JPH0748200A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH0748200A JPH0748200A JP5193762A JP19376293A JPH0748200A JP H0748200 A JPH0748200 A JP H0748200A JP 5193762 A JP5193762 A JP 5193762A JP 19376293 A JP19376293 A JP 19376293A JP H0748200 A JPH0748200 A JP H0748200A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
- C30B30/08—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions in conditions of zero-gravity or low gravity
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Abstract
(57)【要約】
【目的】大型でかつ結晶欠陥が少なく、また、組成が均
一な良質の単結晶を製造する。 【構成】多結晶塊の一端部に種結晶塊を接合し、無重力
もしくは微小重力環境下において無容器で溶融して結晶
成長させる。
一な良質の単結晶を製造する。 【構成】多結晶塊の一端部に種結晶塊を接合し、無重力
もしくは微小重力環境下において無容器で溶融して結晶
成長させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、単結晶の製造方法に
関するものである。さらに詳しくは、この発明は、大型
でかつ結晶欠陥が少なく、また、組成が均一な良質の単
結晶を製造することのできる単結晶の製造方法に関する
ものである。
関するものである。さらに詳しくは、この発明は、大型
でかつ結晶欠陥が少なく、また、組成が均一な良質の単
結晶を製造することのできる単結晶の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、単結晶の製造方法
として、融液をゆっくり凝固させることにより単結晶を
作製する融液成長法や、原料を溶かした溶液をゆっくり
冷却して単結晶を作製する溶液成長法などの各種の方法
が知られている。また、結晶欠陥や組成むらなどのない
完全性の高い単結晶を作製するために、近年、宇宙空間
のような無重力環境を利用する試みがなされており、た
とえば無重力環境下において融液や溶液を容器を用いる
ことなく宙に浮かせたままの状態で凝固させ、結晶を製
造することが提案されてもいる。この結晶製造方法は、
無容器法と呼ばれ、容器からの汚染が全くないため、高
純度の結晶を作製するのに適したものとして知られてい
る。また、無重力環境下では、大きなサイズの融液でも
無容器で支えることが可能なため、大型の単結晶をも作
製することができる。宇宙空間での結晶成長実験が開始
された当初、宇宙空間のような無重力環境においては、
上記の利点に加えて、重力により誘起される対流がなく
なるため、融液や溶液は擾乱を受けることなくその中で
結晶化が進行し、結晶欠陥や組成むらのない完全性の高
い単結晶が得られるものと期待されていた。
として、融液をゆっくり凝固させることにより単結晶を
作製する融液成長法や、原料を溶かした溶液をゆっくり
冷却して単結晶を作製する溶液成長法などの各種の方法
が知られている。また、結晶欠陥や組成むらなどのない
完全性の高い単結晶を作製するために、近年、宇宙空間
のような無重力環境を利用する試みがなされており、た
とえば無重力環境下において融液や溶液を容器を用いる
ことなく宙に浮かせたままの状態で凝固させ、結晶を製
造することが提案されてもいる。この結晶製造方法は、
無容器法と呼ばれ、容器からの汚染が全くないため、高
純度の結晶を作製するのに適したものとして知られてい
る。また、無重力環境下では、大きなサイズの融液でも
無容器で支えることが可能なため、大型の単結晶をも作
製することができる。宇宙空間での結晶成長実験が開始
された当初、宇宙空間のような無重力環境においては、
上記の利点に加えて、重力により誘起される対流がなく
なるため、融液や溶液は擾乱を受けることなくその中で
結晶化が進行し、結晶欠陥や組成むらのない完全性の高
い単結晶が得られるものと期待されていた。
【０００３】しかしながら、これまでに行われたスペー
スシャトルによる３回の材料実験によれば、無容器法で
は無重力環境下において重力誘起の対流は発生しないも
のの、液体自身の表面張力の勾配により表面張力誘起流
（マランゴニ流）が発生し、やはり融液や溶液が激しく
擾乱を受け、そのため得られる結晶も重力対流が存在す
る重力環境下で作製したものと品質においてあまり改善
されないことが判明した。この事実は、融液や溶液の擾
乱に決定的な影響を持つのは、重力誘起の対流ではな
く、むしろ表面張力誘起流の方であることを示唆してい
る。たとえば、シリコン単結晶の浮遊帯融液の凝固実験
において、不純物のボロンを添加したシリコン単結晶の
一部を酸化物でコーティングし、次いで溶融して凝固し
た後の成長縞を酸化物でコーティングした部分としなか
った部分とで比較したところ、酸化物でコーティングし
なかった部分には不純物ボロンの不均一な分布による成
長縞が発生し、酸化物でコーティングした部分には成長
縞は発生しなかった。この実験結果より、酸化物でコー
ティングした部分には融液の擾乱が発生しないことが理
解される。
スシャトルによる３回の材料実験によれば、無容器法で
は無重力環境下において重力誘起の対流は発生しないも
のの、液体自身の表面張力の勾配により表面張力誘起流
（マランゴニ流）が発生し、やはり融液や溶液が激しく
擾乱を受け、そのため得られる結晶も重力対流が存在す
る重力環境下で作製したものと品質においてあまり改善
されないことが判明した。この事実は、融液や溶液の擾
乱に決定的な影響を持つのは、重力誘起の対流ではな
く、むしろ表面張力誘起流の方であることを示唆してい
る。たとえば、シリコン単結晶の浮遊帯融液の凝固実験
において、不純物のボロンを添加したシリコン単結晶の
一部を酸化物でコーティングし、次いで溶融して凝固し
た後の成長縞を酸化物でコーティングした部分としなか
った部分とで比較したところ、酸化物でコーティングし
なかった部分には不純物ボロンの不均一な分布による成
長縞が発生し、酸化物でコーティングした部分には成長
縞は発生しなかった。この実験結果より、酸化物でコー
ティングした部分には融液の擾乱が発生しないことが理
解される。
【０００４】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであり、従来法としての無容器法の長所を損
なうことなく、表面張力誘起流を抑えて、大型でかつ結
晶欠陥が少なく、また、組成が均一な良質の単結晶を製
造することのできる単結晶の製造方法を提供することを
目的としている。
されたものであり、従来法としての無容器法の長所を損
なうことなく、表面張力誘起流を抑えて、大型でかつ結
晶欠陥が少なく、また、組成が均一な良質の単結晶を製
造することのできる単結晶の製造方法を提供することを
目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、多結晶塊の一端部に種結晶塊を
接合し、無重力もしくは微小重力環境下において無容器
で溶融して結晶成長させることを特徴とする単結晶の製
造方法を提供する。この発明の単結晶の製造方法におい
ては、たとえば図１に示したように、多結晶塊（１）の
下端部に種結晶塊（２）をあらかじめ接合したものを原
料塊（３）として用いることができる。その接合方法と
しては特に制限はなく、通常の容器を用いるブリッジマ
ン法、帯域溶融法等のいずれの方法も採用可能である。
また、種結晶塊（２）には、単結晶を用いることができ
る。
を解決するものとして、多結晶塊の一端部に種結晶塊を
接合し、無重力もしくは微小重力環境下において無容器
で溶融して結晶成長させることを特徴とする単結晶の製
造方法を提供する。この発明の単結晶の製造方法におい
ては、たとえば図１に示したように、多結晶塊（１）の
下端部に種結晶塊（２）をあらかじめ接合したものを原
料塊（３）として用いることができる。その接合方法と
しては特に制限はなく、通常の容器を用いるブリッジマ
ン法、帯域溶融法等のいずれの方法も採用可能である。
また、種結晶塊（２）には、単結晶を用いることができ
る。
【０００６】また、この原料塊（３）を適宜な形状に研
削することもできる。原料塊（３）の形状については、
作製する単結晶の使用目的に応じて適宜なものとすると
ともに、単結晶化に適した対象物質固有の形状に合わせ
ることが好ましい。より好ましくは、流体力学的に最も
安定な形状とする。このような流体力学的に安定な形状
は、原料塊（３）を加熱溶融した融液全体の表面エネル
ギーが極小となるように解析的に求めることができ、一
般に、緩い曲線により構成される滑らかな形状である。
たとえばこの図１の円筒状や図２に例示した球状などと
することができる。
削することもできる。原料塊（３）の形状については、
作製する単結晶の使用目的に応じて適宜なものとすると
ともに、単結晶化に適した対象物質固有の形状に合わせ
ることが好ましい。より好ましくは、流体力学的に最も
安定な形状とする。このような流体力学的に安定な形状
は、原料塊（３）を加熱溶融した融液全体の表面エネル
ギーが極小となるように解析的に求めることができ、一
般に、緩い曲線により構成される滑らかな形状である。
たとえばこの図１の円筒状や図２に例示した球状などと
することができる。
【０００７】この原料塊（３）は、たとえば図３に示し
たように、その表面を鏡面（４）に研磨することができ
る。そして、たとえば室温において酸素プラズマ中でお
よそ１分程度処理するか、あるいは酸素−不活性ガス混
合ガス中で原料塊の融点より低い適切な温度に加熱する
などして、図４に例示したように、原料塊（３）の表面
に薄い酸化皮膜（５）を形成する。この酸化皮膜（４）
の厚さについても格別の限定はないが、好ましくは100
〜数100nm とする。
たように、その表面を鏡面（４）に研磨することができ
る。そして、たとえば室温において酸素プラズマ中でお
よそ１分程度処理するか、あるいは酸素−不活性ガス混
合ガス中で原料塊の融点より低い適切な温度に加熱する
などして、図４に例示したように、原料塊（３）の表面
に薄い酸化皮膜（５）を形成する。この酸化皮膜（４）
の厚さについても格別の限定はないが、好ましくは100
〜数100nm とする。
【０００８】なお、以上の工程は、その順序が前後して
も構わない。すなわち、この発明においては、多結晶塊
（１）および種結晶塊（２）をあらかじめ適宜な形状に
成形し、鏡面加工しておき、これらを接合することも可
能である。このように前処理した原料塊（３）を無重力
もしくは微小重力環境下において無容器法により単結晶
を作製する。無重力もしくは微小重力環境は、たとえば
地球の周りの周回軌道を飛行するスペースシャトル、宇
宙基地等により実現することができる。
も構わない。すなわち、この発明においては、多結晶塊
（１）および種結晶塊（２）をあらかじめ適宜な形状に
成形し、鏡面加工しておき、これらを接合することも可
能である。このように前処理した原料塊（３）を無重力
もしくは微小重力環境下において無容器法により単結晶
を作製する。無重力もしくは微小重力環境は、たとえば
地球の周りの周回軌道を飛行するスペースシャトル、宇
宙基地等により実現することができる。
【０００９】無容器法としては、たとえば図５に示した
イメージ炉（６）を用いた浮遊帯域溶融法を採用するこ
とができる。もちろん、これに限定されるものではな
い。原料塊（３）をイメージ炉（６）の石英管（７）の
内部に装着し、楕円状の反射鏡（８）の焦点を種結晶塊
（２）と多結晶塊（１）との接合面に合わせる。次い
で、原料塊（３）を一定の速さで回転させながら熱源と
してのハロゲンランプ（９）の出力を徐々に上げ、接合
部を局所的に加熱し、図６に例示したように、帯状に溶
融させる。この後に、図７に例示したように、反射鏡
（８）を下向きにゆっくりと移動させ、帯状に溶融した
部分、すなわち浮遊帯（１０）を種結晶塊（２）側に少
し移動させ、また、これに引き続いて反射鏡（８）を上
向きに移動させ、種結晶塊（２）と多結晶塊（１）をつ
なぐ種付けの操作を行う。以上の操作によって、種結晶
の結晶学的方位はこれから成長させようとする単結晶に
引き継がれ、これと同時に種結晶に含まれていた結晶欠
陥が単結晶へと伝達するのを断ち切ることができる。
イメージ炉（６）を用いた浮遊帯域溶融法を採用するこ
とができる。もちろん、これに限定されるものではな
い。原料塊（３）をイメージ炉（６）の石英管（７）の
内部に装着し、楕円状の反射鏡（８）の焦点を種結晶塊
（２）と多結晶塊（１）との接合面に合わせる。次い
で、原料塊（３）を一定の速さで回転させながら熱源と
してのハロゲンランプ（９）の出力を徐々に上げ、接合
部を局所的に加熱し、図６に例示したように、帯状に溶
融させる。この後に、図７に例示したように、反射鏡
（８）を下向きにゆっくりと移動させ、帯状に溶融した
部分、すなわち浮遊帯（１０）を種結晶塊（２）側に少
し移動させ、また、これに引き続いて反射鏡（８）を上
向きに移動させ、種結晶塊（２）と多結晶塊（１）をつ
なぐ種付けの操作を行う。以上の操作によって、種結晶
の結晶学的方位はこれから成長させようとする単結晶に
引き継がれ、これと同時に種結晶に含まれていた結晶欠
陥が単結晶へと伝達するのを断ち切ることができる。
【００１０】そして、図８に例示したように、図５のイ
メージ炉（６）の反射鏡（８）を一定の速さで上向きに
移動させ、浮遊帯（１０）を原料塊（３）の下側から上
側に移動させる。この浮遊帯（１０）が通過した部分が
高品位の単結晶となる。所望の長さに達したところで原
料塊（３）を取り外し、浮遊帯（１０）を切断した後に
冷却して、図９に例示したような単結晶塊（１１）が得
られる。以上の微小重力環境下での単結晶製造プロセス
の間、熱対流はなく、また固体状態の表面被覆層に覆わ
れているため、表面張力誘起流もなく、全く融液は流動
しない。さらに、微小重力環境では流体力学的に安定な
形状に予め成形しておけば、融液は変形することもな
い。そのため、薄く弱い酸化皮膜（５）でも、しわが発
生したり、あるいは破れたりすることがない。
メージ炉（６）の反射鏡（８）を一定の速さで上向きに
移動させ、浮遊帯（１０）を原料塊（３）の下側から上
側に移動させる。この浮遊帯（１０）が通過した部分が
高品位の単結晶となる。所望の長さに達したところで原
料塊（３）を取り外し、浮遊帯（１０）を切断した後に
冷却して、図９に例示したような単結晶塊（１１）が得
られる。以上の微小重力環境下での単結晶製造プロセス
の間、熱対流はなく、また固体状態の表面被覆層に覆わ
れているため、表面張力誘起流もなく、全く融液は流動
しない。さらに、微小重力環境では流体力学的に安定な
形状に予め成形しておけば、融液は変形することもな
い。そのため、薄く弱い酸化皮膜（５）でも、しわが発
生したり、あるいは破れたりすることがない。
【００１１】なお、以上のプロセスにおいて、図１およ
び図２に例示した多結晶塊（１）と種結晶塊（２）との
接合、および図４に例示した原料塊（３）表面への酸化
皮膜（５）を形成する工程は、微小重力環境下において
しかも連続的に実施することが可能である。この場合、
溶融時に用いる結晶成長雰囲気ガスにたとえば比較的低
純度の不活性ガスを使用することにより、加熱に伴って
融解し、多結晶塊（１）と種結晶塊（２）とが接触し、
その上融液の表面が弱く酸化され、表面を包むように一
様な酸化皮膜（５）を形成させることができる。重力環
境下では熱対流が発生するため、そのような薄く弱い酸
化皮膜（５）にはしわが発生したり、あるいは破れたり
して融液表面を一様に包み込むことが難しい場合がある
が、このように、酸化皮膜（５）の形成をも宇宙空間の
ような微小重力環境下で行うことにより、さらに高品位
の単結晶を製造することが可能となる。また、連続プロ
セスとすることができ、作業の手間が省かれる。
び図２に例示した多結晶塊（１）と種結晶塊（２）との
接合、および図４に例示した原料塊（３）表面への酸化
皮膜（５）を形成する工程は、微小重力環境下において
しかも連続的に実施することが可能である。この場合、
溶融時に用いる結晶成長雰囲気ガスにたとえば比較的低
純度の不活性ガスを使用することにより、加熱に伴って
融解し、多結晶塊（１）と種結晶塊（２）とが接触し、
その上融液の表面が弱く酸化され、表面を包むように一
様な酸化皮膜（５）を形成させることができる。重力環
境下では熱対流が発生するため、そのような薄く弱い酸
化皮膜（５）にはしわが発生したり、あるいは破れたり
して融液表面を一様に包み込むことが難しい場合がある
が、このように、酸化皮膜（５）の形成をも宇宙空間の
ような微小重力環境下で行うことにより、さらに高品位
の単結晶を製造することが可能となる。また、連続プロ
セスとすることができ、作業の手間が省かれる。
【００１２】
【作 用】この発明の単結晶の製造方法においては、多
結晶塊の一端部に種結晶塊を接合し、無重力もしくは微
小重力環境下において無容器で溶融して結晶成長させる
ため、重力環境下の場合と異なり、加熱溶融した融液は
上下の多結晶塊および種結晶塊の間に保持され、垂れた
りこぼれたりすることはない。微小重力環境下では重力
誘起の対流がなく、しかも融液は薄い酸化皮膜に覆わ
れ、融液は自由表面を持たないため、通常は無重力環境
下でも打ち消すことができない表面張力誘起流を完全に
防ぐことができる。結晶欠陥や結晶内部の組成むらの原
因となる融液の擾乱を完全に消失させることが可能とな
る。また、薄い酸化皮膜により融液はその形状が保た
れ、しかも流体力学的に安定な形状とすることにより、
酸化皮膜に結晶成長プロセスにおいてしわがよったり、
破れたりすることはなく、大きな融液でもその形状を保
つことができる。大型の単結晶を製造することが可能と
なる。さらに、融液は酸化皮膜に封入された状態で結晶
化するが、酸化皮膜は薄く、充分に柔軟であるため、凝
固時に結晶体に応力を与えずに済み、すべりや双晶など
の結晶欠陥の少ない結晶となる。そして、表面被覆膜と
してたとえば単結晶の構成元素の酸化物を用いることが
できるため、単結晶への汚染の原因とならずに済み、高
品位の単結晶を製造することができる。
結晶塊の一端部に種結晶塊を接合し、無重力もしくは微
小重力環境下において無容器で溶融して結晶成長させる
ため、重力環境下の場合と異なり、加熱溶融した融液は
上下の多結晶塊および種結晶塊の間に保持され、垂れた
りこぼれたりすることはない。微小重力環境下では重力
誘起の対流がなく、しかも融液は薄い酸化皮膜に覆わ
れ、融液は自由表面を持たないため、通常は無重力環境
下でも打ち消すことができない表面張力誘起流を完全に
防ぐことができる。結晶欠陥や結晶内部の組成むらの原
因となる融液の擾乱を完全に消失させることが可能とな
る。また、薄い酸化皮膜により融液はその形状が保た
れ、しかも流体力学的に安定な形状とすることにより、
酸化皮膜に結晶成長プロセスにおいてしわがよったり、
破れたりすることはなく、大きな融液でもその形状を保
つことができる。大型の単結晶を製造することが可能と
なる。さらに、融液は酸化皮膜に封入された状態で結晶
化するが、酸化皮膜は薄く、充分に柔軟であるため、凝
固時に結晶体に応力を与えずに済み、すべりや双晶など
の結晶欠陥の少ない結晶となる。そして、表面被覆膜と
してたとえば単結晶の構成元素の酸化物を用いることが
できるため、単結晶への汚染の原因とならずに済み、高
品位の単結晶を製造することができる。
【００１３】
【実施例】以下実施例を示し、この発明の単結晶の製造
方法についてさらに詳しく説明する。微小重力環境の発
生空間としてスペースシャトルエンデバー号を使用した
（Spacelab１ミッション）。原料塊としては、化合物半
導体インジウムアンチモンの単結晶を種結晶塊とし、多
結晶塊としてインジウムアンチモン多結晶を用いた。そ
れぞれの形状は、直径２０mmの棒状試料とした。これら
の試料は、あらかじめ地上でほぼ鏡面に研磨し、化学研
磨した後、ベーキングしたものを用い、エンデバー号の
無重力実験室スペースラブに積み込まれた図５に示した
イメージ炉を用いて単結晶の作製を行った。
方法についてさらに詳しく説明する。微小重力環境の発
生空間としてスペースシャトルエンデバー号を使用した
（Spacelab１ミッション）。原料塊としては、化合物半
導体インジウムアンチモンの単結晶を種結晶塊とし、多
結晶塊としてインジウムアンチモン多結晶を用いた。そ
れぞれの形状は、直径２０mmの棒状試料とした。これら
の試料は、あらかじめ地上でほぼ鏡面に研磨し、化学研
磨した後、ベーキングしたものを用い、エンデバー号の
無重力実験室スペースラブに積み込まれた図５に示した
イメージ炉を用いて単結晶の作製を行った。
【００１４】インジウムアンチモン単結晶を石英管
（７）内の下部シャフトに、また、多結晶を上部シャフ
トにそれぞれ取り付け、毎分６回転で同方向に回転さ
せ、イメージ炉（６）内を真空に排気した。真空度が6.
0 ×10 -6 に達した後に、高純度アルゴンガスを毎分1.
8cm3の流量で導入した。そして、イメージ炉（６）の熱
源としてのハロゲンランプ（９）の出力を徐々に上げ、
両試料の向かい合った先端を融解させ、接触させて接合
し、帯状に融解した浮遊帯を形成した。なお、ハロゲン
ランプの電力はおよそ200 Ｗであった。この時点から融
液は薄い酸化皮膜に覆われ、金属光沢を持った融液の自
由表面が消失した。酸化皮膜は、真空排気した後に残っ
た水分などの残留不純物ガスと試料との化学反応により
生成したものと考えられる。
（７）内の下部シャフトに、また、多結晶を上部シャフ
トにそれぞれ取り付け、毎分６回転で同方向に回転さ
せ、イメージ炉（６）内を真空に排気した。真空度が6.
0 ×10 -6 に達した後に、高純度アルゴンガスを毎分1.
8cm3の流量で導入した。そして、イメージ炉（６）の熱
源としてのハロゲンランプ（９）の出力を徐々に上げ、
両試料の向かい合った先端を融解させ、接触させて接合
し、帯状に融解した浮遊帯を形成した。なお、ハロゲン
ランプの電力はおよそ200 Ｗであった。この時点から融
液は薄い酸化皮膜に覆われ、金属光沢を持った融液の自
由表面が消失した。酸化皮膜は、真空排気した後に残っ
た水分などの残留不純物ガスと試料との化学反応により
生成したものと考えられる。
【００１５】次いで、浮遊帯を0.50mm/minの速さで下向
きに２０分間移動させ、種結晶塊を融解させ、種付け操
作を行った後に、浮遊帯を0.33mm/minの速さで上向きに
170分間移動させながら結晶成長操作を行った。結晶成
長後、浮遊帯を上下に切り離し、徐冷した。この間、酸
化皮膜は、最初の形状をほぼ保ったまま、破れたり消失
したりすることなく、常に融液表面を覆い、融液が外部
からの不規則な振動を受けた時も、酸化皮膜は自在に変
形し、融液に対する柔軟な容器の役割を果たした。
きに２０分間移動させ、種結晶塊を融解させ、種付け操
作を行った後に、浮遊帯を0.33mm/minの速さで上向きに
170分間移動させながら結晶成長操作を行った。結晶成
長後、浮遊帯を上下に切り離し、徐冷した。この間、酸
化皮膜は、最初の形状をほぼ保ったまま、破れたり消失
したりすることなく、常に融液表面を覆い、融液が外部
からの不規則な振動を受けた時も、酸化皮膜は自在に変
形し、融液に対する柔軟な容器の役割を果たした。
【００１６】このようにして作製したインジウムアンチ
モン単結晶を地上に持ち帰り、内部の結晶学的性質を解
析した。その結果、融液の擾乱があるときに見られる特
徴的な成長縞は全く確認されなかった。これは、無重力
下で重力誘起対流がない上、薄い酸化皮膜により自由表
面が消失したため、表面張力誘起流が発生せず、全く擾
乱のない環境で結晶成長がなされたためと考えられる。
また、双晶境界や積層欠陥などの面状欠陥の発生頻度
は、酸化皮膜が形成されない条件で地上（重力環境）で
作製したもの、すなわち重力誘起対流と表面張力誘起流
とが存在する中で作製したものに比べて著しく減少して
いた。薄い酸化皮膜は、充分柔軟で結晶の凝固時に二次
欠陥の原因となる応力を成長結晶に与えなかったものと
考えることができる。エッチピット密度は約１０2 であ
り、地上で作製したもののおよそ1/10であった。
モン単結晶を地上に持ち帰り、内部の結晶学的性質を解
析した。その結果、融液の擾乱があるときに見られる特
徴的な成長縞は全く確認されなかった。これは、無重力
下で重力誘起対流がない上、薄い酸化皮膜により自由表
面が消失したため、表面張力誘起流が発生せず、全く擾
乱のない環境で結晶成長がなされたためと考えられる。
また、双晶境界や積層欠陥などの面状欠陥の発生頻度
は、酸化皮膜が形成されない条件で地上（重力環境）で
作製したもの、すなわち重力誘起対流と表面張力誘起流
とが存在する中で作製したものに比べて著しく減少して
いた。薄い酸化皮膜は、充分柔軟で結晶の凝固時に二次
欠陥の原因となる応力を成長結晶に与えなかったものと
考えることができる。エッチピット密度は約１０2 であ
り、地上で作製したもののおよそ1/10であった。
【００１７】もちろん、この発明は、以上の例によって
限定されるものではない。細部については様々な態様が
可能であることはいうまでもない。
限定されるものではない。細部については様々な態様が
可能であることはいうまでもない。
【００１８】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、結晶欠陥や結晶内部の組成むらのない、しかも歪
みに起因するすべりや双晶などが少なく、不純物による
汚染の少ない高品位の単結晶を製造することができる。
大型の単結晶の製造も可能となる。宇宙空間のような無
重力もしくは微小重力環境の有効利用が図れる。
って、結晶欠陥や結晶内部の組成むらのない、しかも歪
みに起因するすべりや双晶などが少なく、不純物による
汚染の少ない高品位の単結晶を製造することができる。
大型の単結晶の製造も可能となる。宇宙空間のような無
重力もしくは微小重力環境の有効利用が図れる。
【図１】この発明の単結晶の製造方法に用いることので
きる原料塊の一例を示した斜視図である。
きる原料塊の一例を示した斜視図である。
【図２】原料塊の別の例を示した斜視図である。
【図３】鏡面加工した原料塊を示した斜視図である。
【図４】酸化皮膜を形成した原料塊を示した斜視図であ
る。
る。
【図５】この発明に用いることのできるイメージ炉を例
示した断面図である。
示した断面図である。
【図６】加熱溶融処理の一工程を示した斜視図である。
【図７】加熱溶融処理の一工程を示した斜視図である。
【図８】加熱溶融処理の一工程を示した斜視図である。
【図９】単結晶塊を例示した斜視図である。
１ 多結晶塊 ２ 種結晶塊 ３ 原料塊 ４ 鏡面 ５ 酸化皮膜 ６ イメージ炉 ７ 石英管 ８ 反射鏡 ９ ハロゲンランプ １０ 浮遊帯 １１ 単結晶塊
フロントページの続き (72)発明者 西田 勲夫 東京都目黒区中目黒２丁目３番12号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 (72)発明者 小澤 清 東京都目黒区中目黒２丁目３番12号 科学 技術庁金属材料技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 多結晶塊の一端部に種結晶塊を接合し、
無重力微小重力環境下において無容器で溶融して結晶成
長させることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 原料塊を平滑な表面に仕上げた後に、そ
の表面に構成元素の一つ以上を成分として含む高融点化
合物の被覆層を形成する請求項１または２の製造方法。 - 【請求項３】 流体力学的に最も安定な形状に成形した
接合原料塊を用いる請求項１の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5193762A JPH0748200A (ja) | 1993-08-04 | 1993-08-04 | 単結晶の製造方法 |
| US08/284,983 US5476063A (en) | 1993-08-04 | 1994-08-04 | Method of production of single crystal |
| DE4427686A DE4427686A1 (de) | 1993-08-04 | 1994-08-04 | Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5193762A JPH0748200A (ja) | 1993-08-04 | 1993-08-04 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0748200A true JPH0748200A (ja) | 1995-02-21 |
Family
ID=16313390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5193762A Pending JPH0748200A (ja) | 1993-08-04 | 1993-08-04 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5476063A (ja) |
| JP (1) | JPH0748200A (ja) |
| DE (1) | DE4427686A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100340997B1 (ko) * | 2000-09-08 | 2002-06-20 | 박호군 | 수율을 향상시킨 피형 열전재료의 제조방법. |
| JP2008024562A (ja) * | 2006-07-24 | 2008-02-07 | Japan Aerospace Exploration Agency | 固溶体単結晶の製造方法 |
| US7413099B2 (en) | 2001-06-08 | 2008-08-19 | Shin-Etsu Polymer Co., Ltd. | Sealing element with a protruding part approximately obliquely outward and a hermetic container using the same |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3237564B2 (ja) * | 1997-03-12 | 2001-12-10 | 株式会社村田製作所 | 単結晶育成方法 |
| US6264742B1 (en) | 1998-07-10 | 2001-07-24 | Ball Semiconductor Inc. | Single crystal processing by in-situ seed injection |
| US6383287B1 (en) | 2000-09-28 | 2002-05-07 | Ball Semiconductor, Inc. | System and method for performing diffusion on a three-dimensional substrate |
| DE602004001510T2 (de) * | 2003-02-11 | 2007-07-26 | Topsil Semiconductor Materials A/S | Vorrichtung und verfahren zur herstellung eines einkristallstabs |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0123558B1 (en) * | 1983-04-25 | 1990-11-14 | Bridgestone Corporation | Pneumatic actuator for manipulator |
| JPH02289487A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-29 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPH02289488A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-29 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
-
1993
- 1993-08-04 JP JP5193762A patent/JPH0748200A/ja active Pending
-
1994
- 1994-08-04 DE DE4427686A patent/DE4427686A1/de not_active Withdrawn
- 1994-08-04 US US08/284,983 patent/US5476063A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100340997B1 (ko) * | 2000-09-08 | 2002-06-20 | 박호군 | 수율을 향상시킨 피형 열전재료의 제조방법. |
| US7413099B2 (en) | 2001-06-08 | 2008-08-19 | Shin-Etsu Polymer Co., Ltd. | Sealing element with a protruding part approximately obliquely outward and a hermetic container using the same |
| JP2008024562A (ja) * | 2006-07-24 | 2008-02-07 | Japan Aerospace Exploration Agency | 固溶体単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4427686A1 (de) | 1995-02-09 |
| US5476063A (en) | 1995-12-19 |
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