JPH072511A - ポリシラザンからのシリカコーティングの堆積方法 - Google Patents

ポリシラザンからのシリカコーティングの堆積方法

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JPH072511A
JPH072511A JP6012493A JP1249394A JPH072511A JP H072511 A JPH072511 A JP H072511A JP 6012493 A JP6012493 A JP 6012493A JP 1249394 A JP1249394 A JP 1249394A JP H072511 A JPH072511 A JP H072511A
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silazane
silica coating
depositing
substrate
coating
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Ronald Howard Baney
ハワード バニー ロナルド
Grish Chandra
チャンドラ グリッシュ
Loren A Haluska
アンドリュー ハルスカ ローレン
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Dow Corning Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子サブストレート上に、保護層や誘電層と
して使用できるシリカコーティングを堆積させる方法を
提供する。 【構成】 電子サブストレートにシラザンポリマーを含
むコーティング組成物を被覆し、被覆したサブストレー
トを酸化性雰囲気中でシラザンポリマーがシリカコーテ
ィングに転化するに充分な温度に加熱して電子サブスト
レートにシリカコーティングを堆積する。好ましくは、
シラザンポリマーを芳香族炭化水素、アルカン、ケト
ン、エステル等の溶媒に溶かして溶液を作成し、サブス
トレートに溶液を被覆し、溶媒を蒸発させ、空気、酸
素、オゾン、水蒸気、酸素プラズマ等の雰囲気中で５０
〜８００℃の温度にて６時間未満加熱する。シラザンは
〔Ｒ2 ＳｉＮＨ〕、〔ＲＳｉ（ＮＨ）1.5 〕、及び／又
は〔Ｒ3 Ｓｉ（ＮＨ）1/2 〕の構造単位を含み、各々の
Ｒは水素、アルキル基、アリール基等である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シラザンポリマーをシ
リカコーティングの前駆体として用いる電子サブストレ
ート上のシリカコーティングの適用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】電子デ
バイスにセラミックコーティングを適用するための種々
の方法が当該技術分野で知られている。例えば、種々の
蒸着プロセスにおいて気体の前駆体を使用し、シリカ、
窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素を生成すること
が知られている。これらのコーティングは保護層や誘電
層として有用であると教示されている。
【０００３】同様に、電子デバイスにセラミックコーテ
ィングを堆積させるために高分子前駆体を使用すること
もまた当該技術分野で知られている（米国特許第474963
1 号、同4756977 号、発明者Haluska ら）。また、登録
商標アキュガラスの製品についての記事は、シリカ前駆
体の溶液を電子デバイスに適用し、次いで被覆したデバ
イスを加熱して前駆体をシリカに変えることによりシリ
カコーティングを得る方法を開示している。ここで、こ
れらの例はシリカ前駆体としてのポリシラザンの使用を
開示又は提案していない。
【０００４】さらにまた、電子デバイスにシリコンと窒
素を含むセラミックコーティングを適用するためにポリ
シラザンを使用することが当該技術分野で知られてい
る。例えば、Haluska らの米国特許第4756977 号と同48
26733 号は、ポリシラザンのようなシリコンと窒素を含
むポリマーのコーティングをデバイスに適用し、次いで
被覆したデバイスを不活性雰囲気中で加熱することによ
るセラミックコーティングの形成を開示している。この
ようなコーティングは不活性雰囲気中で加熱し、窒素は
コーティングの中に残り、シリカは生成しない。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明者ら
は、シラザンポリマーから導かれるシリカコーティング
を電子サブストレートの上に適用できることを見出し
た。得られるコーティングは厚く、平らであり、欠陥が
ないため保護層や誘電層として使用できる。本発明は、
電子サブストレート上にシリカコーティングを堆積させ
る方法に関係する。この方法は、最初に電子サブストレ
ート上にシラザンポリマーを含むコーティングを適用す
ることを含む。次いで被覆したサブストレートを、酸化
性雰囲気中においてシラザンポリマーがシリカコーティ
ングに変わるに充分な温度に加熱する。
【０００６】本発明は、電子サブストレート上にシリカ
コーティングを形成するために使用できるプレセラミッ
クシラザンポリマーを誘導する。このことは特に予期し
ていなかったことであり、その理由はシラザンポリマー
が電子サブストレート上でサブストレートに損傷を与え
ることなくシリカに変わることができるかどうか、さら
にそのコーティングが電子工業で有用な効果を有するこ
とができるかどうかが分かっていなかったためである。
【０００７】本明細書において、用語「シリカ」はＳｉ
−Ｏ−Ｓｉ結合を含む熱分解物質を言い、残余のＳｉ−
Ｃ、Ｓｉ−Ｈ、Ｓｉ−ＯＨ、Ｓｉ−ＯＣ、Ｓｉ−Ｎ、Ｎ
−Ｈ、及び／又はＮ−Ｃは完全に存在しないか又は存在
することもあるが、特性においてはセラミックである物
質を言う。用語「平滑化コーティング」は、コーティン
グの適用前の表面よりも不規則性が少ないコーティング
を言う。用語「電子サブストレート」は、シリコンベー
スのデバイス、ガリウム砒素ベースのデバイス、焦点面
配列、光電子デバイス、光電池、光学デバイス、フラッ
トパネル表示、ウェハーとアセンブリーの両方の段階の
集積回路を含む。このようなサブストレートの例はトラ
ンジスターのようなデバイス、コンデンサーやコンデン
サー状のデバイス、多層デバイス、３−Ｄデバイス、絶
縁体デバイス上のシリコン、超格子デバイスを含む。
【０００８】本発明の方法は、電子サブストレートの上
にシラザンポリマーを含むコーティングを適用し、次い
で被覆したコーティングを酸化性雰囲気中でシラザンポ
リマーがシリカコーティングに変わるに充分な温度に加
熱することを含んでなる。本発明に有用なポリシラザン
（又はシラザンポリマー）は当該技術において一般によ
く知られており、その構造は特に重要ではない。本発明
のポリシラザンは一般に〔Ｒ2 ＳｉＮＨ〕、〔ＲＳｉ
（ＮＨ）1.5 〕、及び／又は〔Ｒ3 Ｓｉ（ＮＨ）1/2 〕
のタイプの単位を含み、ここでＲは水素；炭素原子が１
〜２０のアルキル基；アリール基、アルケニル基材から
独立して選択される。本来、本発明に有用なポリシラザ
ンは他のシラザン単位を含むことができる。このような
単位の例は〔ＭｅＳｉ（ＮＨ）1.5 〕、〔Ｍｅ2 ＳｉＮ
Ｈ〕、〔ＶｉＳｉ（ＮＨ）1.5〕、〔Ｖｉ2 ＳｉＮ
Ｈ〕、〔ＰｈＭｅＳｉＮＨ〕、〔ＰｈＶｉＳｉＮＨ〕、
〔ＭｅＶｉＳｉＮＨ〕、〔ＨＳｉ（ＮＨ）1.5 〕、〔Ｈ
2 ＳｉＮＨ〕を含む。ここでＶｉはビニル、Ｐｈはフェ
ニル、Ｍｅはメチルである。また、これらポリシラザン
の混合物もまた本発明の実施に採用することができる。
【０００９】本発明のポリシラザンは、従来技術で公知
の方法によって調製することができる。ポリシラザンを
調製するために用いる実際の方法は重要ではない。適切
なプレセラミックシラザンポリマー又はポリシラザン
は、米国特許第4540803 号と同4543344 号の方法で調製
することができる。本発明に使用するに適切な他のポリ
シラザンは米国特許第4312970 号、同4340619 号、同43
95460 号、同4404153 号の方法によって調製することが
できる。また、適切なポリシラザンは米国特許第448268
9 号、同4397828 号の方法で調製されたものも含む。さ
らに別なポリシラザンは欧州特許0351747 特許出願公開
明細書、米国特許第4543344 号、欧州特許0332374 特許
出願公開明細書、米国特許第4656300 号、同4689252
号、同5030744 号に記載のポリシラザンを含む。
【００１０】好ましいポリシラザンはポリマーの繰り返
し単位に炭素を含まないものであり、得られるコーティ
ングに炭素の不純物が殆どないためである。Ｍｅ3 Ｓｉ
（ＮＨ）1/2 のような末端をブロックする基はそのポリ
マー中で容認でき、以降の熱分解過程で除去されるであ
ろうためである。最も好ましいポリマーはGaulの米国特
許第4340619 号、Cannady の米国特許第4540803 号に記
載のポリマーである。Gaulのシラザンポリマーは、不活
性の基本的に無水の雰囲気中で、塩素を含むジシラン又
は一般式（Ｃｌx Ｒy Ｓｉ）2 ＮＨの塩素を含むジシラ
ンの混合物と、一般式（Ｒ3'Ｓｉ）2 ＮＨのジシラザン
とを、揮発性の副生物を蒸留しながら２５〜３００℃の
温度範囲で接触させて反応させることによって調製さ
れ、ここでＲはビニル、１〜３の炭素原子のアルキル基
又はフェニル基；Ｒ' はビニル、水素、１〜３の炭素原
子のアルキル基、又はフェニル基；ｘは０．５〜３の値
を有し；ｙは０〜２．５の値を有し、ｘ＋ｙの合計は３
である。
【００１１】Gaulの塩素含有ジシランは一般式（Ｃｌx
Ｒy Ｓｉ）2 を有し、ここでＲはビニル、１〜３の炭素
原子のアルキル基、又はフェニル基である。したがって
Ｒ基はメチル、エチル、プロピル、ビニル、フェニルよ
り独立して選択される。塩素含有ジシランの例は〔Ｃｌ
（ＣＨ3)2 Ｓｉ〕2 、〔Ｃｌ2 ＣＨ3 Ｓｉ〕2 、〔Ｃｌ
2 Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ〕2 、〔Ｃｌ（Ｃ6 Ｈ5)2 Ｓｉ〕2 、
〔Ｃｌ2 ＣＨ2 ＝ＣＨＳｉ〕2 、Ｃｌ（ＣＨ3)2 ＳｉＳ
ｉ（ＣＨ3)Ｃｌ2 、Ｃｌ（Ｃ6 Ｈ5)2 ＳｉＳｉ（ＣＨ3)
2 Ｃｌを含む。
【００１２】また、モノシランを上記の塩素含有ジシラ
ンと一緒の混合物中に使用することができる。このよう
なモノシランの例はＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、Ｈ（ＣＨ3 ）2
ＳｉＣｌ、（ＣＨ3 ）2 ＳｉＣｌ2 、（ＣＨ3 ）3 Ｓｉ
Ｃｌ、（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（ＣＨ3 ）2 ＳｉＣｌ、（Ｃ2
Ｈ5 ）2 ＳｉＣｌ2 、Ｃ6 Ｈ5 ＳｉＣｌ3 、（Ｃ
6 Ｈ 5 ）2 ＳｉＣｌ2 、（Ｃ6 Ｈ5 ）3 ＳｉＣｌを含
む。
【００１３】Gaulの用いたジシラザンは式（Ｒ3'Ｓｉ）
2 ＮＨを有し、ここでＲ' はビニル、水素、１〜３の炭
素原子のアルキル基、又はフェニル基である。したがっ
てＲ' 基は水素、メチル、エチル、プロピル、ビニル、
フェニルより独立して選択される。適切なジシラザンの
例は〔（ＣＨ3 ）3 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔Ｃ6 Ｈ5 （Ｃ
Ｈ 3 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔（Ｃ6 Ｈ5 ）2 ＣＨ3 Ｓｉ〕
2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、
〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）Ｃ6 Ｈ5 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔Ｃ
Ｈ2 ＝ＣＨ（Ｃ6 Ｈ5 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝Ｃ
Ｈ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔Ｈ（ＣＨ3 ）2 Ｓ
ｉ〕2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｃ6 Ｈ5 ）Ｃ2 Ｈ 5 Ｓ
ｉ〕2 ＮＨを含む。
【００１４】Gaulの発明の特に好ましい態様は、メチル
クロロジシランとヘキサメチルジシラザンとのメチルポ
リジシリラザンを生成する反応を含む。上記の反応体は
不活性の、基本的に無水の雰囲気中で一緒にする。用語
「不活性」は反応をアルゴン、窒素、ヘリウムのような
不活性ガスのシールの下で行うことを意味する。「基本
的に無水」とは、反応を絶対的に無水の雰囲気中で行う
ことが好ましいが、少量の水分は許容できることを意味
する。
【００１５】反応体を互いに接触させた場合、中間のア
ミノ化合物が生成する。反応を続けると反応混合物から
Ｒ3 ＳｉＣｌが蒸留され、シラザンポリマーが生成す
る。反応温度を上げるにつれて縮合がより進み、架橋が
生じる。任意の時点で反応を止める調節が可能であり、
殆ど全ての所望の粘度が得られる。好ましい反応の温度
範囲は２５〜３００℃であり、１２５〜３００℃がより
好ましい。必要な反応時間は採用する温度と得ようとす
る粘度による。
【００１６】Gaulの上記のシラザンポリマーは比較的高
い塩素イオン含有率を有することがあり、本発明におい
て使用する前にはその含有率は低いことが好ましい。そ
のような除去の適切な方法が米国特許第4772516 号に記
載されている。この特許に記載の方法は、塩素を除去す
るために充分な時間でポリマーをアンモニアによって処
理することを含む。
【００１７】Cannady のシラザンポリマーは、不活性で
基本的に無水雰囲気中においてトリクロロシランとジシ
ラザンとを２５〜３００℃の温度範囲で、揮発性副生物
を蒸留しながら接触させ反応させることを含む方法によ
って調製する。その方法に用いるジシラザンは式（Ｒ3
Ｓｉ）2 ＮＨを有し、ここでＲはビニル、水素、フェニ
ル基、１〜３の炭素原子を含むアルキル基より選択され
る。
【００１８】トリクロロシランは、塩素含有シラン中の
塩素の全てと反応するに充分な量のジシラザンで処理す
る。これは通常トリクロロシランの塩素含有量を基準に
等モル量である。Cannady の発明に使用するジシラザン
は式（Ｒ3 Ｓｉ）2 ＮＨを有し、ここでＲはビニル、水
素、１〜３の炭素原子を含むアルキル基、又はフェニル
基である。したがって、Ｒ’基は水素、メチル、エチ
ル、プロピル、ビニル、フェニルより独立して選択され
る。適切なジシラザンの例は〔（ＣＨ3 ）3 Ｓｉ〕2 Ｎ
Ｈ、〔Ｃ6 Ｈ5 （ＣＨ3 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔（Ｃ6 Ｈ
5 ）2 ＣＨ3 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）
2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ3 ）Ｃ6 Ｈ5Ｓ
ｉ〕2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｃ6 Ｈ5 ）2 Ｓｉ〕2 Ｎ
Ｈ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔Ｈ
（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ〕2 ＮＨ、〔ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｃ
6 Ｈ5 ）Ｃ2 Ｈ5 Ｓｉ〕2 ＮＨを含む。
【００１９】Cannady の発明の特に好ましい態様は、ト
リクロロシランとヘキサメチルジシラザンのヒドリドポ
リシラザンを生成する反応を含む。上記の反応体は不活
性の、基本的に無水の雰囲気中で一緒にする。用語「不
活性」は反応をアルゴン、窒素、ヘリウムのような不活
性ガスのシールの下で行うことを意味する。「基本的に
無水」とは、反応を絶対的に無水の雰囲気中で行うこと
が好ましいが、少量の水分は許容できることを意味す
る。
【００２０】反応体を互いに接触させた場合、中間のア
ミノ化合物が生成する。初期反応の発熱を最小限に保つ
ような仕方で反応体を一緒にすることが好ましい。加熱
を続けると付加的なアミノ化合物が生成し、さらに加熱
するとＲ3 ＳｉＣｌが反応から蒸留され、シラザンポリ
マーが生成する。良好な結果を得るために、加熱速度は
１℃／分未満の速度に制御すべきである。０．５℃／分
以下の加熱速度が好ましい。反応温度を高くすると縮合
が多く起こり、混合物から蒸留されずに連鎖停止剤とし
て作用する残余のＲ3 Ｓｉとの架橋が生じる。この制御
は反応を任意の段階で止めることを可能にし、殆ど全て
の所望の粘度が得られる。好ましい温度範囲は２５〜３
００℃であり、より好ましくは１２５〜２７５℃であ
る。必要な反応時間は採用する温度と得ようとする粘度
による。
【００２１】いくつかのポリマーのみを記載したが、本
発明においては殆ど全てのポリシラザンを使用すること
ができる。最初に上記のシラザンを、プレセラミックコ
ーティングを形成するためにサブストレートに適用す
る。任意の通常の方法を使用することができるが、溶媒
とシラザンを含む溶液でサブストレートを被覆すること
が特に好ましい。蒸発又は同様な方法による溶媒の除去
によってプレセラミックコーティングが生成する。ま
た、メルトコーティングのような他の同様な方法も考慮
することができる。
【００２２】上記の溶液法を使用する場合、最初にシラ
ザンを溶媒に溶解する。種々の促進手段、例えば攪拌及
び／又は加熱を溶解を助けるために使用することができ
る。使用することができる溶媒は、コーティングに影響
を及ぼさずにシラザンを溶解して溶液を形成する又はサ
スペンションを形成することができる任意の溶媒を含
む。これらの溶媒は芳香族炭化水素、例えばキシレン、
ベンゼン、トルエン；アルカン、例えばn-ヘプタン、デ
カン、ドデカン；ケトン；エステル；グリコールエーテ
ル、又は環状ジメチルポリシロキサンを含むことがで
き、上記の物質を溶解するに充分な量とする。一般に充
分な量の上記の溶媒を使用して０．１〜５０重量％の溶
液を形成する。
【００２３】上記の溶液法を採用する場合、スピンコー
ティング、ディップコーティング、スプレーコーティン
グ、フローコーティングのような方法によってコーティ
ング溶液を適用する。任意の適切な手段による溶媒の蒸
発、例えば周囲の環境に曝すことによる簡単な空気乾
燥、真空やマイルドな加熱の適用により所望のプレセラ
ミックコーティングが生成する。
【００２４】次いで得られたコーティングを酸化性の環
境中で加熱し、ＳｉＮ結合の熱分解と窒素の減少を生じ
させ、それによりシラザンのシリカへの転化を容易にす
る。また、シリコンに結合した他の官能基もその環境中
で除去される。空気、Ｏ2 、オゾン、水分、酸素プラズ
マ、アンモニア、アミンを含む酸化性環境を採用するこ
とができる。好ましい環境はシラザンによって変わるで
あろうが、全ての残りのＳｉ−ＯＨ基及び／又は他の官
能基を除去するためには、湿ったアンモニア雰囲気（ア
ンモニアと水蒸気）と次いで乾燥したアンモニア雰囲気
下で加熱することがしばしば好ましい。
【００２５】シラザンをセラミック化するに充分な温度
の反応性環境に曝す。一般にこの温度は２０〜１０００
℃であり、反応雰囲気に依存する。好ましい温度は５０
〜８００℃である。高温は通常セラミック化が速くより
完全であるが、この温度は種々の感温性サブストレート
(temperature sensitive substrate) に悪影響を及ぼす
ことがある。感温性サブストレートにとって、１００〜
５００℃の温度範囲がしばしば好ましい。シラザンコー
ティングは、通常そのコーティングをこの温度にセラミ
ック化(ceramify)するに充分な時間で曝し、一般に６時
間までであり、２〜４時間が好ましい。
【００２６】熱分解過程においては、任意の熱源、例え
ばホットプレート、熱対流炉、急速熱処理、放射又はマ
イクロ波エネルギーを使用することができる。上記の方
法によりシリカ平面化コーティングがサブストレート上
に生成する。コーティングは種々のサブストレートの不
規則な表面を平滑化し、また優れた密着性を有する。さ
らに、コーティングは非常に厚いことができる（例、＞
０．５ミクロン）。このコーティングは他のコーティン
グ、例えば追加のＳｉＯ2 コーティング、ＳｉＯ2 ／改
良酸化セラミック層、シリコン含有コーティング、炭化
ケイ素含有コーティング、窒化ケイ素含有コーティン
グ、炭窒化ケイ素含有コーティング、窒炭化ケイ素含有
コーティング、及び／又はダイヤモンド状炭素のコーテ
ィングで被覆することができる。このような多層コーテ
ィングは米国特許第4973526 号に開示されている。
【００２７】
【実施例】次の例は当業者が本発明をより容易に理解す
るように用意したものである。例１ 米国特許第4540803 号の方法で生成したヒドリドポリシ
ラザンポリマーをトルエンで１０重量％に希釈した。こ
の溶液の数滴を２．５４ｃｍ（１インチ）平方のシリコ
ンウェハーの表面に適用し、ウエハーを３０００ＲＰＭ
で３５秒間回転した。次いで被覆したウェハーを空気中
で４００℃の３時間熱分解した。得られたコーティング
は厚さ０．４７５１ミクロンで、８３００ラムダにおい
て１．４５９の屈折率を有した（シリカ＝１．４６
２）。
【００２８】ＦＴＩＲスペクトルを熱分解の前後で測定
した。これらのスペクトルの比較より、ＳｉＨとＳｉＯ
Ｈ結合の殆どは加熱によって除去されたが、若干のＳｉ
−ＣＨ3 は残ったことを示した。
【００２９】例２〜４ 米国特許第4540803 号の方法で生成したヒドリドポリシ
ラザンポリマーを、トルエンで表１に示した濃度に希釈
した。この溶液の数滴を２．５４ｃｍ（１インチ）平方
のシリコンウェハーの表面に適用し、ウエハーを３００
０ＲＰＭで３５秒間回転した。次いで被覆したウェハー
を表１に示したようにして熱分解した。
【００３０】 表１ ─────────────────────────────────── 例No. 濃度（重量％） 熱分解条件 結果 ─────────────────────────────────── ２ １０ ２時間／175 ℃／湿り空気 反応はあっても僅か ３ １０ ３時間／180 ℃／オゾン FTIRより：SiH は消失 SiOHは未だ存在する コーティング厚さ＝ 0.1912ミクロン 屈折率＝1.443 (8300ラムダ） ４ ２５ ３時間／400 ℃／ FTIRより：SiH とSiOH 湿りアンモニア は消失 及び２時間／400 ℃／ コーティング厚さ＝ アンモニア 0.9349ミクロン 屈折率＝1.472 (4050ラムダ） ───────────────────────────────────
【００３１】例５ 米国特許第4540803 号の方法で生成したヒドリドポリシ
ラザンポリマーをトルエンで１０重量％に希釈した。こ
の溶液の数滴を２．５４ｃｍ（１インチ）平方のシリコ
ンウェハーの表面と14011B CMOS デバイスに適用した。
ウエハーとデバイスを３０００ＲＰＭで２０秒間回転し
た。次いで被覆したウェハーを１７５℃の４．５〜４．
７％のオゾン中で１時間熱分解した。転化前後のＦＴＩ
Ｒスペクトルの比較より、全ての有機置換基とアミン置
換基は消失したが、多量のＳｉＯＨが依然として存在す
ることが示された。
【００３２】シラノール置換基を除去するため、被覆し
たウェハーとデバイスを１７５℃の湿りアンモニア中で
３時間加熱した。ＦＴＩＲスペクトルより大部分のシラ
ノールが除去されたことが示された。コーティングした
後、CMOSデバイスは使用できた。得られたコーティング
は厚さ０．２９４４ミクロンで、５０４０ラムダでの屈
折率は１．４５５であった。
【００３３】例６ 米国特許第4540803 号の方法で生成したヒドリドポリシ
ラザンポリマーをキシレン／トルエンで１０重量％に希
釈した。この溶液の数滴を１０．２ｃｍ（４インチ）平
方のシリコンウェハーの表面に適用し、３０００ＲＰＭ
で３５秒間回転した。次いで被覆したウェハーを水蒸気
を含むアンモニアガス中で３５０〜３８０℃で４時間熱
分解した。転化前後のＦＴＩＲスペクトルの比較より、
コーティングがシリカに転化したことが示された。コー
ティングは厚さ０．１１３０ミクロンで、５０４０ラム
ダでの屈折率は１．４１６であった。
【００３４】例７ 米国特許第4540803 号の方法で生成したヒドリドポリシ
ラザンポリマーをヘプタンで２２重量％に希釈した。こ
の溶液の数滴を２．５４ｃｍ（１インチ）平方のシリコ
ンウェハーの表面と５．１ｃｍ（２インチ）平方のアル
ミナサブストレートの表面に適用した。ウェハーとサブ
ストレートを３０００ＲＰＭで２０秒間回転した。次い
で被覆したウェハーを８００℃の空気中で１時間熱分解
した。熱分解前後のＦＴＩＲスペクトルの比較より、コ
ーティングがシリカに転化したことが示された。２回の
コーティングの後、厚さは２．０７４５ミクロンで、４
０５０ラムダでの屈折率は１．４５８であった。シリコ
ンとアルミナ上のコーティングを１０００倍の倍率で調
べた結果、クラックは観察されなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ローレン アンドリュー ハルスカ アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ジェームズ ドライブ 4510

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電子サブストレートにシリカのコーティ
    ングを堆積させる方法であって、電子サブストレートに
    シラザンポリマーを含むコーティング組成物を被覆し、
    被覆したサブストレートを酸化性雰囲気中でシラザンポ
    リマーがシリカコーティングに転化するに充分な温度に
    加熱するシリカコーティングの堆積方法。
  2. 【請求項２】 シラザンポリマーを溶媒に溶かして溶液
    を作成し、サブストレートに溶液を被覆し、溶媒を蒸発
    させる過程を含む請求項１に記載のシリカコーティング
    の堆積方法。
  3. 【請求項３】 溶媒を芳香族炭化水素、アルカン、ケト
    ン、エステル、グリコールエーテル、及び環状ジメチル
    ポリシロキサンからなる群より選択し、溶媒がシラザン
    を０．１〜５０重量％の溶液に溶解するに充分な量で存
    在する請求項２に記載のシリカコーティングの堆積方
    法。
  4. 【請求項４】 酸化性雰囲気が空気、酸素、オゾン、水
    蒸気、酸素プラズマ、アンモニア、アミン、及びこれら
    の組み合わせより選択された請求項１に記載のシリカコ
    ーティングの堆積方法。
  5. 【請求項５】 被覆したサブストレートを５０〜８００
    ℃の温度にて６時間未満加熱する請求項１に記載のシリ
    カコーティングの堆積方法。
  6. 【請求項６】 シラザンがポリマーの繰り返し単位中に
    炭素を含まない請求項１に記載のシリカコーティングの
    堆積方法。
  7. 【請求項７】 シラザンが〔Ｒ2 ＳｉＮＨ〕、〔ＲＳｉ
    （ＮＨ）1.5 〕、及び／又は〔Ｒ3 Ｓｉ（ＮＨ）1/2 〕
    の構造単位を含み、各々のＲは水素、１〜２０の炭素原
    子を含むアルキル基、アリール基、アルケニル基材から
    独立して選択された請求項１に記載のシリカコーティン
    グの堆積方法。
  8. 【請求項８】 シラザンがヒドリドポリシラザンを含む
    請求項１に記載のシリカコーティングの堆積方法。
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