JPH08253594A - 連続重縮合装置及び方法 - Google Patents

連続重縮合装置及び方法

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JPH08253594A
JPH08253594A JP5854395A JP5854395A JPH08253594A JP H08253594 A JPH08253594 A JP H08253594A JP 5854395 A JP5854395 A JP 5854395A JP 5854395 A JP5854395 A JP 5854395A JP H08253594 A JPH08253594 A JP H08253594A
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JP
Japan
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stirring
shaped
continuous polycondensation
stirring chamber
main body
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Pending
Application number
JP5854395A
Other languages
English (en)
Inventor
Chikao Oda
親生 小田
Hidekazu Nakamoto
英和 中元
Keishin Furukawa
敬信 古川
Takatoshi Kinoshita
高年 木下
Kazunori Harada
和紀 原田
Nobuo Kimura
信夫 木村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、比較的簡単な構造の撹拌翼により本
体内の被処理液をくまなく撹拌すると共に表面更新を行
い、品質の良い重合物を効率良く反応させる竪型連続重
縮合装置及び連続重縮合方法を提供することにある。 【構成】竪型円筒状容器本体(1)の内部長手方向に回
転軸(2)を設け、本体内部をリング状部材(5)で複
数個に分割してそれぞれドーナツ状の撹拌室(6)を形
成し、それぞれの撹拌室内をくまなく撹拌する複数個の
撹拌部材(7)を回転軸に取り付け、ドーナツ状の撹拌
室と回転軸との間に揮発物の通る隙間を設け、本体の上
部、下部及び側面にそれぞれ被処理液の入口(8)、出
口(9)及び揮発物の出口(10)を設けることにより
達成される。 【効果】本体内でほぼ完全なセルフクリーニング状態で
撹拌されるとともに、薄膜化による良好な表面更新を受
けるので、滞留による劣化もなく品質の良い重合物を効
率良く生産することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高粘性物質の撹拌方法
および装置に関し、特にポリエチレンテレフタレ−ト、
ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適な連
続重縮合装置及び方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の竪型連続処理装置として、特開昭57
−158223号公報に示されるように、回転軸に設け
た移送スクリュウと散布円板により被処理液を投げ飛ば
し、本体内壁で加熱して反応させるものがあった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は移送スクリュウ、散布円板等の取付けにより回
転部分の構造が複雑となる点や、散布円板により投げ飛
ばした被処理液が本体内壁に付着して品質劣化の原因と
なる点に改良の余地があった。
【0004】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の撹拌翼により本体内の被処理液をく
まなく撹拌すると共に表面更新を行い、品質の良い重合
物を効率良く反応させる連続重縮合装置及び連続重縮合
方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本体内部を
リング状部材で複数個に分割してそれぞれドーナツ状の
撹拌室を形成し、それぞれの撹拌室内をくまなく撹拌す
る複数個の撹拌部材を回転軸に取り付け、ドーナツ状の
撹拌室の内側と回転軸との間に揮発物の通る隙間を設け
ることにより達成される。
【0006】
【作用】入口ノズルより連続供給された重合度の低い被
処理液は、ドーナツ状の撹拌室内で撹拌部材により撹拌
及び表面更新作用を受け、順次下側の撹拌室へ移動して
効率良く反応が進み重合度が高められる。
【0007】
【実施例】図1及び図2に本発明の一実施例を示す。図
において、1は竪長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャ
ケット(図示せず)で覆われており、内部長手方向に回
転軸2が取り付けられている。回転軸2は上部に駆動装
置3を備え、本体1下部の下部軸受4で支えられてい
る。本体1内部には複数個の円錐リング状部材5が取り
付けられ、それぞれのリング状部材5間にドーナツ状の
撹拌室6を形成する。それぞれの撹拌室6の内壁に近接
してコの字型の撹拌部材7が回転軸2に取り付けられ、
それぞれの撹拌部材7は撹拌室6の内壁表面をかきとっ
て回転する。なお本実施例では本体1内最上部の撹拌室
6Tには内壁に添ってL型の撹拌部材7Tが回転軸2に
取り付けられ、一方本体1内最下部の撹拌室6Bには本
体1底面及び下部軸受4外筒に添ってL型の撹拌部材7
Tが追加して取り付けられ、全ての撹拌室6の内壁全面
をかきとれる構造となっている。
【0008】最上部の撹拌室6T側面下部には、被処理
液の入口ノズル8が取り付けられ、最下部の撹拌室6B
の本体1底面には、被処理液の出口ノズル9が取り付け
られている。さらに、本体1の上部には揮発物の出口ノ
ズル10が設けられ、配管で凝縮器及び真空ポンプ(図
示せず)に接続される。また、11は回転軸2の軸封装
置である。
【0009】ここで円錐リング状部材5の傾斜角α(図
1)の設定は、撹拌室6内に被処理液を所定量保つと共
に、リング状部材5の下側の被処理液を次の撹拌室6に
スムーズに流下させる為に重要であり、傾斜角αを5度
から70度の間とすることが推奨される。また円錐リン
グ状部材5の内径DI(図1)の設定は、撹拌室6内に
被処理液を所定量保つと共に、被処理液から蒸発分離し
た揮発物をスムーズに通過させる為に重要であり、内径
DIをリング状部材5の外径DOの0.1から0.5倍
の間とすることが推奨される。
【0010】次にコの字型の撹拌部材7の詳細形状につ
いて、図3により説明する。コの字型の撹拌部材7はリ
ング状部材5の下側の部分71では矢印A方向への回転
により被処理液を壁に押しつけて安定した液膜を作るよ
うに壁に対して押しつけ角θ1を有し、リング状部材5
の上側の部分72では回転により被処理液をかきとって
壁付近の流動を促進するように壁に対してかきとり角θ
2を有するようにそれぞれ撹拌部材7の断面形状を扁平
状としたものが推奨される。さらにコの字型の撹拌部材
7の本体1内壁部の部材73は上部より流入してきた被
処理液を壁に沿って下部に押し下げ、撹拌室6内の被処
理液に循環流れを与えるように部材73を部材73の進
行方向に後向きの傾斜角θ3を持たせることも重要であ
る。なお撹拌部材7の断面形状を円形として製作しやす
い構造とすることもできる。
【0011】このような装置において、入口ノズル8よ
り連続して供給された重合度の低い被処理液は、まずド
ーナツ状の撹拌室6内で撹拌部材7によりくまなく撹拌
され、表面更新が行われる。そして撹拌室6をオーバー
フローして次の撹拌室6に移動する被処理液はコの字状
の撹拌部材7の押しつけ部材71でリング状部材5下部
の壁に押しつけられて薄膜となり揮発物が蒸発する。こ
のような撹拌及び表面更新作用により重縮合反応が促進
される。そして被処理液は順次下側の撹拌室6に移動し
て重合度が高くなり、高粘度となった被処理液は出口ノ
ズル9より系外に排出される。一方反応で生じ、気化し
た副成物等は揮発物の出口ノズル10より系外に排出さ
れる。
【0012】このような装置でポリエチレンテレフタレ
−トを重合する場合には被処理液の中間重合物を入口ノ
ズル8より連続供給し、撹拌部材7で撹拌し表面を更新
して、重合反応で生じるエチレングリコール等の揮発物
を蒸発除去し、重縮合反応が進み高粘度の重合物とな
る。この間に分離したエチレングリコール等の揮発物は
出口ノズル10より排出される。この時の操作条件は例
えば温度260〜300℃、圧力0.01〜10kP
a、回転数3〜30rpmの範囲で行われる。そして重
合物は出口ノズル9より系外に排出される。この時重合
物は本体1内でほぼ完全なセルフクリーニング状態で撹
拌されるとともに、薄膜化による良好な表面更新を受け
るので、滞留による劣化もなく品質の良い製品重合物を
効率良く得ることができる。
【0013】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
【0014】本発明の推奨される実施例によれば、図4
及び5に示すように、本体1内にL型断面を持つリング
状部材51を複数個取付けて撹拌室61とし、撹拌室6
1の内壁をかきとる矩形枠状の撹拌部材41を回転軸2
に取付け、隣合った撹拌室61の側面を連結するダウン
カマー20を設け、上側の撹拌室61の被処理液がオー
バーフローして下側の撹拌室61の底に流入させる構造
とされる。本実施例によればそれぞれの撹拌室61内に
おいて均一撹拌が得られやすい利点がある。
【0015】本発明の推奨される他の実施例によれば、
図6に示すように、図1の円錐リング状部材5を袋状と
し内部に熱媒が流せる構造52としたものがある。本実
施例によれば、部材52内を流れる熱媒により撹拌流動
している被処理液を直接加熱冷却ができるので、反応温
度が均一な品質の良い重合物が得られる。
【0016】本発明のさらに他の実施例によれば、図7
に示すように、本体内を仕切板30により複数に分割し
て軸封装置11でシールし、分割したそれぞれの領域毎
に揮発物の出口ノズル10を取り付けたものがある。本
実施例によれば、分割したそれぞれの領域毎に圧力を変
えた運転ができるので、反応による被処理液の粘度上昇
に応じて最適な真空圧力で操作ができる。
【0017】本発明のさらに他の実施例によれば、図8
に示すように、本体1を仕切板31により上下に分割
し、駆動装置3を本体1の上部と下部に取付けて構成し
てもよい。本実施例によれば、分割したそれぞれの領域
毎に異なる回転数で撹拌できるので、反応による被処理
液の粘度上昇に応じて最適な撹拌操作ができる。
【0018】
【発明の効果】本発明によれば、本体内でほぼ完全なセ
ルフクリーニング状態で撹拌されるとともに、薄膜化に
よる良好な表面更新を受けるので、滞留による劣化もな
く品質の良い重合物を効率良く生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による連続重縮合装置の一実施例を示す
縦断面図である。
【図2】図1のII−II線断面図である。
【図3】図1の撹拌部材先端部の斜視図である。
【図4】本発明による連続重縮合装置の他の実施例を示
す縦断面図である。
【図5】図4のV−V線断面図である。
【図6】本発明のさらに他の実施例を示す部分断面図で
ある。
【図7】本発明のさらに他の実施例を示す縦断面図であ
る。
【図8】本発明のさらに他の実施例を示す縦断面図であ
る。
【符号の説明】
1…容器本体、2…回転軸、3…駆動装置、4…下部軸
受、5…円錐リング状部材、6…ドーナツ状の撹拌室、
7…撹拌部材、8…被処理液の入口ノズル、9…被処理
液の出口ノズル、10…揮発物の出口ノズル、20…ダ
ウンカマー。
フロントページの続き (72)発明者 木下 高年 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 原田 和紀 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 木村 信夫 茨城県土浦市神立町502番地 株式会社日 立製作所機械研究所内

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】実質的に竪型の円筒状容器本体長手方向の
    上部及び下部にそれぞれ被処理液の入口及び出口を有
    し、本体内部の長手方向に設けた回転軸に撹拌部材を取
    り付けて本体の内側に近接して回転する装置において、
    本体内部をリング状部材で複数個に分割してそれぞれド
    ーナツ状の撹拌室を形成し、それぞれの撹拌室内をくま
    なく撹拌する複数個の撹拌部材を回転軸に取り付け、ド
    ーナツ状の撹拌室の内側と回転軸との間に揮発物の通る
    隙間を設け、本体の側面に揮発物の出口を設けたことを
    特徴とする連続重縮合装置。
  2. 【請求項2】、上記ドーナツ状の撹拌室を円錐リング状
    部材で形成し、それぞれの部材の表面及び裏面をかきと
    る枠状の撹拌部材を回転軸に取り付けたことを特徴とす
    る請求項1記載の連続重縮合装置。
  3. 【請求項3】上記円錐リング状部材の傾斜角を5度から
    70度の間としたことを特徴とする請求項2記載の連続
    重縮合装置。
  4. 【請求項4】上記円錐リング状部材の内径DIをリング
    状部材5の外径DOの0.1から0.5倍の間としたこ
    とを特徴とする請求項2記載の連続重縮合装置。
  5. 【請求項5】ドーナツ状の撹拌室の内壁面をかきとる撹
    拌部材の形状をコの字型とし、部材の断面形状を扁平と
    して内壁面に対して角度を持たせたことを特徴とする請
    求項2記載の連続重縮合装置。
  6. 【請求項6】隣合った撹拌室の側面を連結するダウンカ
    マーを設け、上側の撹拌室の被処理液がオーバーフロー
    して下側の撹拌室の底に流入させる構造としたことを特
    徴とする請求項1記載の連続重縮合装置。
  7. 【請求項7】上記ドーナツ状の撹拌室をL型断面を持つ
    リング状部材で形成し、それぞれの撹拌室の内壁面をく
    まなくかきとる枠状の撹拌部材を回転軸に取り付けたこ
    とを特徴とする請求項1記載の連続重縮合装置。
  8. 【請求項8】上記リング状部材を袋状とし内部に熱媒が
    流せる構造としたことを特徴とする請求項1記載の連続
    重縮合装置。
  9. 【請求項9】本体内を仕切板により複数に分割して軸封
    装置でシールし、分割したそれぞれの領域毎に揮発物の
    出口ノズルを取り付けて分割した領域毎に圧力を変える
    ことができるようにしたことを特徴とする請求項1記載
    の連続重縮合装置。
  10. 【請求項10】本体を仕切板により上下に分割して駆動
    装置を本体の上部と下部に取付け、分割したそれぞれの
    領域毎に異なる回転数で撹拌できるようにしたことを特
    徴とする請求項1記載の連続重縮合装置。
  11. 【請求項11】請求項1記載の連続重縮合装置におい
    て、重合度の低い被処理液を入口ノズルより連続供給
    し、ドーナツ状の撹拌室内で撹拌部材により撹拌及び表
    面更新を行い、順次下側の撹拌室に移動させて重合度を
    高めることを特徴とする連続重縮合方法。
  12. 【請求項12】請求項2記載の連続重縮合装置におい
    て、重合度の低い被処理液を入口ノズルより連続供給
    し、ドーナツ状の撹拌室内で撹拌部材により撹拌及び表
    面更新を行い、さらにオーバーフローさせた被処理液を
    枠状の撹拌部材で撹拌室外側の壁に押しつけ薄膜として
    揮発物を蒸発させ、順次下側の撹拌室に移動させて重合
    度を高める連続重縮合方法。
  13. 【請求項13】請求項11または12記載の連続重縮合
    装置において、重合度の低いビスヒドロキシエチルテレ
    フタレートを入口ノズルより連続供給し、ドーナツ状の
    撹拌室内で撹拌部材により撹拌及び表面更新を行ってエ
    チレングリコール等の揮発物を蒸発させ、順次下側の撹
    拌室に移動させて重合度を高めるポリエチレンテレフタ
    レートの連続重縮合方法。
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