JPH064519B2 - 希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロツドの製造方法 - Google Patents
希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロツドの製造方法Info
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- JPH064519B2 JPH064519B2 JP1168453A JP16845389A JPH064519B2 JP H064519 B2 JPH064519 B2 JP H064519B2 JP 1168453 A JP1168453 A JP 1168453A JP 16845389 A JP16845389 A JP 16845389A JP H064519 B2 JPH064519 B2 JP H064519B2
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、音響素子、振動素子および固体アクチュエ
ーターの駆動素子等に使用される、磁歪量の大きい、希
土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロッドの製
造方法に関するものである。
ーターの駆動素子等に使用される、磁歪量の大きい、希
土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロッドの製
造方法に関するものである。
近年、音響素子、振動素子、固体アクチュエーターの駆
動素子その他種々の磁歪材料用として、磁歪量の大きい
巨大磁歪合金ロッド状が注目されており、一部は実用化
されている。
動素子その他種々の磁歪材料用として、磁歪量の大きい
巨大磁歪合金ロッド状が注目されており、一部は実用化
されている。
巨大磁歪合金として、米国特許NO.4,308,474に開示され
ている、下記からなる、ターフェノールと呼ばれている
合金が知られている。
ている、下記からなる、ターフェノールと呼ばれている
合金が知られている。
TbXDyYFeZ 但し、Ｘ，Ｙ，Ｚは原子数比であって、 Ｘ：0.25〜0.35 Ｙ：0.60〜0.80 Ｚ：1.5〜2.0。
上述した磁歪材料としてのTbXDyYFeZ合金は、通常円柱
状のロッドに成形して使用されるが、その磁歪特性の向
上のためには、溶融状態の前記合金をロッド状に凝固さ
せる際、または、前記合金のロッド状素材を熱処理し
て、その組織を、巨大磁歪特性が生ずる、一方向的な凝
固組織または単結晶にすることが必要である。
状のロッドに成形して使用されるが、その磁歪特性の向
上のためには、溶融状態の前記合金をロッド状に凝固さ
せる際、または、前記合金のロッド状素材を熱処理し
て、その組織を、巨大磁歪特性が生ずる、一方向的な凝
固組織または単結晶にすることが必要である。
特開昭53-64798号公報には、下記からなる、巨大磁歪合
金ロッドの製造方法が開示されている。アーク溶解法に
より、上述したTbXDyYFeZ合金を型内において溶製しそ
して円柱形状のロッドに形成する。このようにして得ら
れたロッド状素材を、その軸線方向に移動させながら、
その融点よりもやや低い温度により、全長にわたり熱処
理して、その組織を、巨大磁歪特性が生ずる一方向的な
凝固組織に変える。かくして、巨大磁歪合金ロッドが得
られる。（以下、先行技術１という） 特開昭62-109946号公報には、下記からなる、巨大磁歪
合金ロッドの製造方法が開示されている。ルツボによっ
て、上述したTbXDyYFeZ合金を溶製し、そして、溶融状
態の前記合金をロッド状に形成する。次いで、得られた
ロッド状素材を石英チャンバー内に収容し、石英チャン
バーを囲むように、その外周に垂直方向に移動可能に配
置した高周波加熱コイルにより、前記ロッド状素材をそ
の全長にわたり連続的に熱処理して、その組織を、巨大
磁歪特性が生ずる一方向的な凝固組織に変える。かくし
て、巨大磁歪合金ロッドが得られる。（以下、先行技術
２という） 一般的な磁歪合金ロッドの製造方法として、ブリッジマ
ン法と称されている下記からなる方法が知られている。
固体状の磁歪合金を、垂直方向に移動可能な、上端が開
放されそして下端が閉じられている円筒状のルツボ内に
収容し、前記ルツボを加熱機構により加熱して、前記ル
ツボ内の前記磁歪合金を溶融し、次いで、前記ルツボを
垂直方向に移動し、この間に前記ルツボを冷却して、前
記ルツボ内の溶融した磁歪合金をロッド状に凝固させそ
して結晶化させる。（以下、先行技術３という） 第６図は、上述のブリッジマン法に使用される装置の一
例を示す概略垂直断面図である。第６図において、１６
は垂直に配置された管状炉であって、管状炉１６の加熱
機構として、その外側を所定長さにわたって囲むよう
に、電気抵抗加熱器１７が設けられている。
金ロッドの製造方法が開示されている。アーク溶解法に
より、上述したTbXDyYFeZ合金を型内において溶製しそ
して円柱形状のロッドに形成する。このようにして得ら
れたロッド状素材を、その軸線方向に移動させながら、
その融点よりもやや低い温度により、全長にわたり熱処
理して、その組織を、巨大磁歪特性が生ずる一方向的な
凝固組織に変える。かくして、巨大磁歪合金ロッドが得
られる。（以下、先行技術１という） 特開昭62-109946号公報には、下記からなる、巨大磁歪
合金ロッドの製造方法が開示されている。ルツボによっ
て、上述したTbXDyYFeZ合金を溶製し、そして、溶融状
態の前記合金をロッド状に形成する。次いで、得られた
ロッド状素材を石英チャンバー内に収容し、石英チャン
バーを囲むように、その外周に垂直方向に移動可能に配
置した高周波加熱コイルにより、前記ロッド状素材をそ
の全長にわたり連続的に熱処理して、その組織を、巨大
磁歪特性が生ずる一方向的な凝固組織に変える。かくし
て、巨大磁歪合金ロッドが得られる。（以下、先行技術
２という） 一般的な磁歪合金ロッドの製造方法として、ブリッジマ
ン法と称されている下記からなる方法が知られている。
固体状の磁歪合金を、垂直方向に移動可能な、上端が開
放されそして下端が閉じられている円筒状のルツボ内に
収容し、前記ルツボを加熱機構により加熱して、前記ル
ツボ内の前記磁歪合金を溶融し、次いで、前記ルツボを
垂直方向に移動し、この間に前記ルツボを冷却して、前
記ルツボ内の溶融した磁歪合金をロッド状に凝固させそ
して結晶化させる。（以下、先行技術３という） 第６図は、上述のブリッジマン法に使用される装置の一
例を示す概略垂直断面図である。第６図において、１６
は垂直に配置された管状炉であって、管状炉１６の加熱
機構として、その外側を所定長さにわたって囲むよう
に、電気抵抗加熱器１７が設けられている。
管状炉１６内には、その上端にルツボ受け１８を有する
ルツボ支持軸１９が垂直方向に移動可能に配置されてい
る。ルツボ支持軸１９の下部は、管状炉１６の下端から
下方に突出しており、管状炉１６の下端には、ルツボ支
持軸１９との間の隙間に、Ｏリング等のシール材２０が
取付けられている。管状炉１６の上端は、図示しない蓋
によって開閉可能になっている。ルツボ受け１８上に
は、円筒状のルツボ２１が載置されている。
ルツボ支持軸１９が垂直方向に移動可能に配置されてい
る。ルツボ支持軸１９の下部は、管状炉１６の下端から
下方に突出しており、管状炉１６の下端には、ルツボ支
持軸１９との間の隙間に、Ｏリング等のシール材２０が
取付けられている。管状炉１６の上端は、図示しない蓋
によって開閉可能になっている。ルツボ受け１８上に
は、円筒状のルツボ２１が載置されている。
ルツボ２１内に薄片状の磁歪合金を収容した上、電気抵
抗加熱器１７によってルツボ２１を加熱し、ルツボ２１
内の磁歪合金を溶融する。次いで、ルツボ支持軸１９に
よりルツボ２１を下方に移動し、ルツボ２１を冷却す
る。かくして、ルツボ２１内の溶融状態の磁歪合金２４
は凝固し、磁歪合金ロッドが得られる。
抗加熱器１７によってルツボ２１を加熱し、ルツボ２１
内の磁歪合金を溶融する。次いで、ルツボ支持軸１９に
よりルツボ２１を下方に移動し、ルツボ２１を冷却す
る。かくして、ルツボ２１内の溶融状態の磁歪合金２４
は凝固し、磁歪合金ロッドが得られる。
第７図は、上述のブリッジマン法に使用される装置の他
の例を示す概略垂直断面図である。この例においては、
管状炉１６の加熱機構として、その外側を所定長さにわ
たって囲むように、高周波加熱コイル２２が設けられて
いる。そして、高周波加熱コイル２２で囲まれた部分の
管状炉１６内には、カーボン、モリブデン、タンタル等
の高融点金属からなる筒状のサセプター２３が設けられ
ている。ルツボ２１は、高周波加熱コイル２２によって
加熱されたサセプター２３の輻射熱により加熱される。
の例を示す概略垂直断面図である。この例においては、
管状炉１６の加熱機構として、その外側を所定長さにわ
たって囲むように、高周波加熱コイル２２が設けられて
いる。そして、高周波加熱コイル２２で囲まれた部分の
管状炉１６内には、カーボン、モリブデン、タンタル等
の高融点金属からなる筒状のサセプター２３が設けられ
ている。ルツボ２１は、高周波加熱コイル２２によって
加熱されたサセプター２３の輻射熱により加熱される。
上述した先行技術１には、次のような問題がある。
(1) アーク溶解法によって円柱状のロッドを調製する
ことは容易ではなく、その歩留りも悪い。
ことは容易ではなく、その歩留りも悪い。
(2) アーク溶解により型内において調製されたTbXDyYF
eZ合金は、溶解後、型内において急速に冷却されてロッ
ドとなる。TbXDyYFeZ合金からなるロッドは、一般に脆
弱である。従って、上述した型内における急速な冷却時
に、前記ロッドに多くの割れが発生しやすい。
eZ合金は、溶解後、型内において急速に冷却されてロッ
ドとなる。TbXDyYFeZ合金からなるロッドは、一般に脆
弱である。従って、上述した型内における急速な冷却時
に、前記ロッドに多くの割れが発生しやすい。
(3) ロッド状素材に対し、その融点よりもやや低い温
度により熱処理を施して、その組織を、一方向方的な凝
固組織に変える効率が極めて悪い。
度により熱処理を施して、その組織を、一方向方的な凝
固組織に変える効率が極めて悪い。
上述した先行技術２には、次のような問題がある。
(1) 先行技術２によって調告し得るTbXDyYFeZ合金ロッ
ドの最大直径は約１０mmである。即ち、溶融状態のTbXD
yYFeZ合金の表面張力は小さく且つその密度は大きい。
従って、前記合金のロッド状素材を高周波加熱コイルに
よって加熱したときに、その直径が約１０mmを超える
と、溶融状態を保持することができなくなり、液滴の落
下が生ずる。
ドの最大直径は約１０mmである。即ち、溶融状態のTbXD
yYFeZ合金の表面張力は小さく且つその密度は大きい。
従って、前記合金のロッド状素材を高周波加熱コイルに
よって加熱したときに、その直径が約１０mmを超える
と、溶融状態を保持することができなくなり、液滴の落
下が生ずる。
前記合金のロッド状素材を高周波加熱コイルにより加熱
したときに溶融状態を保持し得る、ロッド状素材の直径
の限界は、上述した表面張力および密度のほか、高周波
加熱コイルの周波数およびその出力電力にもよるが、本
発明者等の経験によれば、これらの要因を考慮しても、
最大１０mmである。
したときに溶融状態を保持し得る、ロッド状素材の直径
の限界は、上述した表面張力および密度のほか、高周波
加熱コイルの周波数およびその出力電力にもよるが、本
発明者等の経験によれば、これらの要因を考慮しても、
最大１０mmである。
上述した先行技術３によれば、直径が１０mm超の大径の
磁歪合金ロッドが得られるが、一方、先行技術３には、
次のような問題がある。
磁歪合金ロッドが得られるが、一方、先行技術３には、
次のような問題がある。
第６図および第７図から明らかなように、電気抵抗加熱
器１７、または、サセプター２３を介し高周波加熱コイ
ル２２で加熱された、ルツボ２１内の溶融状態の磁歪合
金２４は、ルツボ２１の移動と共に冷却されて凝固す
る。その際に、磁歪合金２４の熱は、その中心から外周
に向って流れ、第６図および第７図に矢印で示すよう
な、外側に向けた斜め下方の熱流となる。この結果、溶
融状態の磁歪合金２４と、凝固した磁歪合金２４′との
界面は、凝固した磁歪合金２４′側において凹状とな
り、凝固した磁歪合金２４′は、その中心から外側に向
けた斜め下方の結晶組織となって、一方向的な凝固組織
とはならない。従って、磁歪量の大きい巨大磁歪合金ロ
ッドを得ることができない。
器１７、または、サセプター２３を介し高周波加熱コイ
ル２２で加熱された、ルツボ２１内の溶融状態の磁歪合
金２４は、ルツボ２１の移動と共に冷却されて凝固す
る。その際に、磁歪合金２４の熱は、その中心から外周
に向って流れ、第６図および第７図に矢印で示すよう
な、外側に向けた斜め下方の熱流となる。この結果、溶
融状態の磁歪合金２４と、凝固した磁歪合金２４′との
界面は、凝固した磁歪合金２４′側において凹状とな
り、凝固した磁歪合金２４′は、その中心から外側に向
けた斜め下方の結晶組織となって、一方向的な凝固組織
とはならない。従って、磁歪量の大きい巨大磁歪合金ロ
ッドを得ることができない。
近年、大出力の巨大磁歪合金ロッドの要求が多く、この
要求に応えるためには、TbXDyYFeZ合金ロッドの大径化
が不可欠である。
要求に応えるためには、TbXDyYFeZ合金ロッドの大径化
が不可欠である。
従って、この発明の目的は、TbXDyYFeZ合金（但し、
Ｘ，Ｙ，Ｚは原子数比であって、Ｘ：0.25〜0.35，Ｙ：
0.60〜0.80，Ｚ：1.5〜2.0）のように、少なくともディ
スプロシウム(Dy)とテルビウム(Tb)を含む２種類以上の
希土類金属と、１種類以上の遷移金属とからなる、直径
１０mm超の大径で且つ高特性の巨大磁歪合金ロッドを、
割れ等が生ぜず、容易に安定して歩留り高く製造するた
めの方法を提供することにある。
Ｘ，Ｙ，Ｚは原子数比であって、Ｘ：0.25〜0.35，Ｙ：
0.60〜0.80，Ｚ：1.5〜2.0）のように、少なくともディ
スプロシウム(Dy)とテルビウム(Tb)を含む２種類以上の
希土類金属と、１種類以上の遷移金属とからなる、直径
１０mm超の大径で且つ高特性の巨大磁歪合金ロッドを、
割れ等が生ぜず、容易に安定して歩留り高く製造するた
めの方法を提供することにある。
この発明は、固体状の磁歪合金素材を、垂直方向に移動
可能な、上端が開放されそして下端が閉じられている円
筒状のルツボ内に収容し、前記ルツボを加熱機構により
加熱して、前記ルツボ内の前記磁歪合金素材を溶融し、
次いで、前記ルツボを垂直方向に移動し、この間に前記
ルツボを冷却して前記ルツボ内の溶融した磁歪合金素材
をロッド状に凝固させそして結晶化させることからな
る、磁歪合金ロッドの製造方法において、 前記磁歪合金素材として、少なくともディスプロシウム
(Dy)およびテルビウム(Tb)を含む２種類以上の希土類金
属と、１種類以上の遷移金属とからなる合金製のロッド
状素材を使用し、 前記加熱機構として、前記ルツボを囲むように配置され
た高周波の周波数が0.1から３MHzの範囲内であり、且
つ、その内径が前記ルツボの外径の1.1〜1.6倍である環
状の高周波加熱コイルを使用し、 前記ルツボ内に前記合金からなるロッド状素材を挿入
し、0.2から１０気圧の範囲内の圧力に保たれた不活性
ガス雰囲気下において、前記高周波加熱コイルにより、
前記ルツボ内の前記ロッド状素材を局部的に加熱してこ
れを溶融し、前記ルツボを、0.2から8.5mm/minの速度で
下方に移動し、そして、前記ロッド状素材を前記ルツボ
の移動速度に対応する所定速度で下方に移動し、 かくして、溶融状態の前記ロッド状素材を連続的に凝固
させ、一方向的な凝固組織または単結晶にすることに特
徴を有するものである。
可能な、上端が開放されそして下端が閉じられている円
筒状のルツボ内に収容し、前記ルツボを加熱機構により
加熱して、前記ルツボ内の前記磁歪合金素材を溶融し、
次いで、前記ルツボを垂直方向に移動し、この間に前記
ルツボを冷却して前記ルツボ内の溶融した磁歪合金素材
をロッド状に凝固させそして結晶化させることからな
る、磁歪合金ロッドの製造方法において、 前記磁歪合金素材として、少なくともディスプロシウム
(Dy)およびテルビウム(Tb)を含む２種類以上の希土類金
属と、１種類以上の遷移金属とからなる合金製のロッド
状素材を使用し、 前記加熱機構として、前記ルツボを囲むように配置され
た高周波の周波数が0.1から３MHzの範囲内であり、且
つ、その内径が前記ルツボの外径の1.1〜1.6倍である環
状の高周波加熱コイルを使用し、 前記ルツボ内に前記合金からなるロッド状素材を挿入
し、0.2から１０気圧の範囲内の圧力に保たれた不活性
ガス雰囲気下において、前記高周波加熱コイルにより、
前記ルツボ内の前記ロッド状素材を局部的に加熱してこ
れを溶融し、前記ルツボを、0.2から8.5mm/minの速度で
下方に移動し、そして、前記ロッド状素材を前記ルツボ
の移動速度に対応する所定速度で下方に移動し、 かくして、溶融状態の前記ロッド状素材を連続的に凝固
させ、一方向的な凝固組織または単結晶にすることに特
徴を有するものである。
次に、この発明を、図面を参照しながら説明する。
第１図は、この発明の方法を実施するための装置の一例
を示す概略垂直断面図である。第１図において、１は、
セラミックス製の、上端が開放されそして下端が閉じら
れている円筒状のルツボである。ルツボ１は、図示しな
い駆動機構により、垂直方向に移動可能且つその軸線を
中心として回転可能なルツボ支持軸２の上端に設けられ
た、窒化ボロン製のルツボ受け３上に載置されている。
を示す概略垂直断面図である。第１図において、１は、
セラミックス製の、上端が開放されそして下端が閉じら
れている円筒状のルツボである。ルツボ１は、図示しな
い駆動機構により、垂直方向に移動可能且つその軸線を
中心として回転可能なルツボ支持軸２の上端に設けられ
た、窒化ボロン製のルツボ受け３上に載置されている。
ルツボ１の下部１ａは、３０から１００度の角度で円錐
状に形成されており、ルツボ受け３の上面には、上述し
た円錐状の下部１ａが装入される凹部が形成されてい
る。
状に形成されており、ルツボ受け３の上面には、上述し
た円錐状の下部１ａが装入される凹部が形成されてい
る。
上述のように、ルツボ１の下部１ａを円錐状に形成する
ことは、下部１ａ内において微小結晶の核を生成せし
め、生成した微小結晶の核を成長させて単結晶を育成す
る上において好ましい。
ことは、下部１ａ内において微小結晶の核を生成せし
め、生成した微小結晶の核を成長させて単結晶を育成す
る上において好ましい。
円錐状の下部１ａの角度は、３０から１００度の範囲内
に限定することが好ましい。前記角度が３０度未満で
は、円錐状の下部１ａの長さが長くなる。円錐状の下部
１ａ内で形成された円錐状のロッドは切り捨てなければ
ならない。従って、上述のように円錐状の下部１ａの長
さが長くなると、製品歩留りの低下を招く。一方、前記
角度が１００度を超えると、上述した単結晶育成の効果
が失われる。
に限定することが好ましい。前記角度が３０度未満で
は、円錐状の下部１ａの長さが長くなる。円錐状の下部
１ａ内で形成された円錐状のロッドは切り捨てなければ
ならない。従って、上述のように円錐状の下部１ａの長
さが長くなると、製品歩留りの低下を招く。一方、前記
角度が１００度を超えると、上述した単結晶育成の効果
が失われる。
ルツボ１の円錐状に形成された１ａの下端に、例えば、
直径１〜５mm、１０〜５０mmの細穴１ｂを設け、細穴１
ｂ内に単結晶を育成するための種結晶１５を充填しても
よい。磁歪特性がもっとも優れている＜111＞方位に結
晶を配向させるために、使用する種結晶１５として、＜
111＞方位の種結晶を使用することが好ましい。種結晶
１５を充填せずに凝固させると、＜112＞方位の結晶が
優先的に成長する。従って、＜112＞方位の種結晶を充
填してもよい。
直径１〜５mm、１０〜５０mmの細穴１ｂを設け、細穴１
ｂ内に単結晶を育成するための種結晶１５を充填しても
よい。磁歪特性がもっとも優れている＜111＞方位に結
晶を配向させるために、使用する種結晶１５として、＜
111＞方位の種結晶を使用することが好ましい。種結晶
１５を充填せずに凝固させると、＜112＞方位の結晶が
優先的に成長する。従って、＜112＞方位の種結晶を充
填してもよい。
４は、ルツボ１内にその下半部が挿入されている、TbXD
yYFeZ合金（但し、Ｘ，ＹおよびＺは原子数比であっ
て、Ｘ：0.25〜0.35，Ｙ：0.60〜0.80，Ｚ：1.5〜2.0）
のような、少なくともディスプロシウム(Dy)とテルビウ
ム(Tb)を含む２種類以上の希土類金属と、１種類以上の
遷移金属とからなる合金製の、円柱状のロッド状素材で
ある。ロッド状素材４の上部は、チャック５を介し、図
示しない駆動機構の駆動軸６に接続されている。ロッド
状素材４は、駆動軸６により、垂直方向に移動可能且つ
その軸線を中心として回転可能である。
yYFeZ合金（但し、Ｘ，ＹおよびＺは原子数比であっ
て、Ｘ：0.25〜0.35，Ｙ：0.60〜0.80，Ｚ：1.5〜2.0）
のような、少なくともディスプロシウム(Dy)とテルビウ
ム(Tb)を含む２種類以上の希土類金属と、１種類以上の
遷移金属とからなる合金製の、円柱状のロッド状素材で
ある。ロッド状素材４の上部は、チャック５を介し、図
示しない駆動機構の駆動軸６に接続されている。ロッド
状素材４は、駆動軸６により、垂直方向に移動可能且つ
その軸線を中心として回転可能である。
ルツボ１を囲む所定位置に、ルツボ１内のロッド状素材
４を加熱するための、環状の高周波加熱コイル７が配置
されている。高周波加熱コイル７は、停止状態のルツボ
１内のロッド状素材４を、局部的に加熱する。高周波加
熱コイル７の高周波の周波数は、0.1から３MHzの範囲内
とすべきである。周波数が0.1MHz未満では、停止状態の
ルツボ１内のロッド状素材４を、局部的に加熱すること
ができない。一方、周波数が３MHzを超えると、電気的
ロスが大になる。高周波加熱コイル７の内径は、ルツボ
１の外径の1.1から1.6倍の範囲内とすべきである。高周
波加熱コイル７の内径がルツボ１の外径の1.6倍を超え
ると、停止状態のルツボ１内のロッド状素材４を、局部
的に加熱することができない。一方、高周波加熱コイル
７の内径がルツボ１の外径1.1倍未満では、ルツボ１を
円滑に移動させるための間隙が得られない。
４を加熱するための、環状の高周波加熱コイル７が配置
されている。高周波加熱コイル７は、停止状態のルツボ
１内のロッド状素材４を、局部的に加熱する。高周波加
熱コイル７の高周波の周波数は、0.1から３MHzの範囲内
とすべきである。周波数が0.1MHz未満では、停止状態の
ルツボ１内のロッド状素材４を、局部的に加熱すること
ができない。一方、周波数が３MHzを超えると、電気的
ロスが大になる。高周波加熱コイル７の内径は、ルツボ
１の外径の1.1から1.6倍の範囲内とすべきである。高周
波加熱コイル７の内径がルツボ１の外径の1.6倍を超え
ると、停止状態のルツボ１内のロッド状素材４を、局部
的に加熱することができない。一方、高周波加熱コイル
７の内径がルツボ１の外径1.1倍未満では、ルツボ１を
円滑に移動させるための間隙が得られない。
第２図は、高周波加熱コイル７の一例を示す斜視図、第
３図は、第２図のＡ−Ａ線断面図である。この例におい
ては、高周波加熱コイル７は、中央に孔７ａが形成され
た円盤状であり、その内部には冷却水の循環孔８が設け
られている。
３図は、第２図のＡ−Ａ線断面図である。この例におい
ては、高周波加熱コイル７は、中央に孔７ａが形成され
た円盤状であり、その内部には冷却水の循環孔８が設け
られている。
第４図は、高周波加熱コイル７の他の例を示す斜視図、
第５図は、第４図のＢ−Ｂ線断面図である。この例にお
いては、高周波加熱コイル７は、中央に孔９ａが形成さ
れた円盤状の短絡板９と、短絡板９の下面に絶縁板１１
を介して取り付けられた渦巻状コイル１０とからなって
いる。短絡板９の内部には、冷却水の循環孔８が設けら
れている。
第５図は、第４図のＢ−Ｂ線断面図である。この例にお
いては、高周波加熱コイル７は、中央に孔９ａが形成さ
れた円盤状の短絡板９と、短絡板９の下面に絶縁板１１
を介して取り付けられた渦巻状コイル１０とからなって
いる。短絡板９の内部には、冷却水の循環孔８が設けら
れている。
ルツボ１の移動速度は、0.2から8.5mm/minの範囲内とす
べきである。ルツボ１の移動速度が0.2mm/min未満で
は、生産性を阻害し、実操業上問題が生ずる。一方、ル
ツボ１の移動速度が8.5mm/minを超えると、溶融状態の
ロッド状素材４を、同一方向の単結晶組織に凝固させる
ことはできない。
べきである。ルツボ１の移動速度が0.2mm/min未満で
は、生産性を阻害し、実操業上問題が生ずる。一方、ル
ツボ１の移動速度が8.5mm/minを超えると、溶融状態の
ロッド状素材４を、同一方向の単結晶組織に凝固させる
ことはできない。
ロッド状素材４は、ルツボ１の移動速度に対応する所定
速度、即ち、ルツボ１の内容積に対して、ロッド状素材
４の溶融量が過不足にならないような速度で、駆動軸６
により移動させることが必要である。
速度、即ち、ルツボ１の内容積に対して、ロッド状素材
４の溶融量が過不足にならないような速度で、駆動軸６
により移動させることが必要である。
即ち、定常状態におけるルツボ１の移動速度をＶ１、ル
ツボ１の内径をＲ１、ロッド状素材４の直径をＲ２とし
たとき、ロッド状素材４の移動速度Ｖ２を、下記式で求
められる値に制御すれば、ロッド状素材４の溶融量が過
不足にならず、所定径の巨大磁歪合金ロッドを製造する
ことができる。
ツボ１の内径をＲ１、ロッド状素材４の直径をＲ２とし
たとき、ロッド状素材４の移動速度Ｖ２を、下記式で求
められる値に制御すれば、ロッド状素材４の溶融量が過
不足にならず、所定径の巨大磁歪合金ロッドを製造する
ことができる。
Ｖ２＝Ｖ１Ｒ1 2／Ｒ2 2 なお、このとき、高周波加熱コイルの出力も、ロッド状
素材４の溶融量が過不足にならないように制御する必要
がある。
素材４の溶融量が過不足にならないように制御する必要
がある。
上述のようにして、高周波加熱コイル７によりルツボ１
内のロッド状素材４を直接局部的に加熱し、且つ、ルツ
ボ１およびロッド状素材４を所定速度で下方に移動させ
ることにより、ロッド状素材４は局部的な溶融と凝固と
が連続的に進行し、溶融部分４ａと凝固部分４ｂとの界
面は、凝固部分４ｂ側において凸状となり、そして、凝
固部分４ｂは、同一方向の単結晶組織となる。
内のロッド状素材４を直接局部的に加熱し、且つ、ルツ
ボ１およびロッド状素材４を所定速度で下方に移動させ
ることにより、ロッド状素材４は局部的な溶融と凝固と
が連続的に進行し、溶融部分４ａと凝固部分４ｂとの界
面は、凝固部分４ｂ側において凸状となり、そして、凝
固部分４ｂは、同一方向の単結晶組織となる。
上述した溶融部分４ａと凝固部分４ｂとの界面の形状お
よび界面付近の温度勾配が不適切で、満足し得る結晶組
織が得られない場合には、高周波加熱コイル７の下方
に、ルツボ１を囲むように、銅製で水冷構造のショーテ
ィングリング１２を設けてもよい。
よび界面付近の温度勾配が不適切で、満足し得る結晶組
織が得られない場合には、高周波加熱コイル７の下方
に、ルツボ１を囲むように、銅製で水冷構造のショーテ
ィングリング１２を設けてもよい。
上述したルツボ１、ルツボ支持ロッド２、ロッド状素材
４、高周波加熱コイル７等は、密閉された室１３内に収
容されており、室１３内は不活性ガス雰囲気に保たれて
いる。
４、高周波加熱コイル７等は、密閉された室１３内に収
容されており、室１３内は不活性ガス雰囲気に保たれて
いる。
即ち、この発明において使用するTbXDyYFeZ合金（但
し、Ｘ，ＹおよびＺは原子数比であって、Ｘ：0.25〜0.
35，Ｙ：0.60〜0.80，Ｚ：1.5〜2.0）のような、少なく
ともディスプロシウム(Dy)とテルビウム(Tb)を含む２種
類以上の希土類金属と、１種類以上の遷移金属とからな
る合金は、極めて活性である。従って、ルツボ１内の磁
歪合金の溶融、凝固および結晶化を、不活性ガス雰囲気
下において行なうことが不可欠である。室１３の雰囲気
圧力は、0.2から１０気圧の範囲内に限定すべきであ
る。雰囲気圧力が0.2気圧未満では、溶融した前記合金
が蒸発して、その成分組成が変動する問題が生ずる。一
方、雰囲気圧力が１０気圧を超えると、その操作および
安全上から問題が生ずる。
し、Ｘ，ＹおよびＺは原子数比であって、Ｘ：0.25〜0.
35，Ｙ：0.60〜0.80，Ｚ：1.5〜2.0）のような、少なく
ともディスプロシウム(Dy)とテルビウム(Tb)を含む２種
類以上の希土類金属と、１種類以上の遷移金属とからな
る合金は、極めて活性である。従って、ルツボ１内の磁
歪合金の溶融、凝固および結晶化を、不活性ガス雰囲気
下において行なうことが不可欠である。室１３の雰囲気
圧力は、0.2から１０気圧の範囲内に限定すべきであ
る。雰囲気圧力が0.2気圧未満では、溶融した前記合金
が蒸発して、その成分組成が変動する問題が生ずる。一
方、雰囲気圧力が１０気圧を超えると、その操作および
安全上から問題が生ずる。
TbXDyYFeZ合金は、上述したように極めて活性であるか
ら、このような合金を溶融しそして結晶化させるための
ルツボ１の材質として、石英（SiO2）、熱分解窒化ボロ
ン（P-BN），酸化カルシウム（CaO），酸化イットリウ
ム（Y2O3），酸化ジルコニウム（ZrO2）および酸化マグ
ネシウム（MgO）の少なくとも１つを主成分とするセラ
ミックスを使用することが望ましい。
ら、このような合金を溶融しそして結晶化させるための
ルツボ１の材質として、石英（SiO2）、熱分解窒化ボロ
ン（P-BN），酸化カルシウム（CaO），酸化イットリウ
ム（Y2O3），酸化ジルコニウム（ZrO2）および酸化マグ
ネシウム（MgO）の少なくとも１つを主成分とするセラ
ミックスを使用することが望ましい。
前述したように、ロッド状素材４の溶融および凝固が適
切に行なわれるように、ルツボ１およびロッド状素材４
の移動速度を制御することが必要である。このために、
赤外線カメラ１４を設置し、赤外線カメラ１４によっ
て、ロッド状素材４の溶融状態を監視することが好まし
い。窒化ボロン製のルツボ１は、赤外線を通すから、赤
外線カメラ１４によれば、ロッド状素材４の溶融部分４
ａを画像として見ることができる。なお、上述の画像を
処理したデータを、ルツボ１およびロッド状素材４の移
動機構にフィードバックし、その少なくとも一方の移動
速度を自動的に制御することも可能である。
切に行なわれるように、ルツボ１およびロッド状素材４
の移動速度を制御することが必要である。このために、
赤外線カメラ１４を設置し、赤外線カメラ１４によっ
て、ロッド状素材４の溶融状態を監視することが好まし
い。窒化ボロン製のルツボ１は、赤外線を通すから、赤
外線カメラ１４によれば、ロッド状素材４の溶融部分４
ａを画像として見ることができる。なお、上述の画像を
処理したデータを、ルツボ１およびロッド状素材４の移
動機構にフィードバックし、その少なくとも一方の移動
速度を自動的に制御することも可能である。
次に、この発明を、実施例により更に詳細に説明する。
原子数比でTb0.3Dy0.7Fe1.9からなる成分組成の磁歪合
金を、アーク溶解法によって溶製し、直径２５mm、長さ
２５０mmのロッド状素材４を調製し、得られたロッド状
素材４を、第１図に示す装置によって溶解しそして凝固
させた。
金を、アーク溶解法によって溶製し、直径２５mm、長さ
２５０mmのロッド状素材４を調製し、得られたロッド状
素材４を、第１図に示す装置によって溶解しそして凝固
させた。
即ち、アルゴンガス雰囲気で２気圧に保たれた室１３内
に、内径３２mm、外径３４mm、長さ200mmで、その下部
１ａが６０度の角度の円錐状に形成され、且つ、下端に
直径3.5mm、長さ２５mmの細穴１ｂを有する窒化ボロン
製のルツボ１をセットした。
に、内径３２mm、外径３４mm、長さ200mmで、その下部
１ａが６０度の角度の円錐状に形成され、且つ、下端に
直径3.5mm、長さ２５mmの細穴１ｂを有する窒化ボロン
製のルツボ１をセットした。
高周波加熱コイル７として、第２図および第３図に示
す、内径：４０mm、周波数1.2MHz、出力：18.5KWの円盤
状コイルを使用した。
す、内径：４０mm、周波数1.2MHz、出力：18.5KWの円盤
状コイルを使用した。
ルツボ１の細穴１ｂ内に、直径３mm、長さ２５mmの＜１
１１方位＞の種結晶１５を充填した上、その上部が駆動
軸６によって支持されているロッド状素材４を、ルツボ
１内に挿入した。そして、種結晶１５が充填された細合
１ｂ部分が高周波加熱コイル７の直下に、そして、ルツ
ボ１内のロッド状素材４の下端が高周波加熱コイル７よ
りもやや上方に位置するように、ルツボ１および高周波
加熱コイル７を位置させた。
１１方位＞の種結晶１５を充填した上、その上部が駆動
軸６によって支持されているロッド状素材４を、ルツボ
１内に挿入した。そして、種結晶１５が充填された細合
１ｂ部分が高周波加熱コイル７の直下に、そして、ルツ
ボ１内のロッド状素材４の下端が高周波加熱コイル７よ
りもやや上方に位置するように、ルツボ１および高周波
加熱コイル７を位置させた。
高周波加熱コイル７に通電し、ロッド状素材４の下部を
溶解させた後、ロッド状素材４を僅かに降下させ、細穴
１６内の種結晶１５に溶着させた。次いで、ルツボ１
を、2.4mm/minの速度で降下させ且つ時計回りに５r.p.m
の回転数で回転させた。そして、ロッド状素材４を、3.
9mm/minの速度で降下させ且つ反時計回りに２r.p.mの回
転数で回転させた。
溶解させた後、ロッド状素材４を僅かに降下させ、細穴
１６内の種結晶１５に溶着させた。次いで、ルツボ１
を、2.4mm/minの速度で降下させ且つ時計回りに５r.p.m
の回転数で回転させた。そして、ロッド状素材４を、3.
9mm/minの速度で降下させ且つ反時計回りに２r.p.mの回
転数で回転させた。
赤外線カメラ１４によって、ロッド状素材４の溶融状態
を監視し、ロッド状素材４の降下速度を微調整した。な
お、ショーティングリング１２は使用しなかった。
を監視し、ロッド状素材４の降下速度を微調整した。な
お、ショーティングリング１２は使用しなかった。
かくして、ルツボ１内のロッド状素材４は溶融し次いで
凝固し、＜111＞方位の単結晶組織からなる極めて高い
磁歪特性を有する、巨大磁歪合金ロッドを製造すること
ができた。
凝固し、＜111＞方位の単結晶組織からなる極めて高い
磁歪特性を有する、巨大磁歪合金ロッドを製造すること
ができた。
上述した実施例においては、ロッド１の細穴１ｂ内に、
＜111＞方位の種結晶１５を充填したが、種結晶は必ず
しも使用しなくてもよい。即ち、この発明で使用するロ
ッド状素材４の成分であるTbXDyYFeZ合金は、優先的に
＜112＞方位の結晶が成長する。＜112＞方位の結晶は、
もっとも磁歪特性の良好な＜111＞方位の結晶に近似し
ている。従って、＜111＞方位の種結晶を使用しなくて
も、＜112＞方位の単結晶組織からなる、ほぼ満足し得
る磁歪特性を有する巨大磁歪合金ロッドを製造すること
ができる。
＜111＞方位の種結晶１５を充填したが、種結晶は必ず
しも使用しなくてもよい。即ち、この発明で使用するロ
ッド状素材４の成分であるTbXDyYFeZ合金は、優先的に
＜112＞方位の結晶が成長する。＜112＞方位の結晶は、
もっとも磁歪特性の良好な＜111＞方位の結晶に近似し
ている。従って、＜111＞方位の種結晶を使用しなくて
も、＜112＞方位の単結晶組織からなる、ほぼ満足し得
る磁歪特性を有する巨大磁歪合金ロッドを製造すること
ができる。
以上述べたように、この発明によれば、ルツボ内におい
て、TbXDyYFeZ合金のような、少なくともディスプロシ
ウム(Dy)とテルビウム(Tb)を含む２種類以上の希土類金
属と、１種類以上の遷移金属とからなる合金製のロッド
状素材を、高周波による直接加熱によって溶解し次いで
前記ルツボ内において凝固させ、ロッド状にするもので
あるから、その直径が１０mm超の大径であっても液滴の
落下が生ぜず、且つ、その組織を巨大磁歪特性が生ずる
一方向的な凝固組織または単結晶にすることができ、直
径１０mm超の大径で且つ高特性の巨大磁歪合金ロッド
を、割れ等が生ぜず容易に安定して歩留り高く製造し得
る工業上有用な効果がもたらされる。
て、TbXDyYFeZ合金のような、少なくともディスプロシ
ウム(Dy)とテルビウム(Tb)を含む２種類以上の希土類金
属と、１種類以上の遷移金属とからなる合金製のロッド
状素材を、高周波による直接加熱によって溶解し次いで
前記ルツボ内において凝固させ、ロッド状にするもので
あるから、その直径が１０mm超の大径であっても液滴の
落下が生ぜず、且つ、その組織を巨大磁歪特性が生ずる
一方向的な凝固組織または単結晶にすることができ、直
径１０mm超の大径で且つ高特性の巨大磁歪合金ロッド
を、割れ等が生ぜず容易に安定して歩留り高く製造し得
る工業上有用な効果がもたらされる。
第１図はこの発明の方法を実施するための装置の一例を
示す概略垂直断面図、第２図はこの発明において使用す
る高周波加熱コイルの一例を示す斜視図、第３図は第２
図のＡ−Ａ線断面図、第４図はこの発明において使用す
る高周波加熱コイルの他の例を示す斜視図、第５図は第
４図のＢ−Ｂ線断面図、第６図および第７図は従来の方
法に使用される装置の一例を示す概略垂直断面図であ
る。図面において、 １…ルツボ、 1a…ルツボの下部、 1b…ルツボの細穴、 ２…ルツボ支持軸、 ３…ルツボ受け、 ４…ロッド状素材、 ５…チャック、 ６…駆動軸、 ７…高周波加熱コイル、８…冷却水循環孔 ９…短絡板、 10…渦巻状コイル、 11…絶縁板、 12…ショーティングリング、 13…室、 14…赤外線カメラ、 15…種結晶、 16…管状炉、 17…電気抵抗加熱器、 18…ルツボ受け、 19…ルツボ支持軸、 20…シール材 21…ルツボ、 22…高周波加熱コイル、 23…サセプター、 24、24′…磁歪合金。
示す概略垂直断面図、第２図はこの発明において使用す
る高周波加熱コイルの一例を示す斜視図、第３図は第２
図のＡ−Ａ線断面図、第４図はこの発明において使用す
る高周波加熱コイルの他の例を示す斜視図、第５図は第
４図のＢ−Ｂ線断面図、第６図および第７図は従来の方
法に使用される装置の一例を示す概略垂直断面図であ
る。図面において、 １…ルツボ、 1a…ルツボの下部、 1b…ルツボの細穴、 ２…ルツボ支持軸、 ３…ルツボ受け、 ４…ロッド状素材、 ５…チャック、 ６…駆動軸、 ７…高周波加熱コイル、８…冷却水循環孔 ９…短絡板、 10…渦巻状コイル、 11…絶縁板、 12…ショーティングリング、 13…室、 14…赤外線カメラ、 15…種結晶、 16…管状炉、 17…電気抵抗加熱器、 18…ルツボ受け、 19…ルツボ支持軸、 20…シール材 21…ルツボ、 22…高周波加熱コイル、 23…サセプター、 24、24′…磁歪合金。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｕ (72)発明者 山上 伸夫 東京都千代田区丸の内１丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 中西 俊之 神奈川県横須賀市夏島町２番地15 海洋科 学技術センター内 (72)発明者 中埜 岩男 神奈川県横須賀市夏島町２番地15 海洋科 学技術センター内 (72)発明者 小林 圭一 東京都港区虎ノ門１丁目７番12号 沖電気 工業株式会社内 (72)発明者 吉川 隆 東京都港区虎ノ門１丁目７番12号 沖電気 工業株式会社内 (56)参考文献 米国特許4308474（ＵＳ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】固体状の磁歪合金素材を、垂直方向に移動
可能な、上端が開放されそして下端が閉じられている円
筒状のルツボ内に収容し、前記ルツボを加熱機構により
加熱して、前記ルツボ内の前記磁歪合金素材を溶融し、
次いで、前記ルツボを垂直方向に移動し、この間に前記
ルツボを冷却して前記ルツボ内の溶融した磁歪合金素材
をロッド状に凝固させそして結晶化させることからな
る、磁歪合金ロッドの製造方法おいて、 前記磁歪合金素材として、少なくともディスプロシウム
(Dy)およびテルビウム(Tb)を含む２種類以上の希土類金
属と、１種類以上の遷移金属とからなる合金製のロッド
状素材を使用し、 前記加熱機構として、前記ルツボを囲むように配置され
た、高周波の周波数が０．１から３MHzの範囲内であ
り、且つ、その内径が前記ルツボの外径の１．１〜１．
６倍である環状の高周波加熱コイルを使用し、 前記ルツボ内に前記合金からなるロッド状素材を挿入
し、０．２から１０気圧の範囲内の圧力に保たれた不活
性ガス雰囲気下において、前記高周波加熱コイルによ
り、前記ルツボ内の前記ロッド状素材を局部的に加熱し
てこれを溶融し、前記ルツボを、０．２から８．５mm/m
inの速度で下方に移動し、そして、前記ロッド状素材を
前記ルツボの移動速度に対応する所定速度で下方に移動
し、 かくして、溶融状態の前記ロッド状素材を連続的に凝固
させ、一方向的な凝固組織または単結晶にすることを特
徴とする、希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合
金ロッドの製造方法。 - 【請求項２】前記ルツボとして、その下部が３０から１
００度の角度の円錐状に形成された、セラミックス製の
ルツボを使用する、請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】前記ルツボの前記円錐状の下端に細穴を設
け、前記細穴内に、＜１１１＞方位および＜１１２＞方
位のいずれかの種結晶を充填する、請求項２記載の製造
方法。 - 【請求項４】前記ルツボが、石英（SiO2）、熱分解窒化
ボロン（P-BN），酸化カルシウム（CaO），酸化イット
リウム（Y2O3），酸化ジルコニウム（ZrO2）および酸化
マグネシウム（MgO）の少なくとも１つを主成分とする
セラミックス製である、請求項１から３の何れか１つに
記載の製造方法。 - 【請求項５】前記ロッド状素材を、下記式によって求め
られる速度によって移動する、請求項１記載の製造方
法。 Ｖ２＝Ｖ１Ｒ1 2／Ｒ2 2 但し、Ｖ１：ルツボの移動速度、 Ｖ２：ロッド状素材の移動速度、 Ｒ１：ルツボの内径、 Ｒ２：ロッド状素材の直径。 - 【請求項６】前記ロッド状素材の溶融状態を赤外線カメ
ラによって監視し、その溶融状態によって、前記ルツボ
および前記ロッド状素材の少なくとも一方の移動速度を
制御する、請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1168453A JPH064519B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロツドの製造方法 |
| US07/539,604 US5063986A (en) | 1989-06-30 | 1990-06-18 | Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction |
| EP90111886A EP0405360A1 (en) | 1989-06-30 | 1990-06-22 | Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1168453A JPH064519B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロツドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337181A JPH0337181A (ja) | 1991-02-18 |
| JPH064519B2 true JPH064519B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=15868390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1168453A Expired - Lifetime JPH064519B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロツドの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5063986A (ja) |
| EP (1) | EP0405360A1 (ja) |
| JP (1) | JPH064519B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1045230C (zh) * | 1994-01-29 | 1999-09-22 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 超磁致伸缩稀土铁合金棒的制造方法 |
| US6758408B2 (en) | 2000-07-21 | 2004-07-06 | Siemens Automotive Corporation | Metallurgical and mechanical compensation of the temperature response of terbium-based rare-earth magnetostrictive alloys |
| JP3731508B2 (ja) * | 2001-08-20 | 2006-01-05 | 株式会社村田製作所 | 磁性単結晶育成用原料棒及び磁性単結晶 |
| US7294199B2 (en) * | 2004-06-10 | 2007-11-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride single crystal and producing method thereof |
| WO2013022417A1 (en) | 2011-08-05 | 2013-02-14 | Crucible Intellectual Property Llc | Crucible materials |
| GB201319671D0 (en) | 2013-11-07 | 2013-12-25 | Ebner Ind Ofenbau | Controlling a temperature of a crucible inside an oven |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3759310A (en) * | 1971-08-30 | 1973-09-18 | United Aircraft Corp | Nsumable electrode method and apparatus for providing single crystal castings using a co |
| JPS5364798A (en) * | 1976-11-19 | 1978-06-09 | Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan | Electric magntostrictive convertor |
| DE3026661C2 (de) * | 1980-07-14 | 1983-11-24 | Aleksandr Ivanovič Vladimir Gridnev | Vorrichtung zur Einkristallzüchtung aus Mehrkomponentenlegierungen |
| US4609402A (en) * | 1985-10-28 | 1986-09-02 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Method of forming magnetostrictive rods from rare earth-iron alloys |
| US4665970A (en) * | 1985-11-20 | 1987-05-19 | O.C.C. Company Limited | Method of producing a metallic member having a unidirectionally solidified structure |
| US4770704A (en) * | 1987-03-13 | 1988-09-13 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Continuous method for manufacturing grain-oriented magnetostrictive bodies |
| JPS63286267A (ja) * | 1987-05-19 | 1988-11-22 | Kobe Steel Ltd | 単結晶または一方向凝固鋳塊の連続製造方法 |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP1168453A patent/JPH064519B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-06-18 US US07/539,604 patent/US5063986A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-22 EP EP90111886A patent/EP0405360A1/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5063986A (en) | 1991-11-12 |
| EP0405360A1 (en) | 1991-01-02 |
| JPH0337181A (ja) | 1991-02-18 |
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