JPH0824040B2 - 水素吸蔵電極の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵電極の製造方法Info
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- JPH0824040B2 JPH0824040B2 JP1235145A JP23514589A JPH0824040B2 JP H0824040 B2 JPH0824040 B2 JP H0824040B2 JP 1235145 A JP1235145 A JP 1235145A JP 23514589 A JP23514589 A JP 23514589A JP H0824040 B2 JPH0824040 B2 JP H0824040B2
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- storage electrode
- electrode
- hydrogen
- fep
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、水素を負極活物質とするアルカリ二次電池
の負極として用いられる水素吸蔵電極の製造方法に関
し、詳しくは、大型電極の製造を容易化しかつその放電
特性の改善を図った水素吸蔵電極の製造方法に関する。
の負極として用いられる水素吸蔵電極の製造方法に関
し、詳しくは、大型電極の製造を容易化しかつその放電
特性の改善を図った水素吸蔵電極の製造方法に関する。
［従来技術］ 従来、アルカリ二次電池の一つとして金属酸化物を正
極活物質とし水素を負極活物質とする金属酸化物／水素
電池があるが、この金属酸化物／水素電池の一つとし
て、水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合金を含有
する水素吸蔵電極を負極としたものがある。
極活物質とし水素を負極活物質とする金属酸化物／水素
電池があるが、この金属酸化物／水素電池の一つとし
て、水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合金を含有
する水素吸蔵電極を負極としたものがある。
この水素吸蔵電極は水素の吸蔵放出が良好で、かつ低
抵抗とする必要があり、一般に、水素吸蔵合金粉末を結
着材と混合して成型される。
抵抗とする必要があり、一般に、水素吸蔵合金粉末を結
着材と混合して成型される。
上記結着材の使用例として、特開昭61−16470号公報
は、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）粉末を開示
し、特開昭61−214360号公報は、ポリビニルアルコール
溶液を開示している。
は、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）粉末を開示
し、特開昭61−214360号公報は、ポリビニルアルコール
溶液を開示している。
特開昭61−101957号公報は、水素吸蔵合金粉末の表面
を銅で被覆してマイクロカプセル化し、このマイクロカ
プセルとフッ素樹脂粉末（結着材）とを混練し、集電体
に圧接して水素吸蔵電極とすることを開示している。ま
た、この特開昭61−101957公報は上記マイクロカプセル
を集電体に圧着固定した後でこれをフッ素樹脂の懸濁液
に浸漬し引上げた後、不活性ガス又は水素ガス雰囲気中
で熱処理する方法も開示している。
を銅で被覆してマイクロカプセル化し、このマイクロカ
プセルとフッ素樹脂粉末（結着材）とを混練し、集電体
に圧接して水素吸蔵電極とすることを開示している。ま
た、この特開昭61−101957公報は上記マイクロカプセル
を集電体に圧着固定した後でこれをフッ素樹脂の懸濁液
に浸漬し引上げた後、不活性ガス又は水素ガス雰囲気中
で熱処理する方法も開示している。
［発明が解決しようとする課題］ 上記した各先行技術にもかかわらず、従来の水素吸蔵
電極は、水素吸蔵合金粉末が充放電により変形するので
形状安定性に劣る点と、急速（高率）放電時の容量低下
が大きい点とに問題があった。
電極は、水素吸蔵合金粉末が充放電により変形するので
形状安定性に劣る点と、急速（高率）放電時の容量低下
が大きい点とに問題があった。
これら問題は特に大型電極において顕著である。
すなわち体積変化や変形率が同じでも、大型電極は小
型電極よりも絶対的な体積変化量や変形量が大となり、
その結果として、水素吸蔵電極よりの合金粉末の脱落な
どの障害が生じる。結着材の増量により強度向上を図る
ことは可能であるが、そうすると、合金粉末分量の減
量、水素流通の妨害、電気抵抗の増加が生じ高率放電時
の容量低下が顕著となる。
型電極よりも絶対的な体積変化量や変形量が大となり、
その結果として、水素吸蔵電極よりの合金粉末の脱落な
どの障害が生じる。結着材の増量により強度向上を図る
ことは可能であるが、そうすると、合金粉末分量の減
量、水素流通の妨害、電気抵抗の増加が生じ高率放電時
の容量低下が顕著となる。
また、水素吸蔵合金粉末を集電体に圧着してから、フ
ッ素樹脂の懸濁液に浸漬する方法では、電極表面部では
フッ素樹脂の含有比率が高くなり過ぎてこの表面部の内
部抵抗が増加し、電極内部ではフッ素樹脂の含有比率が
低すぎて結合力が低下するという問題があった。
ッ素樹脂の懸濁液に浸漬する方法では、電極表面部では
フッ素樹脂の含有比率が高くなり過ぎてこの表面部の内
部抵抗が増加し、電極内部ではフッ素樹脂の含有比率が
低すぎて結合力が低下するという問題があった。
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであり、優れ
た放電特性及び形状保持性を有し大型電極に好適な水素
吸蔵電極の製造方法を提供することをその解決すべき課
題としている。
た放電特性及び形状保持性を有し大型電極に好適な水素
吸蔵電極の製造方法を提供することをその解決すべき課
題としている。
［課題を解決するための手段］ 本発明の水素吸蔵電極の製造方法は、水素吸蔵合金粉
末の表面を銅又はニッケルで水素流通可能に被覆してマ
イクロカプセル化し、界面活性剤を含む水からなる分散
媒に分散質としてのFEP（四フッ化エチレンと六フッ化
プロピレンの共重合体）の粉末を分散させた分散液と前
記マイクロカプセルとを、固形分総量に対して分散質が
５〜10重量％となるように混練した後、集電体で支持し
て、240〜260℃の加熱温度、200〜400kg/cm2の成型圧力
により加熱加圧成型することを特徴としている。
末の表面を銅又はニッケルで水素流通可能に被覆してマ
イクロカプセル化し、界面活性剤を含む水からなる分散
媒に分散質としてのFEP（四フッ化エチレンと六フッ化
プロピレンの共重合体）の粉末を分散させた分散液と前
記マイクロカプセルとを、固形分総量に対して分散質が
５〜10重量％となるように混練した後、集電体で支持し
て、240〜260℃の加熱温度、200〜400kg/cm2の成型圧力
により加熱加圧成型することを特徴としている。
水素吸蔵粉末としては、チタン−ニッケル合金、ラン
タン−ニッケル合金、ジルコニウム−ニッケル合金など
を採用することができ、平均粒径は10〜100μｍ程度が
好適である。銅又はニッケルの被覆量はマイクロカプセ
ルの５〜30重量％とすることが望ましい。
タン−ニッケル合金、ジルコニウム−ニッケル合金など
を採用することができ、平均粒径は10〜100μｍ程度が
好適である。銅又はニッケルの被覆量はマイクロカプセ
ルの５〜30重量％とすることが望ましい。
FEP分散液としては、例えば、ダイキン工業株式会社
製のND−１、ND−２、ND−４などを用いることができ
る。なお、これらの分散液は、界面活性剤を含む水から
なる分散媒に分散質としてのFEP（四フッ化エチレンと
六フッ化プロピレンの共重合体）粉末を分散させたもの
である。分散質すなわちFEP含有量が上記混合物の５重
量％以下であると充分な結合力が得られず、10重量％を
超えると水素吸蔵電極の導電性が低下して高率放電時の
容量が減少する。
製のND−１、ND−２、ND−４などを用いることができ
る。なお、これらの分散液は、界面活性剤を含む水から
なる分散媒に分散質としてのFEP（四フッ化エチレンと
六フッ化プロピレンの共重合体）粉末を分散させたもの
である。分散質すなわちFEP含有量が上記混合物の５重
量％以下であると充分な結合力が得られず、10重量％を
超えると水素吸蔵電極の導電性が低下して高率放電時の
容量が減少する。
成型時の加圧力が200kg/cm2を下回ると電極の機械的
強度が低下するため充分な結合力が得られず、マイクロ
カプセルの脱落が生じやすくなる。400kg/cm2を超える
とマイクロカプセル間が密になり過ぎて多孔構造が失わ
れ、電気化学的な水素の吸蔵放出が円滑に行なわれな
り、また、内部抵抗が増加して高率放電時の容量が低下
する。
強度が低下するため充分な結合力が得られず、マイクロ
カプセルの脱落が生じやすくなる。400kg/cm2を超える
とマイクロカプセル間が密になり過ぎて多孔構造が失わ
れ、電気化学的な水素の吸蔵放出が円滑に行なわれな
り、また、内部抵抗が増加して高率放電時の容量が低下
する。
成型時の加熱温度は約250℃近傍が好ましく、240℃を
下回るとFEPが溶融せず結合力が低下し、260℃を超える
と気孔が減少して電極内部の反応速度が低下する。
下回るとFEPが溶融せず結合力が低下し、260℃を超える
と気孔が減少して電極内部の反応速度が低下する。
［実施例］ （第１実施例） 合金組成LaNi2.5CO2.4Al0.1を負極用の水素吸蔵合金
として用いた。この合金を機械的に100メッシュ以下の
粉末とし、市販のメッキ溶液を用いて無電解銅メッキを
行った。このときのメッキ量はマイクロカプセル、すな
わち銅メッキした合金粉末に対して、20重量％になるよ
うにした。
として用いた。この合金を機械的に100メッシュ以下の
粉末とし、市販のメッキ溶液を用いて無電解銅メッキを
行った。このときのメッキ量はマイクロカプセル、すな
わち銅メッキした合金粉末に対して、20重量％になるよ
うにした。
このマイクロカプセル0.6gに、マイクロカプセルと結
着剤とを合わせた総量に対して分散質が５重量％となる
ように市販のFEP分散液（ダイキン工業株式会社製のND
−１）を加え、混練して予備成型した後、その両側をニ
ッケルメッシュ（すなわち、本発明でいう集電体）で挟
んで250℃、300kg/cm2の圧力で加熱加圧成型して水素吸
蔵電極を製作した。なお、上記分散液におけるFEP含有
率は50重量％である。なお比較例として、マイクロカプ
セル0.6gに対してPTFE粉末を、それらの総量に対して５
重量％加えて混練し、加熱温度が300℃である他は前と
同じ条件で製造した水素吸蔵電極も用意した。各電極の
大きさは直径13mmで厚さは約1mmのコイン型とした。次
に、各水素吸蔵電極をニッケル極を対極として6Nか性カ
リ水溶液中に浸漬して充放電を繰り返し、完全に活性化
処理したものを電池用の負極として供した。この水素吸
蔵電極の初期容量は約100mAhであった。
着剤とを合わせた総量に対して分散質が５重量％となる
ように市販のFEP分散液（ダイキン工業株式会社製のND
−１）を加え、混練して予備成型した後、その両側をニ
ッケルメッシュ（すなわち、本発明でいう集電体）で挟
んで250℃、300kg/cm2の圧力で加熱加圧成型して水素吸
蔵電極を製作した。なお、上記分散液におけるFEP含有
率は50重量％である。なお比較例として、マイクロカプ
セル0.6gに対してPTFE粉末を、それらの総量に対して５
重量％加えて混練し、加熱温度が300℃である他は前と
同じ条件で製造した水素吸蔵電極も用意した。各電極の
大きさは直径13mmで厚さは約1mmのコイン型とした。次
に、各水素吸蔵電極をニッケル極を対極として6Nか性カ
リ水溶液中に浸漬して充放電を繰り返し、完全に活性化
処理したものを電池用の負極として供した。この水素吸
蔵電極の初期容量は約100mAhであった。
次に、電解液として6Nか性カリ水溶液を用い、水素吸
蔵電極よりもはるかに容量の大きい焼結式酸化ニッケル
板を正極とし、水素吸蔵電極を負極として対置させ、酸
化水銀参照電極を使って負極のみの容量変化を調べる負
極規制の電池（公称容量100mAh）を構成した。
蔵電極よりもはるかに容量の大きい焼結式酸化ニッケル
板を正極とし、水素吸蔵電極を負極として対置させ、酸
化水銀参照電極を使って負極のみの容量変化を調べる負
極規制の電池（公称容量100mAh）を構成した。
製造した電池を20℃、0.5C（50mA）の電流で３時間充
電し、0.5C、1C、2C、3C、4C、5Cの各放電電流で放電終
了電圧0.6Vまで放電させて電池容量の放電電流依存性を
調べた。この結果を第１図に示す。
電し、0.5C、1C、2C、3C、4C、5Cの各放電電流で放電終
了電圧0.6Vまで放電させて電池容量の放電電流依存性を
調べた。この結果を第１図に示す。
この実験結果からわかるように、結着材としてFEP分
散液を用いた水素吸蔵電極は比較例のものに比べて高率
放電での容量低下が小さいことが判明した。
散液を用いた水素吸蔵電極は比較例のものに比べて高率
放電での容量低下が小さいことが判明した。
（第２実施例） マイクロカプセルを6gとし、電極形状を縦4cm×横3cm
×厚さ約1mmの平板状とし初期容量を約1000mAhとした以
外は、実施例１と同一の水素吸蔵電極を負極とした。
×厚さ約1mmの平板状とし初期容量を約1000mAhとした以
外は、実施例１と同一の水素吸蔵電極を負極とした。
次に、電解液として5Nか性カリ水溶液に水酸化リチウ
ムを1mol/リットルの割合で溶解したものを用い、正極
として容量350mAhの焼結式酸化ニッケル板を用い、セパ
レータとしてのナイロン不織布を挟んで、正、負極を対
置し、正極規制の電池（公称容量が350mAh）を構成し
た。比較例としてFEP粉末を５重量％混合した水素吸蔵
電極を有する同一条件の電池、分散質が５重量％となる
ようにPTFE分散液を加えた水素吸蔵電極を有する電池及
び上記PTFE粉末使用の電池も試験した。
ムを1mol/リットルの割合で溶解したものを用い、正極
として容量350mAhの焼結式酸化ニッケル板を用い、セパ
レータとしてのナイロン不織布を挟んで、正、負極を対
置し、正極規制の電池（公称容量が350mAh）を構成し
た。比較例としてFEP粉末を５重量％混合した水素吸蔵
電極を有する同一条件の電池、分散質が５重量％となる
ようにPTFE分散液を加えた水素吸蔵電極を有する電池及
び上記PTFE粉末使用の電池も試験した。
製造した電池を20℃で0.5C（175mA）の電流で３時間
充電し、0.5C、1C、2C、3C、4C、5Cの各放電電流で放電
終了電圧0.8Vまで放電させて電池容量の放電電流依存性
を調べた。この結果を第２図に示す。
充電し、0.5C、1C、2C、3C、4C、5Cの各放電電流で放電
終了電圧0.8Vまで放電させて電池容量の放電電流依存性
を調べた。この結果を第２図に示す。
この実験結果からわかるように、結着材としてFEP分
散液を用いた水素吸蔵電極は比較例のものに比べて高率
放電での容量低下が小さいことが判明した。
散液を用いた水素吸蔵電極は比較例のものに比べて高率
放電での容量低下が小さいことが判明した。
（第３実施例） 次に、結着剤として上記FEP分散液を用いたFEP含有量
と高率放電時の容量維持率との関係を第３図に示す。な
お、上記容量維持率は0.5C放電に対する5C放電時の放電
容量の割合を示す。他の条件は第２実施例と同じであ
る。
と高率放電時の容量維持率との関係を第３図に示す。な
お、上記容量維持率は0.5C放電に対する5C放電時の放電
容量の割合を示す。他の条件は第２実施例と同じであ
る。
この結果から、FEP含有量を５〜10重量％とすると、
良好な容量維持率が得られることがわかった。
良好な容量維持率が得られることがわかった。
（第４実施例） 次に、結着剤としてFEP分散液を用いた水素吸蔵電極
の成型温度及び成型圧力と高率放電時の容量維持率との
関係を第４図、第５図に示す。FEP含有量は５重量％と
した。上記容量維持率も0.5C放電に対する5C放電時の放
電容量の割合を示し、他の条件は第２実施例と同じであ
る。
の成型温度及び成型圧力と高率放電時の容量維持率との
関係を第４図、第５図に示す。FEP含有量は５重量％と
した。上記容量維持率も0.5C放電に対する5C放電時の放
電容量の割合を示し、他の条件は第２実施例と同じであ
る。
この結果から、成型圧力は200〜400kg/cm2、成形温度
は250℃近傍（例えば240〜260℃とすると、良好な容量
維持率が得られることが判明した。
は250℃近傍（例えば240〜260℃とすると、良好な容量
維持率が得られることが判明した。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の水素吸蔵電極の製造方
法は、マイクイロカプセルとFEP分散液と集電体とを素
材として上記した製造条件で製造することにより、高率
放電時の容量維持性に優れた水素吸蔵電極を得ることが
できる。
法は、マイクイロカプセルとFEP分散液と集電体とを素
材として上記した製造条件で製造することにより、高率
放電時の容量維持性に優れた水素吸蔵電極を得ることが
できる。
結着材として、FEP粉末よりもFEP分散液が格段に優れ
ている理由について、理論的には不明であるが分散液と
することによって良好なマイクロカプセル保持性や形状
安定性が得られるものと思われる。マイクロカプセル保
持性や形状安定性が改善されると、内部抵抗の増加や水
素流通性の劣化が抑止され、結果として、高率放電時の
容量低下が抑制されるのではないかと考えられる。水素
吸蔵電極の形状安定性の向上は、大型電極用とにおいて
特に重要である。
ている理由について、理論的には不明であるが分散液と
することによって良好なマイクロカプセル保持性や形状
安定性が得られるものと思われる。マイクロカプセル保
持性や形状安定性が改善されると、内部抵抗の増加や水
素流通性の劣化が抑止され、結果として、高率放電時の
容量低下が抑制されるのではないかと考えられる。水素
吸蔵電極の形状安定性の向上は、大型電極用とにおいて
特に重要である。
また、FEPはPTFEなどに比較して融点付近での溶融粘
度が極端に低いので（FEP:104〜105poise、PTFE:1011〜
1013poise）、分散性に優れており、その結果としてPTF
Eなどに比較して一層、マイクロカプセル保持性や形状
安定性が良好になるのではないかと思われる。
度が極端に低いので（FEP:104〜105poise、PTFE:1011〜
1013poise）、分散性に優れており、その結果としてPTF
Eなどに比較して一層、マイクロカプセル保持性や形状
安定性が良好になるのではないかと思われる。
更に、本発明では水素吸蔵合金粉末はその表面が多孔
性被膜により被膜されて平滑化されているのでFEPの微
小粒子がマイクロカプセル間に良好に分散することがで
きる利点もある。
性被膜により被膜されて平滑化されているのでFEPの微
小粒子がマイクロカプセル間に良好に分散することがで
きる利点もある。
第１図及び第２図は、本発明の製造方法で製造された水
素吸蔵電極を用いた電池の放電容量と放電電流の関係を
示す特性図である。第３図はFEP含有量と容量維持率と
の関係を示す特性図、第４図は成型温度と容量維持率と
の関係を示す特性図、第５図は成型圧力と容量維持率と
の関係を示す特性図である。
素吸蔵電極を用いた電池の放電容量と放電電流の関係を
示す特性図である。第３図はFEP含有量と容量維持率と
の関係を示す特性図、第４図は成型温度と容量維持率と
の関係を示す特性図、第５図は成型圧力と容量維持率と
の関係を示す特性図である。
フロントページの続き 審査官 鈴木 正紀
Claims (1)
- 【請求項１】水素吸蔵合金粉末の表面を銅又はニッケル
で水素流通可能に被覆してマイクロカプセル化し、界面
活性剤を含む水からなる分散媒に分散質としてのFEP
（四フッ化エチレンと六フッ化プロピレンの共重合体）
の粉末を分散させた分散液と前記マイクロカプセルと
を、固形分総量に対して分散質が５〜10重量％となるよ
うに混練した後、該混合物を集電体で支持して、240〜2
60℃の加熱温度、200〜400kg/cm2の成型圧力により加熱
加圧成型することを特徴とする水素吸蔵電極の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1235145A JPH0824040B2 (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1235145A JPH0824040B2 (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0398261A JPH0398261A (ja) | 1991-04-23 |
| JPH0824040B2 true JPH0824040B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=16981721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1235145A Expired - Lifetime JPH0824040B2 (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0824040B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02183964A (ja) * | 1989-01-09 | 1990-07-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 水素吸蔵電極の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-11 JP JP1235145A patent/JPH0824040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02183964A (ja) * | 1989-01-09 | 1990-07-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0398261A (ja) | 1991-04-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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