JPH08280400A - マルチトール含蜜結晶 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 密な結晶構造であり、容積がかさむことな
く、微粉末の飛散が生じ難く、直接打錠した場合に錠剤
の硬度に優れたマルチトール含蜜結晶を提供する。 【解決手段】 走査型電子顕微鏡で１０００倍の倍率で
見ることのできる、破砕された、密な結晶構造をもち、
見掛け比重及び吸油性が改良されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

【０００２】本発明は、マルチトール含蜜結晶に関し、
詳細には、物性の改良されたマルチトール含蜜結晶に関
するものである。

【０００３】

【従来の技術】

【０００４】糖アルコールの中でもソルビトールやマン
ニトール等は、古くからその結晶や含蜜結晶の存在が知
られており、それらの様々な製造方法が既に知られてい
る。

【０００５】それに対して、マルチトールは、従来から
結晶の知られているマンニトールやソルビトールよりも
更に過飽和状態を形成し易いので結晶を得ることが困難
を極め、その結晶または含蜜結晶を製造する方法は最近
発明されたものであり、それまでは、二国二郎著、澱粉
科学ハンドブック、第４６１頁１４及び１７〜１８行目
（昭和５２年７月２０日、朝倉書店発行）にあるよう
に、結晶の製造が不可能とされていた。

【０００６】融点１４６．５〜１４７℃のマルチトール
の結晶又はマルチトール以外に蜜成分としてソルビトー
ル、マルトトリイトール、マルトテトライトールなどが
含まれる含蜜結晶は昭和５６年に初めて製造され、その
方法は特公昭６３−２４３９号公報に紹介されている。

【０００７】蜜成分としてマルチトール以外の成分を含
むのでマルチトール結晶よりも低い融点を有するマルチ
トール含蜜結晶は、その優れた性質や経済的な理由等か
ら、分蜜方法による結晶よりも市場で重要な位置を占め
ている。

【０００８】しかし、マルチトール含蜜結晶は発見され
てから日が浅いことや極めて過飽和状態を形成し易いこ
ともあって、含蜜結晶を製造する際の物理的な挙動に不
明な点が多く残されており、従って、製造方法も限定さ
れていた。

【０００９】前記特許公報に紹介されているマルチトー
ル含蜜結晶の製造方法は、純度６５％（以下、特に断ら
ないかぎり％は重量％を表すものとする）以上のマルチ
トールを、好ましくは濃度約６５〜９５％水溶液とし、
種結晶を共存させてマスキットを生成させ、その方法自
体は公知の、ブロック粉砕方法、流動乾燥方法、噴霧乾
燥方法の何れかに供するというものである。

【００１０】例えば、噴霧乾燥方法の場合は、通常、濃
度７０〜８５％、晶出率２５〜６０％程度のマスキット
を高圧ポンプでノズルから噴霧し、結晶粉末が溶融しな
い温度、例えば６０〜１００℃の熱風で約１〜２０時間
熟成するという方法である。

【００１１】また、ブロック粉砕方法は、通常、水分５
〜１５％、晶出率１０〜６０％程度のマスキットを０.
５〜５日間静置して全体をブロック状に晶出固化させ、
これを粉砕または切削などの方法により破砕し乾燥する
という方法である。

【００１２】これらの方法の中でも、ブロック粉砕方法
は、工程が繁雑ではあるが、各工程が比較的容易に実施
できることや設備の規模や工程費用が他の二つの方法に
比べて小さくて済むことなどの理由から主な製造方法と
して採用されている。

【００１３】これらの方法により得られたマルチトール
含蜜結晶は、２０〜５０メッシュの粉末にした場合の見
掛け比重が０.４３〜０.５９程度でソルビトール等の他
の糖アルコールに較べて軽く、吸油性が１５〜２２％と
高く、走査型電子顕微鏡で１０００倍程度の倍率で観察
したときには比較的疎な多孔質の結晶構造をもったもの
であった。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】

【００１５】上記した従来方法により製造されたマルチ
トール含蜜結晶は、その物理的性質において、多くの問
題を有していた。

【００１６】例えば、従来方法により製造されたマルチ
トール含蜜結晶は、(a)見掛け比重が軽いため、容積が
かさみ、他の糖アルコール用の包装材料や包装容器を用
いると、本来一定量の品物が入るはずの容器に入りきら
ないので、専用の包装材料や包装容器が必要であり、ま
た、貯蔵や運搬の際にも大きな場所や運搬具が必要であ
る。 (b)粉末が軽いため、微粉末の飛散が生じやすく、用途
が制限される。 (c)結晶の構造が疎であるため、直接打錠した場合に錠
剤の硬度が不足しがちになる。

【００１７】また、従来紹介されている流動乾燥方法や
噴霧乾燥方法、更に従来から採用されているブロック粉
砕方法等の製造方法にも多くの問題が残されていた。

【００１８】例えば、流動乾燥方法は、マルチトールの
結晶または含蜜結晶を流動層としておき、それにマルチ
トール水溶液を吹き付けて造粒乾燥する方法であるが、
マルチトールの結晶化速度が遅く、流動乾燥工程に比較
的長い時間を要するので、設備を大きくする必要があ
り、大量生産が困難である等の問題を有していた。

【００１９】噴霧乾燥方法を採用しようとした場合に
は、マルチトールのマスキットを調製するに際し、晶出
率の調節が難しいこと、マルチトールのマスキットを乾
燥した空気の中に噴霧すると結晶が十分に成長せず、ガ
ラス状固体成分の比率が高まってしまうこと、その影響
で、生成した粉末が乾燥器の器壁に付着して連続的に製
造できないこと、設備費がかさむこと等の課題が残って
いた。

【００２０】一方、ブロック粉砕方法は現在採用されて
いる方法ではあるが、例えば、(a)工程が繁雑で各工程
の時間が長い、(b)そのため、結晶化途中の仕掛かり品
を大量に保管する容器や場所が必要である、(c)工程途
中での保存の際には衛生上の配慮や設備、建屋等が必要
である、(d)各工程は人手のかかるものが多く、自動化
や省力化が困難である、などの多くの課題を包含した方
法であった。

【００２１】従って、これらの様々な問題を解決した、
従来の物理的性質が改善されたマルチトール含蜜結晶の
開発が望まれていた。

【００２２】

【課題を解決するための手段】

【００２３】本発明者等は鋭意マルチトール含蜜結晶の
物性及びマルチトール含蜜結晶の製造方法を研究した結
果、連続する複数のゾーンからなる細長い冷却・混練ゾ
ーンを有する押出し機を用い、マルチトール水溶液から
可塑性のマルチトールマグマを生成させることにより、
極めて短時間に、小さな設備で、且つ省力化しやすく、
手間のかからない方法で物性の改良されたマルチトール
含蜜結晶を製造することに成功し、本発明を完成した。

【００２４】即ち、本発明は、第１に、ａ）粉砕、分級
後のものが、走査型電子顕微鏡で１０００倍の倍率で見
ることのできる、破砕された、密な結晶構造をもち、 ｂ）粉砕、分級後の５０メッシュ以上２０メッシュ以下
の含蜜結晶粉末の見掛け比重が０.６５０〜０.７５０、 ｃ）粉砕、分級後の５０メッシュ以上２０メッシュ以下
の含蜜結晶粉末の吸油性が７.０％〜１７％であり、 ｄ）融点がマルチトール結晶よりも低い、マルチトール
含蜜結晶。

【００２５】第２に、上記第１記載のマルチトール含蜜
結晶であって、固形物中のマルチトール含量が８０〜９
８重量％であり、その他が０.５〜１５重量％のソルビ
トールと１.５〜１０重量％のマルトトリイトール及び
それ以上の重合度即ちＤＰ≧３の糖アルコールとからな
る、マルチトール含蜜結晶。

【００２６】第３に、マルチトール水溶液を、細長い冷
却・混練ゾーンを有する押出し機に連続的に供給し、種
結晶の存在下で冷却・混練してマルチトールマグマを生
成させた後、押出しノズルから連続的に押出すことで製
造された、上記第１または２の何れか一つに記載のマル
チトール含蜜結晶。

【００２７】第４に、濃度８０〜９８重量％で固形分中
のマルチトール含有量が８０〜９９重量％であるマルチ
トール水溶液を、連続する複数のゾーンからなる細長い
冷却・混練ゾーンを有する押出し機の第１ゾーンに連続
的に供給し、５０〜９０℃迄冷却・混練して、中のマル
チトール水溶液が５０〜８０℃に達した第２ゾーンに、
押出量に対して３〜８０重量％の種結晶を連続的に又は
間歇的に添加・混練して、更に連続する第３ゾーン内で
冷却・混練し、最終ゾーンで２５〜６０℃迄冷却・混練
した後、形成されたマルチトールマグマを、押出しノズ
ルから連続的に押出すことで製造された、上記第１に記
載のマルチトール含蜜結晶。

【００２８】第５に、ａ）濃度８０〜９８重量％で固形
分がソルビトール０.５〜１５重量％、マルチトール８
０〜９８重量％及びマルトトリイトール及びそれ以上の
分子量（ＤＰ≧３）の糖アルコール１.５〜１０重量％
の組成を有するマルチトール水溶液を、連続する複数の
ゾーンからなる細長い冷却・混練ゾーンを有する押出し
機の第１ゾーンに連続的に供給し、５０〜９０℃迄冷却
・混練して、中のマルチトール水溶液が５０〜８０℃に
達した第２ゾーンに、押出量に対して３〜８０重量％の
種結晶を連続的に又は間歇的に添加・混練して、更に連
続する第３ゾーン内で冷却・混練し、最終ゾーンで２５
〜６０℃迄冷却・混練した後、形成されたマルチトール
マグマを押出しノズルから押出す第１工程、 ｂ）押出されたマルチトールマグマを１５〜８０℃で５
〜３０分間熟成させる第２工程、 ｃ）次いで、熟成したマルチトールマグマを粗粉砕し、
８０〜１１５℃、６０分以上の条件で乾燥し、粉砕・分
級する第３工程、の各工程を逐次的に経由して製造され
た、上記第１に記載のマルチトール含蜜結晶。

【００２９】また、本発明は、粉砕、分級後のものが、
走査型電子顕微鏡で１０００倍の倍率で見ることのでき
る、破砕された、密な結晶構造をもつ、物性の改良され
た、マルチトール含蜜結晶。

【００３０】さらに、本発明は、粉砕、分級後のもの
が、走査型電子顕微鏡で１０００倍の倍率で見ることの
できる、破砕された、密な結晶構造をもち、比重や吸油
性が優れている、マルチトール含蜜結晶。

【００３１】ここで、比重が優れているとは、粉砕、分
級後の５０メッシュ以上２０メッシュ以下の含蜜結晶粉
末の見掛け比重が、０．５５０〜０．８５０、好ましく
は、０.６５０〜０.７５０の範囲にあるものを示す。

【００３２】また、吸油性に優れているとは、粉砕、分
級後の５０メッシュ以上２０メッシュ以下の含蜜結晶粉
末の吸油性が５．０％〜１９％、好ましくは、７.０％
〜１７％の範囲にあるものを示す。

【００３３】なお、比重の測定は、従来より知られた方
法で行うことができる。

【００３４】

【発明の実施の形態】

【００３５】以下に本発明の内容を詳細に説明する。

【００３６】本発明に採用可能な押出し機は、連続する
複数のゾーンからなる細長い冷却・混練ゾーンを有する
もので、連続的に原料を導入し、連続的にまたは間歇的
に種結晶を導入して可塑性のマルチトールマグマを形成
させ、最終冷却ゾーンから生成したマグマを連続的に排
出できるような構造が必要であるが、それらの条件を満
たす構造を有していれば、その形状や混練、冷却、輸
送、排出の方式は問われない。

【００３７】ここで、連続する複数のゾーンは、原料を
導入して冷却・混練する第１ゾーン、種結晶を導入して
冷却・混練する第２ゾーン、種結晶導入後に冷却・混練
する第３ゾーン以降のゾーンと最終ゾーンとからなる
が、第３ゾーン以降が単一のゾーンの場合は第３ゾーン
自体が最終ゾーンとなる。

【００３８】例えば、混練・冷却・輸送機能を有する構
造として、一軸回転スクリュウ式エクストルーダーの構
造、二軸回転スクリュウ式エクストルーダーの構造、回
転ギア式ポンプの構造、固定羽のついた筒状構造の中に
ピストン等の輸送機で挿入する構造やその他の構造があ
り、何れも本発明に採用することが可能である。

【００３９】それらの各種機器の中でも、市販のエクス
トルーダーが、本発明の目的達成に有利に利用すること
ができるが、その例として、(株)末広鉄工所製のアルフ
ァライザー、(株)栗本鐵工所製のＫＲＣニーダー、(株)
幸和工業製のツインスクリュウエクストルーダー、(株)
日本製鋼所が製造販売している各種食品用エクストルー
ダー等がある。

【００４０】本発明に採用できるマルチトール水溶液
は、種結晶の存在下で冷却することにより可塑性のマル
チトールマグマを形成する程度の品質であればよく、そ
の原料の由来や製造方法等は問われないが、中でも固形
分中のマルチトール含有量が８０〜９９％で固形分濃度
が８０〜９８％のものがマルチトールマグマを形成しや
すいので好ましい。

【００４１】また、特に、ソルビトール０.５〜１５
％、マルチトール８０〜９８％及びマルトトリイトール
及びそれ以上の分子量（ＤＰ≧３）の糖アルコール１.
５〜１０％の糖組成を有し、濃度８０〜９８％のものが
連続的にマルチトールマグマを形成しやすいので、本発
明の目的を達成するうえで更に好ましく、同様の糖組成
の中では、濃度８５〜９７％のものが一層好ましい。

【００４２】マルチトール水溶液の成分の中でも、ＤＰ
≧３の糖アルコールが１０％を超えて増加すると、十分
な硬さのマルチトールマグマが形成されにくくなるので
マルトトリイトール及びそれ以上の分子量の糖アルコー
ル成分の増加は避けることが好ましい。

【００４３】更に、本発明に採用するマルチトール水溶
液は、必ずしも澄明な液体状である必要はなく、押出し
機への供給前に結晶が析出・懸濁しているものであって
も構わない。

【００４４】一方、本発明を実施するうえで、該押出し
機にマルチトール水溶液を連続的に供給するが、その際
のマルチトール水溶液の温度は５０〜１５０℃であるこ
とが、マルチトール水溶液成分が分解したり焦げつき等
による着色が発生したりする現象を防止する意味で好ま
しく、更に、マルチトール水溶液の粘度が低下し、流動
性が高まり、取り扱い易くできることや、該押出し機に
導入した後にマルチトールマグマを形成しやすい温度ま
で冷却するうえで調節しやすい温度である等の理由から
も好ましい。

【００４５】マルチトール水溶液の供給速度は、採用す
る押出し機の内部容量や滞留時間、冷却能力、攪拌能力
等により大きく左右されるが、例えば、(株)日本製鋼所
製の市販食品用エクストルーダーであるＴＥＸ３８ＦＳ
Ｓ−２０ＡＷ−Ｖ型を用いた場合には、１時間あたり１
０〜３０kg程度の供給速度が、十分な冷却・混練が得ら
れることや、排出されるマルチトールマグマが十分な硬
さを有すること等の理由で好ましい。

【００４６】マルチトール水溶液を押出し機の第１ゾー
ンに導入し冷却・混練した後、該第１ゾーンに連続する
第２ゾーンに輸送するが、第１ゾーン内での好ましい温
度範囲は５０〜９０℃である。

【００４７】第１ゾーン内でのマルチトール水溶液の温
度が５０℃未満の場合や９０℃を超える場合には、いず
れもマルチトールマグマの良好な生成が期待できず、好
ましくない。

【００４８】次に、押出し機の第２ゾーンで種結晶を添
加するが、その種結晶は必ずしもマルチトール含蜜結晶
でなくともよく、分蜜方法により得られたマルチトール
結晶も使用できる。

【００４９】種結晶のマルチトールの品質は、出来上が
った製品の品質管理が容易になるという意味から、供給
されるマルチトール水溶液の品質と同等の品質であるこ
とが好ましいが、必ずしも同等である必要はない。

【００５０】種結晶を添加・混練する時期は、該押出し
機に供給されたマルチトール水溶液が５０〜８０℃に達
した時点が好ましく、５０℃未満に添加した場合にはマ
ルチトール水溶液の粘度が高いので種結晶との混練に時
間を要することや、マルチトールマグマが生成した後の
結晶成長速度が遅いこと、生成したマルチトールマグマ
の中のガラス状固体の割合が高くなってしまい、製品の
保存性に悪影響を与えることなどの不都合があるので好
ましくない。

【００５１】また、８０℃を超えた場合には、種結晶が
溶解することがある等の理由で好ましくない。

【００５２】更に、種結晶の添加速度は、マルチトール
水溶液の濃度、導入速度、品質、添加温度等により影響
を受け変化するが、凡そ単位時間あたりに押出されるマ
ルチトールマグマの重量（押出量）に対して、添加量が
３〜８０％程度となるようにすることが、適度な硬さの
マルチトールマグマの生成に寄与するので好ましく、例
えば、マルチトールマグマの押出量が３０kg／Hrの場合
には０.９kg／Hr〜２４kg／Hr程度となる。

【００５３】また、その添加方法は、連続的な方法も、
間歇的な方法も採用可能である。

【００５４】しかし、マルチトール水溶液の中に種結晶
が均一に分散することが、短時間にマルチトールマグマ
を形成させるうえで有利なことから、連続的な添加が好
ましい。

【００５５】次に、前記のように供給されたマルチトー
ル水溶液と種結晶とは該押出し機中の第３ゾーン以降で
冷却・混練されるが、その第３ゾーン以降は、必ずしも
単一のゾーンである必要はなく、複数のゾーンにより構
成されるものであっても構わない。

【００５６】第３ゾーン以降が単一のゾーンの場合には
その第３ゾーンが最終ゾーンとなり、その第３ゾーン以
降が２つである場合には第４ゾーンが、また、第３ゾー
ン以降が３つであれば第５ゾーンが最終ゾーンとなる。

【００５７】また、その冷却・混練の条件は、前記押出
し機の場合、最終冷却・混練ゾーン内を２５〜６０℃の
範囲に保ち、スクリュウの回転速度を６０rpm程度と
し、そのゾーン内に１〜２分間前後滞留させることが、
適度な硬さのマルチトールマグマを得るうえで好まし
い。

【００５８】更に、該押出し機から排出するに際して、
マグマ状の物性の改良されたマルチトール含蜜結晶の形
状は、線状、棒状、板状等が自由に選べるが、例えば、
細い棒状にする場合には、直径２〜６mm程度の太さで排
出すると、その後必要に応じて採用する熟成、粗粉砕、
乾燥等の工程が容易になるので好ましい。

【００５９】このようにして得られた物性の改良された
マルチトール含蜜結晶は、噴霧乾燥方法や流動乾燥方法
により製造されたマルチトール含蜜結晶に比べて著しく
吸湿性が改善されており、また、ブロック粉砕方法によ
って製造されたマルチトール含蜜結晶よりもマルチトー
ル結晶の成長方向が揃っているので直接打錠した場合に
も硬度の高い錠剤を得ることができる等の圧縮特性に優
れている。

【００６０】その上、粉末の見掛け比重が重いので微粉
末の飛散が少なく、粉末の貯蔵や運搬に小さな容器や運
搬具で済み、他の糖アルコールの容器が転用できる等の
優れた特徴がある。

【００６１】排出されたマグマ状の物性の改良されたマ
ルチトール含蜜結晶は、そのままでも製品とすることが
できるが、製品を保存する場合の性質や取り扱いの容易
さ等から必要に応じて、熟成、粗粉砕、乾燥、粉砕、分
級等の工程を経由することができる。

【００６２】本発明を実施して得られたマグマ状の物性
の改良されたマルチトール含蜜結晶を熟成させる場合に
好適な条件は、１５〜８０℃、５〜１２０分程度である
が、５５〜７０℃、１５〜３０分程度にすることが、そ
の後得られる粉末製品の団結を防止する等の意味から更
に好ましい。

【００６３】熟成を実施する方法は特に制約されない
が、例えば、金属網のベルトで移動させつつ温風にあて
る方法や、恒温器内で熟成させる方法などが採用でき
る。

【００６４】粗粉砕の方法や条件は、特に制限する必要
はなく、前記のような、マグマ状の物性の改良されたマ
ルチトール含蜜結晶が細い棒状で排出される場合には、
その棒を５〜１５mm程度の長さに切断するだけで十分で
ある。

【００６５】粗粉砕を実施する場合、例えば、市販のフ
ェザーミルＦＭ−１型［ホソカワミクロン(株)製］等が
有利に採用できる。

【００６６】また、本発明により得た物性の改良された
マルチトール含蜜結晶を乾燥する場合にも特に制約はな
いが、製品中の水分を１％以下に抑えたい場合には温度
８０℃〜１１５℃程度で乾燥することによって、比較的
短時間に目的を達成することができる。

【００６７】また、乾燥は、２回以上に分けて乾燥条件
を変化させて行うことも可能であり、圧力も常圧〜減圧
まで採用可能である。

【００６８】乾燥を実施する場合に有利に採用可能な方
法としては、例えば、振動コンベア型の乾燥方法、ディ
スク型の乾燥方法、ホッパードライヤ−型の乾燥方法、
ドラム回転型の乾燥方法等がある。

【００６９】

【実施例】

【００７０】以下に実施例及び比較例を掲げて本発明の
内容を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例
により制限されるものではない。また、以下の実施例の
中では、特に断らない限り％は重量％を表すものとす
る。

【００７１】

【実施例−１】

【００７２】(1)原料としてのマルチトール水溶液を濃
度９３.５％に調整し、２２kg／Hrの速度で、原料を導
入して冷却・混練する第１ゾーン、種結晶を導入して冷
却・混練する第２ゾーン、該第２ゾーンに連続して冷却
・混練する第３ゾーン（最終ゾーン）からなる細長い冷
却・混練ゾーンを有する食品用二軸回転スクリュウ式エ
クストルーダー［(株)日本製鋼所製、ＴＥＸ３８ＦＳＳ
−２０ＡＷ−Ｖ］の第１ゾーンに供給し、毎分６０回転
で混練、輸送した。

【００７３】マルチトール水溶液の糖組成は、ソルビト
ール１.２％、マルチトール９４.０％、ＤＰ≧３の糖ア
ルコール４.８％のものを使用し、マルチトール水溶液
の供給前温度は９８℃とし、第１ゾーン内のマルチトー
ル水溶液の温度は８０℃になるように調節した。

【００７４】(2)エクストルーダーの第２ゾーン中のマ
ルチトール水溶液が６０℃になるように調節し、マルチ
トール水溶液と同一組成の種結晶としてのマルチトール
含蜜結晶（水分０.３％）を８kg／Hr（押出量に対し約
２６.７％）の速度で第２ゾーンに供給し、マルチトー
ルマグマを形成させた。

【００７５】(3)本実施例のエクストルーダーの最終ゾ
ーンである第３ゾーン中のマルチトールマグマが４０℃
になるように冷却し、４mmの押出孔が１２カ所開いたノ
ズルから、約３０kg／Hrの速度で押出したところ、押出
されたマルチトールマグマの温度は６９℃であり、その
水分は、３.９％であった。

【００７６】上記(1)〜(3)からなる第１工程により得ら
れたマルチトールマグマは、表面のベトつきがなく、手
で曲げることにより簡単に折れる程度の可塑性のない扱
い易いものであった。

【００７７】また、第１ゾーンから最終ゾーンまでの内
容物の平均滞留時間は、約１.５分間であった。

【００７８】(4)押出されたマルチトールマグマをステ
ンレス製トレイに取り、循環送風式乾燥器［トリオサイ
エンス(株)製、ＴＲ−ＥＤ型］にて６０℃、２０分間熟
成させ第２工程を終えた。

【００７９】(5)次いで、熟成したマルチトールマグマ
を乾燥器から取り出して室温まで冷却し、粉砕機［ホソ
カワミクロン(株)製、ＦＭ−１型フェザーミル］で粗粉
砕した。

【００８０】(6)粗粉砕後の品を９５℃、１３０分間送
風乾燥し、水分０.５％の物性の改良されたマルチトー
ル含蜜結晶を得た。

【００８１】この段階までに要した時間は、約２時間４
０分であり、同様の品質のものをブロック粉砕方法で製
造した場合の約５５時間と比較して、著しく短い時間
で、マルチトール含蜜結晶を製造することができた。

【００８２】更に、このものを粉砕、分級し、第３工程
を終えてマルチトール含蜜結晶の粉末を得た後、１カ月
間クラフト袋内に保管した後も粉末の固結や団結がな
い、良好な粉末状態であった。

【００８３】

【実施例−２】

【００８４】(1)マルチトール水溶液の濃度を９２.５
％、供給速度を１６kg／Hr、マルチトール水溶液の糖組
成を、ソルビトール１.０％、マルチトール９０.３％、
ＤＰ≧３の糖アルコール８.７％、マルチトール水溶液
の供給前温度を９５℃、第１ゾーン内のマルチトール水
溶液の温度を６５℃になるように調節し、他は実施例−
１の(1)と同様の操作をした。

【００８５】(2)エクストルーダーの第２ゾーン中のマ
ルチトール水溶液を５５℃になるように調節し、マルチ
トール含蜜結晶（水分０.２％）を１２kg／Hr（押出量
に対し約４２.９％）の速度で供給し、他は実施例−１
の(2)と同様にマルチトールマグマを形成させた。

【００８６】(3)本実施例では第２ゾーンに連続して冷
却・混練するゾーンが、第３ゾーン、第４ゾーンの２つ
のゾーンからなり、第４ゾーンが最終ゾーンであるエク
ストルーダーの第３ゾーン及び第４ゾーン中のマルチト
ールマグマが、それぞれ４５℃、３８℃になるように段
階的に冷却し、３mmの押出孔が１８カ所開いたノズルか
ら、約２８kg／Hrの速度で、他は実施例−１の(3)と同
様に押出し第１工程を終えたところ、押出されたマルチ
トールマグマの温度は６７℃であり、その水分は、４.
１％であった。

【００８７】(4)熟成条件を７０℃、１５分間とした他
は実施例−１の(4)と同様にして熟成させ第２工程を終
えた。

【００８８】(5)次いで、実施例−１と同様に粗粉砕し
た。

【００８９】(6)粗粉砕後の品を９０℃、１６０分間の
条件で、実施例−１(6)と同様に送風乾燥し、水分０.６
％の物性の改良されたマルチトール含蜜結晶を得た。

【００９０】

【実施例−３】

【００９１】(1)マルチトール水溶液の濃度を９３.０
％、供給速度を１２kg／Hr、マルチトール水溶液の糖組
成を、ソルビトール４.０％、マルチトール８７.８％、
ＤＰ≧３の糖アルコール８.２％、マルチトール水溶液
の供給前温度を８５℃、第１ゾーン内のマルチトール水
溶液の温度を６０℃になるように調節し、他は実施例−
１の(1)と同様の操作をした。

【００９２】(2)エクストルーダーの第２ゾーン中のマ
ルチトール水溶液を５５℃になるように調節し、マルチ
トール含蜜結晶を１２kg／Hr（押出量に対し５０％）と
した他は実施例−２の(2)と同様にマルチトールマグマ
を形成させた。

【００９３】(3)本実施例では第２ゾーンに連続して冷
却・混練するゾーンが、第３ゾーン、第４ゾーンの２つ
のゾーンからなり、第４ゾーンが最終ゾーンであるエク
ストルーダーの第３ゾーン及び第４ゾーン中のマルチト
ールマグマが、それぞれ３８℃、３５℃になるように段
階的に冷却し、３mmの押出孔が１８カ所開いたノズルか
ら、約２４kg／Hrの速度で、他は実施例−１の(3)と同
様に押出し第１工程を終えたところ、押出されたマルチ
トールマグマの温度は６２℃であり、その水分は、４.
９％であった。

【００９４】得られたマルチトールマグマは、やや表面
のベトつきがあり、可塑性もあるものの、押出した数分
後には手で曲げることにより簡単に折れる程度の扱い易
いものであった。

【００９５】(4)熟成条件を６０℃、３０分間とした他
は実施例−１の(4)と同様にして熟成させ第２工程を終
えた。

【００９６】(5)次いで、実施例−１の(5)と同様に粗粉
砕した。

【００９７】(6)粗粉砕後の品を最初は８５℃、２００
分間の条件で、その後更に、１０５℃、１００分の条件
で、実施例−１(6)と同様に送風乾燥し、水分０.６％の
物性の改良されたマルチトール含蜜結晶を得た。

【００９８】

【実施例−４】

【００９９】(1)マルチトール水溶液の濃度を８９.０
％、供給速度を１１.４kg／Hr、マルチトール水溶液の
糖組成を、ソルビトール１.０％、マルチトール９５.２
％、ＤＰ≧３の糖アルコール３.８％にした他は実施例
−１の(1)と同様の操作をした。

【０１００】(2)マルチトール水溶液と同一組成のマル
チトール含蜜結晶（水分０.５％）を１３.７kg／Hr（押
出量に対し約５４.６％）の速度で供給した他は、実施
例−１の(2)と同様の操作をしてマルチトールマグマを
形成させた。

【０１０１】(3)実施例−１の(3)と同様の操作をした
後、押出し時６５℃、水分３.１％のマルチトールマグ
マを得た。

【０１０２】(4)実施例−１の(4)と同じ条件でマルチト
ールマグマを熟成させた。

【０１０３】(5)次いで実施例−１と同様に粗粉砕し
た。

【０１０４】(6)粗粉砕後の品を実施例−１の(6)と同様
に乾燥し、水分０.５％の物性の改良されたマルチトー
ル含蜜結晶を得た。

【０１０５】

【比較例】

【０１０６】実施例−１の第３工程を終えて得た、乾
燥、粉砕、分級後の粉末状の物性の改良されたマルチト
ール含蜜結晶を本発明品とし、該本発明品と比較するた
め、以下のような従来方法でマルチトール含蜜結晶を調
製し、対照品とした。

【０１０７】実施例−１と同じ糖組成を有するマルチト
ール水溶液を濃度８８％に調節し、助晶缶に入れて温度
を５０℃とし、マルチトール水溶液の固形分に対して２
重量％の無水結晶マルチトールの種晶を加えてゆっくり
と攪拌しながら２時間保持した後、バットに取って４日
間静置して晶出固化させ、次いで晶出固化物をバットか
ら取り出して切削型粉砕機で粉砕し、乾燥して無水結晶
マルチトールを含有する粉末状のマルチトール含蜜結晶
２０kg（対照品）を得た。

【０１０８】そして、本発明品と対照品とを、典型的な
走査型電子顕微鏡によって、倍率２００倍、倍率１００
０倍でそれぞれ写真撮影した。

【０１０９】図１は、本発明品の電子顕微鏡写真で、
(a)は倍率２００倍の写真であり、(b)は倍率１０００倍
の写真である。

【０１１０】図２は、対照品の電子顕微鏡写真で、(a)
は倍率２００倍の写真であり、(b)は倍率１０００倍の
写真である。

【０１１１】図１と図２とを比較すると、本発明品は、
従来品より比較的密な結晶構造であることが確認でき
る。

【０１１２】また、本発明品及び対照品について、５０
メッシュ以上２０メッシュ以下の粒径範囲の試料を取り
出してそれぞれ用意し、見掛比重及び吸油率を各々測定
した。

【０１１３】なお、吸油率は次のようにして測定した。

【０１１４】ヒマシ油を粉末試料１５ｇに加えて混合
し、５分後、濾布を敷いた遠沈管（底に孔のあるもの）
に移し、１３００Ｇで１０分間遠心分離し、濾布上に残
ったケーキの重量を測定し、次式により計算した。

【０１１５】吸油率（％）＝｛［（ケーキ重量）−１
５］／１５｝×１００

【０１１６】測定結果を表１に示す。

【０１１７】

【表１】

【０１１８】該表１より、本発明品は対照品より、見掛
比重が重く、吸油率が低いことが確認できる。

【０１１９】

【発明の効果】

【０１２０】以上述べたように、本発明による物性の改
良されたマルチトール含蜜結晶は、従来方法によって得
られたマルチトール含蜜結晶と比較して１０００倍の倍
率で見ることができる、破砕された比較的密な結晶構造
であり、見掛比重が重く、他の糖アルコールであるソル
ビトール等と同程度であり、吸油性が少ない。

【０１２１】従って、(a)容積がかさむことなく、専用
の包装材料や包装容器を必要とせず、他の糖アルコール
用の包装材料や包装容器を用いることができ、貯蔵や運
搬の際にも大きな場所や運搬具を必要としない。 (b)粉末が重いので微粉末の飛散が生じ難く、各種用途
に利用できる。 (c)結晶の構造が密なので、直接打錠した場合に錠剤の
硬度に優れている。

【０１２２】また、本発明によるマルチトール含蜜結晶
の製造方法によれば、極めて短い時間で、且つ人手の掛
からない簡素な工程で物性の改良されたマルチトール含
蜜結晶を製造することが可能になり、これにより、仕掛
かり品の保管場所や保管容器を大巾に省くことが可能に
なり、工程の自動化も容易になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る乾燥、粉砕、分級後の粉末状のマ
ルチトール含蜜結晶の走査型電子顕微鏡写真で、(a)は
倍率２００倍の写真であり、(b)は倍率１０００倍の写
真である。

【図２】従来の粉末状のマルチトール含蜜結晶の走査型
電子顕微鏡写真で、(a)は倍率２００倍の写真であり、
(b)は倍率１０００倍の写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ａ６１Ｋ 47/10 Ａ６１Ｋ 47/10 Ｂ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ａ）粉砕、分級後のものが、走査型電子
   顕微鏡で１０００倍の倍率で見ることのできる、破砕さ
   れた、密な結晶構造をもち、 ｂ）粉砕、分級後の５０メッシュ以上２０メッシュ以下
   の含蜜結晶粉末の見掛け比重が０.６５０〜０.７５０、 ｃ）粉砕、分級後の５０メッシュ以上２０メッシュ以下
   の含蜜結晶粉末の吸油性が７.０％〜１７％であり、 ｄ）融点がマルチトール結晶よりも低い、マルチトール
   含蜜結晶。
2. 【請求項２】 請求項１記載のマルチトール含蜜結晶で
   あって、固形物中のマルチトール含量が８０〜９８重量
   ％であり、その他が０.５〜１５重量％のソルビトール
   と１.５〜１０重量％のマルトトリイトール及びそれ以
   上の重合度即ちＤＰ≧３の糖アルコールとからなる、マ
   ルチトール含蜜結晶。
3. 【請求項３】 マルチトール水溶液を、細長い冷却・混
   練ゾーンを有する押出し機に連続的に供給し、種結晶の
   存在下で冷却・混練してマルチトールマグマを生成させ
   た後、押出しノズルから連続的に押出すことで製造され
   た、請求項１または２の何れか一つに記載のマルチトー
   ル含蜜結晶。
4. 【請求項４】 濃度８０〜９８重量％で固形分中のマル
   チトール含有量が８０〜９９重量％であるマルチトール
   水溶液を、連続する複数のゾーンからなる細長い冷却・
   混練ゾーンを有する押出し機の第１ゾーンに連続的に供
   給し、５０〜９０℃迄冷却・混練して、中のマルチトー
   ル水溶液が５０〜８０℃に達した第２ゾーンに、押出量
   に対して３〜８０重量％の種結晶を連続的に又は間歇的
   に添加・混練して、更に連続する第３ゾーン内で冷却・
   混練し、最終ゾーンで２５〜６０℃迄冷却・混練した
   後、形成されたマルチトールマグマを、押出しノズルか
   ら連続的に押出すことで製造された、請求項１に記載の
   マルチトール含蜜結晶。
5. 【請求項５】 ａ）濃度８０〜９８重量％で固形分がソ
   ルビトール０.５〜１５重量％、マルチトール８０〜９
   ８重量％及びマルトトリイトール及びそれ以上の分子量
   （ＤＰ≧３）の糖アルコール１.５〜１０重量％の組成
   を有するマルチトール水溶液を、連続する複数のゾーン
   からなる細長い冷却・混練ゾーンを有する押出し機の第
   １ゾーンに連続的に供給し、５０〜９０℃迄冷却・混練
   して、中のマルチトール水溶液が５０〜８０℃に達した
   第２ゾーンに、押出量に対して３〜８０重量％の種結晶
   を連続的に又は間歇的に添加・混練して、更に連続する
   第３ゾーン内で冷却・混練し、最終ゾーンで２５〜６０
   ℃迄冷却・混練した後、形成されたマルチトールマグマ
   を押出しノズルから押出す第１工程、 ｂ）押出されたマルチトールマグマを１５〜８０℃で５
   〜３０分間熟成させる第２工程、 ｃ）次いで、熟成したマルチトールマグマを粗粉砕し、
   ８０〜１１５℃、６０分以上の条件で乾燥し、粉砕・分
   級する第３工程、の各工程を逐次的に経由して製造され
   た、請求項１に記載のマルチトール含蜜結晶。