JPH08279480A - 半導体ウエハーの研磨方法 - Google Patents
半導体ウエハーの研磨方法Info
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- JPH08279480A JPH08279480A JP715096A JP715096A JPH08279480A JP H08279480 A JPH08279480 A JP H08279480A JP 715096 A JP715096 A JP 715096A JP 715096 A JP715096 A JP 715096A JP H08279480 A JPH08279480 A JP H08279480A
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体ウエハーの研磨効率を向上させると共
に、研磨後にウエハー表面に残存してエッチングを引き
起こす原因となる強アルカリ性を示すイオンを効率的に
除去する。 【解決手段】 １０．２以上のｐＨを有するコロイダル
シリカ水溶液で半導体ウエハーの表面を研磨する第一工
程と、２〜９のｐＨを有し且つ４〜５００ｎｍの粒子径
を有する粒子の水性分散液を第一工程で研磨された表面
に接触させる第二工程からなる半導体ウエハーの研磨方
法。
に、研磨後にウエハー表面に残存してエッチングを引き
起こす原因となる強アルカリ性を示すイオンを効率的に
除去する。 【解決手段】 １０．２以上のｐＨを有するコロイダル
シリカ水溶液で半導体ウエハーの表面を研磨する第一工
程と、２〜９のｐＨを有し且つ４〜５００ｎｍの粒子径
を有する粒子の水性分散液を第一工程で研磨された表面
に接触させる第二工程からなる半導体ウエハーの研磨方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は半導体ウエハーの
研磨方法の改良に関する。更には、半導体ウエハーの研
磨効率を向上させると共に、研磨後にウエハー表面に残
存してエッチングを引き起こす原因となる強アルカリ性
を示すイオンを効率的に除去するのに好適な研磨方法で
ある。
研磨方法の改良に関する。更には、半導体ウエハーの研
磨効率を向上させると共に、研磨後にウエハー表面に残
存してエッチングを引き起こす原因となる強アルカリ性
を示すイオンを効率的に除去するのに好適な研磨方法で
ある。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の製造には、鏡面状の平滑度
を有する半導体ウエハーが用いられている。このような
鏡面を有するウエハー、例えば、シリコンウエハーは単
結晶珪素棒を薄い円板状に切断した後、逐次、この薄い
円板を鏡面状を呈するまで磨き上げて行くことにより造
られている。
を有する半導体ウエハーが用いられている。このような
鏡面を有するウエハー、例えば、シリコンウエハーは単
結晶珪素棒を薄い円板状に切断した後、逐次、この薄い
円板を鏡面状を呈するまで磨き上げて行くことにより造
られている。
【０００３】通常、この研磨には、上記切断直後の粗い
表面に施されるラッピング工程と、これに続く精密研磨
のためのポリシング工程が採用されている。そしてこの
ポリシング工程において、粗研磨と最終研磨が行われ、
鏡面状を呈する半導体ウエハーが造られている。上記ラ
ッピング工程には主としてアルミナ粉末等が使用される
が、上記粗研磨と最終研磨にはコロイダルシリカ、特に
シリカゾルが使用されることが多い。そして、この粗研
磨と最終研磨では、通常、研磨布とウエハー表面とを圧
接下に相対運動させながら、この接触面にシリカゾルを
供給する方法でウエハー表面の研磨が行われる。
表面に施されるラッピング工程と、これに続く精密研磨
のためのポリシング工程が採用されている。そしてこの
ポリシング工程において、粗研磨と最終研磨が行われ、
鏡面状を呈する半導体ウエハーが造られている。上記ラ
ッピング工程には主としてアルミナ粉末等が使用される
が、上記粗研磨と最終研磨にはコロイダルシリカ、特に
シリカゾルが使用されることが多い。そして、この粗研
磨と最終研磨では、通常、研磨布とウエハー表面とを圧
接下に相対運動させながら、この接触面にシリカゾルを
供給する方法でウエハー表面の研磨が行われる。
【０００４】研磨終了後は直ちにシリカゾルに替えて洗
浄水が供給され、その後、洗浄工程へと移行する。特公
昭４９−１３６６５号公報には半導体ウエハーの表面を
シリカゾルで研磨する方法が開示されている。特開平５
−１５４７６０号公報にはウエハー表面の平滑度を確保
する為に、コロイダルシリカ又はシリカゲルとピペラジ
ン（環状アミン）を、前記シリカゾル又はシリカゲルの
ＳｉＯ2 に対して１０〜８０重量％含有する組成物、更
にはその組成物による鏡面研磨の方法が開示されてい
る。
浄水が供給され、その後、洗浄工程へと移行する。特公
昭４９−１３６６５号公報には半導体ウエハーの表面を
シリカゾルで研磨する方法が開示されている。特開平５
−１５４７６０号公報にはウエハー表面の平滑度を確保
する為に、コロイダルシリカ又はシリカゲルとピペラジ
ン（環状アミン）を、前記シリカゾル又はシリカゲルの
ＳｉＯ2 に対して１０〜８０重量％含有する組成物、更
にはその組成物による鏡面研磨の方法が開示されてい
る。
【０００５】米国特許第４１６９３３７号明細書には、
コロイダルシリカのゾル又はゲルとこのＳｉＯ2 に対し
て０．１〜０．５重量％の水溶性アミンからなる研磨剤
組成物が開示されている。特開昭５９−１０６１２１号
公報には、砥粒を懸濁させた研磨液を用いて行う半導体
基板の研磨工程終了後、更に水を用いて被処理基板を研
磨し、引続いて酸洗浄処理を行う半導体基板の表面処理
方法が開示されている。
コロイダルシリカのゾル又はゲルとこのＳｉＯ2 に対し
て０．１〜０．５重量％の水溶性アミンからなる研磨剤
組成物が開示されている。特開昭５９−１０６１２１号
公報には、砥粒を懸濁させた研磨液を用いて行う半導体
基板の研磨工程終了後、更に水を用いて被処理基板を研
磨し、引続いて酸洗浄処理を行う半導体基板の表面処理
方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記特公昭４９−１３
６６５号公報に記載の方法では、多くの研磨用途に関し
て酸性シリカゾルとアルカリ性シリカゾルは同等の研磨
効果があると記載されているが、やはり酸性シリカゾル
では研磨効率が低い。上記特開平５−１５４７６０号公
報に記載の組成物を用いて行う研磨方法では、ピペラジ
ン（環状アミン）の添加量が１０重量％以上では研磨液
のｐＨが１０．６を越え、シリコンウエハーに対する化
学的研磨力が強く研磨効率は向上するが、研磨後にリン
ス（水洗）によっても研磨液が充分に除去されずにアル
カリ性成分が残存する為に起こる不均一なエッチング
（浸食）が発生する。
６６５号公報に記載の方法では、多くの研磨用途に関し
て酸性シリカゾルとアルカリ性シリカゾルは同等の研磨
効果があると記載されているが、やはり酸性シリカゾル
では研磨効率が低い。上記特開平５−１５４７６０号公
報に記載の組成物を用いて行う研磨方法では、ピペラジ
ン（環状アミン）の添加量が１０重量％以上では研磨液
のｐＨが１０．６を越え、シリコンウエハーに対する化
学的研磨力が強く研磨効率は向上するが、研磨後にリン
ス（水洗）によっても研磨液が充分に除去されずにアル
カリ性成分が残存する為に起こる不均一なエッチング
（浸食）が発生する。
【０００７】米国特許第４１６９３３７号明細書に記載
の組成物を用いて行う研磨方法では、水溶性アミンを添
加後に更に水酸化ナトリウムを添加し、ｐＨを１１．０
±０．２まで上昇させているが、同様な理由で不均一な
エッチングが発生する。特開昭５９−１０６１２１号公
報に記載の方法では、コロイド状シリカをｐＨ１１の水
酸化カリウム水溶液に懸濁した研磨液を用いて半導体基
板を研磨した後、水を用いて該基板を研磨して、その後
に酸洗浄処理を行う方法である。しかし、水を用いての
研磨では半導体ウエハー表面に吸着された研磨液成分は
除去され難く、場合によっては酸処理により難溶性の塩
が付着される事もある。また研磨液をリサイクル使用す
る場合は水研磨後に極端にＳｉＯ2 濃度が低下して研磨
効率が低下することがある。
の組成物を用いて行う研磨方法では、水溶性アミンを添
加後に更に水酸化ナトリウムを添加し、ｐＨを１１．０
±０．２まで上昇させているが、同様な理由で不均一な
エッチングが発生する。特開昭５９−１０６１２１号公
報に記載の方法では、コロイド状シリカをｐＨ１１の水
酸化カリウム水溶液に懸濁した研磨液を用いて半導体基
板を研磨した後、水を用いて該基板を研磨して、その後
に酸洗浄処理を行う方法である。しかし、水を用いての
研磨では半導体ウエハー表面に吸着された研磨液成分は
除去され難く、場合によっては酸処理により難溶性の塩
が付着される事もある。また研磨液をリサイクル使用す
る場合は水研磨後に極端にＳｉＯ2 濃度が低下して研磨
効率が低下することがある。
【０００８】本願発明は上記問題を解決し半導体ウエハ
ーの研磨効率を向上させると共に、研磨後にウエハー表
面に残存してエッチングを引き起こす原因となる強アル
カリ性を示すイオンを効率的に除去するのに好適な研磨
方法を提供しようとするものである。
ーの研磨効率を向上させると共に、研磨後にウエハー表
面に残存してエッチングを引き起こす原因となる強アル
カリ性を示すイオンを効率的に除去するのに好適な研磨
方法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本願発明は、１０．２以
上のｐＨを有するコロイダルシリカ水溶液で半導体ウエ
ハーの表面を研磨する第一工程と、２〜９のｐＨを有し
且つ４〜５００ｎｍの粒子径を有する粒子の水性分散液
を第一工程で研磨された表面に接触させる第二工程から
なる半導体ウエハーの研磨方法である。
上のｐＨを有するコロイダルシリカ水溶液で半導体ウエ
ハーの表面を研磨する第一工程と、２〜９のｐＨを有し
且つ４〜５００ｎｍの粒子径を有する粒子の水性分散液
を第一工程で研磨された表面に接触させる第二工程から
なる半導体ウエハーの研磨方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本願発明の第一工程に用いられる
１０．２以上のｐＨを有するコロイダルシリカ水溶液
は、公知の方法によって製造する事が出来る。例えば、
珪酸アルカリ水溶液を鉱酸で中和しアルカリ性物質を添
加して加熱熟成する方法、或いは珪酸アルカリ水溶液を
陽イオン交換処理して得られる活性珪酸にアルカリ性物
質を添加して加熱熟成する方法、エチルシリケート等の
アルコキシシランを加水分解して得られる活性珪酸を加
熱熟成する方法、又はシリカ微粉末を水性媒体中で直接
に分散する方法等によって製造される。このコロイダル
シリカ水溶液は、通常、４〜１０００ｎｍ（ナノメート
ル）、好ましくは７〜５００ｎｍの粒子径を有するコロ
イド状シリカ粒子が水性媒体に分散したものであり、Ｓ
ｉＯ2 として０．５〜５０重量％、好ましくは０．５〜
３０重量％の濃度を有する。上記シリカ粒子の粒子形状
は、球状、いびつ状、偏平状、板状、細長い形状、繊維
状等が挙げられるが、特に球状やいびつ状が好ましい。
また、このシリカ粒子の粒子径は窒素吸着法（ＢＥＴ
法）、遠心沈降法、或いは電子顕微鏡観察によって測定
する事ができる。
１０．２以上のｐＨを有するコロイダルシリカ水溶液
は、公知の方法によって製造する事が出来る。例えば、
珪酸アルカリ水溶液を鉱酸で中和しアルカリ性物質を添
加して加熱熟成する方法、或いは珪酸アルカリ水溶液を
陽イオン交換処理して得られる活性珪酸にアルカリ性物
質を添加して加熱熟成する方法、エチルシリケート等の
アルコキシシランを加水分解して得られる活性珪酸を加
熱熟成する方法、又はシリカ微粉末を水性媒体中で直接
に分散する方法等によって製造される。このコロイダル
シリカ水溶液は、通常、４〜１０００ｎｍ（ナノメート
ル）、好ましくは７〜５００ｎｍの粒子径を有するコロ
イド状シリカ粒子が水性媒体に分散したものであり、Ｓ
ｉＯ2 として０．５〜５０重量％、好ましくは０．５〜
３０重量％の濃度を有する。上記シリカ粒子の粒子形状
は、球状、いびつ状、偏平状、板状、細長い形状、繊維
状等が挙げられるが、特に球状やいびつ状が好ましい。
また、このシリカ粒子の粒子径は窒素吸着法（ＢＥＴ
法）、遠心沈降法、或いは電子顕微鏡観察によって測定
する事ができる。
【００１１】上記のコロイダルシリカ水溶液は、その製
造工程の中や、製造終了後に塩基を添加して１０．２以
上のｐＨに調整することが出来る。上記の塩基は、アル
カリ金属水酸化物、アンモニア、アミン、水酸化第四級
アンモニウムが挙げられ、例えば、アルカリ金属水酸化
物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
リチウム等が挙げられ、アミンとしては水溶性のアミン
であれば特に限定されるものではないが、アルカノール
アミン及びアルキルアミンが好ましく、例えば、モノエ
タノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、ジエ
チレントリアミン、エチレンジアミン等が挙げられる。
また、水酸化第四級アンモニウムとしては水酸化テトラ
メチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム
等が挙げられる。これらの塩基は、単独で又は２種以上
の混合物として使用することが出来る。特に、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、モノエタノールアミン、ア
ミノエチルエタノールアミン、エチレンジアミンが好ま
しい。
造工程の中や、製造終了後に塩基を添加して１０．２以
上のｐＨに調整することが出来る。上記の塩基は、アル
カリ金属水酸化物、アンモニア、アミン、水酸化第四級
アンモニウムが挙げられ、例えば、アルカリ金属水酸化
物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
リチウム等が挙げられ、アミンとしては水溶性のアミン
であれば特に限定されるものではないが、アルカノール
アミン及びアルキルアミンが好ましく、例えば、モノエ
タノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、ジエ
チレントリアミン、エチレンジアミン等が挙げられる。
また、水酸化第四級アンモニウムとしては水酸化テトラ
メチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム
等が挙げられる。これらの塩基は、単独で又は２種以上
の混合物として使用することが出来る。特に、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、モノエタノールアミン、ア
ミノエチルエタノールアミン、エチレンジアミンが好ま
しい。
【００１２】これらの塩基は固体状、液体状、ガス状で
直接に添加する方法や、水溶液の形態で添加する方法を
利用する事ができる。この塩基の添加量はシリカの粒子
径、濃度、或いは調整前のｐＨ値、又は塩基の種類によ
り異なるので一概に規定できないが、コロイダルシリカ
水溶液中のＳｉＯ2 に対して０．１〜５００重量％、好
ましくは０．５〜２００重量％とすることにより、１
０．２以上のｐＨ、好ましくは１０．５〜１２．０のｐ
Ｈに調整されたコロイダルシリカ水溶液として使用する
ことが出来る。
直接に添加する方法や、水溶液の形態で添加する方法を
利用する事ができる。この塩基の添加量はシリカの粒子
径、濃度、或いは調整前のｐＨ値、又は塩基の種類によ
り異なるので一概に規定できないが、コロイダルシリカ
水溶液中のＳｉＯ2 に対して０．１〜５００重量％、好
ましくは０．５〜２００重量％とすることにより、１
０．２以上のｐＨ、好ましくは１０．５〜１２．０のｐ
Ｈに調整されたコロイダルシリカ水溶液として使用する
ことが出来る。
【００１３】本願発明の第二工程に使用する水性分散液
は、粒子を水性媒体に分散した液体である。上記粒子の
水性分散液のｐＨは２〜９、好ましくは３〜７であり、
固形分濃度は０．５〜５０重量％、好ましくは０．５〜
３０重量％である。上記粒子の粒子径は、４〜５００ｎ
ｍ、好ましくは７〜３００ｎｍである。この水性分散液
中の粒子は、第一工程での研磨が終了した後にウエハー
の表面に残存する塩基性物質をイオン交換や吸着により
除去する事ができるものであれば如何なる粒子でも用い
る事ができる。この第二工程の水性分散液中の粒子は、
例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の
コロイド粒子や含水ゲル、リン酸チタン、リン酸ジルコ
ニウム等の多価金属の酸性塩、ゼオライト等のアルミノ
珪酸塩、カオリナイト、モンモリロナイト等の粘土鉱物
が挙げられる。更に、この第二工程の水性分散液中の粒
子は、シリカ、アルミナ、ジルコニア及びチタニアより
なる群から選ばれた少なくとも１種のコロイド粒子を好
ましく用いる事ができる。これらの粒子は単独で又は２
種以上の混合物として用いる事が出来る。特に上記粒子
はコロイダルシリカ粒子を用いる事が好ましく、例え
ば、珪酸アルカリ水溶液を鉱酸で中和しアルカリ性物質
を添加して加熱熟成する方法、或いは珪酸アルカリ水溶
液を陽イオン交換処理して得られる活性珪酸にアルカリ
性物質を添加して加熱熟成する方法、エチルシリケート
等のアルコキシシランを加水分解して得られる活性珪酸
を加熱熟成する方法、又はシリカ微粉末を水性媒体中で
直接に分散する方法等によってコロイダルシリカ水溶液
が製造され、このコロイダルシリカ水溶液を、更に陽イ
オン交換樹脂に接触させる方法、第一工程のコロイダル
シリカ水溶液の調整に使用した塩基と同一のアルカリ性
物質を添加する方法、又は両方の方法を組み合わせる事
によってｐＨ２〜９の範囲に調整する事が出来る。
は、粒子を水性媒体に分散した液体である。上記粒子の
水性分散液のｐＨは２〜９、好ましくは３〜７であり、
固形分濃度は０．５〜５０重量％、好ましくは０．５〜
３０重量％である。上記粒子の粒子径は、４〜５００ｎ
ｍ、好ましくは７〜３００ｎｍである。この水性分散液
中の粒子は、第一工程での研磨が終了した後にウエハー
の表面に残存する塩基性物質をイオン交換や吸着により
除去する事ができるものであれば如何なる粒子でも用い
る事ができる。この第二工程の水性分散液中の粒子は、
例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の
コロイド粒子や含水ゲル、リン酸チタン、リン酸ジルコ
ニウム等の多価金属の酸性塩、ゼオライト等のアルミノ
珪酸塩、カオリナイト、モンモリロナイト等の粘土鉱物
が挙げられる。更に、この第二工程の水性分散液中の粒
子は、シリカ、アルミナ、ジルコニア及びチタニアより
なる群から選ばれた少なくとも１種のコロイド粒子を好
ましく用いる事ができる。これらの粒子は単独で又は２
種以上の混合物として用いる事が出来る。特に上記粒子
はコロイダルシリカ粒子を用いる事が好ましく、例え
ば、珪酸アルカリ水溶液を鉱酸で中和しアルカリ性物質
を添加して加熱熟成する方法、或いは珪酸アルカリ水溶
液を陽イオン交換処理して得られる活性珪酸にアルカリ
性物質を添加して加熱熟成する方法、エチルシリケート
等のアルコキシシランを加水分解して得られる活性珪酸
を加熱熟成する方法、又はシリカ微粉末を水性媒体中で
直接に分散する方法等によってコロイダルシリカ水溶液
が製造され、このコロイダルシリカ水溶液を、更に陽イ
オン交換樹脂に接触させる方法、第一工程のコロイダル
シリカ水溶液の調整に使用した塩基と同一のアルカリ性
物質を添加する方法、又は両方の方法を組み合わせる事
によってｐＨ２〜９の範囲に調整する事が出来る。
【００１４】本願発明では、１０．２以上のｐＨを有す
るコロイダルシリカ水溶液で半導体ウエハーの表面を研
磨する第一工程の終了後、速やかに、２〜９のｐＨを有
し且つ４〜５００ｎｍの粒子径を有する粒子の水性分散
液を第一工程で研磨された表面に接触させる第二工程を
行うことが好ましい。第一工程の終了後、第二工程を行
うまでの時間は２０秒以内、好ましくは１０秒以内であ
る。
るコロイダルシリカ水溶液で半導体ウエハーの表面を研
磨する第一工程の終了後、速やかに、２〜９のｐＨを有
し且つ４〜５００ｎｍの粒子径を有する粒子の水性分散
液を第一工程で研磨された表面に接触させる第二工程を
行うことが好ましい。第一工程の終了後、第二工程を行
うまでの時間は２０秒以内、好ましくは１０秒以内であ
る。
【００１５】第二工程において、上記粒子の水性分散液
を第一工程で研磨された表面に接触させる時間は、通
常、１０〜１００秒、好ましくは１５〜６０秒である。
この接触は、第一工程で使用したコロイダリシリカ水溶
液を、第二工程で使用する粒子の水性分散液に置き換え
て引続き研磨することによって達成することができる。
また、第一工程終了後や第二工程終了後に水洗する事に
よって、より好ましい研磨面とする事ができる。
を第一工程で研磨された表面に接触させる時間は、通
常、１０〜１００秒、好ましくは１５〜６０秒である。
この接触は、第一工程で使用したコロイダリシリカ水溶
液を、第二工程で使用する粒子の水性分散液に置き換え
て引続き研磨することによって達成することができる。
また、第一工程終了後や第二工程終了後に水洗する事に
よって、より好ましい研磨面とする事ができる。
【００１６】本願発明では研磨する半導体ウエハーは、
シリコン、ゲルマニウム、ガリウム砒素等が挙げられ、
また、パターンが形成されたシリコンウエハー上の層間
絶縁膜、タングステン、アルミニウム、銅等の金属、及
びポリシリコンを対象に研磨する半導体多層膜の平坦化
（ＣＭＰ）にも使用する事が出来る。半導体ウエハーの
研磨にはアルカリ性のコロイダルシリカ水溶液が研磨液
として用いられているが、近年、生産性向上のため研磨
効率を高め、且つ高度の表面状態に研磨することが望ま
れている。研磨液中の塩基量を多くしてｐＨを高くする
と、化学的研磨作用により研磨効率が向上する事は知ら
れているが、本願発明では研磨液のｐＨを１０．２以上
とした場合は顕著に研磨効率の向上が確認された。しか
し、研磨終了後のウエハーの表面は塩基性物質が多量に
残存し、水洗や希酸洗浄等の通常の洗浄方法では充分に
これらの塩基性物質を除去する事が出来ない。この研磨
された表面に残存する塩基性物質は、その後の放置によ
り研磨面を不均一にエッチングして、その結果、研磨後
の表面が凹凸状に浸食されていく現象が確認された。
シリコン、ゲルマニウム、ガリウム砒素等が挙げられ、
また、パターンが形成されたシリコンウエハー上の層間
絶縁膜、タングステン、アルミニウム、銅等の金属、及
びポリシリコンを対象に研磨する半導体多層膜の平坦化
（ＣＭＰ）にも使用する事が出来る。半導体ウエハーの
研磨にはアルカリ性のコロイダルシリカ水溶液が研磨液
として用いられているが、近年、生産性向上のため研磨
効率を高め、且つ高度の表面状態に研磨することが望ま
れている。研磨液中の塩基量を多くしてｐＨを高くする
と、化学的研磨作用により研磨効率が向上する事は知ら
れているが、本願発明では研磨液のｐＨを１０．２以上
とした場合は顕著に研磨効率の向上が確認された。しか
し、研磨終了後のウエハーの表面は塩基性物質が多量に
残存し、水洗や希酸洗浄等の通常の洗浄方法では充分に
これらの塩基性物質を除去する事が出来ない。この研磨
された表面に残存する塩基性物質は、その後の放置によ
り研磨面を不均一にエッチングして、その結果、研磨後
の表面が凹凸状に浸食されていく現象が確認された。
【００１７】本願発明では第一工程での研磨が終了した
後、第二工程で更に粒子の水性分散液を接触させること
により、研磨終了後にウエハーの表面に残存する塩基性
物質を、この粒子によって除去することができる。これ
は、第二工程で使用する水性分散液中の粒子が陽イオン
交換能を有しているので、研磨布とウエハー表面との間
に挟まり残存するアルカリ性を示す陽イオンをイオン交
換や吸着により除去する為と考えられる。この第一工程
と第二工程の組合せにより、半導体ウエハーの研磨効率
を向上させると共に、研磨後にウエハー表面に残存して
エッチングを引き起こす原因となる強アルカリ性を示す
イオンを効果的に除去するのに好適な研磨方法となる。
後、第二工程で更に粒子の水性分散液を接触させること
により、研磨終了後にウエハーの表面に残存する塩基性
物質を、この粒子によって除去することができる。これ
は、第二工程で使用する水性分散液中の粒子が陽イオン
交換能を有しているので、研磨布とウエハー表面との間
に挟まり残存するアルカリ性を示す陽イオンをイオン交
換や吸着により除去する為と考えられる。この第一工程
と第二工程の組合せにより、半導体ウエハーの研磨効率
を向上させると共に、研磨後にウエハー表面に残存して
エッチングを引き起こす原因となる強アルカリ性を示す
イオンを効果的に除去するのに好適な研磨方法となる。
【００１８】第二工程で使用する粒子の水性分散液のｐ
Ｈが２未満の場合は、装置に用いられている金属の腐食
が起こりやすく、また、ｐＨが９を超える場合はアルカ
リ性を示す陽イオンをイオン交換や吸着により除去する
能力が低くなり好ましくない。更に粒子径が４ｎｍ未満
の場合は分散液の安定性が悪いので好ましくなく、ま
た、５００ｎｍを超える場合は比表面積が小さいのでア
ルカリ性を示す陽イオンをイオン交換や吸着により除去
する能力が低くなり好ましくない。
Ｈが２未満の場合は、装置に用いられている金属の腐食
が起こりやすく、また、ｐＨが９を超える場合はアルカ
リ性を示す陽イオンをイオン交換や吸着により除去する
能力が低くなり好ましくない。更に粒子径が４ｎｍ未満
の場合は分散液の安定性が悪いので好ましくなく、ま
た、５００ｎｍを超える場合は比表面積が小さいのでア
ルカリ性を示す陽イオンをイオン交換や吸着により除去
する能力が低くなり好ましくない。
【００１９】
【実施例】下記（Ｓ1 ）〜（Ｓ10）のコロイダルシリカ
水溶液を準備して、これを研磨液とした。 （Ｓ1 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−３０
（ＳｉＯ2 濃度は３０重量％、ｐＨ９．８、粒子径１２
ｎｍ）２．７ｋｇに純水１７．３ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
１０６ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ1 ）の
研磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
1 ）は、ＳｉＯ2 濃度が４重量％、ｐＨが１０．９、粒
子径が１２ｎｍであった。なお、ＳｉＯ2 濃度はコロイ
ダルシリカ水溶液を乾燥後、１０００℃で焼成して、コ
ロイダルシリカ水溶液の重量に対する焼成後の重量の割
合を算出することにより求めた。ｐＨは東亜電波工業
（株）製のｐＨメーターによって測定し、また、粒子径
は湯浅アイオニクス（株）製の比表面積測定装置モノソ
ーブにより測定した値を換算することによって求めた。
水溶液を準備して、これを研磨液とした。 （Ｓ1 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−３０
（ＳｉＯ2 濃度は３０重量％、ｐＨ９．８、粒子径１２
ｎｍ）２．７ｋｇに純水１７．３ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
１０６ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ1 ）の
研磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
1 ）は、ＳｉＯ2 濃度が４重量％、ｐＨが１０．９、粒
子径が１２ｎｍであった。なお、ＳｉＯ2 濃度はコロイ
ダルシリカ水溶液を乾燥後、１０００℃で焼成して、コ
ロイダルシリカ水溶液の重量に対する焼成後の重量の割
合を算出することにより求めた。ｐＨは東亜電波工業
（株）製のｐＨメーターによって測定し、また、粒子径
は湯浅アイオニクス（株）製の比表面積測定装置モノソ
ーブにより測定した値を換算することによって求めた。
【００２０】（Ｓ2 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−５０
（ＳｉＯ2 濃度は４８重量％、ｐＨ９．４、粒子径２２
ｎｍ）２．１ｋｇに純水１７．９ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
６７ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ2 ）の研
磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ2 ）
は、ＳｉＯ2 濃度が５重量％、ｐＨが１０．６、粒子径
が２２ｎｍであった。
（ＳｉＯ2 濃度は４８重量％、ｐＨ９．４、粒子径２２
ｎｍ）２．１ｋｇに純水１７．９ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
６７ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ2 ）の研
磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ2 ）
は、ＳｉＯ2 濃度が５重量％、ｐＨが１０．６、粒子径
が２２ｎｍであった。
【００２１】（Ｓ3 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−５０
（ＳｉＯ2 濃度は４８重量％、ｐＨ９．４、粒子径２２
ｎｍ）２．９ｋｇに純水１６．７ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下にモノエタノールアミン３９５ｇを添加して
コロイダルシリカ水溶液（Ｓ3 ）の研磨液を調整した。
このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ3 ）は、ＳｉＯ2 濃度
が７重量％、ｐＨが１１．２、粒子径が２２ｎｍであっ
た。
（ＳｉＯ2 濃度は４８重量％、ｐＨ９．４、粒子径２２
ｎｍ）２．９ｋｇに純水１６．７ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下にモノエタノールアミン３９５ｇを添加して
コロイダルシリカ水溶液（Ｓ3 ）の研磨液を調整した。
このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ3 ）は、ＳｉＯ2 濃度
が７重量％、ｐＨが１１．２、粒子径が２２ｎｍであっ
た。
【００２２】（Ｓ4 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−ＺＬ
（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ９．３、粒子径８３
ｎｍ）５．０ｋｇに純水１４．８ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下にモノエタノールアミン２２３ｇを添加して
コロイダルシリカ水溶液（Ｓ4 ）の研磨液を調整した。
このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ4 ）は、ＳｉＯ2 濃度
が１０重量％、ｐＨが１１．１、粒子径が８３ｎｍであ
った。
（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ９．３、粒子径８３
ｎｍ）５．０ｋｇに純水１４．８ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下にモノエタノールアミン２２３ｇを添加して
コロイダルシリカ水溶液（Ｓ4 ）の研磨液を調整した。
このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ4 ）は、ＳｉＯ2 濃度
が１０重量％、ｐＨが１１．１、粒子径が８３ｎｍであ
った。
【００２３】（Ｓ5 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−ＣＺＬ
（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ９．５、粒子径１３
０ｎｍ）７．５ｋｇに純水１２．５ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
５８ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ5 ）の研
磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ5 ）
は、ＳｉＯ2 濃度が１５重量％、ｐＨが１０．７、粒子
径が１３０ｎｍであった。
（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ９．５、粒子径１３
０ｎｍ）７．５ｋｇに純水１２．５ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
５８ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ5 ）の研
磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ5 ）
は、ＳｉＯ2 濃度が１５重量％、ｐＨが１０．７、粒子
径が１３０ｎｍであった。
【００２４】（Ｓ6 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−３０
（ＳｉＯ2 濃度は３０重量％、ｐＨ９．８、粒子径１２
ｎｍ）２．７ｋｇに純水１７．３ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
の１２ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ6 ）の
研磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
6 ）は、ＳｉＯ2 濃度が４重量％、ｐＨが１０．０、粒
子径が１２ｎｍであった。
（ＳｉＯ2 濃度は３０重量％、ｐＨ９．８、粒子径１２
ｎｍ）２．７ｋｇに純水１７．３ｋｇを添加して希釈
し、攪拌下に１０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液
の１２ｇを添加してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ6 ）の
研磨液を調整した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
6 ）は、ＳｉＯ2 濃度が４重量％、ｐＨが１０．０、粒
子径が１２ｎｍであった。
【００２５】（Ｓ7 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−Ｏ（Ｓ
ｉＯ2 濃度は２０重量％、ｐＨ２．６、粒子径１２ｎ
ｍ）４．０ｋｇに純水１６．０ｋｇを添加して希釈し
て、コロイダルシリカ水溶液（Ｓ7 ）の研磨液を調整し
た。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ7 ）は、ＳｉＯ2
濃度が４重量％、ｐＨが３．８、粒子径が１２ｎｍであ
った。
ｉＯ2 濃度は２０重量％、ｐＨ２．６、粒子径１２ｎ
ｍ）４．０ｋｇに純水１６．０ｋｇを添加して希釈し
て、コロイダルシリカ水溶液（Ｓ7 ）の研磨液を調整し
た。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ7 ）は、ＳｉＯ2
濃度が４重量％、ｐＨが３．８、粒子径が１２ｎｍであ
った。
【００２６】（Ｓ8 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−Ｏ−４
０（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ２．５、粒子径２
２ｎｍ）２．５ｋｇに純水１７．５ｋｇを添加して希釈
して、コロイダルシリカ水溶液（Ｓ8 ）の研磨液を調整
した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ8 ）は、ＳｉＯ
2 濃度が５重量％、ｐＨが３．８、粒子径が２２ｎｍで
あった。
０（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ２．５、粒子径２
２ｎｍ）２．５ｋｇに純水１７．５ｋｇを添加して希釈
して、コロイダルシリカ水溶液（Ｓ8 ）の研磨液を調整
した。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ8 ）は、ＳｉＯ
2 濃度が５重量％、ｐＨが３．８、粒子径が２２ｎｍで
あった。
【００２７】（Ｓ9 ）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−ＺＬ
（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ９．３、粒子径８３
ｎｍ）５．０ｋｇに純水１５．０ｋｇを添加して希釈し
て、次に、水素型陽イオン交換樹脂を充填したカラムに
通してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ9 ）の研磨液を得
た。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ9 ）は、ＳｉＯ2
濃度が１０重量％、ｐＨが２．８、粒子径が８３ｎｍで
あった。
（ＳｉＯ2 濃度は４０重量％、ｐＨ９．３、粒子径８３
ｎｍ）５．０ｋｇに純水１５．０ｋｇを添加して希釈し
て、次に、水素型陽イオン交換樹脂を充填したカラムに
通してコロイダルシリカ水溶液（Ｓ9 ）の研磨液を得
た。このコロイダルシリカ水溶液（Ｓ9 ）は、ＳｉＯ2
濃度が１０重量％、ｐＨが２．８、粒子径が８３ｎｍで
あった。
【００２８】（Ｓ10）研磨液の調整 日産化学工業（株）製、商品名スノーテックス−５０
（ＳｉＯ2 濃度は４８重量％、ｐＨ９．４、粒子径２２
ｎｍ）２．１ｋｇに純水１７．９ｋｇを添加して希釈し
て、次に、この希釈されたコロイダルシリカ水溶液に水
素型陽イオン交換樹脂４０ｇを投入して、攪拌した後、
陽イオン交換樹脂を分離してコロイダルシリカ水溶液
（Ｓ10）の研磨液を得た。このコロイダルシリカ水溶液
（Ｓ10）は、ＳｉＯ2 濃度が５重量％、ｐＨが８．２、
粒子径が２２ｎｍであった。
（ＳｉＯ2 濃度は４８重量％、ｐＨ９．４、粒子径２２
ｎｍ）２．１ｋｇに純水１７．９ｋｇを添加して希釈し
て、次に、この希釈されたコロイダルシリカ水溶液に水
素型陽イオン交換樹脂４０ｇを投入して、攪拌した後、
陽イオン交換樹脂を分離してコロイダルシリカ水溶液
（Ｓ10）の研磨液を得た。このコロイダルシリカ水溶液
（Ｓ10）は、ＳｉＯ2 濃度が５重量％、ｐＨが８．２、
粒子径が２２ｎｍであった。
【００２９】実施例１ シリコン半導体ウエハーをコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
1 ）を用いて２０分間研磨して第一工程を行った。その
後、直ちに送液ラインを切り換えてコロイダルシリカ水
溶液（Ｓ7 ）により２０秒間研磨して第二工程を行っ
た。これらは第１表に示した。
1 ）を用いて２０分間研磨して第一工程を行った。その
後、直ちに送液ラインを切り換えてコロイダルシリカ水
溶液（Ｓ7 ）により２０秒間研磨して第二工程を行っ
た。これらは第１表に示した。
【００３０】実施例２〜５ コロイダルシリカ水溶液を用いて、実施例１と同様に試
験した。使用した研磨液、時間は第１表に示す通りであ
る。 比較例１ シリコン半導体ウエハーをコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
6 ）を用いて２０分間研磨して第一工程のみを行い、第
二工程は省略した。これらは第２表に示した。
験した。使用した研磨液、時間は第１表に示す通りであ
る。 比較例１ シリコン半導体ウエハーをコロイダルシリカ水溶液（Ｓ
6 ）を用いて２０分間研磨して第一工程のみを行い、第
二工程は省略した。これらは第２表に示した。
【００３１】比較例２〜４ コロイダルシリカ水溶液を用いて、比較例１と同様に試
験した。使用した研磨液、時間は第２表に示す通りであ
る。研磨量は比較例１（コロイダルシリカ水溶液（Ｓ
6 ）を用いて２０分間研磨した場合）を指数１００とし
て、各実施例及び比較例を相対比較した。これらの結果
は第１表及び第２表に記載した。
験した。使用した研磨液、時間は第２表に示す通りであ
る。研磨量は比較例１（コロイダルシリカ水溶液（Ｓ
6 ）を用いて２０分間研磨した場合）を指数１００とし
て、各実施例及び比較例を相対比較した。これらの結果
は第１表及び第２表に記載した。
【００３２】エッチング性については、研磨後のシリコ
ンウエハーの表面を走査型電子顕微鏡を用いて５０〜２
００倍で観察して、表面が平滑であればエッチングが発
生していないものとして（○）印で、また、表面に不均
一な凹凸が観察されればエッチングが発生しているもの
として（×）印とした。これらの結果は第１表及び第２
表に記載した。
ンウエハーの表面を走査型電子顕微鏡を用いて５０〜２
００倍で観察して、表面が平滑であればエッチングが発
生していないものとして（○）印で、また、表面に不均
一な凹凸が観察されればエッチングが発生しているもの
として（×）印とした。これらの結果は第１表及び第２
表に記載した。
【００３３】
【表１】 第１表 実施例 第一工程 第二工程 研磨量 エッチング性 研磨液 研磨時間 研磨液 研磨時間 １ Ｓ1 ２０分 Ｓ7 ２０秒 １８０ ○ ２ Ｓ2 ２０分 Ｓ8 ２０秒 １６０ ○ ３ Ｓ3 ２０分 Ｓ8 ３０秒 ２５０ ○ ４ Ｓ4 ２０分 Ｓ9 ３０秒 ２００ ○ ５ Ｓ5 ２０分 Ｓ10 ３０秒 １６０ ○
【００３４】
【表２】 第２表 比較例 第一工程 第二工程 研磨量 エッチング性 研磨液 研磨時間 研磨液 研磨時間 １ Ｓ6 ２０分 − − １００ ○ ２ Ｓ7 ２０分 − − ６０ ○ ３ Ｓ3 ２０分 − − ２５０ × ４ Ｓ5 ２０分 − − １６０ × 比較例１及び２に記載の通り、ｐＨ１０．２未満のコロ
イダルシリカ水溶液を用いて第一工程を行った場合は研
磨量が１００以下であり研磨効率は低い。実施例１〜５
及び比較例３〜４に記載の通り、ｐＨ１０．２以上のコ
ロイダルシリカ水溶液を用いて第一工程を行った場合は
研磨量が１００以上となり、研磨効率が向上する。
イダルシリカ水溶液を用いて第一工程を行った場合は研
磨量が１００以下であり研磨効率は低い。実施例１〜５
及び比較例３〜４に記載の通り、ｐＨ１０．２以上のコ
ロイダルシリカ水溶液を用いて第一工程を行った場合は
研磨量が１００以上となり、研磨効率が向上する。
【００３５】一方、エッチング性については、比較例３
〜４に記載の通り、ｐＨ１０．２以上のコロイダルシリ
カ水溶液を用いて第一工程のみを行い、第二工程を行わ
ない場合は、研磨効率の点では優れるが、研磨面に不均
一なエッチングが発生して好ましくない。しかし、実施
例１〜５に記載の通り、ｐＨ１０．２以上のコロイダル
シリカ水溶液を用いても、直ちに第二工程を実施した場
合は、研磨効率も優れしかも研磨面に不均一なエッチン
グが発生せず良好な研磨方法である事が判る。
〜４に記載の通り、ｐＨ１０．２以上のコロイダルシリ
カ水溶液を用いて第一工程のみを行い、第二工程を行わ
ない場合は、研磨効率の点では優れるが、研磨面に不均
一なエッチングが発生して好ましくない。しかし、実施
例１〜５に記載の通り、ｐＨ１０．２以上のコロイダル
シリカ水溶液を用いても、直ちに第二工程を実施した場
合は、研磨効率も優れしかも研磨面に不均一なエッチン
グが発生せず良好な研磨方法である事が判る。
【００３６】
【発明の効果】本願発明は、第一工程でｐＨ１０．２以
上のコロイダルシリカ水溶液を用いて半導体ウエハーの
表面を研磨する為に、極めて効率的に精密な研磨を行う
事が可能であり、しかも、その後の第二工程で２〜９の
ｐＨを有し且つ４〜５００ｎｍの粒子径を有する粒子の
水性分散液を接触させる為に、研磨後にウエハー表面に
残存してエッチングを引き起こす原因となる強アルカリ
性を示すイオンを効率的に除去するのに好適な研磨方法
である。従って、強アルカリ性を示すイオンが研磨面に
残存し、時間の経過と共に発生する不均一なエッチング
現象が起こらないので、研磨後の表面に凹凸は確認され
ず、極めて高度な鏡面状の平滑度を有する。
上のコロイダルシリカ水溶液を用いて半導体ウエハーの
表面を研磨する為に、極めて効率的に精密な研磨を行う
事が可能であり、しかも、その後の第二工程で２〜９の
ｐＨを有し且つ４〜５００ｎｍの粒子径を有する粒子の
水性分散液を接触させる為に、研磨後にウエハー表面に
残存してエッチングを引き起こす原因となる強アルカリ
性を示すイオンを効率的に除去するのに好適な研磨方法
である。従って、強アルカリ性を示すイオンが研磨面に
残存し、時間の経過と共に発生する不均一なエッチング
現象が起こらないので、研磨後の表面に凹凸は確認され
ず、極めて高度な鏡面状の平滑度を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】 １０．２以上のｐＨを有するコロイダル
シリカ水溶液で半導体ウエハーの表面を研磨する第一工
程と、２〜９のｐＨを有し且つ４〜５００ｎｍの粒子径
を有する粒子の水性分散液を第一工程で研磨された表面
に接触させる第二工程からなる半導体ウエハーの研磨方
法。 - 【請求項２】 第二工程の水性分散液中の粒子が、シリ
カ、アルミナ、ジルコニア及びチタニアよりなる群から
選ばれた少なくとも１種のコロイド粒子である請求項１
記載の半導体ウエハーの研磨方法。 - 【請求項３】 第二工程の水性分散液中の粒子が、コロ
イダルシリカである請求項１記載の半導体ウエハーの研
磨方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00715096A JP3950491B2 (ja) | 1995-02-06 | 1996-01-19 | 半導体ウエハーの研磨方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1791195 | 1995-02-06 | ||
| JP7-17911 | 1995-02-06 | ||
| JP00715096A JP3950491B2 (ja) | 1995-02-06 | 1996-01-19 | 半導体ウエハーの研磨方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08279480A true JPH08279480A (ja) | 1996-10-22 |
| JP3950491B2 JP3950491B2 (ja) | 2007-08-01 |
Family
ID=26341413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00715096A Expired - Lifetime JP3950491B2 (ja) | 1995-02-06 | 1996-01-19 | 半導体ウエハーの研磨方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3950491B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001047358A (ja) * | 1999-05-28 | 2001-02-20 | Nissan Chem Ind Ltd | 研磨用組成物 |
| JP2007005562A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Yamaguchi Seiken Kogyo Kk | ウェーハ研磨液組成物及びウェーハ研磨方法 |
| JP2009532855A (ja) * | 2006-03-31 | 2009-09-10 | テクノ セミケム シーオー．， エルティーディー． | ゼオライトを含有する銅の化学機械的研磨組成物 |
| JP2010512657A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-22 | テクノ セミケム シーオー．， エルティーディー． | ゼオライトを含有する銅化学機械的研磨組成物 |
| US8118898B2 (en) | 2006-10-12 | 2012-02-21 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Spinous silica-based sol and method of producing the same |
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| JP2012101953A (ja) * | 2010-11-08 | 2012-05-31 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 異形シリカ微粒子の製造方法及び静電荷像現像用トナー外添剤 |
| US9272916B2 (en) | 2007-11-30 | 2016-03-01 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Non-spherical silica sol, process for producing the same, and composition for polishing |
| CN112624127A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-04-09 | 湖州圆津材料科技有限公司 | 一种硅溶胶的制备***及工艺 |
-
1996
- 1996-01-19 JP JP00715096A patent/JP3950491B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001047358A (ja) * | 1999-05-28 | 2001-02-20 | Nissan Chem Ind Ltd | 研磨用組成物 |
| JP4557105B2 (ja) * | 1999-05-28 | 2010-10-06 | 日産化学工業株式会社 | 研磨用組成物 |
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| JP2010512657A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-22 | テクノ セミケム シーオー．， エルティーディー． | ゼオライトを含有する銅化学機械的研磨組成物 |
| US9272916B2 (en) | 2007-11-30 | 2016-03-01 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Non-spherical silica sol, process for producing the same, and composition for polishing |
| US10160894B2 (en) | 2007-11-30 | 2018-12-25 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Non-spherical silica sol, process for producing the same, and composition for polishing |
| JP2012101953A (ja) * | 2010-11-08 | 2012-05-31 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 異形シリカ微粒子の製造方法及び静電荷像現像用トナー外添剤 |
| CN112624127A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-04-09 | 湖州圆津材料科技有限公司 | 一种硅溶胶的制备***及工艺 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3950491B2 (ja) | 2007-08-01 |
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