JPH0768494B2 - 多層の保護および/または装飾塗膜の製造方法 - Google Patents
多層の保護および/または装飾塗膜の製造方法Info
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- JPH0768494B2 JPH0768494B2 JP4503935A JP50393592A JPH0768494B2 JP H0768494 B2 JPH0768494 B2 JP H0768494B2 JP 4503935 A JP4503935 A JP 4503935A JP 50393592 A JP50393592 A JP 50393592A JP H0768494 B2 JPH0768494 B2 JP H0768494B2
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Description
樹脂を有する水性の顔料を加えた下塗り塗料を被塗物表
面に塗装し、 (2)工程(1)で塗装した塗料からポリマー膜を形成
し、 (3)そのようにして得られた下塗り層に透明な上塗り
塗料を塗装し、引続き (4)下塗り層を上塗り層といっしょに焼き付ける ことにより、多層の保護および/または装飾塗膜を製造
する方法に関する。
車体のためのメタリック塗膜を製造するために使用され
るよく知られたベースコート−クリアコート法である。
まず塗装し、顔料を加えた下塗り塗料に短い排気時間の
後で焼き付け処理せずにウェット・オン・ウェット法で
透明な上塗り塗料(透明塗料)を上塗りする。引続き両
方の塗料層を1つの作業工程でいっしょに焼き付ける。
を減少するために多くの努力が試みられた。水性の下塗
り塗料が開発され、従来の専ら有機溶剤を有する下塗り
塗料はますます排除されている。
出願公開第3545618号明細書、欧州特許公開第355433号
明細書、米国特許第4719132号明細書およびドイツ連邦
共和国特許出願公開第3903804号明細書から、特に水で
希釈可能のポリウレタン樹脂を有する水性の下塗り塗料
が当該方法に好適であることが公知である。
ト−クリアコートタイプの改良された多層塗膜を供給す
る水性のポリウレタン樹脂を含有する下塗り塗料を提供
することであった。本発明の課題は、特に改良された付
着を有する補修塗膜を供給する、水性のポリウレタン樹
脂を含有する下塗り塗料を提供することであった。
ゲン、メチルまたはメトキシ置換されたナフチレン基、
ビフェニレン基または1,2−、1,3−または1,4−フェニ
レン基、特に有利には1,3−フェニレン基を表し、かつR
1およびR2は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、
特に有利にはメチル基を表す]の構造単位を有する、水
で希釈可能のポリウレタン樹脂を有する水性の下塗り塗
料を使用した場合に、ベースコート−クリアコートタイ
プの改良された多層の塗膜が得られることが判明した。
この下塗り塗料を使用して得られる多層の塗膜は補修塗
膜において改良された付着特性を示す。
ルキシリレンジイソシアネート(TMXDI、1,3−または1,
4−ビス(2−イソシアネートプロプ−2−イル)ベン
ゼン)を使用して製造し、かつ被覆組成においても使用
可能であるべき、水で希釈可能のポリウレタン樹脂が記
載されている。しかしながら欧州特許公開第369389号明
細書にはベースコート−クリアコート法に関するいかな
る指摘も記載されていない。
す]で示されるジイソシアネートをポリウレタン樹脂を
製造するために使用することにより製造することができ
る。
たとえば欧州特許公開第101832号明細書、米国特許第32
90350号明細書、同第4130577号明細書および同第443961
6号明細書に記載されている)、かつ一部は市販されて
いる(1,3−ビス(2−イソシアネートプロプ−2−イ
ル)ベンゼンはたとえばAmerican Cyanamid社により商
標名TMXDI(META) で入手可能である)。
リウレタン樹脂分散液の製造は当業者に周知であり、た
とえば欧州特許公開第89497号明細書、ドイツ連邦共和
国特許出願公開第3545618号明細書、欧州特許公開第355
433号明細書、米国特許第4719132号明細書およびドイツ
連邦共和国特許出願公開第3903804号明細書に記載され
ている。
リオールおよび/またはポリエーテルポリオールまたは
そのようなポリエステルポリオールおよび/またはポリ
エーテルポリオールからなる混合物、 (B)ポリイソシアネートまたはポリイソシアネートか
らなる混合物、この場合に成分(B)の少なくとも一部
は式(II)のジイソシアネートまたはそのようなジイソ
シアネートからなる混合物からなる、 (C)分子量60〜400(数平均)を有するヒドロキシル
基および/またはアミノ基を有する有機化合物またはそ
のような化合物からなる混合物および場合により、 (D)イソシアネート基に対して反応性のただ1つの基
を分子中に有する化合物 を反応させることにより製造する。
子量を有する。ポリウレタン樹脂の数平均分子量は有利
には少なくとも4000、特に有利には5000〜8000であるべ
きである。
チレン標準品を用いて実施したゲル浸透クロマトグラフ
ィーによる測定に関する。
初に(A)、(B)および場合によりヒドロキシル基を
含有する成分(C)からNCO基含有のプレポリマーを製
造し、その後これを水相中でアミノ基含有の(C)成分
と更に反応させるようにして行う(欧州特許公開第8949
7号明細書参照)。
イオン性またはイオン性および非イオン性で行うことが
できる。非イオン性の安定化基としては、特にポリ(オ
キシアルキレン)基をポリウレタン樹脂分子に導入する
ことができる。このポリ(オキシアルキレン)基は、成
分(A)を介しておよびポリ(オキシアルキレン)基含
有の(C)成分を介してポリウレタン樹脂分子に導入す
ることができる。有利には、アニオン性の安定化したポ
リウレタン樹脂分散液を使用する。アニオン形成可能の
基、有利にはカルボキシル基は、成分(A)(特にドイ
ツ連邦共和国特許出願公開第3903804号明細書に記載の
ようなカルボキシル基含有のポリエステルポリオールと
して)を介しておよび/または成分(C)を介してポリ
ウレタン樹脂分子に導入することができる。本発明によ
り使用されるポリウレタン樹脂分散液を安定化するため
にカルボキシル基含有の(C)成分を使用するのが有利
である。ポリウレタン樹脂が7〜50、有利には15〜35の
酸価を有することが有利である。
(A)、(B)および場合により(C)からイソシアネ
ート基含有のプレポリマーを製造し、引続きこれを少な
くとも3個のヒドロキシル基を有する(C)成分と反応
させ、引続きカルボキシル基を有利には第三アミンを用
いて中和し、かつポリウレタン樹脂を水中に分散するこ
とにより製造する。アミノ基含有の(C)成分との反応
はあまり有利でない(ドイツ連邦共和国特許出願公開第
3545618号明細書参照)。
よびポリエーテルポリオール、有利にはポリエステルジ
オールおよびポリエーテルジオールは、欧州特許公開第
89497号明細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第35456
18号明細書、欧州特許公開第355433号明細書、米国特許
第4719132号明細書およびドイツ連邦共和国特許出願公
開第3903804号明細書に詳細に記載されている。成分
(A)としては有利にはポリエステルジオールを使用す
る。成分(A)は、有利には該成分がポリウレタン樹脂
50〜80重量%、特に有利には60〜70重量%になるような
量で使用する、その際、重量%表示はポリウレタン樹脂
分散液の固体含量に関する。
はそのようなジイソシアネートからなる混合物を使用す
る。式(II)のジイソシアネートに付加的になおほかの
脂肪族のおよび/または脂環式のおよび/または芳香族
のポリイソシアネートを使用することもできる。付加的
に使用可能のポリイソシアネートの例としては、フェニ
レンジイソシアネート、トルイレンジイソシアネート、
キシリレンジイソシアネート、ビスフェニレンジイソシ
アネート、ナフチレンジイソシアネート、ジフェニルメ
タンジイソシアネート、イソフォロンジイソシアネー
ト、シクロペンチレンジイソシアネート、キクロヘキシ
レンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソ
シアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネー
ト、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジ
イソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘ
キサメチレンジイソシアネート、プロピレンジイソシア
ネート、エチルエチレンジイソシアネートおよびトリメ
チルヘキサンジイソシアネートが挙げられる。ジイソシ
アネートのほかに2より多い官能性を有するポリイソシ
アネートを使用することもできる。しかしながら、この
場合に架橋したポリウレタン樹脂が得られないことに入
念に配慮すべきである。場合によりモノイソシアネート
の併用により平均の官能性が低下することがある。
またはそのようなジイソシアネートからなる混合物を使
用するのが有利である。成分(B)としては、式: のジイソシアネートを使用するのが特に有利である。
シアネート(TMXDI)ともよばれる。成分(B)として
は、−C(CH3)2NCO基がメタ位に存在する式(III)の
ジイソシアネート(mTMXDI)を使用するのが特に有利で
ある。
原子を有するポリオール、たとえばエチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4
−ブタンジオール、1,2−ブチレングリコール、1,6−ヘ
キサンジオール、トリメチロールプロパン、ヒマシ油ま
たは水素化したヒマシ油、ジ−トリメチロールプロパン
エーテル、ペンタエリトリット、1,2−シクロヘキサン
ジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ビスフ
ェノールA、ビスフェノールF、ネオペンチルグリコー
ル、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールエス
テル、ヒドロキシエチル化したまたはヒドロキシプロピ
ル化したビスフェノールA、水素化したビスフェノール
Aおよびその混合物を使用することができる。成分
(C)を介してアニオン形成可能の基、たとえばカルボ
キシル基、スルホン酸基および/またはホスホン酸基を
ポリウレタン樹脂分子に導入することができる。有利に
はカルボキシル基を成分(C)を介してポリウレタン樹
脂分子に導入する。このことは、たとえばジヒドロキシ
プロピオン酸、ジヒドロキシ琥珀酸およびジヒドロキシ
安息香酸を使用して実施することができる。カルボキシ
ル基をポリウレタン樹脂分子に導入するための有利な
(C)成分は、α,α−ジメチロールアルカン酸、たと
えば2,2−ジメチロール酢酸、2,2−ジメチロールプロピ
オン酸、2,2−ジメチロール酪酸および2,2−ジメチロー
ルペンタン酸である。カルボキシル基はアミノ基含有の
(C)成分、たとえばα,δ−ジアミノ吉草酸および3,
4−ジアミノ安息香酸を介して導入することもできる。
アミノ基含有の(C)成分の使用はあまり有利でない。
ミノ基または第二アミノ基を有し、分子量60〜400(数
平均)を有する化合物を使用することができる。成分
(D)としては、有利には1〜6個の炭素原子を有する
脂肪族アルコール、たとえばメタノール、エタノール、
プロパノール、ブタノール、ペンタノールまたはヘキサ
ノールを使用する。
機塩基を使用することができる。有利には第一、第二お
よび第三アミン、たとえばエチルアミン、プロピルアミ
ン、ジメチルアミン、ジブチルアミン、シクロヘキシル
アミン、ベンジルアミン、モルホリン、ピペリジンおよ
びトリエタノールアミンを使用する。特に有利には中和
剤として第三アミン、特にジメチルエタノールアミン、
トリエチルアミン、トリプロピルアミンおよびトリブチ
ルアミンを使用する。
手段が周知である。分子量は、たとえば成分(A)、
(C)および(D)中のNCO基の使用当量とNCO基に対し
て反応性の基の使用当量の比により調整することができ
る。更に分子量は(A)、(B)および場合により
(C)から製造したNCO基含有のプレポリマーを成分
(C)と反応させる際に、使用される成分(C)の量に
より制御することができる。遊離したNCO基当量と成分
(C)からのヒドロキシル基またはアミノ基の比にもと
づき、成分(C)は末端基形成剤または連鎖延長剤とし
て機能する。分子量は所望の分子量が達成された時点で
反応を停止することにより制御することができる。反応
はたとえば反応温度を急激に低下させ、および/または
なお存在するイソシアネート基と鎖延長を開始しないで
反応する反応成分(たとえば水、成分(D)または成分
(C)を多くの過剰で)を加えることにより停止するこ
とができる。
当業者により、水性の無地または水性のメタリック下塗
り塗料に加工することができる。その際、当該の水性ポ
リウレタン樹脂分散液のほかに、もちろんなおほかの水
で希釈可能の合成樹脂、たとえばアミノプラスト樹脂、
ポリアクリレート樹脂、ポリエステル樹脂およびポリエ
ーテル樹脂を使用することができる。
5〜90重量%、有利には40〜70重量%含有すべきであ
り、この場合に重量%表示は下塗り塗料の全固体含量に
関する。
着色顔料、たとえば二酸化チタン、酸化鉄、カーボンブ
ラック等、有機ベースの着色顔料および常用の金属顔料
(たとえば市販のアルミニウムブロンズ塗料、特殊鋼ブ
ロンズ塗料)および非金属性の効果顔料(たとえば真珠
光沢顔料または干渉顔料)を含有する。顔料高さは通常
の範囲内である。
7号明細書に公表されているような架橋したポリマーの
微粒子および/または常用の無機または有機添加剤を加
えることができる。従って、粘稠剤として、たとえば水
溶性のセルロースエーテル、たとえばヒドロキシエチル
セルロース、メチルセルロースまたはカルボキシメチル
セルロース、およびイオン性のおよび/または会合作用
する基を有する合成ポリマー、たとえばポリビニルアル
コール、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリビニルピロリド
ン、スチレン−無水マレイン酸またはエチレン−無水マ
レイン酸コポリマーおよびその誘導体または、疎水性の
変性した、エトキシル化したウレタンまたはポリアクリ
レート、および酸価60〜780、有利には200〜500を有す
るカルボキシル基含有のポリアクリレートコポリマーが
作用する。
%を有する。金属塗料のためには有利には17〜25重量%
である。無色の塗料のためには固体含量は比較的高く、
たとえば30〜45重量%である。本発明による塗料は付加
的に常用の有機溶剤を含有する。その割合はできるだけ
少なく維持する。該割合はたとえば15重量%未満であ
る。
する。pH値は常用のアミン、たとえばアンモニア、トリ
エチレンアミン、ジメチルアミノエタノールおよびN−
メチルモルホリンを使用して調整することができる。
の上塗り塗料を上塗りすることができる。適当な上塗り
塗料は当業者に周知であり、たとえば欧州特許公開第89
497号明細書、米国特許第4719132号明細書および欧州特
許公開第38127号明細書に記載されている。補修塗装の
場合には、一般にヒドロキシル基含有の結合剤(特にヒ
ドロキシル基含有のポリアクリレート樹脂)および架橋
剤としてポリイソシアネートをベースとした二成分の上
塗り塗料を使用する。補修塗装とは、下塗り塗料と上塗
り塗料で上塗りし、かつ上塗りした下塗り塗料と上塗り
塗料をいっしょに焼き付けることによる最初の塗膜の修
復のことである。補修塗装は流れ塗装を施した後すみや
かにおよび自動車の完成の後はじめて行うことができ
る。第一の場合には、一般に約140℃までの焼き付け温
度(ハイベーク補修塗装)を使用し、第二の場合には、
一般に約80℃までの焼き付け温度(ローベーク補修塗
装)を使用する。本発明による下塗り塗料を使用して、
特に、たとえば研磨により前処理されなかった最初の塗
膜に改良された付着を示す補修塗膜を製造することがで
きる。
ロキシル基およびカルボキシル基含有のポリアクリレー
ト樹脂およびポリイソシアネートをベースとした二成分
の上塗り塗料を使用する場合に生じ、その際、ポリアク
リレート樹脂は、アルキル基中に1〜18個の炭素原子を
有する少なくとも1つのアルキル(メタ)アクリレー
ト、少なくとも1つのヒドロキシル基含有のモノマー、
たとえばヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒド
ロキシプロピル(メタ)アクリレートまたはヒドロキシ
ブチル(メタ)アクリレート、少なくとも1つのカルボ
キシル基含有のモノマー、たとえば(メタ)アクリル
酸、および場合により少なくとも1つのほかの共重合可
能なモノマー、たとえばスチレンから製造され、かつ数
平均分子量2500〜10000、ヒドロキシル価70〜180、有利
には100〜160および酸価4〜30、有利には10〜25を有す
る。
属、木材、合成樹脂または紙にスプレー塗布、ナイフ塗
布、浸漬またはロール塗布により塗装することができ
る。塗装は直接行うかまたは適当な下塗りを施した後は
じめて行う。自動車車体の塗装の際には下塗り塗料を一
般に充填層に塗装する。
ほかにことわりのない限りすべて重量%および重量部で
ある。
6lの反応容器に、数平均分子量1400を有するポリエステ
ルポリオール(水素化した二量体の脂肪酸(Pripol 10
09、Unichema International社の商標名)、1,6−ヘキ
サンジオールおよび無水フタール酸から製造した)798
g、1,6−ヘキサンジオール12.5g、ジメチロールプロピ
オン酸65gおよびメチルエチルケトン516.6gからなる混
合物を入れた。この混合物にイソフォロンジイソシアネ
ート(IPDI)299gを加えた。引続き82℃でイソシアネー
ト含量が1重量%に低下するまで反応させた。その後反
応混合物にトリメチロールプロパン31gを加え、混合物
を更に約82℃に維持した。その後反応混合物それぞれ10
mlにN−メチルピロリドン10mlを加えることにより反応
混合物の粘度が上昇し、この試料溶液の粘度を23℃で平
板−円錐粘度計を使用して測定した。この方法により得
られた試料溶液が粘度5dPasを有する(約5時間後)と
すぐにブタノール54gを加えることにより反応を停止し
た。その後得られた反応生成物にジメチルエタノールア
ミン38gおよび脱イオン水3254gを2時間以内で激しく攪
拌しながら加えた。最後にメチルエチルケトンを真空下
で蒸留した。このようにして生じた水性のポリウレタン
樹脂分散液は固体含量27重量%を有していた。
PDI299gの代わりに4,4′−ジ−(イソシアネートシクロ
ヘキシル)メタン353gおよびメチルエチルケトン516.6g
の代わりにメチルエチルケトン539.7gを使用した。
PDI299gの代わりに1,3−ビス−(2−イソシアネートプ
ロプ−2−イル)ベンゼン(m−TMDXI)329gおよびメ
チルエチルケトン516.6gの代わりにメチルエチルケトン
529.5gを使用した。
に、ネオペンチルグリコール729重量部、ヘキサンジオ
ール827重量部、ヘキサヒドロフタル酸無水物462重量部
およびポリマーの脂肪酸(二量体含量少なくとも98重量
%、三量体含量最高2重量%、モノマー含量最大でも微
量)1710重量部を計量供給し、溶融した。攪拌下でカラ
ム塔頂温度が100℃を上回らないように加熱した。酸価
8.5を達成するまで最高220℃でエステル化した。180℃
に冷却後トリメリット酸無水物768重量部を加え、酸価3
0を達成するまで更にエステル化した。その後120℃に冷
却し、ブタノール1410重量部を加えて溶かした。90℃に
冷却後ジメチルエタノールアミン16.2重量部および引続
き脱イオン水1248重量部を緩慢に攪拌して入れた。pH値
7.8、非揮発性成分60重量%および酸価30mgKOH/gを有す
る微粒の分散液が得られた。
脂分散液を使用して、粘稠剤(層構造を有するナトリウ
ム−マグネシウム珪酸塩のペースト、水中3%)33.5重
量部を入れ、更にブチルグリコール3.4重量部およびイ
ソブタノール中の市販の水で希釈可能のメラミン−ホル
ムアルデヒド樹脂(Cymel 327 American Cyanamid社の
商標名)の90%溶液6.0重量部からなる溶液を激しく攪
拌しながら(溶解して)加えることにより下塗り塗料3
を製造した。引続き、この混合物にポリウレタン樹脂分
散液33.3重量部を激しく攪拌しながら加えた。これとは
別にアルミニウム顔料懸濁液を以下のように製造した:
市販のクロメート化したアルミニウムペースト(ベンジ
ン/溶剤ナフサ/ブチルグリコール中65%、平均粒子直
径15μm)4.4重量部をブチルグリコール6.0重量部を加
えながら均質化した。引続きこの懸濁液に前記2のポリ
エステル樹脂分散液6.4重量部を加えた。このアルミニ
ウム顔料懸濁液を前記の混合物に攪拌して入れた。その
後なお脱イオン水6.5重量部を加え、ジメチルエタノー
ルアミン溶液(水中10%)でpH値7.65〜7.85に調整し
た。
%の塗料固体に調整し、かつ市販の電着塗料および市販
の充填剤を塗布し、燐酸塩化した鋼片に、13〜16μmの
乾燥膜厚が得られるように空気式スプレーガンで塗装し
た。塗装した下塗り塗料を空気還流炉内で80℃で10分間
乾燥させた。その後、ポリアクリレート/ポリイソシア
ネートベースの市販の二成分上塗り塗料を上塗りし、空
気還流炉内で140℃で20分間焼き付けた。そのように塗
装した鋼片に再び下塗り塗料を、および引続き予備乾燥
時間後、補修目的のために適当なポリアクリレート/ポ
リイソシアネートベースの市販の二成分上塗り塗料を上
塗りした。このようにして得られた補修塗膜を、最後に
空気還流炉内で80℃で40分間焼き付けた。上塗り塗料の
乾燥膜厚は約40μmであった。該塗膜はDIN50017にもと
づき、damp−heat−constant−atmosphere(蒸熱一定雰
囲気)で240時間の負荷後高い光沢および良好なメタリ
ック効果を示した。しかしながら、蒸熱一定雰囲気の負
荷1時間後にテサテープ剥離試験を含めたDIN53151によ
り実施した付着試験により、前記1.3により製造したポ
リウレタン樹脂分散液を有する下塗り塗料を使用して製
造した塗膜が、前記1.1または1.2により製造したポリウ
レタン樹脂分散液を有する下塗り塗料を使用して製造し
た塗膜よりも明らかに良好な、第1と第2の塗料の間の
付着を示すことが判明した。
Claims (1)
- 【請求項1】(1)下塗り塗料として、水で希釈可能の
ポリウレタン樹脂を有する水性の顔料を加えた下塗り塗
料を被塗物表面に塗装し、 (2)工程(1)で塗装した塗料からポリマー膜を形成
し、 (3)そのようにして得られた下塗り層に透明な上塗り
塗料を塗装し、引続き (4)下塗り層を上塗り層といっしょに焼き付ける ことにより多層の保護および/または装飾塗膜を製造す
る方法において、水で希釈可能のポリウレタン樹脂が、
式: [式中、Xは2価の芳香族炭化水素基を表し、かつR1お
よびR2は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を表
す]の構造単位を有することを特徴とする多層の保護お
よび/または装飾塗膜を製造する方法。
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