JPH07267735A - 窒化ケイ素セラミックス材料及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素セラミックス材料及びその製造方法Info
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- JPH07267735A JPH07267735A JP6062521A JP6252194A JPH07267735A JP H07267735 A JPH07267735 A JP H07267735A JP 6062521 A JP6062521 A JP 6062521A JP 6252194 A JP6252194 A JP 6252194A JP H07267735 A JPH07267735 A JP H07267735A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、高強度の窒化ケイ素セラミックス
材料及びその窒化ケイ素セラミックス材料を得る方法で
ある。 【構成】 ＭｇＯとＣｅＯ2 が重量比５：４〜４：１の
範囲で合計で５〜１５重量％含まれ、窒化ケイ素セラミ
ックスで、窒化ケイ素結晶粒が短軸径１μｍ以下の微細
な針状粒を非晶質の粒界が強固に結合しているため、高
強度を発現する材料である。その製造方法は、粒径１μ
ｍ以下のＭｇＯ粉末と、粒径１μｍ以下のＣｅＯ2 粉末
及び粒径１μｍ以下でα−Ｓｉ3 Ｎ4 を９０％以上含む
Ｓｉ3 Ｎ4粉末を目的の組成となるように混合した粉末
を、１６００〜１８００℃の範囲で２０MPa 以上の圧力
で一軸加圧焼結法により焼成する。
材料及びその窒化ケイ素セラミックス材料を得る方法で
ある。 【構成】 ＭｇＯとＣｅＯ2 が重量比５：４〜４：１の
範囲で合計で５〜１５重量％含まれ、窒化ケイ素セラミ
ックスで、窒化ケイ素結晶粒が短軸径１μｍ以下の微細
な針状粒を非晶質の粒界が強固に結合しているため、高
強度を発現する材料である。その製造方法は、粒径１μ
ｍ以下のＭｇＯ粉末と、粒径１μｍ以下のＣｅＯ2 粉末
及び粒径１μｍ以下でα−Ｓｉ3 Ｎ4 を９０％以上含む
Ｓｉ3 Ｎ4粉末を目的の組成となるように混合した粉末
を、１６００〜１８００℃の範囲で２０MPa 以上の圧力
で一軸加圧焼結法により焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、摺動部材などの各種機
械構造用部材として適用するのに有用な高強度の窒化ケ
イ素セラミックス材料およびその製造方法に関するもの
である。
械構造用部材として適用するのに有用な高強度の窒化ケ
イ素セラミックス材料およびその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来より、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）セ
ラミックスは、強度、靭性、耐摩耗性、耐熱性などの特
性に優れた材料として実用化が進められている。一般に
Ｓｉ3Ｎ4 の焼結は、焼結助剤である各種酸化物を添加
して行われる。これは、Ｓｉ3Ｎ4 が難焼結性の材料で
あり、単体での焼結が困難であるため、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
の表面などに含まれる酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）とともに
液相を生成するような酸化物を添加し、液相焼結により
緻密化させるためである。この焼結助剤として添加する
酸化物の種類や量によって、最終的な焼結体の微構造や
特性が変わるため、焼結助剤に関する様々な研究が進め
られてきた。
ラミックスは、強度、靭性、耐摩耗性、耐熱性などの特
性に優れた材料として実用化が進められている。一般に
Ｓｉ3Ｎ4 の焼結は、焼結助剤である各種酸化物を添加
して行われる。これは、Ｓｉ3Ｎ4 が難焼結性の材料で
あり、単体での焼結が困難であるため、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
の表面などに含まれる酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）とともに
液相を生成するような酸化物を添加し、液相焼結により
緻密化させるためである。この焼結助剤として添加する
酸化物の種類や量によって、最終的な焼結体の微構造や
特性が変わるため、焼結助剤に関する様々な研究が進め
られてきた。
【０００３】Ｓｉ3 Ｎ4 の焼結助剤としては、酸化イッ
トリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）、酸化アルミニウム（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などが良く用い
られている。Ｙ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 系助剤を用いた特開
昭６３−１７０２６５、特開昭６３−１８５８６３など
の発明がなされている。これらの発明は、特に高温強度
を改善することを目的としたものである。Ｓｉ3 Ｎ4 セ
ラミックスの高温での強度低下は、主に粒界の酸化物相
の軟化により起こるため、高温強度を高めるための方法
として、焼結助剤酸化物とＳｉＯ2 から生成する液相を
焼結後に結晶化することが行われている。これらの材料
は、高温での粒界相の軟化を起こり難くさせ、高温での
強度低下が抑えられた材料であるが、高温での強度低下
が少ない代わりに、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子の強固な結合が得ら
れ難いため、室温での強度に劣る欠点がある。
トリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）、酸化アルミニウム（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などが良く用い
られている。Ｙ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 系助剤を用いた特開
昭６３−１７０２６５、特開昭６３−１８５８６３など
の発明がなされている。これらの発明は、特に高温強度
を改善することを目的としたものである。Ｓｉ3 Ｎ4 セ
ラミックスの高温での強度低下は、主に粒界の酸化物相
の軟化により起こるため、高温強度を高めるための方法
として、焼結助剤酸化物とＳｉＯ2 から生成する液相を
焼結後に結晶化することが行われている。これらの材料
は、高温での粒界相の軟化を起こり難くさせ、高温での
強度低下が抑えられた材料であるが、高温での強度低下
が少ない代わりに、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子の強固な結合が得ら
れ難いため、室温での強度に劣る欠点がある。
【０００４】Ｓｉ3 Ｎ4 セラミックスの実用化は、その
高温特性を活かした高温用部材の他に比較的低温で使わ
れる摺動部材などの用途が考えられる。これは、特にＳ
ｉ3Ｎ4 セラミックスの高強度、高靭性、高耐摩耗性な
どの特性を活かしたものであるが、その実用化において
は、高い信頼性を得るために、より高強度の材料が求め
られている。従来の技術では、一般的なＳｉ3 Ｎ4 セラ
ミックスの強度は、１０００MPa 程度であり、ホットプ
レスなどの加圧焼結法によるものでも１２００MPa 程度
の強度である。焼結助剤として酸化マグネシウムを用い
た場合、ＭｇＯがＳｉ3 Ｎ4 に含まれるＳｉＯ2 や助剤
として最も良く用いられるＹ2 Ｏ3 などとともに比較的
低い温度で液相を生成するため、低温での焼成が可能で
ある。このため、結晶成長を抑えた微細な結晶からなる
高強度の焼結体を作製することが可能である。
高温特性を活かした高温用部材の他に比較的低温で使わ
れる摺動部材などの用途が考えられる。これは、特にＳ
ｉ3Ｎ4 セラミックスの高強度、高靭性、高耐摩耗性な
どの特性を活かしたものであるが、その実用化において
は、高い信頼性を得るために、より高強度の材料が求め
られている。従来の技術では、一般的なＳｉ3 Ｎ4 セラ
ミックスの強度は、１０００MPa 程度であり、ホットプ
レスなどの加圧焼結法によるものでも１２００MPa 程度
の強度である。焼結助剤として酸化マグネシウムを用い
た場合、ＭｇＯがＳｉ3 Ｎ4 に含まれるＳｉＯ2 や助剤
として最も良く用いられるＹ2 Ｏ3 などとともに比較的
低い温度で液相を生成するため、低温での焼成が可能で
ある。このため、結晶成長を抑えた微細な結晶からなる
高強度の焼結体を作製することが可能である。
【０００５】しかしながら、従来の特公平１−４３７１
１、特開昭６２−１７６９５７、特開昭６４−６１３５
９などＭｇＯを用いた系では、助剤の組合せや焼結方
法、焼結条件により、従来のものと同等の性能のものし
か得られていない。そこで、Ｓｉ3 Ｎ4 セラミックスの
実用化の範囲を広げるためには、更に高強度の信頼性の
高い材料が求められている。
１、特開昭６２−１７６９５７、特開昭６４−６１３５
９などＭｇＯを用いた系では、助剤の組合せや焼結方
法、焼結条件により、従来のものと同等の性能のものし
か得られていない。そこで、Ｓｉ3 Ｎ4 セラミックスの
実用化の範囲を広げるためには、更に高強度の信頼性の
高い材料が求められている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 セラミックスの実用化には、より高強度の材料
を供することが必要である。本発明は、その課題を解決
し、高強度、かつ高靭性のＳｉ3 Ｎ4 セラミックス材料
とその製造方法を提供しようとするものである。
ｉ3 Ｎ4 セラミックスの実用化には、より高強度の材料
を供することが必要である。本発明は、その課題を解決
し、高強度、かつ高靭性のＳｉ3 Ｎ4 セラミックス材料
とその製造方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＭｇとＣｅの
酸化物をＭｇＯとＣｅＯ2 換算で重量比５：４〜４：１
の範囲で両者を合計で５〜１５重量％含み、残部が窒化
ケイ素よりなる窒化ケイ素セラミックスで、窒化ケイ素
結晶粒が短軸径１μｍ以下の針状粒で粒界が非晶質であ
り、気孔率が０．５％以下の窒化ケイ素セラミックス材
料及びその製造方法に関するものであり、室温曲げ強度
が１４００MPa 以上と従来の窒化ケイ素セラミックスに
比べて高強度であることを特徴とするものである。
酸化物をＭｇＯとＣｅＯ2 換算で重量比５：４〜４：１
の範囲で両者を合計で５〜１５重量％含み、残部が窒化
ケイ素よりなる窒化ケイ素セラミックスで、窒化ケイ素
結晶粒が短軸径１μｍ以下の針状粒で粒界が非晶質であ
り、気孔率が０．５％以下の窒化ケイ素セラミックス材
料及びその製造方法に関するものであり、室温曲げ強度
が１４００MPa 以上と従来の窒化ケイ素セラミックスに
比べて高強度であることを特徴とするものである。
【０００８】以下に本発明を詳細に説明する。焼結助剤
としては、酸化マグネシウムと酸化セリウムを用いるが
原料としては安定なＭｇＯとＣｅＯ2 の粉末を用いる。
ＭｇＯとＣｅＯ2 は、Ｓｉ3 Ｎ4 の表面のＳｉＯ2 と高
温で反応し、液相を生成してＳｉ3 Ｎ4 の焼結を促進す
る。これらの酸化物は、焼結後に非晶質（ガラス）相と
なって粒界相を形成する。この非晶質の粒界相が、Ｓｉ
3 Ｎ4 の針状の結晶粒を強固に結合し、高強度を発現す
る。添加するＭｇＯとＣｅＯ2 の重量比は、５：４〜
４：１の範囲であることが必要である。これは、この範
囲をはずれると、粒界相が結晶化しやすくなり、粒界相
の強固な結合を妨げ、強度低下の原因となるためであ
る。
としては、酸化マグネシウムと酸化セリウムを用いるが
原料としては安定なＭｇＯとＣｅＯ2 の粉末を用いる。
ＭｇＯとＣｅＯ2 は、Ｓｉ3 Ｎ4 の表面のＳｉＯ2 と高
温で反応し、液相を生成してＳｉ3 Ｎ4 の焼結を促進す
る。これらの酸化物は、焼結後に非晶質（ガラス）相と
なって粒界相を形成する。この非晶質の粒界相が、Ｓｉ
3 Ｎ4 の針状の結晶粒を強固に結合し、高強度を発現す
る。添加するＭｇＯとＣｅＯ2 の重量比は、５：４〜
４：１の範囲であることが必要である。これは、この範
囲をはずれると、粒界相が結晶化しやすくなり、粒界相
の強固な結合を妨げ、強度低下の原因となるためであ
る。
【０００９】また、ＭｇＯとＣｅＯ2 の添加量は、合計
で５〜１５重量％であることが望ましい。これらの添加
量が５重量％より少なくなると、高温で十分な量の液相
が生成しない。被焼結体中に液相が均一に生成しないた
めにＳｉ3 Ｎ4 粒の成長も均一に進まなくなる。このた
め、一部の粒子の成長が著しく起こり、これが破壊源と
して作用し、焼結体の強度を低下させる原因となる。ま
た、更に、液相の量が少ない場合には、焼結が進まずに
緻密な焼結体が得られない。また添加量が１５重量％よ
り多くなると、焼結後のガラス相の量が多くなるため
に、針状のＳｉ3Ｎ4 粒子の量が相対的に少なくなり、
焼結体の靭性が低下するとともに、強度の低下も引き起
こす。
で５〜１５重量％であることが望ましい。これらの添加
量が５重量％より少なくなると、高温で十分な量の液相
が生成しない。被焼結体中に液相が均一に生成しないた
めにＳｉ3 Ｎ4 粒の成長も均一に進まなくなる。このた
め、一部の粒子の成長が著しく起こり、これが破壊源と
して作用し、焼結体の強度を低下させる原因となる。ま
た、更に、液相の量が少ない場合には、焼結が進まずに
緻密な焼結体が得られない。また添加量が１５重量％よ
り多くなると、焼結後のガラス相の量が多くなるため
に、針状のＳｉ3Ｎ4 粒子の量が相対的に少なくなり、
焼結体の靭性が低下するとともに、強度の低下も引き起
こす。
【００１０】高強度の焼結体を得るには、Ｓｉ3 Ｎ4 の
結晶同士がガラス相で強固に結合していることととも
に、焼結体中にポアなどの欠陥が少なく、微細な針状の
Ｓｉ3Ｎ4 結晶粒から構成されていることが必要であ
る。このため、Ｓｉ3 Ｎ4 結晶粒は、短軸径が１μｍ以
下でなければならない。径が１μｍ以上の場合、結晶粒
自体が破壊源となり強度低下の原因となる。また、焼結
体内部に空孔が多く残存すると、同様に破壊源となるた
め、強度低下を引き起こす。このため、空孔は、焼結体
の体積の０．５％以下であることが必要である。また、
空孔のサイズが大きいと強度低下が著しいため、そのサ
イズは５μｍ以下であることが望ましい。
結晶同士がガラス相で強固に結合していることととも
に、焼結体中にポアなどの欠陥が少なく、微細な針状の
Ｓｉ3Ｎ4 結晶粒から構成されていることが必要であ
る。このため、Ｓｉ3 Ｎ4 結晶粒は、短軸径が１μｍ以
下でなければならない。径が１μｍ以上の場合、結晶粒
自体が破壊源となり強度低下の原因となる。また、焼結
体内部に空孔が多く残存すると、同様に破壊源となるた
め、強度低下を引き起こす。このため、空孔は、焼結体
の体積の０．５％以下であることが必要である。また、
空孔のサイズが大きいと強度低下が著しいため、そのサ
イズは５μｍ以下であることが望ましい。
【００１１】原料として用いるＳｉ3 Ｎ4 粉末は、１μ
ｍ以下の粒径のものを用いることが望ましい。これは、
粒径が大きすぎると、焼結の際に液相に溶解、析出して
再結晶する挙動が起りにくくなり、より高温で長時間保
持することが必要となるため、結晶の成長が起りやすく
なり、強度低下の原因となるためである。また、用いる
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末は、α型の結晶相が９０％以上のものが
望ましい。β結晶は、焼結時に結晶成長の核となるた
め、β結晶粒が多く存在すると粒成長が起りやすく、微
細な結晶粒からなる高強度の焼結体を得ることが難し
い。
ｍ以下の粒径のものを用いることが望ましい。これは、
粒径が大きすぎると、焼結の際に液相に溶解、析出して
再結晶する挙動が起りにくくなり、より高温で長時間保
持することが必要となるため、結晶の成長が起りやすく
なり、強度低下の原因となるためである。また、用いる
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末は、α型の結晶相が９０％以上のものが
望ましい。β結晶は、焼結時に結晶成長の核となるた
め、β結晶粒が多く存在すると粒成長が起りやすく、微
細な結晶粒からなる高強度の焼結体を得ることが難し
い。
【００１２】焼結助剤として用いるＭｇＯ及びＣｅＯ2
の粉末も同様に１μｍ以下の粒径のものを用いることが
望ましい。粒径が大きくなると、被焼成体中での液相が
不均一に生成するため、良好な焼結体を得にくい。ま
た、微細な粉末を用いた場合でも、混合の際に均一に分
散させなければ、同様に良好な焼結体は得られない。
の粉末も同様に１μｍ以下の粒径のものを用いることが
望ましい。粒径が大きくなると、被焼成体中での液相が
不均一に生成するため、良好な焼結体を得にくい。ま
た、微細な粉末を用いた場合でも、混合の際に均一に分
散させなければ、同様に良好な焼結体は得られない。
【００１３】原料粉末であるＳｉ3 Ｎ4 及びＭｇＯ，Ｃ
ｅＯ2 の粉末の混合は、均一に分散した混合粉体を得る
ために、水あるいは有機溶媒なども用いた湿式混合によ
ることが望ましい。また、分散をより一層良くするため
に分散剤を用いて混合することが望ましい。混合には、
回転式ボールミル、アトライターなどを用いて行なう
が、遊星型ボールミルのような高効率の混合方法を用い
ることにより、より均質な混合粉末が得られる。
ｅＯ2 の粉末の混合は、均一に分散した混合粉体を得る
ために、水あるいは有機溶媒なども用いた湿式混合によ
ることが望ましい。また、分散をより一層良くするため
に分散剤を用いて混合することが望ましい。混合には、
回転式ボールミル、アトライターなどを用いて行なう
が、遊星型ボールミルのような高効率の混合方法を用い
ることにより、より均質な混合粉末が得られる。
【００１４】混合後は、自然乾燥法や強制乾燥法により
乾燥させるが、特にスプレードライを用いることにより
流動性の良い粉体を一度に大量に乾燥させることが可能
である。
乾燥させるが、特にスプレードライを用いることにより
流動性の良い粉体を一度に大量に乾燥させることが可能
である。
【００１５】また、前述したように、高強度の焼結体を
得るには、窒化ケイ素結晶粒が短軸径１μｍ以下の針状
粒であり、気孔率が０．５％以下であることが必要であ
る。このため、焼結方法にはホットプレス法のような加
圧焼結法を用いることが必要である。ホットプレス法を
用いることにより、常圧焼結などに比べて、ポアなどの
欠陥の少ない焼結体が得られるとともに、低い焼結温度
で十分に緻密化することができるために、粒子の成長を
抑えた高強度の焼結体が得られる。ホットプレスにおけ
る焼結温度は、１６００〜１８００℃の範囲であること
が望ましい。焼結温度が１６００℃より低い場合、十分
な焼結が起こらず、ポアなどの欠陥が生じるとともにＳ
ｉ3 Ｎ4 のα→β結晶相転移が十分に起こらないため、
針状粒子が発達せず、強度が低い脆い焼結体しか得られ
ない。焼結温度が１８００℃より高い場合、焼結温度が
高すぎるために、α→β相転移などの焼結は十分に起こ
るものの、結晶粒の成長が著しく粒径が大きくなるため
に、これが破壊源となって焼結体の強度を低下させるた
め、目的とする高強度の焼結体を得ることはできない。
また、Ｓｉ3 Ｎ4 の焼結では、高温になるとＳｉ3 Ｎ4
の分解が起こり始めるため、１８００℃以上の高温では
良好な焼結体を得ることができない。また、本発明にお
ける温度範囲でも、分解を防ぐための、窒素雰囲気中で
焼結を行なうことが望ましい。
得るには、窒化ケイ素結晶粒が短軸径１μｍ以下の針状
粒であり、気孔率が０．５％以下であることが必要であ
る。このため、焼結方法にはホットプレス法のような加
圧焼結法を用いることが必要である。ホットプレス法を
用いることにより、常圧焼結などに比べて、ポアなどの
欠陥の少ない焼結体が得られるとともに、低い焼結温度
で十分に緻密化することができるために、粒子の成長を
抑えた高強度の焼結体が得られる。ホットプレスにおけ
る焼結温度は、１６００〜１８００℃の範囲であること
が望ましい。焼結温度が１６００℃より低い場合、十分
な焼結が起こらず、ポアなどの欠陥が生じるとともにＳ
ｉ3 Ｎ4 のα→β結晶相転移が十分に起こらないため、
針状粒子が発達せず、強度が低い脆い焼結体しか得られ
ない。焼結温度が１８００℃より高い場合、焼結温度が
高すぎるために、α→β相転移などの焼結は十分に起こ
るものの、結晶粒の成長が著しく粒径が大きくなるため
に、これが破壊源となって焼結体の強度を低下させるた
め、目的とする高強度の焼結体を得ることはできない。
また、Ｓｉ3 Ｎ4 の焼結では、高温になるとＳｉ3 Ｎ4
の分解が起こり始めるため、１８００℃以上の高温では
良好な焼結体を得ることができない。また、本発明にお
ける温度範囲でも、分解を防ぐための、窒素雰囲気中で
焼結を行なうことが望ましい。
【００１６】また、ホットプレスの際、加える圧力は、
２０MPa 以上であることが必要である。２０MPa より低
い圧力の場合、加圧の効果が少なく、空孔の残存率が高
くなったり、α→β相転移が十分に起こらないなどの現
象が起こり、高強度の材料を得ることができない。圧力
の上限は、装置の加圧能力、圧力容器の強度により決定
されるが、通常は３０〜４０MPa の圧力で行なう。
２０MPa 以上であることが必要である。２０MPa より低
い圧力の場合、加圧の効果が少なく、空孔の残存率が高
くなったり、α→β相転移が十分に起こらないなどの現
象が起こり、高強度の材料を得ることができない。圧力
の上限は、装置の加圧能力、圧力容器の強度により決定
されるが、通常は３０〜４０MPa の圧力で行なう。
【００１７】以上の方法で作製する本発明によるＳｉ3
Ｎ4 セラミックスは、微細なＳｉ3Ｎ4 の針状粒とそれ
を強固に結合する非晶質の粒界相からなる微構造を持
ち、室温で１４００MPa 以上と極めて高い強度を持つ材
料である。
Ｎ4 セラミックスは、微細なＳｉ3Ｎ4 の針状粒とそれ
を強固に結合する非晶質の粒界相からなる微構造を持
ち、室温で１４００MPa 以上と極めて高い強度を持つ材
料である。
【００１８】
実施例１ Ｓｉ3 Ｎ4 粉末（平均粒径０．３μｍ、α相含有量９５
％）と、ＭｇＯ（平均粒径０．３μｍ）、ＣｅＯ2 （平
均粒径０．５μｍ）をアセトン中で混合し乾燥したもの
をホットプレスにより、焼成温度１７００℃、保持時間
１ｈ、圧力４０MPa の条件で窒素雰囲気中で焼成し、６
０×９０×７mmのサイズの焼結体を作製した。組成は、
表１に示す通りであり、本発明の組成のものと比較例と
して本発明の組成範囲外のものについて、同様の条件で
行なうとともに、焼結温度１８２５℃で焼成したもの及
び圧力を１０MPa で焼成したものを作製し、試験を行な
った。
％）と、ＭｇＯ（平均粒径０．３μｍ）、ＣｅＯ2 （平
均粒径０．５μｍ）をアセトン中で混合し乾燥したもの
をホットプレスにより、焼成温度１７００℃、保持時間
１ｈ、圧力４０MPa の条件で窒素雰囲気中で焼成し、６
０×９０×７mmのサイズの焼結体を作製した。組成は、
表１に示す通りであり、本発明の組成のものと比較例と
して本発明の組成範囲外のものについて、同様の条件で
行なうとともに、焼結温度１８２５℃で焼成したもの及
び圧力を１０MPa で焼成したものを作製し、試験を行な
った。
【００１９】得られた焼結体を３×４×４０mmのサイズ
に加工した後、アルキメデス法による密度測定、荷重１
kgｆでのビッカース硬度測定、三点曲げ強度測定（ＪＩ
ＳＲ１６０１）、ＳＥＰＢ法による破壊靭性試験（ＪＩ
Ｓ Ｒ１６０７）を行なった。
に加工した後、アルキメデス法による密度測定、荷重１
kgｆでのビッカース硬度測定、三点曲げ強度測定（ＪＩ
ＳＲ１６０１）、ＳＥＰＢ法による破壊靭性試験（ＪＩ
Ｓ Ｒ１６０７）を行なった。
【００２０】その結果、本発明によるものは、室温での
三点曲げ試験で１４００MPa 以上の高強度を示したのに
対して、比較例７〜１２で行なった本発明の範囲外の組
成では、１２００MPa 以下の強度のものしか得られず、
本発明の組成範囲が有効であることが明らかである。焼
結体のＸ線回折の結果、本発明によるものは、いずれも
Ｓｉ3 Ｎ4 のピークしか見られず、粒界相が非晶質であ
るのに対して、比較例７〜１２の焼結体は、Ｓｉ3 Ｎ4
以外のピークが見られ粒界相が結晶化していることがわ
かった。また、焼結温度が１８２５℃でホットプレスし
た焼結体（比較例１３）では、本発明の組成範囲内でも
本発明の温度範囲で焼成したものに比べて粒成長が進
み、大幅に強度が低下した。一方、圧力１０MPa で焼成
した焼結体（比較例１４）でも強度が得られず、高強度
を発現するためには、十分な圧力が必要であることが証
明された。これらの結果から、室温での強度が１４００
MPa以上の高強度材料を得るために、本発明の有効性が
証明された。
三点曲げ試験で１４００MPa 以上の高強度を示したのに
対して、比較例７〜１２で行なった本発明の範囲外の組
成では、１２００MPa 以下の強度のものしか得られず、
本発明の組成範囲が有効であることが明らかである。焼
結体のＸ線回折の結果、本発明によるものは、いずれも
Ｓｉ3 Ｎ4 のピークしか見られず、粒界相が非晶質であ
るのに対して、比較例７〜１２の焼結体は、Ｓｉ3 Ｎ4
以外のピークが見られ粒界相が結晶化していることがわ
かった。また、焼結温度が１８２５℃でホットプレスし
た焼結体（比較例１３）では、本発明の組成範囲内でも
本発明の温度範囲で焼成したものに比べて粒成長が進
み、大幅に強度が低下した。一方、圧力１０MPa で焼成
した焼結体（比較例１４）でも強度が得られず、高強度
を発現するためには、十分な圧力が必要であることが証
明された。これらの結果から、室温での強度が１４００
MPa以上の高強度材料を得るために、本発明の有効性が
証明された。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明によって、各種の機械用部材とし
て有用な、特に室温での強度に優れた窒化ケイ素セラミ
ックス材料を得ることが可能となった。
て有用な、特に室温での強度に優れた窒化ケイ素セラミ
ックス材料を得ることが可能となった。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＭｇとＣｅの酸化物をＭｇＯとＣｅＯ2
換算で重量比５：４〜４：１の範囲で両者を合計で５〜
１５重量％含み、残部が窒化ケイ素よりなる窒化ケイ素
セラミックスで、窒化ケイ素結晶粒が短軸径１μｍ以下
の針状粒で粒界が非晶質であり、気孔率が０．５％以下
であることを特徴とする窒化ケイ素セラミックス材料。 - 【請求項２】 粒径１μｍ以下のＭｇＯ粉末と粒径１μ
ｍ以下のＣｅＯ2 粉末を重量比で５：４〜４：１の範囲
で両者を合計で５〜１５重量％と、残部が粒径１μｍ以
下でα−Ｓｉ3 Ｎ4 を９０％以上含むＳｉ3 Ｎ4 粉末よ
りなる混合粉末を、１６００〜１８００℃の範囲で２０
MPa 以上の圧力で一軸加圧焼結法により焼成することを
特徴とする窒化ケイ素セラミックス材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6062521A JPH07267735A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 窒化ケイ素セラミックス材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6062521A JPH07267735A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 窒化ケイ素セラミックス材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267735A true JPH07267735A (ja) | 1995-10-17 |
Family
ID=13202581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6062521A Withdrawn JPH07267735A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 窒化ケイ素セラミックス材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07267735A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010002001A1 (ja) | 2008-07-03 | 2010-01-07 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP6062521A patent/JPH07267735A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010002001A1 (ja) | 2008-07-03 | 2010-01-07 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール |
| KR20110028375A (ko) | 2008-07-03 | 2011-03-17 | 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 | 질화 규소 기판 및 그 제조 방법과 그것을 사용한 질화 규소 회로 기판 및 반도체 모듈 |
| US8586493B2 (en) | 2008-07-03 | 2013-11-19 | Hitachi Metals, Ltd. | Silicon nitride sintered body, method of producing the same, and silicon nitride circuit substrate and semiconductor module using the same |
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