JP3250464B2 - 連続重合装置 - Google Patents

連続重合装置

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JP3250464B2
JP3250464B2 JP23385796A JP23385796A JP3250464B2 JP 3250464 B2 JP3250464 B2 JP 3250464B2 JP 23385796 A JP23385796 A JP 23385796A JP 23385796 A JP23385796 A JP 23385796A JP 3250464 B2 JP3250464 B2 JP 3250464B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高粘性物質の撹拌
方法および装置に関し、特にポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の連続重合反
応にに好適な装置及び方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の横型連続処理装置として、特公昭53
−1228号公報に示されるように、リング状の円板と
かきとり板で被処理液をすくい上げ、多孔板又は金網上
を落下させて薄膜とし、揮発物を蒸発させて反応させる
ものがあった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は多孔板又は金網上を重力方向に落下させる間に
揮発物を蒸発させるもので、薄膜状態を長く保持させる
点に充分な配慮がされてなく改良の余地があった。ま
た、撹拌翼の構成は処理液の入り口から出口まで同一の
構造であるために処理できる粘度範囲が制限されるとい
う問題点があった。
【0004】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の撹拌翼構成により本体内の被処理液
を薄膜状態に長く保持させて良好な表面更新を行い、さ
らに処理液の粘度に最適な撹拌翼形状を提供することに
より処理液粘度範囲が広く、品質の良い重合物を効率良
く反応させる連続重縮合装置及び連続重縮合方法を提供
することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的は、撹拌ロータ
を複数個のそれぞれの処理液粘度に最適な撹拌ブロック
を連結する撹拌翼により達成される。
【0006】
【発明の実施の形態】図1に本発明の実施例を示す。図
1は本発明の装置の縦断面を示す正面図である。図にお
いて、1は横長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケッ
ト(図示せず)で覆われており、長手方向の両端に回転
支持用の軸3a、3bが取り付けられている。これらの
回転支持用の軸3a、3b間に撹拌ロータ4が取付けら
れ、一方の回転軸3aは駆動装置(図示せず)に連結さ
れている。この撹拌ロータ4は両端に強度部材5a、5
b、5c、5d(本実施例では4本の場合を示すがロー
タの大きさによって使用する本数は決定される)と連結
されるロータ支持部材2を持ち、この支持部材2間に複
数個の撹拌ブロックから成る撹拌ロータ4を形成してい
る。撹拌ロータ4は入り口ノズル11側の低粘度域はか
きとり板6aと6bにより構成されるバケット部とバケ
ット部から処理液を注ぎかける薄板円板7aおよび中空
円板8より構成される低粘度撹拌ブロック(詳細構造は
図2、図6、図7により説明する)が設けられている。
次に中粘度域は両側に中空円板8を配置し、その中に同
一外径の中空薄板7bを複数枚設置し、さらに外周部に
はこれらの部材を貫通したかきとり板6cを放射状に複
数個設置して構成される中粘度撹拌ブロック(詳細構造
は図3、図4、図8、図9により説明する)が設けられ
ている。さらに出口側には車輪型形状の円板9を複数個
適当な間隔で設置し車輪型形状の円板9の外周部にかき
とり板10を設置して高粘度撹拌ブロック(詳細構造は
図5、図10により説明する)が設けられている。また
本体1の他端下部には、被処理液の出口ノズル11が取
り付けられている。さらに、本体1の上部に揮発物の出
口ノズル14が設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装
置(図示せず)に接続される。
【0007】このような装置において、入口ノズル11
より連続して供給された重合度の低い低粘度の被処理液
(プレポリマー)は、図2に示す低粘度撹拌ブロックで
まず撹拌される。このときの処理液の粘度は数Pasか
ら数十Pasである。低粘度撹拌ブロックは中空円板8
の外周部にかきとり板6aと6bでバケットを形成す
る。図に示したように回転するとバケット内に処理液を
すくい上げるように動作する。このときの処理液の流動
状況を模式的示したものが図6、図7である。かきとり
板6a、6bのバケット底部には小さな隙間δ(図2)
が形成されている。このために容器底部に滞留した低粘
度の処理液91の一部100は撹拌ロータの回転と共に
バケットですくい上げられ、バケットが回転により内側
へ傾き処理液が中側へ流れ出す(図6の101)と共に
外側へも少しずつ漏れだし(図6の102)て、バケッ
トの内側と外側の両方に液膜101、102を形成す
る。さらに内側に流れ出した処理液101は内側のバケ
ット先端部に設置された薄板円板7aに注がれ(図7の
103)、薄板円板7a表面及び薄板円板7aと薄板円
板7aとの間の両方に薄い液膜103を形成し、広い蒸
発表面積を確保することが出来る。これらの作用はバケ
ットが回転する毎に繰り返され、十分な蒸発表面と良好
な表面更新作用を得ることが出来る。このときの回転数
は0.5から数rpmの低速回転(10rpm以下)で
も十分に良好な性能が得られ、撹拌消費動力の低減に大
きな効果が得られる。また処理液より蒸発した副生物は
中空円板8の中空部20a、薄板円板7aの中空部20
aを通過し揮発物の出口ノズル14から排出される。低
粘度撹拌ブロックで所定の滞留時間を経過した処理液は
粘度を数十Pas程度に上昇させて次の中粘度撹拌ブロ
ックへ到達する。中粘度撹拌翼ブロックの詳細構造を図
3、図4に示す。中粘度撹拌翼ブロックは中空円板8と
薄板中空円板7b及びかきとり板6cで構成されており
中空円板の孔径D1、薄板円板7bの孔径D3は処理液
の反応副生物のガス量に応じて最適の径になるように決
定される。また薄板円板7bの孔径D2についても処理
液の粘度と反応ガス量に応じて最適径が決定される。数
十Pasになった処理液92は図8、図9に示すように
回転によってかきとり板6cによって持ち上げられ、さ
らにかきとり板が回転によって傾斜するために液が垂れ
下がり液膜104を形成する。液膜104は回転と共に
撹拌ロータの連結強度部材5aに垂れ掛かり液膜は長く
保持される。また中空円板8の中空部20aの内部にも
回転によって引きずりあげられた処理液が垂れ下がり液
膜105を形成する。また薄板円板7bも同様に液膜1
07が形成されるが、さらに薄板円板7bに設けられた
小孔20bにも処理液が垂れ下がり液膜106を形成す
る。処理液はこのような液膜を形成しながら大きな蒸発
表面積と良好な表面更新作用によりさらに重合度が上が
り、処理液の粘度が高くなる。処理液粘度が数百Pas
になると次の高粘度用の撹拌ブロックで処理される。高
粘度用の撹拌ブロックは図5に示したような車輪型の円
板9の外周部にかきとり板10aが取り付けられてい
る。このような車輪型円板9が水平方向に撹拌強度部材
5a,5b、5c、5dによって所定の間隔で連結され
ている。このとき車輪型円板9の前後のかきとり板は1
0aと10bのように互い違いに設置され、かきとり板
の水平方向の長さは円板が回転したときにお互いの先端
部の軌跡が重なり合って槽内壁面全体を掻き取るように
なっている。図10に示すように数百Pasに達した処
理液93は撹拌翼の回転によりかきとり板10aによっ
て液を持ち上げる。持ち上げられた処理液は回転によっ
て液が垂れ下がり液膜108を形成する。また、このと
き車輪型円板9の中空部にも液膜109が形成され複雑
な液面形状を創出する。処理液の粘度がさらに上昇し数
千Pasに達すると持ち上げられる液の量も増大してく
る。このような状態で回転数を早くすると処理液が垂れ
落ちる前に液を再び掻き上げてしまう供回り現象を起こ
してしまうので回転数は10rpm以下で運転する必要
がある。最適な運転範囲は処理液の粘度が高いほど低く
する必要があり、発明者らの実験では0.5から6rp
mの範囲が最適であった。以上のように撹拌及び表面更
新作用が繰り返されて重縮合反応が促進される。そして
反応により生成した揮発物は中空円板の中空部を通って
順次本体1内を長手方向に移動し、揮発物ノズル14よ
り系外に排出される。このようにして重合度が高くなり
高粘度となった被処理液は出口ノズル12より系外に排
出される。
【0008】このような装置でポリエチレンテレフタレ
−トを重合する場合には被処理液の中間重合物を入口ノ
ズル11より連続供給し、撹拌ロータ4で撹拌し表面を
更新して、重合反応で生じるエチレングリコール等の揮
発物を蒸発除去し、重縮合反応が進み高粘度の重合物と
なる。この間に分離したエチレングリコール等の揮発物
は出口ノズル14より排出される。この時の操作条件は
例えば液温度260〜300℃、圧力0.01〜10k
Pa、回転数1〜10rpmの範囲で行われる。そして
重合物は出口ノズル12より系外に排出される。この時
重合物は本体1内でほぼ完全なセルフクリーニング状態
で撹拌され、良好な表面更新を受けるので、滞留による
劣化もなく品質の良い製品重合物を効率良く得ることが
できる。
【0009】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
【0010】
【発明の効果】本発明によれば、処理液の粘度に応じて
最適な撹拌ブロックで処理液を撹拌することにより良好
な表面更新を行い、品質の良い重合物を効率良く生産す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による連続重縮合装置の一実施例を示す
縦断面正面図である。
【図2】図1のA−A線断面図である。
【図3】図1のB−B線断面図である。
【図4】図1のC−C線断面図である。
【図5】図1のD−D線断面図である。
【図6】低粘度撹拌ブロックのバケット部の処理液の流
れを示す模式図である。
【図7】低粘度撹拌ブロックの薄板円板付近の処理液の
流れを示す模式図である。
【図8】中粘度撹拌ブロックの中空円板付近の処理液の
流れを示す模式図である。
【図9】中粘度撹拌ブロックの薄板円板状の処理液の流
れを示す模式図である。
【図10】高粘度撹拌ブロックの処理液の流れを示す模
式図である。
【符号の説明】
1…容器本体、3a、3b…回転支持用の軸、4…撹拌
ロータ、5a、5b、5c、5d…撹拌ロータ構成用の
強度部材、2…ロータ支持部材、6a、6b、6c…か
きとり板、7a、7b…薄板円板、8…中空円板、9…
車輪形円板、10a、10b…かきとり板、11…入口
ノズル、12…出口ノズル、14…揮発物の出口ノズ
ル、20a、20b、20c…中空部、91、92、9
3…処理液液面、100、101、102、103、1
04、105、106、107、109、110…液
膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 宙夫 山口県下松市大字東豊井794番地 株式 会社 日立製作所 笠戸工場内 (56)参考文献 特開 昭51−30293(JP,A) 特開 平8−57281(JP,A) 特開 昭47−33189(JP,A) 特開 平9−169803(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 85/00 C08G 63/00 - 64/42 C08G 69/00 - 69/50

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に横型の円筒状容器本体長手方向の
    一端下部及び他端下部にそれぞれ被処理液の入口及び出
    口を有し、本体の上部に揮発物の出口を持ち、本体内部
    の長手方向に本体の内側に近接して回転する撹拌ロータ
    を設けた装置であって、上記撹拌ロータはその中心部に
    回転シャフトを持たず、処理液の粘度に応じて複数個の
    撹拌ブロックが構成され、低粘度用の撹拌ブロックは複
    数個連結された撹拌翼ブロックからなり、各撹拌翼ブロ
    ックは両端に中空の円板を設け、円板の外周部には、容
    器本体の内面に付着する処理液をかきとる2枚のかきと
    り板により構成され、容器底部に滞留した処理液を翼の
    回転によりすくい上げるバケット部を設け、さらにかき
    とり板の内周側端面に近接して中空の薄板円板を複数個
    設置し、翼の回転によってバケット部に溜まった処理液
    が中空の薄板円板に注がれて、液膜が薄板の円板間に形
    成される構造としたことを特徴とする連続重縮合装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の連続重縮合装置において、
    かきとり板により形成される処理液をすくい上げるバケ
    ット部は底部側のかきとり板の水平方向の結合部に処理
    液が流出する孔或いはわずかの隙間を設けることを特徴
    とする連続重縮合装置。
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