JPH0680422A - 針状導電性微粉末の製造方法 - Google Patents
針状導電性微粉末の製造方法Info
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- JPH0680422A JPH0680422A JP25728592A JP25728592A JPH0680422A JP H0680422 A JPH0680422 A JP H0680422A JP 25728592 A JP25728592 A JP 25728592A JP 25728592 A JP25728592 A JP 25728592A JP H0680422 A JPH0680422 A JP H0680422A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導電性及び透明性に優れた針状の錫含有酸化
インジウム微粉末の製造方法を提供する。 【構成】 錫塩及びインジウム塩の溶液とアルカリ水溶
液との中和反応により反応系のpＨを2.0〜4.0に調整し
た後、更に反応系の温度を15〜80℃に保持しながらアル
カリ水溶液を少なくとも30分かけて最終的にpＨが5.0〜
9.0となるように添加して得られた針状の酸化錫及び酸
化インジウムの水和物を加熱処理することを特徴とする
針状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
インジウム微粉末の製造方法を提供する。 【構成】 錫塩及びインジウム塩の溶液とアルカリ水溶
液との中和反応により反応系のpＨを2.0〜4.0に調整し
た後、更に反応系の温度を15〜80℃に保持しながらアル
カリ水溶液を少なくとも30分かけて最終的にpＨが5.0〜
9.0となるように添加して得られた針状の酸化錫及び酸
化インジウムの水和物を加熱処理することを特徴とする
針状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は優れた導電性および透明
性を有する錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）微粉末の製
造方法に関し、特に針状形状を有するＩＴＯ微粉末の製
造方法に関する。
性を有する錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）微粉末の製
造方法に関し、特に針状形状を有するＩＴＯ微粉末の製
造方法に関する。
【０００２】具体的には、塗布法によつて帯電防止フイ
ルム等の透明導電性被膜、更には液晶デイスプレイ等の
透明電極を形成する際に利用される優れた導電性および
透明性を有する針状錫含有酸化インジウム微粉末の製造
方法に関するものである。
ルム等の透明導電性被膜、更には液晶デイスプレイ等の
透明電極を形成する際に利用される優れた導電性および
透明性を有する針状錫含有酸化インジウム微粉末の製造
方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】太陽電池や液晶デイスプレイ等の透明電
極或いはエレクトロルミネツセンスデイスプレイやタツ
チパネル等の透明導電膜として広く用いられるＩＴＯ膜
は一般にスパツタリング法、真空蒸着法、塗布法等によ
り形成される。その中でも塗布法はスパツタリング法や
真空蒸着法では困難な大面積或いは複雑な形状への加工
が可能であつたり、コスト的にも有利である。そのよう
な塗布法として利用されているのは、有機系のゾル・ゲ
ル法が一般的であるが、近年の微粒子製造技術の発展に
伴い、微粉末を用いてこれを塗布する方法が注目されて
いる。そしてこの場合、更に良好な導電性を得ようとす
るならば、隣接する粒子同士が接触し易く、ひいては含
有量を低減できる針状形状を有するものが望まれる。錫
含有酸化インジウムに関しては、微粉末の製造方法が特
開平１−２９０５２７号や特開平３−５４１１４号等に
開示されているが、何れもその形状は球状あるいはそれ
に類似するものであり、針状形状を有するものではな
い。又、単に針状の錫含有酸化インジウム粉末というこ
とでは、特開平３−２４１８８号にその製造方法例が記
載されているが、得られる粉末は長軸１〜３μm、短軸
0.5μm付近と粒度が粗く、上述した用途には不適当なも
のである。
極或いはエレクトロルミネツセンスデイスプレイやタツ
チパネル等の透明導電膜として広く用いられるＩＴＯ膜
は一般にスパツタリング法、真空蒸着法、塗布法等によ
り形成される。その中でも塗布法はスパツタリング法や
真空蒸着法では困難な大面積或いは複雑な形状への加工
が可能であつたり、コスト的にも有利である。そのよう
な塗布法として利用されているのは、有機系のゾル・ゲ
ル法が一般的であるが、近年の微粒子製造技術の発展に
伴い、微粉末を用いてこれを塗布する方法が注目されて
いる。そしてこの場合、更に良好な導電性を得ようとす
るならば、隣接する粒子同士が接触し易く、ひいては含
有量を低減できる針状形状を有するものが望まれる。錫
含有酸化インジウムに関しては、微粉末の製造方法が特
開平１−２９０５２７号や特開平３−５４１１４号等に
開示されているが、何れもその形状は球状あるいはそれ
に類似するものであり、針状形状を有するものではな
い。又、単に針状の錫含有酸化インジウム粉末というこ
とでは、特開平３−２４１８８号にその製造方法例が記
載されているが、得られる粉末は長軸１〜３μm、短軸
0.5μm付近と粒度が粗く、上述した用途には不適当なも
のである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、導電
性及び透明性に優れた針状の錫含有酸化インジウム微粉
末の製造方法を提供することにある。
性及び透明性に優れた針状の錫含有酸化インジウム微粉
末の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は錫塩及びインジ
ウム塩の溶液とアルカリ水溶液との中和反応により反応
系のpＨを2.0〜4.0に調整した後、更に反応系の温度を1
5〜80℃に保持しながらアルカリ水溶液を少なくとも30
分かけて最終的にpＨが5.0〜9.0となるように添加して
得られた針状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物を加
熱処理することを特徴とする針状導電性錫含有酸化イン
ジウム微粉末の製造方法に係る。
ウム塩の溶液とアルカリ水溶液との中和反応により反応
系のpＨを2.0〜4.0に調整した後、更に反応系の温度を1
5〜80℃に保持しながらアルカリ水溶液を少なくとも30
分かけて最終的にpＨが5.0〜9.0となるように添加して
得られた針状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物を加
熱処理することを特徴とする針状導電性錫含有酸化イン
ジウム微粉末の製造方法に係る。
【０００６】本発明において使用する錫塩及びインジウ
ム塩は水溶性のものであれば良く、塩化錫、硫酸錫、硝
酸錫、塩化インジウム、硫酸インジウム、硝酸インジウ
ム等が例示でき、又錫塩は第１錫塩、第２錫塩何れでも
よい。そのような錫塩及びインジウム塩を水に溶解さ
せ、必要によつてはアルコール、アセトン等の水溶性有
機溶媒及び／又は塩酸、硝酸等の鉱酸を加えた後、アル
カリ水溶液と中和反応させ、反応系のpＨを2.0〜4.0に
調整する。この場合の錫とインジウムの割合はＳnＯ2：
Ｉn2Ｏ3重量比にて１：99〜20：80、好ましくは４：96
〜15：85であり、この範囲より錫は多すぎても、少なす
ぎても所望とする導電性が得られない。
ム塩は水溶性のものであれば良く、塩化錫、硫酸錫、硝
酸錫、塩化インジウム、硫酸インジウム、硝酸インジウ
ム等が例示でき、又錫塩は第１錫塩、第２錫塩何れでも
よい。そのような錫塩及びインジウム塩を水に溶解さ
せ、必要によつてはアルコール、アセトン等の水溶性有
機溶媒及び／又は塩酸、硝酸等の鉱酸を加えた後、アル
カリ水溶液と中和反応させ、反応系のpＨを2.0〜4.0に
調整する。この場合の錫とインジウムの割合はＳnＯ2：
Ｉn2Ｏ3重量比にて１：99〜20：80、好ましくは４：96
〜15：85であり、この範囲より錫は多すぎても、少なす
ぎても所望とする導電性が得られない。
【０００７】添加方法は、錫塩及びインジウム塩の溶液
にアルカリ水溶液を滴下しても良いし、同時添加でも構
わない。何れにしても、pＨは2.0〜4.0の範囲内とし、
この段階では酸化錫及び酸化インジウムの水和物を極め
て微細なコロイド状粒子に止めておくことが肝要であ
る。pＨが2.0未満ではコロイド状粒子の生成が不充分で
あり、pＨが4.0を越えると既に水和物粒子の生成が始ま
るため、何れも最終的に得られる生成物の粒度の不均一
化を招く。
にアルカリ水溶液を滴下しても良いし、同時添加でも構
わない。何れにしても、pＨは2.0〜4.0の範囲内とし、
この段階では酸化錫及び酸化インジウムの水和物を極め
て微細なコロイド状粒子に止めておくことが肝要であ
る。pＨが2.0未満ではコロイド状粒子の生成が不充分で
あり、pＨが4.0を越えると既に水和物粒子の生成が始ま
るため、何れも最終的に得られる生成物の粒度の不均一
化を招く。
【０００８】この後反応系の温度を15〜80℃に保持しな
がらアルカリ水溶液を少なくとも30分かけて加え、最終
的にpＨを5.0〜9.0とする。pＨが5.0未満では反応が不
完全であり、又、pＨが9.0を越えると逆に一部生成物の
解膠が起き、何れもその後の加熱処理工程での焼結を招
き粗大粒子が生成してしまう。反応系の温度が15℃未満
では球状粒子が生成し、80℃を越えると粗大粒子が混在
してくる。又、アルカリ水溶液の添加時間を30分未満と
すると、球状又はアスペクト比（長軸径／短軸径）の低
いものしか生成しない。30分以上時間をかけて添加して
行くと短軸径、長軸径ともに大きくなるが、概してアス
ペクト比は高くなる。添加時間は30分〜20時間程度が好
ましく、特に２〜10時間程度が好ましい。
がらアルカリ水溶液を少なくとも30分かけて加え、最終
的にpＨを5.0〜9.0とする。pＨが5.0未満では反応が不
完全であり、又、pＨが9.0を越えると逆に一部生成物の
解膠が起き、何れもその後の加熱処理工程での焼結を招
き粗大粒子が生成してしまう。反応系の温度が15℃未満
では球状粒子が生成し、80℃を越えると粗大粒子が混在
してくる。又、アルカリ水溶液の添加時間を30分未満と
すると、球状又はアスペクト比（長軸径／短軸径）の低
いものしか生成しない。30分以上時間をかけて添加して
行くと短軸径、長軸径ともに大きくなるが、概してアス
ペクト比は高くなる。添加時間は30分〜20時間程度が好
ましく、特に２〜10時間程度が好ましい。
【０００９】このときの濃度は、反応終了時に（ＳnＯ2
＋Ｉn2Ｏ3）濃度にて２〜25g／lの範囲が適当で、２g／
l未満ではアスペクト比の低いものしか生成せず、25g／
lを越えると針状となるものの凝集体となつてしまう。
＋Ｉn2Ｏ3）濃度にて２〜25g／lの範囲が適当で、２g／
l未満ではアスペクト比の低いものしか生成せず、25g／
lを越えると針状となるものの凝集体となつてしまう。
【００１０】アルカリ水溶液としては、アンモニア水、
水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、炭酸アンモニウム等の
水溶液を例示できるが、導電性を阻害する成分を含むア
ルカリ金属塩は適当でなく、アンモニア水及びアンモニ
ウム塩水溶液が好ましい。
水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、炭酸アンモニウム等の
水溶液を例示できるが、導電性を阻害する成分を含むア
ルカリ金属塩は適当でなく、アンモニア水及びアンモニ
ウム塩水溶液が好ましい。
【００１１】以上のような条件により、短軸径0.02〜0.
10μm、長軸径0.2〜0.95μm、アスペクト比４以上の針
状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物が生成する。本
発明では、このようにして生成した針状の酸化錫及び酸
化インジウムの水和物を300〜1200℃、好ましくは500〜
1000℃にて加熱処理することにより目的とする針状の錫
含有酸化インジウム微粉末を得ることができる。この場
合、必要に応じてＮ2，Ａr等の不活性ガス雰囲気或いは
Ｈ2，ＮＨ3等の還元雰囲気中にて処理することにより導
電性は更に向上する。
10μm、長軸径0.2〜0.95μm、アスペクト比４以上の針
状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物が生成する。本
発明では、このようにして生成した針状の酸化錫及び酸
化インジウムの水和物を300〜1200℃、好ましくは500〜
1000℃にて加熱処理することにより目的とする針状の錫
含有酸化インジウム微粉末を得ることができる。この場
合、必要に応じてＮ2，Ａr等の不活性ガス雰囲気或いは
Ｈ2，ＮＨ3等の還元雰囲気中にて処理することにより導
電性は更に向上する。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
【００１３】実施例１ 塩化第２錫（ＳnＣl4・５Ｈ2Ｏ）5.9g及び塩化インジウ
ム（ＩnＣl3）75.9gを水4000mlに溶解した溶液と２％ア
ンモニア水とをpＨが2.7〜3.0を維持するように同時添
加した後、更に２％アンモニア水を170分かけて添加しp
Ｈを最終的に7.6とすることにより酸化錫及び酸化イン
ジウムの水和物を共沈させた。この間、液温は70℃を維
持するようにした。次いで、該共沈物を洗浄後乾燥、更
に900℃にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム（Ｉ
ＴＯ）微粉末を得た。該微粉末は図１の電子顕微鏡写真
が示すように、短軸径0.02〜0.03μm、長軸径0.25〜0.3
0μmの針状形状を有していた。
ム（ＩnＣl3）75.9gを水4000mlに溶解した溶液と２％ア
ンモニア水とをpＨが2.7〜3.0を維持するように同時添
加した後、更に２％アンモニア水を170分かけて添加しp
Ｈを最終的に7.6とすることにより酸化錫及び酸化イン
ジウムの水和物を共沈させた。この間、液温は70℃を維
持するようにした。次いで、該共沈物を洗浄後乾燥、更
に900℃にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム（Ｉ
ＴＯ）微粉末を得た。該微粉末は図１の電子顕微鏡写真
が示すように、短軸径0.02〜0.03μm、長軸径0.25〜0.3
0μmの針状形状を有していた。
【００１４】実施例２ 塩化第１錫（ＳnＣl2・２Ｈ2Ｏ）3.9g及び硝酸インジウ
ム〔Ｉn（ＮＯ3）3・３Ｈ2Ｏ〕121.6gを水4000mlに溶解
した溶液に２％アンモニア水をpＨが3.0となるように添
加した後、更に２％アンモニア水を240分かけてpＨを最
終的に7.6とすることにより酸化錫及び酸化インジウム
の水和物を共沈させた。この間、液温は55℃を維持する
ようにした。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に900℃
にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得
た。該微粉末は図２の電子顕微鏡写真が示すように、短
軸径0.04〜0.06μm、長軸径0.30〜0.70μmの針状形状を
有していた。
ム〔Ｉn（ＮＯ3）3・３Ｈ2Ｏ〕121.6gを水4000mlに溶解
した溶液に２％アンモニア水をpＨが3.0となるように添
加した後、更に２％アンモニア水を240分かけてpＨを最
終的に7.6とすることにより酸化錫及び酸化インジウム
の水和物を共沈させた。この間、液温は55℃を維持する
ようにした。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に900℃
にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得
た。該微粉末は図２の電子顕微鏡写真が示すように、短
軸径0.04〜0.06μm、長軸径0.30〜0.70μmの針状形状を
有していた。
【００１５】実施例３ 塩化第２錫（ＳnＣl4・５Ｈ2Ｏ）3.0g及び塩化インジウ
ム（ＩnＣl3）38.0gを水4000mlに溶解した溶液に4.5％
ＮＨ4ＨＣＯ3水溶液をpＨが3.3となるように添加した
後、更に4.5％ＮＨ4ＨＣＯ3水溶液を380分かけてpＨを
最終的に7.5とすることにより酸化錫及び酸化インジウ
ムの水和物を共沈させた。この間、液温は70℃を維持す
るようにした。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に900
℃にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得
た。該微粉末は図3の電子顕微鏡写真が示すように、短
軸径0.08〜0.10μm、長軸径0.70〜0.90μmの針状形状を
有していた。
ム（ＩnＣl3）38.0gを水4000mlに溶解した溶液に4.5％
ＮＨ4ＨＣＯ3水溶液をpＨが3.3となるように添加した
後、更に4.5％ＮＨ4ＨＣＯ3水溶液を380分かけてpＨを
最終的に7.5とすることにより酸化錫及び酸化インジウ
ムの水和物を共沈させた。この間、液温は70℃を維持す
るようにした。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に900
℃にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得
た。該微粉末は図3の電子顕微鏡写真が示すように、短
軸径0.08〜0.10μm、長軸径0.70〜0.90μmの針状形状を
有していた。
【００１６】実施例４ 同時添加後の２％アンモニア水の添加時間を35分とする
以外は実施例１と同様にして錫含有酸化インジウム微粉
末を得た。該微粉末は図４の電子顕微鏡写真が示すよう
に短軸径0.03〜0.04μm、長軸径0.17〜0.25μmの針状形
状を有していた。
以外は実施例１と同様にして錫含有酸化インジウム微粉
末を得た。該微粉末は図４の電子顕微鏡写真が示すよう
に短軸径0.03〜0.04μm、長軸径0.17〜0.25μmの針状形
状を有していた。
【００１７】実施例５ pＨを最終的に5.5とする以外は実施例１と同様にして錫
含有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は実施例１
と同様な短軸径0.02〜0.03μm、長軸径0.25〜0.30μmの
針状形状を有していた。
含有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は実施例１
と同様な短軸径0.02〜0.03μm、長軸径0.25〜0.30μmの
針状形状を有していた。
【００１８】実施例６ pＨを最終的に8.5とする以外は実施例１と同様にして錫
含有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は実施例１
と同様な短軸径0.02〜0.03μm、長軸径0.25〜0.30μmの
針状形状を有していた。
含有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は実施例１
と同様な短軸径0.02〜0.03μm、長軸径0.25〜0.30μmの
針状形状を有していた。
【００１９】実施例７ 液温を20℃に維持する以外は実施例１と同様にして錫含
有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は図５の電子
顕微鏡写真が示すように短軸径0.05〜0.07μm、長軸径
0.30〜0.35μmの針状形状を有していた。
有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は図５の電子
顕微鏡写真が示すように短軸径0.05〜0.07μm、長軸径
0.30〜0.35μmの針状形状を有していた。
【００２０】比較例１ 同時添加後の２％アンモニア水添加時間を20分とする以
外は実施例１と同様にして錫含有酸化インジウム粉末を
得た。該粉末は、図６の電子顕微鏡写真が示すように、
１次粒子が0.01〜0.02μmの球状微粒子であり、しかも
その大部分が焼成時の焼結により凝集体となつていた。
外は実施例１と同様にして錫含有酸化インジウム粉末を
得た。該粉末は、図６の電子顕微鏡写真が示すように、
１次粒子が0.01〜0.02μmの球状微粒子であり、しかも
その大部分が焼成時の焼結により凝集体となつていた。
【００２１】比較例２ 同時添加時のpＨを1.0〜1.5とする以外は実施例１と同
様にして錫含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、
図７の電子顕微鏡写真が示すように、針状形状を有する
ものの粒度が不均一のものであつた。
様にして錫含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、
図７の電子顕微鏡写真が示すように、針状形状を有する
ものの粒度が不均一のものであつた。
【００２２】比較例３ 同時添加時のpＨを4.5〜5.0とする以外は実施例１と同
様にして錫含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は比
較例２と同様に針状形状を有するものの粒度が不均一で
あつた。
様にして錫含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は比
較例２と同様に針状形状を有するものの粒度が不均一で
あつた。
【００２３】比較例４ pＨを最終的に4.5とする以外は実施例１と同様にして錫
含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、図８の電子
顕微鏡写真が示すように、針状形状を有するものの数個
の集合粒子となつていた。
含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、図８の電子
顕微鏡写真が示すように、針状形状を有するものの数個
の集合粒子となつていた。
【００２４】比較例５ pＨを最終的に9.5とする以外は実施例１と同様にして錫
含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は比較例４と同
様に針状形状を有するものの数個の集合粒子となつてい
た。
含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は比較例４と同
様に針状形状を有するものの数個の集合粒子となつてい
た。
【００２５】比較例６ 液温を10℃に維持する以外は実施例１と同様にして錫含
有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、図９の電子顕
微鏡写真が示すように、１次粒子が0.03〜0.04μmの球
状微粒子であり、焼結による凝集体も多かつた。
有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、図９の電子顕
微鏡写真が示すように、１次粒子が0.03〜0.04μmの球
状微粒子であり、焼結による凝集体も多かつた。
【００２６】比較例７ 液温を90℃に維持する以外は以外は実施例１と同様にし
て錫含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、図１０
の電子顕微鏡写真が示すように針状粒子も存在するが、
殆どが粗大粒子となつていた。
て錫含有酸化インジウム粉末を得た。該粉末は、図１０
の電子顕微鏡写真が示すように針状粒子も存在するが、
殆どが粗大粒子となつていた。
【００２７】試験例１ 実施例１〜７及び比較例１〜７の導電性物質の各10.5g
をアルキド樹脂（大日本インキ化学工業製ベツコゾー
ル、固形分70重量％）5.0gとキシロール ７ml及びガラ
スビーズ 50gと混合、ペイントシエーカーにて60分間振
盪して塗料を調製した。これをガラス板に乾燥膜厚が５
μmとなるように塗布し乾燥したのち表面抵抗率をロレ
スタＦＰ（三菱油化製）にて、又700nm光の光透過率を
分光光度計Ｕ−2000（日立製作所製）にて測定した。そ
の結果を表１に示す。
をアルキド樹脂（大日本インキ化学工業製ベツコゾー
ル、固形分70重量％）5.0gとキシロール ７ml及びガラ
スビーズ 50gと混合、ペイントシエーカーにて60分間振
盪して塗料を調製した。これをガラス板に乾燥膜厚が５
μmとなるように塗布し乾燥したのち表面抵抗率をロレ
スタＦＰ（三菱油化製）にて、又700nm光の光透過率を
分光光度計Ｕ−2000（日立製作所製）にて測定した。そ
の結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、針状の錫
含有酸化インジウム微粉末が得られ、これを用いて塗料
を調製し塗布した場合、少量で導電性に優れかつ透明性
良好な膜を形成できる。
含有酸化インジウム微粉末が得られ、これを用いて塗料
を調製し塗布した場合、少量で導電性に優れかつ透明性
良好な膜を形成できる。
【図１】 本発明の実施例１により得られた針状錫含有
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
【図２】 本発明の実施例２により得られた針状錫含有
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
【図３】 本発明の実施例３により得られた針状錫含有
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
【図４】 本発明の実施例４により得られた針状錫含有
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
【図５】 本発明の実施例７により得られた針状錫含有
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
酸化インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（40000倍）である。
【図６】 本発明の比較例１により得られた錫含有酸化
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
【図７】 本発明の比較例２により得られた錫含有酸化
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
【図８】 本発明の比較例４により得られた錫含有酸化
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
【図９】 本発明の比較例６により得られた錫含有酸化
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（4000
0倍）である。
【図１０】 本発明の比較例７により得られた錫含有酸
化インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
化インジウム粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年２月４日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は錫塩及びインジ
ウム塩の溶液とアルカリ水溶液との中和反応により反応
系のpＨを2.0〜4.0に調整した後、更に反応系の温度を1
5〜80℃に保持しながらアルカリ水溶液を少なくとも30
分かけて最終的にpＨが5.0〜9.0となるように添加して
得られた針状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物を加
熱処理することを特徴とするアスペクト比４以上の針状
導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法に係る。
ウム塩の溶液とアルカリ水溶液との中和反応により反応
系のpＨを2.0〜4.0に調整した後、更に反応系の温度を1
5〜80℃に保持しながらアルカリ水溶液を少なくとも30
分かけて最終的にpＨが5.0〜9.0となるように添加して
得られた針状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物を加
熱処理することを特徴とするアスペクト比４以上の針状
導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法に係る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】以上のような条件により、短軸径0.02〜0.
10μm、長軸径0.2〜0.95μm、アスペクト比４以上の針
状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物が生成する。本
発明では、このようにして生成した針状の酸化錫及び酸
化インジウムの水和物を300〜1200℃、好ましくは500〜
1000℃にて加熱処理することにより目的とする針状の錫
含有酸化インジウム微粉末を得ることができる。この場
合、必要に応じてＮ2，Ａr等の不活性ガス雰囲気或いは
Ｈ2，ＮＨ3等の還元雰囲気中にて処理することにより導
電性は更に向上する。得られるＩＴＯ微粉末は原料の酸
化錫及び酸化インジウムの水和物と同一形状、形骸を保
持する。
10μm、長軸径0.2〜0.95μm、アスペクト比４以上の針
状の酸化錫及び酸化インジウムの水和物が生成する。本
発明では、このようにして生成した針状の酸化錫及び酸
化インジウムの水和物を300〜1200℃、好ましくは500〜
1000℃にて加熱処理することにより目的とする針状の錫
含有酸化インジウム微粉末を得ることができる。この場
合、必要に応じてＮ2，Ａr等の不活性ガス雰囲気或いは
Ｈ2，ＮＨ3等の還元雰囲気中にて処理することにより導
電性は更に向上する。得られるＩＴＯ微粉末は原料の酸
化錫及び酸化インジウムの水和物と同一形状、形骸を保
持する。
Claims (2)
- 【請求項１】 錫塩及びインジウム塩の溶液とアルカリ
水溶液との中和反応により反応系のpＨを2.0〜4.0に調
整した後、更に反応系の温度を15〜80℃に保持しながら
アルカリ水溶液を少なくとも30分かけて最終的にpＨが
5.0〜9.0となるように添加して得られた針状の酸化錫及
び酸化インジウムの水和物を加熱処理することを特徴と
する針状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 錫含有酸化インジウムの短軸径が0.02〜
0.10μm、長軸径が0.2〜0.95μmの範囲にある請求項１
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25728592A JP3251066B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 針状導電性微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25728592A JP3251066B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 針状導電性微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0680422A true JPH0680422A (ja) | 1994-03-22 |
| JP3251066B2 JP3251066B2 (ja) | 2002-01-28 |
Family
ID=17304255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25728592A Expired - Fee Related JP3251066B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 針状導電性微粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3251066B2 (ja) |
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| US8648525B2 (en) | 2009-06-24 | 2014-02-11 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Transparent electrode, purifying method of conductive fibers employed in transparent electrode and organic electroluminescence element |
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-
1992
- 1992-08-31 JP JP25728592A patent/JP3251066B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JP3251066B2 (ja) | 2002-01-28 |
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