JPH0699281B2 - Makeup cosmetics - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改良されたメークアップ化粧料に関するもの
であり、更に詳しくは赤外線カット効果を有し、顔料自
体の沈降、偏析、色分れ、色むら等がなく外観色と塗布
色が一致し、またマイルドな皮膚感のあるつやがあり、
且つ色調の変化がなく耐光性に優れ、安全性面でも良好
なメークアップ化粧料を提供せんとするものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an improved makeup cosmetic composition, more specifically, it has an infrared cut effect, and has an appearance without sedimentation, segregation, color separation, color unevenness, etc. of the pigment itself. The color matches the coating color, and there is a gloss with a mild skin feel.
In addition, it is intended to provide a makeup cosmetic which has no change in color tone, is excellent in light resistance, and is excellent in safety.

従来、化粧料に使用されたことのある赤外線カット効果
を有する着色顔料としては、樹脂フィルムにアルミニウ
ム蒸着を行なった後これを細断したもの、いわゆるラメ
剤などがあったが、これをメークアップ化粧料に用いた
場合、樹脂自体の安全性の問題や、他成分との比重差に
よる分散性の問題、更にメタリック調の光沢が強く、特
殊なポイントメーク料例えばネイルカラー，アイカラー
などはともかくとして、特にベースメーク料では顔面塗
布時にギラギラ感が出現して不向きであるなど、自から
製造上及び剤型上で制限を受ける問題があった。Conventionally, as a coloring pigment having an infrared ray cutting effect that has been used in cosmetics, there is a so-called lame agent or the like, which is obtained by shredding aluminum after vapor-depositing a resin film. When used in cosmetics, there is a problem with the safety of the resin itself, a problem with dispersibility due to the difference in specific gravity from other components, and a strong metallic luster, so special point-making products such as nail color and eye color are not a concern. As a base makeup, in particular, there is a problem in that there is a limitation in terms of production and dosage form, such as a glaring appearance when applied to the face and it is not suitable.

これに対して、赤外線カット効果をもつ未着色のアルミ
ニウム粉末は灰色〜灰黒色を呈していて、メークアップ
化粧料に配合した場合、外観色、塗布色ともにくすみを
生じやすく、高彩度を有する良質なものが得られなかっ
た。同様に、アルミニウム粉末は粉塵爆発の危険性から
微粉末化が難しく、平均粒子径が13〜50μと大きいのが
通常であり、従ってメタリックな光沢を有し、赤外線カ
ット効果を明確に感じて温感を過じない濃度でメークア
ップ化粧料に配合した場合、顔面上におけるメーク色味
の発色性が悪く、異様な光沢が出てしまい、メークアッ
プ効果を大きく損うものとなり必然的に使用し得る濃度
は0.1〜0.5％程度の低い配合濃度に留まり、赤外線カッ
ト効果に寄与し得ないものであった。On the other hand, uncolored aluminum powder having an infrared cut effect exhibits gray to gray-black color, and when blended into makeup cosmetics, appearance color and coating color are liable to cause dullness, and high quality with high saturation. I didn't get anything. Similarly, aluminum powder is difficult to pulverize due to the danger of dust explosion, and usually has a large average particle size of 13 to 50μ, and therefore has a metallic luster and clearly feels the infrared cut effect, and has a warm effect. If it is added to make-up cosmetics at a concentration that does not impair the feeling, the color development of the make-up tint on the face is poor and an unusual luster appears, greatly impairing the make-up effect and inevitably used. The concentration obtained was as low as 0.1 to 0.5%, and could not contribute to the infrared cut effect.

一方、このアルミニウム粉末の欠点を改善するため、ア
ルミニウムを着色顔料化する技術も存在していた。例え
ば特公昭53−4004号や特公昭55−5780号には、好ましく
はベーマイト処理をしたアルミニウム粉末を弱アルカリ
性の処理液で処理して着色アルミニウム顔料を得る方法
が既に開示されている。On the other hand, in order to improve the drawbacks of the aluminum powder, there has been a technique of converting aluminum into a color pigment. For example, JP-B-53-4004 and JP-B-55-5780 have already disclosed a method of obtaining a colored aluminum pigment by preferably treating a boehmite-treated aluminum powder with a weakly alkaline treatment liquid.

然しながら、斯る方法によるアルミニウムの着色顔料化
は、アルミニウムが両性物質でしかも反応性の非常に高
に物質であるため、アルカリ処理液中で急激な溶解、突
沸が生じ、着色度（金属水酸化物の被覆率）のコントロ
ールが殆んで不可能であること、及び単位重量当りの表
面積は粒子径が小さくなる程大きくなる為、粒子径の小
さなもの（例えば13μ以下）のものを用いると上記の溶
解性の問題から着色化処理自体が困難となるなどの問題
があった。また、得られた着色アルミニウムについて
も、ベーマイト処理がアルミニウムの赤外線カット効果
の低下を招くこと、更にアルカリ条件下で金属酸化物処
理した着色アルミニウムは、黒変化し易く、きれいな高
彩度の色味がでにくいばかりか色調のコントロールも難
しいこと、且つ赤外線カット効果の一層の低下が著しい
ことなどの欠点があった。However, since aluminum is an amphoteric substance and has a very high reactivity, aluminum is colored as an amphoteric substance and has a very high reactivity. It is almost impossible to control the (coverage rate of the material), and the surface area per unit weight becomes larger as the particle size becomes smaller. Therefore, if one with a small particle size (eg 13μ or less) is used, There is a problem that the coloring treatment itself becomes difficult due to the problem of solubility. Further, regarding the obtained colored aluminum, the boehmite treatment leads to a reduction in the infrared ray cutting effect of aluminum, and the colored aluminum treated with a metal oxide under alkaline conditions is liable to change in black and has a beautiful tint of high saturation. Not only is it difficult to control, but it is also difficult to control the color tone, and there is a drawback in that the infrared cutoff effect is further reduced.

そこで、本発明者らは、前記の問題点に鑑み、アルミニ
ウムの有する赤外線カット効果を生かした温感抑制効果
に優れ、また色調のコントロールが容易でマイルドな皮
膚感のあるつやがあり、且つ色調変化などの安定性や皮
膚に対する安全性でも良好な化粧料を得んと鋭意研究を
重ねた結果、アルミニウムを基質として、これを一定の
方法に従って処理して得られた着色顔料が上記条件を充
足し得ることを見出し、斯る知見に基づき本発見の完成
に至った。Therefore, in view of the above problems, the present inventors have an excellent effect of suppressing the thermal sensation that makes use of the infrared ray cutting effect of aluminum, and also have a gloss with a mild skin feel that is easy to control the color tone, and has a color tone. As a result of intensive research to obtain cosmetics that are stable in terms of changes and have good skin safety, the coloring pigment obtained by treating aluminum as a substrate according to a certain method satisfies the above conditions. Based on such findings, the present discovery was completed.

すなわち、本発明は、金属アルミニウム単独のアルミニ
ウム粉末またはアルミニウム被覆無機粉末を金属塩とキ
レート能を有する有機化合物と分散剤とを含む弱酸性乃
至中性のPH領域を有する溶液中に浸漬処理し、アルミニ
ウム粉末またはアルミニウム被覆無機粉末表面上に金属
酸化物層を沈着せしめて得られる着色アルミニウム顔料
を配合することを特徴とするメークアップ化粧料に関す
るものである。尚、前記着色アルミニウム顔料は、アル
ミニウム粉末またはアルミニウム被覆無機粉末表面上に
金属酸化物層を沈着せしめた後、撥水剤による撥水性化
処理を行なって得られるものでも構わない。That is, the present invention, a metal aluminum alone aluminum powder or aluminum-coated inorganic powder is subjected to immersion treatment in a solution having a weakly acidic to neutral PH region containing a metal salt and an organic compound having a chelating ability and a dispersant, The present invention relates to a make-up cosmetic, which comprises adding a colored aluminum pigment obtained by depositing a metal oxide layer on the surface of an aluminum powder or an aluminum-coated inorganic powder. The colored aluminum pigment may be obtained by depositing a metal oxide layer on the surface of an aluminum powder or an aluminum-coated inorganic powder and then subjecting the metal oxide layer to a water repellent treatment with a water repellent.

以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明に適用されるアルミニウム粉末としては、ミネラ
ルスピリットもしくは高級脂肪酸処理したもの、または
それらを除去した金属アルミニウム粉末であり、ベーマ
イト処理したものは前述の如く赤外線カット効果の低下
や色味が黒味を帯びてくるので余り好ましくない。同様
に、アルミニウム被覆無機粉末としては、アルミニウム
被覆タルク，アルミニウム被覆セリサイト，アルミニウ
ム被覆酸化物チタン，アルミニウム被覆白雲母，アルミ
ニウム被覆カオリン等であり、基質は一般に汎用される
無機粉末であれば良く、特にこれらに限定されるもので
はない。また、無機粉末基質に対するアルミニウムの被
覆方法自体は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
ビーム法等の常法の中で目的とする膜厚等に応じて適宜
選択すれば良い。The aluminum powder applied to the present invention is a mineral spirit or higher fatty acid-treated one, or a metal aluminum powder obtained by removing them, and a boehmite-treated one has a reduced infrared cut effect and a dark tint as described above. It is not so preferable because it is charged with. Similarly, as the aluminum-coated inorganic powder, aluminum-coated talc, aluminum-coated sericite, aluminum-coated titanium oxide, aluminum-coated muscovite, aluminum-coated kaolin, etc., the substrate may be a commonly used inorganic powder, It is not particularly limited to these. The method of coating aluminum on the inorganic powder substrate may be appropriately selected according to the desired film thickness and the like in a conventional method such as a vacuum deposition method, a sputtering method and an ion beam method.

また、アルミニウム粉末またはアルミニウム被覆無機粉
末（以下，アルミニウム粉末等という）の平均粒子径に
ついては特に制約はないが、着色アルミニウム顔料とし
てメークアップ化粧料に配合した時の皮膚上における異
和感・異物感及び着色アルミニウム顔料化における製造
処理上の容易さの点から、通常は凡そ５〜50μ、好まし
くは５〜40μ、特に好ましくは５〜20μの範囲のものが
用いられる。The average particle size of the aluminum powder or the aluminum-coated inorganic powder (hereinafter referred to as aluminum powder) is not particularly limited, but the skin has a strange feeling and foreign matter when incorporated into a makeup cosmetic as a colored aluminum pigment. From the viewpoint of the feeling and the ease of the production process in forming the colored aluminum pigment, the pigment having a range of about 5 to 50 μ, preferably 5 to 40 μ, particularly preferably 5 to 20 μ is used.

次に、金属塩としてはコバルト，マンガン，鉄等の水溶
性塩例えば塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩など、具体的には塩
化コバルト，塩化マンガン，塩化鉄，硫酸コバルト，硫
酸マンガン，硫酸鉄，硝酸コバルト，硝酸マンガン，硝
酸鉄等が例示されるが、塩酸塩や硫酸塩を用いる場合は
副生する希塩酸や希硫酸とアルミニウムとがゆっくりと
反応するので硝酸塩が有利に使用される。硝酸塩を用い
る場合には、副生する硝酸とアルミニウムとが不動態を
形成し易く、塩酸塩や硫酸塩を用いた場合と比較してア
ルミニウムの溶解速度の抑制が見込まれるためである。Next, as the metal salt, a water-soluble salt of cobalt, manganese, iron or the like, for example, hydrochloride, sulfate, nitrate or the like, specifically, cobalt chloride, manganese chloride, iron chloride, cobalt sulfate, manganese sulfate, iron sulfate, nitric acid, etc. Cobalt, manganese nitrate, iron nitrate, etc. are exemplified, but when hydrochloric acid or sulfate is used, nitrate is advantageously used because the by-product dilute hydrochloric acid or dilute sulfuric acid slowly reacts with aluminum. This is because, when a nitrate is used, the by-product nitric acid and aluminum are likely to passivate, and the dissolution rate of aluminum is expected to be suppressed as compared with the case where a hydrochloride or a sulfate is used.

また、キレート能を有する有機化合物としては、一般に
金属イオンと錯体を形成し得る各種有機化合物であれば
良く、例えばシュウ酸，マロン酸，コハク酸，酒石酸，
タエン酸，フタル酸，グリセリン及びそれらの誘導体な
どを含むＯ−配位キレート化剤、メチルアミン，エチル
アミン，エチレンジアミン四酢酸（Fe−EDTA）などを含
むＮ−配位キレート化剤，モノエタノールアミン，ジエ
タノールアミン，トリエタノールアミン，グルタミン酸
及びそれらの誘導体などを含むＯ−配位基とＮ−配位基
を有するキレート化剤などが挙げられる。これらのキレ
ート能を有する有機化合物は１種または２種以上が選択
され、使用される金属塩の種類、濃度及び目的とするア
ルミニウム粉末等表面上への金属酸化物層の沈着量など
に応じて必要量が添加され、金属塩から金属酸化物層へ
の変換段階における金属イオンの安定化を図るものであ
る。Further, as the organic compound having a chelating ability, generally, various organic compounds capable of forming a complex with a metal ion may be used, and for example, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, tartaric acid,
O-coordinating chelating agent containing taenoic acid, phthalic acid, glycerin and their derivatives, N-coordinating chelating agent containing methylamine, ethylamine, ethylenediaminetetraacetic acid (Fe-EDTA), monoethanolamine, Examples include chelating agents having an O-coordinating group and an N-coordinating group, such as diethanolamine, triethanolamine, glutamic acid and their derivatives. One or more of these organic compounds having chelating ability are selected, depending on the type and concentration of the metal salt used and the amount of the metal oxide layer deposited on the surface of the target aluminum powder or the like. The necessary amount is added to stabilize the metal ions in the step of converting the metal salt to the metal oxide layer.

一方、分散剤については溶液中に浸漬処理されるアルミ
ニウム粉末等を溶液中に分散せしめ、アルミニウム粉末
等表面上に均一な金属酸化物層を形成させると共に、処
理時刻の短縮化を図り前述のアルミニウムの溶解の問題
を低減させるために用いられるものであり、通常の水溶
性界面活性剤であれば全て使用が可能であり、特に限定
されない。また、その他の分散剤としては、低級アルコ
ール類例えばメタノール，エタノール，イソプロパノー
ルなどを使用しても良い。On the other hand, as for the dispersant, aluminum powder etc. to be dipped in the solution are dispersed in the solution to form a uniform metal oxide layer on the surface of the aluminum powder, etc. It is used for reducing the problem of dissolution of the above, and any ordinary water-soluble surfactant can be used and is not particularly limited. As other dispersants, lower alcohols such as methanol, ethanol and isopropanol may be used.

本発明に係る方法では、上記した金属塩、キレート能を
有する有機化合物ならびに分散剤を含む処理溶液を弱酸
性乃至中性のPH領域、具体的にはPH5以上〜８未満好ま
しくはPH6以上〜８未満の範囲に維持させておくことが
重要である。処理溶液を上記範囲に維持させておくこと
により、彩度の高い顔料が得られるようになり、且つ着
色度の制御管理が可能になり、アルミニウム粉末等の平
均粒子径が小さいもの（例えば13μ以下）も用いること
が可能になった。このため、PH調整剤が必要とあれば、
水酸化アルカリ、アンモニア，アミン，炭酸アルカリ，
及びアルミン酸のアルカリ塩などを加えても良い。上記
範囲よりPHが大、すなわちアルカリ性領域になると、ア
ルミニウム粉末等の溶解性が著しく進行し、時として突
沸等を生じるなど作業性も悪化し、また得られた着色ア
ルミニウム顔料は黒色味を帯びて彩やかな色彩を呈さ
ず、且つ赤外線カット効果の低下も著しく、とても本発
明のメークアップ化粧料に適するものとは成り難い。反
対に、PHが小、すなわち酸性領域になると、処理溶液中
における金属酸化物の溶解性が増し、アルミニウム粉末
等への着色度が低く、特に高度な着色性（金属酸化物の
沈着度大）は望み難くなる。In the method according to the present invention, a treatment solution containing the above metal salt, an organic compound having a chelating ability and a dispersant is treated in a weakly acidic to neutral PH region, specifically PH5 or more and less than 8 and preferably PH6 or more and 8 or less. It is important to keep the range below. By keeping the treatment solution in the above range, it becomes possible to obtain a pigment with high saturation, and it becomes possible to control and control the degree of coloring, and the average particle diameter of aluminum powder etc. is small (for example, 13 μ or less. ) Can also be used. For this reason, if you need a PH regulator,
Alkali hydroxide, ammonia, amine, alkali carbonate,
Alternatively, an alkali salt of aluminate or the like may be added. If the pH is higher than the above range, that is, in the alkaline region, the solubility of aluminum powder or the like will significantly progress, and the workability will be deteriorated such that bumping or the like sometimes occurs, and the obtained colored aluminum pigment has a black tint. Since it does not show a vivid color and the infrared ray cutting effect is significantly reduced, it is very difficult to be suitable for the makeup cosmetic composition of the present invention. On the other hand, when PH is small, that is, in the acidic region, the solubility of the metal oxide in the treatment solution increases and the degree of coloring to aluminum powder etc. is low, and the coloring is particularly high (the degree of deposition of metal oxide is high). Is hard to hope for.

次に、アルミニウム粉末等の処理溶液への浸漬条件等に
ついては、、金属塩の種類、濃度や目的とする金属酸化
物の沈着度合などに応じて変動させることは可能である
が、通常は金属塩から金属酸化物に至る反応性などを踏
まえて、溶液温度60〜100℃、浸漬時刻５〜60分の範囲
下で適宜選択される。尚、５分より短い浸漬時刻では、
一部に未着色のアルミニウム粉末等が残存するので避け
た方が良い。Next, the conditions of immersion in a treatment solution such as aluminum powder can be changed according to the type and concentration of the metal salt, the degree of deposition of the target metal oxide, etc. Based on the reactivity from the salt to the metal oxide, the solution temperature is appropriately selected within the range of 60 to 100 ° C and the immersion time of 5 to 60 minutes. If the immersion time is shorter than 5 minutes,
It is better to avoid uncolored aluminum powder, etc., which remains partially.

ここで、本発明に係る着色アルミニウム顔料中には、沈
着する金属酸化物層の含有率として着色アルミニウム顔
料全体に対して10〜80重量％の範囲を維持することが望
ましい。その理由としては、下限の10重量％より少ない
含有率ではアルミニウム粉末等の金属光沢が消失せず、
灰黒色味が残り、化粧料に用いた場合にメークアップ効
果を損う様になり、反対に80重量％を越えると金属酸化
物顔料化され、色味は強調されるもののアルミニウム粉
末等のもつ赤外線カット効果が著しく低下してしまうわ
けである。Here, in the colored aluminum pigment according to the present invention, it is desirable to maintain the content of the deposited metal oxide layer in the range of 10 to 80% by weight with respect to the entire colored aluminum pigment. The reason is that the metallic luster such as aluminum powder does not disappear when the content is less than the lower limit of 10% by weight,
When it is used in cosmetics, the make-up effect is impaired. On the other hand, when it exceeds 80% by weight, it becomes a metal oxide pigment and the tint is emphasized, but it is retained by aluminum powder. That is, the infrared cut effect is significantly reduced.

また、着色アルミニウム顔料の平均粒子径としては、前
記した理由及び赤外線カット効果から５〜50μ、好まし
くは５〜30μの範囲が選択される。すなわち、アルミニ
ウム粉末等に対する着色化処理自体の困難さ及び粒子径
の減少に供なう赤外線カット効果の低下の問題から５μ
より小さいものは不利であり、反対に50μを超えるもの
は皮膚上における異物感・異和感を感じさせる様になる
ので避けた方が良い。Further, the average particle diameter of the colored aluminum pigment is selected from the range of 5 to 50 μ, preferably 5 to 30 μ from the above reason and the infrared ray cutting effect. That is, it is difficult to colorize aluminum powder and the like, and there is a problem that the infrared ray cutting effect is reduced due to the decrease in particle size.
Smaller ones are disadvantageous, on the other hand, those exceeding 50μ will make you feel a foreign body and strangeness on the skin, so you should avoid it.

更に、分散剤に係る着色アルミニウム顔料においては、
撥水剤による撥水性化処理を行なうことにより、メーク
アップ化粧料配合時の撥水性と肌への付着性の向上を図
ることができる。Furthermore, in the colored aluminum pigment related to the dispersant,
By performing the water-repellent treatment with the water-repellent agent, it is possible to improve the water repellency and the adhesion to the skin when the makeup cosmetic is blended.

斯る場合に用いられる撥水剤としては、高級脂肪酸類例
えばラウリン酸，ミリスチン酸，ステアリン酸，ベヘニ
ン酸，オレイン酸,12−ヒドロキシステアリン酸，ウン
デシレン酸，ラノリン酸，トール油，イソステアリン
酸，ダイマー酸などや、シリコンオイル例えばメチルハ
イドロジエンポリシロキサン，ジメチルポリシロキサ
ン，メチルフェニルポリシロキサン及びこれらの構造類
似物などが挙げられ、一種または二種以上の混合物とし
て用いられる。Water repellents used in such cases include higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, 12-hydroxystearic acid, undecylenic acid, lanolinic acid, tall oil, isostearic acid, dimer. Examples thereof include acids and silicone oils such as methylhydrogenpolysiloxane, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane and structural analogues thereof, and they may be used alone or as a mixture of two or more.

また具体的な撥水性化処理の方法としては、撥水剤を揮
発性有機溶媒例えばアセトン，酢酸エチル，イソプロパ
ノール，エタノール等の中に0.1〜20重量％程度溶解し
た溶液に着色アルミニウム顔料５〜40重量％程度撹拌し
ながら徐々に添加して５分〜２時間撹拌後、溶媒を撹拌
下、必要ならば加温して揮散させ、着色アルミニウム顔
料の表面に１〜10μ程度の撥水剤を被覆するか、また別
法として撥水剤が高級脂肪酸類のみの時は、着色アルミ
ニウム顔料に対して高級脂肪酸類0.1〜20重量％を均一
に混合した後、真空状態に減圧し、60〜120℃で撹拌処
理すると上述と同様の撥水剤による被覆を行なうことが
できる。Further, as a specific method for making the water repellent, a water repellent agent is dissolved in a volatile organic solvent such as acetone, ethyl acetate, isopropanol, ethanol or the like in an amount of about 0.1 to 20% by weight to obtain a colored aluminum pigment 5 to 40. Add about 1% by weight of water repellent to the surface of the colored aluminum pigment by stirring and adding 5% to 2 hours, and then stirring and heating the solvent if necessary to evaporate. Alternatively, when the water repellent is only higher fatty acids, alternatively, 0.1 to 20% by weight of higher fatty acids is uniformly mixed with the colored aluminum pigment, and then the pressure is reduced to a vacuum state at 60 to 120 ° C. When the stirring treatment is carried out with, the coating with the same water repellent as described above can be performed.

以上、本発明に係る着色アルミニウム顔料及びその製造
方法について述べてきたが、ここで更に詳細に説明する
ため、本発明に係る着色アルミニウム顔料の製造例を以
下に示しておく。Although the colored aluminum pigment according to the present invention and the method for producing the same have been described above, an example of producing the colored aluminum pigment according to the present invention will be shown below in order to describe it in more detail.

製造例1. 硝酸第２鉄14.4g,シュウ酸2.4gを精製水500mlに溶解（P
H1.22）し、この溶液にトリエタノールアミン18.25gを
注入してPH5.09とした。この溶液中にミネラルスピリッ
ト，オレイン酸で表面処理したアルミニウム被覆酸化チ
タン2gとエタノール43.3gを加え、80〜83℃で13分間、
加温処理すると、この時点でPH7.15であり、これに精製
水500mlを加え、ロ過、水洗、乾燥してゴールドを呈し
た着色アルミニウム顔料2.66gを得た。Production Example 1. Dissolve ferric nitrate 14.4g and oxalic acid 2.4g in purified water 500ml (P
H1.22), and 18.25 g of triethanolamine was injected into this solution to obtain PH 5.09. To this solution, add mineral spirit, aluminum-coated titanium oxide 2g surface-treated with oleic acid 2g and ethanol 43.3g, at 80-83 ℃ for 13 minutes,
When subjected to a heating treatment, the pH was 7.15 at this point, and 500 ml of purified water was added thereto, and the mixture was filtered, washed with water and dried to obtain 2.66 g of a colored aluminum pigment showing gold.

製造例2. 製造例１の方法により得られた着色アルミニウム顔料10
0gを、ステアリン酸5g、メチルハイドロジエンポリシロ
キサン（信越化学KF99）5gを溶解したイソプロパノール
100g中に加え、15分間撹拌した後、取り出し、イソプロ
パノールを揮散させた後、100℃で５時間処理して撥水
性を有する着色アルミニウム顔料108.5gを得た。Production Example 2. Colored aluminum pigment 10 obtained by the method of Production Example 1
Isopropanol containing 0g dissolved in 5g stearic acid and 5g methylhydrogenpolysiloxane (Shin-Etsu Chemical KF99)
After adding to 100 g and stirring for 15 minutes, it was taken out, isopropanol was volatilized, and the mixture was treated at 100 ° C. for 5 hours to obtain 108.5 g of a colored aluminum pigment having water repellency.

製造例3. 硝酸第２鉄3.6g、酒石酸0.6gならびにP.O,Eソルビタン
モノラウレート1.5gを精製水150ml中に溶解（PH1.34）
し、これに鉄−EDTAキレート6.21gを加え撹拌した後、1
N炭酸ナトリウム31.9mlを加えてPH7.20とした。次にこ
の溶液中にエタノール処理したアルミニウム粉末2gを入
れ、73〜75℃で６分間、加温処理すると、この時点でPH
7.70であり、これは精製水500mlを加え、ロ過、水洗、
乾燥してゴールドを呈した着色アルミニウム顔料3.0gを
得た。Production Example 3. Dissolve ferric nitrate 3.6g, tartaric acid 0.6g and PO, E sorbitan monolaurate 1.5g in purified water 150ml (PH1.34)
Then, after adding 6.21 g of iron-EDTA chelate to this and stirring, 1
The pH was adjusted to 7.20 by adding 31.9 ml of N sodium carbonate. Next, add 2 g of ethanol-treated aluminum powder to this solution and heat it at 73-75 ℃ for 6 minutes.
7.70, which is the addition of 500 ml of purified water, filtration, washing with water,
When dried, 3.0 g of a colored aluminum pigment that exhibited gold was obtained.

製造例4. 製造例３の方法により得られた着色アルミニウム顔料48
gにミリスチン酸1gを均一に混合した後、エバポレータ
ーを用い真空状態にした後、100℃で２時刻撹拌した
後、常温に戻し、取り出して撥水性を有する着色アルミ
ニウム顔料48.8gを得た。Production Example 4. Colored aluminum pigment 48 obtained by the method of Production Example 3
After uniformly mixing 1 g of myristic acid with g, the mixture was evacuated using an evaporator, stirred at 100 ° C. for 2 hours, then returned to room temperature and taken out to obtain 48.8 g of a colored aluminum pigment having water repellency.

製造例5. 硝酸コバルト4.22g、シュウ酸2.44gならびに鉄−EDTAキ
レート3.57gを精製水100mlに溶解し、トリエタノールア
ミン7.86gを入れPH7.08とした。次に1N水酸化ナトリウ
ムを添加してPH7.30した後、この溶液中にアルミニウム
粉末2gとエタノール50mlを加え、85〜87℃で10分間、加
温撹拌すると、この時点でPH7.89であり、これに精製水
500mlを加え、ロ過、水洗、乾燥して緑色を呈した着色
アルミニウム顔料3.54gを得た。Production Example 5. 4.22 g of cobalt nitrate, 2.44 g of oxalic acid and 3.57 g of iron-EDTA chelate were dissolved in 100 ml of purified water, and triethanolamine 7.86 g was added to pH 7.08. Next, after adding 1N sodium hydroxide to PH7.30, 2g of aluminum powder and 50 ml of ethanol were added to this solution, and when heated and stirred at 85 to 87 ° C for 10 minutes, PH7.89 was obtained at this point. , Purified water in this
After adding 500 ml, filtration, washing with water and drying, 3.54 g of a colored aluminum pigment showing a green color was obtained.

上記の如くして得られた本発明に係る着色アルミニウム
顔料は、アルミニウム粉末等の表面に金属酸化物が均一
且つ強固に固着したもので、アルミニウム粉末等と金属
酸化物とが一体的に挙動して偏析、色分れ、色むら等を
生ぜず、一方では脆弱で容易に微粉砕化され、他の化粧
成分と混練することにより解砕でき分散性に優れ、粉砕
工程を必要としないものである。従って、これを配合し
たメークアップ化粧料でも製品の外観色と塗布色が一致
し、また強制振動試験、耐熱性又はエージング試験等の
各種促進テスト例えば40〜−10℃で６ケ月間放置の条件
下でも一切顔料の沈降、偏析、色分れ、色むら、色調、
光沢の変化がない安定性に優れたものとなっている。The colored aluminum pigment according to the present invention obtained as described above is one in which a metal oxide is uniformly and firmly adhered to the surface of aluminum powder or the like, and the aluminum powder and the metal oxide behave integrally. Does not cause segregation, color separation, color unevenness, etc., on the other hand, it is brittle and easily pulverized, can be crushed by kneading with other cosmetic ingredients, has excellent dispersibility, and does not require a crushing step. is there. Therefore, even in the makeup cosmetics containing this, the appearance color and the coating color of the product are the same, and various accelerated tests such as forced vibration test, heat resistance or aging test, for example, the condition of leaving for 6 months at 40 to -10 ° C. Even underneath, sedimentation of pigment, segregation, color separation, color unevenness, color tone,
It has excellent stability with no change in gloss.

同様に、着色アルミニウム顔料は微粉末アルミニウム固
有の付着性の良さを残し、また金属アルミニウムのメタ
リックな光沢を抑え、且つ金属塩特に金属イオンの種類
と濃度に応じて幅広い色調と着色度を持ち得るため、メ
ークアップ化粧料としてマイルドな皮膚感のあるつやを
付与し得る。Similarly, the colored aluminum pigment retains the good adhesiveness peculiar to finely powdered aluminum, suppresses the metallic luster of metallic aluminum, and can have a wide range of color tone and degree of coloring depending on the type and concentration of the metal salt, especially the metal ion. Therefore, as a makeup cosmetic, a gloss with a mild skin feel can be imparted.

更に、着色アルミニウム顔料は金属アルミニウム固有の
赤外線カット効果を維持しており、これはメークアップ
化粧料の皮膚塗布時の温感抑制として寄与し得、一方、
安全性上も皮膚刺激性、毒性などは全くなく、例えば健
康肌の女性80名の前腕部における貼布試験で24時刻及び
72時間後の判定でも何ら異常は認められないものであっ
た。Furthermore, the colored aluminum pigment maintains the infrared ray cut effect specific to metallic aluminum, which can contribute to suppressing the warmth when applying makeup to the skin, while
In terms of safety, there is no skin irritation or toxicity. For example, in a patch test on the forearm of 80 women with healthy skin at 24 hours and
No abnormality was found in the judgment 72 hours later.

そして、上述の如き着色アルミニウム顔料の特性を生か
すために本発明のメークアップ化粧料では、着色アルミ
ニウム顔料が従来の無機顔料と同様な方法で、メークア
ップ化粧料全体に対し凡そ１〜80重量％の範囲で配合さ
れる。但し、１重量％より少ない配合量では着色アルミ
ニウム顔料のもつ赤外線カット効果が充分に発揮されず
温感抑制効果も余り期待できないが、上限配合量につい
ては必ずしも制限的ではない。Then, in order to take advantage of the characteristics of the colored aluminum pigment as described above, in the makeup cosmetic of the present invention, the colored aluminum pigment is in the same manner as a conventional inorganic pigment, and about 1 to 80% by weight relative to the whole makeup cosmetic. It is mixed in the range of. However, if the blending amount is less than 1% by weight, the infrared ray cutting effect of the colored aluminum pigment is not sufficiently exerted and the effect of suppressing the warmth cannot be expected so much, but the upper limit blending amount is not necessarily limited.

ここで、本発明に係る着色アルミニウム顔料を評価する
ため、前記製造例１〜５で得られた着色アルミニウム顔
料と比較品として従来の化粧品用粉末（タルク，セリサ
イト，カオリン，セルロースパウダー，酸化チタン），
未着色アルミニウム粉末，ならびに特公昭53−4004号の
方法で処理した着色アルミニウム粉末とを用いて、本発
明の狙いとする特徴である赤外線カット効果の比較及び
着色性の比較を行なった。Here, in order to evaluate the colored aluminum pigment according to the present invention, the conventional cosmetic powder (talc, sericite, kaolin, cellulose powder, titanium oxide) is used as a comparative product with the colored aluminum pigments obtained in the above Production Examples 1 to 5. ),
An uncolored aluminum powder and a colored aluminum powder treated by the method of Japanese Patent Publication No. 53-4004 were used to compare the infrared cut effect and the colorability, which are the features of the present invention.

評価方法としては、カストルオイル４部に対し各試験粉
末１部の割合で調整した試料をフーバーマーラで100回
処理し、これをガラス板上に0.5ミルのドクターブレー
ドで塗布した標品とした。この標品に対し40cmの高さか
ら５分間赤外線ランプを照射し、赤外部積算照度計（ス
ガ試験機株式会社製）を用いて赤外線カット効果を測定
した。同様に、この標品を用いてマンセル色票に従って
測定を行ない、着色性を評価した。その結果を表−１に
示す。As an evaluation method, a sample prepared by adjusting 1 part of each test powder to 4 parts of castor oil was treated 100 times with Hoover Mara, and this was applied to a glass plate with a doctor blade of 0.5 mil to prepare a standard sample. This sample was irradiated with an infrared lamp from a height of 40 cm for 5 minutes, and the infrared cut effect was measured using an infrared integrating illuminance meter (manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.). Similarly, this preparation was used to perform the measurement according to the Munsell color chart to evaluate the colorability. The results are shown in Table-1.

表−１の結果に示される如く、本発明に係る着色アルミ
ニウム顔料は、アルミニウム粉末の有する赤外線カット
効果を殆ど損うことなく、且つ明度と彩度が高く、彩や
かに優れた色味を呈することが明らかとなった。これに
対し、未着色アルミニウムは彩度が著しく低く、明度も
低く、灰色を呈しており、また特公昭53−4004号に示さ
れた方法により得られた着色アルミニウム粉末は赤外線
カット効果が著しく低下し、且つ明度、彩度とも低く、
くすんだ・汚れた色味になることが明らかとなった。 As shown in the results of Table-1, the colored aluminum pigment according to the present invention has a high brightness and saturation with almost no loss of the infrared ray cutting effect of the aluminum powder, and has a vivid and excellent tint. It became clear that they would present. On the other hand, uncolored aluminum has remarkably low chroma, low lightness and gray color, and the colored aluminum powder obtained by the method disclosed in Japanese Patent Publication No. 53-4004 has a markedly reduced infrared cut effect. However, both brightness and saturation are low,
It became clear that the color became dull and dirty.

更に、本発明に係る着色アルミニウムを配合した化粧料
が本発明の目的である温感抑制効果を有しているか否か
を評価するため、後記実施例１に示した本発明のパウダ
ーファンデーションと比較品として後記実施例１中の着
色アルミニウム顔料（10部）を酸化チタン（7.5部）、
酸化鉄（2.5部）に代替したパウダーファンデーション
とを用いて、塗布時の温感に関する官能評価比較を行な
った。Furthermore, in order to evaluate whether the cosmetic containing the colored aluminum according to the present invention has the effect of suppressing warmth, which is the object of the present invention, in comparison with the powder foundation of the present invention shown in Example 1 below. As a product, the colored aluminum pigment (10 parts) described in Example 1 below was used as titanium oxide (7.5 parts),
A sensory evaluation was performed on the thermal sensation during application, using a powder foundation that replaced iron oxide (2.5 parts).

評価方法としては、晴天下（赤外部照度計測定値2100カ
ウント／時）でも、女性パネラー10名を用い、それぞれ
半顔づつに本発明品及び比較品のパウダーファンデーシ
ョンを塗布（盲検法）後、10分間、陽に当ってもらい、
自分の感じる温感が何れが少ないかを評価してもらっ
た。As an evaluation method, even under fine weather (infrared illuminance meter measurement value 2100 counts / hour), 10 female panelists were used, and after applying the powder foundation of the present invention product and the comparative product to each half face (blind method), Let the sun shine for 10 minutes,
I was asked to evaluate which one had the lesser sense of warmth.

その結果、パネラー10名は何れも本発明品（実施例１）
のパウダーファンデーションの方が温感が少ないと感じ
ていることが明らかとなった。As a result, all 10 panelists were the present invention products (Example 1).
It was revealed that the powder foundation of No. 1 felt less warm.

以上のように、本発明のメークアップ化粧料は赤外線カ
ット効果に優れ、温感抑制効果を有し、安全性にも優れ
ている。その上、メタリックな光沢の抑えられた、マイ
ルドな皮膚感のあるつやを与えるものであり、且つ偏
析、色分れ、色むらを起こさず外観と塗布色が一致す
る。更には安定性にも優れたものである。As described above, the makeup cosmetic composition of the present invention is excellent in the effect of cutting infrared rays, has the effect of suppressing warmth, and is also excellent in safety. In addition, it gives a mild luster with a suppressed metallic luster, and the appearance and the coating color match without causing segregation, color separation, or color unevenness. Furthermore, it is also excellent in stability.

以下に実施例を示す。尚、配合割合は重量部である。Examples will be shown below. The mixing ratio is parts by weight.

実施例1.パウダーファンデーション （Ａ）疎水性化処理タルク 17.3 疎水性化セリサイト 30 ナイロンパウダー 10 着色アルミニウム顔料（製造例１） 10 酸化チタン 10 酸化鉄 ２ 防腐剤 0.2 （Ｂ）シリコンオイル ８ グリセリントリ２−エチルヘキシレート ４ 固型パラフィン 0.5 カルナウバワックス 1.5 イソプロピルミリステート ４ スクワラン ２ （Ｃ）調合香料 0.5 （方法） （Ａ）をリボンミキサーで15分間混合した後、粉砕機で
粉砕する。この粉砕物をヘンシェルミキサーに移し、別
に溶解しておいた（Ｂ）を加えて８分間撹拌する。40℃
になった時点で（Ｃ）を加え、取り出し、ブロワーシフ
ターを通してプレスする。Example 1. Powder foundation (A) Hydrophobized talc 17.3 Hydrophobized sericite 30 Nylon powder 10 Colored aluminum pigment (Production Example 1) 10 Titanium oxide 10 Iron oxide 2 Preservative 0.2 (B) Silicon oil 8 Glycerin tri 2-Ethylhexylate 4 Solid paraffin 0.5 Carnauba wax 1.5 Isopropyl myristate 4 Squalane 2 (C) Formulated perfume 0.5 (Method) After mixing (A) for 15 minutes with a ribbon mixer, grind with a grinder. The pulverized product is transferred to a Henschel mixer, (B) dissolved separately is added, and the mixture is stirred for 8 minutes. 40 ° C
(C) is added, taken out, and pressed through a blower shifter.

実施例2.アイカラー （Ａ）タルク 5.6 セリサイト 10 ステアリン酸アルミニウム ２ 炭酸マグネシウム ２ 酸化鉄 ２ タール色素 0.2 着色アルミニウム顔料（製造例２） 70 （Ｂ）流動パラフィン ４ オレイン酸オクチルドデシル ２ イソプロピルミリステート ２ 調合香料 0.2 （方法） （Ａ）をリボンミキサーで15分間混合した後、粉砕機で
粉砕する。この粉砕物をヘンシェルミキサーに移し、
（Ｂ）を加え８分間撹拌する。その後、取り出し粉砕機
で粉砕しプレスする。Example 2. Eye color (A) Talc 5.6 Sericite 10 Aluminum stearate 2 Magnesium carbonate 2 Iron oxide 2 Tar pigment 0.2 Colored aluminum pigment (Production Example 2) 70 (B) Liquid paraffin 4 Octyldodecyl oleate 2 Isopropyl myristate 2 Formulated perfume 0.2 (Method) After mixing (A) with a ribbon mixer for 15 minutes, grind with a grinder. Transfer this crushed product to a Henschel mixer,
Add (B) and stir for 8 minutes. After that, it is taken out and crushed by a crusher and pressed.

実施例3.リキッドファンデーション （Ａ）スクワラン 10 ワセリン ５ ステアリルアルコール ３ イソプロピルミリステート １ ステアリン酸 ２ グリセリンモノオレート 0.5 POE（25）モノステアレート 1.5 （Ｂ）ベンガラ ２ 黒酸化鉄 0.2 酸化チタン 15 セリサイト ２ 着色アルミニウム顔料（製造例３） １ （Ｃ）プロピレングリコール ５ グリセリン ５ 水酸化カリウム 0.2 防腐剤 0.2 精製水 4.16 （Ｄ）調合香料 0.3 （方法） （Ｂ）を粉砕機で粉砕したものを、80℃に加温してある
（Ａ）の中に均一に分散させ、この分散液に80℃に加温
してある（Ｃ）を加えて乳化した後、30℃まで冷却し、
（Ｄ）を加え、容器に充填する。Example 3. Liquid foundation (A) Squalane 10 Vaseline 5 Stearyl alcohol 3 Isopropyl myristate 1 Stearic acid 2 Glycerin monooleate 0.5 POE (25) Monostearate 1.5 (B) Bengala 2 Black iron oxide 0.2 Titanium oxide 15 Sericite 2 Colored aluminum pigment (Production Example 3) 1 (C) Propylene glycol 5 Glycerin 5 Potassium hydroxide 0.2 Preservative 0.2 Purified water 4.16 (D) Formulated perfume 0.3 (Method) What was crushed with a crusher at 80 ° C. Is evenly dispersed in (A) that has been heated to, and (C) that has been heated to 80 ° C is added to this dispersion to emulsify, and then cooled to 30 ° C.
Add (D) and fill the container.

実施例4.油性スティックファンデーション （Ａ）着色アルミニウム顔料（製造例４） 18 タルク 10 パルミチル−２−エチルヘキサネート ４ シリコンオイル 16 スクワラン ９ マイクロクリスタリンワックス 4.5 固型パラフィン ７ オゾケライト ２ 活性剤 ２ 着色顔料ペースト 27 （Ｂ）調合香料 0.5 （方法） （Ａ）を80℃に加温し、着色顔料ペーストが均一に分散
し溶解した状態にしておく。この均一分散液を真空にし
て脱泡した後、ゆっくり撹拌しながら（Ｂ）を加えて均
一になった時点で容器に直接充填し、固化させる。Example 4. Oily Stick Foundation (A) Colored Aluminum Pigment (Production Example 4) 18 Talc 10 Palmityl-2-ethylhexanate 4 Silicon Oil 16 Squalane 9 Microcrystalline Wax 4.5 Solid Paraffin 7 Ozokerite 2 Activator 2 Colored Pigment Paste 27 (B) Prepared fragrance 0.5 (Method) (A) is heated to 80 ° C. to keep the color pigment paste uniformly dispersed and dissolved. After vacuuming and defoaming this uniform dispersion, (B) is added with slow stirring, and when uniform, the container is directly filled and solidified.

実施例5.リップスティック （Ａ）スクワラン 4.6 キャンデリラワックス 6.8 液体ラノリン 28 リンゴ酸ジイソステアリル 10 着色アルミニウム顔料（製造例５） 12 イソプロピルミリステート 24 タール色素ペースト 14.4 （Ｂ）調合香料 0.2 （方法） 実施例４と同様にして行なった。Example 5 Lipstick (A) Squalane 4.6 Candelilla Wax 6.8 Liquid Lanolin 28 Diisostearyl Malate 10 Colored Aluminum Pigment (Production Example 5) 12 Isopropyl myristate 24 Tar Dye Paste 14.4 (B) Formulated Perfume 0.2 (Method) The same procedure as in Example 4 was carried out.

フロントページの続き (72)発明者 関 東一 静岡県静岡市弥生町648番地 ポーラ化成 工業株式会社内 (72)発明者 河合 充夫 静岡県静岡市弥生町648番地 ポーラ化成 工業株式会社内Front page continuation (72) Inventor Kanto Hajime, 648 Yayoi-cho, Shizuoka-shi, Shizuoka Prefecture, POLA CHEMICAL INDUSTRIES CO., LTD.

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】アルミニウム粉末またはアルミニウム被覆
無機粉末を金属塩とキレート能を有する有機化合物と分
散剤とを含む弱酸性乃至中性のPH領域を有する溶液中に
浸漬処理し、アルミニウム粉末またはアルミニウム被覆
無機粉末表面上に金属酸化物層を沈着せしめて得られる
着色アルミニウム顔料を配合することを特徴とするメー
クアップ化粧料。1. An aluminum powder or an aluminum-coated inorganic powder is dipped in a solution containing a metal salt, an organic compound having a chelating ability, and a dispersant and having a weakly acidic to neutral PH region to obtain an aluminum powder or an aluminum coating. A makeup cosmetic comprising a colored aluminum pigment obtained by depositing a metal oxide layer on the surface of an inorganic powder. 【請求項２】前記PH領域がPH5以上〜８未満の範囲であ
る特許請求の範囲第１項記載のメークアップ化粧料。2. The makeup cosmetic composition according to claim 1, wherein the PH region is in a range of PH5 to less than 8 inclusive. 【請求項３】前記金属酸化物層の含有率が着色アルミニ
ウム顔料全体に対して10〜80重量％である特許請求の範
囲第１項記載のメークアップ化粧料。3. The makeup cosmetic composition according to claim 1, wherein the content of the metal oxide layer is 10 to 80% by weight based on the whole colored aluminum pigment. 【請求項４】前記着色アルミニウム顔料の平均粒子径が
５〜50μである特許請求の範囲第１項記載のメークアッ
プ化粧料。4. The makeup cosmetic composition according to claim 1, wherein the colored aluminum pigment has an average particle diameter of 5 to 50 μm. 【請求項５】前記着色アルミニウム顔料の配合量が化粧
料全体に対して１〜80重量％である特許請求の範囲第１
項記載のメークアップ化粧料。5. The compounding amount of the colored aluminum pigment is 1 to 80% by weight based on the whole cosmetic.
Makeup cosmetics described in the item. 【請求項６】アルミニウム粉末またはアルミニウム被覆
無機粉末を金属塩とキレート能を有する有機化合物と分
散剤とを含む弱酸性乃至中性のPH領域を有する溶液中に
浸漬処理し、アルミニウム粉末またはアルミニウム被覆
無機粉末表面上に金属酸化物層を沈着せしめた後、撥水
剤による撥水性化処理を行なって得られる着色アルミニ
ウム顔料を配合することを特徴とするメークアップ化粧
料。6. An aluminum powder or an aluminum-coated inorganic powder is dipped in a solution containing a metal salt, an organic compound having a chelating ability, and a dispersant and having a weakly acidic to neutral PH region, to obtain an aluminum powder or an aluminum-coated powder. A makeup cosmetic, comprising a colored aluminum pigment obtained by depositing a metal oxide layer on the surface of an inorganic powder and then subjecting it to a water repellent treatment with a water repellent. 【請求項７】前記PH領域がPH5以上〜８未満の範囲であ
る特許請求の範囲第６項記載のメークアップ化粧料。7. The makeup cosmetic according to claim 6, wherein the PH region is in the range of PH5 to less than 8 inclusive. 【請求項８】前記金属酸化物層の含有率を着色アルミニ
ウム顔料全体に対して10〜80重量％である特許請求の範
囲第６項記載のメークアップ化粧料。8. The makeup cosmetic according to claim 6, wherein the content of the metal oxide layer is 10 to 80% by weight with respect to the entire colored aluminum pigment. 【請求項９】前記着色アルミニウム顔料の平均粒子径が
５〜50μである特許請求の範囲第６項記載のメークアッ
プ化粧料。9. The makeup cosmetic composition according to claim 6, wherein the colored aluminum pigment has an average particle diameter of 5 to 50 μm. 【請求項１０】前記撥水剤が高級脂肪酸、シリコンオイ
ルより選択されるものである特許請求の範囲第６項記載
のメークアップ化粧料。10. The makeup cosmetic composition according to claim 6, wherein the water repellent is selected from higher fatty acids and silicone oil. 【請求項１１】前記着色アルミニウム顔料の配合量が化
粧料全体に対して１〜80重量％である特許請求の範囲第
６項記載のメークアップ化粧料。11. The makeup cosmetic composition according to claim 6, wherein the content of the colored aluminum pigment is 1 to 80% by weight based on the entire cosmetic composition.