JPH08145947A

JPH08145947A - 高比抵抗液体の液質監視方法、その液質監視装置、及びその液質監視システム

Info

Publication number: JPH08145947A
Application number: JP28383094A
Authority: JP
Inventors: Akira Nakano; 陽仲野
Original assignee: FURONTETSUKU KK; Frontec Inc
Current assignee: FURONTETSUKU KK; Frontec Inc
Priority date: 1994-11-17
Filing date: 1994-11-17
Publication date: 1996-06-07
Anticipated expiration: 2013-03-04
Also published as: KR0157676B1; JP2721313B2

Abstract

(57)【要約】【目的】高比抵抗液体の使用点においても測定可能な
高比抵抗液体の液質監視方法、その液質監視装置、及び
その液質監視システムを提供する。【構成】本発明の高比抵抗液体の液質監視方法は、高
比抵抗液体を流すために用いる配管部において、該高比
抵抗液体が接触する該配管部の一部が、少なくとも該配
管部と電気的に絶縁された導電性部材から構成されてお
り、該導電性部材からなるセンサー部の帯電量を検出す
ることを特徴とする。また、高比抵抗液体を取り出す使
用点近傍又は使用点端部に、前記センサー部を設けるこ
とを特徴とする。さらに、前記センサー部と接地点との
電荷移動量を測定することにより帯電量を検出すること
を特徴とする。本発明の高比抵抗液体の液質監視装置
は、上述した高比抵抗液体の液質監視方法を有すること
を特徴とする。本発明の高比抵抗液体の液質監視システ
ムは、警告を発する警告手段を有することを特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高比抵抗液体の液質監
視方法、その液質監視装置、及びその液質監視システム
に係る。より詳細には、配管部内にて、使用点にて、及
び被洗浄物を介して、高比抵抗液体の純度管理が可能な
高比抵抗液体の液質監視方法、その液質監視装置、及び
その液質監視システムに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体や各種電子部品、又は原子力など
のハイテク産業では、使用する超純水の抵抗率を管理す
ることが、高い良品率の実現、又は高い信頼性の実現に
つながる。特に、半導体分野では、洗浄工程に用いる純
水の抵抗率管理は、より集積密度の高い素子を製造する
場合のキーテクノロジーの１つである。

【０００３】従来、高比抵抗液体の液質監視装置として
は、純水の導電率を測定するための素子と、純水の温度
を測定するための素子とを一体化した複合センサーが使
われている。例えば、導電率測定用としては、Ｔｉから
なる２極の電極が絶縁体を介して設けられた素子が、温
度測定用としては、サーミスターが挙げられる。ここ
で、導電率とは、純水に含まれる電解質の総量を知る指
標であり、また、純水の純度を知る指標として用いる抵
抗率の逆数である。この複合センサーは、常時純水が流
れている配管系に設置し、水温の変化を補正しながら導
電率を高精度に測定できるという特長がある。

【０００４】しかし、上記従来技術には、次のような問
題点がある。（１）検出部を純水中に挿入して使用するタイプであ
り、配管内の純水が溜まり水となったり、又は、配管内
が外気と触れる使用点付近では使えない。（２）配管系にセンサーを設置した場所でのみ測定可で
あり、配管系において自由な測定点を選択できない。（３）センサー価格が高いため、配管系に多数個のセン
サーを設置して、多点測定する純水の液質監視システム
を構築するには、多額の費用を要する。

【０００５】

【発明が解決しようとしている課題】本発明は、高比抵
抗液体の使用点末端においても測定可能で、配管系にお
いて自由な測定点が選択でき、かつ、センサーが安価で
あるため高比抵抗液体の水質監視システム構築が容易な
高比抵抗液体の液質監視方法、その液質監視装置、及び
その液質監視システムを提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、高比抵抗液体
を流すために用いる配管部において、該高比抵抗液体が
接触する該配管部の一部が、少なくとも該配管部と電気
的に絶縁された導電性部材から構成されており、該導電
性部材からなるセンサー部の帯電量を検出することを特
徴とする高比抵抗液体の液質監視方法に要旨が存在す
る。

【０００７】

【作用】

（請求項１）請求項１に係る発明では、高比抵抗液体を
流すために用いる配管部の一部が、少なくとも該配管部
と電気的に絶縁された導電性部材から構成されているた
め、この導電性部材には配管部内を流れる高比抵抗液体
から電荷の帯電が生じる。その結果、この帯電量を検出
することによって、高比抵抗液体の抵抗率変化の測定が
可能となる。

【０００８】また、配管部の一部を、少なくとも該配管
部と電気的に絶縁された導電性部材から構成するだけで
上記検出が可能となるため、多点測定を安価に実現する
ことができる。

【０００９】（請求項２）請求項２に係る発明では、高
比抵抗液体を取り出す使用点近傍に、前記センサー部を
設けているため、該使用点から排出される直前の高比抵
抗液体の液質を検出することができる。その結果、該高
比抵抗液体が流れていない場合、配管内が外気となる使
用点付近において、精度の高い高比抵抗液体の液質監視
が可能となる。

【００１０】（請求項３）請求項３に係る発明では、高
比抵抗液体を取り出す使用点端部に、前記センサー部を
設けているため、該使用点から噴出される使用直前の高
比抵抗液体の液質を検出できるばかりでなく、該センサ
ー部の形状は任意に選択可能となり、かつ、該センサー
部の脱着が何時でも可能となる。その結果、高比抵抗液
体を流すために用いる配管部を止めることなく、該セン
サー部の修理・点検・交換等が可能となる。

【００１１】（請求項４）請求項４に係る発明では、前
記センサー部と接地点との電荷移動量を測定することに
より帯電量を検出するため、インラインでの高比抵抗液
体の液質モニタを、液に外乱を与えることなく容易に実
現することができる。その結果、高比抵抗液体に影響を
与えることのない液質管理が図れる。

【００１２】（請求項５）請求項５に係る発明では、前
記センサー部は、該センサー内部を高比抵抗液体が通過
するリング形状としたため、該高比抵抗液体の流量に依
存せず、該センサー部は安定して該高比抵抗液体に接す
ることが可能となる。その結果、検出感度の安定化が図
れる。

【００１３】（請求項６）請求項６に係る発明では、高
比抵抗液体が、純水又は重水であるため、微量不純物の
含有が問題となる半導体分野の洗浄水用途から原子力分
野の冷却水用途まで、広範囲な利用分野への適用ができ
る。

【００１４】（請求項７）請求項７に係る発明では、前
記使用点から噴出された前記高比抵抗液体を、被洗浄物
の表面を介さずファラディケージに接続された導電性電
極に、直接的にかけることにより該高比抵抗液体にのっ
た電荷量を測定するため、該使用点と該導電性電極との
間にある空間内の汚れが、該高比抵抗液体に及ぼす影響
を検出することができる。その結果、該使用点と該導電
性電極との間にある空間内の清浄度管理が可能となる。

【００１５】（請求項８）請求項８に係る発明では、前
記使用点から噴出された前記高比抵抗液体を、被洗浄物
の表面を介してファラディケージに接続された導電性電
極に、間接的にかけることにより該高比抵抗液体にのっ
た電荷量を測定するため、該被洗浄物の表面の清浄度、
すなわち洗浄された度合いを検出することができる。そ
の結果、該被洗浄物の汚染度が異なっても、各被洗浄物
ごとに最適な洗浄条件等を順次決めることができる。

【００１６】（請求項９）請求項９に係る発明では、請
求項１乃至８のいずれか１項に記載の高比抵抗液体の液
質監視方法を有することにより、汎用性が高く、かつ、
安価な高比抵抗液体の液質監視装置がえられる。

【００１７】（請求項１０）請求項１０に係る発明で
は、前記帯電量又は前記電荷量の値が変化した場合に、
警告を発する警告手段を有するため、前記高比抵抗液体
の液質監視をフィードバック制御することが可能とな
る。その結果、信頼性の高い高比抵抗液体の液質監視シ
ステムがえられる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。（実施例１）本例では、高比抵抗液体を流すために用い
る配管部において、該高比抵抗液体が接触する該配管部
の一部が、少なくとも該配管部と電気的に絶縁された導
電性部材から構成した点が従来と異なる。該高比抵抗液
体としては純水を用い、該導電性部材からなるセンサー
部の帯電量を検出することによって、純水の導電率を検
出した。

【００１９】以下では、図１及び図２を参照して本例に
ついて説明する。図１は、本発明の二次純水製造ライン
の一例を示す概略図である。図２は、図１の導電性部材
からなるセンサー部（ａ地点）付近の拡大図であり、図
２（ａ）が斜視図、図２（ｂ）が図２（ａ）のＡ−Ａ’
部分の断面図である。

【００２０】本発明の二次純水製造ラインは、次の１０
１〜１１１の各機器から構成した。

【００２１】１０１は、一次純水製造ライン（図示せ
ず）にて処理された超純水（比抵抗が、ＭΩｃｍオーダ
ー）を溜める一次純水保管容器、１０２は、超純水を循
環させるためのポンプ、１０３は、超純水の温度を一定
に保つための熱交換器であり、２４℃に保持した。１０
４は、有機物を分解するための低圧ＵＶ酸化器、１０５
は、アニオン（負イオン）を除去するためのイオン交換
器（アニオンデミナー）であり、その主目的は前段の低
圧ＵＶ酸化器で発生する有機酸や炭酸イオンの除去にあ
る。１０６は、正負を問わずイオンをを除去するための
イオン交換器（デミナー）、１０７は、微粒子を除去す
るためのファイナルフィルター（ＵＦ）、１０８は、二
次純水を使用点に分岐する分岐ポイント、１０９は、二
次純水を使用点（デベロッパ）である。

【００２２】図１に示すとおり、１０１〜１０８は環状
に、１０８と１０９は線状に、配管部１１０によって接
続した。配管部１１０の材質としては、絶縁性部材であ
るＰＶＤＦ（Poly vinylidene fluoride）を用いた。配
管部１１０のａ地点では、配管部１１０の一部を導電性
部材からなるセンサー部１１１に置き換えた。センサー
部１１１の材質としては、ＳＵＳ３０４を用いた。

【００２３】図２に示すとおり、センサー部１１１は、
配管部１１０の中を流れる超純水が直接触れる位置に設
けた。センサー部１１１には、超純水の流れによって帯
電が発生する。センサー部１１１と接地点との間には、
１００ｋΩの抵抗１１２を配置し、抵抗１１２の両端に
かかる電圧値を測定した。すなわち、前記帯電による電
荷量の変化は、前記電圧値の変化として観測した。

【００２４】本例では、上述した帯電量と電圧値の関係
を調べたところ、比抵抗が１８ＭΩｃｍである正常な超
純水を流した場合、電圧値は約−０．３ｍＶであった。
一方、この超純水の純度を低下させた場合、上記電圧値
は０ｍＶ方向へ絶対値が減少する傾向があることを見い
だした。したがって、本発明のセンサー部１１１を用い
ることによって、超純水の純度管理を行うことが可能で
あると判断した。

【００２５】本例では、配管部１１０のａ地点にセンサ
ー部１１１を配置したが、図１の環状部であればどこで
もよく、例えば、ｂ地点やｃ地点であっても構わない。
また、本例では、高比抵抗液体を超純水としたが、重水
を用いても同様の結果が別途確認された。

【００２６】（実施例２）本例では、導電性部材からな
るセンサー部を設ける位置を、高比抵抗液体を取り出す
使用点近傍とした点が実施例１と異なる。高比抵抗液体
を取り出す使用点近傍とは、図１におけるｄ地点を指
す。他の点は実施例１と同様とした。

【００２７】図３は、使用点近傍で超純水を流さず２時
間封止した後、超純水を６０秒間噴出させた時の電圧値
を示した。超純水の流量は、４３０ｃｃ／分とした。横
軸は、超純水の噴出回数である。

【００２８】図３から、噴出回数によって電圧値が変化
することが分かった。噴出回数が増すにつれて、電圧値
が−３０ｍＶ程度に安定した。このことから、超純水の
封止によって使用点近傍は汚染されており、超純水を２
〜３回噴出させた後、超純水の利用を開始することによ
って、安定した純度で超純水を用いることが可能である
と判断した。

【００２９】また、従来測定できなかった配管部内が外
気と触れる使用点付近でも、本例のセンサー部を用いる
ことによって、超純水の純度管理が可能となった。

【００３０】（実施例３）本例では、導電性部材からな
るセンサー部を設ける位置を、高比抵抗液体を取り出す
使用点端部とした点が実施例２と異なる。

【００３１】高比抵抗液体を取り出す使用点端部として
は、図４に示した構造体を用いた。図４の使用点端部で
は、ＳＵＳ３０４からなるノズルがセンサー部４０１で
あり、該センサー部４０１には、超純水を導入する配管
部４０２と、窒素ガスを導入する配管部４０３を接続し
た。超純水と窒素ガスを同時に供給することによって、
センサー部４０１から噴霧状となった超純水を噴出させ
た。他の点は実施例２と同様とした。

【００３２】本例でも、実施例２と同様の結果が得られ
た。したがって、導電性部材からなるセンサー部を設け
る位置が、高比抵抗液体を取り出す使用点端部でもよい
ことから、センサー部の形状は任意に選択可能となり、
かつ、各使用点ごとに何時でも脱着可能となった。

【００３３】（実施例４）本例では、実施例１にもすで
に示したように、センサー部と接地点との間に抵抗を配
置し、該抵抗にセンサー部を流れる高比抵抗液体の液質
に応じて発生する電荷を流し、該抵抗の両端にかかる電
圧値を測定した。

【００３４】本例では、従来の液質監視装置に比べ、安
価で容易な測定が可能となった。また、本例では、抵抗
の両端に発生する電圧を電圧計で測定する構成とした
が、センサー部と接地点との間に微小電流計を配置した
ものでも同様の結果が別途確認された。

【００３５】（実施例５）本例では、センサー部の形状
を、該センサー内部を高比抵抗液体が通過するリング形
状とした点が実施例１と異なる。他の点は実施例１と同
様とした。

【００３６】本例では、実施例１とほぼ同様の結果が得
られた。しかし、本例の場合、高比抵抗液体との接触面
積が大きいため、実施例１の形状よりも検出感度の安定
化が図れた。

【００３７】また、本例では、センサー部の形状をリン
グ形状としたが、リング形状内に導電性材料でメッシュ
を設けたものでも同様の結果が別途確認された。

【００３８】（実施例６）本例では、前記使用点から噴
出された前記高比抵抗液体を、被洗浄物の表面を介さず
ファラディケージに接続された導電性電極に、直接的に
かけることにより該高比抵抗液体にのった電荷量を測定
した。図５は、本例における各測定機器の配置を示す概
略図である。

【００３９】高比抵抗液体を取り出す使用点端部として
は、図４と同様にＳＵＳ３０４からなるノズルをセンサ
ー部５０１とした。該ノズルから噴出された超純水が照
射される位置に、導電性電極５０２を設けた。該導電性
電極５０２はファラデーゲージ５０３に接続されてお
り、噴出される超純水にのった電荷を、該導電性電極５
０２を介して、ファラデーゲージ５０３で測定した。

【００４０】図６は、使用点近傍に超純水を流さず２時
間封止した後、超純水を６０秒間噴出させた時の噴出さ
れる超純水にのった電荷量を示した。超純水の流量は、
４３０ｃｃ／分とした。横軸は、超純水の噴出回数であ
る。

【００４１】図６から、噴出回数によって、噴出される
超純水にのった電荷量が変化することが分かった。特
に、噴出回数が４回以上になると、該電荷量は１２０ｎ
Ｃ程度に安定した。また、この安定した電荷量と実施例
３で検出される電荷量とは極性が異なり、絶対値は±３
％のバラツキ内で同じであることも確かめられた。

【００４２】一方、使用点近傍又は使用点端部に設けた
センサー部の結果（実施例２又は実施例３）では、噴出
回数が２回以上で超純水の純度は回復していた。

【００４３】この２つの結果から、本例の方がより多数
回噴出させないと超純水の純度が回復しないのは、該使
用点と該導電性電極との間にある空間内の汚れの影響と
判断した。この結果、本発明によって、該使用点と該導
電性電極との間にある空間内の清浄度管理が可能となっ
た。

【００４４】（実施例７）本例では、前記使用点から噴
出された前記高比抵抗液体を、被洗浄物の表面を介して
ファラディケージに接続された導電性電極に、間接的に
かけることにより該高比抵抗液体にのった電荷量を測定
した。

【００４５】図７は、本例における各測定機器の配置を
示す概略図である。高比抵抗液体を取り出す使用点端部
としては、図４と同様にＳＵＳ３０４からなるノズルを
センサー部７０１とした。該ノズルから噴出された超純
水が照射される位置に、被洗浄物としてガラスにＡｌを
成膜した基板７０４を設けた。該基板７０４は、真空チ
ャック機構を有する基板支持台７０５の上に載置され
た。該基板７０４を超純水で洗浄する際は、該基板支持
台７０５を自転させた。この自転によって、該基板７０
４から飛散された超純水が照射される位置に、導電性電
極７０２を設けた。該導電性電極７０２はファラデーゲ
ージ７０３に接続されており、飛散される超純水にのっ
た電荷を、該導電性電極７０２を介して、ファラデーゲ
ージ７０３で測定した。

【００４６】図８は、使用点近傍に超純水を流さず２時
間封止した後、超純水を６０秒間噴出させた時、基板か
ら飛散された超純水にのった電荷量を示した。超純水の
流量は、４３０ｃｃ／分とした。横軸は、超純水の噴出
回数である。

【００４７】図８から、噴出回数によって、基板から飛
散された超純水にのった電荷量が変化することが分かっ
た。特に、噴出回数が１０回以上になると、該電荷量は
１２０ｎＣ程度に安定した。この結果も、実施例６と同
様に実施例３で検出される電荷量と極性が異なり、絶対
値は±３％以内のバラツキで同じであった。

【００４８】一方、使用点から噴出された高比抵抗液体
を、被洗浄物の表面を介さずファラディケージに接続さ
れた導電性電極に、直接的にかけることにより該高比抵
抗液体にのった電荷量を測定した結果（実施例６）で
は、噴出回数が４回以上で超純水の純度は回復してい
た。

【００４９】この２つの結果から、本例の方がより多数
回噴出させないと超純水の純度が回復しないのは、被洗
浄物である基板７０４の清浄度、すなわち洗浄された度
合いの影響と判断した。この結果、本発明によって、被
洗浄物の汚染度が異なっても、各被洗浄物ごとに最適な
洗浄条件等を順次決めることが可能となった。

【００５０】上述したとおり、実施例１〜７に示した高
比抵抗液体の液質監視方法は、既設の二次純水製造ライ
ンに容易に組み込むことが可能である。また、センサー
部の構造が単純で、かつ、汎用品の利用も可能であるこ
とから、従来より低コストな高比抵抗液体の液質監視装
置の提供が可能となった。

【００５１】さらに、前記帯電量又は前記電荷量の値が
変化した場合に、警告を発する警告手段を設けることに
よって、前記高比抵抗液体の液質監視をフィードバック
制御することができる高比抵抗液体の液質監視システム
の提供が可能となった。

【００５２】

【発明の効果】

（請求項１）以上説明したように、請求項１に係る発明
によれば、多点測定を安価で、かつ容易に実現できる高
比抵抗液体の液質監視方法がえられる。

【００５３】（請求項２）請求項２に係る発明によれ
ば、高比抵抗液体を取り出す使用点近傍において検出可
能な高比抵抗液体の液質監視方法がえられる。

【００５４】（請求項３）請求項３に係る発明によれ
ば、センサー部の形状は任意に選択でき、かつ、センサ
ー部の脱着が何時でも可能な高比抵抗液体の液質監視方
法がえられる。

【００５５】（請求項４）請求項４に係る発明によれ
ば、高比抵抗液体に影響を与えることのない高比抵抗液
体の液質監視方法がえられる。

【００５６】（請求項５）請求項５に係る発明によれ
ば、検出感度の安定な高比抵抗液体の液質監視方法がえ
られる。

【００５７】（請求項６）請求項６に係る発明によれ
ば、広範囲な利用分野への適用ができる高比抵抗液体の
液質監視方法がえられる。

【００５８】（請求項７）請求項７に係る発明によれ
ば、使用点と導電性電極との間にある空間内の清浄度管
理ができる高比抵抗液体の液質監視方法がえられる。

【００５９】（請求項８）請求項８に係る発明によれ
ば、被洗浄物ごとに最適な洗浄条件等を順次決めること
ができる高比抵抗液体の液質監視方法がえられる。

【００６０】（請求項９）請求項９に係る発明によれ
ば、汎用性が高く、かつ、安価な高比抵抗液体の液質監
視装置がえられる。

【００６１】（請求項１０）請求項１０に係る発明によ
れば、信頼性の高い高比抵抗液体の液質監視システムが
えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の二次純水製造ラインの一例を示す概略
図である。

【図２】図１の導電性部材からなるセンサー部（ａ地
点）付近の拡大図である。

【図３】実施例２に係る超純水の噴出回数と電圧値との
関係を示したグラフである。

【図４】実施例３に係る高比抵抗液体を取り出す使用点
端部の構造体を示した概略図である。

【図５】実施例６に係る各測定機器の配置を示す概略図
である。

【図６】実施例６に係る超純水の噴出回数と電荷量との
関係を示したグラフである。

【図７】実施例７に係る各測定機器の配置を示す概略図
である。

【図８】実施例７に係る超純水の噴出回数と電荷量との
関係を示したグラフである。

【符号の説明】

１０１一次純水保管容器、１０２ポンプ、１０３熱交換器、１０４低圧ＵＶ酸化器、１０５アニオンデミナー、１０６デミナー、１０７ＵＦ、１０８分岐ポイント、１０９デベロッパ、１１０配管部、１１１、４０１、５０１、７０１センサー部、１１２抵抗、４０２超純水を導入する配管部、４０３窒素ガスを導入する配管部、５０２、７０２導電性電極、５０３、７０３ファラデーゲージ、７０４基板、７０５基板支持台。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高比抵抗液体を流すために用いる配管部
において、該高比抵抗液体が接触する該配管部の一部
が、少なくとも該配管部と電気的に絶縁された導電性部
材から構成されており、該導電性部材からなるセンサー
部の帯電量を検出することを特徴とする高比抵抗液体の
液質監視方法。
【請求項２】高比抵抗液体を取り出す使用点近傍に、
前記センサー部を設けることを特徴とする請求項１に記
載の高比抵抗液体の液質監視方法。
【請求項３】高比抵抗液体を取り出す使用点端部に、
前記センサー部を設けることを特徴とする請求項１に記
載の高比抵抗液体の液質監視方法。
【請求項４】前記センサー部と接地点との電荷移動量
を測定することにより帯電量を検出することを特徴とす
る請求項１乃至３のいずれか１項に記載の高比抵抗液体
の液質監視方法。
【請求項５】前記センサー部は、該センサー内部を高
比抵抗液体が通過するリング形状であることを特徴とす
る請求項１乃至４のいずれか１項に記載の高比抵抗液体
の液質監視方法。
【請求項６】高比抵抗液体は、純水又は重水であるこ
とを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の
高比抵抗液体の液質監視方法。
【請求項７】前記使用点から噴出された前記高比抵抗
液体を、被洗浄物の表面を介さずファラディケージに接
続された導電性電極に、直接的にかけることにより該高
比抵抗液体にのった電荷量を測定することを特徴とする
請求項１乃至６のいずれか１項に記載の高比抵抗液体の
液質監視方法。
【請求項８】前記使用点から噴出された前記高比抵抗
液体を、被洗浄物の表面を介してファラディケージに接
続された導電性電極に、間接的にかけることにより該高
比抵抗液体にのった電荷量を測定することを特徴とする
請求項１乃至７のいずれか１項に記載の高比抵抗液体の
液質監視方法。
【請求項９】請求項１乃至８のいずれか１項に記載の
高比抵抗液体の液質監視方法を有することを特徴とする
高比抵抗液体の液質監視装置。
【請求項１０】前記帯電量又は前記電荷量の値が変化
した場合に、警告を発する警告手段を有することを特徴
とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の高比抵抗
液体の液質監視システム。