JPH08276534A - 金属膜付きポリイミドフィルム - Google Patents
金属膜付きポリイミドフィルムInfo
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- JPH08276534A JPH08276534A JP7078768A JP7876895A JPH08276534A JP H08276534 A JPH08276534 A JP H08276534A JP 7078768 A JP7078768 A JP 7078768A JP 7876895 A JP7876895 A JP 7876895A JP H08276534 A JPH08276534 A JP H08276534A
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- aromatic polyimide
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- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0346—Organic insulating material consisting of one material containing N
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- H—ELECTRICITY
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- H05K1/00—Printed circuits
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- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/036—Multilayers with layers of different types
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い耐熱性、強固な接着力、任意の厚さの金
属層を有する金属膜付きポリイミドフィルムを提供す
る。 【構成】 高耐熱性の芳香族ポリイミドの層の少なくと
も片面に主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層
が一体に積層されている多層押出ポリイミドフィルムの
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層に金属蒸
着または／および金属めっきにより金属膜を形成した金
属膜付きポリイミドフィルム。
属層を有する金属膜付きポリイミドフィルムを提供す
る。 【構成】 高耐熱性の芳香族ポリイミドの層の少なくと
も片面に主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層
が一体に積層されている多層押出ポリイミドフィルムの
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層に金属蒸
着または／および金属めっきにより金属膜を形成した金
属膜付きポリイミドフィルム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明の金属膜付きポリイミド
フィルムは、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムが、極め
て高い耐熱性、寸法安定性および機械的物性を有してい
ると共に、該主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層と芳香族ポリイミドフィルムとの間の接着が強固で
あり、さらに主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムと金属と
の接合が、熱硬化性の接着剤等をまったく使用せずに、
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層に直接金
属蒸着層および／または金属めっき層が形成されている
ので、高い耐熱性を有するものである。本発明の金属膜
付きポリイミドフィルムは、フレキシブル印刷回路基
板、ＴＡＢテープ、多層基板等に有用である。
フィルムは、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムが、極め
て高い耐熱性、寸法安定性および機械的物性を有してい
ると共に、該主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層と芳香族ポリイミドフィルムとの間の接着が強固で
あり、さらに主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムと金属と
の接合が、熱硬化性の接着剤等をまったく使用せずに、
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層に直接金
属蒸着層および／または金属めっき層が形成されている
ので、高い耐熱性を有するものである。本発明の金属膜
付きポリイミドフィルムは、フレキシブル印刷回路基
板、ＴＡＢテープ、多層基板等に有用である。
【０００２】
【従来の技術】上記ＴＡＢテープは、ポリイミドフィル
ムを熱硬化性の接着剤で銅箔と張合わせた複合材料が一
般的である。しかし、使用できる接着剤の耐熱性が２０
０℃以下であり、ハンダ工程等で高温にさらされる場合
は使用できなかったり、電気特性がポリイミドフィルム
に比べ満足できないという問題があり、銅箔とポリイミ
ドフィルムとの張合わせ複合材料としてはより耐熱性の
あるものが期待されていた。また、この場合、銅箔の厚
さに制限があり、薄い複合材料を製造できないという問
題がある。すなわち、エッチングでファインパターンの
回路を形成することが困難となり、一部の用途に適用で
きなくなる。
ムを熱硬化性の接着剤で銅箔と張合わせた複合材料が一
般的である。しかし、使用できる接着剤の耐熱性が２０
０℃以下であり、ハンダ工程等で高温にさらされる場合
は使用できなかったり、電気特性がポリイミドフィルム
に比べ満足できないという問題があり、銅箔とポリイミ
ドフィルムとの張合わせ複合材料としてはより耐熱性の
あるものが期待されていた。また、この場合、銅箔の厚
さに制限があり、薄い複合材料を製造できないという問
題がある。すなわち、エッチングでファインパターンの
回路を形成することが困難となり、一部の用途に適用で
きなくなる。
【０００３】その対策として接着剤を使用しないで、ポ
リイミドフィルム支持体に銅層が形成されている『無接
着剤型の複合材料』を製造する方法が提案されている。
その中で、ベースフィルムとして、剛性が高く、熱収縮
が小さく、吸湿が小さいビフェニルテトラカルボン酸成
分とフェニレンジアミン成分を使用したポリイミドフィ
ルム、例えば、ＵＰＩＬＥＸ−Ｓ（宇部興産（株）製）
をフィルム基材として金属層を無電解めっきまたは蒸着
・スパッタにより直接形成した二層フィルムの検討もさ
れている。しかし、ＵＰＩＬＥＸ−Ｓフィルムはその特
長である分子鎖の剛直性や面配向性のため、真空蒸着や
無電解めっき等によって形成される金属層との接合性が
悪いという問題がある。この問題を回避する目的で、金
属層との接合性の良いピロメリット酸二無水物と４，
４’−ジアミノジフェニルエーテルから得られるポリイ
ミド（ＰＭＤＡ系ポリイミド）を上記ＵＰＩＬＥＸ−Ｓ
の表面に塗布、加熱した後、ＰＭＤＡ系ポリイミド層の
中間層を形成し、その上に金属蒸着層や金属めっき層を
設ける方法（特開平６−１２４９７８、２１０７９４号
公報）もある。しかし、この方法ではＵＰＩＬＥＸ−Ｓ
のフィルムとＰＭＤＡ系ポリイミドとの接着性が悪いた
め、フィルム表面をアルカリ等の処理で接着性を改善工
程が必要になったり、さらにこれらの処理をしても満足
出来る接着強度を得ることが困難な場合が多い。
リイミドフィルム支持体に銅層が形成されている『無接
着剤型の複合材料』を製造する方法が提案されている。
その中で、ベースフィルムとして、剛性が高く、熱収縮
が小さく、吸湿が小さいビフェニルテトラカルボン酸成
分とフェニレンジアミン成分を使用したポリイミドフィ
ルム、例えば、ＵＰＩＬＥＸ−Ｓ（宇部興産（株）製）
をフィルム基材として金属層を無電解めっきまたは蒸着
・スパッタにより直接形成した二層フィルムの検討もさ
れている。しかし、ＵＰＩＬＥＸ−Ｓフィルムはその特
長である分子鎖の剛直性や面配向性のため、真空蒸着や
無電解めっき等によって形成される金属層との接合性が
悪いという問題がある。この問題を回避する目的で、金
属層との接合性の良いピロメリット酸二無水物と４，
４’−ジアミノジフェニルエーテルから得られるポリイ
ミド（ＰＭＤＡ系ポリイミド）を上記ＵＰＩＬＥＸ−Ｓ
の表面に塗布、加熱した後、ＰＭＤＡ系ポリイミド層の
中間層を形成し、その上に金属蒸着層や金属めっき層を
設ける方法（特開平６−１２４９７８、２１０７９４号
公報）もある。しかし、この方法ではＵＰＩＬＥＸ−Ｓ
のフィルムとＰＭＤＡ系ポリイミドとの接着性が悪いた
め、フィルム表面をアルカリ等の処理で接着性を改善工
程が必要になったり、さらにこれらの処理をしても満足
出来る接着強度を得ることが困難な場合が多い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、高
い耐熱性を有する芳香族ポリイミド層と金属膜とが、高
い接着力で一体に接着され積層されていて、芳香族ポリ
イミドからなる支持体と金属膜とがポリイミド層によっ
て積層されている金属膜付きポリイミドフィルムを提供
することである。
い耐熱性を有する芳香族ポリイミド層と金属膜とが、高
い接着力で一体に接着され積層されていて、芳香族ポリ
イミドからなる支持体と金属膜とがポリイミド層によっ
て積層されている金属膜付きポリイミドフィルムを提供
することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、この発明は、
芳香族ポリイミドフィルムの少なくとも片面に金属膜が
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層によって
金属膜付きポリイミドフィルムにおいて、高耐熱性の芳
香族ポリイミドの層の少なくとも片面に主鎖中に屈曲性
結合を含む芳香族ポリイミド層が一体に積層されている
多層押出ポリイミドフィルムの主鎖中に屈曲性結合を含
む芳香族ポリイミド層に金属蒸着または／および金属め
っきにより金属膜を形成した金属膜付きポリイミドフィ
ルムに関するものである。
芳香族ポリイミドフィルムの少なくとも片面に金属膜が
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層によって
金属膜付きポリイミドフィルムにおいて、高耐熱性の芳
香族ポリイミドの層の少なくとも片面に主鎖中に屈曲性
結合を含む芳香族ポリイミド層が一体に積層されている
多層押出ポリイミドフィルムの主鎖中に屈曲性結合を含
む芳香族ポリイミド層に金属蒸着または／および金属め
っきにより金属膜を形成した金属膜付きポリイミドフィ
ルムに関するものである。
【０００６】以下、この発明について、図面も参考にし
て、詳しく説明する。図１は、この発明の多層押出ポリ
イミドフィルム（支持体フィルム）と金属膜とからなる
３層の金属膜付きポリイミドフィルムの一例を示す断面
図であり、図２は、この発明の多層押出ポリイミドフィ
ルム（支持体フィルム）とその両面に金属膜を有する５
層の金属膜付きポリイミドフィルムの例を示す。
て、詳しく説明する。図１は、この発明の多層押出ポリ
イミドフィルム（支持体フィルム）と金属膜とからなる
３層の金属膜付きポリイミドフィルムの一例を示す断面
図であり、図２は、この発明の多層押出ポリイミドフィ
ルム（支持体フィルム）とその両面に金属膜を有する５
層の金属膜付きポリイミドフィルムの例を示す。
【０００７】この発明の金属膜付きポリイミドフィルム
において使用される多層押出ポリイミドフィルムは、例
えば、好適には高耐熱性の芳香族ポリイミドの前駆体溶
液と主鎖中に屈曲性結合を有する芳香族ポリイミドの前
駆体溶液とを多層押出法によって押出した後、得られた
積層物を５０〜２００℃の温度で乾燥し、次いで熱３０
０℃以上の温度、好ましくは３００〜５００℃の温度で
の熱処理段階を含む熱処理に付すことにより製造した主
鎖中に屈曲性結合を有する芳香族ポリイミド層を表面に
有する多層芳香族ポリイミドフィルムが挙げられる。い
ずれの前駆体溶液も１０００〜５０００ポイズであるこ
とが好ましい。
において使用される多層押出ポリイミドフィルムは、例
えば、好適には高耐熱性の芳香族ポリイミドの前駆体溶
液と主鎖中に屈曲性結合を有する芳香族ポリイミドの前
駆体溶液とを多層押出法によって押出した後、得られた
積層物を５０〜２００℃の温度で乾燥し、次いで熱３０
０℃以上の温度、好ましくは３００〜５００℃の温度で
の熱処理段階を含む熱処理に付すことにより製造した主
鎖中に屈曲性結合を有する芳香族ポリイミド層を表面に
有する多層芳香族ポリイミドフィルムが挙げられる。い
ずれの前駆体溶液も１０００〜５０００ポイズであるこ
とが好ましい。
【０００８】上記高耐熱性の芳香族ポリイミドの前駆体
溶液は、芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘
導体と芳香族ジアミンとから有機極性溶媒中それ自体公
知の方法によって、重合および場合により部分イミド化
して得られる。この発明において、特に、高耐熱性の芳
香族ポリイミドとして、３０モル％以上、特に５０モル
％以上のビフェニルテトラカルボン酸成分と５０モル％
以上のフェニレンジアミン成分とから、重合およびイミ
ド化によって得られる芳香族ポリイミドであることが、
耐熱性、機械的強度、寸法安定性の点から好ましい。他
の残部の（もし２種類のテトラカルボン酸二無水物およ
び／またはジアミンを使用する場合）芳香族テトラカル
ボン酸二無水物としてはピロメリット酸二無水物が、ま
た芳香族ジアミンとしてはジアミノジフェニルエーテル
が好ましい。
溶液は、芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘
導体と芳香族ジアミンとから有機極性溶媒中それ自体公
知の方法によって、重合および場合により部分イミド化
して得られる。この発明において、特に、高耐熱性の芳
香族ポリイミドとして、３０モル％以上、特に５０モル
％以上のビフェニルテトラカルボン酸成分と５０モル％
以上のフェニレンジアミン成分とから、重合およびイミ
ド化によって得られる芳香族ポリイミドであることが、
耐熱性、機械的強度、寸法安定性の点から好ましい。他
の残部の（もし２種類のテトラカルボン酸二無水物およ
び／またはジアミンを使用する場合）芳香族テトラカル
ボン酸二無水物としてはピロメリット酸二無水物が、ま
た芳香族ジアミンとしてはジアミノジフェニルエーテル
が好ましい。
【０００９】上記の有機極性溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−メチルカプロラクタ
ムのアミド系溶媒、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチ
ルフォスホルアミド、ジメチルスルホン、テトラメチレ
ンスルホン、ジメチルテトラメチレンスルホン、ピリジ
ン、エチレングリコール等を挙げることができる。
メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−メチルカプロラクタ
ムのアミド系溶媒、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチ
ルフォスホルアミド、ジメチルスルホン、テトラメチレ
ンスルホン、ジメチルテトラメチレンスルホン、ピリジ
ン、エチレングリコール等を挙げることができる。
【００１０】この発明における主鎖中に屈曲性結合を含
む芳香族ポリイミドは、一般式（１）
む芳香族ポリイミドは、一般式（１）
【化３】（但し、ＸはＯ，ＣＯ，Ｓ，ＳＯ2 ，Ｃ（ＣＨ
3 ）2 ，Ｃ（ＣＦ3 ）2 から選ばれた基である）で示さ
れる芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘導
体、あるいは一般式（２）
3 ）2 ，Ｃ（ＣＦ3 ）2 から選ばれた基である）で示さ
れる芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘導
体、あるいは一般式（２）
【化４】（但し、ＸはＯ，ＣＯ，Ｓ，ＳＯ2 ，Ｃ（ＣＨ
3 ）2 ，Ｃ（ＣＦ3 ）2 であり、ｎは１〜４の整数であ
る）で示される芳香族ジアミン化合物の少なくても一方
を必須成分として使用した芳香族ポリイミドである。
3 ）2 ，Ｃ（ＣＦ3 ）2 であり、ｎは１〜４の整数であ
る）で示される芳香族ジアミン化合物の少なくても一方
を必須成分として使用した芳香族ポリイミドである。
【００１１】一般式（１）の芳香族テトラカルボン酸二
無水物またはその誘導体としては、芳香族テトラカルボ
ン酸、およびその酸無水物、塩、エステル等を挙げるこ
とができるが、特に、酸二無水物が好ましい。芳香族テ
トラカルボン酸としては、例えば、３，３’，４，４’
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，２−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン、ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン、ビス（３，
４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）チオエーテル、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）スルホン、等を挙げることがで
き、それらを単独、あるいは混合物として使用できる。
無水物またはその誘導体としては、芳香族テトラカルボ
ン酸、およびその酸無水物、塩、エステル等を挙げるこ
とができるが、特に、酸二無水物が好ましい。芳香族テ
トラカルボン酸としては、例えば、３，３’，４，４’
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，２−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン、ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン、ビス（３，
４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）チオエーテル、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）スルホン、等を挙げることがで
き、それらを単独、あるいは混合物として使用できる。
【００１２】芳香族ジアミン化合物として、一般式
（２）で示される化合物が使用される場合には、芳香族
テトラカルボン酸として、さらに３，３’，４，４’−
ビフェニルテトラカルボン酸、２，３，３’，４’−ビ
フェニルテトラカルボン酸、２，３，３’，４’−ビフ
ェニルテトラカルボン酸、ピロメリット酸等を単独ある
いは混合物として使用でき、さらに、上記一般式（１）
の成分との混合物としても使用できる。
（２）で示される化合物が使用される場合には、芳香族
テトラカルボン酸として、さらに３，３’，４，４’−
ビフェニルテトラカルボン酸、２，３，３’，４’−ビ
フェニルテトラカルボン酸、２，３，３’，４’−ビフ
ェニルテトラカルボン酸、ピロメリット酸等を単独ある
いは混合物として使用でき、さらに、上記一般式（１）
の成分との混合物としても使用できる。
【００１３】一般式（２）で示される芳香族ジアミン化
合物としては、４，４’−ジアミノジフェニルエーテ
ル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’
−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジ
フェニルチオエーテル等のジフェニル（チオ）エーテル
系ジアミン、３，３’−ジアミノベンゾフェノン、４，
４’−ジアミノベンゾフェノン等のベンゾフェノン系ジ
アミン、３，３’−ジアミノジフェニルホスフィン、
４，４’−ジアミノジフェニルホスフィン等のジフェニ
ルホスフィン系ジアミン、３，３’−ジアミノジフェニ
ルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，
３’−ジアミノジフェニルプロパン、４，４’−ジアミ
ノジフェニルプロパン等のジフェニルアルキレン系ジア
ミン、３，３’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，
４’−ジアミノジフェニルスルフィド、等のジフェニル
スルフィド系ジアミン、３，３’−ジアミノジフェニル
スルホン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、等
のジフェニルスルホン系ジアミン、１，３−ビス（３−
アミノフェノキシ）ベンゼン等のビス（アミノフェノキ
シ）ベンゼン系ジアミン、４，４’−ビス（３−アミノ
フェノキシ）ビフェニル等のビス（アミノフェノキシ）
ビフェニル系ジアミン、ビス〔（４−アミノフェノキ
シ）フェニル〕スルホン等のビス〔（アミノフェノキ
シ）フェニル〕スルホン系、等を挙げることができ、そ
れらを単独、あるいは混合物として使用できる。
合物としては、４，４’−ジアミノジフェニルエーテ
ル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’
−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジ
フェニルチオエーテル等のジフェニル（チオ）エーテル
系ジアミン、３，３’−ジアミノベンゾフェノン、４，
４’−ジアミノベンゾフェノン等のベンゾフェノン系ジ
アミン、３，３’−ジアミノジフェニルホスフィン、
４，４’−ジアミノジフェニルホスフィン等のジフェニ
ルホスフィン系ジアミン、３，３’−ジアミノジフェニ
ルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，
３’−ジアミノジフェニルプロパン、４，４’−ジアミ
ノジフェニルプロパン等のジフェニルアルキレン系ジア
ミン、３，３’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，
４’−ジアミノジフェニルスルフィド、等のジフェニル
スルフィド系ジアミン、３，３’−ジアミノジフェニル
スルホン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、等
のジフェニルスルホン系ジアミン、１，３−ビス（３−
アミノフェノキシ）ベンゼン等のビス（アミノフェノキ
シ）ベンゼン系ジアミン、４，４’−ビス（３−アミノ
フェノキシ）ビフェニル等のビス（アミノフェノキシ）
ビフェニル系ジアミン、ビス〔（４−アミノフェノキ
シ）フェニル〕スルホン等のビス〔（アミノフェノキ
シ）フェニル〕スルホン系、等を挙げることができ、そ
れらを単独、あるいは混合物として使用できる。
【００１４】芳香族テトラカルボン酸化合物として、一
般式（１）で示される化合物が使用される場合には、芳
香族ジアミン化合物として、さらに、１，４−ジアミノ
ベンゼン（ｐ−フェニレンジアミン）、１，３−ジアミ
ノベンゼン、１，２−ジアミノベンゼン等のベンゼン系
ジアミン、ベンチジン、３，３’−ジメチルベンチジン
等のベンチジン類等を単独、あるいは混合物として使用
でき、さらに上記一般式（２）のジアミン成分との混合
物としても使用できる。
般式（１）で示される化合物が使用される場合には、芳
香族ジアミン化合物として、さらに、１，４−ジアミノ
ベンゼン（ｐ−フェニレンジアミン）、１，３−ジアミ
ノベンゼン、１，２−ジアミノベンゼン等のベンゼン系
ジアミン、ベンチジン、３，３’−ジメチルベンチジン
等のベンチジン類等を単独、あるいは混合物として使用
でき、さらに上記一般式（２）のジアミン成分との混合
物としても使用できる。
【００１５】多層押出ポリイミドフィルムの厚さは、７
〜１５０μｍが好ましい。また、主鎖中に屈曲性結合を
含む芳香族ポリイミド層の厚さ（単層）は０．１〜１０
μｍであり、残部が高耐熱性の芳香族ポリイミド層であ
ることが好ましい。
〜１５０μｍが好ましい。また、主鎖中に屈曲性結合を
含む芳香族ポリイミド層の厚さ（単層）は０．１〜１０
μｍであり、残部が高耐熱性の芳香族ポリイミド層であ
ることが好ましい。
【００１６】金属蒸着および／または金属めっき層を形
成するための金属を蒸着する方法としては真空蒸着法、
スパッタリング法などの物理化学的な蒸着法を挙げるこ
とができる。真空蒸着法において、真空度が、１０-2〜
１０-7Ｔｏｒｒ程度であり、蒸着速度が５０〜５０００
Ａ／秒程度であって、さらに、蒸着基板の温度が２００
〜６００℃程度であることが好ましい。スパッタリング
法において、特にＲＦマグネットスパッタリング法が好
適であり、その際の真空度が１Ｔｏｒｒ以下、特に１０
-3〜１０-2Ｔｏｒｒ程度であり、基板温度が２００〜４
５０℃であって、その層の形成速度が０．５〜５００Ａ
／秒程度であることが好ましい。得られる金属蒸着膜の
厚みは１μｍ以下であり、この上に好適には金属めっき
により肉厚の膜を形成する。その厚みは、約１〜４０μ
ｍ程度である。金属膜は厚みが０．５〜４０μｍ、特に
１〜２０μｍ，その中でも１〜１５μｍであることが好
ましい。
成するための金属を蒸着する方法としては真空蒸着法、
スパッタリング法などの物理化学的な蒸着法を挙げるこ
とができる。真空蒸着法において、真空度が、１０-2〜
１０-7Ｔｏｒｒ程度であり、蒸着速度が５０〜５０００
Ａ／秒程度であって、さらに、蒸着基板の温度が２００
〜６００℃程度であることが好ましい。スパッタリング
法において、特にＲＦマグネットスパッタリング法が好
適であり、その際の真空度が１Ｔｏｒｒ以下、特に１０
-3〜１０-2Ｔｏｒｒ程度であり、基板温度が２００〜４
５０℃であって、その層の形成速度が０．５〜５００Ａ
／秒程度であることが好ましい。得られる金属蒸着膜の
厚みは１μｍ以下であり、この上に好適には金属めっき
により肉厚の膜を形成する。その厚みは、約１〜４０μ
ｍ程度である。金属膜は厚みが０．５〜４０μｍ、特に
１〜２０μｍ，その中でも１〜１５μｍであることが好
ましい。
【００１７】金属膜の材質としては、銅または銅合金、
アルミニュウム、錫、錫合金などが好適である。金属蒸
着膜が下地層と表面層を有する２層以上の構造としても
よい。下地層としては、クロム、チタン、パラジウム等
が挙げられる。表面層としては銅が挙げられる。金属め
っき層の材質としては、銅、銅合金、銀などが好適であ
る。金属めっき層の形成方法としては、無電解めっき法
および電解めっき法のいずれでもよい。
アルミニュウム、錫、錫合金などが好適である。金属蒸
着膜が下地層と表面層を有する２層以上の構造としても
よい。下地層としては、クロム、チタン、パラジウム等
が挙げられる。表面層としては銅が挙げられる。金属め
っき層の材質としては、銅、銅合金、銀などが好適であ
る。金属めっき層の形成方法としては、無電解めっき法
および電解めっき法のいずれでもよい。
【００１８】
【実施例】以下にこの発明の実施例を示す。以下の各例
において部は重量部を示し、各例の測定は以下に示す試
験方法によって行った。
において部は重量部を示し、各例の測定は以下に示す試
験方法によって行った。
【００１９】回転粘度 東京測定（株）のビスメトロンを使用し、３０℃で測定
した。剥離強度 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，４，９ Ａの方法で測定し
た。表面抵抗率、体積抵抗率 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，５，１７により測定した。耐屈曲性 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，４，３ の方法により測定
した。耐ハンダ耐熱性 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，４，１３ Ｂの方法により
測定した。寸法変化率 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，２，４ Ｂの方法により測
定した。
した。剥離強度 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，４，９ Ａの方法で測定し
た。表面抵抗率、体積抵抗率 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，５，１７により測定した。耐屈曲性 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，４，３ の方法により測定
した。耐ハンダ耐熱性 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，４，１３ Ｂの方法により
測定した。寸法変化率 ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２，２，４ Ｂの方法により測
定した。
【００２０】参考例１ 内容積２００リットルの円筒重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）４６００部およびｐ−フェ
ニレンジアミン（ＰＰＤ）２７０．３５部（２．５モ
ル）を入れ、窒素中室温（約３０℃）で攪拌しながら、
３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物７３５．５５部（２．５モル）を添加し、６時間攪
拌して濃度１８％の芳香族ポリアミック酸の溶液を得
た。この溶液の回転粘度は１６００ポイズであった。
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）４６００部およびｐ−フェ
ニレンジアミン（ＰＰＤ）２７０．３５部（２．５モ
ル）を入れ、窒素中室温（約３０℃）で攪拌しながら、
３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物７３５．５５部（２．５モル）を添加し、６時間攪
拌して濃度１８％の芳香族ポリアミック酸の溶液を得
た。この溶液の回転粘度は１６００ポイズであった。
【００２１】参考例２ 内容積２００リットルの円筒重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）５６００部および４，４’
−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤＥ）５００．６
部（２．５モル）を入れ、窒素中室温（約３０℃）で攪
拌しながら、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカ
ルボン酸二無水物７３５．５５部（２．５モル）を添加
し、６時間攪拌して濃度１８％の芳香族ポリアミック酸
の溶液を得た。この溶液の回転粘度は１５００ポイズで
あった。
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）５６００部および４，４’
−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤＥ）５００．６
部（２．５モル）を入れ、窒素中室温（約３０℃）で攪
拌しながら、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカ
ルボン酸二無水物７３５．５５部（２．５モル）を添加
し、６時間攪拌して濃度１８％の芳香族ポリアミック酸
の溶液を得た。この溶液の回転粘度は１５００ポイズで
あった。
【００２２】参考例３ 内容積２００リットルの円筒重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）３５００部および４，４’
−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤＥ）５００．６
部（２．５モル）を入れ、窒素中室温（約３０℃）で攪
拌しながら、ピロメリット酸二無水物２７０．３５部
（２．５モル）を添加し、６時間攪拌して濃度１８％の
芳香族ポリアミック酸の溶液を得た。この溶液の回転粘
度は１３００ポイズであった。
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）３５００部および４，４’
−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤＥ）５００．６
部（２．５モル）を入れ、窒素中室温（約３０℃）で攪
拌しながら、ピロメリット酸二無水物２７０．３５部
（２．５モル）を添加し、６時間攪拌して濃度１８％の
芳香族ポリアミック酸の溶液を得た。この溶液の回転粘
度は１３００ポイズであった。
【００２３】参考例４ 内容積２００リットルの円筒重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）５４００部およびｐ−フェ
ニレンジアミン（ＰＰＤ）２２７．０９部（２．１モ
ル）、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤ
Ｅ）１８０．２２部（０．９モル）を入れ、窒素中室温
（約３０℃）で攪拌しながら、３，３’，４，４’−ビ
フェニルテトラカルボン酸二無水物４４１．３５部
（１．５モル）、ピロメリット酸二無水物３２７．１８
部（１．５モル）を添加し、６時間攪拌して濃度１８％
の芳香族ポリアミック酸の溶液を得た。この溶液の回転
粘度は１５００ポイズであった。
ルアセトアミド（ＤＭＡｃ）５４００部およびｐ−フェ
ニレンジアミン（ＰＰＤ）２２７．０９部（２．１モ
ル）、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤ
Ｅ）１８０．２２部（０．９モル）を入れ、窒素中室温
（約３０℃）で攪拌しながら、３，３’，４，４’−ビ
フェニルテトラカルボン酸二無水物４４１．３５部
（１．５モル）、ピロメリット酸二無水物３２７．１８
部（１．５モル）を添加し、６時間攪拌して濃度１８％
の芳香族ポリアミック酸の溶液を得た。この溶液の回転
粘度は１５００ポイズであった。
【００２４】実施例１ 参考例１のポリアミック酸溶液を第一のポリアミック酸
溶液として使用し、参考例２のポリアミック酸溶液を第
二のポリアミック酸溶液として使用し、２層押出ダイス
から平滑な金属性支持体の上面に押出して流延し、１４
０℃の熱風で連続的に乾燥し、固化フィルム（自己支持
性フィルム、揮発物含有量：３６重量％）を形成し、そ
の固化フィルムを支持体から剥離した後、加熱炉で２０
０℃から４５０℃まで徐々に昇温して、溶媒を除去する
と共にイミド化して、２層の芳香族ポリイミドフィルム
を得た。第一のポリアミック酸溶液のポリイミド層は４
８μｍ、第二のポリアミック酸溶液のポリイミド層は２
μｍである。この第二のポリアミック酸溶液のポリイミ
ド層面に、クロムを１００オングストロームの厚さで蒸
着し、さらにその上に銅を２５００オングストロームの
厚さで蒸着した。さらにその上に硫酸銅浴により銅電解
めっき層を１０μｍの厚さに形成し、金属膜付きポリイ
ミドフィルムを得た。表１および表２に結果を示す。
溶液として使用し、参考例２のポリアミック酸溶液を第
二のポリアミック酸溶液として使用し、２層押出ダイス
から平滑な金属性支持体の上面に押出して流延し、１４
０℃の熱風で連続的に乾燥し、固化フィルム（自己支持
性フィルム、揮発物含有量：３６重量％）を形成し、そ
の固化フィルムを支持体から剥離した後、加熱炉で２０
０℃から４５０℃まで徐々に昇温して、溶媒を除去する
と共にイミド化して、２層の芳香族ポリイミドフィルム
を得た。第一のポリアミック酸溶液のポリイミド層は４
８μｍ、第二のポリアミック酸溶液のポリイミド層は２
μｍである。この第二のポリアミック酸溶液のポリイミ
ド層面に、クロムを１００オングストロームの厚さで蒸
着し、さらにその上に銅を２５００オングストロームの
厚さで蒸着した。さらにその上に硫酸銅浴により銅電解
めっき層を１０μｍの厚さに形成し、金属膜付きポリイ
ミドフィルムを得た。表１および表２に結果を示す。
【００２５】実施例２ ３層ダイスを使用した他は実施例１と同様にして３層の
芳香族ポリイミドフィルムを作製した。第一のポリアミ
ック酸溶液のポリイミド層は４８μｍで、その両面に第
二のポリアミック酸溶液のポリイミド層が各々１μｍの
三層の芳香族ポリイミドフィルムである。このフィルム
の両面に実施例１と同様にして蒸着、めっきを行い金属
膜付きポリイミドフィルムを得た。表１および表２に結
果を示す。
芳香族ポリイミドフィルムを作製した。第一のポリアミ
ック酸溶液のポリイミド層は４８μｍで、その両面に第
二のポリアミック酸溶液のポリイミド層が各々１μｍの
三層の芳香族ポリイミドフィルムである。このフィルム
の両面に実施例１と同様にして蒸着、めっきを行い金属
膜付きポリイミドフィルムを得た。表１および表２に結
果を示す。
【００２６】実施例３ 参考例３のポリアミック酸溶液を第二のポリアミック酸
溶液として使用した他は実施例１と同様にして２層の芳
香族ポリイミドフィルムを作製し、その上に実施例１と
同様にして蒸着、めっきを行い金属膜付きポリイミドフ
ィルムを得た。表１および表２に結果を示す。
溶液として使用した他は実施例１と同様にして２層の芳
香族ポリイミドフィルムを作製し、その上に実施例１と
同様にして蒸着、めっきを行い金属膜付きポリイミドフ
ィルムを得た。表１および表２に結果を示す。
【００２７】実施例４ 参考例４のポリアミック酸溶液を第一のポリアミック酸
溶液として使用した他は実施例１と同様にして金属膜付
きポリイミドフィルムを得た。表１および表２に結果を
示す。
溶液として使用した他は実施例１と同様にして金属膜付
きポリイミドフィルムを得た。表１および表２に結果を
示す。
【００２８】実施例５ 実施例３で得られた２層の芳香族ポリイミドフィルムの
第一のポリイミド層面をシールして、ヒドラジン水和物
水溶液中に２５℃で３０秒間浸漬し、次いで触媒付与剤
として奥野製薬社製のＯＰＣ−５０（４０℃、２分）、
ＯＰＣ−１５０（２５℃、５分）で処理し、水洗後シー
ルを剥がし、さらに奥野製薬社製のカッパーＬＰ（６０
℃、１０分）でポリイミドフィルムの表面に１μｍの銅
被膜を形成した。さらにこの上に硫酸銅浴により銅電解
めっき層１０μｍの厚さに形成し、金属膜付きポリイミ
ドフィルムを得た。表１および表２に結果を示す。
第一のポリイミド層面をシールして、ヒドラジン水和物
水溶液中に２５℃で３０秒間浸漬し、次いで触媒付与剤
として奥野製薬社製のＯＰＣ−５０（４０℃、２分）、
ＯＰＣ−１５０（２５℃、５分）で処理し、水洗後シー
ルを剥がし、さらに奥野製薬社製のカッパーＬＰ（６０
℃、１０分）でポリイミドフィルムの表面に１μｍの銅
被膜を形成した。さらにこの上に硫酸銅浴により銅電解
めっき層１０μｍの厚さに形成し、金属膜付きポリイミ
ドフィルムを得た。表１および表２に結果を示す。
【００２９】比較例１ 参考例１のポリアミック酸溶液のみを使用して単層ダイ
スを使用した他は実施例１と同様にして５０μｍのポリ
イミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの片面
に実施例１と同様にして蒸着、めっきを行い、金属膜付
きポリイミドフィルムを得た。表１および表２に結果を
示す。
スを使用した他は実施例１と同様にして５０μｍのポリ
イミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの片面
に実施例１と同様にして蒸着、めっきを行い、金属膜付
きポリイミドフィルムを得た。表１および表２に結果を
示す。
【００３０】比較例２ 参考例１のポリアミック酸溶液のみを使用して単層ダイ
スを使用した他は実施例１と同様にして５０μｍのポリ
イミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの片面
に参考例３のポリアミック酸溶液を５重量％にＤＭＡｃ
で希釈した溶液をコンマコーターを使用し、乾燥基準重
量で４重量％になるように塗布し、１２０℃で乾燥し、
２００℃から４００℃まで徐々に昇温し、ポリアミック
酸をイミド化して２層の芳香族ポリイミドを得た。この
ポリイミドフィルムの参考例３のポリアミック酸溶液の
ポリイミド層を設けた面に実施例１と同様にして蒸着、
めっきを行い、金属膜付きポリイミドフィルムを得た。
この金属膜付きポリイミドフィルムの金属膜を剥がそう
としたが、参考例１のポリアミック酸溶液からのポリイ
ミドと参考例３のポリアミック酸溶液からのポリイミド
との界面から剥がれてしまった。
スを使用した他は実施例１と同様にして５０μｍのポリ
イミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの片面
に参考例３のポリアミック酸溶液を５重量％にＤＭＡｃ
で希釈した溶液をコンマコーターを使用し、乾燥基準重
量で４重量％になるように塗布し、１２０℃で乾燥し、
２００℃から４００℃まで徐々に昇温し、ポリアミック
酸をイミド化して２層の芳香族ポリイミドを得た。この
ポリイミドフィルムの参考例３のポリアミック酸溶液の
ポリイミド層を設けた面に実施例１と同様にして蒸着、
めっきを行い、金属膜付きポリイミドフィルムを得た。
この金属膜付きポリイミドフィルムの金属膜を剥がそう
としたが、参考例１のポリアミック酸溶液からのポリイ
ミドと参考例３のポリアミック酸溶液からのポリイミド
との界面から剥がれてしまった。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【発明の効果】この発明の金属膜付きポリイミドフィル
ムは、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層を
表面に有する芳香族ポリイミドフィルムが、極めて高い
耐熱性、寸法安定性および機械的物性を有していると共
に、該主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層と
芳香族ポリイミドフィルムとの間の接着が強固である。
ムは、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層を
表面に有する芳香族ポリイミドフィルムが、極めて高い
耐熱性、寸法安定性および機械的物性を有していると共
に、該主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層と
芳香族ポリイミドフィルムとの間の接着が強固である。
【００３４】さらに、この発明の金属膜付きポリイミド
フィルムは、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムと金属膜
との接合が、熱硬化性の接着剤等をまったく使用せず
に、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層に直
接金属蒸着層および／または金属めっきが形成されてい
るので、高い耐熱性を有するものである。
フィルムは、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミ
ド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムと金属膜
との接合が、熱硬化性の接着剤等をまったく使用せず
に、主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミド層に直
接金属蒸着層および／または金属めっきが形成されてい
るので、高い耐熱性を有するものである。
【００３５】さらに、この発明の金属膜付きポリイミド
フィルムは、金属層が金属蒸着層および／または金属め
っき層であり、極めて薄い膜厚（０．５〜１５μｍ）か
ら通常の厚さまで任意の厚さとすることが可能であり、
幅広い用途に対応が可能となる。
フィルムは、金属層が金属蒸着層および／または金属め
っき層であり、極めて薄い膜厚（０．５〜１５μｍ）か
ら通常の厚さまで任意の厚さとすることが可能であり、
幅広い用途に対応が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の３層からなる金属膜付きポリイミド
フィルムの一例を示す断面図である。
フィルムの一例を示す断面図である。
【図２】この発明の５層からなる金属膜付きポリイミド
フィルムの一例を示す断面図である。
フィルムの一例を示す断面図である。
【符号の説明】 １ 金属膜付きポリイミドフィルム ２ 多層ポリイミドフィルム ３ 金属蒸着および／または金属めっき層からなる金属
膜
膜
Claims (5)
- 【請求項１】 芳香族ポリイミドフィルムの少なくとも
片面に金属膜が、ポリイミド主鎖中に屈曲性結合を含む
芳香族ポリイミド層によって接合された金属膜付きポリ
イミドフィルムにおいて、高耐熱性の芳香族ポリイミド
の層の少なくとも片面に主鎖中に屈曲性結合を含む芳香
族ポリイミド層が一体に積層されている多層押出ポリイ
ミドフィルムの主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイ
ミド層に金属蒸着および／または金属めっき層を形成し
たことを特徴とする金属膜付きポリイミドフィルム。 - 【請求項２】 芳香族ポリイミドフィルムの両面に金属
膜が弾性率４５０ｋｇ／ｍｍ2 以下の芳香族ポリイミド
層によって接合されている請求項１記載の金属膜付きポ
リイミドフィルム。 - 【請求項３】 多層押出ポリイミドフィルムが、高耐熱
性の芳香族ポリイミドの前駆体のポリアミック酸溶液と
主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイミドを与えるポ
リアミック酸の溶液とを多層押出法によって押出した
後、得られた積層体を乾燥し、次いで熱処理に付すこと
によって製造した主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリ
イミド層を表面に有する芳香族ポリイミドフィルムであ
る請求項１記載の金属膜付きポリイミドフィルム。 - 【請求項４】 高耐熱性の芳香族ポリイミドが、３０モ
ル％以上のビフェニルテトラカルボン酸成分と５０モル
％以上のフェニレンジアミン成分からなる請求項１記載
の金属膜付きポリイミドフィルム。 - 【請求項５】 主鎖中に屈曲性結合を含む芳香族ポリイ
ミドが、一般式（１） 【化１】（但し、ＸはＯ，ＣＯ，Ｓ，ＳＯ2 ，Ｃ（ＣＨ
3 ）2 ，Ｃ（ＣＦ3 ）2 から選ばれた基である）で示さ
れる芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘導
体、あるいは一般式（２） 【化２】（但し、ＸはＯ，ＣＯ，Ｓ，ＳＯ2 ，Ｃ（ＣＨ
3 ）2 ，Ｃ（ＣＦ3 ）2 であり、ｎは１〜４の整数であ
る）で示される芳香族ジアミン化合物の少なくても一方
を必須成分として使用した芳香族ポリイミドからなる請
求項１記載の金属膜付きポリイミドフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7078768A JPH08276534A (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | 金属膜付きポリイミドフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7078768A JPH08276534A (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | 金属膜付きポリイミドフィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08276534A true JPH08276534A (ja) | 1996-10-22 |
Family
ID=13671092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7078768A Pending JPH08276534A (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | 金属膜付きポリイミドフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08276534A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003071983A (ja) * | 2001-06-04 | 2003-03-12 | Ube Ind Ltd | 放電処理ポリイミドフィルム、放電処理方法、金属薄膜付きポリイミドフィルムおよびその製造方法 |
| JP2007266615A (ja) * | 2002-03-22 | 2007-10-11 | Ube Ind Ltd | 半導体パッケ−ジ内部絶縁用ポリイミドフィルムおよび積層基板 |
| WO2007123161A1 (ja) * | 2006-04-18 | 2007-11-01 | Ube Industries, Ltd. | メタライジング用ポリイミドフィルムおよび金属積層ポリイミドフィルム |
| KR100800130B1 (ko) * | 2004-02-04 | 2008-01-31 | 미쓰비시 신도 가부시키가이샤 | 금속화 폴리이미드필름 |
| KR100957480B1 (ko) * | 2001-06-04 | 2010-05-14 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 금속 코팅된 방향족 폴리이미드 필름의 제조 방법 |
-
1995
- 1995-04-04 JP JP7078768A patent/JPH08276534A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003071983A (ja) * | 2001-06-04 | 2003-03-12 | Ube Ind Ltd | 放電処理ポリイミドフィルム、放電処理方法、金属薄膜付きポリイミドフィルムおよびその製造方法 |
| KR100957480B1 (ko) * | 2001-06-04 | 2010-05-14 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 금속 코팅된 방향족 폴리이미드 필름의 제조 방법 |
| JP2007266615A (ja) * | 2002-03-22 | 2007-10-11 | Ube Ind Ltd | 半導体パッケ−ジ内部絶縁用ポリイミドフィルムおよび積層基板 |
| KR100800130B1 (ko) * | 2004-02-04 | 2008-01-31 | 미쓰비시 신도 가부시키가이샤 | 금속화 폴리이미드필름 |
| WO2007123161A1 (ja) * | 2006-04-18 | 2007-11-01 | Ube Industries, Ltd. | メタライジング用ポリイミドフィルムおよび金属積層ポリイミドフィルム |
| JP5168141B2 (ja) * | 2006-04-18 | 2013-03-21 | 宇部興産株式会社 | メタライジング用ポリイミドフィルムおよび金属積層ポリイミドフィルム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20011211 |