JPH07323224A - エレクトロニクス基材上に被覆を形成する方法 - Google Patents
エレクトロニクス基材上に被覆を形成する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 様々なエレクトロニクス基材に対して有効な
被覆を形成する方法を提供する。 【構成】 ボロシラザンと充填剤とを含む被覆組成物を
基材に塗布し、次いでこの塗布された基材をボロシラザ
ンをセラミック被覆に変えるのに十分な温度で加熱する
ことを含む。
被覆を形成する方法を提供する。 【構成】 ボロシラザンと充填剤とを含む被覆組成物を
基材に塗布し、次いでこの塗布された基材をボロシラザ
ンをセラミック被覆に変えるのに十分な温度で加熱する
ことを含む。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ボロシラザンと充填剤
を含んでなる組成物を使って被覆を形成する方法に関す
る。これらの被覆は様々なエレクトロニクス基材に対し
て有効である。
を含んでなる組成物を使って被覆を形成する方法に関す
る。これらの被覆は様々なエレクトロニクス基材に対し
て有効である。
【0002】
【従来の技術】ボロシラザンを使用してセラミック被覆
を形成することは、当該技術分野で知られていることで
ある(米国特許第4482689号及び同第49101
73号各明細書、あるいはヨーロッパ特許第36432
3号及び同第424082号各明細書)。しかし、これ
らの刊行物は、電子工学に関してボロシラザンを充填剤
とともに被覆組成物として使用することを教示していな
い。
を形成することは、当該技術分野で知られていることで
ある(米国特許第4482689号及び同第49101
73号各明細書、あるいはヨーロッパ特許第36432
3号及び同第424082号各明細書)。しかし、これ
らの刊行物は、電子工学に関してボロシラザンを充填剤
とともに被覆組成物として使用することを教示していな
い。
【0003】ポリシラザンを使用して電子デバイス上に
セラミック被覆を形成することも、当該技術分野におい
て知られている。例えば、国際公開第93/02472
号パンフレットには、ポリシラザン樹脂の溶液をエレク
トロニクス基材に塗布し、続いてこの被覆された基材を
空気中で150〜800℃の範囲内の温度で加熱する方
法が開示されている。しかし、この刊行物には、被覆中
でボロシラザンを使用することも充填剤を使用すること
も記載されていない。
セラミック被覆を形成することも、当該技術分野におい
て知られている。例えば、国際公開第93/02472
号パンフレットには、ポリシラザン樹脂の溶液をエレク
トロニクス基材に塗布し、続いてこの被覆された基材を
空気中で150〜800℃の範囲内の温度で加熱する方
法が開示されている。しかし、この刊行物には、被覆中
でボロシラザンを使用することも充填剤を使用すること
も記載されていない。
【0004】同様に、ポリシラザンから得られたセラミ
ック被覆中で充填剤を使用することも当該技術分野にお
いて知られている(特開平3−52287号公報、特開
平1−221466号公報、及び特開平3−25008
2号公報)。しかしながら、これらの刊行物にボロシラ
ザンを使用することは記載されていない。
ック被覆中で充填剤を使用することも当該技術分野にお
いて知られている(特開平3−52287号公報、特開
平1−221466号公報、及び特開平3−25008
2号公報)。しかしながら、これらの刊行物にボロシラ
ザンを使用することは記載されていない。
【0005】米国特許第4973526号明細書には、
ケイ素、酸素及びホウ素を含有している被覆を形成する
方法が教示されている。この方法は、水素シルセスキオ
キサン樹脂を酸化ホウ素前駆物質と混合し、この混合物
を電子デバイスに塗布し、この塗布されたデバイスを加
熱して被覆をセラミック化させることを含む。しかしな
がら、この米国特許明細書には、ボロシラザンを使用す
ることも充填剤を混入することも記載されていない。
ケイ素、酸素及びホウ素を含有している被覆を形成する
方法が教示されている。この方法は、水素シルセスキオ
キサン樹脂を酸化ホウ素前駆物質と混合し、この混合物
を電子デバイスに塗布し、この塗布されたデバイスを加
熱して被覆をセラミック化させることを含む。しかしな
がら、この米国特許明細書には、ボロシラザンを使用す
ることも充填剤を混入することも記載されていない。
【0006】
【発明の開示】本発明の発明者らは、ボロシラザンと充
填剤とを含んでなる組成物から有効な被覆を形成するこ
とができることを見いだした。
填剤とを含んでなる組成物から有効な被覆を形成するこ
とができることを見いだした。
【0007】本発明は、エレクトロニクス基材上に被覆
を形成する方法と、それにより被覆された基材とに関す
る。この方法は、ボロシラザンと充填剤とを含んでなる
組成物を最初にエレクトロニクス基材上に塗布すること
を含むものである。次に、この塗布した基材を、当該組
成物をセラミック被覆に変えるのに十分な温度で加熱す
る。
を形成する方法と、それにより被覆された基材とに関す
る。この方法は、ボロシラザンと充填剤とを含んでなる
組成物を最初にエレクトロニクス基材上に塗布すること
を含むものである。次に、この塗布した基材を、当該組
成物をセラミック被覆に変えるのに十分な温度で加熱す
る。
【0008】望ましい保護被覆を、ボロシラザンと充填
剤を含む組成物からエレクトロニクス基材上に形成する
ことができる。それらから得られた被覆の厚さ(例えば
>40μm)は、ボロシラザンだけから得られたもの
(例えば<2μm)より厚い。発明者らは、充填剤に応
じた電気的性質を備えた、割れや細孔もないいろいろな
被覆を得ることができるということを見いだした。
剤を含む組成物からエレクトロニクス基材上に形成する
ことができる。それらから得られた被覆の厚さ(例えば
>40μm)は、ボロシラザンだけから得られたもの
(例えば<2μm)より厚い。発明者らは、充填剤に応
じた電気的性質を備えた、割れや細孔もないいろいろな
被覆を得ることができるということを見いだした。
【0009】これらの利点のために、本発明の被覆はエ
レクトロニクス基材に対して特に有益である。このよう
な被覆は、パッシベーション被覆もしくは誘電性被覆と
して、層間誘電性層として、トランジスタのようなデバ
イスを製造するためのドープされた誘電性層として、キ
ャパシタやキャパシタ様デバイス、多層デバイス、3−
Dデバイス、SOIデバイスを製造するためのシリコン
(ケイ素)を含有している顔料入りバインダー系とし
て、超伝導体、超格子デバイスのための被覆として、伝
導性被覆として、磁性被覆として、いたずら防止(tamp
erproof)被覆その他として、役立つことができよう。
レクトロニクス基材に対して特に有益である。このよう
な被覆は、パッシベーション被覆もしくは誘電性被覆と
して、層間誘電性層として、トランジスタのようなデバ
イスを製造するためのドープされた誘電性層として、キ
ャパシタやキャパシタ様デバイス、多層デバイス、3−
Dデバイス、SOIデバイスを製造するためのシリコン
(ケイ素)を含有している顔料入りバインダー系とし
て、超伝導体、超格子デバイスのための被覆として、伝
導性被覆として、磁性被覆として、いたずら防止(tamp
erproof)被覆その他として、役立つことができよう。
【0010】ここで使用する「セラミック被覆」という
表現は、ボロシラザン−充填剤組成物を加熱後に得られ
た硬質のボロシリケート含有被覆を指すものである。充
填剤のほかに、この被覆はSi−O及びB−O結合を含
有していて、残留炭素、水素及び/又は窒素が完全にな
くてもあるいはそれらを含有していてもよいが、そのほ
かの点では特性的にセラミックである。「充填剤」とい
う表現は、ボロシラザン及び最終のセラミック被覆中に
分配されている微細に分割された固相を言うものであ
る。「エレクトロニクス基材」という表現は、シリコン
に基づくデバイス、ガリウムひ素に基づくデバイス、フ
ォーカルプレーンアレー、オプトエレクトロニックデバ
イス、光電池及び光学デバイスといったような、電子デ
バイス類や電子回路類を包含するものである。
表現は、ボロシラザン−充填剤組成物を加熱後に得られ
た硬質のボロシリケート含有被覆を指すものである。充
填剤のほかに、この被覆はSi−O及びB−O結合を含
有していて、残留炭素、水素及び/又は窒素が完全にな
くてもあるいはそれらを含有していてもよいが、そのほ
かの点では特性的にセラミックである。「充填剤」とい
う表現は、ボロシラザン及び最終のセラミック被覆中に
分配されている微細に分割された固相を言うものであ
る。「エレクトロニクス基材」という表現は、シリコン
に基づくデバイス、ガリウムひ素に基づくデバイス、フ
ォーカルプレーンアレー、オプトエレクトロニックデバ
イス、光電池及び光学デバイスといったような、電子デ
バイス類や電子回路類を包含するものである。
【0011】本発明の方法では、ボロシラザンと充填剤
を含む被覆組成物を基材へ適用し、次いでこの塗布した
基材を、ボロシラザンをセラミックに変えるのに十分な
温度で加熱することを含む方法によって、基材上にセラ
ミック被覆を形成する。
を含む被覆組成物を基材へ適用し、次いでこの塗布した
基材を、ボロシラザンをセラミックに変えるのに十分な
温度で加熱することを含む方法によって、基材上にセラ
ミック被覆を形成する。
【0012】本発明において有用なポリボロシラザン
(あるいはボロシラザン)は、当該技術分野においてよ
く知られており、それらの構造は特に重要ではない。こ
れらのポリマーのホウ素含有量は、同じように一般に重
要ではなく、広い範囲(例えば0.1〜50重量%)に
わたって変えることができる。典型的に、本発明のボロ
シラザンの主鎖はSi−B、Si−N及びB−N結合を
有し、これらの原子の残りの原子価は、水素原子、炭素
原子数1〜20のアルキル基、例えばメチル、エチル及
びプロピル基のようなもの、フェニル基のようなアリー
ル基、そしてビニル基のようなアルケニル基から独立に
選ばれた原子団で満たされる。好ましいボロシラザン
は、ポリマーの繰返し単位に炭素がないものであり、す
なわちポリマーの末端キャップには炭素があってもよ
い。
(あるいはボロシラザン)は、当該技術分野においてよ
く知られており、それらの構造は特に重要ではない。こ
れらのポリマーのホウ素含有量は、同じように一般に重
要ではなく、広い範囲(例えば0.1〜50重量%)に
わたって変えることができる。典型的に、本発明のボロ
シラザンの主鎖はSi−B、Si−N及びB−N結合を
有し、これらの原子の残りの原子価は、水素原子、炭素
原子数1〜20のアルキル基、例えばメチル、エチル及
びプロピル基のようなもの、フェニル基のようなアリー
ル基、そしてビニル基のようなアルケニル基から独立に
選ばれた原子団で満たされる。好ましいボロシラザン
は、ポリマーの繰返し単位に炭素がないものであり、す
なわちポリマーの末端キャップには炭素があってもよ
い。
【0013】具体的なボロシラザンの例には、米国特許
第4910173号明細書、米国特許第5169908
号明細書、ヨーロッパ特許第424082号明細書、及
び米国特許第4482689号明細書に記載されたもの
が含まれる。それらはまた、Seyferth et al., J. Am.
Ceram. Soc. 73, 2131-2133 (1990)、Noth, B. Anorg.
Chem. Org. Chem., 16(9), 618-21 (1961)、ヨーロッパ
特許第364323号明細書、米国特許第503074
4号明細書、及び米国特許第4604367号明細書に
も記載されている。
第4910173号明細書、米国特許第5169908
号明細書、ヨーロッパ特許第424082号明細書、及
び米国特許第4482689号明細書に記載されたもの
が含まれる。それらはまた、Seyferth et al., J. Am.
Ceram. Soc. 73, 2131-2133 (1990)、Noth, B. Anorg.
Chem. Org. Chem., 16(9), 618-21 (1961)、ヨーロッパ
特許第364323号明細書、米国特許第503074
4号明細書、及び米国特許第4604367号明細書に
も記載されている。
【0014】そのような化合物を調製するための方法
は、同じように当該技術分野で知られており、上記の参
考文献に記載されている。そのような方法の例は、
(1)三ハロゲン化ホウ素を(RSi(NH)1.5)x のようなシ
ラザンオリゴマー(式中のRは水素原子、炭化水素基及
び置換炭化水素基から選ばれ、xは2〜20の整数であ
る)又は((CH3)3Si)2NH と反応させること、(2)オル
ガノボラジンをオルガノポリシランと反応させること、
そして(3)ボラン錯体、ボロキシン、ホウ素アルコキ
シド及びボラジンといったようなホウ素化合物をポリシ
ラザンと反応させること、を含む。
は、同じように当該技術分野で知られており、上記の参
考文献に記載されている。そのような方法の例は、
(1)三ハロゲン化ホウ素を(RSi(NH)1.5)x のようなシ
ラザンオリゴマー(式中のRは水素原子、炭化水素基及
び置換炭化水素基から選ばれ、xは2〜20の整数であ
る)又は((CH3)3Si)2NH と反応させること、(2)オル
ガノボラジンをオルガノポリシランと反応させること、
そして(3)ボラン錯体、ボロキシン、ホウ素アルコキ
シド及びボラジンといったようなホウ素化合物をポリシ
ラザンと反応させること、を含む。
【0015】特に好ましいポリマーは、米国特許第51
69908号明細書のホウ素で変性されたヒドロポリシ
ラザンポリマーを含む。これらのポリマーは、ヒドロシ
ラザンポリマーをボラン錯体又はジボランと反応させる
ことを含む方法により製造される。本発明のより好まし
い態様では、上記の反応で使用されるヒドロポリシラザ
ンは、米国特許第4540803号明細書に記載された
トリクロロシランとヘキサメチルジシラザンの反応によ
り製造される。
69908号明細書のホウ素で変性されたヒドロポリシ
ラザンポリマーを含む。これらのポリマーは、ヒドロシ
ラザンポリマーをボラン錯体又はジボランと反応させる
ことを含む方法により製造される。本発明のより好まし
い態様では、上記の反応で使用されるヒドロポリシラザ
ンは、米国特許第4540803号明細書に記載された
トリクロロシランとヘキサメチルジシラザンの反応によ
り製造される。
【0016】ここではいくつかのポリマーを具体的に説
明しているだけであるが、本発明の方法においてはほと
んどどのようなボロシラザンを使用してもよい。
明しているだけであるが、本発明の方法においてはほと
んどどのようなボロシラザンを使用してもよい。
【0017】ここで使用される充填剤は、他のポリマー
とともに被覆(コーティング)において使用するために
当該技術分野で知られているものである。これらには、
粉体、粒体、フレーク、微小中空球及びフレークを含め
たいろいろな形態の、様々な無機及び有機の充填剤、殊
に無機充填剤、が含まれる。無機充填剤の例には、合成
及び天然の材料、例えば種々の金属及び非金属の酸化
物、窒化物、ホウ化物及び炭化物の如きもの、例を挙げ
ればガラス、アルミナ、シリカ、一酸化ケイ素、酸化ジ
ルコニウム、二酸化チタン、酸化タンタル、酸化ニオ
ブ、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化ルテニウム、窒
化ケイ素、窒化アルミニウム、二ホウ化チタン、炭化ケ
イ素、炭化ホウ素あるいは窒化ホウ素といったようなも
のや、炭酸カルシウムや、高誘電率(例として>12)
の充填剤、例えばストロンチウム、ジルコニウム、バリ
ウム、鉛、ランタン、鉄、亜鉛及びマグネシウムのよう
な金属のチタン酸塩、ニオブ酸塩又はタングステン酸塩
(これらには、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、
ニオブ酸鉛、チタン酸リチウム、チタン酸ストロンチウ
ム、チタン酸ストロンチウムバリウム、チタン酸ジルコ
ニウムランタン鉛、チタン酸ジルコニウム鉛及びタング
ステン酸鉛が含まれる)の如きものや、放射線不透過性
の材料(放射線の透過を防止する材料)、例えばバリウ
ム、鉛、銀、金、カドミウム、アンチモン、スズ、パラ
ジウム、ストロンチウム、タングステン及びビスマスの
不溶性塩類のようなもの(これらには炭酸塩、硫酸塩及
び酸化物といったような塩類(例、硫酸バリウム)が含
まれる)や、光学的に不透明な充填剤、例えば無機顔
料、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、窒化アルミニウ
ム粉末、シリカ及びアルミナのようなものや、いたずら
防止(tamperproof)材料(酸化により熱を発する材
料)、例えばマグネシウム、鉄、スズ、ケイ素及び亜鉛
のようなものや、磁性材料、例えば炭素合金(carbon a
lloys)、フェライト、鉄カルボニル、及び鉄、マンガ
ン、コバルト、ニッケル、銅、チタン、タングステン、
バナジウム、モリブデン、マグネシウム、アルミニウ
ム、クロム、ジルコニウム、鉛、ケイ素そして亜鉛のよ
うな金属の合金(これらにはFe2O3 、MnZn、NiZn、CuZn
及び他のフェライト材料が含まれる) の如きものや、熱
的に又は電気的に伝導性の被覆を作る、例えば金、銀、
銅、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、クロム、コバルト
等のような金属や、沈降ケイソウ土、ケイ酸アルミニウ
ム又は他のケイ酸塩類、顔料、蛍光体、珪灰石、雲母、
カオリン、粘土及びタルクが含まれる。同様に、何らか
の有機材料、例えばセルロース、ポリアミド及びフェノ
ール樹脂等を使用してもよい。
とともに被覆(コーティング)において使用するために
当該技術分野で知られているものである。これらには、
粉体、粒体、フレーク、微小中空球及びフレークを含め
たいろいろな形態の、様々な無機及び有機の充填剤、殊
に無機充填剤、が含まれる。無機充填剤の例には、合成
及び天然の材料、例えば種々の金属及び非金属の酸化
物、窒化物、ホウ化物及び炭化物の如きもの、例を挙げ
ればガラス、アルミナ、シリカ、一酸化ケイ素、酸化ジ
ルコニウム、二酸化チタン、酸化タンタル、酸化ニオ
ブ、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化ルテニウム、窒
化ケイ素、窒化アルミニウム、二ホウ化チタン、炭化ケ
イ素、炭化ホウ素あるいは窒化ホウ素といったようなも
のや、炭酸カルシウムや、高誘電率(例として>12)
の充填剤、例えばストロンチウム、ジルコニウム、バリ
ウム、鉛、ランタン、鉄、亜鉛及びマグネシウムのよう
な金属のチタン酸塩、ニオブ酸塩又はタングステン酸塩
(これらには、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、
ニオブ酸鉛、チタン酸リチウム、チタン酸ストロンチウ
ム、チタン酸ストロンチウムバリウム、チタン酸ジルコ
ニウムランタン鉛、チタン酸ジルコニウム鉛及びタング
ステン酸鉛が含まれる)の如きものや、放射線不透過性
の材料(放射線の透過を防止する材料)、例えばバリウ
ム、鉛、銀、金、カドミウム、アンチモン、スズ、パラ
ジウム、ストロンチウム、タングステン及びビスマスの
不溶性塩類のようなもの(これらには炭酸塩、硫酸塩及
び酸化物といったような塩類(例、硫酸バリウム)が含
まれる)や、光学的に不透明な充填剤、例えば無機顔
料、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、窒化アルミニウ
ム粉末、シリカ及びアルミナのようなものや、いたずら
防止(tamperproof)材料(酸化により熱を発する材
料)、例えばマグネシウム、鉄、スズ、ケイ素及び亜鉛
のようなものや、磁性材料、例えば炭素合金(carbon a
lloys)、フェライト、鉄カルボニル、及び鉄、マンガ
ン、コバルト、ニッケル、銅、チタン、タングステン、
バナジウム、モリブデン、マグネシウム、アルミニウ
ム、クロム、ジルコニウム、鉛、ケイ素そして亜鉛のよ
うな金属の合金(これらにはFe2O3 、MnZn、NiZn、CuZn
及び他のフェライト材料が含まれる) の如きものや、熱
的に又は電気的に伝導性の被覆を作る、例えば金、銀、
銅、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、クロム、コバルト
等のような金属や、沈降ケイソウ土、ケイ酸アルミニウ
ム又は他のケイ酸塩類、顔料、蛍光体、珪灰石、雲母、
カオリン、粘土及びタルクが含まれる。同様に、何らか
の有機材料、例えばセルロース、ポリアミド及びフェノ
ール樹脂等を使用してもよい。
【0018】本発明で使用される好ましい充填剤は、被
覆に対して意図される用途に依存する。例を挙げれば、
被覆を層間誘電体として使用する場合には、被覆の誘電
率が8未満の低いものになるように、シリカあるいはア
ルミナのような材料が望ましかろう。同じように、12
より高い誘電率を持つ被覆が所望される場合には、チタ
ン酸バリウムあるいはニオブ酸鉛のような材料が望まし
かろう。同様に、不透明な被覆が所望される場合には、
光学的に不透明なあるいは放射線不透過性の材料が望ま
しかろう。同じように、伝導性の被覆が所望される場合
には、金又は銀のような充填剤を使用してもよい。
覆に対して意図される用途に依存する。例を挙げれば、
被覆を層間誘電体として使用する場合には、被覆の誘電
率が8未満の低いものになるように、シリカあるいはア
ルミナのような材料が望ましかろう。同じように、12
より高い誘電率を持つ被覆が所望される場合には、チタ
ン酸バリウムあるいはニオブ酸鉛のような材料が望まし
かろう。同様に、不透明な被覆が所望される場合には、
光学的に不透明なあるいは放射線不透過性の材料が望ま
しかろう。同じように、伝導性の被覆が所望される場合
には、金又は銀のような充填剤を使用してもよい。
【0019】上記の充填剤の数平均粒子寸法と形状は、
充填剤の種類、所望の被覆厚さその他のような因子に応
じて広い範囲にわたって変えることができる。被覆は一
般には厚さが500μm未満であるから、これより小さ
い粒子寸法が一般には使用される。好ましい粒子の数平
均寸法は50μm未満であり、最も好ましい粒子は10
μmまでのサブミクロン範囲の数平均寸法を有する。
充填剤の種類、所望の被覆厚さその他のような因子に応
じて広い範囲にわたって変えることができる。被覆は一
般には厚さが500μm未満であるから、これより小さ
い粒子寸法が一般には使用される。好ましい粒子の数平
均寸法は50μm未満であり、最も好ましい粒子は10
μmまでのサブミクロン範囲の数平均寸法を有する。
【0020】本発明で使用される充填剤の量も、例えば
最終の被覆に求められる品質や電気的特性に応じて、広
い範囲にわたって変えることができる。一般には、充填
剤は、充填剤を結合するのに十分な樹脂が存在するのを
保証するようにボロシラザンの重量を基にして90重量
%未満の量で用いられる。明らかに、より少量(例えば
1〜5重量%)の充填剤を使用することもできる。
最終の被覆に求められる品質や電気的特性に応じて、広
い範囲にわたって変えることができる。一般には、充填
剤は、充填剤を結合するのに十分な樹脂が存在するのを
保証するようにボロシラザンの重量を基にして90重量
%未満の量で用いられる。明らかに、より少量(例えば
1〜5重量%)の充填剤を使用することもできる。
【0021】所望ならば、本発明の被覆組成物中にはこ
のほかの物質が存在してもよい。例えば、充填剤の表面
をより良好な接着性のために改質する物質を使用しても
よい。そのような物質には、例えば、グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメト
キシシラン及びビニルトリアセトキシシランのようなシ
ラン類を含めることができる。同様に、沈殿防止剤、例
としてセルロース、粘土、ヒュームドシリカ、ステアレ
ート類その他の如きものを、被覆組成物に含ませてもよ
い。これら及びこのほかの任意的な成分は当業者に知ら
れているものである。
のほかの物質が存在してもよい。例えば、充填剤の表面
をより良好な接着性のために改質する物質を使用しても
よい。そのような物質には、例えば、グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメト
キシシラン及びビニルトリアセトキシシランのようなシ
ラン類を含めることができる。同様に、沈殿防止剤、例
としてセルロース、粘土、ヒュームドシリカ、ステアレ
ート類その他の如きものを、被覆組成物に含ませてもよ
い。これら及びこのほかの任意的な成分は当業者に知ら
れているものである。
【0022】本発明の方法によれば、ボロシラザン、充
填剤及び何らかの任意的成分を、基材の表面に適用す
る。これは、いずれのやり方で行うこともできるが、好
ましい方法はボロシラザンを溶媒に溶解させ、次いで充
填剤を何らかの任意的成分とともにそれに分散させるこ
とを必要とする。続いて、この分散液を基材の表面に塗
布する。ボロシラザン又は充填剤を溶解又は分散させる
のに、そしてより均一な塗布材料を作るのに、いろいろ
な促進手段、例えば攪拌及び/又は加熱の如きものを、
利用することができる。溶媒は、ボロシラザン及び充填
剤を溶解又は分散させて、結果として得られる被覆に影
響を及ぼさない液体混合物を作る任意の薬剤又は複数の
薬剤の混合物でよい。これらの溶媒には、上述の材料を
塗布のために求められる濃度に溶解/分散させるのに十
分な量の、ベンゼン又はトルエンのような芳香族炭化水
素、n−ヘプタン又はドデカンのようなアルカン、ケト
ン、エステル、グリコールエーテル、あるいは環状ジメ
チルポリシロキサンを含めることができる。一般には、
0.1〜80重量%混合物、好ましくは1〜50重量%
混合物を作るのに十分な上記の溶媒が使用される。
填剤及び何らかの任意的成分を、基材の表面に適用す
る。これは、いずれのやり方で行うこともできるが、好
ましい方法はボロシラザンを溶媒に溶解させ、次いで充
填剤を何らかの任意的成分とともにそれに分散させるこ
とを必要とする。続いて、この分散液を基材の表面に塗
布する。ボロシラザン又は充填剤を溶解又は分散させる
のに、そしてより均一な塗布材料を作るのに、いろいろ
な促進手段、例えば攪拌及び/又は加熱の如きものを、
利用することができる。溶媒は、ボロシラザン及び充填
剤を溶解又は分散させて、結果として得られる被覆に影
響を及ぼさない液体混合物を作る任意の薬剤又は複数の
薬剤の混合物でよい。これらの溶媒には、上述の材料を
塗布のために求められる濃度に溶解/分散させるのに十
分な量の、ベンゼン又はトルエンのような芳香族炭化水
素、n−ヘプタン又はドデカンのようなアルカン、ケト
ン、エステル、グリコールエーテル、あるいは環状ジメ
チルポリシロキサンを含めることができる。一般には、
0.1〜80重量%混合物、好ましくは1〜50重量%
混合物を作るのに十分な上記の溶媒が使用される。
【0023】液体法を使用する場合には、ボロシラザ
ン、充填剤、溶媒と、そしていずれかの任意的な成分を
含んでなる液体混合物を、基材へ塗布する。この塗布の
方法は、回転塗布、浸漬塗布、吹付け塗布又は流し塗り
によるものでよい。同様に、被覆はマスキング法あるい
はシルクスクリーン法により選択的に付着させてもよ
い。とは言え、このほかの同等の手段も可能である。
ン、充填剤、溶媒と、そしていずれかの任意的な成分を
含んでなる液体混合物を、基材へ塗布する。この塗布の
方法は、回転塗布、浸漬塗布、吹付け塗布又は流し塗り
によるものでよい。同様に、被覆はマスキング法あるい
はシルクスクリーン法により選択的に付着させてもよ
い。とは言え、このほかの同等の手段も可能である。
【0024】溶媒は、塗布した基材から後に蒸発させ
て、その結果ボロシラザンと充填剤の被覆を付着させ
る。周囲環境への暴露による単純な空気乾燥のような、
あるいは真空もしくは穏やかな加熱(例えば50℃未
満)の適用によるような、あるいは熱処理のうちの初期
の段階によるような、任意の適当な蒸発の手段を使用す
ることができる。回転塗布を利用する場合には、回転工
程で溶媒が除去されるので、追加の乾燥時間が最小限に
なる。
て、その結果ボロシラザンと充填剤の被覆を付着させ
る。周囲環境への暴露による単純な空気乾燥のような、
あるいは真空もしくは穏やかな加熱(例えば50℃未
満)の適用によるような、あるいは熱処理のうちの初期
の段階によるような、任意の適当な蒸発の手段を使用す
ることができる。回転塗布を利用する場合には、回転工
程で溶媒が除去されるので、追加の乾燥時間が最小限に
なる。
【0025】上記の方法は液体アプローチを使用するこ
とに主として焦点を合わせてはいるが、当業者はここで
はこのほかの同等の手段もまた機能を果たすであろうこ
とを認めよう。
とに主として焦点を合わせてはいるが、当業者はここで
はこのほかの同等の手段もまた機能を果たすであろうこ
とを認めよう。
【0026】次いで、ボロシラザンと充填剤の被覆を、
典型的にはそれを十分な温度に加熱して、セラミックに
変える。一般には、この温度は、熱分解の雰囲気に応じ
て50〜1000℃の範囲内である。好ましい温度は1
00〜800℃の範囲であり、より好ましくは150〜
500℃の範囲である。加熱は、一般にはセラミック化
するのに十分な時間、典型的には最高で6時間、行わ
れ、3時間未満がより好ましい。
典型的にはそれを十分な温度に加熱して、セラミックに
変える。一般には、この温度は、熱分解の雰囲気に応じ
て50〜1000℃の範囲内である。好ましい温度は1
00〜800℃の範囲であり、より好ましくは150〜
500℃の範囲である。加熱は、一般にはセラミック化
するのに十分な時間、典型的には最高で6時間、行わ
れ、3時間未満がより好ましい。
【0027】上記の加熱は、真空から加圧(超大気圧)
までの任意の有効な雰囲気圧力で、且つ、任意の有効な
酸化性又は非酸化性の気体環境下で、例えば、空気、酸
素プラズマ、O2、不活性ガス、窒素、アンモニア、アミ
ン類、湿分及びN2O を含むもの等の環境下で、行うこと
ができる。
までの任意の有効な雰囲気圧力で、且つ、任意の有効な
酸化性又は非酸化性の気体環境下で、例えば、空気、酸
素プラズマ、O2、不活性ガス、窒素、アンモニア、アミ
ン類、湿分及びN2O を含むもの等の環境下で、行うこと
ができる。
【0028】任意の加熱の方法、例を挙げれば対流オー
ブン、迅速熱処理、ホットプレート、あるいは輻射もし
くはマイクロ波エネルギーを利用すること等が、本発明
において一般的に有効である。更に、加熱の速度も重要
ではないが、可能な限り迅速に加熱することが最も実用
的であり、且つ好ましい。
ブン、迅速熱処理、ホットプレート、あるいは輻射もし
くはマイクロ波エネルギーを利用すること等が、本発明
において一般的に有効である。更に、加熱の速度も重要
ではないが、可能な限り迅速に加熱することが最も実用
的であり、且つ好ましい。
【0029】上述の方法によって、基材上にセラミック
被覆が作られる。この被覆は一般には、充填剤を含有し
ているボロシリケートマトリックスである。被覆の厚さ
は、広い範囲にわたって変えることができる(最高50
0μmまで)。これらの被覆は、いろいろな基材の不ぞ
ろいな表面をならし、比較的欠陥がなく、接着特性が優
れており、且つ様々な電気的特性(例えば低い誘電率あ
るいは高い誘電率)を有する。このように、それらは例
えば保護層(例、パッシベーション、誘電性又はいたす
ら防止層)、磁性被覆あるいは伝導性層のようないろい
ろな電子工学用途に対して特に有用である。
被覆が作られる。この被覆は一般には、充填剤を含有し
ているボロシリケートマトリックスである。被覆の厚さ
は、広い範囲にわたって変えることができる(最高50
0μmまで)。これらの被覆は、いろいろな基材の不ぞ
ろいな表面をならし、比較的欠陥がなく、接着特性が優
れており、且つ様々な電気的特性(例えば低い誘電率あ
るいは高い誘電率)を有する。このように、それらは例
えば保護層(例、パッシベーション、誘電性又はいたす
ら防止層)、磁性被覆あるいは伝導性層のようないろい
ろな電子工学用途に対して特に有用である。
【0030】所望ならば、これらの被覆の上に更に別の
被覆を適用してもよい。これらには、SiO2、SiO2/セラ
ミック酸化物、ケイ素、ケイ素−炭素、ケイ素−窒素、
ケイ素−窒素−酸素、ケイ素−窒素−炭素の被覆、及び
/又はダイヤモンド様の炭素被覆を含めることができ
る。そのような被覆を適用するための方法は当該技術分
野で知られており、これらの多くは米国特許第4756
977号明細書に記載されている。殊に好ましい被覆
は、シラシクロブタンの化学気相成長によって適用され
る炭化ケイ素である。この具体的な方法は、米国特許第
5011706号明細書に記載されている。
被覆を適用してもよい。これらには、SiO2、SiO2/セラ
ミック酸化物、ケイ素、ケイ素−炭素、ケイ素−窒素、
ケイ素−窒素−酸素、ケイ素−窒素−炭素の被覆、及び
/又はダイヤモンド様の炭素被覆を含めることができ
る。そのような被覆を適用するための方法は当該技術分
野で知られており、これらの多くは米国特許第4756
977号明細書に記載されている。殊に好ましい被覆
は、シラシクロブタンの化学気相成長によって適用され
る炭化ケイ素である。この具体的な方法は、米国特許第
5011706号明細書に記載されている。
【0031】
【実施例】当業者が本発明をより容易に理解することが
できるように、以下の非限定の例を提供する。
できるように、以下の非限定の例を提供する。
【0032】例1 数平均粒子寸法が6μmのプラズマアルミナ6g、米国
特許第5169908号明細書の方法により製造された
2gのボロヒドリドポリシラザン(キシレン中で50.
01重量%固形分、及び10重量%B)、0.4gのグ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、及び1.5g
のキシレンを混合した。バイオホモジナイザーを使っ
て、これらの材料を完全に分散させた。この被覆組成物
を、100μmのドローダウンバーを使用して7.5×
15cmのアルミニウムパネルの表面に塗布した。この被
覆を3時間乾燥させた。次いで、被覆したパネルを55
0℃で1時間加熱した。この被覆は、厚さが85μmで
あり、1000倍で調べて割れがなかった。
特許第5169908号明細書の方法により製造された
2gのボロヒドリドポリシラザン(キシレン中で50.
01重量%固形分、及び10重量%B)、0.4gのグ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、及び1.5g
のキシレンを混合した。バイオホモジナイザーを使っ
て、これらの材料を完全に分散させた。この被覆組成物
を、100μmのドローダウンバーを使用して7.5×
15cmのアルミニウムパネルの表面に塗布した。この被
覆を3時間乾燥させた。次いで、被覆したパネルを55
0℃で1時間加熱した。この被覆は、厚さが85μmで
あり、1000倍で調べて割れがなかった。
【0033】例2 数平均粒子寸法が6μmのプラズマアルミナ6g、米国
特許第5169908号明細書の方法で作った3.53
gのボロヒドリドポリシラザン(キシレン中で56.5
重量%固形分、及び5重量%B)、0.4gのグリシド
キシプロピルトリメトキシシラン、及び0.5gのキシ
レンを混合した。バイオホモジナイザーを使ってこれら
の材料を完全に分散させた。この被覆組成物を、100
μmのドローダウンバーを使って7.5×15cmのアル
ミニウムパネルの表面に塗布した。この被覆を3時間乾
燥させた。次いで、被覆したパネルを550℃で1時間
加熱した。この被覆は、厚さが64μmであり、100
0倍で調べて割れがなかった。
特許第5169908号明細書の方法で作った3.53
gのボロヒドリドポリシラザン(キシレン中で56.5
重量%固形分、及び5重量%B)、0.4gのグリシド
キシプロピルトリメトキシシラン、及び0.5gのキシ
レンを混合した。バイオホモジナイザーを使ってこれら
の材料を完全に分散させた。この被覆組成物を、100
μmのドローダウンバーを使って7.5×15cmのアル
ミニウムパネルの表面に塗布した。この被覆を3時間乾
燥させた。次いで、被覆したパネルを550℃で1時間
加熱した。この被覆は、厚さが64μmであり、100
0倍で調べて割れがなかった。
Claims (7)
- 【請求項1】 ボロシラザンと充填剤を含んでなる被覆
組成物をエレクトロニクス基材上へ塗布し、そして50
〜1000℃の範囲で最高で6時間加熱してこの基材上
の被覆組成物をボロシリケート含有セラミック被覆に変
えることを含む、エレクトロニクス基材上に被覆を形成
する方法。 - 【請求項2】 溶媒、前記ボロシラザン及び前記充填剤
を含む液体混合物を前記基材に塗布し、そして次に当該
溶媒を蒸発させることを含む方法により、前記被覆組成
物を前記基材に適用する、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記基材上の被覆組成物を、空気、O2、
酸素プラズマ、不活性ガス、窒素、アンモニア、アミン
類、湿分及びN2O から選ばれた1又は2種以上の化合物
を含有している環境中で加熱する、請求項1記載の方
法。 - 【請求項4】 前記充填剤が、粉体、粒体、フィラメン
ト、フレーク及び微小中空球から選ばれた形態をしてい
る、請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 前記充填剤の粒子寸法が500μm未満
である、請求項4記載の方法。 - 【請求項6】 前記充填剤が磁性充填剤又は伝導性充填
剤である、請求項1記載の方法。 - 【請求項7】 請求項1記載の方法により被覆されたエ
レクトロニクス基材。
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- 1995-03-23 TW TW084102811A patent/TW284748B/zh active
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