JPH07155598A - 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 - Google Patents
光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法Info
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- JPH07155598A JPH07155598A JP5310165A JP31016593A JPH07155598A JP H07155598 A JPH07155598 A JP H07155598A JP 5310165 A JP5310165 A JP 5310165A JP 31016593 A JP31016593 A JP 31016593A JP H07155598 A JPH07155598 A JP H07155598A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＴiＯ2からなる光触媒被膜の光活性を維持し
たまま剥離強度を高める。 【構成】 光触媒被膜１はタイル等の表面が平滑な基板
２上に湿式法にて形成され、また光触媒被膜１はＴiＯ2
粒子３…が焼結して構成され、そのネック部にはＳnＯ2
４が凝縮し、ネック部を太くしてＴiＯ2粒子３同士の結
合を強め、結果として膜強度を高くしている。
たまま剥離強度を高める。 【構成】 光触媒被膜１はタイル等の表面が平滑な基板
２上に湿式法にて形成され、また光触媒被膜１はＴiＯ2
粒子３…が焼結して構成され、そのネック部にはＳnＯ2
４が凝縮し、ネック部を太くしてＴiＯ2粒子３同士の結
合を強め、結果として膜強度を高くしている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はトイレや厨房の壁面等の
基板上に脱臭、抗菌作用等の目的で形成される光触媒被
膜とその形成方法に関する。
基板上に脱臭、抗菌作用等の目的で形成される光触媒被
膜とその形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】紫外線の照射を受けて光触媒反応を進行
させる光触媒としてアナターゼ型のＴiＯ2が特公平２−
６２４９９号公報等に提案されている。この光触媒は紫
外線の照射によって吸着水と光触媒の正孔とが反応して
水酸基ラジカル（ＯＨ*）を生成し、この水酸基ラジカ
ルとアンモニアとが以下のように反応して脱臭する。 ＮＨ3＋２ＯＨ*＝1/2Ｎ2＋2Ｈ2Ｏ
させる光触媒としてアナターゼ型のＴiＯ2が特公平２−
６２４９９号公報等に提案されている。この光触媒は紫
外線の照射によって吸着水と光触媒の正孔とが反応して
水酸基ラジカル（ＯＨ*）を生成し、この水酸基ラジカ
ルとアンモニアとが以下のように反応して脱臭する。 ＮＨ3＋２ＯＨ*＝1/2Ｎ2＋2Ｈ2Ｏ
【０００３】また、ＴiＯ2からなる光触媒被膜の形成法
としては、スプレー法、ディッピング法或いはスピンコ
ート法等にてＴiＯ2ゾル被膜を形成した後に熱処理（焼
成）する湿式法、スパッタリングやＣＶＤ等による乾式
法、或いは金属チタンを陽極酸化する方法等が知られて
いる。そして、湿式法としては特開平１−２８８３２１
号公報に開示されるものがあり、この方法は、ＴiＯ2ゾ
ルを繊維質材料であるセラミックペーパにスプレーして
４００〜７００℃で熱処理した後、ＳnＯ2ゾルをスプレ
ーし４００〜７００℃で熱処理することでアルデヒド類
の酸化分解を高め得る光触媒被膜を形成するようにして
いる。
としては、スプレー法、ディッピング法或いはスピンコ
ート法等にてＴiＯ2ゾル被膜を形成した後に熱処理（焼
成）する湿式法、スパッタリングやＣＶＤ等による乾式
法、或いは金属チタンを陽極酸化する方法等が知られて
いる。そして、湿式法としては特開平１−２８８３２１
号公報に開示されるものがあり、この方法は、ＴiＯ2ゾ
ルを繊維質材料であるセラミックペーパにスプレーして
４００〜７００℃で熱処理した後、ＳnＯ2ゾルをスプレ
ーし４００〜７００℃で熱処理することでアルデヒド類
の酸化分解を高め得る光触媒被膜を形成するようにして
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述した光触媒被膜の
形成方法のうち、乾式法と陽極酸化法は光触媒被膜を形
成する相手方の部材が限定され、トイレや厨房の壁面等
に適用しにくい。また、湿式法による場合には、タイル
や板材等にも光触媒被膜を形成しやすいが、表面が繰り
返して擦られると膜が傷ついて脱落する等、被膜強度の
点で問題がある。また、被膜強度を高めるべく焼結温度
を高くすると、ＴiＯ2の構造がルチル型に変り、そのま
までは、光触媒活性が低下する。更に、特開平１−２８
８３２１号公報に開示されるものにあっては、ＴiＯ2よ
りも活性の低いＳnＯ2にて被膜の全表面を覆ってしまう
ことになる。
形成方法のうち、乾式法と陽極酸化法は光触媒被膜を形
成する相手方の部材が限定され、トイレや厨房の壁面等
に適用しにくい。また、湿式法による場合には、タイル
や板材等にも光触媒被膜を形成しやすいが、表面が繰り
返して擦られると膜が傷ついて脱落する等、被膜強度の
点で問題がある。また、被膜強度を高めるべく焼結温度
を高くすると、ＴiＯ2の構造がルチル型に変り、そのま
までは、光触媒活性が低下する。更に、特開平１−２８
８３２１号公報に開示されるものにあっては、ＴiＯ2よ
りも活性の低いＳnＯ2にて被膜の全表面を覆ってしまう
ことになる。
【０００５】更に、膜強度を高めようとした際には、ク
ラックが発生しやすい。即ち、図５（ａ）に示すように
タイル１００の表面にＴiＯ2粒子１０１を含むゾルを塗
布し、これを熱処理（焼結）すると、図５（ｂ）に示す
ようにクラック１０２が発生する。この原因は、ルチル
型への相転移が体積収縮（密度が高くなる）を起こす他
に、焼結前にあってはＴiＯ2粒子１０１間の間隔はＬ0
であったものが、ルチル型で焼結後は相手方への体積拡
散により粒子間の間隔はＬ1（Ｌ1＜Ｌ0）と短くなり、
その結果としてクラックが生じると考えられる。
ラックが発生しやすい。即ち、図５（ａ）に示すように
タイル１００の表面にＴiＯ2粒子１０１を含むゾルを塗
布し、これを熱処理（焼結）すると、図５（ｂ）に示す
ようにクラック１０２が発生する。この原因は、ルチル
型への相転移が体積収縮（密度が高くなる）を起こす他
に、焼結前にあってはＴiＯ2粒子１０１間の間隔はＬ0
であったものが、ルチル型で焼結後は相手方への体積拡
散により粒子間の間隔はＬ1（Ｌ1＜Ｌ0）と短くなり、
その結果としてクラックが生じると考えられる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明に係る光触媒被膜は、アナターゼ型の酸化チタン粒
子をその主たる構成材とし、これら酸化チタン粒子の間
隔を焼結の前後において略等しく、且つ酸化チタン粒子
間のネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い物質を
凝縮せしめた。
発明に係る光触媒被膜は、アナターゼ型の酸化チタン粒
子をその主たる構成材とし、これら酸化チタン粒子の間
隔を焼結の前後において略等しく、且つ酸化チタン粒子
間のネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い物質を
凝縮せしめた。
【０００７】また、本発明に係る光触媒被膜の形成方法
は、酸化チタンゾルと酸化チタンよりも蒸気圧が高い物
質のゾルとを混合し、この混合ゾルをタイル等の基板上
に塗布した後に、ルチル型への相転移温度以下の温度で
焼結するようにした。
は、酸化チタンゾルと酸化チタンよりも蒸気圧が高い物
質のゾルとを混合し、この混合ゾルをタイル等の基板上
に塗布した後に、ルチル型への相転移温度以下の温度で
焼結するようにした。
【０００８】
【作用】酸化チタン粒子の正の曲率をもつ表面は、蒸気
圧が高くなり、負の曲率をもつ表面、つまり２つの酸化
チタン粒子によって形成されるネック部の表面は蒸気圧
が低くなる。その結果、ネック部には酸化チタンよりも
蒸気圧が高いＳnＯ2等が凝縮し、この気化−凝縮機構に
よって焼結が行われる。
圧が高くなり、負の曲率をもつ表面、つまり２つの酸化
チタン粒子によって形成されるネック部の表面は蒸気圧
が低くなる。その結果、ネック部には酸化チタンよりも
蒸気圧が高いＳnＯ2等が凝縮し、この気化−凝縮機構に
よって焼結が行われる。
【０００９】
【実施例】以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。ここで、図１は本発明に係る光触媒被膜を模
式的に示した図であり、光触媒被膜１はタイル等の表面
が平滑な基板２上に湿式法にて形成されている。
説明する。ここで、図１は本発明に係る光触媒被膜を模
式的に示した図であり、光触媒被膜１はタイル等の表面
が平滑な基板２上に湿式法にて形成されている。
【００１０】光触媒被膜１は０．１μｍ以下のＴiＯ2粒
子３…が焼結して構成され、そのネック部にはＳnＯ2４
が凝縮し、ネック部を太くしてＴiＯ2粒子３同士の結合
を強め、結果として膜強度を高くしている。
子３…が焼結して構成され、そのネック部にはＳnＯ2４
が凝縮し、ネック部を太くしてＴiＯ2粒子３同士の結合
を強め、結果として膜強度を高くしている。
【００１１】以上の光触媒被膜１を形成するには、Ｔi
Ｏ2ゾルにＳnＯ2ゾルを混合・攪拌して基板２上に塗布
し、所定の温度範囲で熱処理（焼結）する。尚、ＴiＯ2
ゾル濃度は４〜６wt％程度とし、ＮＨ3溶液でｐＨ１１
に調整され、ＴiＯ2粒子の平均１次粒径は０．０１μｍ
（１０ｎｍ）とし、ＳnＯ2ゾル濃度は約１０wt％程度と
し、ＮＨ3溶液でｐＨ１１に調整され、ＳnＯ2粒子の平
均１次粒径は０．００３５μｍとする。ここで示した平
均１次粒径は、ＸＲＤ（Ｘ線回析）の回析線の半値幅か
ら求めた結晶子サイズ（１次粒子）のことである。
Ｏ2ゾルにＳnＯ2ゾルを混合・攪拌して基板２上に塗布
し、所定の温度範囲で熱処理（焼結）する。尚、ＴiＯ2
ゾル濃度は４〜６wt％程度とし、ＮＨ3溶液でｐＨ１１
に調整され、ＴiＯ2粒子の平均１次粒径は０．０１μｍ
（１０ｎｍ）とし、ＳnＯ2ゾル濃度は約１０wt％程度と
し、ＮＨ3溶液でｐＨ１１に調整され、ＳnＯ2粒子の平
均１次粒径は０．００３５μｍとする。ここで示した平
均１次粒径は、ＸＲＤ（Ｘ線回析）の回析線の半値幅か
ら求めた結晶子サイズ（１次粒子）のことである。
【００１２】ここで、ＳnＯ2はＴiＯ2よりも蒸気圧が高
いため、焼結前にあってはＴiＯ2粒子３の間隔は図２
（ａ）に示すようにＬ0であるが、酸化チタン粒子３の
正の曲率をもつ表面では蒸気圧が高く、負の曲率をもつ
表面、つまり２つの酸化チタン粒子３が当接するネック
部の表面は蒸気圧が低くなる。その結果、図２（ｂ）に
示すようにネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い
ＳnＯ2が入り込み、図２（ｃ）に示すように凝縮し、気
化−凝縮機構によって焼結が行われる。そして、気化−
凝縮機構によって焼結が行われると、焼結後のＴiＯ2粒
子の間隔Ｌ2は焼結前の間隔Ｌ0と略等しいため、クラッ
ク等は発生しない。
いため、焼結前にあってはＴiＯ2粒子３の間隔は図２
（ａ）に示すようにＬ0であるが、酸化チタン粒子３の
正の曲率をもつ表面では蒸気圧が高く、負の曲率をもつ
表面、つまり２つの酸化チタン粒子３が当接するネック
部の表面は蒸気圧が低くなる。その結果、図２（ｂ）に
示すようにネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い
ＳnＯ2が入り込み、図２（ｃ）に示すように凝縮し、気
化−凝縮機構によって焼結が行われる。そして、気化−
凝縮機構によって焼結が行われると、焼結後のＴiＯ2粒
子の間隔Ｌ2は焼結前の間隔Ｌ0と略等しいため、クラッ
ク等は発生しない。
【００１３】上記したように、焼結の前後でＴiＯ2粒子
の間隔を実質的に変化させずに、しかも光触媒被膜とし
ての光活性（Ｒ30）を５０％以上とするには、図３に示
すようにＳnＯ2のＴiＯ2に対する割合（内比）を２０〜
７０％にする必要がある。尚、配合割合は、それぞれの
ゾルに含まれる固形分の重量比を示す。また、光活性の
評価は、メチルメルカプタンの分解で行い、光照射３０
分後の除去率（Ｒ30）を指標とした。詳細には、１１Ｌ
のガラス容器内に光触媒被膜を形成した１５０角タイル
を光源（ＢＬＢ蛍光灯４Ｗ）から８ｃｍの距離に配置
し、メチルメルカプタンガスを３〜５ｐｐｍとなるよう
に容器内に注入し、暗時の吸着がないことを確認した
後、蛍光灯を点灯し、ガスクロマトグラフィにて経時的
に濃度変化を測定した。 ここで、Ｒ30＝（ｘ0−ｘ30）／ｘ0×１００％ 但し、ｘ0＝初期濃度［ppm］ ｘ30＝３０分後の濃度
［ppm］ また、膜強度の評価はプラスチック消しゴムを用いた摺
動摩耗を行い、外観の変化を比較し、４段階で以下のよ
うに評価した。 ◎：４０回往復に対して変化なし ○：１０〜４０回の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が
見えた △：５〜９回の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見え
た ×：４回以下の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見え
た
の間隔を実質的に変化させずに、しかも光触媒被膜とし
ての光活性（Ｒ30）を５０％以上とするには、図３に示
すようにＳnＯ2のＴiＯ2に対する割合（内比）を２０〜
７０％にする必要がある。尚、配合割合は、それぞれの
ゾルに含まれる固形分の重量比を示す。また、光活性の
評価は、メチルメルカプタンの分解で行い、光照射３０
分後の除去率（Ｒ30）を指標とした。詳細には、１１Ｌ
のガラス容器内に光触媒被膜を形成した１５０角タイル
を光源（ＢＬＢ蛍光灯４Ｗ）から８ｃｍの距離に配置
し、メチルメルカプタンガスを３〜５ｐｐｍとなるよう
に容器内に注入し、暗時の吸着がないことを確認した
後、蛍光灯を点灯し、ガスクロマトグラフィにて経時的
に濃度変化を測定した。 ここで、Ｒ30＝（ｘ0−ｘ30）／ｘ0×１００％ 但し、ｘ0＝初期濃度［ppm］ ｘ30＝３０分後の濃度
［ppm］ また、膜強度の評価はプラスチック消しゴムを用いた摺
動摩耗を行い、外観の変化を比較し、４段階で以下のよ
うに評価した。 ◎：４０回往復に対して変化なし ○：１０〜４０回の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が
見えた △：５〜９回の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見え
た ×：４回以下の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見え
た
【００１４】また、図４は熱処理温度と光活性の関係を
示すグラフであり、ＴiＯ2ゾルに有機安定剤を添加した
場合には、光活性が低下するが、いずれにおいても熱処
理温度は３００〜８５０℃とする。これは熱処理温度が
３００℃未満では活性が生じにくく８５０℃を超えると
ＴiＯ2の構造がアナターゼからルチルに変化するからで
ある。
示すグラフであり、ＴiＯ2ゾルに有機安定剤を添加した
場合には、光活性が低下するが、いずれにおいても熱処
理温度は３００〜８５０℃とする。これは熱処理温度が
３００℃未満では活性が生じにくく８５０℃を超えると
ＴiＯ2の構造がアナターゼからルチルに変化するからで
ある。
【００１５】
【発明の効果】以上に説明した如く本発明に係る光触媒
被膜は、酸化チタン粒子とこの酸化チタンよりも蒸気圧
が高い物質とを含むゾルをタイル等に塗布し、所定の温
度で焼結することで、気化−凝縮機構による焼結で被膜
形成が行われるようにしたので、焼結の前後において酸
化チタン粒子の間隔が略等しくクラックが発生しにく
い。また、酸化チタン粒子間のネック部にはＳnＯ2等が
凝縮するため、被膜の剥離強度が高くなる。特に、Ｓn
Ｏ2等の添加量（ＴiＯ2との内比）を２０〜７０％とす
ることで、膜強度と光活性の双方を満足することがで
き、また３００℃以上８５０℃以下の範囲で熱処理する
ことで、充分な光活性を得ることができる。
被膜は、酸化チタン粒子とこの酸化チタンよりも蒸気圧
が高い物質とを含むゾルをタイル等に塗布し、所定の温
度で焼結することで、気化−凝縮機構による焼結で被膜
形成が行われるようにしたので、焼結の前後において酸
化チタン粒子の間隔が略等しくクラックが発生しにく
い。また、酸化チタン粒子間のネック部にはＳnＯ2等が
凝縮するため、被膜の剥離強度が高くなる。特に、Ｓn
Ｏ2等の添加量（ＴiＯ2との内比）を２０〜７０％とす
ることで、膜強度と光活性の双方を満足することがで
き、また３００℃以上８５０℃以下の範囲で熱処理する
ことで、充分な光活性を得ることができる。
【図１】本発明に係る光触媒被膜を模式的に示した図
【図２】（ａ）は本願のＴiＯ2粒子の焼結前の状態を示
す図、（ｂ）は焼結途中の状態を示す図、（ｃ）は焼結
後の状態を示す図
す図、（ｂ）は焼結途中の状態を示す図、（ｃ）は焼結
後の状態を示す図
【図３】ＴiＯ2とＳnＯ2の配合と膜強度及び光活性の関
係を示すグラフ
係を示すグラフ
【図４】熱処理温度と光活性の関係を示すグラフ
【図５】（ａ）は従来のＴiＯ2ゾルの焼結前の状態を示
す図、（ｂ）はルチル型焼結後の状態を示す図
す図、（ｂ）はルチル型焼結後の状態を示す図
【図６】（ａ）は従来のＴiＯ2粒子の焼結前の状態を示
す図、（ｂ）は焼結後の状態を示す図
す図、（ｂ）は焼結後の状態を示す図
１…光触媒被膜、２…基板、３…ＴiＯ2粒子、４…Ｓn
Ｏ2。
Ｏ2。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 23/04 ＺＡＢ Ｃ
Claims (2)
- 【請求項１】 タイル等の基板上に形成される光触媒被
膜において、この光触媒被膜はアナターゼ型の酸化チタ
ン粒子が焼結してなり、また酸化チタン粒子の間隔は焼
結の前後において略等しく、且つ酸化チタン粒子間のネ
ック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い物質が凝縮し
ていることを特徴とする光触媒被膜。 - 【請求項２】 酸化チタンゾルと酸化チタンよりも蒸気
圧が高い物質のゾルとを混合し、この混合ゾルをタイル
等の基板上に塗布した後に、ルチル型への相転移温度以
下の温度で焼結するようにしたことを特徴とする光触媒
被膜の形成方法。
Priority Applications (25)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5310165A JPH07155598A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 |
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