JP2001121001A - 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 - Google Patents
光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法Info
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Landscapes
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- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 TiO2からなる光触媒被膜の光活性を維持し
たまま剥離強度を高める。 【解決手段】 光触媒被膜1はタイル等の表面が平滑な
基板2上に湿式法にて形成され、また光触媒被膜1はT
iO2粒子3…が焼結して構成され、そのネック部にはS
nO24が凝縮し、ネック部を太くしてTiO2粒子3同士
の結合を強め、結果として膜強度を高くしている。
たまま剥離強度を高める。 【解決手段】 光触媒被膜1はタイル等の表面が平滑な
基板2上に湿式法にて形成され、また光触媒被膜1はT
iO2粒子3…が焼結して構成され、そのネック部にはS
nO24が凝縮し、ネック部を太くしてTiO2粒子3同士
の結合を強め、結果として膜強度を高くしている。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はトイレや厨房の壁面
等の基板上に脱臭、抗菌作用等の目的で形成される光触
媒被膜とその形成方法に関する。
等の基板上に脱臭、抗菌作用等の目的で形成される光触
媒被膜とその形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】紫外線の照射を受けて光触媒反応を進行
させる光触媒としてアナターゼ型のTiO2が特公平2−
62499号公報等に提案されている。この光触媒は紫
外線の照射によって吸着水と光触媒の正孔とが反応して
水酸基ラジカル(OH*)を生成し、この水酸基ラジカ
ルとアンモニアとが以下のように反応して脱臭する。 NH3+2OH*=1/2N2+2H2O
させる光触媒としてアナターゼ型のTiO2が特公平2−
62499号公報等に提案されている。この光触媒は紫
外線の照射によって吸着水と光触媒の正孔とが反応して
水酸基ラジカル(OH*)を生成し、この水酸基ラジカ
ルとアンモニアとが以下のように反応して脱臭する。 NH3+2OH*=1/2N2+2H2O
【0003】また、TiO2からなる光触媒被膜の形成法
としては、スプレー法、ディッピング法或いはスピンコ
ート法等にてTiO2ゾル被膜を形成した後に熱処理(焼
成)する湿式法、スパッタリングやCVD等による乾式
法、或いは金属チタンを陽極酸化する方法等が知られて
いる。そして、湿式法としては特開平1−288321
号公報に開示されるものがあり、この方法は、TiO2ゾ
ルを繊維質材料であるセラミックペーパにスプレーして
400〜700℃で熱処理した後、SnO2ゾルをスプレ
ーし400〜700℃で熱処理することでアルデヒド類
の酸化分解を高め得る光触媒被膜を形成するようにして
いる。
としては、スプレー法、ディッピング法或いはスピンコ
ート法等にてTiO2ゾル被膜を形成した後に熱処理(焼
成)する湿式法、スパッタリングやCVD等による乾式
法、或いは金属チタンを陽極酸化する方法等が知られて
いる。そして、湿式法としては特開平1−288321
号公報に開示されるものがあり、この方法は、TiO2ゾ
ルを繊維質材料であるセラミックペーパにスプレーして
400〜700℃で熱処理した後、SnO2ゾルをスプレ
ーし400〜700℃で熱処理することでアルデヒド類
の酸化分解を高め得る光触媒被膜を形成するようにして
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した光触媒被膜の
形成方法のうち、乾式法と陽極酸化法は光触媒被膜を形
成する相手方の部材が限定され、トイレや厨房の壁面等
に適用しにくい。また、湿式法による場合には、タイル
や板材等にも光触媒被膜を形成しやすいが、表面が繰り
返して擦られると膜が傷ついて脱落する等、被膜強度の
点で問題がある。また、被膜強度を高めるべく焼結温度
を高くすると、TiO2の構造がルチル型に変り、そのま
までは、光触媒活性が低下する。更に、特開平1−28
8321号公報に開示されるものにあっては、TiO2よ
りも活性の低いSnO2にて被膜の全表面を覆ってしまう
ことになる。
形成方法のうち、乾式法と陽極酸化法は光触媒被膜を形
成する相手方の部材が限定され、トイレや厨房の壁面等
に適用しにくい。また、湿式法による場合には、タイル
や板材等にも光触媒被膜を形成しやすいが、表面が繰り
返して擦られると膜が傷ついて脱落する等、被膜強度の
点で問題がある。また、被膜強度を高めるべく焼結温度
を高くすると、TiO2の構造がルチル型に変り、そのま
までは、光触媒活性が低下する。更に、特開平1−28
8321号公報に開示されるものにあっては、TiO2よ
りも活性の低いSnO2にて被膜の全表面を覆ってしまう
ことになる。
【0005】更に、膜強度を高めようとした際には、ク
ラックが発生しやすい。即ち、図5(a)に示すように
タイル100の表面にTiO2粒子101を含むゾルを塗
布し、これを熱処理(焼結)すると、図5(b)に示す
ようにクラック102が発生する。この原因は、ルチル
型への相転移が体積収縮(密度が高くなる)を起こす他
に、焼結前にあってはTiO2粒子101間の間隔はL0
であったものが、ルチル型で焼結後は相手方への体積拡
散により粒子間の間隔はL1(L1<L0)と短くなり、
その結果としてクラックが生じると考えられる。
ラックが発生しやすい。即ち、図5(a)に示すように
タイル100の表面にTiO2粒子101を含むゾルを塗
布し、これを熱処理(焼結)すると、図5(b)に示す
ようにクラック102が発生する。この原因は、ルチル
型への相転移が体積収縮(密度が高くなる)を起こす他
に、焼結前にあってはTiO2粒子101間の間隔はL0
であったものが、ルチル型で焼結後は相手方への体積拡
散により粒子間の間隔はL1(L1<L0)と短くなり、
その結果としてクラックが生じると考えられる。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明に係る光触媒被膜は、アナターゼ型の酸化チタン粒
子をその主たる構成材とし、これら酸化チタン粒子の間
隔を焼結の前後において略等しく、且つ酸化チタン粒子
間のネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い物質を
凝縮せしめた。
発明に係る光触媒被膜は、アナターゼ型の酸化チタン粒
子をその主たる構成材とし、これら酸化チタン粒子の間
隔を焼結の前後において略等しく、且つ酸化チタン粒子
間のネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い物質を
凝縮せしめた。
【0007】また、本発明に係る光触媒被膜の形成方法
は、酸化チタンゾルと酸化チタンよりも蒸気圧が高い物
質のゾルとを混合し、この混合ゾルをタイル等の基板上
に塗布した後に、ルチル型への相転移温度以下の温度で
焼結するようにした。
は、酸化チタンゾルと酸化チタンよりも蒸気圧が高い物
質のゾルとを混合し、この混合ゾルをタイル等の基板上
に塗布した後に、ルチル型への相転移温度以下の温度で
焼結するようにした。
【0008】
【作用】酸化チタン粒子の正の曲率をもつ表面は、蒸気
圧が高くなり、負の曲率をもつ表面、つまり2つの酸化
チタン粒子によって形成されるネック部の表面は蒸気圧
が低くなる。その結果、ネック部には酸化チタンよりも
蒸気圧が高いSnO2等が凝縮し、この気化−凝縮機構に
よって焼結が行われる。
圧が高くなり、負の曲率をもつ表面、つまり2つの酸化
チタン粒子によって形成されるネック部の表面は蒸気圧
が低くなる。その結果、ネック部には酸化チタンよりも
蒸気圧が高いSnO2等が凝縮し、この気化−凝縮機構に
よって焼結が行われる。
【0009】
【実施例】以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。ここで、図1は本発明に係る光触媒被膜を模
式的に示した図であり、光触媒被膜1はタイル等の表面
が平滑な基板2上に湿式法にて形成されている。
説明する。ここで、図1は本発明に係る光触媒被膜を模
式的に示した図であり、光触媒被膜1はタイル等の表面
が平滑な基板2上に湿式法にて形成されている。
【0010】光触媒被膜1は0.1μm以下のTiO2粒
子3…が焼結して構成され、そのネック部にはSnO24
が凝縮し、ネック部を太くしてTiO2粒子3同士の結合
を強め、結果として膜強度を高くしている。
子3…が焼結して構成され、そのネック部にはSnO24
が凝縮し、ネック部を太くしてTiO2粒子3同士の結合
を強め、結果として膜強度を高くしている。
【0011】以上の光触媒被膜1を形成するには、Ti
O2ゾルにSnO2ゾルを混合・攪拌して基板2上に塗布
し、所定の温度範囲で熱処理(焼結)する。尚、TiO2
ゾル濃度は4〜6wt%程度とし、NH3溶液でpH11
に調整され、TiO2粒子の平均1次粒径は0.01μm
(10nm)とし、SnO2ゾル濃度は約10wt%程度と
し、NH3溶液でpH11に調整され、SnO2粒子の平
均1次粒径は0.0035μmとする。ここで示した平
均1次粒径は、XRD(X線回析)の回析線の半値幅か
ら求めた結晶子サイズ(1次粒子)のことである。
O2ゾルにSnO2ゾルを混合・攪拌して基板2上に塗布
し、所定の温度範囲で熱処理(焼結)する。尚、TiO2
ゾル濃度は4〜6wt%程度とし、NH3溶液でpH11
に調整され、TiO2粒子の平均1次粒径は0.01μm
(10nm)とし、SnO2ゾル濃度は約10wt%程度と
し、NH3溶液でpH11に調整され、SnO2粒子の平
均1次粒径は0.0035μmとする。ここで示した平
均1次粒径は、XRD(X線回析)の回析線の半値幅か
ら求めた結晶子サイズ(1次粒子)のことである。
【0012】ここで、SnO2はTiO2よりも蒸気圧が高
いため、焼結前にあってはTiO2粒子3の間隔は図2
(a)に示すようにL0であるが、酸化チタン粒子3の
正の曲率をもつ表面では蒸気圧が高く、負の曲率をもつ
表面、つまり2つの酸化チタン粒子3が当接するネック
部の表面は蒸気圧が低くなる。その結果、図2(b)に
示すようにネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い
SnO2が入り込み、図2(c)に示すように凝縮し、気
化−凝縮機構によって焼結が行われる。そして、気化−
凝縮機構によって焼結が行われると、焼結後のTiO2粒
子の間隔L2は焼結前の間隔L0と略等しいため、クラッ
ク等は発生しない。
いため、焼結前にあってはTiO2粒子3の間隔は図2
(a)に示すようにL0であるが、酸化チタン粒子3の
正の曲率をもつ表面では蒸気圧が高く、負の曲率をもつ
表面、つまり2つの酸化チタン粒子3が当接するネック
部の表面は蒸気圧が低くなる。その結果、図2(b)に
示すようにネック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い
SnO2が入り込み、図2(c)に示すように凝縮し、気
化−凝縮機構によって焼結が行われる。そして、気化−
凝縮機構によって焼結が行われると、焼結後のTiO2粒
子の間隔L2は焼結前の間隔L0と略等しいため、クラッ
ク等は発生しない。
【0013】上記したように、焼結の前後でTiO2粒子
の間隔を実質的に変化させずに、しかも光触媒被膜とし
ての光活性(R30)を50%以上とするには、図3に示
すようにSnO2のTiO2に対する割合(内比)を20〜
70%にする必要がある。尚、配合割合は、それぞれの
ゾルに含まれる固形分の重量比を示す。また、光活性の
評価は、メチルメルカプタンの分解で行い、光照射30
分後の除去率(R30)を指標とした。詳細には、11L
のガラス容器内に光触媒被膜を形成した150角タイル
を光源(BLB蛍光灯4W)から8cmの距離に配置
し、メチルメルカプタンガスを3〜5ppmとなるよう
に容器内に注入し、暗時の吸着がないことを確認した
後、蛍光灯を点灯し、ガスクロマトグラフィにて経時的
に濃度変化を測定した。 ここで、R30=(x0−x30)/x0×100%但し、x
0=初期濃度[ppm] x30=30分後の濃度[ppm] また、膜強度の評価はプラスチック消しゴムを用いた摺
動摩耗を行い、外観の変化を比較し、4段階で以下のよ
うに評価した。 ◎:40回往復に対して変化なし○:10〜40回の摺
動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見えた△:5〜9回の
摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見えた×:4回以下
の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見えた。
の間隔を実質的に変化させずに、しかも光触媒被膜とし
ての光活性(R30)を50%以上とするには、図3に示
すようにSnO2のTiO2に対する割合(内比)を20〜
70%にする必要がある。尚、配合割合は、それぞれの
ゾルに含まれる固形分の重量比を示す。また、光活性の
評価は、メチルメルカプタンの分解で行い、光照射30
分後の除去率(R30)を指標とした。詳細には、11L
のガラス容器内に光触媒被膜を形成した150角タイル
を光源(BLB蛍光灯4W)から8cmの距離に配置
し、メチルメルカプタンガスを3〜5ppmとなるよう
に容器内に注入し、暗時の吸着がないことを確認した
後、蛍光灯を点灯し、ガスクロマトグラフィにて経時的
に濃度変化を測定した。 ここで、R30=(x0−x30)/x0×100%但し、x
0=初期濃度[ppm] x30=30分後の濃度[ppm] また、膜強度の評価はプラスチック消しゴムを用いた摺
動摩耗を行い、外観の変化を比較し、4段階で以下のよ
うに評価した。 ◎:40回往復に対して変化なし○:10〜40回の摺
動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見えた△:5〜9回の
摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見えた×:4回以下
の摺動で傷が入り、膜が剥がれ釉薬が見えた。
【0014】また、図4は熱処理温度と光活性の関係を
示すグラフであり、TiO2ゾルに有機安定剤を添加した
場合には、光活性が低下するが、いずれにおいても熱処
理温度は300〜850℃とする。これは熱処理温度が
300℃未満では活性が生じにくく850℃を超えると
TiO2の構造がアナターゼからルチルに変化するからで
ある。
示すグラフであり、TiO2ゾルに有機安定剤を添加した
場合には、光活性が低下するが、いずれにおいても熱処
理温度は300〜850℃とする。これは熱処理温度が
300℃未満では活性が生じにくく850℃を超えると
TiO2の構造がアナターゼからルチルに変化するからで
ある。
【0015】
【発明の効果】以上に説明した如く本発明に係る光触媒
被膜は、酸化チタン粒子とこの酸化チタンよりも蒸気圧
が高い物質とを含むゾルをタイル等に塗布し、所定の温
度で焼結することで、気化−凝縮機構による焼結で被膜
形成が行われるようにしたので、焼結の前後において酸
化チタン粒子の間隔が略等しくクラックが発生しにく
い。また、酸化チタン粒子間のネック部にはSnO2等が
凝縮するため、被膜の剥離強度が高くなる。特に、Sn
O2等の添加量(TiO2との内比)を20〜70%とす
ることで、膜強度と光活性の双方を満足することがで
き、また300℃以上850℃以下の範囲で熱処理する
ことで、充分な光活性を得ることができる。
被膜は、酸化チタン粒子とこの酸化チタンよりも蒸気圧
が高い物質とを含むゾルをタイル等に塗布し、所定の温
度で焼結することで、気化−凝縮機構による焼結で被膜
形成が行われるようにしたので、焼結の前後において酸
化チタン粒子の間隔が略等しくクラックが発生しにく
い。また、酸化チタン粒子間のネック部にはSnO2等が
凝縮するため、被膜の剥離強度が高くなる。特に、Sn
O2等の添加量(TiO2との内比)を20〜70%とす
ることで、膜強度と光活性の双方を満足することがで
き、また300℃以上850℃以下の範囲で熱処理する
ことで、充分な光活性を得ることができる。
【図1】本発明に係る光触媒被膜を模式的に示した図。
【図2】(a)は本願のTiO2粒子の焼結前の状態を示
す図、(b)は焼結途中の状態を示す図、(c)は焼結
後の状態を示す図。
す図、(b)は焼結途中の状態を示す図、(c)は焼結
後の状態を示す図。
【図3】TiO2とSnO2の配合と膜強度及び光活性の関
係を示すグラフ。
係を示すグラフ。
【図4】熱処理温度と光活性の関係を示すグラフ。
【図5】(a)は従来のTiO2ゾルの焼結前の状態を示
す図、(b)はルチル型焼結後の状態を示す図。
す図、(b)はルチル型焼結後の状態を示す図。
【図6】(a)は従来のTiO2粒子の焼結前の状態を示
す図、(b)は焼結後の状態を示す図。
す図、(b)は焼結後の状態を示す図。
1…光触媒被膜、2…基板、3…TiO2粒子、4…Sn
O2。
O2。
Claims (2)
- 【請求項1】 タイル等の基板上に形成される光触媒被
膜において、この光触媒被膜はアナターゼ型の酸化チタ
ン粒子が焼結してなり、また酸化チタン粒子の間隔は焼
結の前後において略等しく、且つ酸化チタン粒子間のネ
ック部には酸化チタンよりも蒸気圧が高い物質が凝縮し
ていることを特徴とする光触媒被膜。 - 【請求項2】 酸化チタンゾルと酸化チタンよりも蒸気
圧が高い物質のゾルとを混合し、この混合ゾルをタイル
等の基板上に塗布した後に、ルチル型への相転移温度以
下の温度で焼結するようにしたことを特徴とする光触媒
被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000314691A JP2001121001A (ja) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 |
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---|---|---|---|
JP2000314691A JP2001121001A (ja) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 |
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JP5310165A Division JPH07155598A (ja) | 1993-10-12 | 1993-12-10 | 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=18793896
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000314691A Pending JP2001121001A (ja) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | 光触媒被膜及び光触媒被膜の形成方法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP2001121001A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111138199A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-12 | 南京工业大学 | 一种共烧结制备水处理用碳化硅催化膜的方法 |
CN111807712A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-10-23 | 长虹美菱股份有限公司 | 一种冰箱自清洁玻璃面板及其制备工艺 |
CN112229945A (zh) * | 2020-10-15 | 2021-01-15 | 何正和 | 一种饲料添加剂剂量检测装置及检测方法 |
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2000
- 2000-10-16 JP JP2000314691A patent/JP2001121001A/ja active Pending
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