JPH0764655B2 - Method for producing fiber-reinforced ceramics - Google Patents
Method for producing fiber-reinforced ceramicsInfo
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- JPH0764655B2 JPH0764655B2 JP3161691A JP16169191A JPH0764655B2 JP H0764655 B2 JPH0764655 B2 JP H0764655B2 JP 3161691 A JP3161691 A JP 3161691A JP 16169191 A JP16169191 A JP 16169191A JP H0764655 B2 JPH0764655 B2 JP H0764655B2
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスを強化繊
維と複合させて成る繊維強化セラミックスの製造方法に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing fiber reinforced ceramics by compounding ceramics with reinforcing fibers.
【０００２】[0002]
【従来の技術】スペースプレーン（宇宙飛翔体）の外板
は、地球からの発進、地球への帰還時に激しい空力加熱
により、従来にない高温にさらされることが予想される
ので、軽量、高耐熱構造材料の使用が不可欠である。2. Description of the Related Art The outer skin of a space plane (spacecraft) is expected to be exposed to unprecedented high temperatures due to intense aerodynamic heating when it starts from the earth or returns to the earth. The use of structural materials is essential.
【０００３】高耐熱材料として、セラミックス材料は優
れた耐熱性と有し、８００℃〜１，５００℃で比強度が
最も高くなる優れた特性を有するが、セラミックスは典
型的な脆性材料であり、構造材料として用いるには、そ
のまゝでは信頼性の点で問題が残る。そこで、軽量耐熱
構造材料として、セラミックスの優れた高耐熱特性をそ
のまま有し、靭性を向上させることを目的として、強化
材として高耐熱性繊維材料と複合させたセラミックス系
複合材（Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓ
ｉｔｅｓ：ＣＭＣ）の開発が行なわれている。As a highly heat resistant material, ceramic materials have excellent heat resistance and excellent characteristics that the specific strength becomes highest at 800 ° C. to 1,500 ° C., but ceramics are typical brittle materials, Until then, it remains a problem in terms of reliability when used as a structural material. Therefore, as a lightweight heat-resistant structural material, the ceramic-based composite material (Ceramic Matrix Compos), which is a composite material with a high heat-resistant fiber material as a reinforcing material, has the excellent high heat-resistant characteristics of ceramics as it is and improves toughness.
is: CMC) is being developed.
【０００４】さて、ＣＭＣの製造方法の１つとして、例
えば特開昭６２−２６０７７８号公報に前駆体法と称す
る製造方法が開示されている。例えば有機珪素ポリマー
は、高温で熱処理すると、ＳiＣ等のセラミックスに転
化することが知られており、これらを前駆体としてＳi
Ｃ繊維や、耐熱コーティング剤等が製造されている。Now, as one of the methods for producing CMC, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-260778 discloses a production method called a precursor method. For example, organosilicon polymers are known to be converted to ceramics such as SiC when heat-treated at a high temperature.
C fibers, heat resistant coating agents, etc. are manufactured.
【０００５】しかし、前駆体を溶媒に溶かした溶液を炭
素繊維等の強度の大きい強化繊維に含浸させて焼成処理
をすることにより、セラミックスマトリックスと炭素繊
維との複合化を達成することを試みたが、一回の含浸・
焼成処理では、マトリックス充填率が小さく、強化繊維
層間の大きな空隙にはマトリックスが充填されにくいと
云う問題点が明かになった。However, an attempt was made to achieve a composite of a ceramic matrix and carbon fiber by impregnating a reinforcing fiber having high strength such as carbon fiber with a solution obtained by dissolving a precursor in a solvent and performing a firing treatment. But once impregnated
In the calcination treatment, it became clear that the matrix filling rate was small and it was difficult to fill the matrix into the large voids between the reinforcing fiber layers.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来提案さ
れた前駆体法による繊維強化セラミックスの製造方法の
上述の問題点にかんがみ、簡単な工程で強化繊維層間の
大きな空隙にも高いマトリックス充填率が得られる繊維
強化セラミックスの製造方法を提供することを課題とす
る。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the method for producing a fiber-reinforced ceramics by the precursor method proposed hitherto, and in a simple process, high matrix filling is achieved even in a large void between reinforcing fiber layers. It is an object of the present invention to provide a method for producing fiber-reinforced ceramics that can obtain a high rate.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明による繊維強化セ
ラミックスの製造方法は、上記の課題を解決するため、 ａ） セラミックス前駆体溶液に、セラミックスマトリ
ックスの充填用粉体を添加する工程、 ｂ） 上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆
体溶液を所定の形状、寸法の強化繊維に含浸させ、プリ
プレグを形成する工程、 ｃ） 上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ） 固定されたプリプレグを加熱及び加圧してセラミ
ックス前駆体を溶融した後冷却固化させて所定形状のプ
リフォームを形成する工程、 ｅ） 上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成ることを特徴とする。In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing fiber-reinforced ceramics according to the present invention comprises: a) a step of adding a ceramic matrix filling powder to a ceramics precursor solution; and b) A step of forming a prepreg by impregnating a reinforcing fiber having a predetermined shape and dimensions with the ceramic precursor solution to which the powder for filling is added, c) a step of fixing the prepreg to a shaping die having an arbitrary shape, d ) Heating and pressurizing the fixed prepreg to melt the ceramics precursor and then cooling and solidifying to form a preform having a predetermined shape; e) firing the above preform under predetermined conditions in this order It is characterized by consisting of.
【０００８】[0008]
【作用】本発明の繊維強化セラミックスの製造方法で
は、上記の如く、セラミックスに転化するセラミックス
前駆体を溶媒に溶かした溶液に、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体を添加し、この溶液を所定の形状、寸
法の強化繊維に含浸させ、プリプレグを形成し、任意形
状の賦形型に固定し、加熱及び加圧下でセラミックス前
駆体の溶融を行うようにしているので強化繊維とセラミ
ックス前駆体が所定の形状通りに複合化されるのみなら
ず、充填用粉体も繊維の空隙に充填され、これを所定の
条件下で焼成することにより、セラミックス前駆体はセ
ラミックスマトリックスとなり、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体と一体となって、セラミックスマトリ
ックスの充填率は従来の製造方法に比して向上させるこ
とができる。In the method for producing a fiber-reinforced ceramics of the present invention, as described above, a ceramic matrix filling powder is added to a solution prepared by dissolving a ceramics precursor to be converted into ceramics in a solvent, and the solution is formed into a predetermined shape. , The size of the reinforcing fiber is impregnated, the prepreg is formed, the prepreg is fixed to the shaping mold of any shape, and the ceramic precursor is melted under heating and pressure. Not only is the composite formed into a shape, but the filling powder is also filled in the voids of the fiber, and by firing this under predetermined conditions, the ceramic precursor becomes a ceramic matrix, and the ceramic matrix filling powder. Together with this, the filling rate of the ceramic matrix can be improved as compared with the conventional manufacturing method.
【０００９】かくして得られた繊維強化セラミックスに
さらに、充填用粉体を添加したセラミックス前駆体溶液
を複合化し、焼成する工程を複数回繰返すことにより、
強化繊維層間の大きな空隙にもセラミックスマトリック
スが高い充填率で充填され、強度の高い繊維強化セラミ
ックスを得ることができる。By repeating the process of compounding the thus obtained fiber reinforced ceramics with a ceramics precursor solution to which the powder for filling is added and firing the mixture, the ceramics precursor solution is repeated a plurality of times.
The large voids between the reinforcing fiber layers are also filled with the ceramic matrix at a high filling rate, and a fiber-reinforced ceramic having high strength can be obtained.
【００１０】[0010]
【実施例】以下に、本発明の実施例を、図面に基づいて
詳細に説明する。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
【００１１】強化繊維として炭素繊維を使用し、ＳｉＣ
をマトリックスとする繊維強化セラミックスを本発明の
製造方法により試作した。強化繊維としては高弾性炭素
繊維織布を、マトリックス前駆体としてはポリカルボシ
ランを、充填用粉末（フィラー）としてはＳiＣ粉末を
使用した。各材料のメーカー、名称及び特性は次のとお
りである。Carbon fiber is used as the reinforcing fiber, and SiC
A fiber-reinforced ceramics having as a matrix was produced by the manufacturing method of the present invention. High elastic carbon fiber woven fabric was used as the reinforcing fiber, polycarbosilane was used as the matrix precursor, and SiC powder was used as the filling powder (filler). The manufacturer, name and characteristics of each material are as follows.
【００１２】〇強化繊維 ・メーカー 東レ株式会社 ・名 称 高弾性炭素繊維（２Ｄ平織） ・特 性 グレード Ｍ４０ フィラメント数 ３０００Ｆ／Ｙ 繊維径 ６μｍ 引張強度 ２８０ｋｇ／mm2 引張弾性率 ４０ｔｏｎ／mm2 密度 １．８１ｇ／cm3 〇マトリックス前駆体 ・メーカー 日本カーボン株式会社 ・名 称 ポリカルボシラン（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏ
ｓｉｌａｎｅ） ・特 性 ｌｏｔ Ｎｏ． Ｅ−０８ 溶 剤 キシレン 比 重 １．１２ 融 点 ２３２℃ 〇フィラー ・メーカー イビデン株式会社 ・名 称 ベータランダム ・特 性 種 類 β−ＳｉＣ Ｐｏｗｄｅｒ 平均粒径 ０．２８μｍ これらの材料を用いて、図１に示す成形プロセスフロー
にしたがって、平板供試体を成形した。以下にこのプロ
セスの各工程を説明する。Reinforcing fiber ・ Manufacturer Toray Co., Ltd. ・ Named high elastic carbon fiber (2D plain weave) ・ Characteristic grade M40 Number of filaments 3000F / Y Fiber diameter 6μm Tensile strength 280kg / mm 2 Tensile modulus 40ton / mm 2 Density 1 .81 g / cm 3 〇Matrix precursor ・ Manufacturer Nippon Carbon Co., Ltd. ・ Name polycarbosilane (Polycarbo)
Silane) -Characteristic lot No. E-08 Solvent Xylene Specific gravity 1.12 Melting point 232 ° C. ◯ Filler ・ Manufacturer IBIDEN Co., Ltd. ・ Name Beta random ・ Characteristic species β-SiC Powder Average particle size 0.28 μm Figure using these materials A flat plate specimen was molded according to the molding process flow shown in FIG. The steps of this process are described below.
【００１３】（１）マトリックス前駆体溶液の作製 重量濃度５０％〜７０％のポリカルボシラン溶液（キシ
レン溶媒）を作製する。 （２）フィラー添加 フィラーとしてＳｉＣ粉末を数％、上記マトリックス前
駆体溶液に添加する。 （３）含浸 アセトン等でサイジングを除去した炭素繊維クロスに、
減圧下にて上記のフィラー添加マトリックス前駆体溶液
を含浸し、プリプレグとする。 （４）積層 上記のプリプレグを一定の大きさに切断した後、積層
し、図２に示す構成でバッグする。図２において、プリ
プレグ４１は成形治具４２上に離型フィルム４３を介在
させて載置され、ふっ素ゴム４４を上に載せ、離型フィ
ルム４５、ガラスクロス４６で覆い、その上からバッグ
フィルム４７を被せ、周囲にシーラントテープ４８を設
けて気密を保持し、排気口５０より真空引きして加圧す
る。 （５）プリフォーム成形 オートクレーブにて強化繊維とマトリックス前駆体の複
合化を行ない、プリフォームを成形する。 （６）不融化 プリフォームを架橋高分子化し、不融化する。（空気中
１５０℃〜２５０℃程度で数時間保持する） （７）焼成 高温焼成炉にて焼成を行いマトリックスをセラミックス
化する。（Ａｒ雰囲気中１０００℃程度、１時間保持） これを供試体としてもよいが、更に、繊維層空隙中への
マトリックス充填率を向上させる必要がある場合は、上
記焼成品に対して上記の含浸、焼成の工程を例えば２回
繰返す。(1) Preparation of matrix precursor solution A polycarbosilane solution (xylene solvent) having a weight concentration of 50% to 70% is prepared. (2) Addition of filler A few% of SiC powder is added as a filler to the matrix precursor solution. (3) Impregnation Carbon fiber cloth from which sizing was removed with acetone etc.,
The above filler-added matrix precursor solution is impregnated under reduced pressure to obtain a prepreg. (4) Lamination After the above prepregs are cut into a certain size, they are laminated and bagd with the configuration shown in FIG. In FIG. 2, a prepreg 41 is placed on a molding jig 42 with a release film 43 interposed therebetween, a fluororubber 44 is placed on the prepreg 41, and a release film 45 and a glass cloth 46 are covered thereover, and a bag film 47 is placed over the release film 45. Then, a sealant tape 48 is provided on the periphery to keep airtightness, and a vacuum is drawn from the exhaust port 50 to apply pressure. (5) Preform molding A reinforcing fiber and a matrix precursor are compounded in an autoclave to mold a preform. (6) Infusibilization The preform is made into a crosslinked polymer to be infusibilized. (Keeping in air at 150 ° C. to 250 ° C. for several hours) (7) Firing Firing is performed in a high temperature firing furnace to convert the matrix into a ceramic. (Around 1000 ° C. for 1 hour in Ar atmosphere) This may be used as a test piece, but if it is necessary to further improve the matrix filling rate in the voids of the fiber layer, the above-mentioned impregnation is applied to the above-mentioned fired product. The firing process is repeated twice, for example.
【００１４】成形体の焼成前（不融化後）、焼成後の外
観を観察したところ、フィラーを用いることによって表
面の織目にマトリックスが良く充填されていることが判
った。The appearance of the molded body before firing (after infusibilization) and after firing was observed, and it was found that the matrix was well filled with the texture of the surface by using the filler.
【００１５】又、成形体の断面を顕微鏡で観察したとこ
ろ、１回目焼成品については、殆んどマトリックスが充
填されておらず、層間及び繊維束の間にフィラーのみが
充填されている。しかし、２回目焼成品については、マ
トリックスがクロスの織目を除き、層間及び繊維束中に
かなり充填されていることが判った。このように、フィ
ラーを用いることにより少数回の緻密化でかなりのマト
リックスを充填することができることが判った。これに
反して、フィラーを使用しない場合はマトリックスを充
填するには多数回の緻密化を必要とした。したがって、
効率良くマトリックスを充填するには、フィラーを用い
ることが有効であり、プリフォーム成形時に出来るだけ
多くのフィラーを充填することが大切である。Further, when observing the cross section of the molded body with a microscope, almost no matrix was filled in the first fired product, and only the filler was filled between the layers and between the fiber bundles. However, for the second fired product, it was found that the matrix, except for the weave of the cloth, was significantly filled in the layers and in the fiber bundles. As described above, it was found that by using the filler, a considerable amount of matrix can be filled with a small number of densifications. On the contrary, when the filler was not used, the densification was required many times to fill the matrix. Therefore,
To efficiently fill the matrix, it is effective to use a filler, and it is important to fill as much filler as possible during preform molding.
【００１６】実験によれば、フィラーの粒径が小さ過ぎ
ると（例えば上記実施例の場合、０．２８μｍ）、クロ
ス織目にはマトリックスを充分に充填できなかった。し
たがって、充填するフィラーの粒径は適度のものを選択
することが必要である。Experiments have shown that when the particle size of the filler is too small (for example, 0.28 μm in the above embodiment), the matrix cannot be sufficiently filled in the cloth weave. Therefore, it is necessary to select an appropriate filler particle size.
【００１７】以上、炭素繊維を強化繊維とし、ＳiＣを
マトリックスとする繊維強化セラミックスの製造方法に
本発明を適用した実施例について説明したが、本発明の
製造方法はこの構成の繊維強化セラミックスに限定され
るものではなく、その他の強化繊維、マトリックスを使
用した繊維強化セラミックスの製造方法にも適用するこ
とができる。Although the embodiments of the present invention have been described above for the method of manufacturing a fiber-reinforced ceramics having carbon fibers as reinforcing fibers and SiC as a matrix, the manufacturing method of the present invention is limited to the fiber-reinforced ceramics having this constitution. However, the present invention can also be applied to a method for producing fiber-reinforced ceramics using other reinforcing fibers and matrices.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上の如く、本発明の製造方法によれ
ば、簡単な工程で短時間に強化繊維層間の大きな空隙に
も高いマトリックス充填率が得られ、強度の大きい繊維
強化セラミックスを得ることができる。As described above, according to the manufacturing method of the present invention, a high matrix filling rate can be obtained even in a large void between reinforcing fiber layers in a short time by a simple process, and a fiber-reinforced ceramic having high strength can be obtained. You can
【図１】本発明の製造方法の実施例のフローを示すフロ
ーチャートである。FIG. 1 is a flowchart showing a flow of an embodiment of a manufacturing method of the present invention.
【図２】その積層工程でのバッグ方法を説明する断面図
である。FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a bag method in the stacking process.
１ マトリックス前駆体溶液 ２ フィラー添加工程 ３ 含浸工程 ４ 積層工程 ５ プリフーォーム成形工程 ６ 不融化工程 ７ 焼成工程 ８ 供試体（繊維強化セラミックス） 1 Matrix Precursor Solution 2 Filler Addition Step 3 Impregnation Step 4 Lamination Step 5 Preform Forming Step 6 Infusibilization Step 7 Firing Step 8 Specimen (fiber reinforced ceramics)
Claims (2)
維強化セラミックスの製造方法において、 ａ）セラミックス前駆体溶液に、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体を添加する工程、 ｂ）上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆体
溶液を所定の形状、寸法の強化繊維に含浸させ、プリプ
レグを形成する工程、 ｃ）上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ）固定されたプリプレグを加熱及び加圧し、溶剤の除
去及び、セラミックス前駆体を溶融後、冷却固化させて
所定形状のプリフォームを形成する工程、 ｅ）上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成ることを特徴とする繊維強化セラミ
ックスの製造方法。1. A method for producing a fiber-reinforced ceramics, which is a composite of ceramics and reinforcing fibers, comprising: a) a step of adding a powder for filling a ceramic matrix to a ceramics precursor solution; and b) the above-mentioned filling powder. A step of forming a prepreg by impregnating the added ceramic precursor solution into reinforcing fibers of a predetermined shape and size, c) fixing the prepreg to a shaping mold of an arbitrary shape, d) heating the fixed prepreg And pressurizing, removing the solvent, melting the ceramics precursor, and then cooling and solidifying to form a preform of a predetermined shape, e) firing the preform under predetermined conditions in this order A method for producing a fiber-reinforced ceramics, comprising:
の工程を経て得られた繊維強化セラミックスに対して、
更に上記のａ）の工程により充填用粉体が添加されたセ
ラミックス前駆体溶液を含浸し、所定の条件下で焼成す
る工程を複数回繰返すことを特徴とする請求項１に記載
の繊維強化セラミックスの製造方法。2. The above a), b), c), d) and e)
For the fiber reinforced ceramics obtained through the process of
The fiber-reinforced ceramics according to claim 1, wherein the step of impregnating the ceramics precursor solution to which the powder for filling is added in the step a) and firing under a predetermined condition is repeated a plurality of times. Manufacturing method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3161691A JPH0764655B2 (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Method for producing fiber-reinforced ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP3161691A JPH0764655B2 (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Method for producing fiber-reinforced ceramics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517243A JPH0517243A (en) | 1993-01-26 |
| JPH0764655B2 true JPH0764655B2 (en) | 1995-07-12 |
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ID=15740032
Family Applications (1)
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| JP (1) | JPH0764655B2 (en) |
Families Citing this family (3)
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1991
- 1991-07-02 JP JP3161691A patent/JPH0764655B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260778A (en) * | 1986-05-02 | 1987-11-13 | 科学技術庁航空宇宙技術研究所長 | Three dimentional textile reinforced ceramic composite material for super heat resistant thermal defensive structure |
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| JPH0517243A (en) | 1993-01-26 |
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