JP3860641B2

JP3860641B2 - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3860641B2
Application number: JP13409397A
Authority: JP
Inventors: 慎一寺田
Original assignee: 日本政策投資銀行; 株式会社みなと銀行
Priority date: 1997-05-23
Filing date: 1997-05-23
Publication date: 2006-12-20
Anticipated expiration: 2017-05-23
Also published as: JPH10325814A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線源から発生するＸ線によって励起され、特性Ｘ線を含む蛍光Ｘ線を発生する２次ターゲット装置を備え、２次ターゲット装置から発生する蛍光Ｘ線を試料に照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を分析する蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図５（ａ）は蛍光Ｘ線分析における直接照射法の一例を示す構成図である。Ｘ線管１からＸ線Ａ１を発生させて、試料Ｓに直接照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線ＡＳを半導体検出器などのＸ線検出器を用いて分析している。直接照射法は、広い元素範囲を一度に分析できるため、未知の微量元素を探索するのに適している。
【０００３】
試料中の特定の微量元素を高感度で分析する場合、試料を照射する励起Ｘ線、試料母体からの蛍光Ｘ線、微量元素からの蛍光Ｘ線の各スペクトルが同時に検出されるため、励起Ｘ線のスペクトルが狭く、その背景スペクトルが小さいほど、すなわち単色であるほど微量元素の検出限界を向上できる。
【０００４】
励起Ｘ線の単色化には、２次ターゲット法や分光結晶法などの手法が知られている。
【０００５】
２次ターゲット法は、Ｘ線管の陽極ターゲットとは異なる物質で形成された２次ターゲットを用意して、Ｘ線管から発生したＸ線をいったん２次ターゲットに照射して、２次ターゲット固有の特性Ｘ線を含む蛍光Ｘ線を発生させることによってほぼ単色化して、この蛍光Ｘ線を試料に照射する手法である。励起Ｘ線の波長切換えは、２次ターゲット物質の交換によって容易に実現できる。
【０００６】
図５（ｂ）は蛍光Ｘ線分析における２次ターゲット法の一例を示す構成図である。Ｘ線管１からのＸ線Ａ１をいったん２次ターゲット２に照射し、２次ターゲット２からターゲット物質固有の蛍光Ｘ線Ａ２を発生させ、蛍光Ｘ線Ａ２を試料Ｓに照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線ＡＳを半導体検出器などのＸ線検出器を用いて分析している。
【０００７】
次に分光結晶法は、Ｘ線管から発生したＸ線をいったん分光結晶に照射して、分光結晶によるＸ線回折によってほぼ単色化して、回折した蛍光Ｘ線を試料に照射する手法である。Ｘ線回折によるため、波長純度は高くなるが、Ｘ線強度はかなり低下する。具体的には、図５（ｂ）に示す２次ターゲット２の代わりに分光結晶を配置し、さらにＸ線管１および試料Ｓとの位置関係が回折条件を満足するように微調整する必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
２次ターゲット法は、分光結晶法と比べてＸ線光学系の調整が容易で、得られる測定Ｘ線強度も高いという利点がある。
【０００９】
しかしながら、図５（ｂ）に示すように、Ｘ線の光軸が２次ターゲットの位置で曲げられるため、直接照射法と２次ターゲット法とを同一装置で実現するためにはＸ線管の回転などの移動機構が不可欠となり、装置全体が大型になる。また、直接照射法によるＸ線照射条件（角度や照射位置など）と２次ターゲット法によるＸ線照射条件とが必ずしも一致しないため、両者の測定データ同士の対応が不正確となる。
【００１１】
本発明の目的は、Ｘ線源からのＸ線光軸と同じ方向に測定用蛍光Ｘ線を発生することによって、直接照射法と２次ターゲット法とを切換える際に、Ｘ線照射光軸の調整機構が不要で、しかも両者のＸ線照射条件を一致させることができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｘ線を発生するＸ線源と、
Ｘ線源からのＸ線によって励起され、測定用の蛍光Ｘ線を発生する２次ターゲット装置と、
測定用蛍光Ｘ線が試料に照射されて、該試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備え、
２次ターゲット装置は、Ｘ線遮蔽材料で形成され、Ｘ線入射開口およびＸ線出射開口を空間的に接続する中空部を有し、これらＸ線入射開口およびＸ線出射開口が同心で形成されるターゲット本体と、
ターゲット本体の中空部に面する内面に形成され、入射Ｘ線によって励起され測定用の蛍光Ｘ線を発生するターゲット層と、
Ｘ線遮蔽材料で形成され、Ｘ線入射開口を通過する入射Ｘ線がそのままＸ線出射開口を通過しないように、入射Ｘ線を部分的に阻止するＸ線阻止部材とを備え、
入射Ｘ線の光軸の方向は、測定用の蛍光Ｘ線の光軸の方向と同じであることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置である。
【００１３】
本発明に従えば、Ｘ線源からのＸ線がＸ線入射開口に入射してターゲット層に到達すると、ターゲット層から測定用の蛍光Ｘ線が発生し、Ｘ線出射開口から出射する。一方、Ｘ線阻止部材およびターゲット本体はＸ線遮蔽材料で形成されているため、入射Ｘ線がターゲットの後側まで到達できない。従って、入射側のＸ線光軸と同じ方向に沿ってほぼ単色化された測定用蛍光Ｘ線を発生できる。
そのため、２次ターゲット装置の移動や取外しによって直接照射法を実施する場合、Ｘ線源の角度調整が不要となり、しかも直接照射法と２次ターゲット法との間でＸ線照射条件、たとえばＸ線照射角度や照射位置をほぼ一致させることができる。
【００１４】
また本発明は、前記内面はＸ線入射開口からＸ線出射開口に向けて徐々に細くなるテーパー状に形成されていることを特徴とする。
【００１５】
本発明に従えば、入射Ｘ線から見た内面の立体角を増加させることができるため、測定用蛍光Ｘ線の変換効率および強度を向上させることができる。
【００１６】
また本発明は、Ｘ線出射開口に、測定用蛍光Ｘ線を単色化するためのＸ線フィルタが設けられることを特徴とする。
【００１７】
本発明に従えば、Ｘ線出射開口からはターゲット層の主要物質に固有の特性Ｘ線だけでなく、その不純物や大気元素の特性Ｘ線、あるいは入射Ｘ線の散乱線なども重畳されて出射されるため、Ｘ線スペクトルにおいてローパスフィルタ特性やバンドパスフィルタ特性を有するＸ線フィルタを設けることによって、測定用蛍光Ｘ線をより単色化できる。
【００２１】
また本発明は、Ｘ線源からのＸ線をビーム状に絞って、試料に直接照射するためのコリメータ装置と、
該コリメータ装置と２次ターゲット装置とを交換して選択的に使用するための移動機構とを備えることを特徴とする。
【００２２】
本発明に従えば、コリメータ装置を用いてＸ線をビーム状に絞ることによって、直接照射法における空間分解能を向上できる。しかもコリメータ装置を用いた直接照射法と２次ターゲット装置を用いた２次ターゲット法との切換えが容易になり、しかも両者の移動機構を採用することによって測定条件の再現性も向上する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の一実施形態を示す構成図である。２次ターゲット装置２０は、中空状に形成されたターゲット本体２１と、ターゲット本体２１の内面に形成されたターゲット層２２と、入射Ｘ線を部分的に阻止するＸ線阻止板２３などで構成される。
【００２４】
ターゲット本体２１はＰｂ等のＸ線遮蔽材料で形成され、その表面および裏面にはＸ線入射開口２１ａおよびＸ線出射開口２１ｂが同心で形成され、さらにこれらの開口２１ａ、２１ｂを空間的に接続するようにテーパー状の中空部が形成されている。
【００２５】
ターゲット層２２は、所望の特性Ｘ線に応じた物質、たとえばＡｌ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｙ、Ｓｎなどで構成され、中空部の内面に接着や蒸着などによって形成される。このターゲット層２２は、Ｘ線管１０からのＸ線Ａ１によって励起されて、層物質に固有の特性Ｘ線を含む測定用蛍光Ｘ線を発生する。
【００２６】
Ｘ線阻止板２３はＰｂ等のＸ線遮蔽材料で形成され、Ｘ線入射開口２１ａを通過したＸ線Ａ１がそのままＸ線出射開口２１ｂを通過しないように、Ｘ線Ａ１の発散点から見てＸ線出射開口２１ｂの立体角より大きく、かつＸ線入射開口２１ａよりは小さい立体角を張るような形状、たとえば円板状に形成される。
【００２７】
Ｘ線管１０は、熱電子を放射するヒータ１１と、熱電子の衝突によってＸ線Ａ１を発生する陽極ターゲット１２などで構成される。陽極ターゲット１２は、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗ等の材料で形成される。
【００２８】
次に動作を説明する。Ｘ線管１０から発生したＸ線Ａ１は光軸ｋ１を中心に円錐状に拡がってＸ線入射開口２１ａに入射する。入射Ｘ線Ａ１のうち、ターゲット本体２１およびＸ線阻止板２３に到達したものは遮断され、残りのＸ線Ａ１はターゲット層２２に到達する。ターゲット層２２はＸ線励起によって測定用の蛍光Ｘ線Ａ２を発生する。蛍光Ｘ線Ａ２は、光軸ｋ１と同じ方向の光軸ｋ２を中心として円錐状に拡がって進行し、試料Ｓに到達する。
【００２９】
こうして入射Ｘ線Ａ１が試料Ｓ側に漏洩することなく、入射光軸ｋ１と同じ方向である光軸ｋ２に沿ってほぼ単色化された測定用蛍光Ｘ線Ａ２を発生することができる。
【００３０】
ここで、ターゲット層２２は、Ｘ線入射開口２１ａからＸ線出射開口２１ｂに向けて徐々に細くなるテーパー状に形成することが好ましく、入射Ｘ線Ａ１の照射面積を大きく確保でき、測定用蛍光Ｘ線Ａ２の変換効率および強度を向上できる。
【００３１】
図２は、ターゲット本体２１の各種形状を示す斜視図である。図２（ａ）において、ターゲット本体２１は、大きな開口面積を持つ円形のＸ線入射開口２１ａおよび小さな開口面積を持つ円形のＸ線出射開口２１ｂを有するドーナツ状に形成され、両者の開口２１ａ、２１ｂを連結するテーパー状の中空部が形成されている。
【００３２】
図２（ｂ）において、ターゲット本体２１は、大きな開口面積を持つ正方形のＸ線入射開口２１ａおよび小さな開口面積を持つ正方形のＸ線出射開口２１ｂを有する矩形ドーナツ状に形成され、両者の開口２１ａ、２１ｂを連結する角錐台状の中空部が形成されている。
【００３３】
図２（ｃ）において、ターゲット本体２１は、くさび状に形成された２枚の板部材が対向して配置され、各板部材はホルダー２４で挟持され、下面には大きな開口面積を持つ長方形のＸ線入射開口２１ａ、上面には小さな開口面積を持つ長方形のＸ線出射開口２１ｂがそれぞれ形成される。
【００３４】
その他に、Ｘ線入射開口２１ａおよびＸ線出射開口２１ｂの形状は、楕円形や多角形などでも構わない。
【００３５】
図３は、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の一実施形態を示す構成図である。蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線を発生するＸ線管１０と、図１に示した２次ターゲット装置２０と、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線ＡＳを検出するＸ線検出器１５と、直接照射法のためのピンホールコリメータ２５と、２次ターゲット装置２０およびピンホールコリメータ２５を支持する移動テーブル３０などで構成される。
【００３６】
本装置は、２次ターゲット法と直接照射法とが選択的に実施可能なように構成され、移動テーブル３０の水平位置決めによって、２次ターゲット法のときは２次ターゲット装置２０、直接照射法のときはピンホールコリメータ２５がそれぞれ選択される。
【００３７】
Ｘ線管１０は、２次ターゲット法および直接照射法において、同じ光軸ｋ１に沿ってＸ線Ａ１が発生するように固定されている。
【００３８】
２次ターゲット装置２０は、Ｘ線管１０からのＸ線Ａ１が入射すると、ターゲット層２２の物質に固有の特性Ｘ線を含む蛍光Ｘ線Ａ２を光軸ｋ２に沿って発生する。
【００３９】
ピンホールコリメータ２５は、Ｘ線遮蔽材料で形成された筒状のホルダ２６によって支持され、Ｘ線管１０からのＸ線Ａ１をビーム状に絞って、試料Ｓに直接照射している。
【００４０】
Ｘ線検出器１５は、半導体検出器やシンチレーションカウンタなどで構成され、蛍光Ｘ線の強度に応じた電気信号を出力する。
【００４１】
次に動作を説明する。まず２次ターゲット法において、Ｘ線管１０から発生したＸ線Ａ１は光軸ｋ１を中心に円錐状に拡がってＸ線入射開口２１ａに入射する。入射Ｘ線Ａ１のうち、ターゲット本体２１およびＸ線阻止板２３に到達したものは遮断され、残りのＸ線Ａ１はターゲット層２２に到達する。ターゲット層２２はＸ線励起によって測定用の蛍光Ｘ線Ａ２を発生する。蛍光Ｘ線Ａ２は、光軸ｋ１と同じ方向の光軸ｋ２を中心として円錐状に拡がって進行し、試料Ｓに到達する。試料Ｓは、蛍光Ｘ線Ａ２で励起されて、組成物質に応じた蛍光Ｘ線ＡＳを発生し、Ｘ線検出器１５によって検出される。
【００４２】
次に直接照射法において、移動テーブル３０を移動して、光軸ｋ１、ｋ２とピンホールコリメータ２５の光軸とを一致させる。次にＸ線管１０から発生したＸ線Ａ１は光軸ｋ１を中心に円錐状に拡がって進行し、ピンホールコリメータ２５によってビーム状に整形され、そのまま試料Ｓに到達する。試料Ｓは、Ｘ線管１０からのＸ線Ａ１で直接励起されて、組成物質に応じた蛍光Ｘ線ＡＳを発生し、Ｘ線検出器１５によって検出される。
【００４３】
こうして中空状の２次ターゲット装置２０を使用することによって、入射Ｘ線Ａ１が試料Ｓ側に漏洩することなく、入射光軸ｋ１と同じ方向である光軸ｋ２に沿ってほぼ単色化された測定用蛍光Ｘ線Ａ２を発生できる。そのため、２次ターゲット法と直接照射法との切換えにおいてＸ線管１０の角度調整が不要となり、しかも２次ターゲット法と直接照射法との間でＸ線照射条件、たとえばＸ線照射角度や照射位置をほぼ一致させることができる。
【００４４】
図４は、本発明の他の実施形態を示す構成図である。２次ターゲット装置２０のＸ線出射開口２１ｂの出口付近に、測定用蛍光Ｘ線を単色化するためのＸ線フィルタ２７が設けられる。
【００４５】
Ｘ線フィルタ２７は、Ｘ線吸収端より短波長側を吸収するローパスフィルタ特性や特定波長領域だけを通過させるバンドパスフィルタ特性を持つような物質で形成され、ターゲット層２２で発生した測定用蛍光Ｘ線のうち特定の特性Ｘ線だけを通過させることによって、測定用蛍光Ｘ線をより単色化できる。こうしたＸ線フィルタ２７は、図３に示す蛍光Ｘ線分析装置でも同様に使用可能である。
【００４６】
以上詳説したように本発明によれば、入射側のＸ線光軸と同じ方向に沿ってほぼ単色化された測定用蛍光Ｘ線を発生できるため、Ｘ線光学系への組込みが容易になる。
また、本発明によれば、入射側のＸ線光軸と同じ方向に沿ってほぼ単色化された測定用蛍光Ｘ線を発生できるため、直接照射法と２次ターゲット法との選択的実施が可能となり、その場合Ｘ線源の角度調整が不要となり、Ｘ線照射条件をほぼ一致させることができる。
【００４７】
また、ターゲット本体の内面をテーパー状に形成することによって、入射Ｘ線から見た内面の立体角を増加させることができるため、測定用蛍光Ｘ線の変換効率および強度を向上できる。
【００４８】
また、Ｘ線出射開口に、測定用蛍光Ｘ線を単色化するためのＸ線フィルタを設けることによって、測定用蛍光Ｘ線をより単色化できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の一実施形態を示す構成図である。
【図２】ターゲット本体２１の各種形状を示す斜視図である。
【図３】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の一実施形態を示す構成図である。
【図４】本発明の他の実施形態を示す構成図である。
【図５】従来の蛍光Ｘ線分析における直接照射法および２次ターゲット法を示す構成図である。
【符号の説明】
１０Ｘ線管
１５Ｘ線検出器
２０２次ターゲット装置
２１ターゲット本体
２１ａＸ線入射開口
２１ｂＸ線出射開口
２２ターゲット層
２３Ｘ線阻止板
２４ホルダ
２５ピンホールコリメータ
２７Ｘ線フィルタ
３０移動テーブル

Claims

Ｘ線を発生するＸ線源と、
Ｘ線源からのＸ線によって励起され、測定用の蛍光Ｘ線を発生する２次ターゲット装置と、
測定用の蛍光Ｘ線が試料に照射されて、該試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備え、
２次ターゲット装置は、Ｘ線遮蔽材料で形成され、Ｘ線入射開口およびＸ線出射開口を空間的に接続する中空部を有し、これらＸ線入射開口およびＸ線出射開口が同心で形成されるターゲット本体と、
ターゲット本体の中空部に面する内面に形成され、入射Ｘ線によって励起され測定用の蛍光Ｘ線を発生するターゲット層と、
Ｘ線遮蔽材料で形成され、Ｘ線入射開口を通過する入射Ｘ線がそのままＸ線出射開口を通過しないように、入射Ｘ線を部分的に阻止するＸ線阻止部材とを備え、
入射Ｘ線の光軸の方向は、測定用の蛍光Ｘ線の光軸の方向と同じであることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
前記内面は、Ｘ線入射開口からＸ線出射開口に向けて徐々に細くなるテーパー状に形成されていることを特徴とする請求項１記載の蛍光Ｘ線分析装置。
Ｘ線出射開口に、測定用蛍光Ｘ線を単色化するためのＸ線フィルタが設けられることを特徴とする請求項１または２記載の蛍光Ｘ線分析装置。
Ｘ線源からのＸ線をビーム状に絞って、試料に直接照射するためのコリメータ装置と、
該コリメータ装置と２次ターゲット装置とを交換して選択的に使用するための移動機構とを備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の蛍光Ｘ線分析装置。