JP4837168B2 - 粉末形態のデキストロース水和物及びその調製方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高いデキストロース含有量と実質的にα結晶型で、特定の水分含有量を有し、その工業的使用特性が、特に直接圧縮において改良された、粉末形態のデキストロースに関する。
【０００２】
本発明はまた、注目すべき密度と粒子サイズを有し、良好な流動性を有する粉末形態のデキストロース水和物と、その調製方法に関する。
【０００３】
本発明の意味する範囲内で、「粉末形態のデキストロース水和物」は、水分含有量が１％ｗ超え、好ましくは２％から１０％の範囲、より好ましくは５％から９．５％の範囲の粉末形態のデキストロースを意味する。
【０００４】
【従来の技術】
種々のデンプンの加水分解により工業的に生産されるデキストロースは、一般的に、主に食品工業で何年もの間使用されている。
【０００５】
それは、製品が粉末形態を有することが必要な適用で役立つために用いられており、例えば錠剤、チョコレート、ウィーン風パン及びバン（Viennese bread and bun）、ケーキ及びペーストリー、植物のための栄養剤組成物、又はそれが通常甘味料、浸透物質、栄養剤、及び／又は賦形剤として作用する粉末形態の種々の混合物の生産のために用いられる。
【０００６】
デキストロースのこれらの結晶形態は、従来より記載されており、すなわちαデキストロース一水和物、無水αデキストロース及び無水βデキストロースである。
【０００７】
グルコース溶液をいかなる結晶形態の固体材料にも直接転換するために多くの方法が提案されているが、αデキストロース一水和物は、実質的に独占的な、デキストロース粉末源である。
【０００８】
このαデキストロース一水和物は、ゆっくりとした結晶化により、デンプンの加水分解で生成された高濃度グルコース含有量を有する過飽和シロップの冷却により、従来生産されている。
【０００９】
しかしながら、この単一の結晶種から構成される粉末形態であって、従来の方法で調製されたデキストロースは、いずれも、一般的にあまり圧縮されておらず、錠剤の生産のためにはマルトデキストリン又は多糖をそれに加えることが必要である。これにもかかわらず、この方法で調製された製品は、マルトデキストリン又は多糖に起因する凝集と取り扱いの問題があり、一般的に不満足なものである。
【００１０】
したがって、無水α結晶デキストロース、水分含有量の低い、即ち多くても１％の、非常に純粋な結晶デキストロースが選ばれた。
【００１１】
この無水αデキストロースは、一般的に、５０℃から６５℃の範囲の温度におけるグルコースの結晶化により、例えばオートクレーブ中、高真空で、及び注意深く制御された操作条件における蒸発結晶化（evapocrystallisation）により生産される。
【００１２】
しかしながら、こうして得られた無水αデキストロースは、水中での溶解が比較的遅く、溶解の間に塊になる（cake）という傾向を有するという欠点を有している。実際に、無水αデキストロースの一部はこの溶解の間に、再びαデキストロース一水和物に転換され、これは凝集し、それため無水αデキストロースの溶解を遅らせる。
【００１３】
したがって、α一水和物と無水α形態の２つを満足するように溶解させるために、高温の水を用いること、又はデキストロースを攪拌しながら徐々に水に添加することが必要である。
【００１４】
そこで、無水αデキストロースに比べて、また一水和物と比べても、溶解速度がずっと良好な無水β結晶デキストロースを使用することが提案された。
【００１５】
しかしながら、αデキストロース一水和物から無水αデキストロースへの結晶化の転換点は約５５℃であるが、無水αデキストロースから無水βデキストロースへの転換点は約１１０℃であることが、デキストロースの結晶化の専門家にはよく知られている。
【００１６】
さらに、無水βデキストロースを得るためには、デキストロースがあまり安定でない非常に高い温度で操作することが必要である。この結果そのような結晶化方法の工業的使用は、かえって制限される。
【００１７】
特許出願ＦＲ２．３９８．８０２は、良好な流動性を有し、凝集せず、不快な味覚と着色不純物がないと感じられ、しかも満足できる圧縮特性を有する、粉末形態のデキストロースを記載している。しかしながらこの特許の著者は、この粉末形態のデキストロースは、実際は、ほぼ等量の無水αとβのデキストロースの混合物からなるものと指摘している。さらに結晶化と造粒によるその調製方法は、特に長くゆっくりしたものである。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
上記より、高いグルコース含有量と高い結晶純度を有し、優れた圧縮性と非常に良好な流動性も有する、粉末形態のデキストロース水和物を得ることの必要性が、いまだに満足されずに存在することが明らかである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
このために、出願人の会社は、多くの研究の末、粉末形態の新規なデキストロース水和物を開発した。
【００２０】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、まず、
−デキストロース含有量が少なくとも９８％であり、
−α結晶形態の含有量が少なくとも９５％であり、
−水の含有量が１％を超え、好ましくは２％から１０％の範囲であり、より好ましくは５％から９．５％の範囲であり、
−テストＡに従って測定された圧縮率が少なくとも７０Ｎであり、好ましくは少なくとも９０Ｎであり、より好ましくは９０Ｎから２００Ｎの範囲
であることを特徴としている。
【００２１】
【発明の実施の形態】
デキストロース含有量は、従来の高速液体クロマトグラフィー法により測定することができる。ここでは少なくとも９８％の値と測定される。
【００２２】
結晶化度は、製品の結晶構造又はその他の尺度である。この結晶化度は、示差熱量計を用いて融解の潜熱を測定することにより決定される。製品の結晶化度はその融解の潜熱を、種々の割合のα及びβデキストロースを含む結晶対照のそれと比較することにより決定される。
【００２３】
本発明の粉末形態のデキストロースに含まれるα結晶形態の割合は、粉末形態の上記デキストロースの全結晶形態に対して少なくとも９５重量％である。
【００２４】
粒子の吸湿量も、従来の周知の方法により測定することができ、さらに当業者であれば、例えば、KARL-FISCHER法により測定することができる。上記粉末形態のデキストロース水和物の水分含有量は、１％を超え、特に２％から１０％の範囲である。以下の実施例において示すように、５％から９．５％の範囲の水分含有量の粉末形態のデキストロース水和物、特に７％から８％の範囲のものが、圧縮において最良の特性を有する。
【００２５】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物の圧縮率は、以下のテストＡとテストＢの２つを用いることにより測定される。
【００２６】
テストＡは、出願人の会社が所有する欧州特許２２０．１０３に記載されており、ニュートンで表され、調べられる粉末形態のデキストロース水和物の圧縮率を表す力を測定することからなる。したがってここで、この力は、凸状側面（曲面の径１３ｍｍ）を有し、直径が１３ｍｍ、厚さ６ｍｍの円筒形で、重量０．７３４ｇ、すなわちみかけの密度が１．３ｇ／ｍｌの錠剤を押しつぶすことに対する抵抗性を表す。
【００２７】
テストＢは、より良い圧縮特性を有する粉末形態のデキストロース水和物を定義することができるもので、ERWEKA TBH 30デュロメータで、凸状側面（曲面の径１３ｍｍ）を有し、直径が１３ｍｍ、厚さ６ｍｍの円筒形で、重量０．７６２ｇ、すなわちみかけの密度が１．３５ｇ／ｍｌの錠剤を押しつぶすことに対する抵抗性を測定することからなる。
【００２８】
したがって本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、テストＡに従って測定された圧縮率が少なくとも７０Ｎ、特に９０Ｎから２００Ｎの範囲である。さらに、そのうちのいくつかは、より圧縮性のもので、テストＡに従って測定された圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎの範囲であり、また、テストＢに従って測定された圧縮率が少なくとも１７０Ｎ、有利には１７５Ｎから３００Ｎの範囲である。
【００２９】
粉末形態のデキストロース水和物が、そのような高いデキストロース含有量、すなわち少なくとも９８％を有し、そのうちα結晶一水和物型が少なくとも９５％に相当すると同時に、特定の添加剤を導入する必要なしに高い圧縮率を有し、この圧縮率が、テストＡに従って、少なくとも７０Ｎ、好ましくは少なくとも９０Ｎ、より好ましくは９０Ｎから２００Ｎの範囲であることは驚くべきことである。
【００３０】
また、そのような粉末形態のデキストロース水和物が、上記テストＡに従った圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎの範囲で、また、テストＢに従った圧縮率が少なくとも１７０Ｎ、好ましくは１７５Ｎから３００Ｎの範囲であることが可能であることも特に注目すべきである。
【００３１】
出願人の会社が知る限り、従来技術において、そのような圧縮特性とそのようなデキストロース結晶純度を有する粉末形態のデキストロース水和物は存在していない。
【００３２】
高い圧縮特性を有する粉末形態のデキストロースの調製では、例えば高い乾燥物質含有量を有するグルコースシロップの微粒子化によって、αデキストロース一水和物が、マルトース及びマルトデキストリンなどの添加剤と、又はデキストロースの無水α及びβ型の混合組成物の調製物と、混合されることが必要であることは、実際、非常に伝統的に認められていることである。
【００３３】
したがって意外なことに、本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、結晶純度の割に注目すべき高い圧縮率を有するもので、このことは従来の粉末形態のデキストロース一水和物では決して達成することはできなかった。
【００３４】
例としては、直接圧縮の分野で、商品名EMDEX（商標）、UNIDEX（商標）、ROYAL T（商標）及びCANTAB（商標）で市販されている粉末形態のデキストロース一水和物であり、通常、９３％から９９％のデキストロース当量（DE）を有するグルコースシロップの微粒子化により得られるもので、the Handbook of Pharmaceutical Excipientsの論文“Dextrates”の付録３において特定されるように、テストＡに従った圧縮率が多くても１５０Ｎであり、テストＢに従った圧縮率が１７０Ｎ未満である。
【００３５】
しかしながら、それらの組成物の詳しい分析によって、それらは、全体で、より高いＤＰを有する、５重量％から６重量％のマルトース、マルトトリオース及びオリゴ糖を含むことが明らかとなっている。
【００３６】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物はまた、そのみかけ密度とその平均直径により特徴付けることができる。
【００３７】
みかけ密度の測定は、HOSOKAWAにより、商品名POWDER TESTERで市販されている装置を用いて、みかけ密度を測定するために推奨されている方法を適用して行なう。
【００３８】
これらの条件において、本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、比較的低いみかけ密度を有しており、一般的に、０．７g／ｍｌ未満であり、好ましくは０．４５ｇ／ｍｌから０．６５ｇ／ｍｌの範囲であり、より好ましくは０．５ｇ／ｍｌから０．６ｇ／ｍｌの範囲である。
【００３９】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、一般的には平均直径が５０μｍから１０００μｍの範囲であり、好ましくは１００μｍから５００μｍの範囲である。これらの値は、商品名COULTER（商品名）のLASER LS粒子サイズ分析器を用いて、粉末形態のデキストロース水和物の粒子のサイズによる体積分布を測定することにより、測定される。
【００４０】
さらに、本発明の粉末形態のデキストロース水和物を、その流動性により特徴付けることも可能であり、この特性は特に圧縮における適用と、粉末形態の栄養剤混合物の調製における適用に適している。
【００４１】
上記デキストロースの流動性は、HOSOKAWAにより市販されているPOWDER TESTER器機を用いて評価される。この器機は、標準化された再生可能な条件下で、粉末の流動性の測定を可能し、Carrインデックスとしても知られているフローグレードの算出を可能にする。本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、優れたフローグレードを有しており、通常少なくとも６０であり、好ましくは６０から９０の範囲である。この値は一般的に、従来の結晶デキストロース一水和物の粉末のそれを上回り、デキストレートタイプのデキストロース粉末と同等である。
【００４２】
したがって、上記粉末形態のデキストロース水和物の高い圧縮率とその流動性は、単純な直接圧縮による、高い硬度の錠剤（なめるタイプの錠剤）、又は中程度の硬度の錠剤（かむタイプの錠剤）の生産を可能にする。
【００４３】
いかなる理論にも束縛されることを望むものではないが、本発明の粉末形態のグルコース水和物の上述の物理的／化学的特性は、その優れた流動性を説明するものと考えられる。これらの特性は、特に、そのデキストロース含有量、その結晶純度及びその集中した粒子サイズ分布に関連する。
【００４４】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、結晶デキストロース一水和物の結晶化により直接得られた、又は部分的又は完全な乾燥により得られた、実質的にα型の結晶デキストロースを、適当なバインダーを用いて、再湿化／造粒することを含む工程と、ついでこうして得られた再湿化された造粒デキストロースのエージング／乾燥を含む工程からなる連続工程を実施することにより得ることができる。
【００４５】
バインダーは、それが最終的に得られる製品の水和物の性質を制御できるような量の水だけからなるものでもよいし、又は種々の乾燥物質含有量を有する、好ましくは４０％から８０％の範囲である、グルコースシロップでもよい。バインダーによって導入される乾燥物質の割合は、多くても５％の値である最終製品のβ結晶型のレベルと、少なくとも９８％であるグルコースの純度を保つように選択される。
【００４６】
本発明の方法の第１の好ましい実施態様において、実質的にα結晶型のデキストロースが用いられ、その水分含有量は多くても１％である。湿式法による造粒は、バインダーにより導入される２％から２０％までの水で、行われるであろう。
【００４７】
本発明の方法の第２の好ましい実施態様において、実質的にα結晶型のデキストロースが用いられ、その水分含有量は１％から８％の範囲である。湿式法による造粒は、この場合、バインダーにより導入される１％から１２％までの水で、行われるであろう。
【００４８】
本発明の方法の第３の好ましい実施態様において、実質的にα結晶型のデキストロースが用いられ、その水分含有量は８％から１０％の範囲である。湿式法による造粒は、この場合、バインダーにより導入される１％から８％までの水で、行われるであろう。
【００４９】
エージング／乾燥工程は、これらの３つの好ましい実施態様において、最終水分含有量が少なくとも１％であり、好ましくは２％から１０％の範囲であり、より好ましくは５％から９．５％の範囲である本発明の粉末形態のデキストロースを得るように、行なわれるであろう。
【００５０】
「実質的にα結晶型」という用語は、α結晶型が、デキストロースがとることのできる結晶型の少なくとも９５重量％に相当するデキストロース粉末を意味する。
【００５１】
出願人の会社が観察したように、本発明の製品は、グルコース溶液から単純な微粒子化、結晶化又は造粒によっては調製することができないことが指摘されるべきである。その理由は、この場合、上述したように、実際に注目すべき圧縮特性は、添加物を添加したときでのみ得られるからである。
【００５２】
こうして、種々の水分含有量を有する圧縮性デキストロース一水和物を得るための温度調節付きの（climate-controlled）容器において、ARMSTRONGらにより（Drug Development and Industrial Pharmacy,1986,12,1885-1901頁において）、他の関係で行なわれたテストでは、その設計者は、そのような圧縮特性を有するデキストロースを得ることができなかった。
【００５３】
本発明の方法において、テストＡに従った圧縮率が少なくとも７０Ｎであり、有利には９０Ｎから２００Ｎの範囲である本発明のデキストロース水和物を得るために、選択される好ましい出発製品は、１％を超え、好ましくは２％から１０％の範囲の水分含有量を有するα結晶デキストロースである。
【００５４】
より好ましくは、テストＡに従った圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎであり、テストＢに従った圧縮率が少なくとも１７０Ｎであり、特に１７５Ｎから３００Ｎである本発明のデキストロース水和物を得るために、選択されるデキストロースは、水分含有量が多くても１％であるα結晶デキストロースである。
【００５５】
驚くべきことに、そして意外なことに、出願人の会社は、バインダーを用いた湿式法によるデキストロースの粉末の造粒が、高い収率で、その圧縮率に関して、及びその流動性、密度及び粒子サイズに関して、本発明の製品の調製を可能にすることを観察した。
【００５６】
実際に、以前に記載された方法では、すべての望まれる特性を得ることはできない。
【００５７】
造粒は、例えば、バッチ式で稼動する混合器−造粒器、半連続式又は連続式、例えば、SCHUGIにより市販されている直立型FLEXOMIX、DRIAM又はDUMOULIN型の装置、又はLODIGEにより市販されている水平型CBを用いて、その中に、質量計量供給器によって、造粒される出発デキストロース粉末を連続して導入し、容量計量供給器によってバインダーを導入して行なうことができる。
【００５８】
好ましくは、SCHIGI垂直型FLEXOMIX型の連続式の混合器−造粒器が用いられる。出発デキストロース粉末とバインダーを、ブレードの形状に配置されたナイフを有するシャフトと、噴射ノズルによって液体を噴霧するシステムが備えられた混合器−造粒器内で、非常によく混合する。
【００５９】
本発明の好ましい実施態様によれば、成分の満足できる分散と出発デキストロース粉末の粒子の凝集化が、高速攪拌により、すなわち少なくとも１０００ｒｐｍの値で、好ましくは少なくとも３５００ｒｐｍで行なわれる。混合器−造粒器の出口で、形成された粒子が、乾燥器−エージング装置内に連続的に排出される。
【００６０】
排出は、上記直立型造粒器の場合は、好ましくは重力により行なわれ、水平型造粒器を用いた場合は回転するナイフのシャフトによる推力により行なわれる。
【００６１】
混合器−造粒器の出口におけるこの第２の乾燥−エージング工程は、必要であれば、バインダーから生じる水の全部又は一部を除去して、最終製品の水分含有量を１％を超える、特に２％から１０％の範囲の値に保持しながら、前の造粒工程の後に結晶化及び安定化させることを可能にする。
【００６２】
乾燥器−エージング装置は、例えば流体化床（fluidised bed）乾燥器−エージング装置又は回転式エージングドラムでもよい。本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、冷却及び任意に篩にかけられた後に得られる。
【００６３】
この場合、細かい粒子は、直接、造粒の初めに再循環し、粗い粒子はすりつぶして篩の初めに再循環することができる。
【００６４】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、有利には、上述したその機能的特性のために、あらゆる型の工業において、特に、食品、製薬、化学、又は農業化学部門において用いられる組成物中の甘味料、浸透物質、栄養剤、又は賦形剤として用いることができる。
【００６５】
さらに、上記粉末形態のデキストロース水和物のある種の有利な特性は、特に上述の分野を意図した、なめる、かむ、溶ける、又は飲み込むための錠剤の調製物の使用に適している。
【００６６】
本発明の他の特徴や有利な点は、以下の実施例により明らかとなるであろう。しかしながら、それらの実施例により限定されるものではない。
【００６７】
【実施例】
［実施例１］
SCHUGIからの直立型FLEXOMIX混合器−造粒器に、粉末供給器によって、結晶化により生産され、水分含有量８．４％の結晶デキストロース一水和物を、流速５００ｋｇ/ｈから６００ｋｇ/ｈで連続的に供給した。
【００６８】
さらに、混合器−造粒器に、バインダーを、２５℃、流速２５ｌ/ｈから３５ｌ/ｈで、スプレーノズルによって連続的に供給した。回転するナイフシャフトを、前もって３５００ｒｐｍの速度に調整した。
【００６９】
混合器−造粒器における出口における湿った造粒粉末を、４つの区画を有するSCHUGI流体化床乾燥器−エージング装置内に、連続的に重力により落下させた。最初の３つの区画で、造粒製品を、７０℃で空気乾燥し、ついで最後の区画で２５℃で空気冷却した。造粒され乾燥され冷却された製品を、ついで連続的に、７４０μｍのワイヤメッシュを有する回転スクリーン上で篩にかけた。
【００７０】
出発結晶デキストロース一水和物Ａと、各々バインダーとして、水、３０％乾燥物質含有量を有するグルコース溶液、６０％乾燥物質含有量を有するグルコース溶液を用いて調製された本発明の粉末形態のデキストロース水和物Ｂ，Ｃ，及びＤは、以下の表１に示される特性を有していた。
【００７１】
【表１】
【００７２】
［実施例２］
SCHUGIからの直立型FLEXOMIX混合器−造粒器に、粉末供給器によって、水分含有量５％の結晶デキストロースを、流速５００ｋｇ/ｈで連続的に供給した。
【００７３】
さらに、混合器−造粒器に、水を、２５℃、流速３５ｌ/ｈで、スプレーノズルによって連続的に供給した。
【００７４】
回転するナイフシャフトを、前もって３５００ｒｐｍの速度に調整した。
【００７５】
混合器−造粒器における出口における湿った造粒粉末を、４つの区画を有するSCHUGI流体化床乾燥器−エージング装置内に、連続的に重力により落下させ、造粒製品を、３０℃の空気で安定化させた。
【００７６】
造粒され乾燥され冷却された製品を、ついで連続的に、７４０μｍのワイヤメッシュを有する回転スクリーン上で篩にかけた。
【００７７】
５％の水を含む出発結晶デキストロースＥと、本発明の粉末形態のデキストロース水和物Ｆは、以下の表２に示される特性を有していた。
【００７８】
【表２】
【００７９】
［実施例３］
SCHUGIからの直立型FLEXOMIX混合器−造粒器に、粉末供給器によって、水分含有量０．５％の結晶デキストロースを、流速８００ｋｇ/ｈで連続的に供給した。
【００８０】
さらに、混合器−造粒器に、水を、２５℃、流速８０ｌ/ｈで、スプレーノズルによって連続的に供給した。回転するナイフシャフトを、前もって３５００ｒｐｍの速度に調整した。
【００８１】
混合器−造粒器における出口における湿った造粒粉末を、４つの区画を有するSCHUGI流体化床乾燥器−エージング装置内に、連続的に重力により落下させ、造粒製品を、３０℃の空気で安定化させた。
【００８２】
造粒され乾燥され冷却された製品を、ついで連続的に、７４０μｍのワイヤメッシュを有する回転スクリーン上で篩にかけた。
【００８３】
出発結晶デキストロースＧと、本発明の粉末形態のデキストロース水和物Ｈは、以下の表３に示される特性を有していた。
【００８４】
【表３】
【００８５】
［実施例４］
本発明の粉末形態の他の製品を、種々の水和度と圧縮率を有する試料の範囲を得るための使用の条件を変えた以外は、実施例１、２、及び３に記載した方法を用いて調製した。
【００８６】
得られた製品は以下の表４に示す特性を有しており、他で知られた粉末形態のデキストロースと比較した。
【００８７】
【表４】
【００８８】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、高いデキストロース含有量とα型の高い結晶純度にもかかわらず、従来技術の製品と比較して、流動性と、特に圧縮率に関して、全てが優れた機能特性を有していた。
【００８９】
これらの新規な製品、特に２００Ｎを超える圧縮率を有しているものは、問題なく、特に食品、製薬、化学、又は農業用化学工業で、特に圧縮剤としての使用に適している。出願人の会社が知る限り、テストＡに従った圧縮率が１８０Ｎから２００Ｎの範囲で、テストＢに従った圧縮率が２２０Ｎを超え、有利には２３０Ｎを超える圧縮率の値を有する粉末形態のデキストロース水和物は存在していない。
【００９０】
［実施例５］
菓子類の調製を意図した、なめるタイプの錠剤の生産を、本発明又はそれ以外の粉末形態のデキストロース水和物に基づいて行なった。
これらの錠剤の組成物は以下の表５の通りであった。
【００９１】
【表５】
【００９２】
種々の成分を、WILLY A BACHOPEN MACHINENFABRIKにより市販されているTURBULA混合器内で５分間混合し、１３ｍｍパンチの凹部を備えたFROGERAIS往復プレスで錠剤を生産した。
【００９３】
以下の表６に、従来技術の対照結晶デキストロースと、上記実施例１、２、及び３に従って調製された３つのデキストロースＣ、Ｆ、及びＨで得られた結果を示す。
【００９４】
【表６】
【００９５】
本発明のデキストロース水和物で実施された全ての混合物は、従来の結晶デキストロースで得られたものと比べて、かなりよい結果を与えた（対照の１．５から４倍の硬度）。水分含有量が０．５％である結晶デキストロースから調製された製品Ｈの圧縮性が最良であることが確かめられた。
【発明の属する技術分野】
本発明は、高いデキストロース含有量と実質的にα結晶型で、特定の水分含有量を有し、その工業的使用特性が、特に直接圧縮において改良された、粉末形態のデキストロースに関する。
【０００２】
本発明はまた、注目すべき密度と粒子サイズを有し、良好な流動性を有する粉末形態のデキストロース水和物と、その調製方法に関する。
【０００３】
本発明の意味する範囲内で、「粉末形態のデキストロース水和物」は、水分含有量が１％ｗ超え、好ましくは２％から１０％の範囲、より好ましくは５％から９．５％の範囲の粉末形態のデキストロースを意味する。
【０００４】
【従来の技術】
種々のデンプンの加水分解により工業的に生産されるデキストロースは、一般的に、主に食品工業で何年もの間使用されている。
【０００５】
それは、製品が粉末形態を有することが必要な適用で役立つために用いられており、例えば錠剤、チョコレート、ウィーン風パン及びバン（Viennese bread and bun）、ケーキ及びペーストリー、植物のための栄養剤組成物、又はそれが通常甘味料、浸透物質、栄養剤、及び／又は賦形剤として作用する粉末形態の種々の混合物の生産のために用いられる。
【０００６】
デキストロースのこれらの結晶形態は、従来より記載されており、すなわちαデキストロース一水和物、無水αデキストロース及び無水βデキストロースである。
【０００７】
グルコース溶液をいかなる結晶形態の固体材料にも直接転換するために多くの方法が提案されているが、αデキストロース一水和物は、実質的に独占的な、デキストロース粉末源である。
【０００８】
このαデキストロース一水和物は、ゆっくりとした結晶化により、デンプンの加水分解で生成された高濃度グルコース含有量を有する過飽和シロップの冷却により、従来生産されている。
【０００９】
しかしながら、この単一の結晶種から構成される粉末形態であって、従来の方法で調製されたデキストロースは、いずれも、一般的にあまり圧縮されておらず、錠剤の生産のためにはマルトデキストリン又は多糖をそれに加えることが必要である。これにもかかわらず、この方法で調製された製品は、マルトデキストリン又は多糖に起因する凝集と取り扱いの問題があり、一般的に不満足なものである。
【００１０】
したがって、無水α結晶デキストロース、水分含有量の低い、即ち多くても１％の、非常に純粋な結晶デキストロースが選ばれた。
【００１１】
この無水αデキストロースは、一般的に、５０℃から６５℃の範囲の温度におけるグルコースの結晶化により、例えばオートクレーブ中、高真空で、及び注意深く制御された操作条件における蒸発結晶化（evapocrystallisation）により生産される。
【００１２】
しかしながら、こうして得られた無水αデキストロースは、水中での溶解が比較的遅く、溶解の間に塊になる（cake）という傾向を有するという欠点を有している。実際に、無水αデキストロースの一部はこの溶解の間に、再びαデキストロース一水和物に転換され、これは凝集し、それため無水αデキストロースの溶解を遅らせる。
【００１３】
したがって、α一水和物と無水α形態の２つを満足するように溶解させるために、高温の水を用いること、又はデキストロースを攪拌しながら徐々に水に添加することが必要である。
【００１４】
そこで、無水αデキストロースに比べて、また一水和物と比べても、溶解速度がずっと良好な無水β結晶デキストロースを使用することが提案された。
【００１５】
しかしながら、αデキストロース一水和物から無水αデキストロースへの結晶化の転換点は約５５℃であるが、無水αデキストロースから無水βデキストロースへの転換点は約１１０℃であることが、デキストロースの結晶化の専門家にはよく知られている。
【００１６】
さらに、無水βデキストロースを得るためには、デキストロースがあまり安定でない非常に高い温度で操作することが必要である。この結果そのような結晶化方法の工業的使用は、かえって制限される。
【００１７】
特許出願ＦＲ２．３９８．８０２は、良好な流動性を有し、凝集せず、不快な味覚と着色不純物がないと感じられ、しかも満足できる圧縮特性を有する、粉末形態のデキストロースを記載している。しかしながらこの特許の著者は、この粉末形態のデキストロースは、実際は、ほぼ等量の無水αとβのデキストロースの混合物からなるものと指摘している。さらに結晶化と造粒によるその調製方法は、特に長くゆっくりしたものである。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
上記より、高いグルコース含有量と高い結晶純度を有し、優れた圧縮性と非常に良好な流動性も有する、粉末形態のデキストロース水和物を得ることの必要性が、いまだに満足されずに存在することが明らかである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
このために、出願人の会社は、多くの研究の末、粉末形態の新規なデキストロース水和物を開発した。
【００２０】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、まず、
−デキストロース含有量が少なくとも９８％であり、
−α結晶形態の含有量が少なくとも９５％であり、
−水の含有量が１％を超え、好ましくは２％から１０％の範囲であり、より好ましくは５％から９．５％の範囲であり、
−テストＡに従って測定された圧縮率が少なくとも７０Ｎであり、好ましくは少なくとも９０Ｎであり、より好ましくは９０Ｎから２００Ｎの範囲
であることを特徴としている。
【００２１】
【発明の実施の形態】
デキストロース含有量は、従来の高速液体クロマトグラフィー法により測定することができる。ここでは少なくとも９８％の値と測定される。
【００２２】
結晶化度は、製品の結晶構造又はその他の尺度である。この結晶化度は、示差熱量計を用いて融解の潜熱を測定することにより決定される。製品の結晶化度はその融解の潜熱を、種々の割合のα及びβデキストロースを含む結晶対照のそれと比較することにより決定される。
【００２３】
本発明の粉末形態のデキストロースに含まれるα結晶形態の割合は、粉末形態の上記デキストロースの全結晶形態に対して少なくとも９５重量％である。
【００２４】
粒子の吸湿量も、従来の周知の方法により測定することができ、さらに当業者であれば、例えば、KARL-FISCHER法により測定することができる。上記粉末形態のデキストロース水和物の水分含有量は、１％を超え、特に２％から１０％の範囲である。以下の実施例において示すように、５％から９．５％の範囲の水分含有量の粉末形態のデキストロース水和物、特に７％から８％の範囲のものが、圧縮において最良の特性を有する。
【００２５】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物の圧縮率は、以下のテストＡとテストＢの２つを用いることにより測定される。
【００２６】
テストＡは、出願人の会社が所有する欧州特許２２０．１０３に記載されており、ニュートンで表され、調べられる粉末形態のデキストロース水和物の圧縮率を表す力を測定することからなる。したがってここで、この力は、凸状側面（曲面の径１３ｍｍ）を有し、直径が１３ｍｍ、厚さ６ｍｍの円筒形で、重量０．７３４ｇ、すなわちみかけの密度が１．３ｇ／ｍｌの錠剤を押しつぶすことに対する抵抗性を表す。
【００２７】
テストＢは、より良い圧縮特性を有する粉末形態のデキストロース水和物を定義することができるもので、ERWEKA TBH 30デュロメータで、凸状側面（曲面の径１３ｍｍ）を有し、直径が１３ｍｍ、厚さ６ｍｍの円筒形で、重量０．７６２ｇ、すなわちみかけの密度が１．３５ｇ／ｍｌの錠剤を押しつぶすことに対する抵抗性を測定することからなる。
【００２８】
したがって本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、テストＡに従って測定された圧縮率が少なくとも７０Ｎ、特に９０Ｎから２００Ｎの範囲である。さらに、そのうちのいくつかは、より圧縮性のもので、テストＡに従って測定された圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎの範囲であり、また、テストＢに従って測定された圧縮率が少なくとも１７０Ｎ、有利には１７５Ｎから３００Ｎの範囲である。
【００２９】
粉末形態のデキストロース水和物が、そのような高いデキストロース含有量、すなわち少なくとも９８％を有し、そのうちα結晶一水和物型が少なくとも９５％に相当すると同時に、特定の添加剤を導入する必要なしに高い圧縮率を有し、この圧縮率が、テストＡに従って、少なくとも７０Ｎ、好ましくは少なくとも９０Ｎ、より好ましくは９０Ｎから２００Ｎの範囲であることは驚くべきことである。
【００３０】
また、そのような粉末形態のデキストロース水和物が、上記テストＡに従った圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎの範囲で、また、テストＢに従った圧縮率が少なくとも１７０Ｎ、好ましくは１７５Ｎから３００Ｎの範囲であることが可能であることも特に注目すべきである。
【００３１】
出願人の会社が知る限り、従来技術において、そのような圧縮特性とそのようなデキストロース結晶純度を有する粉末形態のデキストロース水和物は存在していない。
【００３２】
高い圧縮特性を有する粉末形態のデキストロースの調製では、例えば高い乾燥物質含有量を有するグルコースシロップの微粒子化によって、αデキストロース一水和物が、マルトース及びマルトデキストリンなどの添加剤と、又はデキストロースの無水α及びβ型の混合組成物の調製物と、混合されることが必要であることは、実際、非常に伝統的に認められていることである。
【００３３】
したがって意外なことに、本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、結晶純度の割に注目すべき高い圧縮率を有するもので、このことは従来の粉末形態のデキストロース一水和物では決して達成することはできなかった。
【００３４】
例としては、直接圧縮の分野で、商品名EMDEX（商標）、UNIDEX（商標）、ROYAL T（商標）及びCANTAB（商標）で市販されている粉末形態のデキストロース一水和物であり、通常、９３％から９９％のデキストロース当量（DE）を有するグルコースシロップの微粒子化により得られるもので、the Handbook of Pharmaceutical Excipientsの論文“Dextrates”の付録３において特定されるように、テストＡに従った圧縮率が多くても１５０Ｎであり、テストＢに従った圧縮率が１７０Ｎ未満である。
【００３５】
しかしながら、それらの組成物の詳しい分析によって、それらは、全体で、より高いＤＰを有する、５重量％から６重量％のマルトース、マルトトリオース及びオリゴ糖を含むことが明らかとなっている。
【００３６】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物はまた、そのみかけ密度とその平均直径により特徴付けることができる。
【００３７】
みかけ密度の測定は、HOSOKAWAにより、商品名POWDER TESTERで市販されている装置を用いて、みかけ密度を測定するために推奨されている方法を適用して行なう。
【００３８】
これらの条件において、本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、比較的低いみかけ密度を有しており、一般的に、０．７g／ｍｌ未満であり、好ましくは０．４５ｇ／ｍｌから０．６５ｇ／ｍｌの範囲であり、より好ましくは０．５ｇ／ｍｌから０．６ｇ／ｍｌの範囲である。
【００３９】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、一般的には平均直径が５０μｍから１０００μｍの範囲であり、好ましくは１００μｍから５００μｍの範囲である。これらの値は、商品名COULTER（商品名）のLASER LS粒子サイズ分析器を用いて、粉末形態のデキストロース水和物の粒子のサイズによる体積分布を測定することにより、測定される。
【００４０】
さらに、本発明の粉末形態のデキストロース水和物を、その流動性により特徴付けることも可能であり、この特性は特に圧縮における適用と、粉末形態の栄養剤混合物の調製における適用に適している。
【００４１】
上記デキストロースの流動性は、HOSOKAWAにより市販されているPOWDER TESTER器機を用いて評価される。この器機は、標準化された再生可能な条件下で、粉末の流動性の測定を可能し、Carrインデックスとしても知られているフローグレードの算出を可能にする。本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、優れたフローグレードを有しており、通常少なくとも６０であり、好ましくは６０から９０の範囲である。この値は一般的に、従来の結晶デキストロース一水和物の粉末のそれを上回り、デキストレートタイプのデキストロース粉末と同等である。
【００４２】
したがって、上記粉末形態のデキストロース水和物の高い圧縮率とその流動性は、単純な直接圧縮による、高い硬度の錠剤（なめるタイプの錠剤）、又は中程度の硬度の錠剤（かむタイプの錠剤）の生産を可能にする。
【００４３】
いかなる理論にも束縛されることを望むものではないが、本発明の粉末形態のグルコース水和物の上述の物理的／化学的特性は、その優れた流動性を説明するものと考えられる。これらの特性は、特に、そのデキストロース含有量、その結晶純度及びその集中した粒子サイズ分布に関連する。
【００４４】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、結晶デキストロース一水和物の結晶化により直接得られた、又は部分的又は完全な乾燥により得られた、実質的にα型の結晶デキストロースを、適当なバインダーを用いて、再湿化／造粒することを含む工程と、ついでこうして得られた再湿化された造粒デキストロースのエージング／乾燥を含む工程からなる連続工程を実施することにより得ることができる。
【００４５】
バインダーは、それが最終的に得られる製品の水和物の性質を制御できるような量の水だけからなるものでもよいし、又は種々の乾燥物質含有量を有する、好ましくは４０％から８０％の範囲である、グルコースシロップでもよい。バインダーによって導入される乾燥物質の割合は、多くても５％の値である最終製品のβ結晶型のレベルと、少なくとも９８％であるグルコースの純度を保つように選択される。
【００４６】
本発明の方法の第１の好ましい実施態様において、実質的にα結晶型のデキストロースが用いられ、その水分含有量は多くても１％である。湿式法による造粒は、バインダーにより導入される２％から２０％までの水で、行われるであろう。
【００４７】
本発明の方法の第２の好ましい実施態様において、実質的にα結晶型のデキストロースが用いられ、その水分含有量は１％から８％の範囲である。湿式法による造粒は、この場合、バインダーにより導入される１％から１２％までの水で、行われるであろう。
【００４８】
本発明の方法の第３の好ましい実施態様において、実質的にα結晶型のデキストロースが用いられ、その水分含有量は８％から１０％の範囲である。湿式法による造粒は、この場合、バインダーにより導入される１％から８％までの水で、行われるであろう。
【００４９】
エージング／乾燥工程は、これらの３つの好ましい実施態様において、最終水分含有量が少なくとも１％であり、好ましくは２％から１０％の範囲であり、より好ましくは５％から９．５％の範囲である本発明の粉末形態のデキストロースを得るように、行なわれるであろう。
【００５０】
「実質的にα結晶型」という用語は、α結晶型が、デキストロースがとることのできる結晶型の少なくとも９５重量％に相当するデキストロース粉末を意味する。
【００５１】
出願人の会社が観察したように、本発明の製品は、グルコース溶液から単純な微粒子化、結晶化又は造粒によっては調製することができないことが指摘されるべきである。その理由は、この場合、上述したように、実際に注目すべき圧縮特性は、添加物を添加したときでのみ得られるからである。
【００５２】
こうして、種々の水分含有量を有する圧縮性デキストロース一水和物を得るための温度調節付きの（climate-controlled）容器において、ARMSTRONGらにより（Drug Development and Industrial Pharmacy,1986,12,1885-1901頁において）、他の関係で行なわれたテストでは、その設計者は、そのような圧縮特性を有するデキストロースを得ることができなかった。
【００５３】
本発明の方法において、テストＡに従った圧縮率が少なくとも７０Ｎであり、有利には９０Ｎから２００Ｎの範囲である本発明のデキストロース水和物を得るために、選択される好ましい出発製品は、１％を超え、好ましくは２％から１０％の範囲の水分含有量を有するα結晶デキストロースである。
【００５４】
より好ましくは、テストＡに従った圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎであり、テストＢに従った圧縮率が少なくとも１７０Ｎであり、特に１７５Ｎから３００Ｎである本発明のデキストロース水和物を得るために、選択されるデキストロースは、水分含有量が多くても１％であるα結晶デキストロースである。
【００５５】
驚くべきことに、そして意外なことに、出願人の会社は、バインダーを用いた湿式法によるデキストロースの粉末の造粒が、高い収率で、その圧縮率に関して、及びその流動性、密度及び粒子サイズに関して、本発明の製品の調製を可能にすることを観察した。
【００５６】
実際に、以前に記載された方法では、すべての望まれる特性を得ることはできない。
【００５７】
造粒は、例えば、バッチ式で稼動する混合器−造粒器、半連続式又は連続式、例えば、SCHUGIにより市販されている直立型FLEXOMIX、DRIAM又はDUMOULIN型の装置、又はLODIGEにより市販されている水平型CBを用いて、その中に、質量計量供給器によって、造粒される出発デキストロース粉末を連続して導入し、容量計量供給器によってバインダーを導入して行なうことができる。
【００５８】
好ましくは、SCHIGI垂直型FLEXOMIX型の連続式の混合器−造粒器が用いられる。出発デキストロース粉末とバインダーを、ブレードの形状に配置されたナイフを有するシャフトと、噴射ノズルによって液体を噴霧するシステムが備えられた混合器−造粒器内で、非常によく混合する。
【００５９】
本発明の好ましい実施態様によれば、成分の満足できる分散と出発デキストロース粉末の粒子の凝集化が、高速攪拌により、すなわち少なくとも１０００ｒｐｍの値で、好ましくは少なくとも３５００ｒｐｍで行なわれる。混合器−造粒器の出口で、形成された粒子が、乾燥器−エージング装置内に連続的に排出される。
【００６０】
排出は、上記直立型造粒器の場合は、好ましくは重力により行なわれ、水平型造粒器を用いた場合は回転するナイフのシャフトによる推力により行なわれる。
【００６１】
混合器−造粒器の出口におけるこの第２の乾燥−エージング工程は、必要であれば、バインダーから生じる水の全部又は一部を除去して、最終製品の水分含有量を１％を超える、特に２％から１０％の範囲の値に保持しながら、前の造粒工程の後に結晶化及び安定化させることを可能にする。
【００６２】
乾燥器−エージング装置は、例えば流体化床（fluidised bed）乾燥器−エージング装置又は回転式エージングドラムでもよい。本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、冷却及び任意に篩にかけられた後に得られる。
【００６３】
この場合、細かい粒子は、直接、造粒の初めに再循環し、粗い粒子はすりつぶして篩の初めに再循環することができる。
【００６４】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、有利には、上述したその機能的特性のために、あらゆる型の工業において、特に、食品、製薬、化学、又は農業化学部門において用いられる組成物中の甘味料、浸透物質、栄養剤、又は賦形剤として用いることができる。
【００６５】
さらに、上記粉末形態のデキストロース水和物のある種の有利な特性は、特に上述の分野を意図した、なめる、かむ、溶ける、又は飲み込むための錠剤の調製物の使用に適している。
【００６６】
本発明の他の特徴や有利な点は、以下の実施例により明らかとなるであろう。しかしながら、それらの実施例により限定されるものではない。
【００６７】
【実施例】
［実施例１］
SCHUGIからの直立型FLEXOMIX混合器−造粒器に、粉末供給器によって、結晶化により生産され、水分含有量８．４％の結晶デキストロース一水和物を、流速５００ｋｇ/ｈから６００ｋｇ/ｈで連続的に供給した。
【００６８】
さらに、混合器−造粒器に、バインダーを、２５℃、流速２５ｌ/ｈから３５ｌ/ｈで、スプレーノズルによって連続的に供給した。回転するナイフシャフトを、前もって３５００ｒｐｍの速度に調整した。
【００６９】
混合器−造粒器における出口における湿った造粒粉末を、４つの区画を有するSCHUGI流体化床乾燥器−エージング装置内に、連続的に重力により落下させた。最初の３つの区画で、造粒製品を、７０℃で空気乾燥し、ついで最後の区画で２５℃で空気冷却した。造粒され乾燥され冷却された製品を、ついで連続的に、７４０μｍのワイヤメッシュを有する回転スクリーン上で篩にかけた。
【００７０】
出発結晶デキストロース一水和物Ａと、各々バインダーとして、水、３０％乾燥物質含有量を有するグルコース溶液、６０％乾燥物質含有量を有するグルコース溶液を用いて調製された本発明の粉末形態のデキストロース水和物Ｂ，Ｃ，及びＤは、以下の表１に示される特性を有していた。
【００７１】
【表１】
［実施例２］
SCHUGIからの直立型FLEXOMIX混合器−造粒器に、粉末供給器によって、水分含有量５％の結晶デキストロースを、流速５００ｋｇ/ｈで連続的に供給した。
【００７３】
さらに、混合器−造粒器に、水を、２５℃、流速３５ｌ/ｈで、スプレーノズルによって連続的に供給した。
【００７４】
回転するナイフシャフトを、前もって３５００ｒｐｍの速度に調整した。
【００７５】
混合器−造粒器における出口における湿った造粒粉末を、４つの区画を有するSCHUGI流体化床乾燥器−エージング装置内に、連続的に重力により落下させ、造粒製品を、３０℃の空気で安定化させた。
【００７６】
造粒され乾燥され冷却された製品を、ついで連続的に、７４０μｍのワイヤメッシュを有する回転スクリーン上で篩にかけた。
【００７７】
５％の水を含む出発結晶デキストロースＥと、本発明の粉末形態のデキストロース水和物Ｆは、以下の表２に示される特性を有していた。
【００７８】
【表２】
［実施例３］
SCHUGIからの直立型FLEXOMIX混合器−造粒器に、粉末供給器によって、水分含有量０．５％の結晶デキストロースを、流速８００ｋｇ/ｈで連続的に供給した。
【００８０】
さらに、混合器−造粒器に、水を、２５℃、流速８０ｌ/ｈで、スプレーノズルによって連続的に供給した。回転するナイフシャフトを、前もって３５００ｒｐｍの速度に調整した。
【００８１】
混合器−造粒器における出口における湿った造粒粉末を、４つの区画を有するSCHUGI流体化床乾燥器−エージング装置内に、連続的に重力により落下させ、造粒製品を、３０℃の空気で安定化させた。
【００８２】
造粒され乾燥され冷却された製品を、ついで連続的に、７４０μｍのワイヤメッシュを有する回転スクリーン上で篩にかけた。
【００８３】
出発結晶デキストロースＧと、本発明の粉末形態のデキストロース水和物Ｈは、以下の表３に示される特性を有していた。
【００８４】
【表３】
［実施例４］
本発明の粉末形態の他の製品を、種々の水和度と圧縮率を有する試料の範囲を得るための使用の条件を変えた以外は、実施例１、２、及び３に記載した方法を用いて調製した。
【００８６】
得られた製品は以下の表４に示す特性を有しており、他で知られた粉末形態のデキストロースと比較した。
【００８７】
【表４】
本発明の粉末形態のデキストロース水和物は、高いデキストロース含有量とα型の高い結晶純度にもかかわらず、従来技術の製品と比較して、流動性と、特に圧縮率に関して、全てが優れた機能特性を有していた。
【００８９】
これらの新規な製品、特に２００Ｎを超える圧縮率を有しているものは、問題なく、特に食品、製薬、化学、又は農業用化学工業で、特に圧縮剤としての使用に適している。出願人の会社が知る限り、テストＡに従った圧縮率が１８０Ｎから２００Ｎの範囲で、テストＢに従った圧縮率が２２０Ｎを超え、有利には２３０Ｎを超える圧縮率の値を有する粉末形態のデキストロース水和物は存在していない。
【００９０】
［実施例５］
菓子類の調製を意図した、なめるタイプの錠剤の生産を、本発明又はそれ以外の粉末形態のデキストロース水和物に基づいて行なった。
これらの錠剤の組成物は以下の表５の通りであった。
【００９１】
【表５】
種々の成分を、WILLY A BACHOPEN MACHINENFABRIKにより市販されているTURBULA混合器内で５分間混合し、１３ｍｍパンチの凹部を備えたFROGERAIS往復プレスで錠剤を生産した。
【００９３】
以下の表６に、従来技術の対照結晶デキストロースと、上記実施例１、２、及び３に従って調製された３つのデキストロースＣ、Ｆ、及びＨで得られた結果を示す。
【００９４】
【表６】
本発明のデキストロース水和物で実施された全ての混合物は、従来の結晶デキストロースで得られたものと比べて、かなりよい結果を与えた（対照の１．５から４倍の硬度）。水分含有量が０．５％である結晶デキストロースから調製された製品Ｈの圧縮性が最良であることが確かめられた。
Claims (14)
- −デキストロース含有量が少なくとも９８％であり、
−α型結晶形態の含有量が少なくとも９５％であり、
−水の含有量が１％を超え、
−テストＡに従って測定された圧縮率が少なくとも７０Ｎである
粉末形態のデキストロース水和物であって、
前記テストＡが、１３ｍｍの直径、６ｍｍの厚さ、および０．７３４ｇの重量、すなわち１．３ｇ／ｍｌのみかけ密度を有し、曲面の径１３ｍｍを有する凸状側面を有する円筒形の錠剤を押しつぶすことに対する抵抗性を測定することからなり、
結晶デキストロース一水和物の結晶化により直接得られた、あるいは部分的又は完全な乾燥により得られた、デキストロースがとってよい結晶形態の少なくとも９５重量％をα型結晶形態が占める結晶デキストロースを、水のみまたはグルコースシロップからなる適当なバインダーを用いて、再湿化／造粒することを含む工程と、
ついでこうして得られた再湿化された造粒デキストロースのエージング／乾燥を含む工程
からなる連続工程を含む方法により取得することができる、粉末形態のデキストロース水和物。 - 水分含有量が２％から１０％の範囲である、請求項１記載のデキストロース水和物。
- 水分含有量が５％から９．５％の範囲である、請求項２記載のデキストロース水和物。
- 圧縮率が少なくとも９０Ｎである、請求項１記載のデキストロース水和物。
- 圧縮率が９０Ｎから２００Ｎの範囲である、請求項４記載のデキストロース水和物。
- テストＡに従って測定された圧縮率が１５０Ｎから２００Ｎの範囲であり、テストＢに従って測定された圧縮率が少なくとも１７０Ｎである、請求項１記載の粉末形態のデキストロース水和物であって、テストＢが、１３ｍｍの直径、６ｍｍの厚さ、および０．７６２ｇの重量、すなわち１．３５ｇ／ｍｌのみかけ密度を有し、曲面の径１３ｍｍを有する凸状側面を有する円筒形の錠剤を押しつぶすことに対する抵抗性を測定することからなる、請求項１記載の粉末形態のデキストロース水和物。
- テストＢに従って測定された圧縮率が１７５Ｎから３００Ｎの範囲である、請求項６記載のデキストロース水和物。
- 結晶デキストロース一水和物の結晶化により直接得られた、又は部分的又は完全な乾燥により得られた、デキストロースがとってよい結晶形態の少なくとも９５重量％をα型結晶形態が占める結晶デキストロースを、水のみまたはグルコースシロップからなる適当なバインダーを用いて、再湿化／造粒することを含む工程と、ついでこうして得られた再湿化された造粒デキストロースのエージング／乾燥を含む工程からなる連続工程を含む、請求項１記載の粉末形態のデキストロース水和物の調製方法。
- 水分含有量が１％を超えるα型結晶デキストロースの造粒を含む工程を含む、請求項１記載の粉末形態のデキストロース水和物の調製方法。
- α型結晶デキストロースの水分含有量が２％から１０％の範囲である、請求項９記載の粉末形態のデキストロース水和物の調製方法。
- 水分含有量が多くても１％であるα型結晶デキストロースの造粒を含む工程を含む、請求項６記載の粉末形態のデキストロース水和物の調製方法。
- 造粒工程が、連続式の混合器−造粒器で行なわれる、請求項１１記載の調製方法。
- 特に食品、製薬、化学、又は農業用化学部門を意図した組成物中の甘味料、浸透物質、栄養剤、又は賦形剤としての、請求項１記載の粉末形態のデキストロース水和物の使用。
- 特に食品、製薬、化学、又は農業化学部門を意図した組成物中の甘味料、浸透物質、栄養剤、又は賦形剤としての、請求項８記載の方法に従って得られた粉末形態のデキストロース水和物の使用。
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