JP5168141B2 - メタライジング用ポリイミドフィルムおよび金属積層ポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
ポリイミド層(a)は表面処理剤を含むことを特徴とするメタライジング用ポリイミドフィルム。
ポリイミド層(a)は、表面処理剤を含んだ状態で、最高加熱温度350℃〜600℃で熱処理していることを特徴とするメタライジング用ポリイミドフィルム。
その後、表面処理剤含有のポリイミド前駆体溶液(a)を塗工したポリイミド前駆体溶液(b)の自己支持性フィルムを最高加熱温度350℃〜600℃で熱処理して得られることを特徴とするメタライジング用ポリイミドフィルム。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分と、
2)p−フェニレンジアミン、4,4−ジアミノジフェニルエーテル、o−トリジン、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミンとから得られるポリイミドであることを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載のメタライジング用ポリイミドフィルム。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含む酸成分と、
2)p−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテルより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミンとから得られるポリイミドであることを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載のメタライジング用ポリイミドフィルム。
このメタライジング用ポリイミドフィルムのポリイミド層(a)の表面に、メタライジング法により金属層を設けたことを特徴とする金属積層ポリイミドフィルム。
この金属積層ポリイミドフィルムの金属層に、金属メッキ法により金属メッキ層を設けたことを特徴とする金属メッキ積層ポリイミドフィルム。
1a:うまりこみポリイミドフィルム、
2:銅配線、
3:加熱用の金属部材、
4:うまりこみ深さ、
5:銅配線がフィルム表面に埋まりこんでいる部分、
10:銅配線ポリイミドフィルム、
10a:銅配線うまりこみポリイミドフィルム。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分と、
2)p−フェニレンジアミン、4,4−ジアミノジフェニルエーテル、o−トリジン、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドなどのベンゼン核が1〜2個のジアミン(2個のベンゼン核間に、エチレン鎖などのC2以上のアルキル鎖を含まない)より選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン成分とから得られるポリイミドであることが好ましい。さらに、フィルムの線膨張係数(50〜200℃)が5×10−6〜30×10−6cm/cm/℃であることが、プリント配線板、フレキシブルプリント基板、TABテープ等の電子部品の素材として好ましい。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、p−フェニレンジアミン或いはp−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル、
2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及びピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミン或いはp−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル、
3)ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル、
4)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを主成分(合計100モル%中の50モル%以上)として得られるものが、プリント配線板、フレキシブルプリント基板、TABテープ等の電子部品の素材として好適に用いられ、広い温度範囲にわたって優れた機械的特性を有し、長期耐熱性を有し、耐加水分解性に優れ、熱分解開始温度が高く、加熱収縮率と線膨張係数が小さく、難燃性に優れるために好ましい。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分と、
2)p−フェニレンジアミン、4,4−ジアミノジフェニルエーテル、o−トリジン、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドなどのベンゼン核が1〜2個のジアミン(2個のベンゼン核間に、エチレン鎖などのC2以上のアルキル鎖を含まない)より選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン成分とから得られるポリイミドであることが好ましい。ポリイミド層(a)をこのようなポリイミドとすることにより、うまりこみ性の小さなポリイミドフィルムを得ることができる。さらに、フィルムの線膨張係数(50〜200℃)が5×10−6〜30×10−6cm/cm/℃であることが、プリント配線板、フレキシブルプリント基板、TABテープ等の電子部品の素材として好ましい。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、p−フェニレンジアミン或いはp−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル、或いは4,4−ジアミノジフェニルエーテル
2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及びピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミン或いはp−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル、或いは4,4−ジアミノジフェニルエーテル
3)ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテル、或いは4,4−ジアミノジフェニルエーテル
4)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンおよび/または4,4−ジアミノジフェニルエーテルとを主成分(合計100モル%中の50モル%以上)として得られるものが、プリント配線板、フレキシブルプリント基板、TABテープ等の電子部品の素材として好適に用いられ、広い温度範囲にわたって優れた機械的特性を有し、長期耐熱性を有し、耐加水分解性に優れ、熱分解開始温度が高く、加熱収縮率と線膨張係数が小さく、難燃性に優れるために好ましい。また、うまりこみ性のさらに小さなポリイミドフィルムを得ることができる。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含む酸成分と、
2)p−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテルより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン成分とから得られるポリイミドであることが特に好ましい。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が酸成分として30モル%以上、好ましくは50モル%以上、より好ましくは60モル%以上含む酸成分と、
4,4−ジアミノジフェニルエーテルがジアミン成分として好ましくは40モル%以上、さらに好ましくは60モル%以上、より好ましくは70モル%以上、特に85モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミド、
2)酸成分は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とピロメリット酸二無水物とを含み、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が酸成分として30モル%以上、好ましくは50モル%以上、より好ましくは60モル%以上含む酸成分と、
ジアミン成分は4,4−ジアミノジフェニルエーテルとp−フェニレンジアミンとを含み、4,4−ジアミノジフェニルエーテルがジアミン成分として好ましくは40モル%以上、さらに好ましくは60モル%以上、より好ましくは70モル%以上、特に85モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミド、
を用いることが、得られる金属積層ポリイミドフィルム及び金属メッキ積層ポリイミドフィルムの90°ピール強度が優れるために好ましい。
また、上記の自己支持性フィルムのイミド化率は、IR(ATR)で測定し、フィルムとフルキュア品との振動帯ピーク面積の比を利用して、イミド化率を算出することができる。振動帯ピークとしては、イミドカルボニル基の対称伸縮振動帯やベンゼン環骨格伸縮振動帯などを利用する。またイミド化率測定に関し、特開平9−316199号公報に記載のカールフィッシャー水分計を用いる手法もある。
1.ピール強度(90°ピール強度):JIS(C6471)の銅箔の引き剥がし強さに記載された方法Aに準じて、温度23℃の空調している環境下で、3〜10mm幅の試料片を用いて、測定した。測定数は2で、表1には平均した値を示す。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と当モル量のp−フェニレンジアミンとをN,N−ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、18質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、ポリアミック酸100質量部に対して0.1質量部のモノステアリルリン酸エステルトリエタノールアミン塩、次いでポリアミック酸1モルに対して0.05モルの1,2−ジメチルイミダゾール、さらにポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部のシリカフィラー(平均粒径:0.08μm、日産化学社製ST−ZL)を添加して均一に混合して、ポリイミド(b)の前駆体溶液組成物(B−1)を得た。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と当モル量のp−フェニレンジアミンとをN,N−ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、3.0質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、さらにポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部のシリカフィラー(平均粒径:0.08μm、日産化学社製ST−ZL)、及び溶液中濃度が3質量%となる割合でγ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを添加した後、均一に混合して、ポリイミド(a)の前駆体溶液組成物(A−1)を得た。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と当モル量の4,4−ジアミノジフェニルエーテルとをN,N−ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、3.0質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、さらにポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部のシリカフィラー(平均粒径:0.08μm、日産化学社製ST−ZL)、及び溶液中濃度が3質量%となる割合でγ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを添加した後、均一に混合して、ポリイミド(a)の前駆体溶液組成物(A−2)を得た。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4−ジアミノジフェニルエーテルとp−フェニレンジアミンとを、100:80:20のモル比で、N,N−ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、3.0質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、さらにポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部のシリカフィラー(平均粒径:0.08μm、日産化学社製ST−ZL)及び溶液中濃度が3質量%となる割合でγ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを添加した後、均一に混合して、ポリイミド(a)の前駆体溶液組成物(A−3)を得た。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4−ジアミノジフェニルエーテルとp−フェニレンジアミンとを、100:30:70のモル比で、N,N−ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、3.0質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、さらにポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部のシリカフィラー(平均粒径:0.08μm、日産化学社製ST−ZL)及び溶液中濃度が3質量%となる割合でγ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを添加した後、均一に混合して、ポリイミド(a)の前駆体溶液組成物(A−4)を得た。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とピロメリット酸と4,4−ジアミノジフェニルエーテルとを、70:30:100のモル比で、N,N−ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、3.0質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、さらにポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部のシリカフィラー(平均粒径:0.08μm、日産化学社製ST−ZL)及び溶液中濃度が3質量%となる割合でγ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを添加した後、均一に混合して、ポリイミド(a)の前駆体溶液組成物(A−5)を得た。
γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランのみを添加しなかった他は、参考例2と同様にして、前駆体溶液組成物(C−1)を得た。
γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランのみを添加しなかった他は、参考例3と同様にして、前駆体溶液組成物(C−2)を得た。
γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランのみを添加しなかった他は、参考例4と同様にして、前駆体溶液組成物(C−3)を得た。
γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランのみを添加しなかった他は、参考例5と同様にして、前駆体溶液組成物(C−4)を得た。
γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランのみを添加しなかった他は、参考例6と同様にして、前駆体溶液組成物(C−5)を得た。
ベースフィルム用ドープとして参考例1で得られた前駆体溶液組成物(B−1)を、加熱乾燥後のフィルム厚みが35μmとなるようにステンレス基板(支持体)上に連続的に流延し、140℃の熱風で乾燥を行い、支持体から剥離して自己支持性フィルムを得た。この自己支持性フィルムの支持体に接した面に、参考例2で得た前駆体溶液組成物(A−2)を加熱乾燥後の厚みが0.10μmとなるようにダイコーターを用いて塗工し、塗工後、加熱炉で200℃から575℃に徐々に昇温して溶媒を除去し、イミド化を行って、ポリイミドフィルム(X−1)を得た。
実施例1の自己支持性フィルムへ前駆体溶液組成物(A−2)を塗工後、加熱炉で200℃から495℃に徐々に昇温した以外は、実施例1と同様にして、ポリイミドフィルム、銅メッキ積層ポリイミドフィルムを製造し、90°ピール強度及びうまりこみ深さの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1の自己支持性フィルムへの塗工溶液を前駆体溶液組成物(A−2)から表1に示す塗工溶液に代えた以外は、実施例1と同様にして、ポリイミドフィルム、銅メッキ積層ポリイミドフィルムを製造し、90°ピール強度及びうまりこみ深さの評価を行った。結果を表1に示す。
ベースフィルム用ドープとして参考例1で得られた前駆体溶液組成物(B−1)を、加熱乾燥後のフィルム厚みが35μmとなるようにステンレス基板(支持体)上に連続的に流延し、140℃の熱風で乾燥を行い、支持体から剥離して自己支持性フィルムを得た。この自己支持性フィルムの支持体に接した面に、γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを溶液中濃度が3質量%となる割合で添加して均一に混合したN,N−ジメチルアセトアミドをダイコーターを用いて塗工し、塗工後、加熱炉で200℃から495℃に徐々に昇温して溶媒を除去し、イミド化を行って、ポリイミドフィルム(Y−2)を得た。
ベースフィルム用ドープとして参考例1で得られた前駆体溶液組成物(B−1)を、表層用ドープとして参考例3で得られた前駆体溶液組成物(C−2)を用い、三層押出し成形用ダイス(マルチマニホールド型ダイス)を設けた製膜装置を使用し、三層のポリアミック酸溶液を、加熱乾燥後のベースフィルム厚みが35μm、片側の表層フィルム厚みが3μm(総計41μm)となるようにステンレス基板(支持体)上に連続的に流延し、140℃の熱風で乾燥を行い、支持体から剥離して自己支持性フィルムを得た。この自己支持性フィルムを加熱炉で200℃から575℃に徐々に昇温して溶媒を除去し、イミド化を行って、ポリイミドフィルム(Y−1)を得た。
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、
PMDA:ピロメリット酸二無水物、
DADE:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、
PPD:p−フェニレンジアミンとする。
(i)表層のポリイミド層の厚みを薄くすると、埋まり込みを抑制することができるが、ピール強度が低下する(比較例1)、
(ii)表層のポリイミド層の厚みを厚くすると、ピール強度を向上させることができるが、埋まり込みが大きくなる(比較例6)。
アミノシランを添加した系では、ピール強度、埋まり込みどちらにも優れている(実施例1)。
Claims (10)
- ポリイミド層(b)の片面又は両面にポリイミド層(a)を設けたメタライジング用ポリイミドフィルムであり、
ポリイミド層(a)は表面処理剤を含み、
ポリイミド層(a)のポリイミドが、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含む酸成分と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを80モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドであり、
前記表面処理剤は、アミノシラン系、エポキシシラン系或いはチタネート系の表面処理剤であることを特徴とするメタライジング用ポリイミドフィルム。 - ポリイミド層(b)の片面又は両面にポリイミド層(a)を設けたメタライジング用ポリイミドフィルムであり、
ポリイミド層(a)は、表面処理剤を含んだ状態で、最高加熱温度350℃〜600℃で熱処理されており、
ポリイミド層(a)のポリイミドが、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含む酸成分と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを80モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドであり、
前記表面処理剤は、アミノシラン系、エポキシシラン系或いはチタネート系の表面処理剤であることを特徴とするメタライジング用ポリイミドフィルム。 - ポリイミド層(b)を得ることができるポリイミド前駆体溶液(b)の自己支持性フィルム上に、ポリイミド層(a)を得ることができる表面処理剤含有のポリイミド前駆体溶液(a)を塗工し、
その後、表面処理剤含有のポリイミド前駆体溶液(a)を塗工したポリイミド前駆体溶液(b)の自己支持性フィルムを最高加熱温度350℃〜600℃で熱処理して得られるものであり、
ポリイミド層(a)のポリイミドが、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含む酸成分と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを80モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドであり、
前記表面処理剤は、アミノシラン系、エポキシシラン系或いはチタネート系の表面処理剤であることを特徴とするメタライジング用ポリイミドフィルム。 - ポリイミド層(a)のポリイミドが、耐熱性で非結晶性のポリイミドではないことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のメタライジング用ポリイミドフィルム。
- ポリイミド層(a)の厚さが0.05〜1μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のメタライジング用ポリイミドフィルム。
- 表面処理剤が、アミノシラン化合物及びエポキシシラン化合物より選ばれる成分であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のメタライジング用ポリイミドフィルム。
- ポリイミド層(b)は、
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分と、
2)p−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、o−トリジン、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン成分とから得られるポリイミドであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のメタライジング用ポリイミドフィルム。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載のメタライジング用ポリイミドフィルムを用い、
このメタライジング用ポリイミドフィルムのポリイミド層(a)の表面に、メタライジング法により金属層を設けたことを特徴とする金属積層ポリイミドフィルム。 - 金属配線のポリイミドフィルムへのうまりこみ深さが0.4mm以下で、常態90°ピール強度が0.8N/mm以上であることを特徴とする請求項8に記載の金属積層ポリイミドフィルム。
- 請求項8又は請求項9に記載の金属積層ポリイミドフィルムを用い、
この金属積層ポリイミドフィルムの金属層に、金属メッキ法により金属メッキ層を設けたことを特徴とする金属メッキ積層ポリイミドフィルム。
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