JPH09295869A - 耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックス及びその製 造方法 - Google Patents
耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックス及びその製 造方法Info
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒成長を促進して焼結体中の粒子を柱状化し
た、あるいは短繊維を加え複合化したサイアロンセラミ
ックスでは耐衝撃性に弱いという問題があった。 【解決手段】 β−サイアロンを８０〜９０重量％含む
焼結体であり、その焼結体を構成する短軸径が１μｍ以
上でアスぺクト比が３以上の柱状粒子と粒径が１μｍ未
満でアスぺクト比が３未満の等軸粒子の占める体積が、
β−サイアロン全体の７０％以上であり、かつその柱状
粒子と等軸粒子の同一断面で占める面積の比が、１：１
〜３：１であるサイアロンセラミックス。サイアロン質
粉末に焼結助剤として周期律表第３ａ属元素の酸化物を
３〜８重量％添加し、比表面積が１２〜１５ｍ2／ｇと
なる細かさに調製した後、その成形体を常圧焼結し、さ
らにその焼結体をＨＩＰ処理するか、あるいはその成形
体をホットプレスすることしたサイアロンセラミックス
の製造方法。
た、あるいは短繊維を加え複合化したサイアロンセラミ
ックスでは耐衝撃性に弱いという問題があった。 【解決手段】 β−サイアロンを８０〜９０重量％含む
焼結体であり、その焼結体を構成する短軸径が１μｍ以
上でアスぺクト比が３以上の柱状粒子と粒径が１μｍ未
満でアスぺクト比が３未満の等軸粒子の占める体積が、
β−サイアロン全体の７０％以上であり、かつその柱状
粒子と等軸粒子の同一断面で占める面積の比が、１：１
〜３：１であるサイアロンセラミックス。サイアロン質
粉末に焼結助剤として周期律表第３ａ属元素の酸化物を
３〜８重量％添加し、比表面積が１２〜１５ｍ2／ｇと
なる細かさに調製した後、その成形体を常圧焼結し、さ
らにその焼結体をＨＩＰ処理するか、あるいはその成形
体をホットプレスすることしたサイアロンセラミックス
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、サイアロンセラミ
ックス及びその製造方法に関し、特に耐衝撃性に優れた
サイアロンセラミックス及びその製造方法に関する。
ックス及びその製造方法に関し、特に耐衝撃性に優れた
サイアロンセラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】サイアロンセラミックスは、高強度であ
り、耐酸化性、耐熱衝撃性、耐食性、耐摩耗性等に優れ
ることから、ガスタービンをはじめとする高温高負荷条
件で用いられる部品に適した材料として有望視されてい
る。
り、耐酸化性、耐熱衝撃性、耐食性、耐摩耗性等に優れ
ることから、ガスタービンをはじめとする高温高負荷条
件で用いられる部品に適した材料として有望視されてい
る。
【０００３】しかし、このサイアロンセラミックスは、
破壊靱性が低いという欠点があるので、それを向上させ
るため粒成長を促進して焼結体中の粒子を柱状化する方
法や炭化ケイ素ウィスカーのような短繊維を加えて複合
化するなどの方法が試みられている。
破壊靱性が低いという欠点があるので、それを向上させ
るため粒成長を促進して焼結体中の粒子を柱状化する方
法や炭化ケイ素ウィスカーのような短繊維を加えて複合
化するなどの方法が試みられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
方法は、静的な破壊靱性の向上には効果があるものの、
動的な破壊靱性の向上には効果が少なく、耐衝撃性に弱
いという問題があった。そのため、例えば動作中のガス
タービンなどに使われているセラミックス部品に粒子が
衝突した場合、それによってセラミックスに容易に亀裂
が生じ、その結果大きな強度劣化を引き起こしてしまう
ことがあった。
方法は、静的な破壊靱性の向上には効果があるものの、
動的な破壊靱性の向上には効果が少なく、耐衝撃性に弱
いという問題があった。そのため、例えば動作中のガス
タービンなどに使われているセラミックス部品に粒子が
衝突した場合、それによってセラミックスに容易に亀裂
が生じ、その結果大きな強度劣化を引き起こしてしまう
ことがあった。
【０００５】本発明は、上述した従来のサイアロンセラ
ミックス及びその製造方法が有する課題に鑑みなされた
ものであって、その目的は、耐衝撃性を向上させたサイ
アロンセラミックスとその製造方法を提供することにあ
る。
ミックス及びその製造方法が有する課題に鑑みなされた
ものであって、その目的は、耐衝撃性を向上させたサイ
アロンセラミックスとその製造方法を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、焼結体を構成する比
較的大径の柱状粒子と極めて小径の等軸粒子との割合を
適切にした焼結体とすれば、耐衝撃性を向上させたサイ
アロンセラミックスが得られるとの知見を得て本発明を
完成した。
を達成するため鋭意研究した結果、焼結体を構成する比
較的大径の柱状粒子と極めて小径の等軸粒子との割合を
適切にした焼結体とすれば、耐衝撃性を向上させたサイ
アロンセラミックスが得られるとの知見を得て本発明を
完成した。
【０００７】即ち本発明は、（１）サイアロンセラミッ
クスが、β−サイアロンを８０〜９０重量％含む焼結体
であり、その焼結体を構成する短軸径が１μｍ以上でア
スぺクト比が３以上の柱状粒子と粒径が１μｍ未満でア
スぺクト比が３未満の等軸粒子の占める体積が、β−サ
イアロン全体の７０％以上であり、かつその柱状粒子と
等軸粒子の同一断面で占める面積の比が、１：１〜３：
１であることを特徴とする耐衝撃性に優れたサイアロン
セラミックス（請求項１）とし、さらに、（２）サイア
ロン質粉末に焼結助剤として１種以上の周期律表第３ａ
属元素の酸化物を３〜８重量％添加し、比表面積が１２
〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調製した後、その粉末の
成形体を窒素ガス中で１７００〜１８００℃の温度で常
圧焼結し、さらにその焼結体を圧力が１５０ＭＰａ以上
の窒素ガス中で１６５０〜１７５０℃の温度でＨＩＰ処
理することを特徴とする耐衝撃性に優れたサイアロンセ
ラミックスの製造方法（請求項２）とし、さらにまた、
（３）サイアロン質粉末に焼結助剤として１種以上の周
期律表第３ａ属元素の酸化物を３〜８重量％添加し、比
表面積が１２〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調製した
後、その粉末の成形体を窒素ガス中で１８００〜１８５
０℃の温度で２００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力を加えてホ
ットプレスすることを特徴とする耐衝撃性に優れたサイ
アロンセラミックスの製造方法（請求項３）とすること
を要旨とする。以下にさらに詳細に述べる。
クスが、β−サイアロンを８０〜９０重量％含む焼結体
であり、その焼結体を構成する短軸径が１μｍ以上でア
スぺクト比が３以上の柱状粒子と粒径が１μｍ未満でア
スぺクト比が３未満の等軸粒子の占める体積が、β−サ
イアロン全体の７０％以上であり、かつその柱状粒子と
等軸粒子の同一断面で占める面積の比が、１：１〜３：
１であることを特徴とする耐衝撃性に優れたサイアロン
セラミックス（請求項１）とし、さらに、（２）サイア
ロン質粉末に焼結助剤として１種以上の周期律表第３ａ
属元素の酸化物を３〜８重量％添加し、比表面積が１２
〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調製した後、その粉末の
成形体を窒素ガス中で１７００〜１８００℃の温度で常
圧焼結し、さらにその焼結体を圧力が１５０ＭＰａ以上
の窒素ガス中で１６５０〜１７５０℃の温度でＨＩＰ処
理することを特徴とする耐衝撃性に優れたサイアロンセ
ラミックスの製造方法（請求項２）とし、さらにまた、
（３）サイアロン質粉末に焼結助剤として１種以上の周
期律表第３ａ属元素の酸化物を３〜８重量％添加し、比
表面積が１２〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調製した
後、その粉末の成形体を窒素ガス中で１８００〜１８５
０℃の温度で２００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力を加えてホ
ットプレスすることを特徴とする耐衝撃性に優れたサイ
アロンセラミックスの製造方法（請求項３）とすること
を要旨とする。以下にさらに詳細に述べる。
【０００８】焼結体を構成する柱状粒子と等軸粒子との
割合を適切にすれば、耐衝撃性が向上する理由は詳細に
は明らかでないが、次のように推測できる。粒子の衝突
といった瞬間的な応力負荷によって、材料表面に亀裂が
生じるが、セラミックスのような脆性の場合、この亀裂
が破壊起点となり、大きく強度劣化を起こすのが普通で
ある。これが本発明のような極めて小径の等軸粒子で焼
結体が構成されていれば、界面強度が高いので亀裂が発
生し難く破壊起点の発生を抑えることができる。また、
亀裂が発生しても本発明のような比較的大径の柱状粒子
で焼結体が構成されていれば、その亀裂の進展を阻害す
るので大きく進展することはなく、強度劣化を少なくす
ることができる。このように、焼結体中に適切な粒径を
有する柱状粒子と等軸粒子とが適切に混在していれば、
亀裂が発生し難く、発生しても大きな欠陥とならないた
め、衝撃抵抗が高くなるものと考えられる。
割合を適切にすれば、耐衝撃性が向上する理由は詳細に
は明らかでないが、次のように推測できる。粒子の衝突
といった瞬間的な応力負荷によって、材料表面に亀裂が
生じるが、セラミックスのような脆性の場合、この亀裂
が破壊起点となり、大きく強度劣化を起こすのが普通で
ある。これが本発明のような極めて小径の等軸粒子で焼
結体が構成されていれば、界面強度が高いので亀裂が発
生し難く破壊起点の発生を抑えることができる。また、
亀裂が発生しても本発明のような比較的大径の柱状粒子
で焼結体が構成されていれば、その亀裂の進展を阻害す
るので大きく進展することはなく、強度劣化を少なくす
ることができる。このように、焼結体中に適切な粒径を
有する柱状粒子と等軸粒子とが適切に混在していれば、
亀裂が発生し難く、発生しても大きな欠陥とならないた
め、衝撃抵抗が高くなるものと考えられる。
【０００９】その柱状粒子としては、短軸径が１μｍ以
上でアスぺクト比が３以上の柱状粒子とし、等軸粒子と
しては、粒径が１μｍ未満でアスぺクト比が３未満の等
軸粒子とした（請求項１）。柱状粒子は短軸径が１μｍ
未満では亀裂の進展に対する抵抗が小さく望ましくな
い。またアスぺクト比が３未満であると亀裂の偏向が起
こらず、亀裂進展の妨げとならないので望ましくない。
等軸粒子はその粒径が１μｍ以上では粒界相の厚さが厚
くなり界面強度が低くなるため、衝撃に対して亀裂が発
生し易くなる。またアスぺクト比が３以上でも粒子に沿
って亀裂が発生し易くなるため、望ましくない。
上でアスぺクト比が３以上の柱状粒子とし、等軸粒子と
しては、粒径が１μｍ未満でアスぺクト比が３未満の等
軸粒子とした（請求項１）。柱状粒子は短軸径が１μｍ
未満では亀裂の進展に対する抵抗が小さく望ましくな
い。またアスぺクト比が３未満であると亀裂の偏向が起
こらず、亀裂進展の妨げとならないので望ましくない。
等軸粒子はその粒径が１μｍ以上では粒界相の厚さが厚
くなり界面強度が低くなるため、衝撃に対して亀裂が発
生し易くなる。またアスぺクト比が３以上でも粒子に沿
って亀裂が発生し易くなるため、望ましくない。
【００１０】上記柱状粒子と等軸粒子との割合として
は、同一断面で占める面積の比で１：１〜３：１とし、
その両粒子合わせてβ−サイアロン粒子全体に対する割
合としては、体積分率で７０％以上とした（請求項
１）。比が３：１より大きい、即ち柱状粒子が多すぎる
と粒界面積が少なくなり、粒界相が厚くなり過ぎて粒界
が弱くなるため、衝撃抵抗が低くなる。逆に１：１より
小さい、即ち等軸粒子が多すぎると長軸粒子の亀裂進展
阻害効果のみとなり亀裂が進展し易くなるため、全体と
して衝撃抵抗が低下して望ましくない。それら両粒子合
わせての割合がβ−サイアロン粒子全体の７０％より少
なくなるとやはり亀裂の発生、進展の阻害効果がなくな
り望ましくない。
は、同一断面で占める面積の比で１：１〜３：１とし、
その両粒子合わせてβ−サイアロン粒子全体に対する割
合としては、体積分率で７０％以上とした（請求項
１）。比が３：１より大きい、即ち柱状粒子が多すぎる
と粒界面積が少なくなり、粒界相が厚くなり過ぎて粒界
が弱くなるため、衝撃抵抗が低くなる。逆に１：１より
小さい、即ち等軸粒子が多すぎると長軸粒子の亀裂進展
阻害効果のみとなり亀裂が進展し易くなるため、全体と
して衝撃抵抗が低下して望ましくない。それら両粒子合
わせての割合がβ−サイアロン粒子全体の７０％より少
なくなるとやはり亀裂の発生、進展の阻害効果がなくな
り望ましくない。
【００１１】また、そのβ−サイアロン粒子全体が焼結
体全体に占める割合としては、８０〜９０重量％とした
（請求項１）。これは、β相が低すぎると等軸形のα相
の粒子が多いということであり、前述の理由で望ましく
なく、逆にβ相の割合が多すぎるとサイアロン粒子内に
稀土類元素が取り込まれないため、粒界相が厚くなり、
衝撃抵抗が低下して好ましくない。
体全体に占める割合としては、８０〜９０重量％とした
（請求項１）。これは、β相が低すぎると等軸形のα相
の粒子が多いということであり、前述の理由で望ましく
なく、逆にβ相の割合が多すぎるとサイアロン粒子内に
稀土類元素が取り込まれないため、粒界相が厚くなり、
衝撃抵抗が低下して好ましくない。
【００１２】上記の組織構成を有するサイアロンセラミ
ックスを製造する方法としては、サイアロン質粉末に焼
結助剤として１種以上の周期律表第３ａ属元素の酸化物
を３〜８重量％添加し、比表面積が１２〜１５ｍ2／ｇ
となる細かさに調製した後、その粉末の成形体を窒素ガ
ス中で１７００〜１８００℃の温度で常圧焼結し、さら
にその焼結体を圧力が１５０ＭＰａ以上の窒素ガス中で
１６５０〜１７５０℃の温度でＨＩＰ処理することとし
た（請求項２）。焼結助剤が３重量％より少ないと焼成
中に生成する液相が少な過ぎて緻密化が進まず、８重量
％より多いと焼結体中にガラス相が多く残存し粒界強度
が弱くなるため、衝撃抵抗が著しく低下し望ましくな
い。
ックスを製造する方法としては、サイアロン質粉末に焼
結助剤として１種以上の周期律表第３ａ属元素の酸化物
を３〜８重量％添加し、比表面積が１２〜１５ｍ2／ｇ
となる細かさに調製した後、その粉末の成形体を窒素ガ
ス中で１７００〜１８００℃の温度で常圧焼結し、さら
にその焼結体を圧力が１５０ＭＰａ以上の窒素ガス中で
１６５０〜１７５０℃の温度でＨＩＰ処理することとし
た（請求項２）。焼結助剤が３重量％より少ないと焼成
中に生成する液相が少な過ぎて緻密化が進まず、８重量
％より多いと焼結体中にガラス相が多く残存し粒界強度
が弱くなるため、衝撃抵抗が著しく低下し望ましくな
い。
【００１３】また、原料粉末が比表面積で１２ｍ2／ｇ
より粗いと溶解再析出による粒成長の促進に効果がな
く、１５ｍ2／ｇより細かいと溶解再析出による柱状粒
子の成長が進み過ぎて好ましくない。
より粗いと溶解再析出による粒成長の促進に効果がな
く、１５ｍ2／ｇより細かいと溶解再析出による柱状粒
子の成長が進み過ぎて好ましくない。
【００１４】さらに、常圧での焼結温度が１７００℃よ
り低いと十分緻密化せず、１８００℃より高いとサイア
ロンの分解反応が起こり、やはり緻密化が阻害され望ま
しくない。ＨＩＰ処理での温度では、１６５０℃より低
いと緻密化及び粒成長の効果が認められず、１７５０℃
より高いと急激な粒成長と分解反応が起こるため所望の
焼結体組織が得られない。
り低いと十分緻密化せず、１８００℃より高いとサイア
ロンの分解反応が起こり、やはり緻密化が阻害され望ま
しくない。ＨＩＰ処理での温度では、１６５０℃より低
いと緻密化及び粒成長の効果が認められず、１７５０℃
より高いと急激な粒成長と分解反応が起こるため所望の
焼結体組織が得られない。
【００１５】上記の他に別の製造方法としては、サイア
ロン質粉末に焼結助剤として１種以上の周期律表第３ａ
属元素の酸化物を３〜８重量％添加し、比表面積が１２
〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調製した後、その粉末の
成形体を窒素ガス中で１８００〜１８５０℃の温度で２
００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力を加えてホットプレスする
こととした（請求項３）。このホットプレス法では、２
段焼結する必要はなく、その焼結温度が１８００℃より
低いと緻密化せず、１８５０℃より高いと溶解再析出が
進み過ぎて所望の組織を得ることができない。プレス圧
が２００Ｋｇ／ｃｍ2未満ではプレスによる効果が認め
られずやはり所望の組織を得ることができない。
ロン質粉末に焼結助剤として１種以上の周期律表第３ａ
属元素の酸化物を３〜８重量％添加し、比表面積が１２
〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調製した後、その粉末の
成形体を窒素ガス中で１８００〜１８５０℃の温度で２
００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力を加えてホットプレスする
こととした（請求項３）。このホットプレス法では、２
段焼結する必要はなく、その焼結温度が１８００℃より
低いと緻密化せず、１８５０℃より高いと溶解再析出が
進み過ぎて所望の組織を得ることができない。プレス圧
が２００Ｋｇ／ｃｍ2未満ではプレスによる効果が認め
られずやはり所望の組織を得ることができない。
【００１６】上記サイアロンセラミックスの製造方法を
さらに詳細に述べると、先ずサイアロン質粉末としてβ
−サイアロン粉末あるいは窒化珪素、窒化アルミニウム
及びアルミナをβ−サイアロンの化学組成となるように
配合した粉末を用意する。これら粉末中に含まれる不純
物は、その量が多いとサイアロン粒子の強度が弱くな
り、衝撃抵抗が低下するため、０．１重量％以下が好ま
しい。ただし、窒化珪素及び窒化アルミニウム粉末につ
いては、酸素量は２重量％を越えないことが望ましく、
２重量％を越えると焼結体中に生成する粒界ガラス相の
量が多くなり、衝撃抵抗を低下させる原因となる。
さらに詳細に述べると、先ずサイアロン質粉末としてβ
−サイアロン粉末あるいは窒化珪素、窒化アルミニウム
及びアルミナをβ−サイアロンの化学組成となるように
配合した粉末を用意する。これら粉末中に含まれる不純
物は、その量が多いとサイアロン粒子の強度が弱くな
り、衝撃抵抗が低下するため、０．１重量％以下が好ま
しい。ただし、窒化珪素及び窒化アルミニウム粉末につ
いては、酸素量は２重量％を越えないことが望ましく、
２重量％を越えると焼結体中に生成する粒界ガラス相の
量が多くなり、衝撃抵抗を低下させる原因となる。
【００１７】添加する焼結助剤としては、周期律表第３
ａ属元素の酸化物であるＹ2Ｏ3、Ｓｃ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3な
どを用い、内割りで３〜８重量％添加する。焼結助剤の
純度は９９．９％以上が好ましい。また焼結助剤は１種
類だけでなく、２種類以上を組み合わせて用いた方が良
好な結果となる場合が多く好ましい。これは、焼結時に
生成する多成分の液相が、溶解再析出による粒成長をあ
る程度促進するためと思われる。
ａ属元素の酸化物であるＹ2Ｏ3、Ｓｃ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3な
どを用い、内割りで３〜８重量％添加する。焼結助剤の
純度は９９．９％以上が好ましい。また焼結助剤は１種
類だけでなく、２種類以上を組み合わせて用いた方が良
好な結果となる場合が多く好ましい。これは、焼結時に
生成する多成分の液相が、溶解再析出による粒成長をあ
る程度促進するためと思われる。
【００１８】焼結助剤を添加したサイアロン質粉末を、
分散媒には粉末の酸化を抑制するためにメタノールやイ
ソプロピルアルコール等のアルコール類を使用し、媒体
には不純物の混入を防ぐために窒化珪素やサイアロンセ
ラミックス製のビーズを用いてミルで比表面積が１２〜
１５ｍ2の細かさに混合粉砕する。このスラリーを用い
て、例えば乾燥してＣＩＰ成形する方法や結合剤を添加
して鋳込み成形する方法、あるいは樹脂を添加して射出
成形する方法などの慣用の方法で成形する。
分散媒には粉末の酸化を抑制するためにメタノールやイ
ソプロピルアルコール等のアルコール類を使用し、媒体
には不純物の混入を防ぐために窒化珪素やサイアロンセ
ラミックス製のビーズを用いてミルで比表面積が１２〜
１５ｍ2の細かさに混合粉砕する。このスラリーを用い
て、例えば乾燥してＣＩＰ成形する方法や結合剤を添加
して鋳込み成形する方法、あるいは樹脂を添加して射出
成形する方法などの慣用の方法で成形する。
【００１９】次いで、作製した成形体を窒素ガス中で１
７００〜１８００℃の温度で常圧焼結し、さらにその焼
結体を１６５０〜１７５０℃の温度で１５０ＭＰａ以上
の圧力の窒素ガス中でＨＩＰ処理する、あるいは作製し
た成形体を窒素ガス中で１８００〜１８５０℃の温度で
２００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力でホットプレス焼結して
サイアロンセラミックスを作製する。
７００〜１８００℃の温度で常圧焼結し、さらにその焼
結体を１６５０〜１７５０℃の温度で１５０ＭＰａ以上
の圧力の窒素ガス中でＨＩＰ処理する、あるいは作製し
た成形体を窒素ガス中で１８００〜１８５０℃の温度で
２００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力でホットプレス焼結して
サイアロンセラミックスを作製する。
【００２０】以上の方法でサイアロンセラミックスを作
製すれば、耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックスを
得ることができる。
製すれば、耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックスを
得ることができる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【００２１】（実施例１〜９） （１）サイアロンセラミックスの作製 窒化珪素、窒化アルミニウム及びアルミナ粉末をＺ値が
０．３のβ−サイアロンとなるように配合した後、これ
に表１に示す酸化物を表１に示す量だけ添加し、イソプ
ロピルアルコール中に分散させ、サイアロンセラミック
ス製のビーズを用いて媒体攪拌ミルにより比表面積が表
１に示す細かさになるまで混合粉砕した。
０．３のβ−サイアロンとなるように配合した後、これ
に表１に示す酸化物を表１に示す量だけ添加し、イソプ
ロピルアルコール中に分散させ、サイアロンセラミック
ス製のビーズを用いて媒体攪拌ミルにより比表面積が表
１に示す細かさになるまで混合粉砕した。
【００２０】得られたスラリーを乾燥後、６５×６５×
８ｍｍに１軸加圧成形し、それをさらに１．５ｔの圧力
でＣＩＰ成形した。その成形体を窒素ガス中で表１に示
す温度で常圧焼結した後、さらにそれを１８０ＭＰａの
圧力の窒素ガス中で表１に示す温度でＨＩＰ処理してサ
イアロンセラミックスを作製した。
８ｍｍに１軸加圧成形し、それをさらに１．５ｔの圧力
でＣＩＰ成形した。その成形体を窒素ガス中で表１に示
す温度で常圧焼結した後、さらにそれを１８０ＭＰａの
圧力の窒素ガス中で表１に示す温度でＨＩＰ処理してサ
イアロンセラミックスを作製した。
【００２１】（２）評価 得られた焼結体のβ化率は、焼結体を解碎して粉末と
し、その粉末のＸ線回折で得られたピークの強度比から
求めた。また、柱状粒子と等軸粒子の占める割合の比
は、焼結体を切断した同一断面の写真を電子顕微鏡で撮
り、その写真を画像処理して本発明の粒径を有する柱状
粒子と等軸粒子との面積を求めて算出した。さらに、粒
子体積分率は、同じく同一断面の電子顕微鏡写真から前
記の柱状粒子と等軸粒子の面積に加えてβ−サイアロン
粒子全体の面積を求めて算出した。得られた焼結体の破
壊靱性値については、焼結体を研削加工により８×６×
５０ｍｍの試験片に加工し、１点曲げ衝撃破壊試験によ
り衝撃破壊靱性値を求めた。それらの結果を表１に示
す。
し、その粉末のＸ線回折で得られたピークの強度比から
求めた。また、柱状粒子と等軸粒子の占める割合の比
は、焼結体を切断した同一断面の写真を電子顕微鏡で撮
り、その写真を画像処理して本発明の粒径を有する柱状
粒子と等軸粒子との面積を求めて算出した。さらに、粒
子体積分率は、同じく同一断面の電子顕微鏡写真から前
記の柱状粒子と等軸粒子の面積に加えてβ−サイアロン
粒子全体の面積を求めて算出した。得られた焼結体の破
壊靱性値については、焼結体を研削加工により８×６×
５０ｍｍの試験片に加工し、１点曲げ衝撃破壊試験によ
り衝撃破壊靱性値を求めた。それらの結果を表１に示
す。
【００２２】（実施例１０〜１４）焼結を表１に示す温
度と圧力でホットプレスすることの他は実施例と同様に
焼結体を作製し、評価した。その結果を表２に示す。
度と圧力でホットプレスすることの他は実施例と同様に
焼結体を作製し、評価した。その結果を表２に示す。
【００２３】（比較例１〜８）比較のために、表１に示
す通り、サイアロン質粉末の比表面積、あるいは焼結助
剤の添加量、もしくは常圧またはＨＩＰ処理の焼結温度
を本発明の範囲外にする以外は実施例と同じ方法でサイ
アロン質セラミックスを作製し、同様に評価した。それ
らの結果も表１に示す。
す通り、サイアロン質粉末の比表面積、あるいは焼結助
剤の添加量、もしくは常圧またはＨＩＰ処理の焼結温度
を本発明の範囲外にする以外は実施例と同じ方法でサイ
アロン質セラミックスを作製し、同様に評価した。それ
らの結果も表１に示す。
【００２４】（比較例９〜１１）また、同様にホットプ
レス焼結の圧力または焼結温度を本発明の範囲外にした
以外は実施例と同じくサイアロンセラミックスを作製
し、評価した。それらの結果を表２に示す。
レス焼結の圧力または焼結温度を本発明の範囲外にした
以外は実施例と同じくサイアロンセラミックスを作製
し、評価した。それらの結果を表２に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表１及び表２から明らかなように、本発明
の範囲内の条件で焼結体を作製した実施例においては、
焼結体のβ化率、粒子体積分率、柱状粒子と等軸粒子の
占める比が全て本発明の範囲内に入っており、その結果
衝撃破壊靱性値が８．５ＭＰａ√ｍより大きい数値とな
っている。これは、本発明の条件で焼結体を製造すれ
ば、耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックスが作製さ
れることを示している。
の範囲内の条件で焼結体を作製した実施例においては、
焼結体のβ化率、粒子体積分率、柱状粒子と等軸粒子の
占める比が全て本発明の範囲内に入っており、その結果
衝撃破壊靱性値が８．５ＭＰａ√ｍより大きい数値とな
っている。これは、本発明の条件で焼結体を製造すれ
ば、耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックスが作製さ
れることを示している。
【００２８】これに対して比較例は本発明の範囲外の条
件で焼結体を製造しているので、全て焼結体のβ化率、
粒子体積分率、柱状粒子と等軸粒子の占める比のうち１
つ以上が本発明の範囲外となり、その結果衝撃破壊靱性
値がいずれも実施例より大幅に低下していた。
件で焼結体を製造しているので、全て焼結体のβ化率、
粒子体積分率、柱状粒子と等軸粒子の占める比のうち１
つ以上が本発明の範囲外となり、その結果衝撃破壊靱性
値がいずれも実施例より大幅に低下していた。
【００２９】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる方法でサイ
アロンセラミックスを製造すれば、比較的大径の柱状粒
子と極めて小径の等軸粒子を適切な割合で混在させたサ
イアロンセラミックスを作製することができ、これによ
り、耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックスを得るこ
とができるようになった。
アロンセラミックスを製造すれば、比較的大径の柱状粒
子と極めて小径の等軸粒子を適切な割合で混在させたサ
イアロンセラミックスを作製することができ、これによ
り、耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックスを得るこ
とができるようになった。
Claims (3)
- 【請求項１】 サイアロンセラミックスが、β−サイア
ロンを８０〜９０重量％含む焼結体であり、その焼結体
を構成する短軸径１μｍ以上でアスぺクト比３以上の柱
状粒子と粒径１μｍ未満でアスぺクト比３未満の等軸粒
子の占める体積分率が、β−サイアロン全体の７０％以
上であり、かつその柱状粒子と等軸粒子の同一断面で占
める面積の比が、１：１〜３：１であることを特徴とす
る耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックス。 - 【請求項２】 サイアロン質粉末に焼結助剤として１種
以上の周期律表第３ａ属元素の酸化物を３〜８重量％添
加し、比表面積が１２〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調
製した後、その粉末の成形体を窒素ガス中で１７００〜
１８００℃の温度で常圧焼結し、さらにその焼結体を圧
力が１５０ＭＰａ以上の窒素ガス中で１６５０〜１７５
０℃の温度でＨＩＰ処理することを特徴とする耐衝撃性
に優れたサイアロンセラミックスの製造方法。 - 【請求項３】 サイアロン質粉末に焼結助剤として１種
以上の周期律表第３ａ属元素の酸化物を３〜８重量％添
加し、比表面積が１２〜１５ｍ2／ｇとなる細かさに調
製した後、その粉末の成形体を窒素ガス中で１８００〜
１８５０℃の温度で２００Ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力を加
えてホットプレスすることを特徴とする耐衝撃性に優れ
たサイアロンセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8129304A JPH09295869A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックス及びその製 造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8129304A JPH09295869A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックス及びその製 造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09295869A true JPH09295869A (ja) | 1997-11-18 |
Family
ID=15006261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8129304A Withdrawn JPH09295869A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | 耐衝撃性に優れたサイアロンセラミックス及びその製 造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09295869A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009256427A (ja) * | 2008-04-14 | 2009-11-05 | Nichia Corp | 蛍光体及びこれを用いた発光装置並びに蛍光体の製造方法 |
| EP2402098A1 (en) * | 2004-12-22 | 2012-01-04 | NGK Spark Plug Co., Ltd. | Sialon insert, cutting tool equipped therewith, and manufacturing method thereof |
-
1996
- 1996-04-26 JP JP8129304A patent/JPH09295869A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2402098A1 (en) * | 2004-12-22 | 2012-01-04 | NGK Spark Plug Co., Ltd. | Sialon insert, cutting tool equipped therewith, and manufacturing method thereof |
| JP2009256427A (ja) * | 2008-04-14 | 2009-11-05 | Nichia Corp | 蛍光体及びこれを用いた発光装置並びに蛍光体の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20041202 |