JPH0687950B2 - 炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触反応させる方法および装置 - Google Patents

炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触反応させる方法および装置

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JPH0687950B2 JP63235138A JP23513888A JPH0687950B2 JP H0687950 B2 JPH0687950 B2 JP H0687950B2 JP 63235138 A JP63235138 A JP 63235138A JP 23513888 A JP23513888 A JP 23513888A JP H0687950 B2 JPH0687950 B2 JP H0687950B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、殊に塩化ビニル製造の際の合成から炭化水
素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃
ガスを接触反応させる方法ならびにこの方法を実施する
ための装置に関する。
従来の技術 SO2およびNOXによる空気汚染の増大とともに炭化水素お
よび殊にハロゲン化炭化水素の放出により深刻な問題が
起きている。すなわち、例えば塩化ビニルの製造処理の
場合に部分的に最高の毒性物質を含有する廃ガスが生じ
る。1986年２月27日の連邦イミシオン保護法の最初の一
般行政規則（空気を純粋に保つための技術指導（Techni
sche Anleitung zur Reinhaltung der Luft）によるTA
空気の放出値を維持することは、付加的な廃ガスの清浄
化によって最適に満足させることができる。
この行政規則には、工業的プロセスからの排気中の有害
物質の許容できる最大の負荷量が規定されている。
即ち、排気中の最大許容濃度には、約100ppmに相当する
0.1g/m3の値が当てはまる。1,2−ジクロルエタンおよび
塩化ビニルを製造するための装置の場合には、廃ガス中
の1,2−ジクロルエタンおよび塩化ビニルの放出量は、5
mg/m3を超えてはならない。
このために、空気汚染物質の放出を減少させる方法のう
ち第１に熱または触媒による浄化法が屡使用される。そ
れというのも、この方法を用いた場合には特に高い浄化
度が達成されるからである。
熱による後燃焼の場合には、除去すべき有害物質は、エ
ネルギー供給下で1500℃までの温度で燃焼室中で酸化さ
れる（VID報告書525、廃ガス浄化の接触的および熱的方
法（Katalytische und thermische Verfahren der Abga
sreinigung）、1985年３月7/8日、VDI社（デュッセルド
ルフ在）刊、1985、第347頁）。
この場合、燃焼室中での滞留時間は、少なくとも１秒間
である（VDI、上記引用文献、第347頁）。経済的見地に
よれば、熱による浄化は、有害物質濃度が高い場合にの
み有利である。本質的な欠点は、製造費および反応温度
の維持にあり、ならびに後燃焼過程の際に発生する熱エ
ネルギーを必ずしも経済的に利用することができないこ
とにある。
触媒反応による後燃焼は、多くの場合に貴金属触媒を用
いて約300〜700℃で0.3秒までの滞留時間で作業され
る。この触媒反応による後燃焼は、有害物質濃度が低い
際に行なうべきであり、かつ熱による方法に比して明ら
かに低い運転費用を示す（VDI、上記引用文献、第75
頁）。勿論、触媒による方法を使用する場合には、高す
ぎる熱負荷または廃ガス中に存在する触媒毒による化学
的失活により触媒活性の減少が予想されるので制限され
ている（VDI、上記引用文、第75頁）。
発明を達成するための手段 安価な触媒反応による廃ガス浄化を塩化ビニルの製造法
に使用する場合には、解決すべき課題は、処理技術的方
法によって触媒の熱負荷を低く保持し、かつ毒化の対し
てできるだけ十分に不利に作用させることにある。
本発明の対象は、殊に塩化ビニルの合成法からの炭化水
素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃
ガスを接触的に反応させる方法である。この方法は、廃
ガスを300〜800℃、特に350〜730℃で、まず酸化分解す
るための触媒を含有する第１帯域に導通し、次に酸化後
燃焼するための触媒を含有する第２帯域に導通すること
を特徴とする。この場合、廃ガスの入口温度は、触媒の
開始温度よりも高くなければならない。十分に反応させ
る目的で、触媒の熱による損傷を阻止するために、廃ガ
ス温度は、第１帯域中への入口の直前で300℃以下であ
ってはならず、かつ２つの帯域中で800℃を越えてはな
らない。触媒帯域中で小さい分子の形の長鎖の芳香族一
脂肪族炭化水素の酸化分解（１）、不飽和もしくは飽和
（ハロゲン化）炭化水素の酸化後燃焼（２）およびCO2
へのCOの酸化（３）が起きる： このために、原則的には刊行物に記載された、接触的廃
ガス浄化に常用の全ての触媒を使用することができる。
本発明は、刊行物からそれ自体公知の触媒の一定の組合
せ物を用いて作業される。
原則的に、第１帯域中では有機化合物の酸化分解に公知
の全ての触媒系を使用することができる。殊に塩化ビニ
ルの合成からの炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一
酸化炭素を含有する廃ガスの接触的反応の当該の特殊な
場合には、部分的反応のみを生ぜしめる触媒を使用する
ことは、極めて重要であることが判明した。詳細には、
この場合空気の過剰量の下で進行する反応は、酸化分
解、脱ハロゲン化およびデヒドロハロゲン化であり、こ
の場合不純物、例えば脂肪族炭化水素および芳香族炭化
水素ならびに塩素化炭化水素、例えば塩化エチル、塩化
ビニルおよび1,2-ジクロルエタン等は十分に変換される
が、塩化メチルメタンのような物質は部分的にのみ変換
され、一酸化炭素は実際に変換されない。
第１帯域中での予備変換によって、既にそこで著量の反
応熱が発生し、したがって極めて活性の第２の触媒の次
の帯域中での温度ピークは、それと関連したキャリヤー
物質の焼結および触媒活性の段階で十分に阻止すること
ができ；このことは、この触媒の可使時間を有利に生ぜ
しめる。
その上、第１帯域の比較的敏感でない触媒は、装置およ
び管路からの重金属およびその他の触媒毒に対するフィ
ルターとして機能する。この触媒は、その表面性状のた
めに、反応の際にその場で発生するCl原子を表面上で捕
集しかつ第２帯域の後接された敏感な触媒を十分に毒化
から保護するという性質を有する。第１帯域の触媒の特
に有利な触媒活性物質は、場合によってはBa、Mg、Cu、
Cr、Mn、Niの元素の１つまたはそれ以上の酸化物化合物
0.1〜20重量％を含有する酸化アルミニウム、二酸化珪
素、珪酸アルミニウムおよび／またはゼオライトであ
る。
第２帯域の触媒は、熱安定性の炭化水素およびハロゲン
化炭化水素をできるだけ完全に変換させるため、ならび
に一酸化炭素を酸化するために使用される。従って、こ
の触媒は、良好な酸化作用をもたらさねばならない。こ
の場合には、原則的に卑金属触媒または完全触媒、なら
びに貴金属触媒を使用することができる。特に良好な結
果は、第２帯域の触媒の触媒活性物質が白金および／ま
たはパラジウムまたは白金およびロジウムである場合に
得られる。この場合、白金とパラジウムは、1:5〜5:1の
重量比で存在し、かつ白金とロジウムは、5:1〜20:1の
重量比で存在する。
第１帯域および／または第２帯域の触媒には、多種多様
の構成を使用することができる。第１帯域および／また
は第２帯域の触媒が、触媒材料からなるかまたは触媒活
性の成分を有するキャリヤー体の形の変形されていない
かまたは変形された堆積物としてか、触媒活性成分に対
して触媒反応を促進するキャリヤー材料で被覆されたモ
ノリスとしてか、触媒活性成分を備えたモノリスとして
か、触媒反応を促進する材料からなるモノリスとして
か、または触媒材料それ自体からなるモノリスとして構
成されていることは、有利であることが証明された。
変形されていないかまたは変形された堆積物体は、例え
ばグラニュール、ペレット、ボール、タブレット、押出
品、ストランド圧縮体、中空ストランド、サドル体、格
子体としてはまたは任意に形成された実施例の形で存在
することができ、これは、浸漬法、含浸法またはスプレ
ー含浸法、スパッタリング法によってかまたは一般に常
用の方法により活性物質が設けられている。多孔質のキ
ャリヤー物質を使用する場合、触媒活性成分は、全部の
成形体中に均一に分布されていてもよいかまたは有利に
外側表面に含量が増大されていてもよい。また、この種
の所謂皮殻触媒は、製造の強化のために、例えばα‐Al
2O3またはコージーライトのような完全な材料からなる
内心部を、例えば球形でゆうすることができるかまたは
ハネカム体として有することができる。
また、２つの触媒層の意図的に互いに一致した効果法に
より、第２の帯域の敏感な貴金属触媒を用いて可使時間
は達成され、例えばこの可使時間は、従来の埋設法の場
合にはこのような触媒を用いることはこれまで不可能で
あった。
本発明方法の特に有利な構成には、２つの触媒を二重床
として配置するかまたは互いに距離をもって配置するこ
とが設けられている。二重床の構成は、特に空間を節約
し、したがって装置の費用が最も僅かで済む。これとは
異なり、帯域を互いに距離をもって配置することは、廃
ガスが渦動することによって第１帯域の入口の前で不可
避の均一な温度分布を保証する。更に、この配置によれ
ば、特に廃ガスの発熱量が高い場合に、第２帯域の触媒
を過熱から保護するためにガスをある程度冷却すること
（例えば、空気の供給によって）を惹起することができ
る。２つの帯域の距離は、任意に選択することができ、
かつ上向きに装置の寸法によってのみ制限されている。
使用すべき反応器の内部空間中でできるだけ大きい流れ
接触面を保証するために、廃ガスは、本発明の１つの有
利な構成によれば、２つの触媒帯域を環状に配置するこ
とによって導かれ、この場合環状の配置は円筒形であ
る。この場合、流れ方向は、廃ガスを円筒形の装置を通
して外から内向きに導くかまたは内から外向きに導くよ
うにして選択することができる。触媒帯域は、堆積床と
して形成されていてもよくおよび／またはモノリス配置
として形成されていてもよい。モノリスは、セラミック
からなることができるが、その代わりに常用の金属ハネ
カム体を使用することもできる。モノリス触媒ないしは
堆積床触媒またはこれらの組合せを使用する場合には、
帯域は、多角形で配置することができる。この場合、三
角形ないし八角形は、多角形の基礎面として当てはま
り、この場合には、環状空間を維持することができる。
接触的反尿の際に生成される熱は、浄化すべき廃ガスを
浄化された廃ガスによって加熱される熱交換器中で予熱
するために利用することができる。
物質混合物の化学的反応は、異なる活性化エネルギーを
有するので、殆ど活性でない、第１に廃ガスと接触する
（第１層の）触媒の開始温度を達成するために、浄化す
べき廃ガスは、反応器の運転開始の際に多くの場合一時
的に触媒の開始温度（この場合、特に約400℃が使用さ
れる）に外部加熱することによって加熱される。外部加
熱の予想される種類としては、例えばガスバーナー、赤
外輻射器、電極による放電装置（熱の巣の発生および拡
散による）またはその他のエネルギー源が当てはまる。
変換すべき廃ガスの発熱量が十分に高い場所には、反応
器は、開始温度の達成後に相応して廃ガスを導く際に外
部加熱なしに運転することができる。
接触的に廃ガスを燃焼させる場合の圧力比は、重要では
ない。反応は、常圧ないし10バールまでの過圧で実施す
ることができる。
更い、本発明の対象は、本発明方法を実施するのに簡単
で有利な装置である。この唯１つの図面に示された装置
は、円筒形反応器ケーシング１が環状床２によって制限
された円形開口３を有し、２つの収納すべき環状堆積物
触媒層５、６の厚さに相当する距離をもって互いの中に
配置された、環状床上に置かれた３つの円筒体７、８、
９の環状床上に気密に置かれた、上から板４によって閉
鎖された装置が穿孔された側面を有し、この側面のうち
内部の第１の側面７が床開口３の縁部10と同列に置か
れ、第２の側面８が２つの触媒層を分離し、かつ外側の
層９が反応器ケーシング壁に対して環状空間11を構成す
るように一様になっているかまたは上向きに拡大する間
隔をもって位置し、反応器ケーシングの床の下方に接続
されている。熱交換器12で第２の側と結合する混合／予
熱帯域13には側方でガス状熱媒体を供給するための導管
14が開口し、反応器ケーシングの頭部空間15と結合した
廃ガス管16が分岐部17に案内され、この分岐部から１つ
の分岐管18が熱媒体のための熱交換器の入口管と結合
し、別の分岐管が閉鎖機関19を介して装置の廃ガス出口
20と結合し、熱媒体のための熱交換器の出口管が導管21
を介して直接廃ガス出口20と結合し、熱交換器の第１の
側が変換すべき廃ガスのための供給管22に接続されてい
ることを特徴とする。
前記装置は、２つの触媒層が互いに重ねて置かれたモノ
リス触媒および／または堆積物触媒からなりかつ請求項
15記載の円筒形保持装置が円筒体7,8,9を使用しながら
モノリスまたは堆積物床のために自体公知の保持装置を
多角形で配置することによって代えられているような程
度に変えることができる。
変換すべき廃ガスを開始温度に予熱することを専ら熱交
換器中で実施しようとする場合には、装置は、ガス状熱
媒体を供給するための導管を帯域13に開口するのではな
く、反応ケーシングの頭部空間15に開口するようにして
変えることができる。
図面に例示的に示した装置の実施例に場合の運転は、次
のように行なわれる： 変換すべき廃ガスは、22で熱交換器12中に入り、次に混
合／予熱帯域13中に達し、そこでこの廃ガスは、導管14
を介して供給されるガス状熱媒体を用いて触媒の必要と
される開始温度に予熱される。熱媒体は、燃焼装置中で
メタン／空気混合物を燃焼させることよって発生され
る。必要に応じて、燃焼装置の後に第２の空気を後燃焼
のために供給することができる。
次に、予熱された廃ガスは、順次に触媒層６および５を
通り、この場合６は、酸化分解のための触媒であり、か
つ５は、貴金属酸化触媒である。変換された廃ガスは、
環状空間11、頭部空間15および導管16を介して反応器を
去り、次にフラップ19の相応する位置を通して全部また
は部分的に導管18を介して熱媒体として熱交換器に供給
することができる。環状空間11は、示した装置の実施例
の際に円錐形に上方向に拡大し、したがって触媒装置に
沿って容量を増大しながら環状空間11中に移行する浄化
された廃ガスの改善された流れ条件を得る。
反応器中での発熱が著しい場合には、廃ガスの返送は、
実際には中断される。最後に、熱交換器12中で冷却され
た浄化廃ガスは、導管21を介して直接に装置の廃ガス出
口20に達する。この廃ガス流は、さらに熱回収に供給す
ることができる。
次に、本発明を実施例につきさらに詳説する。
例 １ 1.1 帯域１の触媒 帯域１の触媒として市販のSiO2支持体（ズュートヒェミ
ー社（Ｓdchemie）、支持体“KA3"、球４〜5mm、嵩重
量0.6g/cm3、比表面積約170m2/g）を使用した。
1.2 帯域２の触媒 γ‐酸化アルミニウム球1000g（ローヌ‐プーラン社（R
hone-Poulenc））、“SCS250"、直径４〜6mm、嵩密度0.
71g/cm3、比表面積253m2/g）を、蒸留水300ml（キャリ
ヤー物質の吸水能の2/3に相当）を有する含浸ドラム中
に装入し、引続きPt-Rh含有溶液150mlで含浸する。この
貴金属溶液は、16％のRhCl3溶液0.5g（Rh0.08gに相当）
および25％のH2PtCl6溶液6.4g（Pt1.6gに相当）に含有
し、10％のNa2CO3溶液で、蒸留水で150mlに希釈された
含浸溶液中でpHを６に調節するような程度に予め中和さ
れている。
貴金属溶液を多孔質キャリヤー物質によって完全に吸収
した後に、触媒を120℃で重量が一定になるまで乾燥
し、引続き400℃で４時間ホルミル化ガス（N295容量
％、H25容量％）の下で還元する。完成触媒は、Pt0.16
重量％およびRh0.008重量％を含有する。
1.3 実験室用反応器中でのCO、エチレンおよび塩化エ
チルからなる試験ガス混合物の変換 耐熱性鋼からなる加熱可能な管状反応器を２つの触媒
（前記1.1および1.2参照）それぞれ38cm3（層厚10cmに
相当）で充填し、したがって二重床の配置が存在する。
触媒組合せ物を異なるガス入口温度で第１の触媒帯域中
に一定の負荷（GHSV＝15000h-1）で CO １容量％ エチレン 0.7容量％ 塩化エチル 0.5容量％ 空気 残分 からなる試験ガス混合物と反応作用させ、得られた変換
度を第２の触媒帯域の広報で測定する。（結果第１表を
参照）。この場合、次に記載した実施例の触媒組合せ物
に応じて、反応帯域中でガス入口温度を越えて300℃に
まで帯域１中で存在することができる温度ピークが発生
する。
例 ２ 2.1 帯域１の触媒 帯域１の触媒としてγ‐酸化アルミニウム球（ローヌ‐
プーラン社（Rhone-Poulenc）、“SCS250"、直径2.4〜4
mm、嵩密度0.71g/cm3、比表面積253m2/g、全孔容積52.2
cm3/100g）を使用した。
2.2 帯域２の触媒 コージーライトからのハネカム状支持体（コーニング社
（Corning）、セル約62個/cm2（セル400個/in2）、凡そ
の組成:MgO 14.0重量％、Al2O3 35.4重量％、SiO249.
6重量％かなる穿孔コア（直径20mm、長さ120mm）をγ‐
酸化アルミニウムの30％の水性分散液で数回洗浄し、そ
の個々の洗浄過程の間に200℃で２時間熱風流中で乾燥
する。引続き、熱処理を700℃で行なう。次に、Al2O3で
被覆された支持体（吸水能14％）を次の組成： 溶液1000ml中 H2PtCl671.6g（Pt25％、≒Pt17.85g） RhCl322.3g（Rh16％≒Rh3.57g） の溶液中に浸漬し、この場合この溶液は、10％のNaOHで
pH6に調節されている。
乾燥後、この支持体を重量比Pt:Rh＝5:1の貴金属0.3重
量％で被覆する。最後に、析出した貴金属化合物の還元
を水素流中で500℃の温度で１時間行なう。こうして完
成した触媒の比表面積は、24m2/gである。
2.3 例1.3と同様の触媒試験 （結果第１表参照） 例 ３ 3.1 帯域１の触媒 例2.2に記載したコージーライト支持体をγ‐酸化アル
ミニウムおよび酸化マグネシウム（重量比Al2O3:MgO＝
3:1）の30％の水性分散液で数回洗浄し、そのつど個々
の洗浄過程の間に200℃で２時間熱風流中で乾燥し、次
に600℃で熱処理する。引続き、こうして被覆された支
持体（吸水能18.6％）を蒸留水1000ml中のBa（NO3）260
gの溶液中に浸漬する。200℃で乾燥しかつ600℃で３時
間熱処理した後に、完成触媒は、Mg3.5重量％およびBa
0.56重量％を含有する。
3.2 帯域２の触媒 γ‐酸化アルムニウム球200g（ローヌ‐プーラン社（Rh
one-Poulenc））、“SCS79"、直径3.4〜4mm、嵩密度0.6
7g/cm3比表面積80m2/g）を、蒸留水60ml（キャリヤー物
質の吸水能の2/3に相当）を有する含浸ドラム中に装入
し、引続きPd-Pt含有溶液30mlで含浸する。この貴金属
溶液は、20％のH2Pdl4溶液7.5g（Pd1.5gに相当）および
25％のH2PtCl6溶液1.2g（Pt0.3gに相当）を含有し、10
％のNa2CO3溶液で、蒸留水で30mlに希釈された溶液中で
pHを６に調節するような程度に予め中和されている。
例1.2に記載の乾燥および還元の後、完成触媒は、Pd0.7
5重量％およびPt0.15重量％を含有する。
3.3 例1.3と同様の触媒試験 （結果第１表参照） 例 ４ 4.1 帯域１の触媒‐例3.1と同様。
4.2 帯域２の触媒 触媒の製造は、例2.2の記載と同様に行なったが、次の
組成： 溶液1000ml中 H2PtCl671.4g（Pt25％≒Pt17.85g） H2PdCl417.85g（Pd20％≒Pd3.57g） の含浸溶液を選択した。
完成触媒は、重量比Pt:Pd＝5:1の貴金属0.3重量％で被
覆されていた。
4.3 例1.3と同様の触媒試験 （結果第１表参照）。
例 ５ 5.1 帯域１の触媒 ホーショー社（Hawshaw）の環状Al2O3押出品“Al 3996
R"100g（嵩密度0.5〜0.75g/cm3、比表面積200m2/g、
全孔容積約0.69cm3/g）を差当たり蒸留水中のNi（NO3）
２×6H2Oの溶液70mlで含浸し、かつ110℃で一定重量に
なるまで乾燥する。
引続き、こうして予備含浸した支持体を再び蒸留水24ml
中のNi（NO3）２×6H2O60gの含浸溶液で含浸し、最後に
空気流中で上昇する温度で焼成する： 200℃で15分間 300℃で15分間 400℃で15分間 500℃で35分間 完成触媒は、ニッケル20重量％を含有する。
5.2 帯域２の触媒 例3.2に記載の支持体材料200gを、25％のH2PtCl6溶液4g
を蒸留水で90mlに希釈することによって得られた溶液で
含浸する。
120℃で乾燥しかつ500℃でホルミル化ガス（N295容量
％、H25容量％）で３時間還元した後、完成触媒は、Pt
0.5重量％を含有する。
5.3 例1.3と同様の触媒試験 （結果第１表参照） 例 ６ 6.1 帯域１の触媒‐例2.1と同様。
6.2 帯域２の触媒 例3.2に記載の支持体材料200gを20％のH2PdCl4溶液5gを
含有しかつ蒸留水で90mlに希釈された溶液中でpHを４に
調節する場合に10％のNaOHで予め中和されている溶液で
含浸する。
120℃で乾燥しかつ250℃でホルミル化ガス（N295容量
％、H25容量％）で還元した後、完成触媒は、Pd0.5重量
％を含有する。
6.3 例1.3と同様に触媒試験を行なうが、10バールの絶
対圧で反応器を加熱することなしに開始温度が達成され
た後に初めて行なう。反応の発熱は、付加的に熱供給す
ることなしに反応の進行を保持するのに十分である。
（結果第１表参照）。
例 ７ 7.1 帯域１の触媒 帯域１の触媒として市販のγ‐酸化アルミニウム球（ロ
ーヌ‐プーラン社（Rhone-Poulenc）、“SCS250"、直径
６〜8mm、嵩密度0.69g/cm3、比表面積253m3/g）を使用
した。
7.2 帯域２の触媒 γ‐酸化アルミニウム球50kg（ローヌ‐プーラン社（Rh
one-Poulenc）、“SCS79"、直径2.4〜4mm、嵩密度0.67g
/cm3、比表面積80m2/g）を差当たり蒸留水15（支持体
材料の吸水能の2/3に相当）を有する回転型含浸ドラム
に装入し、引続きPd,Pt含有溶液7.5で含浸する。貴金
属溶液は、詳細には20％のH2PdCl4375g（Pd75gに相当）
および25％のH2PtCl6300g（Pt75gの相当）を含有する。
この溶液は、10％のNa2CO3溶液約2.25でpH6に予め中
和され、かつ蒸留水で7.5に希釈される。
貴金属溶液が完全に支持体によって吸収された場合に直
ちに触媒を120℃で一定の重量になるまで乾燥し、引続
き400℃で３時間ホルミル化ガス（N295容量％、H25容量
％）の下で還元する。完成触媒は、Pd0.15重量％および
Pt0.15重量％を含有する。
7.3 パイロット反応器中での大工業的塩化ビニル生産
からの廃ガスの変換 唯１つの図面に示された環状二重床反応器の第１帯域を
7.1に記載した酸化アルミニウム球60で充填し、第２
帯域を7.2に記載の得られた貴金属触媒70で充填す
る。加熱段階の後、パイロット反応器を大工業的VCM装
置からの廃ガスを用いて異なる温度および負荷で運転す
る。
燃焼装置の調節は、全試験時間の間不変のままである： メタン:6Nm3/h 燃焼空気:75Nm3/h 材料の理由から、熱い燃焼ガスは、二次空気320Nm3/hで
若干冷却される。若干の試験条件および試験結果は、第
２表に纏めてある。
例 ８ 8.1 帯域１の触媒‐例7.1と同様 8.2 帯域２の触媒 γ‐酸化アルミニウム球50kg（ローヌ‐プーラン社（Rh
one-Poulenc）、“SCS250"、直径４〜6mm、嵩密度0.71g
/cm3、比表面積253m2/g）を蒸留水15と一緒に装入
し、引続きPt,Ph含有溶液7.5で含浸する。貴金属溶液
は、16％のRhCl325gおよび25％のH2Cl6溶液250gを含有
し、10％のNa2CO3溶液約500mlでpH6に予め中和され、か
つ蒸留水で7.5に希釈される。
貴金属溶液が完全に支持体によって吸収された後に、触
媒を120℃で一定の重量になるまで乾燥し、引続き400℃
で４時間ホルミル化ガス（N295容量％、H25容量％）の
下で還元する。完成触媒は、Pt0.125重量％およびRh0.0
08重量％を含有する。
8.3 パイロット反応器中での大工業的塩化ビニル生産
からの廃ガスの変換 上記触媒の試験は、例７の記載により環状二重床反応器
中で不変の燃焼条件ではあるが二次空気240Nm3/hを供給
しながら行なわれる。典型的な試験条件および試験結果
は、第３表に纏めてある。
【図面の簡単な説明】
図面は、炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭
素を含有する廃ガスを接触反応させる本発明による装置
の１実施例を示す略図である。 １……円筒形反応器ケーシング、２……環状床、３……
円形開口、5,6……環状堆積物触媒層、7,8,9……円筒
体、10……縁部、11……環状空間、12……熱交換器、13
……混合／予熱帯域、14,21……導管、15……頭部空
間、16……廃ガス管、17……分岐部、18……分岐管、19
……閉鎖機関、20……廃ガス出口、22……供給管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ・リートル ドイツ連邦共和国ブルクキルヒエン・カン トシユトラーセ 53 (72)発明者 ヴエンツエル・キユーン ドイツ連邦共和国ブルクキルヒエン・カン ペンヴアント シユトラーセ 15 (72)発明者 ルードルフ・シユピールマンライトナー ドイツ連邦共和国アルトエツチング・フラ ンクシユトハーセ 31

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】殊に塩化ビニルの合成からの炭化水素、ハ
    ロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを
    接触反応させる方法において、廃ガスを300〜800℃で、
    まず酸化分解するための触媒を含有する第１帯域に導通
    し、次に酸化後燃焼するための触媒を含有する第２帯域
    に導通することを特徴とする、炭化水素、ハロゲン化炭
    化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触反応さ
    せる方法。
  2. 【請求項２】第１帯域の触媒の触媒活性物質は場合によ
    っては元素Ba、Mg、Cu、Cr、Mn、Niの１つまたはそれ以
    上の酸化化合物0.1〜20重量％を含有する酸化アルミニ
    ウム、二酸化珪素および／またはゼオライトである、請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】第２帯域の触媒の触媒活性物質は白金およ
    び／またはパラジウムまたは白金およびロジウムであ
    る、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】白金とパラジウムは1:5〜5:1の重量比で存
    在し、かつ白金とロジウムは5:1〜20:1の重量比で存在
    する、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】第１帯域および／または第２帯域の触媒は
    触媒物質からなるかまたは触媒活性成分を有する支持体
    の形の形成されていないかまたは形成された堆積物とし
    てか、触媒活性成分の触媒反応を促進する支持体材料で
    被覆されたモノリスとしてか、触媒活性成分を有するモ
    ノリスとしてか、触媒反応を促進する物質からなるモノ
    リスとしてか、または触媒物質それ自体からなるモノリ
    スとして構成される、請求項１から４までのいずれか１
    項に記載の方法。
  6. 【請求項６】２つの触媒が二重床として配置されている
    かまたは互いに距離をもって配置されている、請求項１
    から５までのいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】廃ガスを２つの触媒帯域の環状装置に導通
    させる、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】環状装置が円筒形である、請求項７記載の
    方法。
  9. 【請求項９】廃ガスを円筒状装置に外から内にまたは反
    対に内から外に導通させる、請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】触媒帯域を堆積床および／またはモノリ
    ス装置として構成される、請求項１から９までのいずれ
    か１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】モノリス触媒またはこのモノリス触媒と
    堆積床との組合せ物が多角形の形で配置されている、請
    求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】精製すべき廃ガスを精製された廃ガスに
    よって加熱された熱交換器中で予熱する、請求項１から
    11までのいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】精製すべき廃ガスを一時的に外部加熱に
    よって触媒の開始温度に加熱する、請求項１から12まで
    のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】反応を常圧ないし10バールまでの加圧で
    実施する、請求項１から13までのいずれか１項に記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】請求項１から14までのいずれか１項に記
    載の方法を実施する装置において、円筒状反応器ケーシ
    ング（１）が環状床（２）によって制限された円形開口
    （３）を有し、２つの収容すべき環状堆積物触媒層
    （５）、（６）の厚さに相当する距離をもって互いの中
    に配置された、環状床上に置かれた３つの円筒体
    （７）、（８）、（９）の環状床上に気密に置かれた、
    上から板（４）によって閉鎖された装置が穿孔された側
    面を有し、この側面のうち内部の第１の側面（７）が床
    開口（３）の縁部（10）と同列に置かれ、第２の側面
    （８）が２つの触媒層を分離し、かつ外側の層（９）が
    反応器ケーシング壁に対して環状空間（11）を構成する
    ように一様になっているかまたは上向きに拡大する間隔
    をもって位置し、反応器ケーシングの床の下方に接続さ
    れている、熱交換器（12）の第２の側と結合する混合／
    予熱帯域（13）には側方でガス状熱媒体を供給するため
    の導管（14）が開口し、反応器ケーシングの頭部空間
    （15）と結合した廃ガス管（16）が分岐部（17）に案内
    され、この分岐部から１つの分岐管（18）が熱媒体のた
    めの熱交換器の入口管と結合し、別の分岐管が閉鎖機関
    （19）を介して装置の廃ガス出口（20）と結合し、熱媒
    体のための熱交換器の出口管が導管を介して直接廃ガス
    出口（20）と結合し、熱交換器の第１の側が変換すべき
    廃ガスのための供給管（22）に接続されていることを特
    徴とする、炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化
    炭素を含有する廃ガスを接触反応させる方法を実施する
    ための装置。
  16. 【請求項１６】２つの触媒層が互いに上下に置かれたモ
    ノリス触媒および／または堆積物触媒からなり、円筒体
    （７）、（８）、（９）の使用下での請求項15記載の円
    筒状保持装置がモノリスまたは堆積物床のための自体公
    知の保持装置の多角形装置によって代えられている、請
    求項15記載の装置。
  17. 【請求項１７】ガス状熱媒体を供給するための導管が開
    始温度で変換すべき廃ガスの予熱を実施するために専ら
    熱交換器に開口され、帯域（13）には開口されないで、
    反応器ケーシングの頭部空間（15）に開口されている、
    請求項15または16に記載の装置。
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