００７】
(3) 成長軸が＜１００＞方向である種結晶を使用し、ファセット発生方向である＜１１０＞方向に対応するルツボの側面を、内側に凹ませたルツボを使用して酸化物、IV族半導体、III-Ｖ族化合物半導体、又は、II-VI 族化合物半導体の結晶を育成することを特徴とする上記(1) 又は(2) に記載の結晶の育成方法。
【０００８】
(4) 成長軸が＜１１１＞方向である種結晶を使用し、ファセット発生方向である＜２１１＞方向に対応するルツボの側面を、内側に凹ませたルツボを使用して酸化物、IV族半導体、III-Ｖ族化合物半導体、又は、II-VI 族化合物半導体の結晶を育成することを特徴とする上記(1) 又は(2) に記載の結晶の育成方法。
【０００９】
(5) 先端に種結晶を保持する手段を備え、他端に向けて原料融液を固化して結晶を育成する円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボにおいて、種結晶の結晶方位によって決定される成長結晶のファセット発生方向に対応する前記ルツボの円筒側面及び円錐側面を、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませたことを特徴とする結晶育成用ルツボ。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図５は、ＶＧＦ法又はＶＢ法で種結晶から＜１００＞方向に結晶を育成するときの固液界面を示した図である。ＶＧＦ法やＶＢ法で結晶を育成すると、成長結晶はルツボの形状に沿って固化するが、成長方向＜１００＞と比べると、ファセット面（１１１）の成長速度が遅いため、固液界面が完全な水平面を維持できず、図のように、ファセット面（１１１）が独特の縞模様として現れる。円筒形ルツボや円錐形ルツボを使用するときには、このファセット面が大きくなり易い。そして、ファセット面と成長方向に垂直な面との成長速度の違いにより、成長速度の遅いファセット面から双晶欠陥が多く発生することが確認された。
【００１１】
そこで、本発明では、成長結晶のファセット面を小さくすることにより、双晶欠陥の発生を抑制することに成功した。成長結晶は、種結晶の方位引き継ぐところから、ファセット面は種結晶の結晶方位から容易に決定することができる。即ち、成長方向が＜１００＞の種結晶を用いて結晶を育成するときには、ファセットは＜１１０＞方向に生じ（図３参照）、成長方向が＜１１１＞の種結晶を用いて結晶を育成するときには、ファセットは＜２１１＞方向に生ずる（図４参照）。したがって、使用する種結晶の結晶方位とルツボ内への配置の仕方により、ファセット面に対応するルツボ側面を決定することができる。
【００１２】
本発明の結晶育成用ルツボは、上記ファセット面に対応するルツボ側面を、図２のように、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませることにより、成長結晶のファセット面を小さくし、双晶結果の発生を抑制しようとするものである。この凹ませた部分（凹部）は、円形断面（点線部分）を基準にして凹部と表現したものであるが、点線部分より凹んでいれば、若干外側に出ていてもよいし、平面であってもよく、平面より内側に凹ませるときにも、円形断面の高さＨに対して凹部の深さＴをＴ≦２Ｈの範囲で選択するのが好ましい。また、凹部の幅Ｌは、前記円形断面の直径をＤとすると、Ｄ／２以下、凹部の方位としてファセットの生ずる方位から１０°以内（θ≦１０°）とすることが望ましい。（図２参照）
【００１３】
図１は、本発明のルツボの１例を示したもので、成長方向が＜１００＞の種結晶を用いて結晶を育成するときに使用されるものである。図中の斜線部が＜１００＞種結晶に起因するファセットの発生しやすい部分であるところから、この部分をルツボの円形断面より内側に凹まし、例えば、平面状にすることにより、ファセット面（１１１）の成長の遅れを補い、図５のようなファセット面の形成を抑えることができ、固液界面を略平面にして結晶成長を行うことが可能になった。その結果、双晶欠陥の発生を大幅に減少させることに成功した。なお、図１のような、円錐形先端部を備えた円筒形ルツボにおいては、双晶欠陥の発生は円筒部よりも円錐部の方が多いので、円錐部だけ凹ませてもよい。
【００１４】
【実施例】
〔実施例１〕
図１の育成用ルツボを使用し、＜１００＞方位のＧａＡｓ種結晶をＰＢＮ製ルツボの円錐部の先端に配置して＜１００＞方向にＧａＡｓ単結晶を成長させた。ルツボは、直胴部の直径が５５ｍｍで、前記種結晶のファセット発生方向＜１１０＞に対応したルツボ側面４か所に、円錐部で幅３〜１０ｍｍ、直胴部で幅１０ｍｍの平面部を設けた。種結晶を装填した後２ｋｇのＧａＡｓ多結晶原料を投入し、石英チューブの中で真空封入した。この石英チューブをＶＧＦ炉の中に入れて、種結晶の上端部を１２４０℃で、１０℃／ｍｍの温度勾配を２時間保持して＜１００＞方向にＧａＡｓ単結晶を成長させた。得られたＧａＡｓ単結晶は長さが１４ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を６回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
比較のために、図１のルツボの平面部をなくし、断面円形のルツボを使用した以外は、上記と同じ条件で３回ＧａＡｓ単結晶の結晶成長を行ったが、いずれも双晶欠陥が認められた。
【００１５】
〔実施例２〕
実施例１において、ＶＧＦ炉の温度条件を、種結晶の上端部を１２４０℃とし温度勾配を１０℃／ｃｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。得られたＧａＡｓ単結晶は長さが１４ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を６回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
【００１６】
〔実施例３〕
図１の育成用ルツボを使用し、＜１１１＞方位のＩｎＰ種結晶をＰＢＮ製ルツボの円錐部先端に配置して＜１１１＞方向にＩｎＰ単結晶を成長させた。ルツボは、直胴部の直径が５５ｍｍで、前記種結晶のファセット発生方向＜２１１＞に対応したルツボ側面６か所に、円錐部で幅５〜１０ｍｍ、直胴部で幅１０ｍｍの平面部を設けた。種結晶を装填した後２ｋｇのＩｎＰ多結晶原料と、５０ｇのＢ2 Ｏ3 を投入し、石英チューブの中で真空封入した。この石英チューブをＶＧＦ炉の中に入れて、種結晶の上端部を１０６５℃で、８℃／ｍｍの温度勾配を３時間保持して＜１００＞方向にＩｎＰ単結晶を成長させた。得られたＩｎＰ単結晶は長さが１５ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を４回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
比較のために、図１のルツボの平面部をなくし、断面円形のルツボを使用した以外は、上記と同じ条件で５回、ＩｎＰ単結晶の結晶成長を行ったが、いずれも双晶欠陥が認められた。
【００１７】
〔実施例４〕
実施例３において、ＶＧＦ炉の温度条件を、種結晶の上端部を１０６５℃とし温度勾配を８℃／ｃｍに変更した以外は、実施例３と同様にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。得られたＧａＡｓ単結晶は長さが１５ｃｍであり、双晶欠陥のない優れた結晶であった。同じ条件で結晶成長を６回行ったが、いずれも双晶欠陥の発生は認められなかった。
【００１８】
【発明の効果】
本発明は、上記の構成を採用することにより、成長結晶中に双晶欠陥の発生を抑制することができ、単結晶の歩留りを向上させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例である育成用ルツボの説明図である。
【図２】図１のルツボ側面の凹部を説明するための断面図である。
【図３】＜１００＞方位に成長する結晶のファセット発生方向＜１１０＞を示した図である。
【図４】＜１１１＞方位に成長する結晶のファセット発生方向＜２１１＞を示した図である。
【図５】従来の断面円形ルツボを使用して＜１００＞方向に結晶成長させるときに形成されるファセット面（１１１）を示した説明図である。
Claims (5)
- 円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボの先端に種結晶を配置し、該種結晶から他端に向けて原料融液を固化して結晶を育成する方法において、前記種結晶の結晶方位によって決定される成長結晶のファセット発生方向に対応する前記ルツボの円筒側面及び円錐側面を、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませたルツボを使用することを特徴とする結晶の育成方法。
- 前記ルツボの側面を内側に凹ませる部分の形状が平面であるルツボを使用することを特徴とする請求項１に記載の結晶の育成方法。
- 成長軸が＜１００＞方向である種結晶を使用し、ファセット発生方向である＜１１０＞方向に対応するルツボの側面を、内側に凹ませたルツボを使用して酸化物、IV族半導体、III-Ｖ族化合物半導体、又は、II-VI 族化合物半導体の結晶を育成することを特徴とする請求項１又は２に記載の結晶の育成方法。
- 成長軸が＜１１１＞方向である種結晶を使用し、ファセット発生方向である＜２１１＞方向に対応するルツボの側面を、内側に凹ませたルツボを使用して酸化物、IV族半導体、III-Ｖ族化合物半導体、又は、II-VI 族化合物半導体の結晶を育成することを特徴とする請求項１又は２に記載の結晶の育成方法。
- 先端に種結晶を保持する手段を備え、他端に向けて原料融液を固化して結晶を育成する円筒形ルツボ又は円錐形先端部を備えた円筒形ルツボにおいて、種結晶の結晶方位によって決定される成長結晶のファセット発生方向に対応する前記ルツボの円筒側面及び円錐側面を、ルツボの軸に垂直な円形断面から内側に凹ませたことを特徴とする結晶育成用ルツボ。
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| JP11253996A JP3787888B2 (ja) | 1996-02-28 | 1996-05-07 | 結晶の育成方法及び育成用ルツボ |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP8-41201 | 1996-02-28 | ||
| JP4120196 | 1996-02-28 | ||
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09295887A JPH09295887A (ja) | 1997-11-18 |
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1996
- 1996-05-07 JP JP11253996A patent/JP3787888B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH09295887A (ja) | 1997-11-18 |
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