JPH08169085A - 自動車燃料配管用ホース - Google Patents
自動車燃料配管用ホースInfo
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- JPH08169085A JPH08169085A JP26383595A JP26383595A JPH08169085A JP H08169085 A JPH08169085 A JP H08169085A JP 26383595 A JP26383595 A JP 26383595A JP 26383595 A JP26383595 A JP 26383595A JP H08169085 A JPH08169085 A JP H08169085A
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Abstract
ッ素樹脂層とゴム層とは加硫接着だけで充分な接着強度
が得られ、且つ柔軟性を備えた自動車燃料配管用ホース
を提供する。 【構成】 内層1はテトラフルオロエチレン−ヘキサフ
ルオロプロピレン−ビニリデンフロライドの三元系フッ
素樹脂の成形物となし、外層2は1・8−ジアザビシク
ロ(5.4.0)ウンデセン−7塩と有機ホスホニウム
塩を配合したエピクロルヒドリンゴムかNBR/PVC
のブレンド物の加硫用組成物の加硫成型物となし、最内
層4は1・8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセ
ン−7塩と有機ホスホニウム塩を配合したNBR系ゴム
かフッ素ゴムの加硫用組成物の加硫成型物とする。
Description
スに関するものである。
における蒸散ガス規制(SHED)の強化に伴い、ガソ
リンの遮断層としてフッ素樹脂層を配したホースが脚光
を浴びている。特開平5−44874号公報には、内層
にガソリン透過性が低透過性であるテトラフルオロエチ
レン−エチレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレン
といったフッ素樹脂を用い、外層にエピクロルヒドリン
ゴムを用いた構成が開示されている。この場合、内層樹
脂と外層ゴムとの接着は、内層樹脂の表面をコロナ放電
処理もしくはUV照射の処理を施した後に、耐ガソリン
を有し、可撓性、耐熱性のある熱硬化型接着剤を用いて
接着している。また、特開平6−99548号公報に
は、内層にポリビニリデンフルオライド、ポリクロロト
リフルオロエチレン等のフッ素樹脂を用い、外層にニト
リルブタジエン系ゴム、エピクロルヒドリンゴムといっ
たゴム弾性材を用いた構成が開示されている。同公報に
は、内層樹脂と外層ゴムとの接着について格段の記載が
なされていない。しかし、上記フッ素系樹脂とNBR系
ゴム等ゴム弾性材との接着は、通常の加硫接着では満足
な接着強度を得ることができないため、結局はコロナ放
電等の表面処理を施すことで接着し易いものに改質させ
ざるを得ないものと思われる。
は、内層にビニリデンフルオライド−テトラフルオロエ
チレン−ヘキサフルオロプロピレン3元共重合体である
フッ素ゴムを用い、外層にエピクロルヒドリンゴムを用
いる場合に、共通の加硫系の成分として、2価の金属酸
化物または水酸化物、含フッ素ポリヒドロキシ化合物お
よび分子中にチッ素またはリン原子を含む有機化合物を
加えると、本来、両ゴム間の相溶性の悪さや、異なる加
硫系などに基因して積層上問題のあった接着性が顕著に
改良されることについて開示されている。
は、内層フッ素ゴム、外層エピクロルヒドリンゴムの場
合、カルボン酸の1・8−ジアザビシクロ〔5・4・
0〕ウンデセン−7塩を配合することについて、記載さ
れている。また、特開平5−214118号にはフッ素
ゴム層と他のゴム層とからなる積層体を製造するに際
し、ゴム層間にホスホニウム塩を介在させることについ
て記載がなされている。
は、いずれも硬くて柔軟性を欠き、ホースに成形した場
合に非常に使い難いものとなったほか、接合パイプとの
シール性を確保することにも欠点があった。また、長い
ホース状としたフッ素系樹脂層の内面全面に亘ってコロ
ナ放電等の表面処理を施すことは極めて難かしいことに
なるから、シール性を良好なものにするため最内層にゴ
ム層を設けたくても、それが困難となっていた。
その目的とするところは、ホースとして好適な柔軟性を
具備させること、しかもフッ素樹脂層の外側あるいは内
側に所望のゴム層を配する際に、コロナ放電等の表面処
理を施さなくても、ゴム層との加硫接着だけで充分な接
着強度が得られる自動車燃料配管用ホースを提供するこ
とにある。
配管用ホースは、テトラフルオロエチレン−ヘキサフル
オロプロピレン−ビニリデンフロライドの三元系フッ素
樹脂(以下、F樹脂という)の成形物である内層と、1
・8−ジアザビシクロ〔5・4・0〕ウンデセン−7塩
(以下、D.B.U塩という)と有機ホスニウム塩を配
合したエピクロルヒドリンゴム(以下、ECOという)
かニトリルブタジエンゴムとポリ塩化ビニール樹脂のブ
レンド物(以下、NBR/PVCという)の加硫用組成
物の加硫成型物である外層と、D.B.U塩と有機ホス
ホニウム塩を配合したニトリルブタジエン系ゴムかフッ
素ゴムの加硫用組成物の加硫成型物である最内層とが、
強固に加硫接着されてなるものである。
9000Kgf/cm2 と硬いのに対し、本発明で使用される
上記F樹脂は2000〜2800Kgf/cm2 と柔らかであ
るから、ホースとした場合に好ましい柔軟性を具備させ
ることができる。
の外側の外層には、優れた耐オゾン性を呈するECOか
NBR/PVCが配され、また内層の内側の最内層に
は、優れた耐ガソリン性を呈するニトリルブタジエン系
ゴム(本発明で、ニトリルブタジエン系ゴムとは、NB
Rのみならず、水素添加NBR、NBR/PVCを包含
している。)かフッ素ゴムが配される。外層と、最内層
の加硫用組成物には、いずれもD.B.U塩と有機ホス
ホニウム塩が配合されていて、これによりF樹脂に特別
な表面処理を施すことなく、通常の加硫により良好な接
着強度を得られるようにしている。
合割合としては、有機ホスホニュウム塩を0.2〜5.
0 phr、D.B.U塩を0.5〜6.0 phr、好ましく
は有機ホスホニュウム塩1.0〜2.0 phr、D.B.
U塩2.0〜4.0 phrである。有機ホスホニュウム
塩、D.B.U塩の使用量が少ないと接着強度が弱く、
多量に使用すると圧縮永久歪が悪くなる。
のF樹脂すなわちテトラフルオロエチレン−ヘキサフル
オロプロピレン−ビニリデンフロライドの三元系フッ素
樹脂は、スリーエム社から商品名THVとして市販され
ている。このTHVについては、静電対策として通電性
のTHV(ESD)、即ちTHVに通電性カーボン等を
配合して形成したものを採用することも可能である。
ECOか又はNBR/PVCで形成し、外層2には要す
ればポリエステル繊維等になる補強層3を設けてもよ
い。内層1の内側に形成される最内層4は、NBR系ゴ
ムかフッ素ゴムで形成する。この最内層4はホースの全
内面に形成されてもよい(図1参照)し、接合パイプの
差込箇所に当たるホース端部だけに形成されたものであ
ってもよく、要すれば最内層4の表面にシールリップ
(図示せず)を形成して、接合パイプとのシール性をよ
り一層確実なものとしてもよい。
術によって製作可能とするため、外層2および最内層4
を構成する上記加硫用組成物には、いずれもD.B.U
塩と有機ホスニウム塩が配合される。この点について、
詳しく述べると、外層2を形成する材質であるECO
は、ECO(ダイソー製エピクロマーC)100重量部
に対し、通常はカーボン50 phr,塩基性シリカ15 p
hr,可塑材20 phr,Ca(0H)2 15 phr,ステア
リン酸5 phr,MgO1 phr,鉛酸化物(Pb3 O4 5
phr,尿素系加硫剤2 phrが配合されるが、この通常の
配合では、2枚の未加硫ゴムシート(約150mm×15
0mm、厚さ2〜3mm)の間にフッ素樹脂シートを挟み、
外径約70mmの鉄製パイプに巻き付け、更にその上から
ポリエステルの布(幅約25mm)を巻き付け、これを直
接蒸気釜(160℃)に20分入れて加硫し、その加硫
済シートから1インチの幅で試験片を採取し、この試験
片を50mm/分の速度で、180°剥離試験を行うと、
その剥離強度は0.8Kgf/inch程度で界面剥離を生じ
る。ところが、上記の配合に有機ホスホニウム塩(スリ
ーエム製DynamarFX−5166)0.2 phr
と、D.B.U塩(ダイソー製P−152)0.5 ph
r、ポリオール1.5 phrを加えると、剥離強度10Kgf
/inchで一部界面破壊を生じる迄になり、更に有機ホス
ホニウム塩1.5 phr、D.B.U塩3.0 phr、ポリ
オール1.5 phrとすると、剥離強度15Kgf/inch以上
でゴム破壊を生じる迄になる。しかし、有機ホスホニウ
ム塩5.0 phr、D.B.U塩6.0 phrに増やして
も、剥離強度15Kgf/inch以上でゴム破壊を生じる点で
は変わりないばかりか、多量に使用すると圧縮永久歪が
悪くなる。従って好ましい添加量は、有機ホスホニュウ
ム塩1.0〜2.0 phr、D.B.U塩2.0〜4.0
phrであるといえる。
1〜20のアルキル基を含む4級ホスホニウム塩また
は、芳香族置換基を含む4級ホスホニウム塩であって、
テトラブチルホスホニウムクロライド、テトラブチルホ
スホニウムブロマイド、トリブチル(メトキシプロピ
ル)ホスホニウムクロライド、ベンジルトリフェニルホ
スホニウムクロライド、ベンジルトリオクチルホスホニ
ウムクロライド、トリフェニルベンジルホスホニウムク
ロライド、テトラアルキルホスホニウムベンゾトリアゾ
ール(テトラブチルホスホニウムクロライド、テトラア
ルキルホスホニウムベンゾトリアゾール(テトラブチル
ホスホニウムベンゾトリアゾール、トリオクチルエチル
ホスホニウムベンゾトリアゾール)等がある。
ザビシクロ(5、4、0)ウンデセン−7塩としては、
DBU若しくはその弱酸塩が配合され、取扱の面から炭
酸塩、長鎖脂肪酸、カルボン酸塩、芳香族スルホン酸塩
またはカルボン酸塩、フェノール塩、チオール塩などを
採用できる。代表的なものとしては、DBU−炭酸塩、
DBU−ナフト酸塩、DBU−P−ヒドロキシ−安息香
酸塩、DBU−P−トルエンスルホン酸塩などがある。
N220S)の場合は、カーボン40 phr,塩基性シ
リカ20 phr,Ca(0H)2 15 phr,可塑剤10 p
hr,亜鉛華5 phr,ステアリン酸1 phr,イオウ0.5
phr,過酸化物(化薬ヌーリー製カヤクミル D40
C)7.0 phrとした通常の配合では、剥離強度0.7
Kgf/inch程度で界面剥離を生じるが、上記の配合に、有
機ホスホニウム塩0.2phrと、D.B.U塩0.2 ph
rを加えると、剥離強度13Kgf/inchで一部界面剥離を
生じる迄になり、有機ホスホニウム塩1.5 phr、D.
B.U塩3.0 phrとすることで、剥離強度15Kgf/in
ch以上でゴム破壊を生じる迄になる。水素添加NBR
(日本ゼオン製ゼットポール1020)およびNBR/
PVC(日本ゼオン製DN502)についても調べた
が、その結果は上記NBRの場合とほぼ同じである。好
ましい添加量は、有機ホスホニウム塩1.0〜3.0 p
hr,DBU塩2.0〜5.0 phrである。
348E)の場合も、カーボンが10 phr,Ca(0
H)2 6 phr,ポリオール2.5 phrとした通常の配合
では、剥離強度1.3Kgf/inch程度で界面剥離を生じる
が、上記の配合に有機ホスホニウム塩0.2 phrとD.
B.U塩0.5 phrを加えると、剥離強度10Kgf/inch
で一部界面破壊を生じる迄になり、有機ホスホニウム塩
1.5 phr、D.B.U塩3.0 phrにすると、剥離強
度15Kgf/inch以上でゴム破壊を生じる迄になる。しか
し、有機ホスホニウム塩、D.B.U塩共に5.0 phr
としてみても剥離強度15Kgf/inch以上でゴム破壊を生
じる点では変わりはなかった。
Eとした場合において、ゴム材質を変えた時の接着力の
変化を測定した実験例である。この場合は、フッ素樹脂
としてETFEを採用した場合には、ゴム材質として有
機ホスホニウム塩、D.B.U塩を加えたものでも満足
な接着力を得ることができなかった。
た。表中、材質を示す記号の末尾に「改」を付したもの
は、上記した有機ホスホニウム塩、D.B.U塩を加え
たものであることを示している。
トラフルオロエチレン−エチレン共重合体(旭硝子社製
LM740)とした場合を比較例として示した。この場
合も、有機ホスホニウム塩、D.B.U塩を加えたもの
でも満足な接着を得ることができなかった。
に説明すると以下の通りである。
マンドレル上に、NBRゴムを押出被覆(肉厚約0.5
mm)する。
250〜300℃で、THVを押出被覆(肉厚約0.2
mm)する。
れた後に更に、ECOゴムを押出被覆(肉厚約1.5m
m)する。
き取り、蒸気釜で155℃、約30分加硫する。
を抜き取り、最終製品を作製。
℃、1〜3時間の2次加硫をおこなってもよい。
水素添加NBRとしても良い。製造実施例2 (1)外径37mmのアルミパイプの上に、NBRゴム
を押出被覆(肉厚約0.5mm)する。
250〜300℃で、THVを押出被覆(肉厚約0.2
mm)する。
れた後に更に、ECOゴムを押出被覆(肉厚約3.3m
m)する。
に切断後、所定形状の金属マンドレルに挿入して加硫す
る(蒸気釜で155℃、約30分) (5)加硫終了後、ホースを抜き取って完成。
℃、1〜3時間の2次加硫をおこなってもよい。
マーのマンドレル上に、THVを押出被覆(肉厚約0.
2mm)する。
た後に、更にNBR/PVCゴムを押出被覆(肉厚約
3.3mm)する。
抜き取り、所定寸法に切断後、所定形状の金属マンドレ
ルに挿入して加硫する(蒸気釜で155℃、約30
分)。加硫終了後、ホースを抜き取る。
NBRチューブ(内径0.5mm,長さ35mm)を挿
入する。
れ、ホース内、外面から拘束した状態で150℃、15
分加硫する。これにより、端部内面だけにNBRシール
ゴムが装着されたホースを得た。
料配管用ホースの内層は、テトラフルオロエチレン−ヘ
キサフルオロプロピレン−ビニリデンフロライドの三元
系フッ素樹脂の成形物で形成したことによって、ホース
として好適な柔軟性を具備させることができた。
されるエピクロルヒドリンゴムかNBR/PVCのブレ
ンド物の加硫用組成物、その内側に配されるNBR系ゴ
ムかフッ素ゴムの加硫用組成物には、いずれも1・8−
ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7塩と有機
ホスホニウム塩を配合したことによって、内層のフッ素
樹脂面にコロナ放電等の表面処理を施さなくても、加硫
による接着だけで充分な接着強度が得られる。
ースの一実施例を示す一部断面図
Claims (1)
- 【請求項1】 テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオ
ロプロピレン−ビニリデンフロライドの三元系フッ素樹
脂の成形物である内層と、 1・8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7
塩と有機ホスホニウム塩を配合したエピクロルヒドリン
ゴムかNBR/PVCのブレンド物の加硫用組成物の加
硫成型物である外層と、 1・8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7
塩と有機ホスホニウム塩を配合したNBR系ゴムかフッ
素ゴムの加硫用組成物の加硫成型物である最内層とが、 強固に接着されてなることを特徴とする自動車燃料配管
用ホース。
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