JPH0789900A - プラスチックから高品質モノマーを回収する方法 - Google Patents
プラスチックから高品質モノマーを回収する方法Info
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- JPH0789900A JPH0789900A JP20560593A JP20560593A JPH0789900A JP H0789900 A JPH0789900 A JP H0789900A JP 20560593 A JP20560593 A JP 20560593A JP 20560593 A JP20560593 A JP 20560593A JP H0789900 A JPH0789900 A JP H0789900A
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- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/30—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group
- C07C67/333—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
- C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
- C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
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- C08J2333/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 原料プラスチックを予め加熱した熱媒体が充
填した反応器に連続的に供給し、乾留熱分解させ粗モノ
マーに分解し、次いで当該モノマーに比べ低沸点不純化
合物と高沸点不純化合物を分離除去することを特徴とす
るプラスチックから高品質モノマーを高収率で回収する
方法。 【効果】 ＰＭＭＡ、ＰＳ等のプラスチックから高品質
モノマーを操作性良く、高収率で工業的に得られるよう
にった。
填した反応器に連続的に供給し、乾留熱分解させ粗モノ
マーに分解し、次いで当該モノマーに比べ低沸点不純化
合物と高沸点不純化合物を分離除去することを特徴とす
るプラスチックから高品質モノマーを高収率で回収する
方法。 【効果】 ＰＭＭＡ、ＰＳ等のプラスチックから高品質
モノマーを操作性良く、高収率で工業的に得られるよう
にった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アクリル系合成樹脂や
スチレン系合成樹脂等の熱可塑性プラスチック材料（以
下プラスチックと略記する）を乾留し回収精製する方法
に関するものであり、具体的にはポリメチルメタクリレ
ート（以下ＰＭＭＡと略記する）やポリスチレン（以下
ＰＳと略記する）等を乾留熱分解により粗モノマ−に分
解させ、次いでそれを蒸留することにより高品質モノマ
−を回収する方法に関する。
スチレン系合成樹脂等の熱可塑性プラスチック材料（以
下プラスチックと略記する）を乾留し回収精製する方法
に関するものであり、具体的にはポリメチルメタクリレ
ート（以下ＰＭＭＡと略記する）やポリスチレン（以下
ＰＳと略記する）等を乾留熱分解により粗モノマ−に分
解させ、次いでそれを蒸留することにより高品質モノマ
−を回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリル系合成樹脂やスチレン系合成樹
脂等のプラスチックは、他の熱可塑性プラスチックに比
べて乾留熱分解することにより比較的容易にモノマーに
まで分解することが知られている。そこでそれらの重合
物、成型品および成型時に生じる廃材、あるいは製品と
して使用した後に回収される廃材等に対し、乾留熱分解
法によりモノマーを工業的に回収する方法が種々検討さ
れている。
脂等のプラスチックは、他の熱可塑性プラスチックに比
べて乾留熱分解することにより比較的容易にモノマーに
まで分解することが知られている。そこでそれらの重合
物、成型品および成型時に生じる廃材、あるいは製品と
して使用した後に回収される廃材等に対し、乾留熱分解
法によりモノマーを工業的に回収する方法が種々検討さ
れている。
【０００３】例えば、特開昭５４ー１５４７１０号公報
には、ＰＭＭＡの廃材を粒径が小さく且つかさ比重の小
さい無機質材料又は金属粉末から選ばれる１種又は２種
以上の添加剤の共存下にロータリーキルンを用いて連続
的に乾留熱分解してメチルメタクリレートモノマー（以
下ＭＭＡと略記する）を回収する方法が開示されてい
る。しかし、この方法には当該ＰＭＭＡ廃材が添加物と
共に塊状物になりやすい為、熱分解温度制御が困難であ
り、結果的にＭＭＡモノマーの回収率が低いという問題
があり、且つロータリーキルンの回転部からの外気混入
による爆発の危険性が高く、設備全体の安全確保が難し
いという問題点、及びＰＭＭＡ廃材供給ラインがＰＭＭ
Ａ廃材で閉塞しやすいという問題点があり、工業的に完
成された方法とはいえない。
には、ＰＭＭＡの廃材を粒径が小さく且つかさ比重の小
さい無機質材料又は金属粉末から選ばれる１種又は２種
以上の添加剤の共存下にロータリーキルンを用いて連続
的に乾留熱分解してメチルメタクリレートモノマー（以
下ＭＭＡと略記する）を回収する方法が開示されてい
る。しかし、この方法には当該ＰＭＭＡ廃材が添加物と
共に塊状物になりやすい為、熱分解温度制御が困難であ
り、結果的にＭＭＡモノマーの回収率が低いという問題
があり、且つロータリーキルンの回転部からの外気混入
による爆発の危険性が高く、設備全体の安全確保が難し
いという問題点、及びＰＭＭＡ廃材供給ラインがＰＭＭ
Ａ廃材で閉塞しやすいという問題点があり、工業的に完
成された方法とはいえない。
【０００４】また、特公昭４７ー４１８８６号公報に
は、ＰＭＭＡの解重合温度またはそれ上の温度に保った
溶解金属とＰＭＭＡ廃材を不活性雰囲気に連続的に接触
させる方法が開示されている。しかし、この方法も乾留
によって生成する炭化物及び灰分（以下灰分と略記す
る）が系内に蓄積することによるＭＭＡ回収率の経時的
低下がある他、溶融金属成分が乾留液に混入するという
欠点があり、これも完成された工業的方法とは言えない
方法である。
は、ＰＭＭＡの解重合温度またはそれ上の温度に保った
溶解金属とＰＭＭＡ廃材を不活性雰囲気に連続的に接触
させる方法が開示されている。しかし、この方法も乾留
によって生成する炭化物及び灰分（以下灰分と略記す
る）が系内に蓄積することによるＭＭＡ回収率の経時的
低下がある他、溶融金属成分が乾留液に混入するという
欠点があり、これも完成された工業的方法とは言えない
方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＰＭＭＡや
ＰＳ等のプラスチックの重合物、成型品、成型する時に
生じる廃材および商品として使用した後に回収された廃
材等を原料として、それらを乾留熱分解し、次いで、蒸
留法によって高品質モノマーを操作性良く、高収率で工
業的に得る方法を提供することを課題とするものであ
る。
ＰＳ等のプラスチックの重合物、成型品、成型する時に
生じる廃材および商品として使用した後に回収された廃
材等を原料として、それらを乾留熱分解し、次いで、蒸
留法によって高品質モノマーを操作性良く、高収率で工
業的に得る方法を提供することを課題とするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するための研究を重ねた結果、特定の熱媒体を充
填した内部撹拌できる反応器を用いて、不活性雰囲気中
で乾留熱分解し、次いで、その際生成した蒸気を凝縮す
ることにより、該プラスチックに対応した粗モノマーを
回収し、同時に反応器下部より乾留熱分解で生成する灰
分を連続的に排出した後、粗モノマーを蒸留法により、
当該モノマーに比べ低沸点の不純化合物と高沸点の不純
化合物を分離除去することにより高品質モノマーを回収
できることを見いだし本発明に到達した。
を解決するための研究を重ねた結果、特定の熱媒体を充
填した内部撹拌できる反応器を用いて、不活性雰囲気中
で乾留熱分解し、次いで、その際生成した蒸気を凝縮す
ることにより、該プラスチックに対応した粗モノマーを
回収し、同時に反応器下部より乾留熱分解で生成する灰
分を連続的に排出した後、粗モノマーを蒸留法により、
当該モノマーに比べ低沸点の不純化合物と高沸点の不純
化合物を分離除去することにより高品質モノマーを回収
できることを見いだし本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明は原料のプラスチックを
予め３００℃以上に加熱された熱媒体が充填してある反
応器に連続的に供給し、乾留熱分解させて粗モノマーに
分解する第１の工程と、該第１の工程を経た乾留熱分解
粗モノマーを蒸留して、当該モノマーに比べて低沸点の
不純化合物と高沸点の不純化合物とを分離除去する第２
の工程とからなるプラスチックから高品質モノマーを回
収する方法を提供するものである。
予め３００℃以上に加熱された熱媒体が充填してある反
応器に連続的に供給し、乾留熱分解させて粗モノマーに
分解する第１の工程と、該第１の工程を経た乾留熱分解
粗モノマーを蒸留して、当該モノマーに比べて低沸点の
不純化合物と高沸点の不純化合物とを分離除去する第２
の工程とからなるプラスチックから高品質モノマーを回
収する方法を提供するものである。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
原料となるアクリル系合成樹脂としては、ポリアクリル
酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸プロ
ピル、ポリアクリル酸ブチル、ＰＭＭＡ、ポリメタクリ
ル酸プロピル、ポリメタクリル酸ブチル等が挙げられ
る。
原料となるアクリル系合成樹脂としては、ポリアクリル
酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸プロ
ピル、ポリアクリル酸ブチル、ＰＭＭＡ、ポリメタクリ
ル酸プロピル、ポリメタクリル酸ブチル等が挙げられ
る。
【０００９】スチレン系合成樹脂としては、ＰＳ、ポリ
メチルスチレン、ポリエチルスチレン、ポリブチルスチ
レン、ポリジメチルスチレン等が挙げられる。また、こ
れらの共重合体としては、ＭＭＡ−スチレン共重合体、
ＭＭＡ−ジメチルスチレン共重合体等が挙げられる。上
記プラスチックは単独または組み合わせのいずれでも良
いが、単独のプラスチックを乾留熱分解した方が後工程
の精製処理を容易にするので好ましい。
メチルスチレン、ポリエチルスチレン、ポリブチルスチ
レン、ポリジメチルスチレン等が挙げられる。また、こ
れらの共重合体としては、ＭＭＡ−スチレン共重合体、
ＭＭＡ−ジメチルスチレン共重合体等が挙げられる。上
記プラスチックは単独または組み合わせのいずれでも良
いが、単独のプラスチックを乾留熱分解した方が後工程
の精製処理を容易にするので好ましい。
【００１０】この乾留熱分解させるために反応器に送入
させるプラスチックは、どんな形状でも良く、削り屑
状、片状、粒状、粉末状、チップ状、シート状のいずれ
でもよく、それらは単独でも組み合わせでも、また、汚
染され、または、汚染されていない液状モノマーと共に
使用しても良い。しかし、シートや原形のままの成型品
のような大きいプラスチックは反応器への仕込みを容易
にするため２０ｍｍ以下の使い易い片状に破砕するのが
好ましい。
させるプラスチックは、どんな形状でも良く、削り屑
状、片状、粒状、粉末状、チップ状、シート状のいずれ
でもよく、それらは単独でも組み合わせでも、また、汚
染され、または、汚染されていない液状モノマーと共に
使用しても良い。しかし、シートや原形のままの成型品
のような大きいプラスチックは反応器への仕込みを容易
にするため２０ｍｍ以下の使い易い片状に破砕するのが
好ましい。
【００１１】次に本発明の方法を図１に示すフローシー
トにより説明する。上記のプラスチックを原料として図
１に示すような外熱式竪型の反応器（１）を用いて連続
的に熱分解を行う。即ち、該プラスチックを供給装置の
ホッパー（２）に入れ、外気の侵入と反応器内部からの
ガス逆流と漏洩を防止するように密閉構造とし、パージ
用の不活性ガスを導管（１３）から適宜導入しながらホ
ッパー（２）内のプラスチックを定量供給装置（３）に
より反応器（１）に供給する。
トにより説明する。上記のプラスチックを原料として図
１に示すような外熱式竪型の反応器（１）を用いて連続
的に熱分解を行う。即ち、該プラスチックを供給装置の
ホッパー（２）に入れ、外気の侵入と反応器内部からの
ガス逆流と漏洩を防止するように密閉構造とし、パージ
用の不活性ガスを導管（１３）から適宜導入しながらホ
ッパー（２）内のプラスチックを定量供給装置（３）に
より反応器（１）に供給する。
【００１２】反応器（１）に接続されている供給配管
（１４）及び該プラスチックを、温度２５０℃以下、好
ましくは５０℃〜１００℃に温度調節できる構造とする
ことにより、半融解状態のプラスチックによる閉塞を防
ぎ、操作性良く安定供給する。プラスチックの供給速度
は、プラスチックの寸法の大きさ、反応器（１）の寸
法、及び加熱された熱媒体の量及び保持温度等で決定す
る。また、不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、二酸
化炭素、及び乾留熱分解時生成する非凝縮性ガスなどが
使われる。
（１４）及び該プラスチックを、温度２５０℃以下、好
ましくは５０℃〜１００℃に温度調節できる構造とする
ことにより、半融解状態のプラスチックによる閉塞を防
ぎ、操作性良く安定供給する。プラスチックの供給速度
は、プラスチックの寸法の大きさ、反応器（１）の寸
法、及び加熱された熱媒体の量及び保持温度等で決定す
る。また、不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、二酸
化炭素、及び乾留熱分解時生成する非凝縮性ガスなどが
使われる。
【００１３】この反応器（１）には、熱媒体を反応器容
積の５〜９５％、好ましくは４０〜８０％充填し、温度
３００℃〜７００℃、好ましくは３５０℃〜４５０℃に
加熱した条件で、一定速度で撹拌しながら熱媒体とプラ
スチックとを効率良く接触させる。また、同時に撹拌し
た熱媒体により、乾留熱分解で生成し反応器内部や壁に
付着した、灰分を粉砕し、次いで、反応器下部に設けら
れた金網状の分別板（４）で熱媒体と灰分とを分離した
後、熱伝達の妨げとなる灰分を反応器下部バルブ（５）
を経て連続的に排出することにより、反応器内部の温度
を安定させる。
積の５〜９５％、好ましくは４０〜８０％充填し、温度
３００℃〜７００℃、好ましくは３５０℃〜４５０℃に
加熱した条件で、一定速度で撹拌しながら熱媒体とプラ
スチックとを効率良く接触させる。また、同時に撹拌し
た熱媒体により、乾留熱分解で生成し反応器内部や壁に
付着した、灰分を粉砕し、次いで、反応器下部に設けら
れた金網状の分別板（４）で熱媒体と灰分とを分離した
後、熱伝達の妨げとなる灰分を反応器下部バルブ（５）
を経て連続的に排出することにより、反応器内部の温度
を安定させる。
【００１４】熱媒体としては、砂、アルミナ、ガラス、
メノー、ジルコニア、窒化硅素、セラミックなどの無機
質材料、アルミニウム、鉄、ステンレス、チタンなどの
金属材料から選ばれた一種または２種以上を併用しても
良く、熱媒体の形状は直径０．１〜１００ｍｍの球状ま
たは一辺が０．１〜１００ｍｍの塊状のものを単独又は
併用して用いる。熱媒体の選定は、熱伝導性、密度、耐
熱強度、耐摩耗性、耐食性、経済性を勘案し決定する。
メノー、ジルコニア、窒化硅素、セラミックなどの無機
質材料、アルミニウム、鉄、ステンレス、チタンなどの
金属材料から選ばれた一種または２種以上を併用しても
良く、熱媒体の形状は直径０．１〜１００ｍｍの球状ま
たは一辺が０．１〜１００ｍｍの塊状のものを単独又は
併用して用いる。熱媒体の選定は、熱伝導性、密度、耐
熱強度、耐摩耗性、耐食性、経済性を勘案し決定する。
【００１５】乾留熱分解で生成したモノマーを含むガス
は、反応器の頂部から導管（１５）を通して、冷却塔
（６）に導かれ、そこでモノマーを凝縮させ、粗モノマ
ー貯蔵槽（７）に貯蔵する。非凝縮性ガスはブロアー
（８）によつて導管（１６）に導かれ、中段ノズル（１
７）及びホッパー（２）から反応器に循環される。また
余剰なガスは導管（１８）を通してガス処理装置（９）
に導かれて処理される。反応器中で生成したガスは、二
次分解を防ぐためにできるだけ速やかに反応器から追い
出すのが好ましく、そのために、前記循環ガスのほかに
パージ用の不活性ガスを導管（１３）から適宜導入す
る。
は、反応器の頂部から導管（１５）を通して、冷却塔
（６）に導かれ、そこでモノマーを凝縮させ、粗モノマ
ー貯蔵槽（７）に貯蔵する。非凝縮性ガスはブロアー
（８）によつて導管（１６）に導かれ、中段ノズル（１
７）及びホッパー（２）から反応器に循環される。また
余剰なガスは導管（１８）を通してガス処理装置（９）
に導かれて処理される。反応器中で生成したガスは、二
次分解を防ぐためにできるだけ速やかに反応器から追い
出すのが好ましく、そのために、前記循環ガスのほかに
パージ用の不活性ガスを導管（１３）から適宜導入す
る。
【００１６】反応器の加熱法は電熱またはガス燃料など
による直接加熱、または反応器をジャケット式にしてジ
ャケット内に溶融塩等の加熱熱媒を通す間接加熱法が用
いられる。好ましくは熱の分布が均一で安全確保が容易
な間接加熱法が用いられる。加熱炉（１０）で加熱され
た溶融塩槽（１１）の溶融塩を循環ポンプ（１２）で反
応器ジャケットに循環せる。この反応器の温度は熱電対
（１９）によって制御される。更に、熱電対（２０）に
よってガス温度を測り、乾留熱分解の運転管理の指標と
する。余剰なガス処理装置（９）としては、水またはア
ルカリ水等によるガス洗浄塔装置またはガス焼却炉装置
によって処理される。
による直接加熱、または反応器をジャケット式にしてジ
ャケット内に溶融塩等の加熱熱媒を通す間接加熱法が用
いられる。好ましくは熱の分布が均一で安全確保が容易
な間接加熱法が用いられる。加熱炉（１０）で加熱され
た溶融塩槽（１１）の溶融塩を循環ポンプ（１２）で反
応器ジャケットに循環せる。この反応器の温度は熱電対
（１９）によって制御される。更に、熱電対（２０）に
よってガス温度を測り、乾留熱分解の運転管理の指標と
する。余剰なガス処理装置（９）としては、水またはア
ルカリ水等によるガス洗浄塔装置またはガス焼却炉装置
によって処理される。
【００１７】次いで、粗モノマー液を上記の乾留熱分解
の過程で生成した低沸点不純化合物と高沸点不純化合物
を蒸留分離すると、その中間留分として高品質モノマー
が得られる。この蒸留は、低沸点不純化合物分離蒸留塔
と高沸点不純化合物分離蒸留塔の２塔で行っても良い
し、或いは、一つの蒸留塔で低沸点不純化合物と高沸点
不純化合物を同時に分離し、目的とする高品質モノマー
をこの蒸留塔の側流として抜きだしても良い。これら
は、回分的方法あるいは連続的方法で操作される。
の過程で生成した低沸点不純化合物と高沸点不純化合物
を蒸留分離すると、その中間留分として高品質モノマー
が得られる。この蒸留は、低沸点不純化合物分離蒸留塔
と高沸点不純化合物分離蒸留塔の２塔で行っても良い
し、或いは、一つの蒸留塔で低沸点不純化合物と高沸点
不純化合物を同時に分離し、目的とする高品質モノマー
をこの蒸留塔の側流として抜きだしても良い。これら
は、回分的方法あるいは連続的方法で操作される。
【００１８】これらの操作は、減圧、常圧、加圧のいず
れの操作でも可能であるが、モノマーの重合、不純物の
分解抑制等を考慮し、高品質モノマーを確保するために
は、系内に重合防止剤を入れながら減圧蒸留するのが好
ましい。以上により、プラスチックから高回収率で高品
質モノマーを回収することができる。
れの操作でも可能であるが、モノマーの重合、不純物の
分解抑制等を考慮し、高品質モノマーを確保するために
は、系内に重合防止剤を入れながら減圧蒸留するのが好
ましい。以上により、プラスチックから高回収率で高品
質モノマーを回収することができる。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により説明
する。
する。
【００２０】実施例１ 内容量３Ｌのステンレス製反応器に熱媒体の鉄球（寸法
直径３ｍｍ）を１Ｌ充填して、パージ用窒素ガスを５Ｌ
／Ｈｒで供給し、反応器内部を６０ＲＰＭで撹拌しなが
ら４００℃となるように温度調節した。次いで、反応器
内温度を４００℃に維持する供給速度で７ｍｍ角に破砕
したＰＭＭＡを７０℃に保たれた供給口より供給し、生
成したガス状のＭＭＡモノマーを速やかに凝縮器に導い
た。
直径３ｍｍ）を１Ｌ充填して、パージ用窒素ガスを５Ｌ
／Ｈｒで供給し、反応器内部を６０ＲＰＭで撹拌しなが
ら４００℃となるように温度調節した。次いで、反応器
内温度を４００℃に維持する供給速度で７ｍｍ角に破砕
したＰＭＭＡを７０℃に保たれた供給口より供給し、生
成したガス状のＭＭＡモノマーを速やかに凝縮器に導い
た。
【００２１】ＰＭＭＡは１時間当たり４００ｇの割合で
供給し、同時に反応器下部より灰分を１時間当たり４ｇ
排出した。尚、この操作は１０００Ｈｒにわたって連続
して行ったが、反応器内のガス温度の変動も極めて少な
く、灰分抜き出しも容易に出来、ＰＭＭＡの連続的な乾
留熱分解を安定して行うことが出来た。また、この時の
粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの９９％の高収率であ
った。
供給し、同時に反応器下部より灰分を１時間当たり４ｇ
排出した。尚、この操作は１０００Ｈｒにわたって連続
して行ったが、反応器内のガス温度の変動も極めて少な
く、灰分抜き出しも容易に出来、ＰＭＭＡの連続的な乾
留熱分解を安定して行うことが出来た。また、この時の
粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの９９％の高収率であ
った。
【００２２】次いで、上記粗ＭＭＡを原料として、５ｍ
ｍラッシヒリングを１０００ｍｍの高さに充填した直径
１５ｍｍの蒸留装置で塔頂圧力を８０ｍｍＨｇに減圧
し、全還流し、次いで、還流比５で供給量の５％を初留
として除いたあと、残りの９０％を蒸留留出させたとこ
ろ、ＭＭＡ濃度９９．８ｗｔ％の無色透明な高品質のＭ
ＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの一
通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの８９
％であった。
ｍラッシヒリングを１０００ｍｍの高さに充填した直径
１５ｍｍの蒸留装置で塔頂圧力を８０ｍｍＨｇに減圧
し、全還流し、次いで、還流比５で供給量の５％を初留
として除いたあと、残りの９０％を蒸留留出させたとこ
ろ、ＭＭＡ濃度９９．８ｗｔ％の無色透明な高品質のＭ
ＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの一
通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの８９
％であった。
【００２３】実施例２ 実施例１に於いて、鉄球の代わりに同じ寸法、量のジル
コニアセラミックスボール１Ｌを入れ、２日間にわたっ
て連続的に乾留熱分解を行った。実施例１と同様安定に
運転することが出来た。この時のＰＭＭＡ供給量は１時
間当たり３８０ｇの割合で、灰分は１時間当たり約４ｇ
排出し、粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの９８％の高
収率であった。
コニアセラミックスボール１Ｌを入れ、２日間にわたっ
て連続的に乾留熱分解を行った。実施例１と同様安定に
運転することが出来た。この時のＰＭＭＡ供給量は１時
間当たり３８０ｇの割合で、灰分は１時間当たり約４ｇ
排出し、粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの９８％の高
収率であった。
【００２４】次いで、実施例１と同じ装置、操作で粗Ｍ
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９９．６ｗｔ％の無色透明な
高品質のＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸
留までの一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭ
ＭＡの８８％であった。
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９９．６ｗｔ％の無色透明な
高品質のＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸
留までの一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭ
ＭＡの８８％であった。
【００２５】実施例３ 実施例１に於いて、鉄球の代りに同じ寸法、量のアルミ
ナボール１Ｌを入れ、２０Ｈｒにわたって連続的に乾留
熱分解を行い、安定に運転することが出来た。この時の
ＰＭＭＡ供給量は１時間当たり３９０ｇの割合で、灰分
は１時間当たり約４ｇ排出し、粗ＭＭＡの回収率は供給
ＰＭＭＡの９７％の高収率であった。次いで、実施例１
と同じ装置、操作で粗ＭＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９
９．５ｗｔ％の無色透明な高品質のＭＭＡモノマーを得
た。尚、乾留熱分解から蒸留までの一通操作でのＭＭＡ
モノマー回収率は供給ＰＭＭＡの８７％であった。
ナボール１Ｌを入れ、２０Ｈｒにわたって連続的に乾留
熱分解を行い、安定に運転することが出来た。この時の
ＰＭＭＡ供給量は１時間当たり３９０ｇの割合で、灰分
は１時間当たり約４ｇ排出し、粗ＭＭＡの回収率は供給
ＰＭＭＡの９７％の高収率であった。次いで、実施例１
と同じ装置、操作で粗ＭＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９
９．５ｗｔ％の無色透明な高品質のＭＭＡモノマーを得
た。尚、乾留熱分解から蒸留までの一通操作でのＭＭＡ
モノマー回収率は供給ＰＭＭＡの８７％であった。
【００２６】比較例１ 実施例１に於いて、熱媒体を入れずに、反応器内温度を
４００℃に維持する供給速度で１６Ｈｒにわたって連続
的に乾留熱分解を行った。この時のＰＭＭＡ供給量は１
時間当たり１００ｇの割合であり、粗ＭＭＡの回収率は
供給ＰＭＭＡの９２％であった。また、運転時間の経過
と共に、反応器内の滞留灰分が増加したため、ガス温度
が不安定となり、安定した運転が不能となった。更に、
着色度合いも強く不純物の多い粗ＭＭＡとなった。
４００℃に維持する供給速度で１６Ｈｒにわたって連続
的に乾留熱分解を行った。この時のＰＭＭＡ供給量は１
時間当たり１００ｇの割合であり、粗ＭＭＡの回収率は
供給ＰＭＭＡの９２％であった。また、運転時間の経過
と共に、反応器内の滞留灰分が増加したため、ガス温度
が不安定となり、安定した運転が不能となった。更に、
着色度合いも強く不純物の多い粗ＭＭＡとなった。
【００２７】次いで、実施例１と同じ装置、操作で粗Ｍ
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９６．５ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの８
３％であった。実施例１に比べ、ＰＭＭＡの供給速度が
１／４に減少する事、粗ＭＭＡの回収率が３％低下する
事、一通操作でのＭＭＡモノマー回収率が８３％に減少
し、更に、運転が困難である事から工業的に実施するこ
とは難しいことが分かる。
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９６．５ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの８
３％であった。実施例１に比べ、ＰＭＭＡの供給速度が
１／４に減少する事、粗ＭＭＡの回収率が３％低下する
事、一通操作でのＭＭＡモノマー回収率が８３％に減少
し、更に、運転が困難である事から工業的に実施するこ
とは難しいことが分かる。
【００２８】比較例２ 実施例１に於いて、熱媒体をゼオライト（寸法直径３ｍ
ｍ）に変え、反応器に１Ｌ充填した。次いで、反応器内
温度を４００℃に維持する供給速度で１０Ｈｒにわたっ
て連続的に安定して乾留熱分解を行うことができた。こ
の時のＰＭＭＡ供給量は１時間当たり４００ｇの割合で
あり、同時に反応器下部より灰分を１時間当たり４ｇ排
出した。粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの５６％と低
く、且つ、実施例１〜３に比べ粗ＭＭＡ中の不純物を多
く含んでおり、また、非凝縮性ガスも多量に発生した。
ｍ）に変え、反応器に１Ｌ充填した。次いで、反応器内
温度を４００℃に維持する供給速度で１０Ｈｒにわたっ
て連続的に安定して乾留熱分解を行うことができた。こ
の時のＰＭＭＡ供給量は１時間当たり４００ｇの割合で
あり、同時に反応器下部より灰分を１時間当たり４ｇ排
出した。粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの５６％と低
く、且つ、実施例１〜３に比べ粗ＭＭＡ中の不純物を多
く含んでおり、また、非凝縮性ガスも多量に発生した。
【００２９】次いで、実施例１と同じ装置、操作で粗Ｍ
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度８５．２ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの５
０％であった。実施例１に比べ、粗ＭＭＡの回収率が４
３％低下する事及び一通操作でのＭＭＡモノマー回収率
が５０％に激減する事などから、工業的に実施すること
は難しいことが分かる。
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度８５．２ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの５
０％であった。実施例１に比べ、粗ＭＭＡの回収率が４
３％低下する事及び一通操作でのＭＭＡモノマー回収率
が５０％に激減する事などから、工業的に実施すること
は難しいことが分かる。
【００３０】比較例３ 実施例１に於いて、反応器内温度を２９０℃に維持する
供給速度で１０Ｈｒにわたって連続的に乾留熱分解を行
った。この時のＰＭＭＡ供給量は１時間当たり５０ｇの
割合であり、粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの１０％
と低く、殆ど乾留熱分解されず系内に堆積した。
供給速度で１０Ｈｒにわたって連続的に乾留熱分解を行
った。この時のＰＭＭＡ供給量は１時間当たり５０ｇの
割合であり、粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの１０％
と低く、殆ど乾留熱分解されず系内に堆積した。
【００３１】次いで、実施例１と同じ装置、操作で粗Ｍ
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９６．４ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの９
％であった。実施例１に比べ、粗ＭＭＡの回収率が８９
％低下する事及び一通操作でのＭＭＡモノマー回収率が
９％に激減する事などから、工業的に実施し得ない方法
であることが分かる。
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９６．４ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの９
％であった。実施例１に比べ、粗ＭＭＡの回収率が８９
％低下する事及び一通操作でのＭＭＡモノマー回収率が
９％に激減する事などから、工業的に実施し得ない方法
であることが分かる。
【００３２】比較例４ 実施例１に於いて、反応器内温度を７５０℃に維持する
供給速度で１０Ｈｒにわたって連続的に乾留熱分解を行
った。この時のＰＭＭＡ供給量は１時間当たり６００ｇ
の割合であり、同時に反応器下部より灰分を１時間当た
り６ｇ排出した。粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの６
１％と低く、且つ、不純物を多く含んでいた。また、非
凝縮性ガスが多量に発生した。
供給速度で１０Ｈｒにわたって連続的に乾留熱分解を行
った。この時のＰＭＭＡ供給量は１時間当たり６００ｇ
の割合であり、同時に反応器下部より灰分を１時間当た
り６ｇ排出した。粗ＭＭＡの回収率は供給ＰＭＭＡの６
１％と低く、且つ、不純物を多く含んでいた。また、非
凝縮性ガスが多量に発生した。
【００３３】次いで、実施例１と同じ装置、操作で粗Ｍ
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９２．０ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの５
５％であった。実施例１に比べ、粗ＭＭＡの回収率が３
８％低下する事及び一通操作でのＭＭＡモノマー回収率
が５５％に激減する事などから、工業的に実施すること
は難しいことが分かる。
ＭＡを蒸留し、ＭＭＡ濃度９２．０ｗｔ％の無色透明な
ＭＭＡモノマーを得た。尚、乾留熱分解から蒸留までの
一通操作でのＭＭＡモノマー回収率は供給ＰＭＭＡの５
５％であった。実施例１に比べ、粗ＭＭＡの回収率が３
８％低下する事及び一通操作でのＭＭＡモノマー回収率
が５５％に激減する事などから、工業的に実施すること
は難しいことが分かる。
【００３４】実施例４ 実施例１に於て、プラスチックをＰＭＭＡの代わりにＰ
Ｓを反応器内温度を４００℃に維持する供給速度で２０
Ｈｒにわたって連続的に乾留熱分解を行った。この時の
ＰＳ供給量は１時間当たり２７０ｇの割合であり、同時
に反応器下部より灰分を１時間当たり５．４ｇ排出し
た。粗ＰＳの回収率は供給ＰＳの９６％と高いが、不純
物を多く含んでいた。次いで、実施例１と同じ装置、操
作で粗ＰＳを蒸留し、スチレン濃度８８．５ｗｔ％の無
色透明なスチレンモノマーを得た。尚、乾留熱分解から
蒸留までの一通操作でのスチレンモノマー回収率は供給
ＰＳの８６％であった。
Ｓを反応器内温度を４００℃に維持する供給速度で２０
Ｈｒにわたって連続的に乾留熱分解を行った。この時の
ＰＳ供給量は１時間当たり２７０ｇの割合であり、同時
に反応器下部より灰分を１時間当たり５．４ｇ排出し
た。粗ＰＳの回収率は供給ＰＳの９６％と高いが、不純
物を多く含んでいた。次いで、実施例１と同じ装置、操
作で粗ＰＳを蒸留し、スチレン濃度８８．５ｗｔ％の無
色透明なスチレンモノマーを得た。尚、乾留熱分解から
蒸留までの一通操作でのスチレンモノマー回収率は供給
ＰＳの８６％であった。
【００３５】
【発明の効果】本発明によって、ＰＭＭＡ、ＰＳ等のプ
ラスチックから高品質モノマーを操作性良く、高収率で
工業的に得られるようになった効果は大きい。
ラスチックから高品質モノマーを操作性良く、高収率で
工業的に得られるようになった効果は大きい。
【図１】本発明の方法に用いられる、乾留熱分解装置の
一例を示すフローシート。
一例を示すフローシート。
１ 反応器 ２ ホッパー ３ 定量供給装置 ４ 分別板 ５ 反応器下部バルブ ６ 冷却塔 ７ 粗モノマー貯蔵槽 ８ ブロアー ９ ガス処理装置 １０ 加熱炉 １１ 溶融塩槽 １２ 循環ポンプ １３ 導管 １４ 供給配管 １５ 導管 １６ 導管 １７ 中段ノズル １８ 導管 １９ 熱電対 ２０ 熱電対
Claims (7)
- 【請求項１】 原料のプラスチックを予め３００℃以上
に加熱された熱媒体が充填してある反応器に連続的に供
給し、乾留熱分解させて粗モノマーに分解する第１の工
程と、該第１の工程を経た乾留熱分解粗モノマーを蒸留
して、当該モノマーに比べて低沸点の不純化合物と高沸
点の不純化合物とを分離除去する第２の工程とからなる
プラスチックから高品質モノマーを回収する方法。 - 【請求項２】 原料がアクリル系合成樹脂、又は／及び
スチレン系合成樹脂を含むプラスチックであることを特
徴とする請求項１記載のプラスチックから高品質モノマ
ーを回収する方法。 - 【請求項３】 熱媒体が砂、アルミナ、ガラス、メノ
ー、ジルコニア、窒化硅素、セラミックから選ばれた無
機質材料及び／又はアルミニウム、鉄、ステンレス、チ
タンから選ばれた金属材料からなる直径０．１〜１００
ｍｍの球状及び／又は一辺が０．１〜１００ｍｍの塊状
形状を有する熱媒体であることを特徴とする請求項１記
載のプラスチックから高品質モノマーを回収する方法。 - 【請求項４】 プラスチックを反応器に供給する際、当
該プラスチックおよび供給配管温度を２５０℃以下にし
ておくことを特徴とする請求項１記載のプラスチックか
ら高品質モノマーを回収する方法。 - 【請求項５】 第１の工程の反応器において熱媒体を撹
拌することを特徴とする請求項１記載のプラスチックか
ら高品質モノマーを回収する方法。 - 【請求項６】 第１の工程において不活性ガスを乾留熱
分解装置内で循環させることを特徴とする請求項１記載
のプラスチックから高品質モノマーを回収する方法。 - 【請求項７】 第１の工程において乾留熱分解によって
生成する炭化物及び灰分を連続的に排出することを特徴
とする請求項１記載のプラスチックから高品質モノマー
を回収する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20560593A JPH0789900A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | プラスチックから高品質モノマーを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20560593A JPH0789900A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | プラスチックから高品質モノマーを回収する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789900A true JPH0789900A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=16509637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20560593A Withdrawn JPH0789900A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | プラスチックから高品質モノマーを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0789900A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11315162A (ja) * | 1998-03-02 | 1999-11-16 | Toshiba Corp | 熱処理方法、および熱処理装置 |
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| JP2008214320A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | メタクリル酸メチルの回収方法 |
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-
1993
- 1993-07-29 JP JP20560593A patent/JPH0789900A/ja not_active Withdrawn
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| A761 | Written withdrawal of application |
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