JP5317692B2 - ガス供給源を備えたプラズマ分光システム - Google Patents
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Description
分光器をベースにした元素分析器(X線技術を用いるものは除く)はすべてガス供給源を必要とし、例えば、フレーム原子吸光分析装置(FAAS)にはアセチレンおよび亜酸化窒素、または、誘導結合プラズマ(ICP)発光分析装置もしくはICP質量分析装置にはアルゴンが必要とされる。マイクロ波誘導プラズマの分光源については、本出願人の下記特許文献1の9〜10ページに開示されるように、好適なプラズマ形成ガスが窒素である。
分光用のマイクロ波誘導プラズマ源は、十分に動作することができ、ある条件においては、プラズマを保持するガスとして酸素を若干含有する実質的には窒素に関する、向上した性能をこの分光システムに与えることができる。これは、ガス供給源は、投入されたガスが大気(すなわち、発生器の位置における大気)である分光機器の場所にある窒素発生器によって提供されることができることを意味する。例えば、ガス選択ろ過膜の使用によって、または、炭素分子ふるいのような適当な吸着剤の使用による酸素の圧力スイング吸着によって、分光機器の場所で圧縮される大気から窒素濃縮ガス供給源を作製することが可能である。そのような発生器は、典型的に、0.1体積%〜5体積%の残留酸素と、アルゴン、CO2などといったごく少量または微量のより希薄な大気ガスとを含有している窒素を供給することができる。本発明によるマイクロ波誘導プラズマ分光システムは、そのような窒素供給源に関して十分に動作することができる。
本発明に係る分光システムの改良された感度は、窒素の酸素含有量が約0.1体積%から増加し、窒素が約1体積%〜2体積%の酸素を含有する時に最大となり、その後、酸素が約2体積%より高い濃度になると低下すると考えられる。酸素含有量をこれらの範囲に規定するために、さらなる実験が行われている。
マイクロ波誘導プラズマ分光化学システムの窒素純度に対する感度を測定するために、試験を行った。こうした試験によって、対象の元素の1mg/L溶液に対して1秒間に受信したA/Dカウントにおける信号レベルを測定した。代表的な結果を、以下の表に示す。分光機器は、2組のデータに対して別々に最適化されたが、その構成は、各組の結果内では変えなかった。
図1によって概略的に示されている分光システムにおいて、液体分析試料5の代表的な部分が、プローブ6を通って試料移送管7へとポンプ10によって汲み上げられ、エアロゾル発生器15内へと流れ込む。多くの適当なエアロゾル発生器が当該技術において公知である。図示した例では、エアロゾル発生器15は、圧力調整器20によって制御された適圧(50〜500kPaゲージ、典型的には、120〜250kPaゲージ)で窒素が供給される圧縮空気式ネブライザーである。エアロゾル発生器15は、より大きなエアロゾル液滴が内部で沈降して、第2ポンプ35によって排水管30を通って排出口40へと排出されるスプレー室25において、分析試料5から記載のように得られた液体をエアロゾル(図示せず)に変換させる。窒素内で懸濁された微細な液滴からなるエアロゾルは、エアロゾル移送管45を通ってプラズマトーチ50の噴射管46へと進む。
プラズマトーチ50は、マイクロ波空洞80内に位置し、このマイクロ波空洞80は、マイクロ波電源85によってマイクロ波電力が供給される。マイクロ波空洞80内のマイクロ波の作用によって、トーチ50内にプラズマ90が生成される。分光化学分析用の窒素プラズマを生成するためのキャビティ80およびその使用法の詳細は、上記特許文献1および本出願人の上記特許文献3に記載されている。
システムの動作を制御するため、かつ、分光計100により生じたデータを収集および処理するために、電子制御およびデータ処理システム125が設けられている。
流量絞り215および220は、フィルター205とマニホールド210との間に単一の流量絞り(図示せず)として実施することができる。装置の動作の説明を簡潔にするために、図2に示すように電磁弁225、230、235および240によって流量が制御されると仮定するが、その個々の弁225、230、235および240の一式を、当業者に公知のものと同じ機能性を提供する任意の適切な弁一式と取り替えることができることが理解されよう。
Claims (6)
- 分光源としてマイクロ波誘導プラズマを発生させるためのトーチと、前記プラズマを保持するための窒素ガスを供給するために前記トーチに接続されている窒素ガス発生器とを備え、前記窒素ガス発生器が大気からの酸素の吸着によって前記窒素ガスを発生させるものであり、前記窒素ガス発生器から前記トーチに供給される前記窒素ガスが、0.1体積%〜3.0体積%の酸素を含有する、分光システム。
- 圧縮された大気を前記窒素ガス発生器へ供給するための空気圧縮機を備える、請求項1に記載の分光システム。
- 前記窒素ガス発生器が、前記圧縮された大気を通過させる酸素吸着媒体を含む第1圧力容器を備える、請求項2に記載の分光システム。
- 前記第1圧力容器から酸素が欠乏して窒素に富んだ空気が流れ込む別の圧力容器を備え、前記プラズマを保持する前記窒素ガスが、前記別の圧力容器から供給される、請求項3に記載の分光システム。
- 前記窒素ガス発生器が酸素吸着媒体を含む第2圧力容器を備え、かつ、前記窒素ガス発生器が流量制御弁を備え、それによって前記圧縮した大気を、まず、前記第1圧力容器内の前記酸素吸着媒体に所定時間通過させた後、前記別の圧力容器内へ通し、次いで、前記第2圧力容器内の前記酸素吸着媒体に所定時間通過させた後、前記別の圧力容器内へ通す、請求項4に記載の分光システム。
- 前記流量制御弁が、前記圧縮空気を前記第1圧力容器内の前記酸素吸着媒体に通過させている間に、前記第2圧力容器内の前記酸素吸着媒体がその吸着された酸素を取り除くように、また、前記圧縮空気を前記第2圧力容器内の前記酸素吸着媒体に通過させている間に、前記第1圧力容器内の前記酸素吸着媒体がその吸着された酸素を取り除くように、操作可能である、請求項5に記載の分光システム。
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