JPH0649566B2 - Method for synthesizing aluminum nitride - Google Patents
Method for synthesizing aluminum nitrideInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高周波誘導熱プラズマを用い金属アルミニウム
と、アルゴン窒素水素およびアンモニアガスを用いプラ
ズマ反応を利用し、窒化アルミニウムを合成する方法に
関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for synthesizing aluminum nitride by using high frequency induction thermal plasma and aluminum metal by utilizing plasma reaction using argon nitrogen hydrogen and ammonia gas.
（従来技術とその問題点） 窒化アルミニウムは絶縁性に優れしかも熱伝導性も良好
であるため、近年電子回路の放熱基板用として重要度が
増している。(Prior Art and Problems Thereof) Aluminum nitride has excellent insulating properties and also good thermal conductivity, and thus has become more important in recent years as a heat dissipation substrate for electronic circuits.
窒化アルミニウムの合成法は従来種々の方法が試みられ
ている。すなわち、アルミナを出発原料とし、これにカ
ーボンブラックないしはグラファイト等を混合し、窒素
気流中で1500℃〜1900℃に加熱し、Al2O3＋N2＋3C＝2Al
N＋3COなる反応によって合成する方法が知られている。
この方法で安価に大量に窒化アルミニウムを合成できる
利点はあるが、合成される窒化アルミニウム中には酸素
や炭素などの不純物が残留してしまい、高純度の窒化ア
ルミニウムを合成するには問題がある。即ち、原料であ
るアルミナ（Al2O3）に含まれる酸素が、窒化アルミニ
ウム中に固溶してしまい、一定量以下に下げられない。
また、未反応の炭素が完全には取り除けないという問題
があった。Various synthetic methods of aluminum nitride have been tried. That is, alumina is used as a starting material, and carbon black or graphite is mixed with this as a starting material and heated to 1500 ° C to 1900 ° C in a nitrogen stream to obtain Al 2 O 3 + N 2 + 3C = 2Al.
A method of synthesizing by the reaction of N + 3CO is known.
Although this method has the advantage of being able to inexpensively synthesize a large amount of aluminum nitride, impurities such as oxygen and carbon remain in the synthesized aluminum nitride, which poses a problem in synthesizing high-purity aluminum nitride. . That is, oxygen contained in the raw material alumina (Al 2 O 3 ) forms a solid solution in aluminum nitride and cannot be lowered below a certain amount.
There is also a problem that unreacted carbon cannot be completely removed.
またアルミニウムのハロゲン化物の熱化学反応を利用
し、次の反応で表わされる方法で窒化アルミニウムを合
成する手法も知られている。Further, there is also known a method of synthesizing aluminum nitride by a method represented by the following reaction, utilizing a thermochemical reaction of an aluminum halide.
2Al+2HCl→2AlCl+H2 高温部 3AlCl→AlCl3＋２Ａｌ ｝ 低温部 2Al＋N2→2AlN 即ち、高温部で金属アルミニウムを塩化物のガス状と
し、これを低層部に輸送し、低温部にAlNとして析出さ
せる方法である。この方法では酸素や炭素が混入しない
利点はあるが、未反応のアルミニウム金属塩化アルミニ
ウムがAlN中に混入してしまう問題がある。また合成さ
れるAlNは無定形のものも混入する欠点もある。2Al + 2HCl → 2AlCl + H 2 high temperature part 3AlCl → AlCl 3 + 2Al} low temperature part 2Al + N 2 → 2AlN That is, in the high temperature part, metallic aluminum is made into a gaseous chloride, and this is transported to the low temperature part, and as AlN in the low temperature part. It is a method of precipitation. This method has an advantage that oxygen and carbon are not mixed in, but has a problem that unreacted aluminum metal aluminum chloride is mixed in AlN. In addition, the synthesized AlN has the drawback that amorphous ones are also mixed in.
上記の反応系にアンモニアガスを混入させ、未反応のア
ルミニウムや塩化アルミニウムを減少できる報告もある
が、この場合には、塩化アンモンが大量に生成され、ま
た生成したAlN中に混入するという問題があり、安価に
大量に製造できる手法としては問題がある。There is also a report that ammonia gas can be mixed into the above reaction system to reduce unreacted aluminum and aluminum chloride, but in this case, there is a problem that a large amount of ammonium chloride is produced and that it is mixed in the produced AlN. There is a problem as a method that can be mass-produced at low cost.
またアルミニウムの直接窒化法として金属アルミニウム
を窒素中ないし、窒素とアンモニウムを混合した気流中
で1500℃〜2000℃に熱することにより窒化アルミニウム
を合成する方法が知られている。この方法では、しかし
ながら、次の問題がある。即ち金属表面を窒化アルミニ
ウムがおおうと、内部の金属は、窒化されにくく、反応
は内部まで進行しない。このために、アルミニウム表面
を窒化したのち粉砕し再び窒化する過程を繰返す方法が
採用されている。しかしながらこの方法によると粉砕に
伴う不純物の混入がさけられない。また生成されたAlN
粉末の粒子の大きさが制御しにくい、るつぼと金属アル
ミニウムの反応による不純物混入がさけられない等の問
題がある。Further, as a direct nitriding method of aluminum, there is known a method of synthesizing aluminum nitride by heating metallic aluminum in nitrogen or in a stream of a mixture of nitrogen and ammonium at 1500 ° C to 2000 ° C. However, this method has the following problems. That is, when aluminum nitride covers the metal surface, the metal inside is less likely to be nitrided, and the reaction does not proceed to the inside. For this reason, a method has been adopted in which the process of nitriding the aluminum surface, pulverizing and then nitriding the aluminum surface is repeated. However, according to this method, the inclusion of impurities due to the crushing is unavoidable. Also generated AlN
There are problems that it is difficult to control the particle size of the powder, and impurities cannot be avoided due to the reaction between the crucible and metallic aluminum.
一方、高周波誘導熱プラズマを用いる方法は無極放電に
よっているので電極からの汚染の問題はなく優れた方法
でSiCl4とN2ガスの反応によってSi3N4，SiCl4とCH4との
反応によって、SiC等の超微粒子が得られることは知ら
れている。アルミニウムと窒素との反応によって窒化ア
ルミニウムの合成に用いると、先に述べたと同様の問題
が生じていた。即ち、高周波熱プラズマの温度は通常20
000℃〜30000℃であるため、一旦窒化されて、窒化アル
ミニウムとなっても、高温下で再び分解され、金属アル
ミニウムが混入するという問題および金属アルミニウム
の表面が窒化され窒化アルミニウムが表面に合成される
と、内部まで窒化されないため、窒化アルミニウムを単
相で合成することができないという問題があった。Meanwhile, a method using a high frequency induction thermal plasma by the reaction of Si 3 N 4, SiCl 4 and CH 4 by reaction contamination problem is not an excellent method of SiCl 4 and N 2 gas from the electrode so that by the apolar discharge It is known that ultrafine particles such as SiC can be obtained. When used in the synthesis of aluminum nitride by the reaction of aluminum and nitrogen, the same problems as described above occurred. That is, the temperature of the high frequency thermal plasma is usually 20
Since it is 000 ℃ ~ 30,000 ℃, even if it is nitrided once and becomes aluminum nitride, it is decomposed again at high temperature, the problem that metal aluminum is mixed and the surface of metal aluminum is nitrided and aluminum nitride is synthesized on the surface. Then, there is a problem that aluminum nitride cannot be synthesized in a single phase because the inside is not nitrided.
更に高周波誘導熱プラズマを用いた従来の合成法では、
放電用アルゴンガスと、窒素ガスのみを用いるため、ア
ルミニウムの窒化反応が完全には進行したいのみなら
ず、粒度が制御できないという問題もあった。一般に粉
末原料の粒径はできるだけ小さく明瞭な結晶面を持ちか
つ粒度分布が狭い方が、焼結温度を低下でき、焼結体温
度も上げられることが伝われている。アルゴンガスと、
窒素ガスのみを用いる方法では合成されるAlN粒子は針
状となりやすく、また粒子径は0.2μｍ以上のものが混
入したものしか得られなかった。また、比表面積が30m2
/g以上は得られなかった。Furthermore, in the conventional synthesis method using high frequency induction thermal plasma,
Since only the argon gas for discharge and the nitrogen gas are used, there is a problem that not only the nitriding reaction of aluminum needs to proceed completely but also the particle size cannot be controlled. In general, it has been reported that a powder raw material having a grain size as small as possible and having a clear crystal plane and a narrow grain size distribution can lower the sintering temperature and raise the sintered body temperature. Argon gas,
With the method using only nitrogen gas, AlN particles to be synthesized are likely to be acicular, and only particles having a particle diameter of 0.2 μm or more are mixed. The specific surface area is 30m 2
No more than / g was not obtained.
（発明の目的） 本発明は以上述べた種々の欠点を取り除くことが可能
な、高周波誘導熱プラズマを利用した窒化アルミニウム
微粒子の合成法を提供するところにある。(Object of the Invention) The present invention is to provide a method for synthesizing aluminum nitride fine particles using high frequency induction thermal plasma, which is capable of eliminating the various drawbacks described above.
（発明の構成） 上記目的を達成するために、本発明は、高周波誘導熱プ
ラズマ法による窒化アルミニウムの合成法において、原
料として、アルゴン、窒素、水素、及びアンモニアの混
合ガス、並びに、アルミニウム粉末を用いるようにした
ものである。(Structure of the Invention) In order to achieve the above object, the present invention provides a mixed gas of argon, nitrogen, hydrogen, and ammonia, and aluminum powder as raw materials in a method for synthesizing aluminum nitride by a high frequency induction thermal plasma method. It is the one that is used.
（構成の詳細な説明） 以下に本発明に用いた合成装置を図面に基き説明する。(Detailed Description of Configuration) The synthesis apparatus used in the present invention will be described below with reference to the drawings.
第１図は本発明になる合成装置の概略を示す。高周波コ
イル１は、冷却水入口３から冷却水出口７へ冷却水を流
すことによって水冷する石英製プラズマ発生管２の外側
に置き、ガス供給口４よりアルゴンおよび窒素ガスを導
入し、原料供給口14より金属粉末ないしはアルミニウム
線材を導入する。アルゴンおよび窒素ガスは、高周波誘
導によって、プラズマフレーム５とする。合成された窒
化アルミニウムの粒径制御用に水素ガス入口６から水素
ガスを管壁に沿って流すことが有効であった。FIG. 1 shows the outline of the synthesizer according to the present invention. The high frequency coil 1 is placed outside the quartz plasma generation tube 2 which is cooled by flowing cooling water from the cooling water inlet 3 to the cooling water outlet 7, and argon and nitrogen gases are introduced from the gas supply port 4 to supply the raw material supply port. Introduce metal powder or aluminum wire from 14. Argon and nitrogen gas are made into the plasma flame 5 by high frequency induction. It was effective to flow hydrogen gas along the tube wall from the hydrogen gas inlet 6 to control the particle size of the synthesized aluminum nitride.
プラズマフレーム５の下部にはアンモニアと窒素ないし
は水素との混合ガスをガス混合器１３を通して、混合ガ
ス入口8,8′から導入する。プラズマ発生管上部から導
入された金属アルミニウム粉末ないしは線材は、プラズ
マフレーム中で溶解気化され、一部は窒化し、下部およ
び反応容器９の空間へ輸送され更に高温プラズマガス化
したアンモニアガス雰囲気中を通過させることによって
完全に窒化が完了する。生成された微粉末は、粉末捕集
装置１０によって厚められガスと分離し、排気装置１
１，１２によってガスは、換気される。A mixed gas of ammonia and nitrogen or hydrogen is introduced into the lower part of the plasma flame 5 through the gas mixer 13 through mixed gas inlets 8 and 8 '. The aluminum metal powder or wire rod introduced from the upper part of the plasma generating tube is melted and vaporized in the plasma flame, part of it is nitrided, and it is transported to the space of the lower part and the reaction vessel 9 and further in a high temperature plasma gasified ammonia gas atmosphere. Nitriding is completely completed by passing it. The generated fine powder is thickened by the powder collecting device 10 and separated from the gas, and the exhaust device 1
The gas is ventilated by 1,12.
反応に先だって石英プラズマ発生管や反応容器９はあら
かじめ別の排気装置１２によって１０-6Torr以下に十分
排気し、内部の空気、水分等は取り除き、窒素で置換す
ることは云うまでもない。Needless to say, prior to the reaction, the quartz plasma generating tube and the reaction vessel 9 are sufficiently evacuated to 10 -6 Torr or less by another evacuation device 12 in advance, the internal air, moisture, etc. are removed and replaced with nitrogen.
水冷したプラズマ発生管２はプラズマの発生状態が容易
に観察でき耐熱性のあるものとして石英を用いたが、必
ずしもプラズマが観察できなくても耐熱性のある材料
で、プラズマを発生させることができれば何を用いても
よい。反応容器９は装置としての加工性からステンレス
製ないしは石英製が適当である。プラズマガスとして
は、プラズマ化しやすいガスとしてアルゴンを用いる
が、高周波電力が十分大きければ窒素ガスのでもかまわ
ない。アンモニアの量は窒素ないしは水素あるいは窒素
と水素の混合ガス中に１％以上の量が望ましい結果であ
った。アンモニアは高温プラズマ中に導入されると、NH
2やNH等の非平衡な励起ガス状態となり、窒化反応が促
進される効果を持っている。Quartz was used as the water-cooled plasma generation tube 2 because the plasma generation state can be easily observed and has heat resistance. However, even if plasma cannot be observed, it is a heat-resistant material and if plasma can be generated. Any may be used. The reaction container 9 is preferably made of stainless steel or quartz because of its workability as an apparatus. As the plasma gas, argon is used as a gas that is easily turned into plasma, but nitrogen gas may be used as long as the high frequency power is sufficiently large. A desirable amount of ammonia is 1% or more in nitrogen or hydrogen or a mixed gas of nitrogen and hydrogen. When ammonia is introduced into the high temperature plasma, NH
It has a non-equilibrium excited gas state such as 2 or NH, and has the effect of promoting the nitriding reaction.
このアンモニア混合ガスは、混合ガス供給口８および
８′から導入する。This ammonia mixed gas is introduced from the mixed gas supply ports 8 and 8 '.
第１図では２ケ所しか書いていないが、３ケ所ないしは
それ以上から同時に供給する方が、ガスの均一性が向上
でき好ましい結果が得られることは当然である。Although only two positions are shown in FIG. 1, it is natural that the simultaneous supply from three or more positions can improve the gas uniformity and obtain a preferable result.
排気装置１１は導入するガスの流量以上の排気速度が得
られるものであれば何を用いても良い。As the exhaust device 11, any device may be used as long as it can obtain an exhaust speed higher than the flow rate of the gas to be introduced.
用いるアルミニウム原料は、３０メッシュ以下の粒子状
のものを用いる。アルミニウムの原料純度は少くとも9
9.99％以上が望ましい。The aluminum raw material used is in the form of particles of 30 mesh or less. Raw material purity of aluminum is at least 9
9.99% or more is desirable.
本装置を用いた実施例について以下に説明する。An example using this device will be described below.
（実施例） 第１図に示す装置を用い、あらかじめ排気装置１２によ
って10-6Torrまで真空排気した後、窒素ガスを充填し
た。アルゴンガスの流量を40／分N2ガスを10／分と
して供給口４から導入し、高周波電力20KWを投入し、プ
ラズマを発生させた。NH3とH2はそれぞれ20／分以下
として混合ガス入口8,8′より導入した。粒径制御用H2
は５／分以下の流量とした。(Example) Using the apparatus shown in FIG. 1, the gas was previously evacuated to 10 -6 Torr by the gas exhaust unit 12 and then filled with nitrogen gas. The flow rate of the argon gas was 40 / min, and the N 2 gas was 10 / min. NH 3 and H 2 were introduced at 20 / min or less respectively through the mixed gas inlets 8 and 8 ′. H 2 for particle size control
Was 5 / min or less.
その後純度99.99％のアルミニウム粉末（30メッシュ以
下）を原料供給口より100グラム／分を導入し反応させ
た。その結果、NH3流量とH2流量の比NH3／H2は、およそ
０．１〜７０の範囲で100％の窒化率が得られた。得ら
れた粉末の比表面積は30m2/g以上であった。一方NH3を
混合しない場合には約３０％のAlNのみで残部は金属ア
ルミニウムであった。After that, 100 g / min of aluminum powder having a purity of 99.99% (30 mesh or less) was introduced from the raw material supply port and reacted. As a result, NH 3 flow rate and H 2 flow rate ratio NH 3 / H 2 100% nitride rate was obtained in the range of approximately 0.1 to 70. The specific surface area of the obtained powder was 30 m 2 / g or more. On the other hand, when NH 3 was not mixed, only about 30% of AlN was used and the balance was metallic aluminum.
窒化アルミニウムの量は金属アルミニウムの供給量およ
び高周波電力にもよるが、20KWの高周波電力で、最大50
0g/Hrであった。The amount of aluminum nitride depends on the amount of metallic aluminum supplied and the high frequency power, but at a high frequency power of 20 KW, a maximum of 50
It was 0 g / Hr.
窒化アルミニウム中の不純物金属イオンの量は発行分光
分析によって調べたが、100ppm以下であった。酸素は放
射化分析によって分析したが、１重量％以下で高めて高
純度であることが判明した。プラズマ発生中の真空度は
100〜250Torrが最も良好の結果であった。真空度を上げ
100Torr以下にすると、更に粒径の小さい窒化アルミニ
ウムも合成できた。The amount of impurity metal ions in aluminum nitride was examined by emission spectroscopy and found to be 100 ppm or less. Oxygen was analyzed by activation analysis and found to be highly pure, up to 1 wt%. The degree of vacuum during plasma generation
100-250 Torr was the best result. Increase the degree of vacuum
When the pressure was 100 Torr or less, aluminum nitride having a smaller particle size could be synthesized.
なお、本実施例においては、アルミニウム粉末はプラズ
マ発生管上部に設けた原料供給口より導入するが、発生
したプラズマを乱すことなく有効にプラズマ中に導入で
きれば、原料供給口はどこに設けてもよい。In this embodiment, the aluminum powder is introduced through the raw material supply port provided in the upper part of the plasma generation tube, but the raw material supply port may be provided anywhere as long as it can be effectively introduced into the plasma without disturbing the generated plasma. .
（発明の効果） 以上述べた様に本発明によれば、アルミニウム金属をプ
ラズマ中に導入し、溶解蒸発させ、アルミニウム金属蒸
気をプラズマ励起した窒素およびNH3の混合ガス中で窒
化反応させることによって高純度の窒化アルミニウム超
微粒子を極めて高効率で合成できる方法が提供でき実用
的価値は極めて大きい。(Effects of the Invention) As described above, according to the present invention, aluminum metal is introduced into plasma, dissolved and evaporated, and aluminum metal vapor is subjected to a nitriding reaction in a plasma-excited mixed gas of nitrogen and NH 3 . A method for synthesizing high-purity aluminum nitride ultrafine particles with extremely high efficiency can be provided, and the practical value is extremely large.
第１図は高周波プラズマ反応装置の一例を示す図。第１
図において、１は高周波コイル、２は石英製プラズマ発
生管、３は冷却水入口、４はガス供給口、５はプラズマ
フレーム、６は水素ガス入口、７は冷却水出口、８：混
合ガス入口、９：反応容器、１０：粉末捕集器、１１：
排気装置、１２：真空排気装置、１３はガス混合器、１
４：原料供給口。FIG. 1 is a diagram showing an example of a high frequency plasma reactor. First
In the figure, 1 is a high-frequency coil, 2 is a quartz plasma generation tube, 3 is a cooling water inlet, 4 is a gas supply port, 5 is a plasma flame, 6 is a hydrogen gas inlet, 7 is a cooling water outlet, and 8 is a mixed gas inlet. , 9: reaction vessel, 10: powder collector, 11:
Exhaust device, 12: Vacuum exhaust device, 13 is a gas mixer,
4: Raw material supply port.
Claims (2)
ニウムの合成法において、原料として、アルゴン、窒
素、水素、及び、アンモニアの混合ガス、並びに、アル
ミニウム粉末を用いることを特徴とする窒化アルミニウ
ムの合成法。1. A method of synthesizing aluminum nitride by a high-frequency induction thermal plasma method, wherein a mixed gas of argon, nitrogen, hydrogen, and ammonia and aluminum powder are used as raw materials. .
０．１〜７０とする特許請求の範囲第１項記載の窒化ア
ルミニウムの合成法。2. The method for synthesizing aluminum nitride according to claim 1, wherein a flow rate ratio NH 3 / H 2 of ammonia and hydrogen is 0.1 to 70.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP60180681A JPH0649566B2 (en) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | Method for synthesizing aluminum nitride |
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|---|---|---|---|
| JP60180681A JPH0649566B2 (en) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | Method for synthesizing aluminum nitride |
Publications (2)
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| JPS6241704A JPS6241704A (en) | 1987-02-23 |
| JPH0649566B2 true JPH0649566B2 (en) | 1994-06-29 |
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| JP60180681A Expired - Fee Related JPH0649566B2 (en) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | Method for synthesizing aluminum nitride |
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| JPS6241704A (en) | 1987-02-23 |
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