JPH07294421A - 全反射吸収スペクトル測定装置 - Google Patents

全反射吸収スペクトル測定装置

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JPH07294421A
JPH07294421A JP11432394A JP11432394A JPH07294421A JP H07294421 A JPH07294421 A JP H07294421A JP 11432394 A JP11432394 A JP 11432394A JP 11432394 A JP11432394 A JP 11432394A JP H07294421 A JPH07294421 A JP H07294421A
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靖史 中田
Yasuro Tsukuda
康郎 佃
Nobuaki Takagi
伸朗 高木
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 1つの測定部ユニットで固体試料及び液体試
料の双方の測定を行なえるようにする。また、反射面を
容易に洗浄できるようにする。 【構成】 測定部ユニット本体の中央の平坦部11に、
反射面12aを僅かに突出させた状態でATRプリズム
12を埋設し、その周囲に排液溝13を設ける。また、
排液溝13の底部にはドレイン孔14を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、全反射吸収スペクトル
測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】全反射吸収(Attenuated Total Reflect
ance)スペクトル測定装置による試料分析の原理は次の
通りである。試料の分析を行なおうとする面に、試料よ
りも屈折率の高い物質で作成されたプリズム(ATRプ
リズム)を密着させ、ATRプリズム側からATRプリ
ズムと試料分析面との境界面に向かって全反射臨界角以
上の入射角で赤外線を入射させる。この条件下では赤外
線はその境界面で全反射を行なうが、僅かに(測定赤外
線波長の数分の1)境界面を越えて試料側にまで浸透
し、試料の表面部分により固有の吸収を受ける。従っ
て、反射された赤外線の吸収スペクトルを解析すること
により、試料の分析を行なうことができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】全反射吸収スペクトル
測定装置では、ATRプリズムの反射面に液体試料を接
触させることにより液体試料の分析を、また、固体試料
を押しつけることにより固体試料の分析を行なうことが
できる。従来の液体試料測定用の測定部ユニット40は
図5に示すように、底部にATRプリズム42を埋設し
た容器41により構成されている。測定時は容器41に
液体試料48を入れ、測定部ユニット40の下部に配置
した光源46から赤外線をATRプリズム42の反射面
42aに向けて入射し、吸収を受けて反射した赤外線を
検出器47で検出する。このように、液体試料測定用の
測定部ユニット40ではATRプリズム42の反射面4
2a側に容器41が存在するため、大きな固体試料はA
TRプリズム42に接触させることができない。仮に、
大きな固体試料をATRプリズム42に密着させること
ができるように容器41を大きくすると、液体試料測定
時には多量の液体試料が必要となる。このため、従来の
全反射吸収スペクトル測定装置では、液体試料測定用の
測定部ユニットと固体試料測定用の測定部ユニットとは
別々に用意されていた。
【0004】また、従来の液体試料測定用の測定部ユニ
ット40では、1つの液体試料の測定が終了した後、別
の種類の液体試料を測定すべく前の試料をATRプリズ
ム42の反射面42aから完全に洗い流すために、測定
部ユニット40を測定装置から取り外す必要があった。
【0005】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、1つの
測定部ユニットで固体試料及び液体試料の双方の測定を
行なうことができ、また、反射面の洗浄が容易な全反射
吸収スペクトル測定装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る全反射吸収スペクトル測定装置
は、反射面を僅かに突出させた状態でATRプリズムを
固定したプリズム固定部と、プリズム固定部の周囲に設
けた排液溝とを有する測定部ユニットを備えたことを特
徴とする。
【0007】
【作用】液体試料測定の際は、ATRプリズムの反射面
に液体試料を少量滴下し、液体試料が反射面の赤外線入
射領域を覆うようにする。なお、ここで、反射面に滴下
した液体試料の上から押さえ板を置くことにより、液体
試料を反射面上に広がらせてもよい。固体試料測定の際
は、ATRプリズムの反射面に固体試料の測定面を押し
つける。本発明に係る全反射吸収スペクトル測定装置の
測定部ユニットでは、反射面の周囲には溝(排液溝)が
あるだけであるため(溝は当然反射面の高さよりも低
い)、大きな固体であっても従来の測定部ユニットのよ
うに容器の壁に妨げられて密着することができないとい
うことがない。
【0008】また、別の液体試料を測定する際は、測定
部ユニットをそのままにした状態でATRプリズムの反
射面に洗浄液を滴下して前回の液体試料を洗い流すこと
ができる。洗浄液は反射面周囲の排液溝に流出し、反射
面には残らない。
【0009】
【実施例】本発明の一実施例である全反射吸収スペクト
ル測定装置の測定部ユニットを図1及び図2により説明
する。本実施例の測定部ユニット10は図2に示すよう
に円形となっており、本体には、各種液体試料に対して
侵食されないような材料(例えば、ステンレス鋼板、硬
質プラスチック板等)が用いられる。本体の中央にはA
TRプリズム12を固定した平坦部11が、そして、そ
の周囲には洗浄液等を排出するための排液溝13が形成
されている。図1に示すように、ATRプリズム12は
平坦部11から僅かに突出するように埋設されている。
排液溝13の底部の1箇所又は複数箇所(図2では1箇
所)には、ドレイン孔14が設けられている。
【0010】本実施例の測定部ユニット10で液体試料
を測定する際は、まず、液体試料18をATRプリズム
12の反射面12a上に滴下する。十分な量の液体試料
を用いることができるときは、やや多量の液体試料を反
射面12a上に滴下して、反射面12aのほぼ全面を覆
うようにする。十分な量の液体試料を確保することがで
きないときは、液体試料18を少量だけ反射面12aに
滴下し、その上に押さえ板15を置くことにより反射面
12a上で広がらせる。なお、測定赤外線の試料への侵
入深さは僅かであるため、反射面12a上の液体試料の
膜厚は十分薄くてもよいが、仮に、一部で液体試料18
が途切れて押さえ板15がATRプリズム12の反射面
12aに直接接触した場合のことを考慮して、押さえ板
15には赤外線吸収量の少ない材料(例えば金属)を用
いることが望ましい。
【0011】測定済みの液体試料を反射面12aから洗
い流すときは、測定部ユニット10自体はその位置に置
いたまま、反射面12aに洗浄液を滴下又は放出する。
液体試料18を含んだ洗浄液は排液溝13に流れ落ち、
ドレイン孔14から排出される。速やかに次の試料の測
定を開始したい場合は、ドライヤ等で反射面12aに温
風を吹き付けてもよい。本実施例の測定部ユニット10
では周囲に風の放散を遮る壁がないため、乾燥も速やか
に行なわれる。
【0012】なお、排液溝13の底にドレイン孔14を
設けるのではなく、排液溝13の外周側の一部に堤を低
くした排出口を設け、測定部ユニット10を傾けること
により液体試料18及び洗浄液を排出するようにしても
よい。
【0013】固体試料を測定する際は、ATRプリズム
12の反射面12aに固体試料の分析面を押し付けるだ
けでよい。図1に示すように、本実施例の測定部ユニッ
ト10にはATRプリズム12の反射面12aよりも高
い部分がないため、どのような大きな固体試料でも反射
面12aに密着させることができる。
【0014】次に、本発明と同じく、液体試料と固体試
料の双方の測定を行なうことのできる測定部ユニットの
例を図3及び図4により説明する。図3の測定部ユニッ
ト20はプリズム部と液体試料保持部23とから構成さ
れる。プリズム部は、平板状の保持板21に、その反射
面が僅かに突出するようにATRプリズム22を固定し
たものである。保持板21は磁性板で構成され、液体試
料保持部23の周縁にはゴム磁石26が設けられる。液
体試料を測定する際は、図3(a)に示すように、ゴム
磁石26により液体試料保持部23を保持板21に固定
し、両者の間のスペースに液体試料28を入れる。測定
後は、ゴムキャップ25を取り外すことにより液体試料
28をドレイン孔24から排出し、洗浄液をそのスペー
スに入れて排出するという作業を繰り返す。また、液体
試料保持部23を保持板21から取り外して別途洗浄す
るようにしてもよい。
【0015】固体試料を測定する際は、液体試料保持部
23を取り外し、ATRプリズム22の反射面22aに
固体試料を押しつける。
【0016】図4の測定部ユニット30も、図3のユニ
ットと同様、プリズム部と液体試料保持部33とから構
成されるが、図3の例ではゴム磁石26により両者を固
定していたのに対し、図4の例では液体試料保持部33
は保持板31に設けられた固定具35のバネ37の付勢
力により保持板31に固定される。なお、プリズム部と
液体試料保持部33との間の水密性を確保するために、
液体試料保持部33の周縁にはゴムパッキン等を取り付
けておくことが望ましい。測定済みの液体試料は同様に
ドレイン孔34から排出される。図4の例では、固定具
35は固体試料をATRプリズム32に押しつける為に
も使用することができる。なお、大きな固体試料も測定
することができるように、固定具35は支点36のとこ
ろで取り外せるようにしておくことが望ましい。
【0017】
【発明の効果】本発明に係る全反射吸収スペクトル測定
装置の測定部ユニットでは反射面の周囲には排液溝があ
るだけであるため、従来の測定部ユニットのように容器
の壁に妨げられることなく、大きな固体試料であっても
測定することができる。また、一つの液体試料測定後に
別種の液体試料を測定する際は、測定部ユニットをその
ままにした状態でATRプリズムの反射面に洗浄液を滴
下して前回の液体試料を洗い流すことができる。更に、
反射面の周囲に壁が無いため、洗浄液の乾燥も速いとい
う特長を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例である全反射吸収スペクト
ル測定装置の測定ユニットの縦断面図。
【図2】 実施例の測定ユニットの平面図。
【図3】 本発明に関連する測定ユニットの構造を示す
縦断面図(a)及び正面図(b)。
【図4】 本発明に関連する別の測定ユニットの構造を
示す上面図(a)及び正面図(b)。
【図5】 従来の液体試料測定用の測定部ユニットの縦
断面図。
【符号の説明】
10、20、30、40…測定部ユニット 11…平坦部 12…ATRプリズム 12a…反射面 13…排液溝 14…ドレイン孔 15…押さえ板 18…液体試料

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反射面を僅かに突出させた状態でATR
    プリズムを固定したプリズム固定部と、プリズム固定部
    の周囲に設けた排液溝とを有する測定部ユニットを備え
    たことを特徴とする全反射吸収スペクトル測定装置。
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