JPH0650956A - 全有機体炭素測定装置 - Google Patents
全有機体炭素測定装置Info
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- JPH0650956A JPH0650956A JP22349692A JP22349692A JPH0650956A JP H0650956 A JPH0650956 A JP H0650956A JP 22349692 A JP22349692 A JP 22349692A JP 22349692 A JP22349692 A JP 22349692A JP H0650956 A JPH0650956 A JP H0650956A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 湿式酸化法で抽出された二酸化炭素濃度を高
めて測定精度を高める。 【構成】 酸化反応容器２の下部には流路抵抗となる絞
り１６を備えたスパージングガス供給流路６からスパー
ジングガスが供給される。酸化反応容器２の上部には気
相部分があり、その気相部分には真空ポンプ２２を備え
た排出ガス流路がつながっている。酸化反応容器２の気
相が減圧状態にされて溶存二酸化炭素がスパージングガ
スで抽出され、常圧に戻された後に非分散型赤外分析計
２６で検出される。
めて測定精度を高める。 【構成】 酸化反応容器２の下部には流路抵抗となる絞
り１６を備えたスパージングガス供給流路６からスパー
ジングガスが供給される。酸化反応容器２の上部には気
相部分があり、その気相部分には真空ポンプ２２を備え
た排出ガス流路がつながっている。酸化反応容器２の気
相が減圧状態にされて溶存二酸化炭素がスパージングガ
スで抽出され、常圧に戻された後に非分散型赤外分析計
２６で検出される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は試料水中、例えば超純水
中の微量の有機体炭素を測定する全有機体炭素測定装置
に関するものである。
中の微量の有機体炭素を測定する全有機体炭素測定装置
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】全有機体炭素測定装置は酸化反応容器に
入れた試料水中の全有機体炭素を液相で酸化試薬又は紫
外線照射などにより二酸化炭素に変換し、その変換後の
試料水にスパージングガスを吹き込んで二酸化炭素を抽
出し、それを非分散型赤外分析計などの炭酸ガス検出器
に導いて全有機体炭素を測定する。従来は酸化されて試
料水中に溶存する二酸化炭素を常圧下でスパージングし
て抽出している。
入れた試料水中の全有機体炭素を液相で酸化試薬又は紫
外線照射などにより二酸化炭素に変換し、その変換後の
試料水にスパージングガスを吹き込んで二酸化炭素を抽
出し、それを非分散型赤外分析計などの炭酸ガス検出器
に導いて全有機体炭素を測定する。従来は酸化されて試
料水中に溶存する二酸化炭素を常圧下でスパージングし
て抽出している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】試料水中に溶存する二
酸化炭素をスパージングによって完全に抽出するには、
溶存二酸化炭素量に対して大量のスパージングガスを必
要とする。そのため、抽出された二酸化炭素は大量のス
パージングガスで希釈されてしまい、炭酸ガス検出器で
検出するときは二酸化炭素濃度が低くて、得られる検出
ピークの高さが低く、幅の広いものとなって、定量下限
の点で不利になる。本発明は全有機体炭素測定装置にお
いて、スパージングガスで試料水中から抽出された二酸
化炭素の濃度を高め、得られる二酸化炭素ピークを急峻
なものとして測定精度を高めることを目的とするもので
ある。
酸化炭素をスパージングによって完全に抽出するには、
溶存二酸化炭素量に対して大量のスパージングガスを必
要とする。そのため、抽出された二酸化炭素は大量のス
パージングガスで希釈されてしまい、炭酸ガス検出器で
検出するときは二酸化炭素濃度が低くて、得られる検出
ピークの高さが低く、幅の広いものとなって、定量下限
の点で不利になる。本発明は全有機体炭素測定装置にお
いて、スパージングガスで試料水中から抽出された二酸
化炭素の濃度を高め、得られる二酸化炭素ピークを急峻
なものとして測定精度を高めることを目的とするもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明では、試料水中の
全有機体炭素を二酸化炭素に変換する酸化反応容器内の
試料水中にスパージングガスを供給するスパージングガ
ス供給流路に流路抵抗を設け、試料水中の二酸化炭素を
スパージングガスにより抽出して排出させる排出ガス流
路には排気手段を設け、酸化反応容器内の気相部分を減
圧状態にして試料水中の二酸化炭素をスパージングガス
により抽出する。
全有機体炭素を二酸化炭素に変換する酸化反応容器内の
試料水中にスパージングガスを供給するスパージングガ
ス供給流路に流路抵抗を設け、試料水中の二酸化炭素を
スパージングガスにより抽出して排出させる排出ガス流
路には排気手段を設け、酸化反応容器内の気相部分を減
圧状態にして試料水中の二酸化炭素をスパージングガス
により抽出する。
【０００５】
【作用】酸化反応容器内で試料水中の全有機体炭素が酸
化されて二酸化炭素に変換された後、スパージングガス
供給流路からスパージングガスが供給され、排出ガス流
路の排気手段を作動させながらスパージングガスによる
二酸化炭素の抽出を行なうと、スパージングガス供給流
路の流路抵抗と排出ガス流路の排気手段によって酸化反
応容器内の気相が減圧状態になって抽出が行なわれる。
気相を減圧状態にすると、次の理由によって溶存二酸化
炭素の気相への移行が促進される。１つの理由は、気相
を減圧状態にすることによって溶存二酸化炭素の気相と
液相間での分配平衡が移動することであり、これによっ
て溶存二酸化炭素の気相への移行が促進される。他の理
由は、スパージングを行なうとき、スパージングガスと
試料水との気液接触面積が大きいほど溶存二酸化炭素は
スパージングガスに移行しやすくなるが、減圧下では常
圧下に比べてスパージングガスの見掛けの体積が増すた
めに気液接触面積が増すからである。したがって、同じ
量のスパージングガスであれば常圧下よりも減圧下の方
が溶存二酸化炭素の抽出効率が良くなる。
化されて二酸化炭素に変換された後、スパージングガス
供給流路からスパージングガスが供給され、排出ガス流
路の排気手段を作動させながらスパージングガスによる
二酸化炭素の抽出を行なうと、スパージングガス供給流
路の流路抵抗と排出ガス流路の排気手段によって酸化反
応容器内の気相が減圧状態になって抽出が行なわれる。
気相を減圧状態にすると、次の理由によって溶存二酸化
炭素の気相への移行が促進される。１つの理由は、気相
を減圧状態にすることによって溶存二酸化炭素の気相と
液相間での分配平衡が移動することであり、これによっ
て溶存二酸化炭素の気相への移行が促進される。他の理
由は、スパージングを行なうとき、スパージングガスと
試料水との気液接触面積が大きいほど溶存二酸化炭素は
スパージングガスに移行しやすくなるが、減圧下では常
圧下に比べてスパージングガスの見掛けの体積が増すた
めに気液接触面積が増すからである。したがって、同じ
量のスパージングガスであれば常圧下よりも減圧下の方
が溶存二酸化炭素の抽出効率が良くなる。
【０００６】
【実施例】図１は一実施例を表わす。２は酸化反応容器
であり、下部に設けられた試料水等の導入排出機構４に
よって試料水と酸化試薬が導入される。３は酸化反応容
器２に導入された試料水等であり、試料水に酸化試薬を
含んだものである。酸化試薬としては、硫酸とペルオキ
ソ二硫酸カリウムなどが用いられる。酸化試薬に変えて
紫外線照射により試料水中の有機体炭素を酸化してもよ
い。そのときは試料水等３には酸化試薬を添加してもよ
いし、しなくてもよい。測定終了後の試料水等３は導入
排出機構４から排出される。
であり、下部に設けられた試料水等の導入排出機構４に
よって試料水と酸化試薬が導入される。３は酸化反応容
器２に導入された試料水等であり、試料水に酸化試薬を
含んだものである。酸化試薬としては、硫酸とペルオキ
ソ二硫酸カリウムなどが用いられる。酸化試薬に変えて
紫外線照射により試料水中の有機体炭素を酸化してもよ
い。そのときは試料水等３には酸化試薬を添加してもよ
いし、しなくてもよい。測定終了後の試料水等３は導入
排出機構４から排出される。
【０００７】酸化反応容器２の下部にはスパージングガ
スを供給するスパージングガス供給流路６が設けられて
いる。スパージングガス供給流路６は高純度空気や窒素
など炭素成分を含まないスパーシングガスのガス源８か
ら流量調整器１０、フローメータ１２、流路切換えのた
めの三方電磁弁１４、流路抵抗となる絞り１６、及び酸
化反応容器２内の下部にスパージングガスを放出するバ
ブラー１８を備えている。酸化反応容器２の上部には気
相部分があり、その気相部分には排出ガス流路２０がつ
ながっている。排出ガス流路２０には真空ポンプ２２が
設けられている。真空ポンプ２２は炭素成分を放出しな
いものであり、その一例は２段ダイヤフラム型真空ポン
プである。真空ポンプ２２の下流には抽出された二酸化
炭素を含むスパージングガスから水分を除去するための
電子クーラ２４が設けられ、電子クーラ２４の下流に炭
酸ガス検出器である非分散型赤外分析計２６が設けられ
ている。スパージングガス供給流路６に設けられている
三方電磁弁１４の他方の接点（ＮＯ）は真空ポンプ２２
と電子クーラ２４の間の流路に接続されている。
スを供給するスパージングガス供給流路６が設けられて
いる。スパージングガス供給流路６は高純度空気や窒素
など炭素成分を含まないスパーシングガスのガス源８か
ら流量調整器１０、フローメータ１２、流路切換えのた
めの三方電磁弁１４、流路抵抗となる絞り１６、及び酸
化反応容器２内の下部にスパージングガスを放出するバ
ブラー１８を備えている。酸化反応容器２の上部には気
相部分があり、その気相部分には排出ガス流路２０がつ
ながっている。排出ガス流路２０には真空ポンプ２２が
設けられている。真空ポンプ２２は炭素成分を放出しな
いものであり、その一例は２段ダイヤフラム型真空ポン
プである。真空ポンプ２２の下流には抽出された二酸化
炭素を含むスパージングガスから水分を除去するための
電子クーラ２４が設けられ、電子クーラ２４の下流に炭
酸ガス検出器である非分散型赤外分析計２６が設けられ
ている。スパージングガス供給流路６に設けられている
三方電磁弁１４の他方の接点（ＮＯ）は真空ポンプ２２
と電子クーラ２４の間の流路に接続されている。
【０００８】次に、図１の実施例の動作について説明す
る。酸化反応容器２へ試料水等３を導入する操作を行な
うとき、酸化反応容器２中の試料水等３を排出する操作
を行なうとき、又は酸化反応容器２中で酸化反応を行な
わせているときは、三方電磁弁１４をＣＯＭとＮＯを接
続する方に設定してスパージングガスを酸化反応容器２
を経ないで分析計２６に流しておく。酸化反応終了後は
三方電磁弁１４をＣＯＭとＮＣを接続する方に切り換
え、スパージングガスを絞り１６を経てバブラー１８か
ら試料水等３中に導入し、それとともに真空ポンプ２２
を作動させる。スパージングガス供給流路６の絞り１６
によって酸化反応容器２に流入するスパージングガス量
が制限され、酸化反応容器２の上部からは真空ポンプ２
２で排気されるので、酸化反応容器２内の気相の圧力は
常圧以下に下がり、減圧状態でスパージングが行なわれ
る。真空ポンプ２２を通った二酸化炭素を含むスパージ
ングガスは常圧に戻り、電子クーラ２４を経て分析計２
６に送られ、二酸化炭素濃度が測定される。
る。酸化反応容器２へ試料水等３を導入する操作を行な
うとき、酸化反応容器２中の試料水等３を排出する操作
を行なうとき、又は酸化反応容器２中で酸化反応を行な
わせているときは、三方電磁弁１４をＣＯＭとＮＯを接
続する方に設定してスパージングガスを酸化反応容器２
を経ないで分析計２６に流しておく。酸化反応終了後は
三方電磁弁１４をＣＯＭとＮＣを接続する方に切り換
え、スパージングガスを絞り１６を経てバブラー１８か
ら試料水等３中に導入し、それとともに真空ポンプ２２
を作動させる。スパージングガス供給流路６の絞り１６
によって酸化反応容器２に流入するスパージングガス量
が制限され、酸化反応容器２の上部からは真空ポンプ２
２で排気されるので、酸化反応容器２内の気相の圧力は
常圧以下に下がり、減圧状態でスパージングが行なわれ
る。真空ポンプ２２を通った二酸化炭素を含むスパージ
ングガスは常圧に戻り、電子クーラ２４を経て分析計２
６に送られ、二酸化炭素濃度が測定される。
【０００９】図２に測定結果の一例を示す。試料水とし
ては炭素濃度が４００ｐｐｂのもの２５０μｌを酸化反
応容器２に導入して測定を行なった。スパージングガス
としては高純度空気を用い、その流量は１５０ｍｌ／分
とした。（Ａ）は真空ポンプ２２を働かせず、従来と同
じように常圧下でスパージングを行なって溶存二酸化炭
素を抽出した場合である。これに対し、（Ｂ）は真空ポ
ンプ２２を作動させ、酸化反応容器２内の気相圧力を約
１／２気圧に減圧してスパージングを行なって溶存二酸
化炭素を抽出した場合である。（Ａ）と（Ｂ）は縦軸、
横軸ともに同じスケールで表示している。従来の場合
（図２（Ａ））と本実施例の場合（図２（Ｂ））とを比
較すれば、両者のピーク面積はほぼ等しいが、減圧にす
ることによってピーク高さが約２倍になっていることが
わかる。
ては炭素濃度が４００ｐｐｂのもの２５０μｌを酸化反
応容器２に導入して測定を行なった。スパージングガス
としては高純度空気を用い、その流量は１５０ｍｌ／分
とした。（Ａ）は真空ポンプ２２を働かせず、従来と同
じように常圧下でスパージングを行なって溶存二酸化炭
素を抽出した場合である。これに対し、（Ｂ）は真空ポ
ンプ２２を作動させ、酸化反応容器２内の気相圧力を約
１／２気圧に減圧してスパージングを行なって溶存二酸
化炭素を抽出した場合である。（Ａ）と（Ｂ）は縦軸、
横軸ともに同じスケールで表示している。従来の場合
（図２（Ａ））と本実施例の場合（図２（Ｂ））とを比
較すれば、両者のピーク面積はほぼ等しいが、減圧にす
ることによってピーク高さが約２倍になっていることが
わかる。
【００１０】図３は第２の実施例を表わしたものであ
る。図１の実施例における電子クーラ２４と分析計２６
の間に加圧ポンプ２８を設け、さらに分析計２６の出口
に流路抵抗の絞り３０を設けている。これにより、抽出
された二酸化炭素を圧縮して分析計２６で検出するよう
にしている。分析計２６で二酸化炭素を検出する場合、
その目的とする二酸化炭素がスパージングガス流路の流
れ方向に広く分散すればするほど検出器の出力ピークは
なだらかな形状となり、微量測定に不利となる。それに
対し、図１の実施例のように減圧下でスパージングをし
て二酸化炭素を抽出し、その抽出された二酸化炭素を検
出するときは常圧に戻すことによって出力信号のピーク
を急峻にするのに有利であり、さらに図３の実施例のよ
うに抽出二酸化炭素を含むスパージングガスを積極的に
圧縮することによってスパージングガスの流れ方向に対
する二酸化炭素の分散をさらに小さくすることによっ
て、出力信号のピーク高さをさらに高くすることができ
る。
る。図１の実施例における電子クーラ２４と分析計２６
の間に加圧ポンプ２８を設け、さらに分析計２６の出口
に流路抵抗の絞り３０を設けている。これにより、抽出
された二酸化炭素を圧縮して分析計２６で検出するよう
にしている。分析計２６で二酸化炭素を検出する場合、
その目的とする二酸化炭素がスパージングガス流路の流
れ方向に広く分散すればするほど検出器の出力ピークは
なだらかな形状となり、微量測定に不利となる。それに
対し、図１の実施例のように減圧下でスパージングをし
て二酸化炭素を抽出し、その抽出された二酸化炭素を検
出するときは常圧に戻すことによって出力信号のピーク
を急峻にするのに有利であり、さらに図３の実施例のよ
うに抽出二酸化炭素を含むスパージングガスを積極的に
圧縮することによってスパージングガスの流れ方向に対
する二酸化炭素の分散をさらに小さくすることによっ
て、出力信号のピーク高さをさらに高くすることができ
る。
【００１１】
【発明の効果】酸化反応容器中の溶存二酸化炭素を抽出
するスパージングを減圧下で行ない、抽出された二酸化
炭素を常圧下又は加圧下で検出するようにしたので、常
圧のスパージングガス流量に換算したとき少量のスパー
ジングガスで溶存二酸化炭素を効率よく抽出することが
でき、したがって常圧に戻したときにはスパージングガ
ス中の二酸化炭素濃度を濃縮することができる。その結
果、炭酸ガス検出器の仕様を変更することなく、高感度
な二酸化炭素検出を行なうことができるようになる。
するスパージングを減圧下で行ない、抽出された二酸化
炭素を常圧下又は加圧下で検出するようにしたので、常
圧のスパージングガス流量に換算したとき少量のスパー
ジングガスで溶存二酸化炭素を効率よく抽出することが
でき、したがって常圧に戻したときにはスパージングガ
ス中の二酸化炭素濃度を濃縮することができる。その結
果、炭酸ガス検出器の仕様を変更することなく、高感度
な二酸化炭素検出を行なうことができるようになる。
【図１】一実施例を示す流路図である。
【図２】従来例と本実施例での測定結果を比較する図で
あり、（Ａ）は従来の常圧下でのスパージングによる
例、（Ｂ）は一実施例による減圧下でのスパージングに
よる例である。
あり、（Ａ）は従来の常圧下でのスパージングによる
例、（Ｂ）は一実施例による減圧下でのスパージングに
よる例である。
【図３】他の実施例における排出ガス流路及び炭酸ガス
検出器部分を示す流路図である。
検出器部分を示す流路図である。
２ 酸化反応容器 ３ 試料水等 ４ 試料水等の導入排出機構 ６ スパージングガス供給流路 １４ 三方電磁弁 １６，３０ 絞り ２０ 排出ガス流路 ２２ 真空ポンプ ２６ 非分散型赤外分析計 ２８ 加圧ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 試料水中の全有機体炭素を二酸化炭素に
変換する酸化反応容器と、前記酸化反応容器内の試料水
中に炭素成分を含まないスパージングガスを流路抵抗を
介して供給するスパージングガス供給流路と、排気手段
を備え前記酸化反応容器内の気相部分を減圧状態として
試料水中の二酸化炭素をスパージングガスにより抽出し
て排出させる排出ガス流路と、前記排出ガス流路により
導かれた二酸化炭素を検出する炭酸ガス検出器とを備え
たことを特徴とする全有機体炭素測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22349692A JPH0650956A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 全有機体炭素測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22349692A JPH0650956A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 全有機体炭素測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0650956A true JPH0650956A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=16799057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22349692A Pending JPH0650956A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 全有機体炭素測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0650956A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987000692A1 (en) * | 1985-07-26 | 1987-01-29 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor device |
| GB2389903A (en) * | 2002-04-16 | 2003-12-24 | Univ Bern | Providing a gaseous product for analysis |
| WO2012093482A1 (ja) * | 2011-01-06 | 2012-07-12 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素測定装置 |
-
1992
- 1992-07-29 JP JP22349692A patent/JPH0650956A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987000692A1 (en) * | 1985-07-26 | 1987-01-29 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor device |
| GB2389903A (en) * | 2002-04-16 | 2003-12-24 | Univ Bern | Providing a gaseous product for analysis |
| GB2389903B (en) * | 2002-04-16 | 2006-06-07 | Univ Bern | Process and apparatus for providing a gaseous substance for the analysis of chemical elements or compounds |
| US7985597B2 (en) | 2002-04-16 | 2011-07-26 | Universitat Bern | Process and apparatus for providing a gaseous substance for the analysis of chemical elements or compounds |
| WO2012093482A1 (ja) * | 2011-01-06 | 2012-07-12 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素測定装置 |
| US9194850B2 (en) | 2011-01-06 | 2015-11-24 | Shimadzu Corporation | Measurement device for total organic carbon |
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