JPH09101272A - 核磁気スペクトロメータ内のサンプル回転速度をモニターするためにオーディオ信号を使用する装置及び方法 - Google Patents
核磁気スペクトロメータ内のサンプル回転速度をモニターするためにオーディオ信号を使用する装置及び方法Info
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- JPH09101272A JPH09101272A JP8166693A JP16669396A JPH09101272A JP H09101272 A JPH09101272 A JP H09101272A JP 8166693 A JP8166693 A JP 8166693A JP 16669396 A JP16669396 A JP 16669396A JP H09101272 A JPH09101272 A JP H09101272A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
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- G01R33/307—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms specially adapted for moving the sample relative to the MR system, e.g. spinning mechanisms, flow cells or means for positioning the sample inside a spectrometer
-
- G—PHYSICS
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- G01R33/44—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance using nuclear magnetic resonance [NMR]
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】サンプル回転ローターの“クラッシュ”による
回転プローブへのダメージを自動的に防止する。 【解決手段】核磁気共鳴装置の一部として，NMRプロー
ブの分極磁場内で，回転するサンプルからのオーディオ
信号を受信して処理するための装置及び方法が与えられ
る。
回転プローブへのダメージを自動的に防止する。 【解決手段】核磁気共鳴装置の一部として，NMRプロー
ブの分極磁場内で，回転するサンプルからのオーディオ
信号を受信して処理するための装置及び方法が与えられ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，概して核磁気共鳴
(NMR)の分析装置に関し，特に，回転サンプルにより輻
射されるオーディオ情報を検出しかつ利用することによ
りそのような装置内でのNMRプローブにおけるサンプル
の回転速度を測定する方法及び装置に関する。
(NMR)の分析装置に関し，特に，回転サンプルにより輻
射されるオーディオ情報を検出しかつ利用することによ
りそのような装置内でのNMRプローブにおけるサンプル
の回転速度を測定する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】1946年の発明以来，核磁気共鳴装置(NM
R)は気体，液体及び固体材料の研究において，強力な分
析装置となった。
R)は気体，液体及び固体材料の研究において，強力な分
析装置となった。
【０００３】NMR測定は核スピン状態間のエネルギー差
を決定することにより為される。これを達成するため
に，問題のサンプルが分極磁場内に配置され，かつ第１
の静磁場に対し直角方向に第２の振動磁場を付勢するこ
とにより励起される。これはサンプルを囲むコイルをま
たいで振動エネルギーのラジオ周波数エネルギーを印加
することで達成される。第２磁場は画成された形状のパ
ルスを生成するべくこのコイル内の電流を変調すること
で作られる。この第２磁場は，第１磁場により決定され
るエネルギーのスピン状態間に遷移を引き起こす。励起
の間に核に吸収されたエネルギーまたは励起の後にそこ
から放出されるエネルギーは，スピン状態間のエネルギ
ー差についての情報を与える。
を決定することにより為される。これを達成するため
に，問題のサンプルが分極磁場内に配置され，かつ第１
の静磁場に対し直角方向に第２の振動磁場を付勢するこ
とにより励起される。これはサンプルを囲むコイルをま
たいで振動エネルギーのラジオ周波数エネルギーを印加
することで達成される。第２磁場は画成された形状のパ
ルスを生成するべくこのコイル内の電流を変調すること
で作られる。この第２磁場は，第１磁場により決定され
るエネルギーのスピン状態間に遷移を引き起こす。励起
の間に核に吸収されたエネルギーまたは励起の後にそこ
から放出されるエネルギーは，スピン状態間のエネルギ
ー差についての情報を与える。
【０００４】ラジオ周波数パルスの印加の後に，サンプ
ルの核が自由誘導減衰(FID)として知られるラジオ周波
数信号を生成するが，それは該サンプルを取りまくコイ
ルが主な検出機器であるところのレシーバ装置で検出可
能である。自由誘導信号の従来のフーリエ変換による解
析は，ひとつまたは複数の共鳴周波数または線を含む周
波数スペクトルを生み出す。これらの共鳴周波数の位置
及び幅は，第１分極磁場のもとでの興味の核に対する双
極相互作用，化学シフト，スカラーカップリング，また
は四重極相互作用などの複数の影響により決定される。
あるケースでは，位置または共鳴シフトはスカラー及び
/または双極相互作用により完全に覆われたものの一部
である。NMR測定の感度は研究対象サンプルの物理的形
状に付加的に依存する。高感度な化学シフト及びNMR線
の分離は，水溶液中のサンプル分子のランダムタンブリ
ング及び急速な向きかえのために液体サンプルに対して
可能である。この急速な向きかえにより，共鳴核の周囲
はNMR実験の時間スケールに対し等方的に現れる。しか
し，もし，多結晶，粉状体，またはガラス質の固体など
が観測される場合には，分子の方向が分極磁場に関して
異なるために観測線の幅は広がる。
ルの核が自由誘導減衰(FID)として知られるラジオ周波
数信号を生成するが，それは該サンプルを取りまくコイ
ルが主な検出機器であるところのレシーバ装置で検出可
能である。自由誘導信号の従来のフーリエ変換による解
析は，ひとつまたは複数の共鳴周波数または線を含む周
波数スペクトルを生み出す。これらの共鳴周波数の位置
及び幅は，第１分極磁場のもとでの興味の核に対する双
極相互作用，化学シフト，スカラーカップリング，また
は四重極相互作用などの複数の影響により決定される。
あるケースでは，位置または共鳴シフトはスカラー及び
/または双極相互作用により完全に覆われたものの一部
である。NMR測定の感度は研究対象サンプルの物理的形
状に付加的に依存する。高感度な化学シフト及びNMR線
の分離は，水溶液中のサンプル分子のランダムタンブリ
ング及び急速な向きかえのために液体サンプルに対して
可能である。この急速な向きかえにより，共鳴核の周囲
はNMR実験の時間スケールに対し等方的に現れる。しか
し，もし，多結晶，粉状体，またはガラス質の固体など
が観測される場合には，分子の方向が分極磁場に関して
異なるために観測線の幅は広がる。
【０００５】固体サンプルに対してNMRスペクトルで観
測される線の幅の大きさを減少させるためにさまざまな
方法がとられた。幅広線は，マジック角度回転(MAS)を
使って部分的には解消される。この技術にしたがって，
サンプルは分極磁場に関して54.7°（マジック角）の角
度で急速に回転させられる。この回転により，化学シフ
トの異方性，永年双極相互作用及び第１オーダーの四重
極相互作用などの要因で発生するいわゆる第１オーダー
の幅広線が除去される。
測される線の幅の大きさを減少させるためにさまざまな
方法がとられた。幅広線は，マジック角度回転(MAS)を
使って部分的には解消される。この技術にしたがって，
サンプルは分極磁場に関して54.7°（マジック角）の角
度で急速に回転させられる。この回転により，化学シフ
トの異方性，永年双極相互作用及び第１オーダーの四重
極相互作用などの要因で発生するいわゆる第１オーダー
の幅広線が除去される。
【０００６】マジック角回転実験に対し，サンプルの回
転速度は，核内相互作用の強さまたは化学シフト値の広
がりに比例して大きくなり，典型的には1000から150000
ヘルツまたは60000から900000回転／分のオーダーの回
転速度により達成される。さらに，得られたスペクトル
が再び拡張しないように，実験中は回転速度は比較的安
定でなければならない。
転速度は，核内相互作用の強さまたは化学シフト値の広
がりに比例して大きくなり，典型的には1000から150000
ヘルツまたは60000から900000回転／分のオーダーの回
転速度により達成される。さらに，得られたスペクトル
が再び拡張しないように，実験中は回転速度は比較的安
定でなければならない。
【０００７】非常に高速でサンプルを回転するための装
置が，科学学生用のベルヌーイの法則の証明を含むさま
ざまな応用に対して1920年代及び1930年代に初めて開発
された。(J.W.Beams, Rev.Sci.Instr.,1,667(1930); J.
W.Beams, J.Appl.Phys.,8,795(1937); E.Henriot and
E.Huguenard, Compt.Rend.,180,1389(1925); W.D.Garma
n, Rev.Sci.Instrum.,4,450(1930))。これらの装置をNM
Rで使用した例が1950年代に最初に発表された。(E.R.An
drew, A.Bradbury and R.G.Eades, Nature, Lond.,182,
1659(1958); I.J.Lowe, Phys. Rev. Lett.,2,285(195
9))。
置が，科学学生用のベルヌーイの法則の証明を含むさま
ざまな応用に対して1920年代及び1930年代に初めて開発
された。(J.W.Beams, Rev.Sci.Instr.,1,667(1930); J.
W.Beams, J.Appl.Phys.,8,795(1937); E.Henriot and
E.Huguenard, Compt.Rend.,180,1389(1925); W.D.Garma
n, Rev.Sci.Instrum.,4,450(1930))。これらの装置をNM
Rで使用した例が1950年代に最初に発表された。(E.R.An
drew, A.Bradbury and R.G.Eades, Nature, Lond.,182,
1659(1958); I.J.Lowe, Phys. Rev. Lett.,2,285(195
9))。
【０００８】続いて，以下の科学論文及び特許公報に発
表されたサンプル安定性及び／またはサンプル回転速度
の両方を向上させるべく，基本スピナー組立体への多く
の改良が為された。(E.R.Andrew, L.F.Farnell, M.Firt
h,T.D.Gledhill and I.Roberts, J.Mag.Res.,1,27(196
9); R.G.Pembleton,L.M.Ryan and B.C.Gerstein, Rev.S
ci.Instrum.,48,1286(1977); S.J.Opella, M.H.Frey an
d J.A.DiVerdi, J.Mag.Res.,37,165(1980); K.W.Zilm,
D.W.Alderman, and D.M.Grant, J.Mag.Res.,30,563,(19
78); B.Schneider,D.Doskocilova, J.Babka and Z.Ruzi
cka, J.Mag.Res.,37,41(1980); V.J.Bartuska and G.E.
Maciel, J.Mag.Res.,42,312(1981); F.D.Doty and P.D.
Ellis, Rev.Sci.Instrum.,52,1868(1981); R.Eckman,
M.Alla, and A.Pines,J.Mag.Res.,41,440(1980), K.W.Z
ilm, D.W.Alderman, and D.M.Grant, J.Mag.Res.,30,56
3(1978))並びにBartuskaらによる米国特許第4,511,841
号，Dotyらによる米国特許第4,456,882号及びDaugaard
らによる米国特許第4,739,270号。
表されたサンプル安定性及び／またはサンプル回転速度
の両方を向上させるべく，基本スピナー組立体への多く
の改良が為された。(E.R.Andrew, L.F.Farnell, M.Firt
h,T.D.Gledhill and I.Roberts, J.Mag.Res.,1,27(196
9); R.G.Pembleton,L.M.Ryan and B.C.Gerstein, Rev.S
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D.W.Alderman, and D.M.Grant, J.Mag.Res.,30,563,(19
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cka, J.Mag.Res.,37,41(1980); V.J.Bartuska and G.E.
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Ellis, Rev.Sci.Instrum.,52,1868(1981); R.Eckman,
M.Alla, and A.Pines,J.Mag.Res.,41,440(1980), K.W.Z
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3(1978))並びにBartuskaらによる米国特許第4,511,841
号，Dotyらによる米国特許第4,456,882号及びDaugaard
らによる米国特許第4,739,270号。
【０００９】多くの理由からサンプル回転速度の正確な
測定が重要である。第１に，もし最小化された核相互作
用に比例したマジック角度で非常に急激にサンプルが回
転されなければ，観測されるNMR周波数はサンプル回転
により変調され，NMRスペクトル内で回転側波帯として
現れることになる。これらの側波帯は，それらが真正な
NMR共鳴として判断されないように識別されるに違いな
い。第２に，回転側波帯はスペクトルが集積された後に
サンプル回転速度を識別する際に使用されが，特にサン
プルがプローブ回転速度仕様の最高値で回転するような
時，実験開始前のサンプル回転速度を知ることが所望さ
れる。
測定が重要である。第１に，もし最小化された核相互作
用に比例したマジック角度で非常に急激にサンプルが回
転されなければ，観測されるNMR周波数はサンプル回転
により変調され，NMRスペクトル内で回転側波帯として
現れることになる。これらの側波帯は，それらが真正な
NMR共鳴として判断されないように識別されるに違いな
い。第２に，回転側波帯はスペクトルが集積された後に
サンプル回転速度を識別する際に使用されが，特にサン
プルがプローブ回転速度仕様の最高値で回転するような
時，実験開始前のサンプル回転速度を知ることが所望さ
れる。
【００１０】論文中で説明されるサンプル回転速度を測
定するためのNMR以外の方法は，光学及びオーディオ方
法である。一部のサンプル回転速度は人間の耳で聞こえ
るオーディオ周波数の帯域である。高速回転装置におけ
るサンプル回転速度のオーディオ検出はBeamsらにより
発表され(J.W.Beams, Rev.Sci.Instr.,1,667(1930))，
後にこれらの高速回転装置をNMR装置で使用したものがA
ndrewらにより発表された(E.R.Andrew, L.F.Farnell,
M.Firth, T.D.Gledhill and I.Roberts, J.Mag.Res.,1,
27(1969))。ローターから発せられる特徴的な基本オー
ディオ音を聞く工程と，オーディオ信号生成器から送ら
れたスピーカーからの音に対してそれをビートする工程
とから成る方法がAndrewらにより説明された。著者は，
約500Hz以下の回転速度において，ローターの縦溝がＮ
個のとき基本のＮ倍の高周波数オーディオ音が聞こえる
ことを発見した。より大きな回転速度において，音は可
聴帯域を超え，回転速度に等しい基本音が聞こえる。こ
の基本音とスピーカーからの音との間のビート音は回転
の恒常性を感度よく示した。回転速度が6000Hzを超える
と，この方法は人間の耳の限界により効果的でなくな
る。
定するためのNMR以外の方法は，光学及びオーディオ方
法である。一部のサンプル回転速度は人間の耳で聞こえ
るオーディオ周波数の帯域である。高速回転装置におけ
るサンプル回転速度のオーディオ検出はBeamsらにより
発表され(J.W.Beams, Rev.Sci.Instr.,1,667(1930))，
後にこれらの高速回転装置をNMR装置で使用したものがA
ndrewらにより発表された(E.R.Andrew, L.F.Farnell,
M.Firth, T.D.Gledhill and I.Roberts, J.Mag.Res.,1,
27(1969))。ローターから発せられる特徴的な基本オー
ディオ音を聞く工程と，オーディオ信号生成器から送ら
れたスピーカーからの音に対してそれをビートする工程
とから成る方法がAndrewらにより説明された。著者は，
約500Hz以下の回転速度において，ローターの縦溝がＮ
個のとき基本のＮ倍の高周波数オーディオ音が聞こえる
ことを発見した。より大きな回転速度において，音は可
聴帯域を超え，回転速度に等しい基本音が聞こえる。こ
の基本音とスピーカーからの音との間のビート音は回転
の恒常性を感度よく示した。回転速度が6000Hzを超える
と，この方法は人間の耳の限界により効果的でなくな
る。
【００１１】オーディオ検出及びサンプル回転のモニタ
ーは，光学的方法を通じてサンプル回転を検出する方法
にとって替わられた。その方法はサンプル回転速度を決
定するのに，サンプル容器からの反射光を検出するもの
として周知である。NMR実験中サンプル回転速度を自動
的に調節するコンピュータ制御装置とともに回転サンプ
ルからの光信号を使用することも知られている。(T.D.M
aier and T.Huang, J.Mag.Res.,91,165(1991); J.N.Le
e, D.W.Alderman, J.Y.Jin, K.W.Zilm, C.L.Mayne, R.
J.Pugmire, and D.M.Grant, Rev.Sci.Instrum.,55,516
(1984); H.J.M.DeGroot, V.Copie, S.O.Smith, P.J.All
en, C.Winkel, J.Lugtenburg, J.Herzfeldand R.G.Grif
fin,J.Mag.Res.,77,251(1988))バリアンデータシート：
MAS実験における回転速度制御。
ーは，光学的方法を通じてサンプル回転を検出する方法
にとって替わられた。その方法はサンプル回転速度を決
定するのに，サンプル容器からの反射光を検出するもの
として周知である。NMR実験中サンプル回転速度を自動
的に調節するコンピュータ制御装置とともに回転サンプ
ルからの光信号を使用することも知られている。(T.D.M
aier and T.Huang, J.Mag.Res.,91,165(1991); J.N.Le
e, D.W.Alderman, J.Y.Jin, K.W.Zilm, C.L.Mayne, R.
J.Pugmire, and D.M.Grant, Rev.Sci.Instrum.,55,516
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fin,J.Mag.Res.,77,251(1988))バリアンデータシート：
MAS実験における回転速度制御。
【００１２】サンプルの光学検出の方が優勢で，サンプ
ル回転速度のオーディオ検出が避けられる理由はたくさ
んある。第１の理由は，光学検出方法の方が実行が簡単
なためサンプル回転から得られるオーディオ信号は使用
されなくなった点である。回転ローターのオーディオ周
波数の解析はNMRスペクトロメータのオペレータの耳の
解析に任された。さらに，NMRプローブがＲＦ放射にさ
らされるところの分極磁場の存在が，磁石または電磁気
部品を有する最も通常のオーディオ信号トランスデュー
サの使用を妨げている。固体状態のサンプルを回転させ
るNMRの応用により通常生成された範囲の振動周波数を
測定するために，圧電装置をうまく使用する論文が最近
発表された。第１の応用はダブル回転プローブ内の２つ
のローターの回転速度を記録するのに圧電トランスデュ
ーサを使用するというものである(A.Samosen and A.Pin
es, Rev.Sci.Instrum.,60,3239(1989))。第２の応用
は，音ルミネセンス実験において気泡をつかむことによ
り放出される高周波サウンドをモニターする際に圧電ト
ランスデューサが使用されるというものである(S.J.Put
terman, Scientific American,February, 1995, p.4
6)。圧電オーディオトランスデューサはその性質により
分極磁場内で動作可能である。圧電トランスデューサの
動作は，ある種の結晶または特別に処理されたセラミッ
ク材料に見られるような，圧電材料の機械的緊張と該圧
電材料をサンドイッチしている導体板上に存在するポテ
ンシャルの差との間の関係から決まる。
ル回転速度のオーディオ検出が避けられる理由はたくさ
んある。第１の理由は，光学検出方法の方が実行が簡単
なためサンプル回転から得られるオーディオ信号は使用
されなくなった点である。回転ローターのオーディオ周
波数の解析はNMRスペクトロメータのオペレータの耳の
解析に任された。さらに，NMRプローブがＲＦ放射にさ
らされるところの分極磁場の存在が，磁石または電磁気
部品を有する最も通常のオーディオ信号トランスデュー
サの使用を妨げている。固体状態のサンプルを回転させ
るNMRの応用により通常生成された範囲の振動周波数を
測定するために，圧電装置をうまく使用する論文が最近
発表された。第１の応用はダブル回転プローブ内の２つ
のローターの回転速度を記録するのに圧電トランスデュ
ーサを使用するというものである(A.Samosen and A.Pin
es, Rev.Sci.Instrum.,60,3239(1989))。第２の応用
は，音ルミネセンス実験において気泡をつかむことによ
り放出される高周波サウンドをモニターする際に圧電ト
ランスデューサが使用されるというものである(S.J.Put
terman, Scientific American,February, 1995, p.4
6)。圧電オーディオトランスデューサはその性質により
分極磁場内で動作可能である。圧電トランスデューサの
動作は，ある種の結晶または特別に処理されたセラミッ
ク材料に見られるような，圧電材料の機械的緊張と該圧
電材料をサンドイッチしている導体板上に存在するポテ
ンシャルの差との間の関係から決まる。
【００１３】たとえ分光学の専門家がマジック角で回転
するサンプルの回転速度を決定するのに光学検出法を使
用したとしても，サンプルが正しく回転しているかどう
かを決めるのにサンプルの回転により生じる音質を経験
的に聞き分ける。
するサンプルの回転速度を決定するのに光学検出法を使
用したとしても，サンプルが正しく回転しているかどう
かを決めるのにサンプルの回転により生じる音質を経験
的に聞き分ける。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】容器またはローター内
にパックしマジック角で回転されるのに最も適したサン
プルは，粉末状の材料である。サンプルのマジック角回
転の技術の開発中には，特に初期のマジック角回転プロ
ーブの設計はサンプルのない状態でさえ回転させるのが
困難であったので，粉末状材料はローター内に比較的パ
ックし易くかつ回転し易かったため粉末状材料が専ら研
究された。マジック角プローブ設計が改良されるに従
い，興味は従来の容易な粉体状サンプルからビード，ゲ
ル及び他の形状のサンプルの研究に移っていった。これ
らの新しいサンプルは，適正に回転するように収容する
際これまで以上に注意を要する。適正に回転しないサン
プルはいくつかのふるまいをする。それはときどきある
法則で周期的に振動する“タッチダウン”を起こし，時
間がたつと自分で適正な回転状態にもどる。さらに，サ
ンプルは完全に回転を停止するか回復不可能な状況で回
転／旋回／振動する“クラッシュ”状態となる。さら
に，行儀の良い粉末を含むすべてのサンプルは，該サン
プルが急激に高速回転させられると，サンプル“タッチ
ダウン”または“クラッシュ”し易い。“タッチダウ
ン”または“クラッシュ”中に記録された光信号はオー
ディオ信号より与える情報が少ない。“タッチダウン”
または“クラッシュ”中のローターの動きに依存して，
ある場合には，光信号の数値読み取りは非常に振動し，
他の場合には，数値読み取りは実際のサンプル回転速度
に無関係であるように回転速度の数値読み取りは全く一
定である。実験経験者にとって，サンプル回転音から，
サンプルが“タッチダウン”または“クラッシュ”した
ことははっきりわかる。経験の浅い者または聴覚障害者
にとって，サンプルが適正に回転しているかどうかを判
断することは困難である。
にパックしマジック角で回転されるのに最も適したサン
プルは，粉末状の材料である。サンプルのマジック角回
転の技術の開発中には，特に初期のマジック角回転プロ
ーブの設計はサンプルのない状態でさえ回転させるのが
困難であったので，粉末状材料はローター内に比較的パ
ックし易くかつ回転し易かったため粉末状材料が専ら研
究された。マジック角プローブ設計が改良されるに従
い，興味は従来の容易な粉体状サンプルからビード，ゲ
ル及び他の形状のサンプルの研究に移っていった。これ
らの新しいサンプルは，適正に回転するように収容する
際これまで以上に注意を要する。適正に回転しないサン
プルはいくつかのふるまいをする。それはときどきある
法則で周期的に振動する“タッチダウン”を起こし，時
間がたつと自分で適正な回転状態にもどる。さらに，サ
ンプルは完全に回転を停止するか回復不可能な状況で回
転／旋回／振動する“クラッシュ”状態となる。さら
に，行儀の良い粉末を含むすべてのサンプルは，該サン
プルが急激に高速回転させられると，サンプル“タッチ
ダウン”または“クラッシュ”し易い。“タッチダウ
ン”または“クラッシュ”中に記録された光信号はオー
ディオ信号より与える情報が少ない。“タッチダウン”
または“クラッシュ”中のローターの動きに依存して，
ある場合には，光信号の数値読み取りは非常に振動し，
他の場合には，数値読み取りは実際のサンプル回転速度
に無関係であるように回転速度の数値読み取りは全く一
定である。実験経験者にとって，サンプル回転音から，
サンプルが“タッチダウン”または“クラッシュ”した
ことははっきりわかる。経験の浅い者または聴覚障害者
にとって，サンプルが適正に回転しているかどうかを判
断することは困難である。
【００１５】本発明は，(1)NMR実験中にサンプルの回転
周波数をモニターする工程と，(2)ローターの“タッチ
ダウン”または“クラッシュ”が発生した際にベアリン
グ空気を調節する工程と，(3)上記動作が不完全であれ
ばサンプル回転及びNMR実験を停止する工程において，
便利かつ自動的にオーディオ信号を使用するものであ
る。本願発明は，分極磁場と両立可能なオーディオトラ
ンスデューサの使用及び当該分極磁場内のサンプルに対
するラジオ周波数の放射に関する。
周波数をモニターする工程と，(2)ローターの“タッチ
ダウン”または“クラッシュ”が発生した際にベアリン
グ空気を調節する工程と，(3)上記動作が不完全であれ
ばサンプル回転及びNMR実験を停止する工程において，
便利かつ自動的にオーディオ信号を使用するものであ
る。本願発明は，分極磁場と両立可能なオーディオトラ
ンスデューサの使用及び当該分極磁場内のサンプルに対
するラジオ周波数の放射に関する。
【００１６】本願発明は，自動的にスペクトロメータが
使用できるため，熟練者と初心者の両者がマジック角回
転NMRプローブを使用できる点で有利である。
使用できるため，熟練者と初心者の両者がマジック角回
転NMRプローブを使用できる点で有利である。
【００１７】本願発明は，サンプルが回転及び処理中に
回転サンプルへのガス供給を停止することによりロータ
ーの“クラッシュ”による回転プローブへのダメージを
防止する点で，熟練者と初心者の両者にとって非常に重
要である。
回転サンプルへのガス供給を停止することによりロータ
ーの“クラッシュ”による回転プローブへのダメージを
防止する点で，熟練者と初心者の両者にとって非常に重
要である。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本願発明は，NMR実験中
にサンプル回転の周波数についての情報を与えるべく磁
場内のサンプルを回転させることでオーディオ信号を生
成し，回転サンプルの回転の質を向上させ，不完全な回
転のサンプルに対しフィードバック機構を利用して回転
を修正し，最後にサンプル回転が修正されずかつ所定の
回転基準に一致していない場合にはNMR実験及びサンプ
ル回転の両方の動作を適正に停止させ初期化するための
装置及び方法を与える。
にサンプル回転の周波数についての情報を与えるべく磁
場内のサンプルを回転させることでオーディオ信号を生
成し，回転サンプルの回転の質を向上させ，不完全な回
転のサンプルに対しフィードバック機構を利用して回転
を修正し，最後にサンプル回転が修正されずかつ所定の
回転基準に一致していない場合にはNMR実験及びサンプ
ル回転の両方の動作を適正に停止させ初期化するための
装置及び方法を与える。
【００１９】
【発明の実施の形態】図１は，本願発明を実行するため
のNMR装置の一部を示したブロック図である。NMRスペク
トロメータは，プローブ101が内部に配置されるところ
の本質的に均一な磁場を与える分極磁石103から成る。
少なくとも一つのラジオ周波数トランスミッタ107，少
なくとも一つのレシーバ113及びデジタイザ111が送受信
スイッチプリアンプ105を通じてプローブ101に接続され
ている。獲得コントローラ109は，トランスミッタ107に
より生成されプローブ101に印加される一連のラジオ周
波数パルスを制御するためにラジオ周波数トランスミッ
タ107に接続されている。データプロセッサ115は獲得コ
ントローラ109の出力に接続される。データプロセッサ1
15はレシーバ113により検出されかつデジタイザ111によ
りデジタル化される磁気共鳴信号を，保存し，処理しか
つ表示することができる。高解像度NMR研究において，
選択軸の回りにサンプルを機械的に回転させることは常
識である。プローブ101はガスベアリング及びサンプル
が固定されるガス作用ローターを維持するための空気作
用装置を含む。付加的に，サンプル回転速度は光学的に
検出されかつ実験者に便利なかたちで表示される。
のNMR装置の一部を示したブロック図である。NMRスペク
トロメータは，プローブ101が内部に配置されるところ
の本質的に均一な磁場を与える分極磁石103から成る。
少なくとも一つのラジオ周波数トランスミッタ107，少
なくとも一つのレシーバ113及びデジタイザ111が送受信
スイッチプリアンプ105を通じてプローブ101に接続され
ている。獲得コントローラ109は，トランスミッタ107に
より生成されプローブ101に印加される一連のラジオ周
波数パルスを制御するためにラジオ周波数トランスミッ
タ107に接続されている。データプロセッサ115は獲得コ
ントローラ109の出力に接続される。データプロセッサ1
15はレシーバ113により検出されかつデジタイザ111によ
りデジタル化される磁気共鳴信号を，保存し，処理しか
つ表示することができる。高解像度NMR研究において，
選択軸の回りにサンプルを機械的に回転させることは常
識である。プローブ101はガスベアリング及びサンプル
が固定されるガス作用ローターを維持するための空気作
用装置を含む。付加的に，サンプル回転速度は光学的に
検出されかつ実験者に便利なかたちで表示される。
【００２０】図２は，プローブに供給されたガスの量を
制御するための装置であって，コンピュータ制御の電動
空気レギュレータ201及び制御バルブ202が駆動圧力レギ
ュレータ203と接続されている。
制御するための装置であって，コンピュータ制御の電動
空気レギュレータ201及び制御バルブ202が駆動圧力レギ
ュレータ203と接続されている。
【００２１】NMR実験の通常の使用モードにおいて，ユ
ーザは所望の回転速度及び該所望の回転速度を達成する
べく図２で説明される電動空気レギュレータ201及び制
御バルブ202を通じてガスの流れを調節する制御アルゴ
リズムを特定する。
ーザは所望の回転速度及び該所望の回転速度を達成する
べく図２で説明される電動空気レギュレータ201及び制
御バルブ202を通じてガスの流れを調節する制御アルゴ
リズムを特定する。
【００２２】図３は回転速度が光学的に検出されるとこ
ろのローター速度を制御しかつ調節するための接続図を
示したものである。ローター速度は，空気作用でタコメ
ータボックス301で生成されたローターパルスを検出
し，その信号を1MHzで動作するカウンタをゲートするの
にＮ個のローターパルスが使用されるところのコンピュ
ータ302に送信して検知される。正確な測定を保証する
ために，多くのローター間隔Ｎが自動的に制御ソフト内
で最適化される。サンプルに対する所望の回転速度はコ
ンピュータ302に入力される。
ろのローター速度を制御しかつ調節するための接続図を
示したものである。ローター速度は，空気作用でタコメ
ータボックス301で生成されたローターパルスを検出
し，その信号を1MHzで動作するカウンタをゲートするの
にＮ個のローターパルスが使用されるところのコンピュ
ータ302に送信して検知される。正確な測定を保証する
ために，多くのローター間隔Ｎが自動的に制御ソフト内
で最適化される。サンプルに対する所望の回転速度はコ
ンピュータ302に入力される。
【００２３】オーディオ実験が，以下に示されるような
ローター及びステーターで実行された。回転ユニットが
図４(a)〜(e)に分解されて示されている。ローター組立
体はエンドキャップ10及びローター本体12から成る。該
ローター本体12はサンプルを収容すべき空洞14を有し，
エンドキャップ10を挿入することにより封止される。ロ
ーター本体の長手方向の部分19には，サンプルの回転速
度をモニターするための光源及び光センサーが周知の方
法で配置される。
ローター及びステーターで実行された。回転ユニットが
図４(a)〜(e)に分解されて示されている。ローター組立
体はエンドキャップ10及びローター本体12から成る。該
ローター本体12はサンプルを収容すべき空洞14を有し，
エンドキャップ10を挿入することにより封止される。ロ
ーター本体の長手方向の部分19には，サンプルの回転速
度をモニターするための光源及び光センサーが周知の方
法で配置される。
【００２４】ステーター組立体は図４(c)〜(e)の３つの
部品から成る。一番上の部品トップ20及び底の部品ボト
ム22はそれぞれ半径方向に向けられた12個のジェット24
を有する。これらのジェットはそれぞれ0.3mmのアパー
チャから成る。ステーター本体26は，動作中にローター
本体12の軸線を安定化するべく，圧力ガスをジェット24
に与えるよう環状領域32と連通するポート30を有するボ
ア28を含む。組み立てられると，トップ20とボトム22が
ボア34を画成し，ローター本体12がそこを通る。アクセ
スポート35は，ローター本体12内に含まれるサンプル内
の核磁気共鳴の励起及び検出用に採用されるコイルが挿
入できるようにステーター本体26に開口されている。
部品から成る。一番上の部品トップ20及び底の部品ボト
ム22はそれぞれ半径方向に向けられた12個のジェット24
を有する。これらのジェットはそれぞれ0.3mmのアパー
チャから成る。ステーター本体26は，動作中にローター
本体12の軸線を安定化するべく，圧力ガスをジェット24
に与えるよう環状領域32と連通するポート30を有するボ
ア28を含む。組み立てられると，トップ20とボトム22が
ボア34を画成し，ローター本体12がそこを通る。アクセ
スポート35は，ローター本体12内に含まれるサンプル内
の核磁気共鳴の励起及び検出用に採用されるコイルが挿
入できるようにステーター本体26に開口されている。
【００２５】トップ20は，エンドキャップ10の外側円錐
面38を受け入れるための内側円錐面36を有する。12個の
ジェット40は，ローター組立体を空中浮揚されかつ回転
させるために該ローター組立体の縦溝42上に作用する圧
力ガスを与えるべく，内側円錐面36に環状に配置され
る。ジェット40用の圧力ガスはボア44から供給される。
これらのジェットは0.4mm径のアパーチャから成る。
面38を受け入れるための内側円錐面36を有する。12個の
ジェット40は，ローター組立体を空中浮揚されかつ回転
させるために該ローター組立体の縦溝42上に作用する圧
力ガスを与えるべく，内側円錐面36に環状に配置され
る。ジェット40用の圧力ガスはボア44から供給される。
これらのジェットは0.4mm径のアパーチャから成る。
【００２６】典型的な動作において，それぞれのボア28
及び44内のガスは異なる圧力に維持される。２つのジェ
ットスピナー装置用の通常の動作において，回転または
駆動圧力は，半径方向ベアリング圧力より数バール高
い。
及び44内のガスは異なる圧力に維持される。２つのジェ
ットスピナー装置用の通常の動作において，回転または
駆動圧力は，半径方向ベアリング圧力より数バール高
い。
【００２７】ローター内のサンプルが適正に収容されて
いる場合には，駆動及びベアリングの両方からの空気圧
によりサンプルの浮揚及び回転が可能になる。しかし，
サンプルがローター内に最初から不適切に収容された
り，NMR実験の最中にバランスを崩すこともあり得る。
これらのいずれかの原因で，ローターはクラッシュする
か，またはステーターに対し激しく衝突する。クラッシ
ュはステーターにダメージを与え，それによりステータ
ー組立体を取り外し，分解し，かつ部品交換せざるを得
ない。
いる場合には，駆動及びベアリングの両方からの空気圧
によりサンプルの浮揚及び回転が可能になる。しかし，
サンプルがローター内に最初から不適切に収容された
り，NMR実験の最中にバランスを崩すこともあり得る。
これらのいずれかの原因で，ローターはクラッシュする
か，またはステーターに対し激しく衝突する。クラッシ
ュはステーターにダメージを与え，それによりステータ
ー組立体を取り外し，分解し，かつ部品交換せざるを得
ない。
【００２８】上記説明により，オーディオトランスデュ
ーサ60がステーターのボトム22の底部に配置される。組
立てられた状態では，これがオーディオトランスデュー
サのベアリングジェットへの一番近い位置となる。該オ
ーディオトランスデューサはステーターのどの位置でも
配置可能であるが，しかし以下の理由からできるだけベ
アリングジェットの側に配置するのが好適である。すな
わち，(1)ガス流がステーター内に流れる際の白色雑音
の干渉を減少させ，かつ(2)ローターの“タッチダウ
ン”または“クラッシュ”から生じる基本高調波より高
い信号対ノイズ周波数を検出することができるようにす
るためである。
ーサ60がステーターのボトム22の底部に配置される。組
立てられた状態では，これがオーディオトランスデュー
サのベアリングジェットへの一番近い位置となる。該オ
ーディオトランスデューサはステーターのどの位置でも
配置可能であるが，しかし以下の理由からできるだけベ
アリングジェットの側に配置するのが好適である。すな
わち，(1)ガス流がステーター内に流れる際の白色雑音
の干渉を減少させ，かつ(2)ローターの“タッチダウ
ン”または“クラッシュ”から生じる基本高調波より高
い信号対ノイズ周波数を検出することができるようにす
るためである。
【００２９】図５は，サンプルがスムースに回転するヒ
ューレット-パッカード製スペクトル解析装置へ接続さ
れたオーディオアンプ回路を通じて，図４で説明された
ようなステーターに取り付けられた圧電マイクロホンか
ら送信されたオーディオ信号をフーリエ変換して，縦軸
に周波数強度，横軸に周波数を表してプロットしたオー
ディオ信号のスペクトル図である。グラフは，(1)光学
方法による同時速度検出，及び(2)回転サンプル音の熟
練者による聞き分けにより判断されるようなサンプルの
歳差運動または振動のいずれもない状態で，サンプルが
スムースに回転している様子を示している。この例では
サンプルの回転速度は4kHzである。このサンプル回転速
度は，使用されるプローブ用の仕様回転速度のほぼ中間
範囲である。回転ローターの基本周波数に加え，その２
倍，３倍，４倍及び５倍の高調波が観測された。ほとん
どの音源と同様に，回転サンプルは単一モードで振動し
ない。振動のいくつかのモードが複数の周波数音を生成
しながら同時にセットアップされた。最も低い周波数は
基本周波数である。それより高い周波数は高調波であ
る。楽音の分析において，高調波の相対的強度はさまざ
まな方法で生成された音質（粗さ，明るさ等）に寄与す
ることが知られている。個々のサンプル速度で回転する
異なるサンプルは音量及び音質が異なることが観測され
た。適正に収納された粉末サンプルは概して一番静かで
人間の耳に心地よい。一方，例えば，間隙とともに不揃
い形状のビーズから成るサンプルの場合には，粉末サン
プルと正反対の音質を有する。潜在的に，回転不安定性
は，さまざまな高調波の相対強度または位置の変化を観
測することで予測可能である。
ューレット-パッカード製スペクトル解析装置へ接続さ
れたオーディオアンプ回路を通じて，図４で説明された
ようなステーターに取り付けられた圧電マイクロホンか
ら送信されたオーディオ信号をフーリエ変換して，縦軸
に周波数強度，横軸に周波数を表してプロットしたオー
ディオ信号のスペクトル図である。グラフは，(1)光学
方法による同時速度検出，及び(2)回転サンプル音の熟
練者による聞き分けにより判断されるようなサンプルの
歳差運動または振動のいずれもない状態で，サンプルが
スムースに回転している様子を示している。この例では
サンプルの回転速度は4kHzである。このサンプル回転速
度は，使用されるプローブ用の仕様回転速度のほぼ中間
範囲である。回転ローターの基本周波数に加え，その２
倍，３倍，４倍及び５倍の高調波が観測された。ほとん
どの音源と同様に，回転サンプルは単一モードで振動し
ない。振動のいくつかのモードが複数の周波数音を生成
しながら同時にセットアップされた。最も低い周波数は
基本周波数である。それより高い周波数は高調波であ
る。楽音の分析において，高調波の相対的強度はさまざ
まな方法で生成された音質（粗さ，明るさ等）に寄与す
ることが知られている。個々のサンプル速度で回転する
異なるサンプルは音量及び音質が異なることが観測され
た。適正に収納された粉末サンプルは概して一番静かで
人間の耳に心地よい。一方，例えば，間隙とともに不揃
い形状のビーズから成るサンプルの場合には，粉末サン
プルと正反対の音質を有する。潜在的に，回転不安定性
は，さまざまな高調波の相対強度または位置の変化を観
測することで予測可能である。
【００３０】図６はヒューレット-パッカード製スペク
トル解析装置へ接続されたオーディオアンプ回路を通じ
て，図４で説明されたようなステーターに取り付けられ
た圧電マイクロホンから送信されたオーディオ信号をフ
ーリエ変換して，縦軸に周波数強度，横軸に周波数を表
してプロットした，サンプルが適正に回転していない状
態でのオーディオ信号のスペクトル図である。この例
は，サンプル浮揚に不十分なところまでベアリング圧力
を下げたことによりサンプル回転が不安定になったもの
である。ローターはステーター内で回転しながら歳差運
動している。さらに回転不安定性は，ローターがベアリ
ングジェットのいくつかにタッチダウンするように，ベ
アリングガス圧力内を振動することを観測することによ
っても示される。また非常に重要なことは，クラッシュ
中に記録された光信号はオーディオ信号より少ない情報
しか与えないことである。“タッチダウン”または“ク
ラッシュ”の間のローターの動きに依存して，ある場合
には光信号の数値読み取りが極端に振動し，またある場
合には数値読み取りが実際の回転速度と無関係であるよ
うに光学的に引き出された回転速度の数値読み取りは全
く一定である。
トル解析装置へ接続されたオーディオアンプ回路を通じ
て，図４で説明されたようなステーターに取り付けられ
た圧電マイクロホンから送信されたオーディオ信号をフ
ーリエ変換して，縦軸に周波数強度，横軸に周波数を表
してプロットした，サンプルが適正に回転していない状
態でのオーディオ信号のスペクトル図である。この例
は，サンプル浮揚に不十分なところまでベアリング圧力
を下げたことによりサンプル回転が不安定になったもの
である。ローターはステーター内で回転しながら歳差運
動している。さらに回転不安定性は，ローターがベアリ
ングジェットのいくつかにタッチダウンするように，ベ
アリングガス圧力内を振動することを観測することによ
っても示される。また非常に重要なことは，クラッシュ
中に記録された光信号はオーディオ信号より少ない情報
しか与えないことである。“タッチダウン”または“ク
ラッシュ”の間のローターの動きに依存して，ある場合
には光信号の数値読み取りが極端に振動し，またある場
合には数値読み取りが実際の回転速度と無関係であるよ
うに光学的に引き出された回転速度の数値読み取りは全
く一定である。
【００３１】クラッシュ中に図６で記録された周波数の
スペクトルは，図５で示されたものと比べて信号対ノイ
ズ比が劣るのがわかる。これらのデータは，オーディオ
検出器をできるだけベアリングジェットに近接して配置
することの重要性を示している。図５のグラフと図６の
グラフの主な違いは，最初に基本周波数が見られ，高次
の高調波はすべて消失し，低周波のセットが記録されて
いる点である。このような状況で，ベアリング圧力が増
加すると，サンプルは安定回転モードに復帰させられ
る。ベアリングが修正された後の周波数スペクトルは図
５のグラフと同一であった。
スペクトルは，図５で示されたものと比べて信号対ノイ
ズ比が劣るのがわかる。これらのデータは，オーディオ
検出器をできるだけベアリングジェットに近接して配置
することの重要性を示している。図５のグラフと図６の
グラフの主な違いは，最初に基本周波数が見られ，高次
の高調波はすべて消失し，低周波のセットが記録されて
いる点である。このような状況で，ベアリング圧力が増
加すると，サンプルは安定回転モードに復帰させられ
る。ベアリングが修正された後の周波数スペクトルは図
５のグラフと同一であった。
【００３２】回転サンプルのオーディオ信号の検出及び
記録のついてのみ説明してきた。有用な調節情報を与え
るよう利用されたサンプル回転からの光信号と同様に，
オーディオ信号もまた図７で示されるように有用な調節
情報を与えるのに使用され得る。本願発明において，オ
ーディオ信号は，コンピュータ制御駆動ガス708及びコ
ンピュータ制御ベアリングガス709を生成する駆動圧力
レギュレータ及びベアリングレギュレータの両方と直列
に配置されたコンピュータ制御電動空気レギュレータ及
び制御バルブを通じてサンプル回転を調節するのに使用
される。ベアリング及び駆動圧力を個別に制御すること
によって，オーディオ検出器703により検出された小さ
な回転不良もベアリング圧力の微調整により解消可能で
ある。クラッシュが起きると，データプロセッサからコ
マンドが与えられ，最初にNMR実験が停止し，続いて駆
動ガス708への供給ガス及びベアリングガス709への供給
ガスを遮断しサンプル回転が停止する。
記録のついてのみ説明してきた。有用な調節情報を与え
るよう利用されたサンプル回転からの光信号と同様に，
オーディオ信号もまた図７で示されるように有用な調節
情報を与えるのに使用され得る。本願発明において，オ
ーディオ信号は，コンピュータ制御駆動ガス708及びコ
ンピュータ制御ベアリングガス709を生成する駆動圧力
レギュレータ及びベアリングレギュレータの両方と直列
に配置されたコンピュータ制御電動空気レギュレータ及
び制御バルブを通じてサンプル回転を調節するのに使用
される。ベアリング及び駆動圧力を個別に制御すること
によって，オーディオ検出器703により検出された小さ
な回転不良もベアリング圧力の微調整により解消可能で
ある。クラッシュが起きると，データプロセッサからコ
マンドが与えられ，最初にNMR実験が停止し，続いて駆
動ガス708への供給ガス及びベアリングガス709への供給
ガスを遮断しサンプル回転が停止する。
【００３３】しかし，NMRプローブ内のオーディオトラ
ンスデューサによりモニターされかつ適当なオーディオ
アンプに接続されたオーディオ信号がレシーバ704及び
デジタイザ705を通じて検出しかつ処理されなければ，
上記一連の調節作用は生じない。レシーバ704／デジタ
イザ705に接続されたデータプロセッサ706によりオーデ
ィオ信号は処理され，デジタル処理され保存された信号
は図７に示されるようなデータプロセッサ706により解
読及び表示用に使用される。処理オーディオ信号の解読
は，ピーク強度の比較，若しくはピーク検出，または当
業者に周知のさまざまな方法で達成される。もし，ロー
ター回転の不安定またはローターのクラッシュが検出さ
れると，データプロセッサ706により特定された修正作
用がコンピュータガス流708及び709を通じて回転ロータ
ーに伝達される。調波の分布，強度及び／または他のス
ペクトル特徴の解析に基づいて，異なる回転不安定性を
修正する別の方法が組み込まれる。いくつかの例が以下
に示される。(1)NMR実験が数分から数時間進行するに従
い，サンプル回転速度がモニターされる。コンピュータ
制御空気作用は，特定のサンプル回転基準に対し予め定
められまたは図５及び６に示されるような不所望の周波
数を最小化するべくベアリング圧力を変化させる。(2)
基本回転周波数の変化は付加的にモニターされ，もし回
転速度の落ち込みが生じると，駆動ガス速度が増加され
る。(3)回転速度の大きな変化が検出されると，順にコ
ンピュータ制御ベアリング及び駆動空気作用の両方が遮
断され，NMR実験が停止させられる。この処理により，
プローブへのダメージの危険性が除去され，かつデータ
獲得をやめるようNMR装置が指示された際，大きい振幅
ノイズをそれ以上受け取らないようにする。
ンスデューサによりモニターされかつ適当なオーディオ
アンプに接続されたオーディオ信号がレシーバ704及び
デジタイザ705を通じて検出しかつ処理されなければ，
上記一連の調節作用は生じない。レシーバ704／デジタ
イザ705に接続されたデータプロセッサ706によりオーデ
ィオ信号は処理され，デジタル処理され保存された信号
は図７に示されるようなデータプロセッサ706により解
読及び表示用に使用される。処理オーディオ信号の解読
は，ピーク強度の比較，若しくはピーク検出，または当
業者に周知のさまざまな方法で達成される。もし，ロー
ター回転の不安定またはローターのクラッシュが検出さ
れると，データプロセッサ706により特定された修正作
用がコンピュータガス流708及び709を通じて回転ロータ
ーに伝達される。調波の分布，強度及び／または他のス
ペクトル特徴の解析に基づいて，異なる回転不安定性を
修正する別の方法が組み込まれる。いくつかの例が以下
に示される。(1)NMR実験が数分から数時間進行するに従
い，サンプル回転速度がモニターされる。コンピュータ
制御空気作用は，特定のサンプル回転基準に対し予め定
められまたは図５及び６に示されるような不所望の周波
数を最小化するべくベアリング圧力を変化させる。(2)
基本回転周波数の変化は付加的にモニターされ，もし回
転速度の落ち込みが生じると，駆動ガス速度が増加され
る。(3)回転速度の大きな変化が検出されると，順にコ
ンピュータ制御ベアリング及び駆動空気作用の両方が遮
断され，NMR実験が停止させられる。この処理により，
プローブへのダメージの危険性が除去され，かつデータ
獲得をやめるようNMR装置が指示された際，大きい振幅
ノイズをそれ以上受け取らないようにする。
【００３４】本願発明は特定の実施例について述べられ
てきたが，特許請求の範囲に記載された発明の思想及び
態様から離れることなく，さまざまな修正及び変更が可
能であることは，当業者の知るところである。
てきたが，特許請求の範囲に記載された発明の思想及び
態様から離れることなく，さまざまな修正及び変更が可
能であることは，当業者の知るところである。
【図１】図１は，本発明のNMR装置のブロック図である
【図２】図２はローターコントローラのブロック図であ
る。
る。
【図３】ローターコントローラの接続図である。
【図４】図４(a)，(b)及び(c)は，本願発明のローター
組立体を示し，(d)及び(e)はステーター組立体を示す。
組立体を示し，(d)及び(e)はステーター組立体を示す。
【図５】サンプルがなめらかに回転しているときのオー
ディオ信号の周波数スペクトルを示したものである。
ディオ信号の周波数スペクトルを示したものである。
【図６】サンプルが“クラッシュ”した時のオーディオ
信号の周波数スペクトルを示したものである。
信号の周波数スペクトルを示したものである。
【図７】サンプルの回転速度を測定するオーディオ検出
器に接続されたフィードバック回路のブロック図であ
る。
器に接続されたフィードバック回路のブロック図であ
る。
101 プローブ 103 磁石 105 送受信スイッチ及びプリアンプ 107 トランスミッタ 109 獲得コントローラ 111 デジタイザ 113 レシーバ 115 データプロセッサ
Claims (10)
- 【請求項１】核磁気共鳴サンプルの組成を研究するため
の磁気共鳴装置であって，前記サンプルに対し直流磁場
を付勢するための分極磁石と，サンプルを保持しかつそ
の外側面に沿った方向の圧力ガスに応答して回転するた
めのローター手段と，該ローター手段を包囲しかつ該ロ
ーター手段を回転させるためのガスジェットから成るス
テーター手段と，から成るNMRプローブと，から成り，
前記NMRプローブは，回転中に前記サンプルから発せら
れるオーディオ周波数をモニターするための，前記ベア
リングに近接したオーディオトランスデューサから成る
ことを特徴とする装置。 - 【請求項２】請求項１に記載の装置であって，さらに，
回転及び前記ローター手段の浮揚を生じさせるべく第１
圧力でガスを供給するための第１ガス供給手段と，前記
ローター手段の半径方向の安定性を維持するべく第２圧
力でガスを供給するための第２ガス供給手段と，から成
るガス供給装置を含む，ところの装置。 - 【請求項３】請求項１に記載の装置であって，さらに，
前記オーディオトランスデューサの結合回路に接続され
た，オーディオ信号を増幅し検出しまたデジタル化する
ためのオーディオ信号レシーバ及び／またはデジタイザ
から成る装置。 - 【請求項４】請求項３に記載の装置であって，さらにデ
ジタル信号のアベレージャ及び／またはプロセッサから
成り，当該アベレージャ及び／またはプロセッサは前記
レシーバ及び／またはデジタイザからのデジタルオーデ
ィオ信号を集積しかつ保存するべく前記レシーバ及び／
またはデジタイザに接続され，保存された信号を解読及
び表示用にデジタル処理し，この処理動作は当該アベレ
ージャ及び／またはプロセッサへの制御信号により特定
される，ところの装置。 - 【請求項５】請求項２に記載の装置であって，前記ロー
ター手段の回転及び浮揚を生じさせる第１圧力でガスを
供給するための第１ガス供給手段と，前記ローター手段
の半径方向の安定性を維持するための第２圧力でガスを
供給するための第２ガス供給手段と，から成る前記ガス
供給装置には，コンピュータ及び第１及び第２ガス供給
のコンピュータ制御調節装置が取り付けられてる，とこ
ろの装置。 - 【請求項６】NMRプローブ内の分極磁場内で軸の回りに
回転するサンプルからオーディオ信号を検出するための
装置であって，NMRプローブ内で回転するサンプルから
発せられるオーディオ信号を検出する工程と，該オーデ
ィオ信号を検出しかつ検出されたオーディオ信号をデジ
タル化する工程と，レシーバ及び／またはデジタイザか
らのデジタルオーディオ信号を集積しかつ保存するため
の該レシーバ及び／またはデジタイザに接続されたデジ
タル信号アベレージャ及び／またはプロセッサを通じて
前記オーディオ信号を処理し，かつ保存された信号を解
読及び表示用にデジタル処理する工程であって，これら
の処理動作は当該アベレージャ及び／またはプロセッサ
への制御信号により特定される，ところの工程と，から
成る方法。 - 【請求項７】請求項６に記載の方法であって，処理され
たオーディオ信号は所定のサンプル回転基準と比較評価
される，ところの方法。 - 【請求項８】請求項７に記載の方法であって，ベアリン
グガス圧力は所定のサンプル回転基準に一致するように
調節される，ところの方法。 - 【請求項９】NMRプローブへのダメージを防止する方法
であって，駆動ガス供給圧力を減少させ消去することに
よってサンプルの回転を停止させる工程と，所定のサン
プル回転基準に一致させる調節が所定の時間間隔で達成
されないとき，ベアリングガスの圧力を減少させ消去す
る工程と，から成る方法。 - 【請求項１０】サンプルが適正に回転していない時に取
得されたデータによりNMR実験データが汚損されること
を防止する方法であって，NMR実験を停止する工程と，
駆動ガス供給圧力を減少させかつ消去させることにより
サンプル回転を停止させる工程と，所定のサンプル回転
基準に一致させる調節が所定の時間間隔で達成されない
とき，ベアリングガスの圧力を減少させ消去する工程
と，から成る方法。
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|---|---|---|---|---|
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-
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-
1996
- 1996-05-20 US US08/650,676 patent/US5729142A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-04 DE DE69604019T patent/DE69604019T2/de not_active Expired - Lifetime
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- 1996-06-07 JP JP16669396A patent/JP3773592B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US11675031B2 (en) | 2020-03-05 | 2023-06-13 | Jeol Ltd. | System for centering a sample tube for use with an NMR measurement system and sample tube centering method |
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