JP6666329B2 - 固体の清涼化剤の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)本発明の清涼化剤は保管時及び移動時に凝集せず、分解した粒子は従来のものよりも小さい。
(b)冷却ベルトでの塊状化が著しく少ない。
(c)細粒分の割合が顕著に低く、生産率が高い。
(d)表面に曲面を有し、融解物が流れ込んだ際、互いに接触する面積が少ない。
(e)昇華する性質がさらに低下した結果、表面積対体積比を有する。
(f)ブリッジを形成する性質が少ない(保存時に固形化する性質が低い)。
(g)パッケージ内で放射する余熱が少ない。
本発明が意味する範囲内で使用し得るメントール化合物は、−メントールの基本構造を除き−固化される生成物であり、例えば以下の群から選択される:メントールメチルエーテル、メントングリセリルアセタール(FEMA GRAS1 3807)、メントングリセリルケタール(FEMA GRAS 3808)、メンチルラクテート(FEMA GRAS 3748)、メントールエチレングリコールカーボネート(FEMA GRAS 3805)、メントールプロピレングリコールカーボネート(FEMA GRAS 3806)、メンチル−N−エチルオキサメート、モノメチルサクシネート(FEMA GRAS 3810)、モノメンチルグルタマート(FEMA GRAS 4006)、メントキシ−1,2−プロパンジオール(FEMA GRAS 3784)、メントキシ−2−メチル−1,2−プロパンジオール(FEMA GRAS 3849)、メンタンカルボン酸エステル及びアミドWS−3、WS−4、WS−5、WS−12、WS−14およびWS−30並びにそれらの混合物。「FEMA」は、Flavor and Extract Manufacturers Associationの略であり、「GRAS」はGenerally Recognized As Safe(一般に安全と認められる)の意味である。FEMA GRAS合格証とは、基準に基づき試験された結果、その物質は毒性が無いと認められた旨を証明するものである。
しかし、常温で固体状又は液体状の清涼化剤を工程時の混合物に導入し、対応する固体状生成物を入手することも可能である。
本発明の工程の意味の範囲において、取り除かれる前のメントール化合物の融解物は、例えば、ポンプによりロトフォームシステムに供給される。
(i)細粒分の比率(例えば、平均直径が1.6mmよりも小さい粒子の比率)は5重量%以下、好ましくは2重量%以下、特に好ましくは1重量%以下、とりわけ好ましくは0.5重量%、望ましくは0.1重量%以下である。
(ii)α−メントール含有量が少なくとも80重量%、好ましくは85〜99重量%、特に好ましくは90〜95重量%であり、及び/または
(iii)表面積対体積比が2:1/mm以下であり、好ましくは1.5:1/mm以下、特に好ましくは1.0:1/mm以下である。
(iv)表面に曲面を有し、粒子の全体の表面のうちの平面の割合は、最大60%であり、好ましくは50%以下であり、さらに好ましくは40%以下である。
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(iv)表面に曲面を有し、粒子の全体の表面のうちの平面の割合は、最大60%であり、好ましくは50%以下であり、さらに好ましくは40%以下である。
以下の実施例では、最適な表面積対体積比及び塊状化の性質を有する錠剤がどのように生成されるかを特定することを目的とする。また、完全に結晶化された物質の生成を実現するための製造条件を特定することを目的とする。パッケージ化された後の結晶化は防止されるべきである。
図1で示される通り、試験はロトフォーマを有するスチールベルト冷却機及び上流側のかき取り表面熱交換器で実施される。
ここで、符号は以下を示す。
1.抽出物質コンテナ
2.抽出物質ポンプ
3.押し出し機
4.熱交換器
5.バルブ
6.抽出物の再供給
7.ロトフォーマ
8.3箇所の冷却領域(T1、T2、T3)を有する冷却ベルト
9.造粒機
10.生成物の堆積
T1及びT2の開始温度として摂氏30度を設定し、金属ベルトの温度はα体の凝結温度に近い温度となり、(図2を参照)、重なり合う結晶化において少量のγ体が予測される。凝結するメントールとの熱交換が低い結果、錠剤の凝結温度は高くなくてはならず、好ましくは、結果としてα体を形成しなくてはならない。T3の温度は、固形化されたメントールとの熱交換を増加させるために、摂氏15度が選択され、完全な結晶化を実現する。試験条件は、表1に反映した。
冷却ベルトの通過後、錠剤はT2において完全に結晶化していない。T3地点である冷却ベルトの最終地点において、錠剤の上端は若干柔らかく、ナイフでの分離が可能となる。試験条件は表2で表す。錠剤は図3を参照。
試験3において、冷却ベルトの端部のスクレーパーナイフが取り除かれる。ベルト巻戻しが追加の冷却後領域として使用される。錠剤は固形化しており、スクレイピング後、完全に結晶化されている。試験条件は表3で表す。錠剤は図4を参照。
錠剤は実施例1のものと比較できる。試験条件は表4で表す。錠剤は図5を参照。
実施例5において、冷却ベルトの端部のスクレーパーナイフが取り除かれる。ベルト巻戻しが追加の冷却後領域として使用される。スクレイピング後、錠剤は固形化しており、完全に結晶化されている。試験条件は表5で表す。錠剤は図5を参照。
実施例1を繰り返すが、冷却は、表面が冷却されたスチール及び0.3cmの空間を有する、ダブルベルト冷却機で実施する(長さ:12m、幅:35cm)。ダブルベルト冷却機は、3か所の冷却領域を有し(摂氏30度、30度、15度の順で設定)、生成物はフレーク状であり、ナイフによって削り取られる。
結晶化が塊状化の傾向を決定付けるものではないことを証明するために、8か月間保存され、α体で完全に存在している、20kgの8L−メントールを、3mmの粉砕孔を有する粉砕機を使用して粉砕し、粉末状の結晶を生成した。これを実施する際、粉砕工程に伴う温度の上昇は測定されなかった。従って、結晶化粉末は再度保存された。2週間後、粉末は塊状化し、粉末を練り直すことによってのみ分解できる。
Claims (12)
- L−メントールのシード結晶が添加されたメントール化合物の融解物を、予め冷却したスチールベルトに均一に滴下して配置し、前記スチールベルトは領域毎に独立して温度調節ができる複数の冷却領域を有し、前記冷却領域の温度はL−メントールの溶融点よりも低く、摂氏15度から42度の間で設定される、固体の清涼化剤の製造方法。
- 前記シード結晶は、かき取り表面熱交換器で使用した溶融物を処理することにより形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記メントール化合物は、以下の群から選択される、請求項1又は2に記載の方法:メントールメチルエーテル、メントングリセリルアセタール(FEMA GRAS1 3807)、メントングリセリルケタール(FEMA GRAS 3808)、メンチルラクテート(FEMA GRAS 3748)、メントールエチレングリコールカーボネート(FEMA GRAS 3805)、メントールプロピレングリコールカーボネート(FEMA GRAS 3806)、メンチル−N−エチルオキサメート、モノメチルサクシネート(FEMA GRAS 3810)、モノメンチルグルタマート(FEMA GRAS 4006)、メントキシ−1,2−プロパンジオール(FEMA GRAS 3784)、メントキシ−2−メチル−1,2−プロパンジオール(FEMA GRAS 3849)、メンタンカルボン酸エステル及びアミドWS−3、WS−4、WS−5、WS−12、WS−14およびWS−30並びにそれらの混合物。
- 前記取り除く前の融解物であるメントール化合物を使用し、前記メントール化合物の温度は摂氏40〜60度の範囲である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の方法。
- 0.1〜12重量%の量でシード結晶を含有する、取り除く前の融解物が使用される、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の方法。
- 0.1〜12重量%の量で、L−メントールであるシード結晶を含有する、取り除く前の融解物が使用される、請求項5に記載の方法。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の方法で製造された、曲面及び平面を有する、錠剤の形態のメントール粒子であって:
(i)平均直径が1.6mmよりも小さい細粒分の比率は5重量%以下であり、及び/または
(ii)α−メントール含有量が少なくとも80重量%であり、及び/または
(iii)表面積対体積比が2:1/mm以下であり、及び/または
(iv)表面に曲面を有し、粒子の全体の表面のうちの平面の割合は最大60%である、錠剤の形態のメントール粒子。 - 平均直径が1.6mmよりも小さい細粒分の比率は2重量%以下である、請求項7に記載の錠剤の形態のメントール粒子。
- α−メントール含有量が85〜99重量%の間である、請求項7又は請求項8に記載の錠剤の形態のメントール粒子。
- 表面積対体積比が1.5:1/mm以下である、請求項7から請求項9のいずれか一項に記載の錠剤の形態のメントール粒子。
- 表面に曲面を有し、前記粒子の全体の表面のうちの平面の割合は50%以下である、請求項7から請求項10のいずれか一項に記載の錠剤の形態のメントール粒子。
- 化粧品分野、又は食品分野における、請求項7から請求項11のいずれか一項に記載の錠剤の形態のメントール粒子の使用。
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